LAPORAN MINGGUANKIMIA ANALITIK

EKSTRAKSI

Oleh :

Nama : FahrunnisaNRP : 063020078Meja : 4 (empat)Kelompok : III (Tiga)Asisten : Devita IndrianiTgl. Percobaan : 3 November 2007

LABORATORIUM KIMIA ANIALITIKJURUSAN TEKNOLOGI PANGAN

FAKULTAS TEKNIKUNIVERSITAS PASUNDAN

BANDUNG2007

I PENDAHULUAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang

Percobaan, (2) Tujuan Percobaan, (3) Prinsip Percobaan, dan

(4) Reaksi Percobaan.

1.1. Latar Belakang Perrcobaan

Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak

campur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik

untuk pemisahan analitis. Bahkan di mana tujuan primer

bukan analitis namun preparatif, ekstraksi pelarut dapat

merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang menuju

kesuatu produk murni itu dalam laboratorium organik, atau

biokimia. Seringkali suatu pemisahan ekstraksi pelarut dapat

diselesaikan dalam beberapa menit. Teknik itu dapat

diterapkan sepanjang jangkauan konsentrasi yang lebar, dan

telah digunakan secara meluas untuk isolasi kuantitas yang

luar biasa sedikitnya dari isotop-isotop bebas pengembang

yang diperoleh dengan transmutasi nuklir, demikian pula

isolasi bahan industri yang diproduksi berton-ton. Pemisahan

ekstraksi pelarut biasanya “bersih” dalam arti tak ada dengan

sistem semacam itu (Underwood,1999).

Prinsip dasar dari ekstraksi pakarut adalah Hukum

Distribusi. Hanya tetapan Kd tergantung pada kuantitas zat

terlarut yang terdistribusi dengan suatu perbandingan

konsentrasi yang tetap.

Beberapa kegunaan nilai koefisien distribusi adalah

untuk penentuan konstanta kesetimbangan tertentu,

penentuan rumus ion kompleks tertentu, penentuan tetapan

dimersasi zat dalam suatu pelarut, dan sebagainya

(Khopkar,1990).

1.2. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ekstraksi ini adalah untuk

menentukan koefisien distribusi I2 dalam sisitem H2O-CCl4 dan

untuk memisahkan suatu larutan sehingga menghasilkan

ekstrak dari larutan tersebut.

1.3. Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ekstraksi ini adalah

berdasarkan sistem dua fase cair yang tidak (dapat) saling

bercampur, ditambahkan zat ketiga yang dapat melarutkan

pada kandungannya maka zat ketiga akan terdistribusi

diantara kedua fase dalam jumlah tertentu.

1.4. Reaksi Percobaan

I2 + S2O32- → 2I- + S4O6

2-

(biru) (biru Lemah)

II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Ekstraksi,

(2) Mekanisme Ekstraksi, (3) Hukum Distribusi dan

(4) Klasifikasi ekstraksi.

2.1. Ekstraksi

Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa. Ekstraksi

cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam suatu larutan

(biasanya dalam air) di buat bersentuhan dengan suatu

pelarut kedua (biasanya organik), yang pada dasarnya tidak

saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau

lebih zat terlarut (solute) kedalam pelarut kedua itu.

Pemisahan itu dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok

larutan dalam corong pemisah selama beberapa menit. Teknik

ini dapat diterapkan dengan bahan-bahan tingkat runutan

ataupun dalam jumlah banyak (Svehla, 1990).

Jika dalam suatu system dua fase cair yang tidak dapat

bercampur ditambahkan zat ketiga yang dapat terlarut pada

kandungannya maka zat ketiga tadi akan terrdistribusi

diantara kedua fase dalam jumlah tertentu. Harga tetapan (Kd)

tergantung pada kuantitas zat terlarut yang terdistribusi

dengan suatu perbandingan konsentrasi yang tetap, hukum

distribusi ini berlaku luas jika hanya berkaitan dengan tekanan

dan kelarutan gas dikenal dengan hukum Henry.

Beberapa kegunaan nilai koefisien distribusi adalah

untuk penentuan konstanta kesetimbangan termodinamika,

penentuan ion kompleks tertentu, penentuan ketetapan

dimensi zat dalam suatu pelarut dan sebagainya. Diantara

berbagai jenis metode pemisahan ekstraksi pelarut atau

ekstraksi air (Khopkar, 1990).

2.2. Mekanisme Ekstraksi

Proses ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap, yaitu :

Pembentukan kompleks tidak bermuatan yang merupakan

golongan ekstraksi, distribusi dari kompleks yang terekstraksi,

dan interaksinya yang mungkin dalam fase organik. Kestabilan

kompleks koordinasi tergantung pada keasaman ion logam,

kebasaan ligan yang akan berkoordinasi, pertimbangan

stereokimia serta konfigurasi kompleks yang terbentuk. Jika

logam mempunyai muatan atau valensi kation yang besar,

keasaman akan lebih besar pula. Misalkan Fe(III) mudah

diekstraksi dengan dietileter atau etilasetat dari asam

hidroklorida dibandingkan dengan Fe(II) (Svehla, 1990).

Khelat logam merupakan tipe senyawa koordinasi

dimana ion logam bergabung dengan basa polifungsional

yang mampu menempati dua atau lebih posisi pada lingkaran

koordinasi dari ion logam untuk membentuk senyawa siklik.

Ada beberapa faktor yang mempengaruhi pembentukan

khelat. Sebagai contoh, kekuatan basa dari gugus fungsi,

elektronegativitas dari atom yang berikatan, ukuran dan

jumlah dari cincin khelat yang terbentuk.

2.3. Hukum Distribusi

Bila zat terlarut membagi diri antara dua cairan yang

tidak dapat dicampur, ada suatu hubungan yang pasti

diantaranya yaitu konsentrasi zat pelarut dalam kedua fase

pada kesetimbangan. Nerst pertama kalinya yang

memberikan pernyataan yang jelas mengenai hukum

distribusi, ketika pada tahun 1891 ia menunjukan bahwa suatu

zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tidak

dapat campur sedemikia rupa, sehingga angka banding

konsentrasi pada kesetimbangan adalah konstanta pada

suatu temperatur tertentu. A1 menyatakan konsentrasi zat

terlarut A dalam fase cair pelarut 1(Khopkar, 190).

Hubungan ini berlaku cukup baik dalam kasus tertentu,

tapi ada kenyataannya hubungan ini tidaklah eksak. Yang

benar dalam pengertian suatu termodinamika, angka banding

aktivitas bukannya angka konsentrasi yang seharusnya

konstan.

2.4. Klasifikasi Ekstraksi

Beberapa cara dapat mengklasifikasi sistem ekstraksi.

Cara klasik adalah mengklasifikasi berdasarkan sifat zat yang

diekstraksi, sebagai khelat atau sistem ion berasosiasi. Akan

tetapi klasifikasi sekarang berdasarkan pada hal yang lebih

ilmiah, yaitu proses ekstraksi. Bila ekstraksi ion logam

berlangsung, maka proses ekstraksi berlangsung dengan

mekanisme tertentu. Berarti jika ekstraksi berlangsung melalui

pembentukan khelat atau struktur cincin, ekstraksi dapat

diklasifikasikan sebagai ekstraksi khelat. Misalkan ekstraksi

uranium dengan 8-hidrosikuinilin pada kloroform atau

ekstraksi besi dengan cupferron pada pelarut karbon

tetraklorida. Golongan ekstraksi berikutnya dikenal sebagai

ekstraksi melalui solvasi sebab spesies ekstraksi disolvasi ke

fase organik. Contoh dari golongan ini adalah ekstraksi besi

(III) dari asam hidroklorida dengan dietil eter atau ekstraksi

uranium dari media asam nitrat dengan tributilsolfat

(Khopkar,1990).

Golongan ekstraksi ketiga adalah proses yang

melibatkan pembentukan pasangan ion. Ekstraksi

berlangsung melalui pembentukan spesies netral yang tidak

bermuatan diekstraksi ke fase organik. Contoh yang terbaik

dari golongan ini adalah ekstraksi scandium dengan

trioktilamin atau uranium dengan trioktilamin.Sedangkan

kategori yang terakhir merupakan ekstraksi sinergis. Nama

yang digunakan menyatakan adanya efek saling memperkuat

yang berakibat penambahan ekstraksi dengan memanfaatkan

pelarut pengekstraksi. Setelah pengulangan mekanisme

ekstraksi, ekstraksi keseimbangan dan teknik ekstraksi akan

mengulangi penerapan destruksi pelarut dalam kimia analitik

pada tiap-tiap kelas ekstraksi (Underwood, 1989).

III ALAT, BAHAN, DAN METODE PERCOBAAN

Bab ini akan menguraikan mengenai : (1) Alat yang

Digunakan, (2) Bahan yang Digunakan, dan (3) Metode

Percobaan.

3.1. Alat Yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah

adalah corong pemisah, buret, pipa, pipa gondok, ball pipet,

gelas kimia dan labu erlenmeyer.

3.2. Bahan Yang Digunakan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah

aquadest, CCl4, larutan I2 jenuh dalam CCl4, larutan baku

Na-tiosulfat 0,1 M, larutan KI 0,1 M, dan indikator amilum.

3.3. Metode Percobaan

Pertama-tama masukkan 25ml I2 jenuh, 10ml CCl4, dan

100ml aquadest kedalamm corong I, kemudian kocok sampai

terbentuk dua lapisan, yaitu lapisan atas (A1) dan lapisan

bawah (A2). Kemudian ambil sedikit bagian bawah.

Tambahkan 10 ml KI, Kemudian titrasi dengan Na2S2O3

sampai terbentuk warna kuning. Tambahkan 1 ml indikator

amilum kemudian titrasi kembali dengan Na2S2O3 sampai

warna biru lenyap.

Begitu juga dengan lapisan atas, ambil sedikit kemudian

tambah 10ml KI. Kemudian titrasi dengan Na2S2O3 sampai

terbentuk warna kuning. Tambahkan 1 ml indikator amilum

kemudian titrasi kembali dengan Na2S2O3 sampai warna biru

lenyap. Itu percobaan pertama. Percobaan kedua yaitu

mencampur larutan yang sama tetapi dengan menggunakan

20ml I2 jenuh, 15ml CCl4 dan 100ml aquadest dimasukan

kedalam corong II. Langkah yang dilakukan selanjutnya sama

dengan melakukan percobaan pertama.

IV HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Hasil

Pengamatan, dan (2) Pembahasan.

4.1. Hasil Pengamatan

Berdasarkan percobaan yang dilakukan didapat hasil

sebagai berikut:

Tabel 1. Lapisan I2 dalam CCL4 (Lapisan Bawah)Corong Pisah I Corong Pisah II

Volume

Skala Na2S2O3 volume

Skala Na2S2O3

awal akhir selisih

awal

akhir

selisih

9ml 0ml 5,7ml 5,7ml 13ml 9,8ml

17,2ml

7,4ml

(Sumber : Fahrunnisa, Meja 4, Kelompok 3).

Tabel 2. Lapisan I2 dalam air (Lapisan Atas)Corong Pisah I Corong Pisah II

Volume

Skala Na2S2O3 volume

Skala Na2S2O3

awal akhir selisih

awal

akhir

selisih

25 ml 5,7ml 9,8ml 4,1ml 25ml 17,2ml

20,3ml

3,1ml

(Sumber : Fahrunnisa, Meja 4, Kelompok 3).

4.2. Pembahasan

Berdasarkan percobaan yang dilakukan diperoleh :

konsentrasi I2 dalam CCL4 masing-masing adalah 0,0709 N

dan 0,0637 N dan konsentrasi Lapisan I2 dalam air masing-

masing adalah 0,0183 N dan 0,0138 N. Dengan harga Kd1

adalah 0,02581ml, dan Kd2 adalah 0,2166 ml.

Reaksi tersebut terjadi bila pada fase cair yang

mengandung ion logam mengadakan kontak dengan fase

organik yang mengandung khelat logam. Ligan tersebut

terdistribusi diantara kedua fase tersebut. Nilai Kd rendah

dapat menyebabkan ekstraksi berjalan baik. Bertambahnya

konsentrasi pereaksi bertambah pula harga Kd. Sifat pelarut

bukan merupakan satu-satunya faktor penentu untuk

tercapainya ekstraksi yang baik. Kestabilan kompleks

koordinasi tergantung pada keasaman ion logam, kebasaan

ligan yang akan berkoordinasi, pertimbangan stereokimia

serta konfigurasi kompleks yang terbentuk. Jika logam

mempunyai muatan atau valensi kation yang besar, keasaman

akan lebih besar pula. Misalkan Fe (III) mudah diekstraksi

dengan dietil eter atau etil asetat dari asam hidroklorida

dibandingkan dengan Fe(II).

Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena

warna I2 yang ditirasi akan lenyap bila titik akhir tercapai,

warna mula-mula cokelat tua, menjadi lebih muda, kuning,

kuning muda, sampai akhirnya bening. Namun lebih tegas bila

ditambah amilum kedalam larutan sebagai indikator. Amilum

dengan I2 membentuk suatu kompleks berwarna biru tua yang

masih sangat jelas sekalipun I2 sedikit sekali. (Khopkar, 1990).

Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena

warna I2 yang ditirasi akan lenyap bila titik akhir tercapai,

warna mula-mula cokelat tua, menjadi lebih muda, kuning,

kuning muda, sampai akhirnya bening. Namun lebih tegas bila

ditambah amilum kedalam larutan sebagai indikator. Amilum

dengan I2 membentuk suatu kompleks berwarna biru tua yang

masih sangat jelas sekalipun I2 sedikit sekali. (Khopkar, 1990).

V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan , dan

(2) Saran.

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan dapat disimpulkan

bahwa konsentrasi I2 dalam CCL4 masing-masing adalah

0,0709 N dan 0,0637 N sedangkan untuk lapisan atas yaitu

konsentrasi Lapisan I2 dalam air masing-masing adalah

0,0183 N dan 0,0138 N. Dengan harga Kd1 adalah

0,02581ml, dan Kd2 adalah 0,2166 ml.

5.2. Saran

Sebaiknya pada saat melakukan percobaan, praktikan

diharapkan lebih teliti dalam melakukan percobaan tersebut

agar hasil yang didapatkan dapat akurat dan sesuai dengan

prosedur yang digunakan.

DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, S.M, (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia,

Svehla, G (1990), Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro, PT Kalman Media Pusaka, Jakarta.

Underwood, (1999), Analisis Kuantitatif, Erlangga, Surabaya.

LAMPIRAN

1.corong pisah I (lapisan bawah)

(I2)CCL4 =

= 5,7 x 0,112 = 0,0709 N 9

2. corong pisah II (lapisan bawah)

(I2)CCL4 =

= 7,4 x 0.112 = 0,0637 N 13

3. corong pisah I (lapisan atas)

(I2)H2O =

= 4,1 x 0,112 = 0,0183 N 25

4. corong pisah II (lapisan atas)

(I2)H2O =

= 3,1 x 0.112 = 0,0138 N 25

5. Kd corong pisah I

Kd =

= 0,0183 = 0,2581 N 0,0709

6. Kd corong pisah II

Kd =

= 0,0138 = 0,2166 N 0,00637

Quiz:1. Sebutkan prinsip percobaan ekstraksi?

Jawab: prinsip percobaan ekstraksi yaitu berdasarkan sistem

dua fase cair yang tidak (dapat) saling bercampur,

ditambahkan zat ketiga yang dapat melarutkan pada

kandungannya maka zat ketiga akan terdistribusi diantara

kedua fase dalam jumlah tertentu.

2. sebutkaan tiga metode dasar pada ekstraksi?

Jawab: tiga metode pada ekstraksi yaitu: metode bertahap,

metode kontinyu dan metode counter current.

3. Sebutkan kegunaan koefisien nilai distribusi?

Jawab: Beberapa kegunaan nilai koefisien distribusi adalah

untuk penentuan konstanta kesetimbangan termodinamika,

penentuan ion kompleks tertentu, penentuan ketetapan

dimensii zat dalam suatu pelarut dan sebagainya

4. Sebutkan tujuan percobaan ekstraksi?

Jawab: Tujuan dari percobaan ekstraksi adalah untuk

menentukan koefisien distribusi I2 dalam sisitem H2O-CCl4 dan

untuk memisahkan suatu larutan sehingga menghasilkan

ekstrak dari larutan tersebut.

5. Hitung nilai Kd2 dalam H2O.CCl4 jika konsentrasi I2 dalam

H2O 0,015568 dan konsentrasi I2 dalam CCl4 0,04865

Jawab: Kd =

= 0,015568 = 0,32N

0,04865

Ekstraksi

Dari Wikipedia Indonesia, ensiklopedia bebas berbahasa

Indonesia.

Langsung ke: navigasi, cari

Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan

perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan immiscible yang

berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik.

Ekstraksi cair-cair merupakan proses yang umum digunakan,

baik itu skala laboratorium maupun skala industri.

Diperoleh dari "http://id.wikipedia.org/wiki/Ekstraksi"

Metoda Adsorpsi/Ekstraksi Larutan

Prosedur

Prosedur untuk mengekstraksi sampel

Prosedur praperlakuan untuk contoh ditunjukkan berikut

ini. Adsorben dalam tabung dipindahkan ke botol kecil

(berukuran isi kurang dari 5 ml). Beberapa ml isi larutan

seperti karbon disulfida ditambahkan kedalam botol untuk

mengekstraksi polutannya, kemudian botolnya ditutup

dengan penutup yang dihubungkan dengan penyekat.

Beberapa mikro liter bagian dari ekstraksi dianalisa

menggunakan instrumen analisis.

http://www.kimialipi.net/index.php?

pilihan=pelatihan&kunci=&kategori=2006&id=49

Metode Ekstraksi

Ekstraksi adalah proses penarikan komponen/zat aktif

suatu simplisia dengan menggunakan pelarut tertentu.

Pemikiran metode ekstraksi senyawa bukan atom

dipergunakan oleh beberapa faktor, yaitu sifat jaringan

tanaman, sifat kandungan zat aktif serta kelarutan dalam

pelarut yang digunakan. Prinsip ekstraksi adalah melarutkan

senyawa polar dalam pelarut polar dan senyawa non polar

dalam senyawa non polar. Secara umum ekstraksi dilakukan

secara berturut-turut mulai dengan pelarut non polar (n-

heksan) lalu pelarut yang kepolarannya menengah (diklor

metan atau etilasetat) kemudian pelarut yang bersifat polar

(metanol atau etanol) (10).

Ekstraksi digolongkan ke dalam dua bagian besar

berdasarkan bentuk fase yang diekstraksi yaitu ekstraksi cair-

cair dan ekstraksi cair padat, ekstraksi cair padat terdiri dari

beberapa cara yaitu maserasi, perkolasi dan ekstraksi

sinambung.

Ekstraksi Sinambung

Ekstrasksi sinambung dilakukan dengan

menggunakan alat Soxhlet. Pelarut penyair yang ditempatkan

di dalam labu akan menguap ketika dipanaskan, melewati

pipa samping alat Soxhlet dan mengalami pendinginan saat

melewati kondensor. Pelarut yang telah berkondensasi

tersebut akan jatuh pada bagian dalam alat Soxhlet yang

bersimplisia dibungkus kertas saring dan menyisiknya hingga

mencapai bagian atas tabung sifon. Seharusnya seluruh

bagian linarut tersebut akan tertarik dan ditampung pada labu

tempat pelarut awal. Proses ini berlangsung terus menerus

sampai diperloleh hasil ekstraksi yang dikehendaki.

Keuntungan ekstraksi sinambung adalah pelarut yang

digunakan lebih sedikit dan pelarut murni sehingga dapat

menyaring senyawa dalam simplisia lebih banyak dalam

waktu lebih singkat dibandingkan dengan maserasi atau

perkolasi. Kerugian cara ini adalah tidak dapat digunakan

untuk senyawa-senyawa termolabil (10).

Ekstraksi Cair-cair

Ekstraksi cair-cair juga diperlukan untuk

mengekstraksi senyawa glikosida untuk umumnya polar

(aglikon yang berikatan dengan gula monosakarida dan

disakarida). Ekstraksi cair-cair untuk glikosida biasanya

dilakukan terhadap ekstrak etanol atau metanol awal. Ekstrak

awal ini dilarutkan dalam air kemudian diekstraksi dengan

etilasetat dan n-butanol. Glikosida terdapat dalam fase

etilasetat atau n-butanol.

Selain itu ekstraksi cair-cair dilakukan terhadap reaksi

awal untuk menghilangkan lemak dan ekstrak tersebut jika

bagian tumbuhan yang diekstraksi belum dihilangkan

lemaknya pada ekstrak awal.

Metode Pemisahan

Prinsip dari pemisahan adalah adanya perbedaan sifat

fisik dan kimia dari senyawa yaitu kecendrungan dari molekul

untuk melarut dalam cairan (kelarutan), kecenderungan

molekul untuk menguap (keatsirian), kecenderungan molekul

untuk melekat pada permukaan serbuk labus (adsorpsi,

penserapan).

Salah satu cara pemisahan adalah kromatografi cair

vakum, kromatografi cair vakum adalah kromatografi kolom

yang dipercepat dan bekerja pada kondisi vakum. Alat yang

digunakan terdiri dari corong G-3, sumbat karet, pengisap

yang dihubungkan dengan pompa vakum serta wadah

penampung fraksi. Corong G-3 diisi adsorben sampai setinggi

2,5 cm, kemudian diketuk-ketuk dengan batang pengaduk

bersalut dilarutkan dalam pelarut organik yang cocok,

kemudian ke dalam larutan ekstrak tersebut ditambahkan

adsorben dengan bobot sama dengan bobot ekstrak.

Campuran ini digenis sampai homogen, dikeringkan dan

dimasukkan ke dalam corong G-3 kemudian diratakan.

Permukaan lapisan adsorben ditutup dengan kertas saring.

Elusi diawali dengan pelarut non polar dilarutkan dengan

kombinasi pelarut dengan polaritas meningkat. Jumlah pelarut

yang digunakan setiap kali elusi adalah sebagai berikut: untuk

bobot ekstrak sampai lima gram diperlukan 25 ml pelarut,

untuk 10-30 g ekstrak diperlukan 50 ml pelarut. Dalam hal ini

diameter corong dipilih sedemikian rupa sehingga lapisan

ekstrak dipermukaan kolom setipis mungkin dan rata. Masing-

masing pelarut dituangkan ke permukaan kolom kemudian

dihisapkan pompa vakum. Masing-masing ekstrak ditampung

dalam wadah terpisah sehingga menghasilkan sejumlah fraksi

(13).

Cara lain yang dapat dipakai untuk pemisahan adalah

ekstraksi cair-cair, kromatografi kolom, kromatografi lapis tipis

dan kromatografi kertas.

Metode Isolasi dan Pemurnian

Isolasi dan pemurnian dapat dilakukan dengan

kromatografi lapis tipis atau kromatografi kertas preparatif

dengan pengembangan yang dapat memisahkan .

"http://ms.chem-is-try.org/Ekstraksi”