TUJUAN

Melakukan isolasi dan penetapan kadar minyak atsiri dengan cara destilasi Stahl

PRINSIP

DESTILASI

1. Hukum Raoult

Bunyi dari hukum Raoult adalah: “tekanan uap larutan ideal

dipengaruhi oleh tekanan uap pelarut dan fraksi mol zat terlarut yang

terkandung dalam larutan tersebut”. Secara matematis ditulis sebagai:

Plarutan= Xterlarut . Ppelarut

2. Hukum Dalton

Bunyi dari Hukum Dalton adalah : “Tekanan uap parsial total suatu zat

adalah penjumlahan dari tekanan parsial masing-masing zat tersebut”.

Secara matematis dapat ditulis sebagai :

Ptot = P1 + P2 + P3 + ………Pn

Like dissolve like

Suatu senyawa akan larut dengan senyawa lain yang memiliki kepolaran yang

relatif sama.

TEORI DASAR

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia

berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan.

Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini

kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih

lebih rendah akan menguap lebih dulu (Riskian, 2010).

Minyak atsiri dikenal dengan nama minyak eteris atau minyak terbang

(essential oil, volatile) yang merupakan salah satu hasil metabolisme tanaman.

Bersifat mudah menguap pada suhu kamar, mempunyai rasa getir, serta berbau wangi

sesuai dengan bau tanaman penghasilnya. Minyak atsiri larut dalam pelarut organik

dan tidak larut dalam air (Sudaryani dan sugiharti, 1990).

Klasifikasi Anisi stellati fructus

Kingdom : Plantae (Tumbuhan)

Subkingdom : Tracheobionta (Tumbuhan berpembuluh)

 Super Divisi : Spermatophyta (Menghasilkan biji)

 Divisi : Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga)

 Kelas : Magnoliopsida (berkeping dua / dikotil)

 Sub Kelas : Magnoliidae

 Ordo : Illiciales

 Famili : Illiciaceae

 Genus : Illicium

 Spesies : Illicium verum Hook.f.

( Hembing, 1992)

Destilasi adalah suatu teknik yang digunakan untuk memisahkan dan

memurnikan cairan. Destilasi terdiri dari pmanasan cairan sampai pada titik didihnya,

penghantaran uap pada alat pendingin dimana terjadi kondensasi dan mengambil zat

yang telah terkondensasi ( Harold, 1999 ).

Cara-cara memperoleh minyak atsiri :

A. Cara pemerasan

cara yang termudah dan masih dapat dikatakan primitif. Cara ini hanya dapat

dipakai untuk minyak atsiri yang mempunyai kadar tinggi dan untuk minyak atsiri

yang mempunyai kadar tinggi dan minyak atsiri yang tidak tahan pemanasan.

Contoh : minyak jeruk (Harborne,J.B. 1987).

B. Cara penyulingan ( destilasi).

Distilasi adalah suatu cara pemisahan larutan dengan menggunakan panas

sebagai pemisah atau “separating agent”. Jika larutan yang terdiri dari dua buah

komponen yang cukup mudah menguap, misalnya larutan benzena-toluena, larutan n-

Heptan dan n-Heksan dan larutan lain yang sejenis didihkan, maka fase uap yang

terbentuk akan mengandung komponen yang lebih menguap dalam jumlah yang

relatif lebih banyak dibandingkan dengan fase cair.

Destilasi uap adalah metode yang popular untuk ekstraksi minyak-minyak

menguap (esensial) dari sampel tanaman Metode destilasi uap air diperuntukkan

untuk menyari simplisia yang mengandung minyak menguap atau mengandung

komponen kimia yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal

(Harborne,J.B. 1987)

               Tinjaulah pemisahan dari sikloheksana dan toluene. Ketika di destilasi

dalam alat destilasi sederhana, pencampuran dari dua cairan ini mulai mengalami

pemisahan seberapa mana di atastitik didih dari sikloheksana dan berhenti mengalami

destilasi seberapa mana di bawah titik didih dari toluene seluruh bagian dari destilasi

tercampur dan sedikit pemisahan dari dua komponen didapat. Pemisahan dapat lebih

baik didapatkan dengan mendestilasi ulang dari tiap bagian. Jika pendestilasian ulang

diulang sesering mungkin, dua komponen dari pencampuran akan terpisah secara

perlahan ( Louis, 1979 ).

Destilasi dapat dibedakan menjadi beberapa macam, yaitu:

1. Destilasi biasa, umumnya dengan menaikkan suhu. Tekanan uapnya diatas cairan

atau tekanan atmosfer (titik didih normal)

2. Destilasi vakum, cairan diuapkan pada tekanan rendah, jauh dibawah titik didih

dan mudah terurai.

3. Destilasi bertingkat atau destilasi terfraksi yaitu proses yang komponen-

komponennya secara bertingkat diuapkan dan diembunkan.destilasi ini biasanya

digunakan untuk memisahkan campuran zat cair yang mempunyai perbedaan titik

didih tidak berbeda banyak. Destilasi ini juga dilaksanakan pada tekanan tetap

(Oxtoby,2001).

4. Destilasi azeotrop yaitu destilasi dengan menguapkan zat cair

tanpaperubahankomposisi Penguapan dan destilasi pada umumnya merupakan proses

pemisahan satu tahap. Proses ini dapat dilakukan secara kontinyu atau tidak

kontinyu(Atkins,1997).

Khasiat buah adas ( Annisi stellati fructus)

Buah adas masak berbau aromatik, rasa sedikit manis, pedas, sifatnya hangat,

masuk meridian hati, ginjal, limpa, dan lambung. Berkhasiat menghilangkan dingin,

antiradang, antispasmodik, penghilang nyeri (analgesik), peluruh kencing (diuretik

ringan), menormalkan fungsi lambung, antibakteri, meningkatkan napsu makan

(stomakik), peluruh dahak, peluruh kentut (karminatif), dan merangsang produksi

ASI (laktagoga). Buah adas yang diproses dengan garam berkhasiat menghangatkan

ginjal, mengusir dingin dari dalam dan meredakan nyeri ( Setiawan, 2009).

Buah adas mengandung minyak asiri (Oleum Foeniculi) 1-6%, mengandung

50-60% anetol, lebih kurang 20% fenkon, pinen, limonen, dipenten, felandren,

metilchavikol, anisaldehid, asam anisat, dan 12% minyak lemak. Adas juga sumber

vitamin A, kalsium, fosfor, dais kalium. Kandungan anetol yang menyebabkan adas

mengeluarkan aroma yang khas, berkhasiat karminatif, dan antispasmodik. Buah adas

digunakan untuk pengobatan rematik gout dan mengurangi rasa sakit akibat batu dan

membantu melarutkannya. Buah adas juga bermanfaat untuk pengobatan nyeri ulu

hati disertai mual, muntah, diare, sakit kuning (jaundice), kurang napsu makan, batuk

berdahak, sesak napas (asma), gangguan haid seperti nyeri haid disertai rasa dingin

dan nyeri perut bawah, haid tidak teratur, air susu ibu (ASI) sedikit, putih telur dalam

urin (proteinuria), susah tidur (insomnia), buah zakar turun (orchidoptosis), nyeri

pada hernia scrotalis (usus turun ke kantung buah zakar) disertai tungkai dingin,

pembengkakan saluran sperma (epididimis), terdapat cairan di dalam kantung buah

zakar (hidrokel testis), keracunan tumbuhan obat atau jamur.

Efek Farmakologis dan Hasil Penelitian :

1. Komponen aktifnya, anisaldehida, meningkatkan khasiat streptomycin untuk

pengobatan TBC pada tikus percobaan.

2. Meningkatkan peristaltik saluran cerna dan merangsang pengeluaran kentut

(flatus).

3. Menghilangkan dingin dan dahak.

4. Minyak adas yang mengandung anetol, fenkon, chavicol, dan anisaldehid

berkhasiat menyejukkan saluran cerna dan bekerja menyerupai perangsang

napsu makan.

5. Dari satu penelitian pada manusia dewasa, diternukan bahwa adas mempunyai

efek menghancurkan batu ginjal.

6. Pada percobaan binatang, ekstrak dari rebusan daun adas dapat menurunkan

tekanan darah. Namun, pengolahan cara lain tidak menunjukkan khasiat ini

( Setiawan,2009).

Adas merupakan satu dari sernbilan tumbuhan obat yang dianggap

bermukjizat di Anglo-Saxon. Di Indonesia telah dibudidayakan dan kadang sebagai

tanarnan bumbu atau tanaman obat. Tumbuhan ini dapat hidup dari dataran rendah

sampai ketinggian 1.800 m di atas permukaan laut, namun akan tumbuh lebih baik

pada dataran tinggi. Asalnya dari Eropa Selatan dan Asia, dan karena manfaatnya

kemudian banyak ditanam di Indonesia, India, Argentina, Eropa, dan Jepang. Terna

berumur panjang, tinggi 50 cm – 2 m, tumbuh merumpun. Satu rumpun biasanya

terdiri dari 3 – 5 batang. Batang hijau kebiru- biruan, beralur, beruas, berlubang, bila

memar baunya wangi. Letak daun berseling, majemuk menyirip ganda dua dengan

sirip-sirip yang sempit, bentuk jarum, ujung dan pangkal runcing, tepi rata,

berseludang warna putih, seludang berselaput dengan bagian atasnya berbentuk topi.

Perbungaan tersusun sebagai bunga payung majemuk dengan 6 – 40 gagang bunga,

panjang ibu gagang bunga 5 – 10 mm, panjang gagang bunga 2 – 5 mm, mahkota

berwarna kuning, keluar dari ujung batang. Buah lonjong, berusuk, panjang 6 – 10

mm, lebar 3 – 4 mm, masih muda hijau setelah tua cokelat agak hijau atau cokelat

agak kuning sampai sepenuhnya cokelat. Namun, warna buahnya ini berbeda-beda

tergantung negara asalnya. Buah masak mempunyai bau khas aromatik, bila dicicipi

rasanya relatif seperti kamfer. Adas menghasilkan minyak adas, yang merupakan

basil sulingan serbuk buah adas yang masak dan kering. Ada dua macam minyak

adas, manis dan pahit. Keduanya, digunakan dalam industri obat-obatan. Adas juga

dipakai untuk bumbu, atau digunakan sebagai bahan yang memperbaiki rasa

(corrigentia saporis) dan mengharumkan ramuan obat. Biasanya adas digunakan

bersama-sama dengan kulit batang pulosari. Daunnya bisa dimakan sebagai sayuran.

Perbanyakan dengan biji atau dengan memisahkan anak tanaman ( Admin,2009).

IV. ALAT DAN BAHAN

ALAT

1. Alat destilasi Stahl

2. neraca analitis

3. gelas ukur

BAHAN

1. akuades

2. simplisia Anisi Stellati fructus

V. PROSEDUR

Simplisia Anisi stellati fructus yang akan ditetapkan kadar minyak atsirinya

disiapkan. Simplisia dipotong-potong hingga derajat halus tertentu. Simplisia

ditimbang dan dicatat hasil penimbangannya. Kemudian, dimasukkan ke dalam labu

stahl dan dicampur dengan sejumlah volume tertentu aquades hingga seluruh

simplisia dalam labu terendam. Alat stahl dipasang kemudian buret diisi dengan

aquades hingga penuh. Destilasi dilakukan selama 2 jam dengan alat pemanas dan

diatur pemanasannya hingga destilasi berjalan lambat namun tetap teratur. Setelah 3

jam, pemanasan dihentikan dan dibiarkan dingin. Volume minyak atsiri yang didapat

dicatat dan dihitung kadarnya.

VI. DATA PENGAMATAN

Berat simplisia : 52,17 g

Lama destilasi : 2 jam

Volume minyak atsiri : 1 mL

Kadar minyak atsiri = volume minyak atsirib erat simplisia awal

x 100%

= 1mL

52,17 g x 100%

= 1,9168 %

Spesifikasi minyak atsiri

Warna : Bening kekuningan

Bau : aromatik

VII. PEMBAHASAN

Tujuan dari percobaan destilasi uap Stahl yaitu dapat melakukan isolasi dan

penetapan kadar minyak atsiri dengan cara destilasi Stahl. Minyak atsiri merupakan

minyak yang dihasilkan oleh sel tanaman atau jaringan tertentu dari tanaman secara

terus menerus sehingga dapat memberi ciri tersendiri yang berbeda-beda antara

tanaman satu dengan tanaman lainnya. Minyak ini bukan merupakan senyawa

tunggal, tetapi tersusun oleh gabungan dari berbagai senyawa pencetus bau lainnya

yang jenis, sifat dan khasiatnya berbeda.

Minyak atsiri disebut juga minyak essensial, istilah essential dipakai karena minyak

atsiri mewakili bau dari tanaman asalnya.

Pada destilasi uap, suatu larutan tak dapat bercampur homogen, yang salah

satu komponennya adalah air, akan di distilasi pada suatu temperatur yang lebih

rendah dari titik didih komponen masing-masing yang terkandung dalam campuran.

Inilah sebabnya total uap air (Ptot) dari suatu larutan tak dapat bercampur adalah

penjumlahan tekanan uap dari individu/ komponen masing-masing dalam keadaan

murni. Ptot tekanan udara masing-masing komponen akan sama dengan tekanan

atmosfer adalah ketika campuran mendidih. Karena pada saat itu, kotoran minyak

berbentuk cairan dimungkinkan telah terdekomposisi/terpisah ketika dilakukan

pemanasan pada temperatur tinggi. Destilasi dengan uap adalah suatu teknik yang

menguntungkan untuk memisahkan komponen-komponen di dalam minyak kotor

yang tidak dapat bercampur satu sama lain yaitu dengan menggunakan air yang

mendidih di bawah 100 ° C. Distilasi meliputi proses penguapan zat cair dan

kondensasi dari uap kembali ke fasa cair. Penguapan zat cair sebanding dengan

tekanan uapnya dan berbanding terbalik terhadap titik didih cairannya.

Destilasi minyak atsiri dilakukan dengan cara menampung bahan baku yang

berasal dari tanaman, seperti daun, kulit kayu, biji, dan akar, ke alat destilasi di atas

air. Ketika air dipanaskan, uap air akan melewati bahan baku tersebut dan ikut

menguapkan minyak atsiri. Uap minyak atsiri akan mengalami kondensasi kembali

menjadi cairan dan ditampung di alat penampung.

Simplisia yang digunakan pada percobaan ini adalah Anisi stellati fructus.

Simplisia Anisi stellati fructus yang akan ditetapkan kadar minyak atsirinya

disiapkan. Simplisia dipotong-potong hingga derajat halus tertentu. Hal ini dilakukan

untuk memperluas luas permukaan kontak antara pelarut dengan buah adas manis

minyak atsiri yang terkandung di dalam simplisia dan dapat diisolasi dengan lebih

mudah. Simplisia ditimbang dan hasil penimbangannya adalah 52,17 g. Kemudian,

simplisia tersebut dimasukkan ke dalam labu stahl dan dicampur dengan sejumlah

volume tertentu aquades hingga seluruh simplisia dalam labu terendam atau kira-kira

sepertiga dari tinggi labu.

Batu didih juga dimasukkan ke dalam labu. Batu didih adalah benda yang

kecil, bentuknya tidak rata, dan berpori, yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan

yang sedang dipanaskan. Biasanya, batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium

karbonat, porselen, maupun karbon. Batu didih sederhana bisa dibuat dari pecahan-

pecahan kaca, keramik, maupun batu kapur, selama bahan-bahan itu tidak bisa larut

dalam cairan yang dipanaskan.

Fungsi penambahan batu didih ada 2, yaitu:

1. Untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian

larutan.

2. Untuk menghindari titik lewat didih.

Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan

melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-

gelembung kecil pada batu didih). Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan

akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap

panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan (bumping).

Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya.

Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan

terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa

menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke

dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimasukkan

di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa), maka suhu cairan harus

diturunkan terlebih dahulu.

Ketika dua atau lebih cairan tak dapat dicampur, dipanaskan, maka tekanan

uap total akan sama dengan jumlah tekanan uap masing-masing komponen. Pada

eksperimen ini produk awal destilasi dengan uap akan memisahkan minyak dan air.

Tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap sama dengan tekanan

atmosfer cairan. Jika Patm=Puap, maka cairan akan mendidih. Titik didih larutan berair

yang mengandung dua atau lebih komponen yang bercampur juga akan terjadi jika

Patm=Puap, tetapi Puap merupakan jumlah tekanan uap semua komponen dalam larutan

(tekanan uap parsial ).

Puap = P1 + P2 + P3 +….+ Pn

Tekanan uap partial (Pn) bergantung pada fraksi mol (Xn) komponen dalam

larutan yang mengikuti hukum Roult yang menyatakan hubungan antara tekanan

tekanan uap dengan komposisi larutan pada suhu yang diberikan.

Puap = P1 + P2 + P3 +….+ Pn.

Dengan Pn = Pno Xn Pno = tekanan uap murni

Xn = fraksi mol komponen uap

Alat stahl dipasang kemudian buret diisi dengan aquades hingga penuh.

Destilasi delakukan dengan mantle heater. Destilasi dilakukan selama 2 jam dengan

alat pemanas dan diatur pemanasannya hingga destilasi berjalan lambat namun tetap

teratur agar minyak atsiri dapat tertarik sempurna. Pemanasan akan membuat air

dalam labu menguap melewati bahan baku tersebut dan ikut menguapkan minyak

atsiri Setelah proses destilasi selesai, pemanas dimatikan dan dibiarkan dingin agar

minyak atsiri dan akuades terpisah sempurna. Volume minyak atsiri yang didapat dari

hasil destilasi adalah 1 mL.

Senyawa yang dipisahkan dengan distilasi uap harus tidak larut dalam air.

Minyak atsiri merupakan senyawa non polar sedangkan air adalah senyawa polar.

Tekanan uap parsial tidak tergantung pada pada komposisi mereka dalam campuran,

Pn = Ptotal. Ptotal campuran berair merupakan jumlah tekanan uap komponen yang

bercampur tersebut.

P total = Po H2o + Po

organik.

Dengan demikian tekanan uap campuran selalu lebih besar dari dari pada

tekanan uap yang diberikan oleh masing-masing komponen dalam campuran. Hal ini

mengakibatkan titik didih campuran harus lebih rendah dari titik didih setiap senyawa

dalam campuran.

Secara kimia umumnya minyak atsiri terdiri atas komponen-komponen

terpenoid, umumnya monoterpen dan seskuiterpen sebagai penyusun utama. Sifat-

sifat minyak atsiri yaitu emiliki bau khas, umumnya bau ini mewakili bau tanaman

asalnya, memiliki rasa getir, berasa tajam, dan menggigit, bersifat tidak bisa

disabunkan dengan alkali, dapat bercampur dengan air, dan sangat mudah larut dalam

pelarut organik.

Volume minyak atsiri yang didapat dicatat dan dihitung kadarnya. Kadar

minyak atsiri dihitung dengan menggunakan rumus:

Volume minyak atsiri (%) = volume minyak atsiri(mL)berat simplisia awal (g) x 100%

Berdasarkan pengamatan dan perhitungan, didapat kadar minyak atrisi sebesar 1,9168

%.

Uap air yang diberikan pada minyak anisi akan meningkatkan tekanan uap

campuranya sehingga proses pendidihan mudah tercapai karena Pa + Ph2o = 1atm juga

mudah tercapai. Pada proses ini air yang dididihkan pada generator uap akan

menguap dan memiliki tekanan uap yang besar, uap air tersebut disalurkan ke dalam

labu leher tiga yang telah berisi minyak anisi. Karena adanya tekanan uap air tersebut

maka senyawa/komponen yang terlarutkan oleh uap air akan berikatan dengan uap air

dan ikut terkondensasi.

DAFTAR PUSTAKA

Admin. 2009. Khasiat adas. Available online at : http://lenterahati.web.id/khasiat-

adas.html ( diakses tanggal 7 Mei 2011)

Atkins, P.W.1997.Kimia Fisika jilid 2 edisi IV. Erlangga.Jakarta.

Harborne,J.B. 1987. Metode Fitokimia. Diterjemahkan oleh Kosasih P. ITB.

Bandung.

Hart,Harold. 1999.ORGANIC CHEMISTRY. Haughton Mifflin Company . New

               York.

Louis F,Fieser. 1979. ORGANIC EXPERIMENT. O. C. Heath and Company.

               Toronto. 

Oxtoby. 2001. Prinsip-prinsip Kimia modern. Erlangga. Jakarta.

Riskian, Aditya. 2010. Destilasi Uap. Available online at

http://aditzanime.blogspot.com/2010/06/destilasi-uap.html ( diakses pada 7 Mei

2011 )

Setiawan. 2009. Khasiat buah adas. Available online at : http://fkunhas.com/khasiat-

buah-adas-20101125908.html ( diakses tanggal 7 Mei 2011)

Sudaryanti, T dan Sugiharti, E. 1990. Budidaya dan Penyulingan Nilam. Penebar

Swadaya. Jakarta.

Wijaya H. M. Hembing .1992. Tanaman Berkhasiat Obat di Indonesia. Erlangga.

Jakarta

http://sutir.sut.ac.th:8080/sutir/bitstream/123456789/2868/2/NUTTAPORN_full.pdf

RAW MATERIAL STANDARDIZATION OF KAEMPFERIAE RHIZOME

(Kaempferia galanga L.) THAT WERE COLLECTED FROM PACET-

MOJOKERTO

Ekstraksi anetol dari minyak biji adas

http://proseanet.org/prosea/e-prosea_prephase.php?ta=Foeniculum

%20vulgare&at=Miller .