DESTILASI SEDERHANAMAKALAH INI DISUSUN UNTUK MEMENUHI TUGAS MATA KULIAH PEMISAHAN KIMIA ANALITIK

DOSEN PENGAMPU : VITA KUMALASARI, S.Si

Disusun oleh :

KELOMPOK 3STEPHANIE KARTIKA BD JANIK RISTIYANI PUTRANTAMA RETYANTORO ALFI RAHARDI IMAM BAKHTIAR AGUS LUKMANULHAKIM

PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN KALIJAGA YOGYAKARTA 2009

1

KATA PENGANTAR

Assalamualaikum wr wb,

Alhamdulillahirobbilalamin segala puji bagi Allah SWT yang telah memberikan anugerah dan kemudahan penulis utuk menyelesaikan makalah ini dengan maksimal. Makalah ini berjudul Destilasi Sederhana yang merupakan tugas mata kuliah Pemisahan Kimia Analitik. Makalah ini berisikan tentang prinsip dasar destilasi sederhana, aplikasi dan pembahasan dari diskusi yang telah dilaksanakan . Penulis menyadari bahwa makalah ini masih banyak kekurangan dan masih terdapat kesalahan di dalamnya. Oleh karena itu, kritik dan saran yang bersifat membangun akan penulis terima demi penyempurnaannya. Semoga makalah ini dapat diaplikasikan bagi penulis secara khusus dan pembaca secara umum. bermanfaat dan

Assalamualaikum wr wb.

Yogyakarta, 9 Mei 2009

Penulis

2

BAB I PENDAHULUAN

A. Sejarah Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4 Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh AlRazi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873).

B. Definisi Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.

3

C. Pembagian Destilasi 1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu : a. Distilasi kontinyu b. Distilasi batch 2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu : a. Distilasi atmosferis

b. Distilasi vakum c. Distilasi tekanan

3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu : a. Destilasi system biner b. Destilasi system multi komponen

4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu : a. Single-stage Distillation b. Multi stage Distillation Selain pembagian macam destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam macam destilasi, yaitu : 1. Destilasi sederhana 2. Destilasi bertingkat ( fraksional ) 3. Destilasi azeotrop 4. Destilasi vakum 5. Refluks / destruksi 6. Destilasi kering4

D. Aplikasi Salah satu penerapan terpenting dari metode distilasi adalah pemisahan minyak mentah menjadi bagian-bagian untuk penggunaan khusus seperti untuk transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dll. Udara didistilasi menjadi komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium untuk pengisi balon. Distilasi juga telah digunakan sejak lama untuk pemekatan alkohol dengan penerapan panas terhadap larutan hasil fermentasi untuk menghasilkan minuman suling.

5

BAB II PEMBAHASANPembagian destilasi telah dibahas secara ringkas pada bab sebelumnya. Namun dalam makalah ini akan dibahas lebih spesifik mengenai Destilasi Sederhana. Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing masing.

Gambar 1. Alat Destilasi Sederhana Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat.6

Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat: a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi. b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi . Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator. Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. Jika campuran berair didihkan, komposisi uap di atas cairan tidak sama dengan

komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika uap di atas cairan terkumpul dan dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran. Dalam diskusi yang lalu disinggung mengenai bagaimana aplikasi dari destilasi sederhana ini. pada bab sebelumnya dibahas bahwa aplikasi destilasi secara umum yaitu pada7

pengolahan minyak mentah, namun itu dengan destilasi vakum atau fraksional. Destilasi sederhana digunakan untuk pemurnian senyawa yang biasanya telah diekstraksi. Misalnya ekstraksi padat-cair dan.pada sintesis kloroform. Pada dasarnya prinsip atau metode pemisahannya sama. Sintesis koroform tanpa ekstraksi, dengan mereaksikan kaporit dan aseton yang akan menghasilkan kloroform. Mula mula kaporit dihaluskan menggunakan lumpang porselen dengan penambahan akuades sedikit demi sedikit. Hal ini bertujuan untuk memperluas permukaan kaporit sehingga mudah bereaksi. Setelah halus kaporit dituangkan ke dalam labu destilasi. Kemudian dimasukkan aquades ke dalam penampung destilasi. Aquades berfungsi untuk mengurangi penguapan destilat. Selanjutnya aseton dituang ke dalam corong pisah dan diencerkan dengan aquades yang berfungsi sebagai media reaksi. Selanjutnya aseton diteteskan ke dalam labu destilasi yang berisi kaporit. Dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 60 C. Campuran yang menguap mengandung kloroform dan air. Uap ini mengalir melewati tabung kondensor dan mengembun. Embun ini mencair dan mengalir ke dalam penampung destilat yang telah berisi aquades. Destilat didinginkan di dalam baskom berisi es untuk mengurangi penguapan klorofom. Klorofom yang masih mengandung air dipisahkan dengan penambahan NaOH dalam corong pisah sehingga terbentuk lapisan dimana klorofom lapisan bawah karena masa jenisnya lebih kecil. Kloroform selanjutnya diteteskan kedalam CaCl anhidrat untuk mengikat air pada kloroform dan disaring. Pada diskusi kemarin juga ditanyakan mengapa hasil klorofom yang diperoleh sangat sedikit. Alasan pertama, pada dasarnya koloroform merupakan senyawa yang volatile dengan titik didih yang rendah yaitu 60 C oleh karenanya pemanasan harus konstan dan dijaga. Bila melewati titik didihnya maka klorofom akan habis menguap dan terlarut ke dalam larutannya. Yang kedua adalah pada proses pemisahan pada corong pisah dimana klorofom belum semuanya turun ke bawah sehingga ketika dipisahkan pun hasilnya sedikit. Ditanyakan pula pada diskusi tersebut mengenai perubahan fase tampak. Maksud dari fase tampak ialah perubahan fase senyawa itu jelas. Yaitu kloroform atau senyawa lain yang kita inginkan dalam suatu campuran dalam fase cair itu menguap sehingga senyawa tersebut dalam fase gas kemudian terkondensasi menjadi embun lalu menetes menjadi air ( fase cair kembali ).

8

BAB III PENUTUP

Berbagai campuran dapat dimurnikan dengan destilasi sederhana. Distilasi sederhana merupakan salah satu metode yang digunakan untuk pemurnian dan pemisahan suatu larutan yang berdasarkan pada perbedaan titik didih yang relative jauh. Aplikasinya seperti pada sintesis kloroform dan ekstraksi padat cair yang pemurniannya menggunakan destilator. Selain itu salah satu penerapan terpenting dari metode distilasi adalah pemisahan minyak mentah menjadi bagian-bagian untuk penggunaan khusus seperti untuk transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dll. Destilator terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat yang memiliki fungsi tertentu. Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. Jika campuran berair didihkan, komposisi uap di atas cairan tidak sama dengan

komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika uap di atas cairan terkumpul dan dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran.9

DAFTAR PUSTAKA

http://id.wikipedia.org/wiki/distilasi http://gedehace.blogspot.com/2009/03/ kuliah/destilasi/distilasi-part-1.html

http:// www-chem-is-try:org/sect=belajar&ext=destilation07-03 Ristiyani, Janik. 2008 .Laporan praktikum Kimia Organik II . Sintesis Klorofom . Yogyakarta: Laboratorium UIN Sunan Kalijaga

10

destilasiDESTILASI MAKALAH INI DISUSUN UNTUK MEMENUHI TUGAS MATA KULIAH PEMISAHAN KIMIA ANALITIK DOSEN PENGAMPU : Diana Candra Dewi, M.Si Disusun oleh : Irawati (08630068) PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI (UIN) MAULANA MALIK IBRAHIM MALANG MALANG 2010 KATA PENGANTAR Assalamualaikum wr wb, Alhamdulillahirobbilalamin segala puji bagi Allah SWT yang telah memberikan anugerah dan kemudahan penulis utuk menyelesaikan makalah ini dengan maksimal. Makalah ini berjudul Destilasi yang merupakan tugas mata kuliah Pemisahan Kimia Analitik. Makalah ini berisikan tentang prinsip dasar destilasi, aplikasi dan pembahasan dari diskusi yang telah dilaksanakan . Penulis menyadari bahwa makalah ini masih banyak kekurangan dan masih terdapat kesalahan di dalamnya. Oleh karena itu, kritik dan saran yang bersifat membangun akan penulis terima demi penyempurnaannya. Semoga makalah ini dapat bermanfaat dan diaplikasikan bagi penulis secara khusus dan pembaca secara umum. Wassalamualaikum wr wb. Malang, 24 Mei 2009 Penulis BAB I PENDAHULUAN A. Sejarah Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4 Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama 11

oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873). B. Definisi Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. C. Pembagian Destilasi 1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu : a. Distilasi kontinyu b. Distilasi batch 2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu : a. Distilasi atmosferis b. Distilasi vakum c. Distilasi tekanan 3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu : a. Destilasi system biner b. Destilasi system multi komponen 4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu : a. Single-stage Distillation b. Multi stage Distillation Selain pembagian macam destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam macam destilasi, yaitu : 1. Destilasi sederhana 2. Destilasi bertingkat ( fraksional ) 3. Destilasi azeotrop 4. Destilasi vakum 5. Refluks / destruksi 6. Destilasi kering D. Aplikasi Salah satu penerapan terpenting dari metode distilasi adalah pemisahan minyak mentah menjadi bagian-bagian untuk penggunaan khusus seperti untuk transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dll. Udara didistilasi menjadi komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium untuk pengisi balon. Distilasi juga telah digunakan sejak lama untuk pemekatan alkohol dengan penerapan panas terhadap larutan hasil fermentasi untuk menghasilkan minuman suling. BAB II PEMBAHASAN12

Destilasi sederhana Pembagian destilasi telah dibahas secara ringkas pada bab sebelumnya. Namun dalam makalah ini akan dibahas lebih spesifik mengenai Destilasi Sederhana. Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing masing. Gambar 1. Alat Destilasi Sederhana Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat: a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi. b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi . Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator. Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. Jika campuran berair didihkan, komposisi uap di atas cairan tidak sama dengan komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika uap di atas cairan terkumpul dan dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran. Dalam diskusi yang lalu disinggung mengenai bagaimana aplikasi dari destilasi sederhana ini. pada bab sebelumnya dibahas bahwa aplikasi destilasi secara umum yaitu pada pengolahan minyak mentah, namun itu dengan destilasi vakum atau fraksional. Destilasi sederhana digunakan untuk pemurnian senyawa yang biasanya telah diekstraksi. Misalnya ekstraksi padat-cair dan.pada sintesis kloroform. Pada dasarnya prinsip atau metode pemisahannya sama. Sintesis koroform tanpa ekstraksi, dengan mereaksikan kaporit dan aseton yang akan menghasilkan kloroform.13

Mula mula kaporit dihaluskan menggunakan lumpang porselen dengan penambahan akuades sedikit demi sedikit. Hal ini bertujuan untuk memperluas permukaan kaporit sehingga mudah bereaksi. Setelah halus kaporit dituangkan ke dalam labu destilasi. Kemudian dimasukkan aquades ke dalam penampung destilasi. Aquades berfungsi untuk mengurangi penguapan destilat. Selanjutnya aseton dituang ke dalam corong pisah dan diencerkan dengan aquades yang berfungsi sebagai media reaksi. Selanjutnya aseton diteteskan ke dalam labu destilasi yang berisi kaporit. Dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 60 C. Campuran yang menguap mengandung kloroform dan air. Uap ini mengalir melewati tabung kondensor dan mengembun. Embun ini mencair dan mengalir ke dalam penampung destilat yang telah berisi aquades. Destilat didinginkan di dalam baskom berisi es untuk mengurangi penguapan klorofom. Klorofom yang masih mengandung air dipisahkan dengan penambahan NaOH dalam corong pisah sehingga terbentuk lapisan dimana klorofom lapisan bawah karena masa jenisnya lebih kecil. Kloroform selanjutnya diteteskan kedalam CaCl anhidrat untuk mengikat air pada kloroform dan disaring. Pada diskusi kemarin juga ditanyakan mengapa hasil klorofom yang diperoleh sangat sedikit. Alasan pertama, pada dasarnya koloroform merupakan senyawa yang volatile dengan titik didih yang rendah yaitu 60 C oleh karenanya pemanasan harus konstan dan dijaga. Bila melewati titik didihnya maka klorofom akan habis menguap dan terlarut ke dalam larutannya. Yang kedua adalah pada proses pemisahan pada corong pisah dimana klorofom belum semuanya turun ke bawah sehingga ketika dipisahkan pun hasilnya sedikit. Ditanyakan pula pada diskusi tersebut mengenai perubahan fase tampak. Maksud dari fase tampak ialah perubahan fase senyawa itu jelas. Yaitu kloroform atau senyawa lain yang kita inginkan dalam suatu campuran dalam fase cair itu menguap sehingga senyawa tersebut dalam fase gas kemudian terkondensasi menjadi embun lalu menetes menjadi air ( fase cair kembali ). Distilasi Fraksionasi (Bertingkat) Sama prinsipnya dengan dis.sederhana, hanya distilasi bertingkat ini memiliki rangkaian alat kondensor yang lebih baik, sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan. Untuk memisahkan dua jenis cairan yang sama-sama mudah menguap dapat dilakukan dengan destilasi bertingkat.Destilasi bertingkat sebenarnya adalah suatu proses destilasi berulang.Proses berulang ini terjadi pada kolom fraksional.Kolom fraksional terdiri atas beberapa plat dimana pada setiap plat terjadi pengembunan.Uap yang naik plat yang lebih tinggi lebih banyak mengandung cairan yang lebih atsiri (mudah menguap) sedangkan cairan yang yang kurang atsiri lebih banyak dalam kondensat. C,alkohol tak lagi mengembun sehingga uap yang mengandung lebih banyak alkohol naik ke kolom di atasnya,sedangkan sebagian air turun ke dalam labu didih.Proses seperti itu berulang beberapa kali (bergantung pada banyaknya plat dalam kolom),sehingga akhirnya diperoleh alkohol yang lebih murni. Contoh lain dari Destilasi bertingkat adalah pemurnian minyak bumi,yaitu memisahkan gas,bensin,minyak tanah, dan sebagainya dari minyak mentah.C alkohol mulai mendidih tetapi sebagian air juga ikut menguap.Oleh karena alkohol lebih mudah menguap,kadar alkohol dalam uap lebih tinggi daripada kadar alkohol dalam campuran semula.Ketika mencapai kolom fraksionasi,uap mengembun dan memanaskan kolom tersebut.Setelah suhu kolom mencapai 78C dan titik didih air adalah 100C. Campuran tersebut dicampurkan dalam labu didih.Pada suhu sekitar 78Contoh: destilasi bertingkat adalah pemisahan campuran alkohol-air (lihat gambar di bawah), titik didih alkohol adalah 78

14

Distilasi Azeotrop Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Distilasi Kering Memanaskan material padat untuk mendapatkan fasa uap dan cairnya. Biasanya digunakan untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau batu bata. Distilasi vakum(destilasi tekanan rendah) Memisahkan dua kompenen yang titik didihnya sangat tinggi, motede yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari 1 atm, sehingga titik didihnya juga menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang digunakan untuk mendistilasinya tidak perlu terlalu tinggi. Atau dengan kata lain, Destilasi ini digunakan untuk zat yang tak tahan suhu tinggi atau bisa rusak pada pemansan yang tinggi. Sehingga dengan menurunan tekanan maka titik didih juga akan menurun, maka destilasi yang tadinya harus dilakukan pada suhu tinggi tetap dapat dilakukan pada suhu rendah dengan menurunkan tekanan. Refluks/ destrusi Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks. Sistem batch Di mana umpan yang akan menempatkan semua yang dipisahkan dalam proses awal. Mekanisme campuran etanol-air distilat untuk dipisahkan dimasukkan ke dalam labu. Kemudian dipanaskan secara bertahap sampai suhu konstan diukur pada termometer. Sehingga fluida menurut titik didih etanol akan terjadi kontak antara fluida dengan uap karena tekanan dalam kolom fraksinasi. Sementara cairan yang lebih tinggi titik mendidih kembali menjadi labu. Uap keluar dari kolom selalu dalam kesetimbangan dengan cairan di dalam termos. Tetapi karena uap lebih kaya komponen lebih tidak stabil, maka komposisi uap atau cairan tidak akan konstan. Suhu pemanasan harus diatur agar tidak terjadi banjir (banjir) bila telah cair mendidih. Destilat menampung sebanyak 100 mL dimulai setelah suhu konstan dan diakomodasi sebanyak lima faksi. Hal ini untuk menentukan bagaimana perubahan dalam komposisi destilat. Distilasi batch (batch distillation) Distilasi batch jika dilakukan satu kali proses, yakni bahan dimasukkan dalam peralatan, diproses kemudian diambil hasilnya (distilat dan residu). Distilasi kontinyu (continuous distillation) Distilasi kontinyu jika prosesnya berlangsung terus menerus. Ada aliran bahan masuk sekaligus aliran bahan keluar. Destilasi Uap Air Penyaringan minyak menguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan dalam labu15

berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap air akan masuk ke dalam labu sampel sambil mengekstraksi minyak menguap yang terdapat dalam simplisia, uap air dan minyak menguap yang telah terekstraksi menuju kondensor dan akan terkondensasi, lalu akan melewati pipa alonga, campuran air dan minyak menguap akan masuk ke dalam corong pisah, dan akan memisah antara air dan minyak atsiri. Single-stage Distillation Single-stage Distillation biasa juga disebut dengan flash vaporization atau equilibrium distillation, dimana campuran cairan diuapkan secara parsial. Pada keadaan setimbang, uap yang dihasilkan bercampur dengan cairan yang tersisa, namun pada akhirnya uap tersebut akan dipisahkan dari kolom seperti juga fase cair yang tersisa. Distilasi jenis ini dapat dilakukan dalam kondisi batch maupun kontinyu. BAB III PENUTUP Berbagai campuran dapat dimurnikan dengan destilasi. Distilasi sederhana merupakan salah satu metode yang digunakan untuk pemurnian dan pemisahan suatu larutan yang berdasarkan pada perbedaan titik didih yang relative jauh. Aplikasinya seperti pada sintesis kloroform dan ekstraksi padat cair yang pemurniannya menggunakan destilator. Selain itu salah satu penerapan terpenting dari metode distilasi adalah pemisahan minyak mentah menjadi bagian-bagian untuk penggunaan khusus seperti untuk transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dll. Destilator terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat yang memiliki fungsi tertentu. Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. Jika campuran berair didihkan, komposisi uap di atas cairan tidak sama dengan komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika uap di atas cairan terkumpul dan dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran. DAFTAR PUSTAKA http://id.wikipedia.org/wiki/distilasi http://gedehace.blogspot.com/2009/03/ kuliah/destilasi/distilasi-part-1.html http:// www-chem-is-try:org/sect=belajar&ext=destilation07-03 http://id.wikipedia.org/wiki/Distilasi http://oz.plymouth.edu/~wwf/distillation.htm http://www.bioethanol.yolasite.com/peralatan http://kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliah_web/2008/Meggy%20Yulia%20A %20060221/gambar/sedarhana.JPG16

Ristiyani, Janik. 2008 . Laporan praktikum Kimia Organik II . Sintesis Klorofom . Yogyakarta: Laboratorium UIN Sunan Kalijaga

17

Pengolahan Minyak Bumi dengan Distilasi bertingkatKata Kunci: Minyak mentah berat, Minyak mentah ringan Ditulis oleh Sukarmin pada 02-07-2009

Minyak bumi ditemukan bersama-sama dengan gas alam. Minyak bumi yang telah dipisahkan dari gas alam disebut juga minyak mentah (crude oil). Minyak mentah dapat dibedakan menjadi:

Minyak mentah ringan (light crude oil) yang mengandung kadar logam dan belerang

rendah, berwarna terang dan bersifat encer (viskositas rendah). Minyak mentah berat (heavy crude oil) yang mengandung kadar logam danbelerang

tinggi, memiliki viskositas tinggi sehingga harus dipanaskan agar meleleh. Minyak mentah merupakan campuran yang kompleks dengan komponen utama alkana dan sebagian kecil alkena, alkuna, siklo-alkana, aromatik, dan senyawa anorganik. Meskipun kompleks, untungnya terdapat cara mudah untuk memisahkan komponen-komponennya, yakni berdasarkan perbedaan nilai titik didihnya. Proses ini disebut distilasi bertingkat. Untuk mendapatkan produk akhir sesuai dengan yang diinginkan, maka sebagian hasil dari distilasi bertingkat perlu diolah lebih lanjut melalui proses konversi, pemisahan pengotor dalam fraksi, dan pencampuran fraksi. Distilasi bertingkat Dalam proses distilasi bertingkat, minyak mentah tidak dipisahkan menjadi komponen-komponen murni, melainkan ke dalam fraksi-fraksi, yakni kelompok-kelompok yang mempunyai kisaran titik didih tertentu. Hal ini dikarenakan jenis komponen hidrokarbon begitu banyak dan isomer-isomer hidrokarbon mempunyai titik didih yang berdekatan. Proses distilasi bertingkat ini dapat dijelaskan sebagai berikut:

Minyak mentah dipanaskan dalam boiler menggunakan uap air bertekanan tinggi sampai

suhu ~600oC. Uap minyak mentah yang dihasilkan kemudian dialirkan ke bagian bawah menara/tanur distilasi.

Dalam menara distilasi, uap minyak mentah bergerak ke atas melewati pelat-pelat (tray).

Setiap pelat memiliki banyak lubang yang dilengkapi dengan tutup gelembung (bubble cap) yang memungkinkan uap lewat.

Dalam pergerakannya, uap minyak mentah akan menjadi dingin. Sebagian uap akan

mencapai ketinggian di mana uap tersebut akan terkondensasi membentuk zat cair. Zat cair yang diperoleh dalam suatu kisaran suhu tertentu ini disebut fraksi.

Fraksi yang mengandung senyawa-senyawa dengan titik didih tinggi akan terkondensasi di

bagian bawah menara distilasi. Sedangkan fraksi senyawa-senyawa dengan titik didih rendah akan terkondensasi di bagian atas menara.

18

Sebagian fraksi dari menara distilasi selanjutnya dialirkan ke bagian kilang minyak lainnya untukproses konversi.

Gambar 2. Menara destilasi

Kata Pencarian Artikel ini:

19

BAB I PENDAHULUANA. Sejarah Destilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4 Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873). B. Definisi Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat direbus sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa.Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. C. Pembagian Destilasi 1. distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu: a. distilasi kontinyu b. distilasi batch 2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu: a. distilasi atmosferis b. distilasi vakum c. distilasi tekanan

20

3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu: a. Destilasi system biner b. Destilasi system multi komponen 4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu: a. Single-stage distillation b. Multi stage distillation Selain pembagian macam destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam - macam destilasi, yaitu: 1. Destilasi sederhana 2. Destilasi bertingkat (fraksional) 3. Destilasi azeotrop 4. Destilasi vakum 5. refluks / destruksi 6. Destilasi kering D. Aplikasi Salah satu penerapan terpenting dari metode distilasi adalah pemisahan minyak mentah menjadi bagian-bagian untuk penggunaan khusus seperti untuk transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dll. Udara didistilasi menjadi komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium untuk pengisi balon. Distilasi juga telah digunakan sejak lama untuk pemekatan alkohol dengan penerapan panas terhadap larutan hasil fermentasi untuk menghasilkan minuman suling.

BAB II PEMBAHASAN Pembagian destilasi telah dibahas secara singkat pada bab sebelumnya. Namun dalam makalah ini akan dibahas lebih spesifik tentang Destilasi Sederhana. Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh.Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa - senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing - masing.

21

Gambar 1. Alat Destilasi Sederhana Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat: a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi. b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi. Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat penyejuk (kondensor) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Penyejuk yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, atau tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, atau mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator. Pemisahan senyawa dengan destilasi tergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran.Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada kondisi itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik22

didih. Cairan yang memiliki tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah dari cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. Jika campuran berair didihkan, komposisi uap di atas cairan tidak sama dengan komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika uap pada cairan terkumpul dan dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang memiliki titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran. Dalam diskusi yang lalu disinggung tentang bagaimana aplikasi dari destilasi sederhana ini. pada bab sebelumnya dibahas bahwa aplikasi destilasi secara umum yaitu pada pengolahan minyak mentah, namun itu dengan destilasi vakum atau fraksional. Destilasi sederhana digunakan untuk pemurnian senyawa yang biasanya telah diekstraksi. Misalnya ekstraksi padat-cair dan.pada sintesis kloroform. Pada dasarnya prinsip atau metode pemisahannya sama. Sintesis koroform tanpa ekstraksi, dengan mereaksikan kaporit dan aseton yang akan menghasilkan kloroform. Mula - mula kaporit dihaluskan menggunakan Lumpang porselen dengan penambahan akuades sedikit demi sedikit. Hal ini bertujuan untuk memperluas permukaan kaporit sehingga mudah bereaksi. Setelah halus kaporit dituangkan ke dalam labu destilasi. Kemudian dimasukkan Aquades ke dalam penampung destilasi.Aquades berfungsi untuk mengurangi penguapan destilat. Selanjutnya aseton dituang ke dalam corong pisah dan diencerkan dengan Aquades yang berfungsi sebagai media reaksi. Selanjutnya aseton diteteskan ke dalam labu destilasi yang berisi kaporit. Dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 60 C. Campuran yang menguap mengandung kloroform dan air. Uap ini mengalir melewati tabung kondensor dan mengembun. Embun ini mencair dan mengalir ke dalam penampung destilat yang telah berisi Aquades. Destilat didinginkan di dalam baskom berisi es untuk mengurangi penguapan klorofom. Klorofom yang masih mengandung air dipisahkan dengan penambahan NaOH dalam corong pisah sehingga terbentuk lapisan dimana klorofom lapisan bawah karena masa jenisnya lebih kecil. Kloroform selanjutnya diteteskan kedalam CaCl anhidrat untuk mengikat air pada kloroform dan disaring. Pada diskusi kemarin juga ditanyakan mengapa hasil klorofom yang diperoleh sangat sedikit. Alasan pertama, pada dasarnya koloroform merupakan senyawa yang volatile dengan titik didih yang rendah yaitu 60 C oleh karenanya pemanasan harus konstan dan dijaga. Bila melewati titik didihnya maka klorofom akan habis menguap dan larut ke dalam larutannya. Yang kedua adalah pada proses pemisahan pada corong pisah dimana klorofom belum semuanya turun ke bawah sehingga ketika dipisahkan pun hasilnya sedikit. Ditanyakan pula pada diskusi tersebut mengenai perubahan fase tampak. Maksud dari fase tampak adalah perubahan fase senyawa itu jelas. Yaitu kloroform atau senyawa lain yang kita

23

inginkan dalam suatu campuran dalam fase cair itu menguap sehingga senyawa tersebut dalam fase gas kemudian terkondensasi menjadi embun lalu menetes menjadi air (fase cair kembali). BAB III PENUTUP Berbagai campuran dapat dimurnikan dengan destilasi sederhana. Distilasi sederhana merupakan salah satu metode yang digunakan untuk pemurnian dan pemisahan suatu larutan yang berdasarkan pada perbedaan titik didih yang relative jauh. Aplikasinya seperti pada sintesis kloroform dan ekstraksi padat - cair yang pemurniannya menggunakan destilator. Selain itu salah satu penerapan terpenting dari metode distilasi adalah pemisahan minyak mentah menjadi bagian-bagian untuk penggunaan khusus seperti untuk transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dll. Destilator terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat yang memiliki fungsi tertentu. Pemisahan senyawa dengan destilasi tergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada kondisi itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang memiliki tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah dari cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. Jika campuran berair didihkan, komposisi uap di atas cairan tidak sama dengan komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika uap pada cairan terkumpul dan dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang memiliki titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran. DAFTAR PUSTAKA http://id.wikipedia.org/wiki/distilas http://gedehace.blogspot.com/2009/03/ kuliah/destilasi/distilasi-part-1.html http:// www-chem-is-try: org / sect = belajar & ext = destilation07-03 Ristiyani, janik. 2008. Laporan praktikum Kimia Organik II. Sintesis klorofom . Yogyakarta : Laboratorium UIN Sunan Kalijaga

24