destilasi pdf
TRANSCRIPT
DESTILASI FRAKSIONANSI
I. TUJUAN
1. Tujuan Instruksional Umum
Dapat mengetahui prinsip-prinsip kesetimbangan pada suatu
campuran
Dapat melakukan pemisahan sebagian komponen dari suatu
campuran dengan destilasi fraksionasi
Dapat mengetahui teknik pengaturan dan penjagaan operasi
2. Tujuan Instruksional Khusus
Dapat melakukan kalibrasi antara komposisi dan berat jenis
Dapat melakukan destilasi dengan system refluks konstan pada
suatu harga tertentu
Dapat menghitung komposisi destilat dan komposisi bottom
Dapat menghitung neraca massa dari proses destilasi fraksionasi
Dapat menentukan jumlah plate pada proses destilasi fraksionasi
secara teori dengan menggunakana metote Mc. Cabe-Thiele.
II. PERINCIAN KERJA
Pembauatan kurva kalibrasi antara komposisi (fraksi etanol) dan densitas
campuran
Penentuan komposisi dan jumlah umpan
Pemeriksaan densitas umpan
Operasi destilasi fraksionasi hingga tecapai kesetimbangan refluks total
Pengaturan rasio refluks
Proses destilasi fraksionasi
Penentuan jumlah dan komposisi destilat dan residu
Penentuan jumlah plate secara teotritis
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat yang Digunakan
Erlenmeyer 25 ml
10 buah
Gelas kimia 250
ml 1 buah
Pipet ukur 25 ml
2 buah
Piknometer 25 ml 1 buah
Gelas kimia 2000 ml 1 buah
Gelas kima 250 ml 1 buah
Alat Destilasi fraksionasi
Bola isap
Neraca analitik
Baskom 1 buah
Labu semprot 1 buah
B. Bahan yang Digunakan
Ethanol 96%
Aquadest
Tissu
Alumunium foil
IV. DASAR TEORI
Distilasi merupakan metode yang digunakan untuk pemisahan
komponen berdasarkan fase cair dan uap, dimana semua komponen yang
ada dalam kedua fase. Pemisahan komponen dicapai melalui perbedaan
titik didih antara komponen, namun karena konsentrasi akan
mempengaruhi titik didih fasa cair, maka proses ini juga tergantung pada
tekanan uap komponen .
Oleh karena itu dirancang kolom distilasi berdasarkan data
kesetimbangan fase uap-cair , dan salah satu metode yang paling umum
digunakan untuk tujuan desain adalah metode grafik McCabe - Thiele.
Metode ini didasarkan pada asumsi overflow equimolar, yang berarti
bahwa untuk setiap mol cairan yang menguap, terdapat satu mol uap
mengembun. Asumsi ini juga menyiratkan bahwa komponen memiliki
molar serupa memanaskan penguapan .
Dengan grafik kurva kesetimbangan untuk campuran tersebut,
metode McCabe- Thiele dapat diterapkan untuk menentukan pelat teoritis
yang dibutuhkan untuk kolom. Setelah kurva kesetimbangan diperoleh,
garis operasi yang mengidentifikasi hubungan keseimbangan massa antara
fasa cair dan uap harus diplot. Ada dua jalur operasi, satu yang mewakili
kolom bagian atas atau bagian destilat, dan satu yang mewakili kolom
bagian bawah, atau bagian yang tersisa (residu). Untuk mendapatkan garis
operasi tersebut, rasio refluks atau perbandingan antara jumlah produk atas
yang dikembalikan ke kolom harus diketahui. Nilai ini dapat diperoleh
dengan menggunakan persamaan berikut
D
LR ( 1 )
Dimana L adalah laju aliran refluks dan D adalah laju aliran distilat .
Menggunakan hasil perhitungan rasio refluks, garis operasi destilat
diplotkan dengan menggunakan persamaan berikut:
111
R
xx
R
Ry D
nn ( 2 )
Dimana yn +1 adalah komposisi uap memasuki tahap n, xn adalah
komposisi panggung n meninggalkan cair dan xD adalah komposisi
distilat . Lihat Lampiran untuk perhitungan .
Diagram garis operasi dapat dilihat pada Gambar 1 . Seperti dapat
dilihat dalam persamaan, garis akan memotong sumbu y di 1R
xD dan
akan memiliki kemiringan 1R
R.
Gambar 1 : Diagram Garis Operasi Bagian Destilat
Sebelum memplotkan garis operasi bagian bottom (residu), q-line,
atau garis yang menggambarkan kondisi umpan, harus diplotkan terlebih
dahulu. q-line ditentukan dengan terlebih dahulu menghitung nilai q
melalui persamaan di bawah ini
Lv
Fv
HH
HHq
( 3 )
Dimana Hv adalah entalpi umpan pada titik embun, HF adalah
entalpi umpan pada titik didih, dan HL adalah entalpi umpan pada kondisi
awal. Kuantitas ini dapat ditemukan melalui perhitungan manual atau
melalui penggunaan perangkat lunak ChemCad. Menggunakan perangkat
lunak, data dapat diperoleh untuk jumlah panas yang dibutuhkan untuk
menguapkan suatu etanol/air campuran pada kondisi umpan yang
digunakan dalam percobaan. Maka nilai q dapat diketahui dengan
membagi total panas yang dibutuhkan untuk menguapkan umpan dari
kondisi awal oleh jumlah panas yang dibutuhkan untuk menguapkan
umpan dari titik didihnya . Grafik ini dapat dilihat pada Lampiran.
Setelah nilai q ditentukan , kemiringan q-line dapat ditentukan
dengan menggunakan persamaan berikut :
1
q
qslope ( 4 )
Terlihat bahwa Pers.3 sama dengan nol jika umpan yang berada
pada titik didihnya, sehingga kemiringan garis menjadi tidak terbatas dan
menjadi garis vertikal. Kemiringan q-line dapat diprediksi dengan cara
yang sama untuk kondisi umpan lainnya. Untuk cairan di bawah titik didih,
seperti dalam percobaan ini, diharapkan q akan lebih besar dari satu
sehingga kemiringan garis akan lebih besar dari satu. Gambar 2
menunjukkan berbagai q- line pada kondisi yang sesuai dengan umpannya.
q = 0 (saturated vapour)
q = 1 (saturated liquid)
0 < q < 1 (mix of liquid and vapour)
q > 1 (subcooled liquid)
q < 0 (superheated vapour)
Gambar 2 : Diagram q-line untuk berbagai kondisi umpan
Karena garis operasi q–line telah diketahui, maka garis operasi
bagian bottom dapat diplot dengan menarik garis antara titik q-line dan
garis berpotongan keseimbangan dan titik xB, yang merupakan komposisi
yang diinginkan pada bagian bawah .
Setelah semua yang diperoleh, jumlah tahap teoritis dapat ditentukan
dengan metode “penurunan tahap (stepping off)” dari grafik. Dimulai pada
garis operasi di bagian titik xD, garis ditarik horizontal sampai kurva
kesetimbangan tercapai. Pada titik ini, garis vertikal ditarik ke bawah
sampai tiba di garis operasi destilat. Proses ini dilanjutkan sampai titik di
mana bagian garis operasi bergabung. Pada titik ini, garis-garis vertikal
beralih dari garis operasi destilat ke garis perpotongan . Selain itu, tahap di
mana transisi ini berlangsung adalah tahap umpan yang optimal sesuai
dengan metode ini. Sebuah contoh dari proses "penurunan tahap (stepping
off)” dapat dilihat pada Gambar 3 .
Gambar 3 : Contoh loncatan tahap dengan menggunakan metode
McCabe - Thiele
Karena etanol adalah zat yang lebih mudah menguap daripada air,
diharapkan bahwa sejumlah kecil tahapan akan diperlukan untuk memisahkan
komponen-komponen ini. Selain itu, diketahui bahwa dengan refluk
maksimum, dimana semua produk puncak terus dikembalikan ke kolom
sebagai refluks, jumlah tahap yang diperlukan untuk mencapai kemurnian
yang diinginkan adalah minimal. Oleh karena itu, diharapkan bahwa
ketika menggunakan sejumlah tetap tahap, seperti kolom laboratorium,
rasio refluks yang lebih tinggi akan menghasilkan kemurnian distilat yang
lebih tinggi .
V. PROSEDUR KERJA
a. Persiapannya (membuat kurva kalibrasi) :
- Timbang berat pikno kosong dan kemudian timbang juga
pikno dengan aquadets dan pikno dengan etaanol (0%, 20%,
40%, 60%, 80%, 100%) untuk mengetahui berat dari
masing-masing % etanol tersebut dan hitung density
masing-masing % etanol tersebut.
- Buatlah data kalibras antara % volume dan density.
- Cari nilai & etanol untuk residu, feed dan destilat dari data
kalibrasi.
b. Pada saat operasi
- Pastikan semua peralatan sudah terpasang dengan baik
hingga dapat dioperasi.
- Atur setting termometer sesuai dengan kondisi yang
diinginkan, baik pada puncak maupun pada bawah
(temperatur pemanas) dan jalankan air pendingin.
- Hidupkan power untuk pemanas (atur pada nilai tertentu).
- Amati setiap saat semua kejadian selama destilasi dan
catatlah semua data-data yang diperlukan kedalam tabel
(format) eksperimen yang tersedia.
- Pada saat mencapai titik didih lakukan operasi dengan
refluks total hingga mencapai kesetimbangan
(kesetimbangan dapat dicapai apabila temperatur uap pada
puncak sudah konstan atau tidak terjadi perubahan
temperatur sepanjang waktu).
- Jika temperatur puncak sudah konstan maka aturlah refluks
pada harga tertentu.
- Catatlah perubahan temperatur bottom dan puncak selama
operasi berjalan.
- Bila destilasi telah dihentikan maka ambilah sampel destilat
dan bottom untuk diukur densitynya dan catat jumlah
kondensat (produk) yang didapat.
- Bila operasi dilanjutkan dengan pengaturan refluks (refluks
berubah) maka aturlah time refluks sehingga temperatur
pada puncak selalu konstan.
- Buat kurva kesetimbangan etanol-air pada 1 atm dan
cantumkan nilai XF, XD,XB, dan YD serta mulai menghitung
jumlah plate.
c. Penentuan jumlah plate teoritis
− Membuat kurva kesetimbangan berdasarkan data Ethanol-Air
pada 1 atm.
Data Kesetimbangan Ethanol-Air pada tekanan 1 atm
Temperatur (0C) Fraksi Cair (X) Fraksi Uap (Y)
95,5
89,0
86,7
85,3
84,1
82,7
82,3
81,5
80,7
79,8
79,7
0,019
0,0721
0,0966
0,1238
0,1661
0,2337
0,2608
0,3273
0,3965
0,5029
0,5198
0,1700
0,3891
0,4375
0,4704
0,5089
0,5445
0,5580
0,5826
0,6122
0,6564
0,6599
79,3
78,74
78,41
78,15
0,5732
0,6763
0,7472
0,8943
0,6841
0,7385
0,7815
0,8943
- Menarik garis Operasi dari kedua ujung kurva kesetimbangan.
− Menentukan letak XD, XB, dan XF pada sumbu X
− Menentukan letak intercept, 1R
X
D
D
− Menggambarkan garis q line (q = 1).
− Membuat garis operasi atas dengan menarik garis dari intercept ke
perpotongan XD, dengan garis operasi ini memotong garis q line.
− Membuat garis operasi bawah dengan menarik garis dari XB hingga ke
titik perpotongan antara garis operasi atas dengan q line.
− Membuat plate-plate dengan cara menggambarkan jenjang-jenjang
siku-siku antara garis operasi itu dengan kurva kesetimbangan dari XD
hingga XB. dan jumlah plate yang terbentuk dihitung.
VI. DATA PENGAMATAN
A. Kalibrasi
a) Volume piknometer
Berat piknometer kosong : 22,6828 gram
Berat piknometer + air : 47,7673 gram
T (suhu) pengukuran : 300C
Density (ρ) air T 300C : 0,99534 g/ml
Density (ρ) etanol absolute : 0,789 g/ml
Volume piknometer : 25 ml
b) Density campuran etanol-air
No. % vol. campuran etanol-air Berat pikno +
campuran etanol Air
1 5 25 47,2559
2 10 20 46,7656
3 15 15 46,1846
4 20 10 45,4259
5 25 5 44,6144
6 30 0 42,3487
A. Feed
Volume Umpan = 5000 ml
Berat pikno + umpan = 46,9023 gram
B. Destilat
Volume Destilat = 650 ml
Berat pikno + destilat = 42,9334 gram
Refluks Ratio =
C. Bottom
Volume Bottom = 4271 ml
Berat pikno + bottom = 47,2416 gram
D. Temperatur
a. Setelah refluks total
TI1 = 84,2 oC
TI2 = 76,4 oC
TI3 = 73,3 oC
TI4 = 70,3 oC
TI5 = 14,4 oC
TI6 = 17,3 oC
b. Proses Destilasi
TI1 = 87,7 oC
TI2 = 76,7 oC
TI3 = 75 oC
TI4 = 72,5 oC
TI5 = 18,6 oC
TI6 = 20,2 oC\
VII. PERHITUNGAN
1. Kalibrasi
Penentuan densitas
Volume piknometer =
=
= 25,2019 ml
Densitas sampel III =
=
= 0,932539 g/ml
Untuk densitas sampel berikutnya tersedia dalam Tabel Densitas
V (ml) Berat Pikno+Sampel
(gram) Bj (g/ml)
Etanol Air
0 Air pada 30 oC - 0,9953
5 25 47.2559 0.975048
10 20 46.7656 0.955593
15 15 46.1846 0.932539
20 10 45.4259 0.902434
25 5 44.6144 0.870235
30 0 43.5671 0.82006
Etanol PA 0 - 0.789
Penentuan Fraksi Etanol
a. Fraksi Volume etanol
Sampel III
Dik: %etanol = 96%
Vet = 15 ml
Vair = 15 ml
Fraksi volume =
=
=
= 0,48
Untuk fraksi volume etanol selanjutnya tersedia dalam tabel fraksi etanol
b. Fraksi Berat Etanol
Sampel III
Dik : %etanol = 96%
Vetanol = 15 ml
Vair = 15 ml
ρair = 0,99534 g/ml
ρetanol PA = 0,789 g/ml
Fraksi berat =
=
= 0,423
Untuk fraksi berat etanol selanjutnya tersedia dalam Tabel Fraksi Etanol
c. Fraksi Mol Etanol
Sampel III
Dik: %et = 96%
Vet = 15 ml
Vair = 15 ml
ρair = 0,99534 g/ml
ρet = 0,789 g/ml
BMetanol = 46g/mol
BMrair = 18 g/mol
Fraksi mol =
=
=
= 0,2225
Untuk fraksi mol selanjutnya tersedia dalam Tabel Fraksi Etanol
Tabel Fraksi Etanol Untuk Kurva Kalibrasi
Dari data di atas, dibuat kurva kalibrasi antara densitas dan fraksi etanol.
Kemudian densitas dari Umpan (F), Destilat (D), dan residu (B) diplotkan ke
dalam kurva kalibrasi. Sehingga diperoleh fraksi etanol dari umpan, destilat dan
residu sebagai berikut :
Komponen Densitas
(g/ml)
Fraksi Etanol
Volume Berat Mol
Feed 0.961 0.26 0.23 0.12
Destilat 0.8035 0.96 0.98 0.94
Bottom 0.9745 0.15 0.13 0.07
2. Neraca Massa dan %loss
a. Volume
Neraca Massa Total
F = 5000 ml
D = 650 ml
B = 4271 ml
F = D + B + Volume Loss Total
Volume Loss Total = F – (D+B)
Volume Loss Total = 5000 ml – (650+4271)ml
Volume Loss Total = 79 ml
Neraca Komponen Etanol
F = 5000 ml
D = 650 ml
B = 4271 ml
Zf = 0,26
xD = 0,96
xB = 0,15
Maka,
F . Zf = D . xD + B . x B + Loss Etanol
Loss Etanol = (F. Zf) – (D. xD + B. xB)
Loss Etanol = (5000ml . 0,26) – (650ml. 0,96 + 4271ml . 0,15)
Loss Etanol = 35,35 ml
%Loss Etanol = (Loss etanol / Volume Loss Total) x100 %
% Loss Etanol = (35,35 ml/ 79 ml) x 100 %
% Loss Etanol = 44,747 %
Untuk mengetahui kehilangan air yaitu:
Loss Air = Volume Loss Total– Loss Etanol
= (79 – 35,35) ml
= 43,65 ml
% Loss Air = (Loss Air/ Volume Loss Total) x 100 %
= (60,36 ml / 79 ml) x 100%
= 55,253%
b. Massa
Neraca Massa Total
F = 5000 ml x 0,961 g/ml = 4805 gram
D = 650 ml x 0,8035 g/ml = 522,275 gram
B = 4271 ml x 0,9745 g/ml = 4162,09 gram
Maka,
F = D + B + Mass Loss Total
Mass Loss Total = F – (D+B)
Mass Loss Total = 4805 g – (522,275+4162,09) g
Mass Loss Total = 120,6355 gram
Neraca Komponen Etanol
F = 4805 gram
D = 522,275 gram
B = 4162,09 gram
Zf = 0, 23
xD = 0,98
xB = 0,13
Maka,
F . Zf = D . xD + B . x B + Loss Etanol
Loss Etanol = (F. Zf) – (D. xD + B. xB)
Loss Etanol = (4805g. 0,23) – (522,275g. 0,98 + 4162,09g . 0,13)
Loss Etanol = 52,24887 gram
%Loss Etanol = (Loss etanol / Mass Loss Total) x100 %
% Loss Etanol = (52,24887 gram/ 120,635 gram) x 100 %
% Loss Etanol = 43,31 %
Untuk mengetahui kehilangan air yaitu:
Loss Air = Mass Loss Total– Loss Etanol
= (120,6355 – 52,24887)gram
= 68,387 gram
% Loss Air = (Loss Air/ Mol Loss Total) x 100 %
= (68,387 gram / 120,6355 gram) x 100%
= 56,69%
c. Mol
Neraca Massa Total
Dari tabel tersebut maka,
F = D + B + Mol Loss Total
Mol Loss Total = F – (D+B)
Mol Loss Total = 224,9532 mol – (11,784 +208,5215) mol
Mol Loss Total = 4,647 mol
Neraca Komponen Etanol
F = 224,953 mol
D = 11,784 mol
B = 208,521 mol
Zf = 0,12
xD = 0,94
xB = 0,07
Maka,
F . Zf = D . xD + B . x B + Loss Etanol
Loss Etanol = (F. Zf) – (D. xD + B. xB)
Loss Etanol = (224,953 mol . 0,12) – (11,784 . 0,94 + 208,512 . 0,13)
Loss Etanol = 1,321 mol
%Loss Etanol = (Loss etanol / Mass Loss Total) x100 %
% Loss Etanol = (1,321 mol/ 4,647 mol) x 100 %
% Loss Etanol = 28,42 %
Untuk mengetahui kehilangan air yaitu:
Loss Air = Mol Loss Total– Loss Etanol
= (4,647 – 1,321) mol
= 3, 327 mol
% Loss Air = (Loss Air/ Mol Loss Total) x 100 %
= (3,327 mol/ 4,647 mol) x 100%
= 71,58%
3. Menghitung Jumlah Plate secara Teori dengan metode Mc. Cabe-Thiele
Dik :
a. Kurva kesetimbangan Etanol- Air
b. Zf = 0,12
xD = 0,96
xB = 0,07
c.
d. Intercept =
Dari grafik tersebut diperoleh jumlah stage/plate secara teori yaitu
sebanyak 7 stage.
VIII. HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada dasarnya, prinsip kerja dari pemisahan dengan destilasi
fraksionasi yaitu pemisahan suatu campuran dimana komponen-
komponennya diuapkan dan diembunkan secara bertingkat berdasarkan
fase cair dan uap, dimana semua komponen berada dalam kedua fase.
Sehingga setelah proses pemisahan, kedua komponen masih berada dalam
produk destilasi maupun residu. Akan tetapi, komposisi dari kedua
komponen tersebut telah berbeda dengan komposisi asalnya. Dimana,
komposisi komponen yang ingin dipisahkan lebih banyak di dalam destilat
dibandingkan dengan komposisinya dalam residu. Dari praktikum ini,
diperoleh destilat dengan kadar etanol sebesar 96 % sedangakan kadar
etanol pada awalnya dalam residu sebesar 26 %. Hal ini menandakan
bahwa penggunaan proses destilasi fraksionasi dalam memisahkan
campuran lebih baik dibandingkan destilasi yang hanya berasarkan titik
didih saja.
Selain itu, dengan adanya rasio refluks, yakni perbandingan antara
produk yang dikembalikan dengan destilat, sangat mempengaruhi
kemurnian dari komponen yang didestilasi. Dimana semakin besar rasio
refluks, maka semakin murni pula destilat yang dihasilkan. Hal ini
disebabkan karena pada komponen yang didestilasi mengalami perubahan
fasa yang berulang-ulang sehingga terjadi kesetimbangan serta pemanasan
yang berulang-ulang di kolom fraksinasi semakin membuat proses
destilasi menyeleksi komponen yang akan berubah menjadi destilat.
Dengan kata lain, kecil kemungkinan air untuk ikut berubah menjadi uapa
karena temperatur di setiap kolom fraksionasi berbeda-beda. Semakin
mendekati kondensor semakin rendah suhunya.
Dengan menggunakan metode Mc. Cabe-Thiele diperoleh jumlah
stage secara teoritis yaitu sebanyak 7 stage. Dimana 6 stage pada kolom
dan 1 stage pada kesetimbangan reboiler. Hal ini tidak sesuai dengan yang
ada dalam perangkat alat destilasi yang digunakan dimana stage pada
kolom berjumlah 8 beserta dengan stage reboiler. Akan tetapi, jumlah
stage secara teoritis tersebut merupakan jumlah stage minimal yang
dibutuhkan dalam suatu kolom destilasi fraksionasi. Semakin banyak stage
maka semakin murni destilat yang dihasilkan jika rasio refluks juga
diseimbangkan. Sehingga dengan jumlah stage yang banyak dan rasio
refluks yang besar maka kemurnian komponen akan semakin tinggi.
Dari neraca massa yang telah dihitung, terdapat kehilangan etanol
dan air berdasarkan satuannya. Kehilangan tersebut dapat terjadi akibat
pada saat pengambilan dan pengukuran volume destilat ataupun residu
terdapat etanol yang menguap ataupun tumpah. Dari neraca massa pula
dapat diketahui komposisi komponen yang ada dalam residu dan destilat.
Dimana pada destilat memiliki komposisi etanol yang paling tinggi
dibandingkan dengan yang ada pada residu ataupun umpan.
IX. KESIMPULAN
Kadar Etanol dalam :
1. Umpan (F) = 26 % v/v
2. Destilat (D) = 96 % v/v
3. Residu (B) = 15 % v/v
Fraksi mol etanol
1. Dalam umpan (zF) = 0,12
2. Dalam destilat (xD) = 0,94
3. Dalam residu (xB) = 0,07
Fraksi berat etanol
1. Dalam umpan = 0,21
2. Dalam destilat = 0,98
3. Dalam residu = 0,13
Presentase kehilangan
Jumlah stage yang diperoleh dari grafik yaitu 7 stage
- Stage pada kolom = 6 stage (teoritis)
- Stage pada reboiler = 1 stage (teoritis)
X. DAFTAR PUSTAKA
Perry, Robert H. 1999. Perry’s Chemical Engineering Handbook Ebook Ed .
New York : Mc. Graw Hills.
Introduction to Distillation.http://lorien.ncl.ac.uk/ming/distil/distildes.html
kuliahtukeren.blogspot.com/2011/07/destilasi-fraksionasi-laporan-
praktikum.html?
Kehilangan Total % loss etanol dalam neraca
Volume (ml) Berat (gram) Mol Volume Berat mol
79 120.635 4.647 44.75 43.31 28.42