ekstraksi kel 11

LABORATORIUM SATUAN OPERASISEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013

MODUL : Ekstraksi PEMBIMBING : Ir. Bintang Iwhan Moehady, M.Sc

Praktikum : 21 Maret 2013

Penyerahan : 28 Maret 2013

(Laporan)

Oleh:

Kelompok : XI

Nama : 1. Ajeng Megawati Iskandar ,NIM.111411003

2. Farahdilla Permana ,NIM.111411009

3. Izal Permana ,NIM.111411015

Kelas : 2A

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2013

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Tidak dapat dimungkiri bahwa setiap proses dalam teknologi industri kimia

melibatkan pemisahan seperti pemisahan antara padat - padat, pemisahan padat – cair,

pemisahan padat – gas, pemisahan cair – cair, pemisahan cair- gas dan lain-

lain.Pemisahan tersebut mempunyai teknik dan metode masing –masing guna mencapai

hasil yang lebih baik. Teori secara umum sudah diajarkan pada mata kuliah Teknik

Operasi. Untuk melengkapi dan memberikan ketrampilan di lapangan pada saat terjun ke

dunia kerja maka perlu ketrampilan praktik di laboratorium . Dengan alasan ini maka

pemisahan (ekstraksi) cair – cair dijadikan salah satu modul praktikum pada Unit

Laboratorium Satuan Operasi.

1.2. Tujuan Percobaan

(1) Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair pada kolom berpacking.

(2) Menghitung koefisien distribusi.

(3) Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada pada beberapa laju aliR.

(4) Mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk ekstraksi cair – cair tertentu

BAB II

LANDASAN TEORI

Ekstraksi adalah salah satu memisahkan larutan dua komponen dengan

menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut

dengan pelarut (diluent). Dengan penambahan solvent ini sebagian solute akan

berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent (disebut ekstraksi) dan sebagian lagi tetap

tinggal di dalam fasa diluent (disebut rafinat).

Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada

keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari

larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses

ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistem dari kondisi setimbang.

Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara lain:

(1) Komponen larutan sensitive terhadap pemanasan jika digunakan destilasi

meskipun pada kondisi vakum.

(2) Titik didih komponen – komponen dalam campuran berdekatan.

(3) Kemudahan menguap (volatility) komponen – komponen hampir sama.

Pertimbangan – pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah:

(1) Selektifitas (factor pemisahan = β) .

Β = fraksi massa solute dalam ekstrak/ fraksi massa diluent dalam ekstra

Fraksi massa solute dalam rafinat/ fraksi massa diluent dalam rafinat pada

keadaan setimbang. Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β harus lebih

besar dari satu. Jika nilai β = 1 artinya kedua komponen tidak dapat dipisahkan.

(2) Koefisien Distribusi, yaitu konsentrasi solute dalam fasa ekstrak, Y

konsentrasi solute dalam fasa rafinat, X Sebaiknya dipilih harga koefisien

distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang dibutuhkan lebih sedikit.

(3) Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan) Pemisahan solute dari solvent

biasanya dilakukan dengan cara destilasi, sehingga diharapkan harga “ relative

volatility” dari campuran tersebut cukup tinggi.

(4) Densitas

Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar agar mudah

terpisah. Perbedaan densitas ini akanberubah selama proses ekstraksi dan

mempengaruhi laju perpindahan massa.

(5) Tegangan antar muka (interfasia tention)

Tegangan antar muka besar menyebabkan penggasbungan (coalescence) lebih

mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan

lebih dipentingkan sehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan natar muka

yang besar.

(6) Chemical reactivity Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap

komponen – komponen dalam sistem dan material (bahan konstruksi).

(7) Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan

penanganan dan penyimpanan.

(8). Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.

Koefisien distribusi Pada percobaan inimenentukan koefisien distribusi

untuk sistem tri khloro etilena – asam propionate – air, dan menunjukkan

ketergantungannya terhadap konsentrasi. Pada campuran ketiga zat ini dianggap

bahwa fasa berada pada kesetimbangan.Pada konsentrasi rendah , koefisien distrbusi

tergantung pada konsentrasi , sehingga Y = K. X

Y = konsentrasi solute dalam fasa ekstrak

X = konsentrasi solute dalam fasa rafinat

K = koefisien distrbusi

Neraca massa dan koefisien perpindahan massa

Pada percobaan ini mendemonstrasikan bagaimana kelakuan neraca massa

pada kolom ekstraksi dan mengukur koefisien perpindahan massa dan variasinya

terhadap laju alir dengan fasa air sebagai media kontinu.

Simbol dan rumus- rumus yang digunakan dalam perhitungan ditunjukkan sebagai

berikut

Untuk sistem tri khloro etilena – air – asam propionate,

Vw : laju alir air (L/s)

Vo : laju alir TCE (L/s)

X : konsentrasi asam propionate dalam fasa organic (kg/L)

Y : konsentrasi asam propionate dalam fasa air (kg/L)

Indeks 1 : pada puncak kolom

2 : pada dasar kolom

1. Neraca Massa

Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat)

Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0)

Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)

Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0)

2. Efisiensi Ekstraksi

Koefisien perpindahan massa

= Laju perpindahan massa /volume packing X gaya dorong rata- rata

Log rata- rata gaya dorong = ▲X1 - ▲X2/ ln ( ▲X1/ ▲X2)

▲X1 : gaya dorong pada puncak kolom = X2 – 0

▲X2 : gaya dorong pada dasar kolom = X1 – X1*

X1* : konsentrasi asam di dalam fasa organic yang berkesetimbangan dengan

konsentrasi

Y1 di dalam fasa air. Harga kesetimbangan ini dapat didapatkan dari kurva koefisien

distribusi (pada percobaan 1)

BAB III

PERCOBAAN

3.1. Susunan alat dan bahan yang digunakan

Susunan alat ditunjukkan pada gambar berikut:

Alat pendukung lainya yaitu :

(1)Dosimat

(2) Potensiograf

(3) Corong pemisah 250 ml, 2 buah

(4) Galas ukur 250 ml, 2 buah

(5) Batang pengaduk

3.2. Prosedur Percobaan

Di dalam modul percobaan ekstraksi cair – cair ini dilakukan 2 percobaan yaitu

menentukan koefisien distribusi dan perhitungan neraca massa dalam kolom

berpacking pada beberapa laju alir.

Bahan yang digunakan antara lain:

(1) NaOH 0,1 M

(2) Asam propionate , p.a (pure analysis)

(3) Tri cloro etilen (TCE)

(4) Air (solvent)

(5) Tisu

BAB IV

PENGOLAHAN DATA

Data Pengamatan

a) Percobaan 1 : Penentuan koefisien distribusi

V as.propionat (mL)

Vsampel (mL) M NaOH (mol/L)V NaOH (mL)

rafinat ekstrak5 10 0,1 2 7,87 10 0,1 3,2 7,29 10 0,1 4,5 6,911 10 0,1 5 6,313 10 0,1 5,2 6

b). Percobaan 2 : Penentuan koefisien perpindahan massa

No Laju Alir TCETiter NaOH rafinat

(ml)Laju Alir Air

Titer NaOH ekstrak (ml)

1 39 ml/s 7,1 5 ml/s 2,12 37,4 ml/s 6,2 12,12 ml/s 4,03 33 ml/s 4,9 20 ml/s 5,24 27,9 ml/s 4,5 23,9 ml/s 6,45 25,12 ml/s 2,3 25,9 ml/s 8

Hasil Percobaan

a) Penentuan koefisien distribusi

0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 0.04 0.045 0.05 0.0550.055

0.06

0.065

0.07

0.075

0.08

f(x) = − 0.523522975929978 x + 0.0885032822757112R² = 0.976630580828439

KURVA Y dan X

X

Y

Berdasarkan kurva di atas, dapat ditentukan koefisien distribusi, yaitu 0.5235

V as.prop

(mL)

Vsampel

(mL)

M NaOH

(mol/L)

V NaOH (mL)

M sampel (mol/L)

(V NaOH x N NaOH

V sampel

)

rafinat ekstrakRafinat

(X)

Ekstrak

(Y)

5 10 0,1 2 7,8 0,02 0,078

7 10 0,1 3,2 7,2 0,03 0,072

9 10 0,1 4,5 6,9 0,04 0,069

11 10 0,1 5 6,3 0,05 0,063

13 10 0,1 5,2 6 0,052 0,06

Percobaan 21. Konsentrasi As Propionat

a. Laju Alir TCE 39 ml/s

Ekstrak

MEkstrak . VEkstrak = MNaOH . VNaOH

MEkstrak = M NaOH .V NaOH

V Ekstrak

= 0.1 x 2.1

10

= 0,02 M

Rafinat

MRafinat . VRafinat = MNaOH . VNaOH

MRafinat = M NaOH .V NaOH

V Rafinat

= 0.1 x 7.1

10

= 0,07 M

b. Laju Alir TCE 37.4 ml/s

Ekstrak



V Ekstrak

= 0.1 x 4

10

= 0,04 M

Rafinat



V Rafinat

= 0.1 x 6.2

10

= 0,06 M

c. Laju Alir TCE 33 ml/s

Ekstrak



V Ekstrak

= 0.1 x 5.2

10

= 0,05 M

Rafinat



V Rafinat

= 0.1 x 4.9

10

= 0,049 M

d. Laju Alir TCE 27.9 ml/s

Ekstrak



V Ekstrak

= 0.1 x 6.4

10

= 0,064 M

Rafinat



V Rafinat

= 0.1 x 4.5

10

= 0,045 M

e. Laju Alir TCE 25.12 ml/s

Ekstrak



V Ekstrak

= 0.1 x 8

10

= 0,08 M

Rafinat



V Rafinat

= 0.1 x 2.3

10

= 0,02 M

Neraca Massa

Vo(X1 - X2) = Vw(Y1 - 0)

Dimana :

Vw : laju alir air (mL/menit)

Vo : laju alir TCE (mL/menit)

X : konsentrasi asam propionate dalam fasa organic (mol/mL)

Y : konsentrasi asam propionate dalam fasa air (mol/mL)

Indeks 1 : pada puncak kolom

Indeks 2 : pada dasar kolom

a. Laju Alir TCE 39 mL/s , air 5 ml/s

Vo(X1 - X2) = Vw(Y1 - 0)

39 (X1 – 0,07) = 5 (0,02 – 0)

X1 = 0,07 M

b. Laju Alir TCE 12.12 mL/s

Vo(X1 - X2) = Vw(Y1 - 0)

12.12 (X1 –0.06) = 37.4 (0.04 – 0)

X1 = 0,18 M

c. Laju Alir TCE 20 mL/s

Vo(X1 - X2) = Vw(Y1 - 0)

20 (X1 – 0.049) = 33 (0.05 – 0)

X1 = 0,13 M

d. Laju Alir TCE 23.9 mL/menit

Vo(X1 - X2) = Vw(Y1 - 0)

23.9 (X1 – 0.045) = 27.9 (0.064 – 0)

X1 = 0,12 M

e. Laju Alir TCE 25.9 mL/menit

Vo(X1 - X2) = Vw(Y1 - 0)

25.9 (X1 – 0.02) = 25.2 (0.08 – 0)

X1 = 0,09 M

2. Menghitung Koefisien Perpindahan Massa

X1* = K . Y1

Dari Literatur didapat nilai K = 1,5

a. Laju Alir 5 ml/s

X1* = K . Y1

X1* = 1,5 . 0,02

X1* = 0,03

G = gaya dorong rata-rata

∆X1 = X2 – 0

= 0,07

∆X2 = X1 – X1*

= 0.07 – 0,03

= 0,04

Log G = ∆ X 1−∆ X 2

ln(∆ X 1∆ X 2

)

Log G = 0,07−0,04

ln(0,070,04

)

Log G = 0,05

G = 1,12

b. Laju Alir 12.12 ml/s

X1* = K . Y1

X1* = 1,5 . 0,04

X1* = 0,06


∆X1 = X2 – 0

= 0.06

∆X2 = X1 – X1*

= 0,18 – 0,06

= 0,12

Log G = ∆ X 1−∆ X 2

ln(∆ X 1∆ X 2

)

Log G = 0,06−0,12

ln(0,060,12

)

Log G = 0,08

G = 1,2

c. Laju Alir 20 ml/s

X1* = K . Y1

X1* = 1,5 . 0.05

X1* = 0,075


∆X1 = X2 – 0

= 0,049

∆X2 = X1 – X1*

= 0,13 – 0,075

= 0,055

Log G = ∆ X 1−∆ X 2

ln(∆ X 1∆ X 2

)

Log G = 0,049−0,055

ln(0,0490,055

)

Log G = 0,05

G = 1,12

d. Laju Alir 23.9 ml/s

X1* = K . Y1

X1* = 1,5 . 0.064

X1* = 0.096


∆X1 = X2 – 0

= 0,045

∆X2 = X1 – X1*

= 0,12 – 0,096

= 0,024

Log G = ∆ X 1−∆ X 2

ln(∆ X 1∆ X 2

)

Log G = 0,045−0,024

ln(0,0450,024

)

Log G = 0,033

G = 1,07

e. Laju Alir 25.9 ml/s

X1* = K . Y1

X1* = 1,5 . 0.08

X1* = 0,12


∆X1 = X2 – 0

= 0,02

∆X2 = X1 – X1*

= 0,09 – 0,012

= 0,078

Log G = ∆ X 1−∆ X 2

ln(∆ X 1∆ X 2

)

Log G = 0,02−0,078

ln(0,02

0,078)

Log G = 0,04

G = 1,096

Koefisien Transfer Massa

Koefisien transfer massa = laju perpi ndahan massa

(volume packing x gayadorongrata−rata)

Koefisien transfer massa = (X 1−X 2)


Volume packing = ¼ . π . d2 . T

= ¼ (3,14) (15,3)2 cm2 (115) cm

= 21132,475 cm3

= 21132,475 ml

a. Laju Alir TCE 5 ml/s



= 0,07−0,07

21132,475 .1,12

= 0

b. Laju Alir 12.12 ml/s



= 0.18−0.06

21132,475 .0.12

= 4,7 x 10-5

c. Laju Alir 20 ml/s


(volume pa cking x gayadorong rata−rata)

= 0.13−0.049

21132,475 .1,12

= 3,4 x 10-6

d. Laju Alir 23,9 ml/s



= 0.12−0.045

21132,475 .1.07

= 3,3 x 10-6

e. Laju Alir 25,9 ml/s



= 0.09−0.02

21132,475 .1.096

= 3,02 x 10-6

No Laju alir

(ml/s)

Titer NaOH

(ml)

As Prop yg

diekstrak dari

fasa air

As Prop yg

diekstrak dari

fasa Organik

(TCE)

Koefisien

Transfer

MassaAir Organik Rafinat Ekstrak

1 39 5 7,1 2,1 0,07 0,03 0

2 37,4 12,12 6,2 4,0 0,06 0,06 4,7 x 10-5

3 33 20 4,9 5,2 0,049 0,075 3,4 x 10-6

4 27,9 23,9 4,5 6,4 0,045 0,096 3,3 x 10-6

5 25,2 25,9 2,3 8 0,02 0,12 3,02 x 10-6

Pembahasan Farahdilla Permana

Ekstraksi merupakan salah satu metode pemisahan yang menggunakan sifat fisis,

yaitu perbedaan kelarutan komponen-komponen dalam larutan dengan menggunakan larutan

lain sebagai media pemisah. Pemisahan larutan dengan ekstraksi digunakan untuk

memisahkan komponen-komponen yang mempunyai perbedaan titik didih yang relatif kecil

tetapi mempunyai perbedaan kelarutan yang cukup besar dengan suatu pelarut. Ekstraksi cair-

cair menggunakan prinsip kesetimbangan dengan perpindahan massa zat terlarut (fasa

disperse) dan larutan yang diekstraksi kelarutan yang digunakan sebagai pelarut (fasa

kontinyu).

Ekstraksi cair - cair terjadi berdasarkan pindah massa akibat kontak antara larutan

yang dialirkan secara kontinyu (fasa kontinyu) dengan pelarut yang dialirkan secara

terdispersi (fasa terdispersi). Fasa kontinyu dialirkan dari bagian atas kolom isian yang

kemudian mengalir turun. Dalam praktikum ini kami menggunkan asam propionate, TCE dan

air demineral. TCE berfungsi sebagai fasa organik karena mempunyai fraksi volume yang

lebih besar di bandingkan yang lain atau fasa yang melarutkan fasa lainya. Sedangkan asam

propionate sebagai fasa dispersi karena larutan tersebut mempunyai fraksi yang lebih kecil di

bandingkan yang lainnya. Selain itu, asam propionate lebih larut dalam pelarut organik di

bandingkan dengan air, sehingga dapat memisahkan zat yang terlarut dalam asam propionate

jika di kontakan dengan air.

Ada dua proses dalam praktikum ini, pertama adalah penentuan nilai koefisien

distribusi. Penentuan ini dilakukan dengan cara mencampurkan TCE dan air dengan

perbandingan volume 50ml : 50 ml dalam corong pisah kemudian ditambahkan asam

propionate dengan volume bervariasi (5ml, 7ml, 9ml, 11ml dan 13 ml). Larutan tersebut

kemudian dikocok dalam waktu 10 menit dan dipisahkan. Selanjutnya diambil bagian atasnya

yaitu larutan air yang mengandung asam propionate dan dititrasi menggunakan NaOH 0,1 M.

dari hasil titrasi dapat diketahui konsentrasi asam propionate dalam air dan konsentrasi asam

propionate dalam TCE dan dibuat kurva antara asam propionate dalam air dan asam

propionate dalam TCE. Dari percobaan ini dihasilkan koefisien distribusi nya adalah sebesar

0,5235.

Proses kedua adalah proses ekstraksi. Proses ini bertujuan untuk memisahkan TCE

dalam asam propionate dengan cara mengkontak TCE dalam asam propionate dengan air.

Dalam kasus tersebut terjadi perpindahan massa antara TCE dalam asam propionate terhadap

air, sehingga TCE yang terdapat pada rafinat merupakan TCE yang dalam air. Butiran logam

yang terdapat pada kolom berfungsi untuk memperbesar bidang kontak antara TCE dalam

asam propionate dengan air. Sehingga sepanjang kolom, cairan mengisi celah–celah kosong

sehingga membentuk lapisan tipis pada permukaan isian. Fasa terdispersi dialirkan dari

bagian bawah kolom isian yang selama mengalir di sepanjang kolom dimungkinkan

mengalami proses proses berikut :

1. Melewati celah-celah kosong

2. Menembus bahan isian

3. Mengalami perpecahan menjadi gelembung dengan ukuran yang lebih kecil akibat

bertumbukan dengan bahan isian.

Pemisahan ini dapat terjadi karena perbedaan kepolaran larutannya. Asam propionate

dapat berikatan dengan air dan TCE, namun kekuatan ikatannya berbeda. Air dan asam

propionate dapat berikatan karena sama sama bersifat polar, sedangkan asam propionate

dapat berikatan dengan TCE karena sama sama senyawa organik. Ikatan antara asam

propionate dengan air lebih kuat daripada ikatan antara asam propionate dengan TCE, karena

ikatan antara asam propionate dengan air didasarkan atas kepolaran keduanya (Like Disolve

Like). Oleh karena itu, pelarut non polar seperti TCE tidak dapat memutus ikatan yang terjadi

antara air dengan asam propionate. Hal inilah yang menyebabkan kelarutan asam propionate

di air lebih tinggi daripada kelarutan asam propionate di TCE. Sehingga terjadi pemisahan

antara asam propionate – TCE dengan air.

Berdasarkan percobaan ekstraksi cair-cair yang telah dilakukan secara kontinyu di

kolom packing, dapat dilihat bahwa adanya perbedaan ukuran butiran fase terdispersi.

Perbedaan ini dikarenakan letak cincin-cincin didalam kolom packing tidak berukuran,

sehingga ketika terjadinya tumbukan antara TCE dengan cincin tersebut, akan merubah

bentuk dan ukuran dari butiran butiran TCE.

Umpan, ekstrak dan rafinat yang didapat dari proses, kemudian dianalisis konsentrasi

asam propionatenya dengan metode titrasi asam basa. Titran yang digunakan adalah NaOH

yang merupakan larutan baku sekunder. Pada titrasi ini digunakan indikator fenolftalein

untuk mengetahui berapa besar massa asam propionate total yang akan terdistribusi pada

pelarut organik dan air.

Perpindahan massa solut dari satu fasa ke fasa lain umumnya akan bertambah dengan

kenaikan laju alir karena kenaikan laju alir akan meningkatkan turbulensi yang memberi efek

pengadukan. Hal ini tidak sesuai dengan praktikum yang dilakukan, pada laju alir 37,4

mL/detik ,33 mL/detik , 27,9 mL/detik, dan 25,2 ml/detik didapat koefisien transfer massanya

sebesar 4.7 x 10-5 detik-1, 3,4 x 10-6 detik-1, 3,3 x 10-6 detik-1, dan 3,02 x 10-6 detik-1.

Ketidaksesuaian praktikum dengan teori ini disebabkan oleh beberapa faktor diantaranya:

campuran yang dipisahkan untuk dianalisis tidak terpisahkan seluruhnya, ataupun kurang

bersihnya alat yang digunakan saat melakukan analisa.

Selain itu, konsentrasi solut sebelum mencapai kondisi steady state akan berubah

semakin besar seiring dengan lamanya waktu ekstraksi. Sedangkan pada saat kondisi telah

steady state konsentrasinya relatif sama.

Rafinat pada praktikum ekstraksi cair-cair (air sebagai fasa kontinyu) yang merupakan

fasa organik (TCE) tidak dapat mengikat OH- dari titran NaOH dalam waktu yang lama,

sehingga ketika titrasi warna pink pucat yang merupakan hasil titik akhir titrasi cepat kembali

menjadi tak berwarna, namun pada ekstrak titik akhir titrasi dapat diamati dengan jelas

karena ekstrak merupakan fase cair sehingga NaOH dapat mengikat H+ dalam ekstrak tersebu

Asam propionate merupakan asam lemah sedangkan NaOH merupakan basa kuat

sehingga dalam reaksi nya menghasilkan garam yang bersifat garam basa.

CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O

Fenolftalein berubah warna pada pH diatas 7. Sampai pH = 8,3, fenolftalein tak

berwarna. Pada pH=10 zat ini berwarna merah. Dalam larutan basa kuat, zat ini kembali tak

berwarna. Indikator berubah warna karena sistem kromofornya diubah oleh reaksi asam

basa. Terjadinya reaksi tertentu pada kondisi konsentrasi ion‐ion tertentu, menyebabkan

indikator tidak boleh secara sembarang dipakai. Secara umum indikator merupakan senyawa

asam atau basa organik lemah yang dipakai dalam larutan encer. Perubahan warna terjadi

karena reaksi disosiasi, asam atau basa indikator mempunyai warna berbeda saat terdisosiasi

dengan keadaan tidak terdisosiasi. Dapat diambil penggambaran reaksi kesetimbangan

indikator sebagai berikut( Hind = indikator asam)

HInd → H+ + Ind

Ind‐(anion indikator) mempunyai warna yang berbeda dengan indikator asamnya

sendiri (HInd). Sehingga akan kelihatan, jika suatu larutan sangat asam dengan keberadaaan

indikator ini (indikator asam), berar ion H+cukup melimpah, maka kesetimbangan reaksi

disosiasi indikator akan bergeser ke kiri (kearah asam indikator) sehingga warna indikator

asam menjadi kelihatan (warna tak terdisosiasi). Sebaliknya jika larutan basa, hilangnya ion

hidrogen menyebabkan kesetimbangan bergeser ke kanan, pembentukan anion indikator,

sehingga warna terdisosiasi menjadi nampak. Demikianlah reaksi yang bisadigambarkan

sekaligus menjadi analog untuk indikator asam basa yang lain, hanya saja indikator basa

disosiasi nya menghasilkan anion hidroksida dan kation indikator.

Lebih spesifik indikator asam‐basa yang dipakai dalam titrasi asam basa. Dengan

perhitungan teoritik dapat ditentukan, pH ekivalen antara titrat dengan titran. Jika diketahui

jenis asam‐basa untuk titrasi maka dengan sifat‐sifat reaksi asam basa, dapat ditentukan nilai

pH pada akhir titrasi, yaitu pada saat asam ekivalen dengan basa (dihitung dengan rumus

garam hasil reaksi). Dengan diperkirakannya pH akhir titrasi, maka dapat dipilih indikator

titrasi yang sesuai untuk mendeteksi ekivalen titrasi tercapai atau tidak. Indikator harus

dipilih yang trayek perubahan warnanya paling mendekati dengan titik akhir titrasi yang

sedang dilangsungkan. Titik Ekuivalen merupakan suatu keadaan di mana seluruh zat habis

beraksi. Dengan melihat perubahan yang terjadi kita dapat melihat titik akhir, sehingga kita

dapat menghitung mol yang habis bereaksi. Mol yang habis beraksi tersebut sama dengan

mol asam propionate.

Pembahasan izal permana

Pada praktikum ini praktikan melakukan praktikum ekstrasi cair-cair dengan

menggunakan Three Chloro Etilene (TCE) sebagai diluent, asam propionat sebagai solute,

dan air sebagai solvent. Percobaan yang kami lakukan ada 2 yakni, melakukan ekstraksi

dengan menggunakan corong pemisah untuk menentukan koefisien distribusi dan ekstraksi

dengan menggunakan kolom packing untuk mengetahui perhitungan neraca massa dalam

kolom berpacking pada beberapa laju alir. Ekstraksi merupakan salah satu cara memisahkan

larutan dua komponen (solute dan diluent) dengan penambahan komponen ketiga (solvent)

yang dapat melarutkan solute tetapi tidak dapat melarutkan diluent.

Berdasarkan hukum Nerst, jika suatu larutan (dalam air) mengandung zat organik A

dibiarkan bersentuhan dengan pelarut organik yang tidak bercampur dengan air, maka zat A

akan terdistribusi baik ke dalam lapisan air (fasa air) dan lapisan organik (fasa organik).

Dimana pada saat kesetimbangan terjadi, perbandingan konsentrasi zat terlarut A di dalam

kedua fasa itu dinyatakan sebagai nilai Kd atau koefisien distribusi (partisi) dengan

perbadingan konsentrasi zat terlarut A di dalam kedua fasa organik-air tersebut adalah pada

temperatur tetap. TCE merupakan pelarut yang bersifat non polar, sehingga untuk dapat

memisahkan asam propionat dari TCE diperlukan solvent yang bersifat polar, contohnya air.

Air dapat melarutkan asam propionat namun tidak saling larut dengan TCE.

Penentuan nilai koefisien distribusi dengan cara mencampurkan TCE dan air dengan

perbandingan volume 50 ml : 50 ml dalam corong pisah kemudian ditambahkan asam

propionate dengan volume bervariasi (5ml, 7ml, 9ml, 11ml dan 13 ml). Penambahan air

sebagai solvent dapat menimbulkan adanya kontak antara larutan campuran TCE asam

propionat dengan air. Kontak tersebut mengakibatkan terjadinya perpindahan massa asam

propionat dari TCE kedalam air. Perpindahan massa tersebut disebabkan oleh adanya gaya

dorong (driving force) yaitu perbedaan konsentrasi asam propionat dalam TCE dan air.

Kemudian larutan ini dikocok sambil sesekali membuka kran corong pisah untuk membuang

gas yang ada dalam corong pisah. Pengeluaran gas ini dilakukan guna menghindari adanya

tekanan pelarut ketika pengocokan dilakukan. Saat mengeluarkan gas ini kran harus

diarahkan menjauhi diri karena gas yang dikeluarkan tersebut bersifat toksik. Fungsi

pengocokan ini yaitu untuk memperbesar luas bidang kontak antara kedua pelarut sehingga

proses distribusi molekul-molekul ekstrak yang terlarut menjadi lebih mudah terjadi. Namun

pada pengocokan yang terlalu keras akan menyebabkan terbentuknya emulsi sehingga sulit

terjadi pemisahan. Oleh karena itu pengocokan yang dilakukan tidak boleh terlalu keras.

Setelah dikocok, didiamkan beberapa saat hingga terbentuk pemisahan sempurna dan

masing-masing lapisan dipisahkan.Dapat dilihat lapisan yang atas adalah lapisan air yang

mengandung asam propionate sedangkan lapisan bawah adalah lapisan TCE. Hal ini

dikarenakan TCE memiliki massa jenis yang lebih besar yaitu 1.46 g/cm3 daripada massa

jenis air yang hanya 1 g/cm3. Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi

tetes-tetes harus menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan

kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain. Kecepatan pembentukan

fasa homogen ikut menentukan output sebuah ekstraktor cair-cair. Kuantitas pemisahan

persatuan waktu dalam hal ini semakin besar jika permukaan lapisan antar fasa didalam alat

semakin luas. Dari percobaan ini dihasilkan koefisien distribusi nya adalah sebesar 0,5235.

Selanjutnya, ekstraksi dengan menggunakan kolom packing. Pada proses ini TCE

didistribusikan menjadi tetes-tetes kecil oleh sparger di dalam kolom packing. Hal ini

dilakukan untuk memperluas luas kontak sehingga perpindahan massa yang terjadi semakin

baik. Tangki organic pada alat tidak boleh kosong (jika kosong akan menyebabkan pompa

zat organic cepat aus dan akhirnya rusak.Butiran logam yang terdapat pada kolom berfungsi

untuk memperbesar bidang kontak antara TCE dalam asam propionate dengan air. Sehingga

sepanjang kolom, cairan mengisi celah–celah kosong sehingga membentuk lapisan tipis pada

permukaan isian. Fasa terdispersi dialirkan dari bagian bawah kolom isian yang selama

mengalir di sepanjang kolom dimungkinkan mengalami proses proses berikut melewati

celah-celah kosong, menembus bahan isian dan mengalami perpecahan menjadi gelembung

dengan ukuran yang lebih kecil akibat bertumbukan dengan bahan isian. Fasa terdispersi :

memiliki kecepatan volumetris besar dan mudah membasahi bahan packing. Fasa berat

masuk dari atas column sedangkan fasa ringan dari bawah.

Hasil percobaan seharusnya menunjukkan bahwa konsentrasi asam propionate dalam

ekstrak meningkat seiring waktu, sedangkan konsentrasi asam propionate dalam rafinat

menurun seiring waktu. Karena Ikatan antara asam propionate dengan air lebih kuat daripada

ikatan antara asam propionate dengan TCE, karena ikatan antara asam propionate dengan air

didasarkan atas kepolaran keduanya. Oleh karena itu, pelarut non polar seperti TCE tidak

dapat memutus ikatan yang terjadi antara air dengan asam propionate. Hal inilah yang

menyebabkan kelarutan asam propionate di air lebih tinggi daripada kelarutan asam

propionate di TCE. Sehingga terjadi pemisahan antara asam propionate , TCE dan air.

Umpan, ekstrak dan rafinat pada praktikum ini dititrasi dengan NaOH yang

merupakan larutan baku sekunder. Pada titrasi ini digunakan indikator fenolftalein untuk

mengetahui berapa besar massa asam propionate total yang akan terdistribusi pada pelarut

organik dan air. fenolftalein (PP) pada kondisi asam dan kondisi netral tak berwarna,

sedangkan pada kondisi basa berwarna merah serta memiliki rentang pH 8,0-9,8.

BAB VI

DAFTAR PUSTAKA

(1) Manual alat ekstraksi cair- cair

(2) Waren L. Mc. Cabe,1985, Unit Opertion of Chemical Engineering, Mc. Graw-

Hill Book.

ekstraksi kel 11

Documents