1

Ekstraksi ?

Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda

2

Ekstraksi Sederhana Dilakukan dengan merendam bahan dalam pelarut dimana zat yang di inginkan dapat melarut kemudian setelah beberapa waktu larutan dipisahkan dari ampasnya.

Cara ini di manfaatkan untuk memperoleh zat-zat yang ada dalam tumbuhan.

3

Ekstraksi pelarutEkstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur

Ekstraksi Pelarut digunakan untuk memisahkan 2 jenis campuran yang berbentuk cairan dan tidak saling melarutkan.

4

Campuran ini dapat dipisahkan dengan corong pisah

5

Sering disebut juga Ekstraksi cair

Pemisahan berdasar perbedaan kelarutan

6

Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan.

Dalam pemilihan pelarut organik diperhatikan agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercampur satu sama lain

Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan pengocokan beberapa kali 7

8

1. Pencampuran antara campuran dengan solven

2. Pemisahan 2 fasa yang terbentuk

3. Pengambilan kembali (removal and recovery) solven dari tiap fasa yang terbentuk

9

Pencampuran (Mixer)

Ekstrak E

Rafinat R

Solven

Campuran

Pemisahan (Separator)

10

Pemisahan(Separator)

1

Ekstrak 1

Rafinat 1

Solven

Campuran

Pencampuran(Mixer)

1

Pemisahan(Separator)

2

Ekstrak 2

Rafinat 2

Solven

Pencampuran(Mixer)

2

Pemilihan jenis pelarut yang sesuai harus memperhatikan faktor-faktor sebagai berikut:

1. Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya.

2. Kelarutan pelarut organik rendah dalam air

11

3. Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air

4. Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun

5. Mudah melepas kembali gugus yang terlarut didalamnya untuk keperluan analisa lebih lanjut

12

Hukum Distribusi :Suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak dapat campur sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada keseimbangan adalah konstanta pada suatu suhu tertentu (Nernst 1891) :

13

[A]org : konsentrasi zat terlarut A dalam fase organik

[A]air : konsentrasi zat terlarut A dalam fasa airKD : Koefisien Distribusi

14

Aktivitas suatu spesies kimia dalam satu fase merupakan suatu perbandingan yang konstan terhadap aktivitas spesies itu dalam fase cair yang lain

15

KDA = Koefisien distribusi dari spesies A

Rumus tersebut berlaku jika :

1.Solut tidak terionisasi dalam salah satu pelarut

2.Solut tidak berasosiasi dalam salah satu pelarut

3.Zat terlarut tidak dapat bereaksi dengan salah satu pelarut atau adanya reaksi-reaksi lain

16

Angka Banding Distribusi menyatakan perbandingan konsentrasi total zat terlarut dalam pelarut organik (fasa organik) dan pelarut air (fasa air)

17

Hubungan KD dengan D

18

Ka = tetapan ionisasi asam lemah HAKD HA = koefisien distribusi asam lemah HAD HA = Angka Banding Distribusi HA

Contoh soal :

1 gram asam benzoat dilarutkan dalam 100 mL air kemudian dimasukkan 100 mL eter. Koefisien Distribusi asam benzoat = 100, Ka = 6,5 x 10-5,. Hitunglah angka banding distribusinya (D) jika lapisan air mempunyai pH 3,5 dan 7

19

Dari perhitungan tersebut dapat dilihat bahwa harga D semakin kecil dengan berkurangnya keasaman larutan.

Jadi dapat disimpulkan bahwa total solut dalam pelarut organik semakin berkurang dengan berkurangnya keasaman larutan

20

Persen Terekstraksi (%E)Adalah banyaknya mol zat yang terekstraksi ke dlaam fasa organik dibagi dengan banyaknya mol total dalam fasa organik dan fasa air kali 100.

21

Contoh soal : Larutan asam butirat dalam air sebanyak 20 mL 0,10 M dikocok dengan 10 mL eter. Setelah lapisan terpisah, kadar asam butirat yang tertinggal di dalam fasa air ditentukan dengan cara titrasi. Hasil titrasi menunjukkan 0,50 mmol asam butirat tertinggal dalam fasa air. Hitung angka banding distribusi dan persen terekstraksi dari sistem tersebut!

22

Ekstraksi Berulang :

Jika harga KD sudah sangat besar (>1000) maka ekstraksi sekali dengan corong pisah sudah cukup untuk memindahkan analit dari satu fasa ke fasa yang lain.

Ekstraksi akan lebih efektif jika dilakukan berulangkali dengan jumlah voluem yang sama

23

Dengan : W = gram solut tertinggal dalam fasa airWa = gram solut mula-mulan = jumlah kali ekstraksi

24

Satu gram solut terkandung dalam 100 mL larutan berair. Hitung banyaknya solut yang tertinggal di dalam fasa air sesudah

a.Sekali ekstraksi dengan 90 mL pelarut

b.Sekali ekstraksi dengan 30 mL pelarut

c.Tiga kali ekstraksi dengan 30 mL pelarut

(jika diketahui D = 10)25

Dari perhitungan di peroleh :

a.90% solut terekstrak dengan 90 mL pelarut

b.75% solut terekstrak dengan 30 mL pelarut

c.98,4% solut terekstrak oleh 3 kali ekstraksi dengan 30 mL pelarut setiap kali ekstraksi

26

Hasil ekstraksi berulang kali dengan volume pelarut sedikit sedikit lebih efektif dari pada sekali ekstraksi dengan volume yang besar

27

Penerapan Ekstraksi

Ekstraksi diperlukan terutama:Bila proses distilasi akan

membutuhkan panas dalam jumlah terlalu besar, cth: bila volatilitas relatif mendekati satu

Bila kita ingin menghindari pemanasan terhadap suatu zat

Bila komponen yang hendak dipisahkan sangat berbeda sifat-sifatnya (kelarutan) 28

Contoh-contoh Ekstraksi

Pemisahan aromatik dari senyawaan parafin atau nafta

Pengambilan senyawa relatif murni seperti benzena, toluen dan xylene dari reformat yang dihasilkan secara katalitis pada industri

Produksi asam asetat anhidrat29

Ekstraksi phenol dari larutan coal tar

Pemurnian penicilin (dari senyawaan lain sebagai hasil fermentasi yang sangat kompleks)

Pada industri bioteknologi (biokimia) diperlukan ekstraktan (solven) yang sangat “lembut” dan khusus (misal: campuran air - polyethylene glycol – phosphat) mengingat banyak solven organik dapat mendegradasi bahan-bahan yang sensitif (seperti protein)

30

Ekstraksi Padat Cair :

Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya.

Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi.

31

Ekstraksi padat-cair adalah suatu teknik preparasi cuplikan secara kromatografik yang dapat digunakan untuk pemisahan, pemurnian dan pemekatan

32

Pada ekstraksi padat-cair, cuplikan dilewatkan suatu adsorben yang dikemas dalam kolom polipropilena atau dilekatkan pada piringan (disk), terjadi ikatan yang kuat antara analit dengan adsorben sehingga analit tertahan pada adsorben, kemudian adsorben dielusi dengan pelarut yang mempunyai kemampuan memutuskan ikatan antara analit dengan adsorben

33

Tahapan dalam ekstraksi padat cair :

34

Dalam pelaksanaan ekstraksi padat-cair harus memperhatikan beberapa faktor berikut ini :

1.adsorben yang dipakai harus selektif di mana hanya analit yang dapat ditahan oleh adsorben dan sebagian interferen atau matriks lain yang tidak diinginkan tidak tertahan oleh adsorben.

2.kapasitas adsorben harus mampu dan cukup untuk menahan semua analit 35

3. Pelarut yang digunakan untuk elusi harus mampu untuk mengambil semua analit yang tertahan oleh adsorben dengan volume yang sangat kecil

36

Kekurangan ekstraksi cair-cair :

1. Menggunakan banyak pelarut, selain mahal, pelarut itu sendiri juga merupakan polutan

2. Adanya tahap penghilangan/penguapan pelarut bisa menyebabkan kehilangan analit, jika analit bersifat volatil

37

1. mengurangi penggunaan pelarut yang berbahaya

2. waktu yang dibutuhkan cepat

3. Mempermudah pengambilan sample

38

Keuntungan ekstraksi padat cair :