cover 2

KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SENYAWA STEROID/TRITERPENOID DARI EKSTRAK n-HEKSANA

DAUN SIRSAK (Annona muricata Linn.)

SKRIPSI

OLEH:

MUZAKIR NIM: 081524028

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2010



SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk mencapai Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH: MUZAKIR

NIM: 081524028

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2010

LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI



OLEH: MUZAKIR

NIM: 081524028

Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Pada tanggal : Februari 2011

Pembimbing I, Panitia Penguji,

(Dra. Nazliniwaty, M.Si., Apt.) (Dr. Marline Nainggolan, M.Si., Apt) NIP. 196005111989022001 NIP. 195709091985112001

Pembimbing II, (Dra. Nazliniwaty, M.Si., Apt.) NIP. 196005111989022001

(Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt) (Dra.Suwarti Aris, M.Si., Apt) NIP. 195304031983032001 NIP. 195107231982032001

(Drs. Awaluddin Saragih, M.Si., Apt)

NIP. 195008221974121002

Medan, Februari 2011 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Dekan,

(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP. 195311281983031002

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat Allah swt yang telah melimpahkan rahmat dan

hidayah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan

skripsi ini untuk memenuhi syarat guna mencapai gelar sarjana Farmasi pada

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati, penulis mengucapkan

terima kasih yang tiada hentinya kepada yang terkasih Ayahanda H. Ilyas Ishak

dan Ibunda HJ. Zakiah Harun, kepada Istri tercinta Anita Kurmawati tak lupa pula

Ananda tersayang Muhammad Fachrezy, serta kakanda Yulizar, Mardiana,

Muslimah dan Maisura yang telah memberikan kasih sayang, motifasi, dorongan

serta doa kepada penulis selama ini.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini tidak akan terwujud tanpa adanya

bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terimakasih yang

tulus kepada :

1. Ibu Dra. Nazliniwati, M.Si., Apt dan Ibu Dra. Aswita Hafni Lubis,

M.Si., Apt, selaku dosen pembimbing yang telah membimbing penulis

dengan penuh kesabaran dan keikhlasan selama penelitian hingga

selesainya penulisan skripsi ini.

2. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt, selaku Dekan Fakultas

Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah mensahkan dan

memberikan pengarahan dalam penyusunan skripsi ini.

3. Ibu Dra. Masfria M.Si., Apt., selaku dosen wali yang selama ini telah

banyak membina dan membimbing penulis selama masa pendidikan.

4. Bapak ........selaku dosen penguji yang telah memberikan masukan dan

saran kepada penulis hingga selesainya penulisan skripsi ini.

5. Bapak Kepala Laboratorium Farmakognosi USU atas segala fasilitas

yang diberikan hingga penelitian ini dapat terselesaikan.

6. Bapak/Ibu dosen Fakultas Farmasi USU yang telah memberikan

didikan dan bimbingan selam penulis menuntut ilmu di Fakultas

Farmaski USU.

7. Teman-teman Farmasi Ekstensi stambuk 2007 dan 2008 Dedy

(P’Ded), nasril (D’Mad), Murdiansyah (Andre), Astri, Ningrum,

Anoy, Damos, Wildan, Rita, Nanda, Diana, Memel, gak lupa juga

Maria Ulfa dan masih banyak lagi yang tidak bisa disebutkan satu

persatu, yang telah memberikan semangat dan dorongan kepada

penulis dalam menyelesaikan penelitian dan dorongan kepad penulis

dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.

8. Teman – teman Farmasi Ekstensi 2008 terima kasih atas

kebersamaannya.

9. Serta semua pihak yang langsung maupun tidak langsung telah banyak

membantu dalam penyelesaian skripsi ini.

Semoga Allah SWT memberikan balasan yang berlipat ganda atas segala

kebaikan yang telah diberikan. Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini

bermanfaat bagi kita semua. Amin

Medan, September 2010 Penulis ( M U Z A K I R ) 081524028



ABSTRAK

Sirsak (Annona muricata Linn.) dan srikaya (Annona Squamosa Linn.) merupakan tanaman tahunan yang dapat tumbuh dan berbuah sepanjang tahun, apabila air mencukupi selama pertumbuhannya. Sirsak mempunyai banyak khasiat dalam bidang pengobatan serta mempunyai genus yang sama dengan srikaya, dimana srikaya mengandung senyawa metabolit sekunder antara lain steroid/triterpenoid yang dapat digunakan sebagai bahan kontrasepsi, oleh karena kedua tumbuhan ini mempunyai genus yang sama, kemungkinan memiliki senyawa kimia dan khasiat yang sama pula. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui karakterisasi simplisia, skrining fitokimia untuk senyawa yang terkandung di dalam daun sirsak dan mengisolasi senyawa steroid/triterpenoid.

Penelitian ini meliputi karaterisasi simplisia dengan menggunakan metode gravimetri dan destilasi azeotropi, ekstraksi dilakukan secara perkolasi, kemudian ekstrak yang diperoleh di Kromatografi Lapis Tipis (KLT), selanjutnya ekstrak di fraksinasi dengan Kromatografi Vakum Cair (KCV), isolasi steroid dilakukan dengan menggunakan Kromatografi Lapis Tipis (KLT) preparatif, uji kemurnian dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dua arah dan isolat yang diperoleh diidentifikasi secara spektrofotometri ultraviolet (UV) dan spektrofotometri inframerah (IR).

Hasil karakterisasi simplisia meliputi penetapan kadar sari yang larut dalam air (18,27%), kadar sari yang larut dalam etanol (12,81%), kadar abu total (5,63%), kadar abu yang tidak larut dalam asam (0,86%), dan kadar air (6,66%). Pada pemeriksaan mikroskopik serbuk simplisia dijumpai adanya epidermis atas, epidermis bawah dengan stomata, rambut penutup, berkas pengangkut, sel batu dan berkas pengangkut. Hasil analisis isolat menunjukkan bahwa isolat yang diperoleh adalah senyawa golongan steroid/triterpenoid dengan harga Rf 0,91 dengan penampak bercak Liebermann-Burchard berwarna ungu, dan Isolat yang diperoleh dianalisis secara spektrofotometri UV memberikan absorbansi maksimum pada panjang gelombang (λ) 262 nm menunjukkan adanya gugus kromofor dan hasil spektrofotometri IR diketahui adanya gugus -OH, ikatan C-H alifatis, gugus C=O, ikatan rangkap C=C, ikatan C-O, gugus CH2, dan gugus CH3. Kata kunci: Annona muricata Linn., karakterisasi, isolasi, steroid/triterpenoid.

CHARACTERIZATION AND ISOLATION OF COMPOUND SIMPLICIA STEROID / TRITERPENOID EXTRACT FROM n-HEXANE

LEAF SOURSOP (Annona muricata Linn.)

ABSTRACT

Soursop (Annona muricata Linn.) And sugar apple (Annona squamosa Linn.) Is an annual plant that can grow and bear fruit throughout the year, if sufficient water for growth. Soursop has many benefits in the areas of treatment and have the same genus with sugar apple, sugar apple which contain secondary metabolites such as steroid / triterpenoid which can be used as contraception, because both these plants have the same genus, is likely to have chemical compounds and properties same. The purpose of this study was to determine the characterization of crude drug, fitokimia screening for compounds contained in the leaves of soursop and isolating the compound of steroid / triterpenoid. This study includes karaterisasi bulbs by using gravimetric method and azeotropi distillation, extraction done in percolation, and then extract obtained in Thin Layer Chromatography (TLC), then extract the fractionation by Vacuum Liquid Chromatography (VLC), the isolation of steroids is done by using Thin Layer Chromatography (TLC) preparative, purity test with Thin Layer Chromatography (TLC) two-way and identified isolates obtained by spectrophotometry ultraviolet (UV) and infrared spectrophotometry (IR).

The result is the determination of crude characterization of water-soluble extract (18.27%), levels of ethanol-soluble extract (12.81%), total ash content (5.63%), ash content is not soluble in acid (0 , 86%), and water content (6.66%). On microscopic examination of crude drug powder found the upper epidermis, lower epidermis with stomata, hair coverings, transporter beam, stone cell and the carrier files. Result analysis of isolates showed that isolates obtained is a compound class of steroid / triterpenoid with Rf value 0,91 with Liebermann-Burchard reagent purple, and isolates were analyzed by using UV spectrophotometry gives maximum absorbance at wavelength (λ) 262 nm indicates chromophore groups and the results of IR spectrophotometry known of the group-OH, CH bond alifatis, group C = O, C = C double bond, CO bond, CH2 groups, and CH3 groups.

Keywords: Annona muricata Linn., Characterization, isolation, steroids /

triterpenoid.

DAFTAR ISI

Halaman

ABSTRAK ............................................................................................... iv

ABSTRACT .............................................................................................. v

DAFTAR ISI ............................................................................................. vi

DAFTAR TABEL .................................................................................... xi

DAFTAR GAMBAR ................................................................................ xii

DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................ xiii

BAB I PENDAHULUAN ......................................................................... 1

1.1 Latar Belakang ........................................................................ 1

1.2 Perumusan Masalah ................................................................. 3

1.3 Hipotesis .................................................................................. 3

1.4 Tujuan Penelitian...................................................................... 3

1.5 Manfaat Penelitian.................................................................... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................... 4

2.1 Uraian Tumbuhan ..................................................................... 4

2.1.1 Morfologi Tanaman Sirsak ............................................. 4

a. Daun ............................................................................ 4

b. Bunga ......................................................................... 4

c. Buah ........................................................................... 4

d. Biji ............................................................................. 5

e. Pohon ......................................................................... 5

2.1.2 Daerah Asal dan Penyebaran ........................................... 5

2.1.3 Sistematika Tumbuhan ................................................... 5

2.1.4 Kegunaan ........................................................................ 6

2.2 Uraian Kandungan Kimia Tumbuhan ...................................... 7

2.2.1 Alkaloida ......................................................................... 7

2.2.2 Flavonoida ....................................................................... 7

2.2.3 Saponin ............................................................................ 7

2.2.4 Tanin................................................................................ 8

2.2.5 Glikosida ......................................................................... 8

2.2.6 Glikosida Antrakuinon .................................................... 9

2.2.7 Steroid/Triterpenoid ........................................................ 9

2.3 Metode Ekstraksi ...................................................................... 10

Cara Dingin .............................................................................. 10

a. Maserasi ...................................................................... 10

b. Perkolasi ..................................................................... 10

Cara Panas ................................................................................ 10

a. Refluks ........................................................................ 10

b. Soxhlet ........................................................................ 11

c. Digesti ......................................................................... 11

d. Infus ............................................................................ 11

e. Dekok .......................................................................... 11

2.4 Kromatografi ............................................................................ 11

2.4.1 Kromatografi Lapis Tipis ................................................ 12

a. Fase Diam (Lapisan Penjerap) .................................... 13

b. Fase Gerak .................................................................. 14

c. Harga Rf ...................................................................... 14

2.4.2 Kromatografi Cair Vakum .............................................. 15

2.4.3 Kromatografi Lapis Tipis Preparatif ............................... 15

2.5 Spektrofotometri....................................................................... 16

2.5.1 Spektrofotometri Ultraviolet ........................................... 17

2.5.1 Spektrofotometri Inframerah ........................................... 17

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ............................................... 19

3.1 Alat alat yang Digunakan ......................................................... 19

3.2 Bahan-bahan yang Digunakan ................................................ 19

3.3 Pembuatan Larutan Pereaksi ................................................... 20

3.3.1 Larutan Pereaksi Bouchardat ......................................... 20

3.3.2 Larutan Pereaksi Dragendorff ........................................ 20

3.3.3 Larutan Pereaksi Molish ................................................. 20

3.3.4 Larutan Pereaksi Besi (III) Klorida 1% .......................... 20

3.3.5 Larutan Pereaksi Timbal (II) Asetat 0,4 M .................... 20

3.3.6 Larutan Pereaksi Asam Klorida 2 N .............................. 20

3.3.7 Larutan Pereaksi Natrium Hidroksida 2 N ...................... 21

3.3.8 Larutan Pereaksi Mayer ................................................. 21

3.3.9 Larutan Pereaksi Alumunium Klorida 5% ..................... 21

3.3.10 Larutan Pereaksi Liebermann-Bourchard .................... 21

3.4 Pengumpulan dan Pengolahan Sampel ................................... 21

3.4.1 Pengumpulan Sampel Dilakukan Secara Purposif .......... 21

3.4.2 Identifikasi Sampel ......................................................... 21

3.4.3 Pengolahan Sampel ........................................................ 22

3.5 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia ...................................... 22

3.5.1 Pemeriksaan Makroskopik ............................................. 22

3.5.2 Pemeriksaan Mikroskopik .............................................. 22

3.5.3 Penetapan Kadar Air ...................................................... 22

3.5.4 Penetapan Kadar Sari yang Larut dalam Air .................. 23

3.5.5 Penetapan Kadar Sari yang Larut dalam Etanol ............. 23

3.5.6 Penetapan Kadar Abu Total ........................................... 24

3.5.7 Penetapan Kadar Abu yang Tidak Larut dalam Asam .... 24

3.6 Skrining Fitokimia ................................................................... 24

3.6.1 Pemeriksaan Alkaloida ................................................... 25

3.6.2 Pemeriksaan Glikosida ................................................... 25

3.6.3 Pemeriksaan Steroid/Triterpenoid .................................. 26

3.6.4 Pemeriksaan Flavonoida ................................................ 26

3.6.5 Pemeriksaan Tanin ......................................................... 26

3.6.6 Pemeriksaan Saponin ..................................................... 26

3.6.7 Pemeriksaan Glikosida Antrakuinon .............................. 27

3.7 Pembuatan Ekstrak ................................................................... 27

3.8 Analisa Ekstrak n-Heksana secara KLT................................... 28

3.9 Fraksinasi Ekstrak n-Heksana secara KCV .............................. 28

3.10 Analisa KLT Hasil KCV .......................................................... 29

3.11 Isolasi Senyawa Steroid/Triterpenoid Hasil Fraksinasi secara KLT Preparatif ......................................................................... 29

3.12 Uji Kemurnian Isolat ............................................................... 30

3.13 Identifikasi Isolat .................................................................... 30

3.13.1 Identifikasi Isolat secara Spektrofotometri UV ............ 30

3.13.2 Identifikasi Isolat secara Spektrofotometri IR ............ 31

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................. 32

4.1 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia, Skrining Fitokimia ....... 32

4.2 Isolasi Senyawa Steroid/Triterpenoid ...................................... 32

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .................................................... 35

5.1 Kesimpulan............................................................................... 35

5.2 Saran ...................................................................................... 35

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................. 36

LAMPIRAN ................................................................................................ 38

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Data Hasil Karakterisasi Serbuk Daun Sirsak ............................... 59

Tabel 2. Data Hasil Skrining Fitokimia Serbuk Daun Sirsak....................... 59

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Struktur Dasar Steroid dan Sistem Penomorannya ................ 9

Gambar 2. Tumbuhan Sirsak (Annona muricata Linn.) .......................... 39

Gambar 3. Daun Sirsak ........................................................................... 40

Gambar 4. Simplisia Daun Sirsak ........................................................... 40

Gambar 5. Serbuk Simplisia Daun Sirsak .............................................. 40

Gambar 6. Mikroskopik Serbuk Daun Sirsak ......................................... 41

Gambar 7. Bagan Parameter Mutu .......................................................... 42

Gambar 8. Bagan Pembuatan Ekstrak n-Heksana Daun Sirsak .............. 43

Gambar 9. Bagan isolasi Steroid /Triterpenoid dari Ekstrak n-Heksana Daun Sirsak ............................................................................ 44

Gambar 10. Kromatogram dan Harga Rf Hasil KLT Ekstraks n-Heksana Daun Sirsak ............................................................................ 45

Gambar 11. Kromatogram Hasil KCV Ekstrak n-Heksana Daun Sirsak .. 47

Gambar 12. Kromatogram KLT Preparatif ............................................... 50

Gambar 13. Kromatogram KLT Dua Arah Isolat...................................... 51

Gambar 14. Spektrum Ultraviolet Isolat.................................................... 52

Gambar 15. Spektrum Inframerah Isolat .................................................. 53

DAFTAR LAMPIRAN Halaman

Lampiran 1. Data Hasil Identifikasi / Determinasi Tumbuhan Sirsak .... 38

Lampiran 2. Gambar Tumbuhan Sirsak (Annona muricata Linn) .......... 39

Lampiran 3. Gambar Daun Sirsak Segar, Simplisia Daun Sirsak dan Serbuk Daun Sirsak ..................................................... 40

Lampiran 4. Gambar Mikroskopik Serbuk Daun Sirsak ......................... 41

Lampiran 5. Bagan Parameter Mutu ...................................................... 42

Lampiran 6. Bagan Pembuatan Ekstrak n-Heksana Daun Sirsak ............. 43

Lampiran 7. Bagan isolasi Steroid /Triterpenoid dari Ekstrak n-Heksana Daun Sirsak ........................................................................... 44

Lampiran 8. Kromatogram dan Harga Rf Hasil KLT Ekstrak n-Heksana Daun Sirsak ........................................................................... 45

Lampiran 9. (lanjutan) Harga Rf .............................................................. 46

Lampiran 10. Kromatogram Hasil KCV Ekstrak n-Heksana Daun Sirsak 47

Lampiran 11. (lanjutan) Harga Rf ............................................................ 48

Lmapiran 12. (lanjutan) Harga Rf ............................................................ 49

Lampiran 13. Kromatogram KLT Preparatif ........................................... 50

Lampiran 14. Kromatogram KLT Dua Arah Isolat ................................... 51

Lampiran 15. Spektrum Ultraviolet Isolat ................................................. 52

Lampiran 16. Spektrum Inframerah Isolat ............................................... 53

Lampiran 17. Perhitungan Hasil Penetapan Kadar .................................. 54

Lampiran 18. (lanjutan) Perhitungan Hasil Penetapan Kadar .................. 55




Lampiran 22. Hasil Karakteristik dan Skrining Fitokimia Serbuk Daun Sirsak ........................................................................ 59

cover 2

Documents