bab iii solid

BAB III

PROSEDUR

A. Alat dan Bahan

Alat Bahan

Pengayak

Baskom

Neraca analitik

Kaca arloji

Gelas kimia

Krus

Tang krus

Corong

Gelas ukur

Alat tabletasi

Hardness tester

Friabilator

Jangka sorong

Dirintegratin tester

Disolusi tester

Serbuk parasetamol

Amprotab

Acdisol

PVP

Etanol

Mg stearate

Laktosa

Talk

B. Dosis

C. Pembuatan Larutan Pengikat

D. Granulasi Hingga Tabletasi (Penambahan Pengikat Cara Basah)

E. Evaluasi Granul

1. Kecepatan Aliran

a. Metode Corong

Prinsip : Menetapkan jumlah granul yang mengalir melalui alat

selama waktu tertentu.

Alat : Flow Tester

Prosedur :

Penafsiran Hasil :

Aliran granul baik jika waktu yang diperlukan untuk mengalirkan

100 gram granul ≤ 10 detik.

b. Metode Sudut Istirahat

Prinsip : Pengukuran sudut yang terbentuk dari lereng

timbunan granul yang mengalir bebas dari corong terhadap suatu

bidang datar.

Alat : Flow Tester

Prosedur :

Penafsiran Hasil :

Jika : α = 25 – 300 : granul sangant mudah mengalir

α = 30 – 380 : granul mudah mengalir

α > 380 : granul kurang mengalir

2. Kelembaban

Alat : Moisture Analyzer

Prosedur :

Penafsiran Hasil : Kadar air yang baik 1-2%.

3. Bobot Jenis / Kerapatan

a. BJ nyata

Prosedur : Timbang 100 gram granul dan masukkan dalam gelas

ukur. Catat volumenya.

P =

P = BJ nyata, W = Bobot Granul, V = Volume granul tanpa

pemampatan

b. BJ mampat

Prosedur :

Pn =

Pn = BJ pada n ketukan, W = bobot granul, Vn = volume granul pada

n ketukan.

c. BJ sejati

BJ sejati merupakan massa granul dibagi volume granul yang tidak

termasuk pori granul.

Alat : Piknometer

BJ sejati =

a = bobot piknometer kosong

b = bobot piknometer + 1 g granul

c = bobot piknometer + 1 g granul + cairan pendispersi (paraffin cair)

d = bobot piknometer + cairan pendispersi

d. Kadar Pemampatan

Prosedur : Sama dengan BJ mampat

Kp = kadar pemampatan, V0 = volume granul sebelum pemampatan,

V500 = volume granul pada 500 kali ketukan

e. Perbandingan Haussner

Prosedur : sama dengan pada prosedur BJ Mampat

Angka Haussner =

Penafsiran Hasil : Granul memenuhi syarat jika angka Haussner = 1

f. Persen Kompresibilitas (%K)

Prosedur : Sama pada prosedur BJ mampat dan BJ nyata

Penafsiran Hasil :

Jika %K = 5-15% aliran sangat baik

= 16-25% aliran baik

= ≥ 26% aliran buruk

4. Granulometri (distribusi ukuran partikel)

Granulometri adalah analisis ukuran dan repartisi granul (penyebaran

ukuran-ukuran granul). Dalam melakukan analisis granulometri

digunakan susunan pengayak dengan berbagai ukuran. Mesh terbesar

diletakan paling atas dan dibawahnya disusun pengayak dengan mesh

yang makin kecil.

5. Kadar Zat aktif

Zat aktif dalam garnul ditentukan sesuai dengan metode yang tercantum

pada masing-masing monografi zat aktif di farmakope.

F. Evaluasi Tablet

1. Visual/Organoleptik

a. Rupa, dengan cara visual menggunaka loop agar permukaan tablet

lebih jelas telihat.

b. Bau

c. Rasa

2. Sifat Fisika kimia

a. Keseragaman ukuran

Keseragamn tebal

Keseragaman diameter

b. Kekerasan

Alat : Hardnes tester

Prosedur : dilakukan terhadap 20 tablet yang diambil secara acak.

Kekerasan diukur berdasarkan luas permukaan tablet dengan

menggunakan beban yang dinyatakan dalam kg/cm2. Ditentukan

kekerasan rata-rata dan standar deviasinya.

Syarat : tablet besar 7-10 kg/cm2, tablet kecil 4 kg/cm2.

c. Friabilitas

Alat : Friabilator

Prosedur :

f = friabilitas

a = bobot tablet sebelum uji

b = bobot tablet setelah uji

Syarat : tablet yang baik memiliki friabilitas < 1%

d. Keragaman bobot

Tidak boleh ada 2 tablet yang masing-masing menyimpang dari bobot rata-

rata lebih besar dari harga yang ditetapkan pada kolom A, dan tidak boleh

ada satupun tablet yang menyimpang dari bobot rata-rata lebih dari harga

pada kolom B

Bobot rata-rata

Penyimpangan bobot

rata-rata

A B

< 25 mg 15 30

26 mg - 150 mg 10 20

151 mg - 300 mg 7,5 15

> 300 mg 5 10

3. Uji Waktu Hancur

Alat : Disintegration tester

Prosedur :

Syarat : waktu yang diperlukan untuk menghancurkan ke 6 tablet tidak lebih dari 15 menit untuk tablet yang tidak bersalut.

4. Uji Disolusi

5. Kadar Zat Aktif dalam Tablet

Lihat masing-masing monografi di Farmakope Indonesia.

LAMPIRAN

A. Perhitungan Dosis

Jumlah tablet = 300 tablet

Bobot tablet = 350 mg / tablet

Dosis parasetamol = 250 mg / tablet

Fase dalam 92 %

Pct 250 mg/tablet x 300 = 75 g/300 tablet

Amprotab 10 % x 350 mg = 10,5 g/300 tablet

acdisol 3 % x 350 mg = 3,15 g /300 tablet

PVP 5% x 350 mg = 5,25 g/300 tablet

Etanol 95 % qs

Lactosa = Fas dalam –(Pct+amprotab+acdisol+PVP)

= 96,6 – (75+10,5+3,5+5,25)

= 2,45 gram

Setelah evaluasi grnul bobot granul yang didapat yaitu 89,42 gram

Fase Luar

Mg stearate 1 % =

Talk 2 % =

Amprotab 5 %

B. Data Hasil Pengamatan

1. Evaluasi granul

a) Kecepatan alir

Metode Corong

Alat : Corong

Hasil : waktu yang dibutuhkan granul untuk melalui alat

adalah selama 34 detik.

Metode sudut istirahat

Alat : Corong

Hasil : lereng timbunan granul yang mengalir ini memiliki

sudut alpha 38oC

b) Kelembapan

Metode Gravimetri

Alat : Krus, Oven

Hasil :

Krus kosong = 33, 9667 g

Krus + Granul = 38, 8622 g

Granul yang ditimbang = 5 g

Isi Hasil pengovenan = 38,8622 – 33, 9667

= 4,8955 g

% kadar air pada granul = 5 – 4,8955/ 5 x 100 %

= 2,09 %

c) Bobot Jenis

BJ Nyata

= = = 0,4064 g/mL

BJ Mampat

Alat : Gelas Ukur

= = 0,4471 g/mL

= = 0,526 g/mL

BJ Sejati

Bj air =

=

= 9,188

Bj parafin =

=

= 0,8925

Bj sejati =

=

= 2,1038g/ml

d) kadar pemampatan

Kp = x 100%

= x 100% = 22,72 %

e) perbandingan Haussner

Angka Haussner =

= = 1,0378

f) persen kompresibi1ilitas

%K = x 100%

= x 100% = 9,1031%

2. Evaluasi Tablet

a) Organoleptik

Rupa : halus

Bau : asam

Rasa : pahit

b) Keseragaman Ukuran

No Diameter tablet (mm) Diameter Tebal (mm)

1 0,60 0,46

2 0,61 0,46

3 0,61 0,47

4 0,61 0,47

5 0,60 0,46

6 0,60 0,47

7 0,61 0,47

8 0,61 0,47

9 0,60 0,47

10 0,60 0,47

11 0,61 0,47

12 0,60 0,46

13 0,60 0,46

14 0,60 0,46

15 0,60 0,46

16 0,60 0,47

17 0,60 0,47

18 0,61 0,46

19 0,61 0,47

20 0,60 0,47

c) Kekerasan

5 kg/cm2

d) Friabilitas

Bobot tablet sebelum (a) = 5,88 gram

Bobot tablet setelah (b) = 5,76 gram

x 100% = x 100% = 2,04% >1% tidak memenuhi syarat.

e) Keseragaman bobot

No Bobot tablet (mg) Penyimpangan bobot rata-rata %

1 325,5 7,2

2 302,9 0,03

3 306,2 1,1

4 299,3 1,2

5 302,6 0,1

6 285,7 5,6

7 309,8 2,3

8 295 2,6

9 305,8 0,9

10 301,9 0,3

11 302,9 0,03

12 283,5 6,4

13 310,9 2,7

14 292,9 3,3

15 298,1 1,6

16 307,9 1,7

17 313,4 3,5

18 300 0,9

19 313,9 3,7

20 299,7 1,1

Bobot rata-rata tablet =

302,84

f) Uji waktu hancur

52 detik/6 tablet

g) Uji disolusi

C (ppm) A10 0.41411 0.51912 0.54313 0.60114 0.65415 0.727

5 Menit = 0,914

Y = 0,0579x + 0,148

0,914 = 0,0579 x + 0,148

0,914 –0,148= 0,0579 x

X = 13,229 ppm

Massa terlarut = 13,229 mg/L x 0,9 L = 11,906 mg

% Kadar = 11,906/300 x 100 %

= 3,96%

10 menit = 1,069

Y = 0,0579 x + 0,148

1,069 = 0,0579 x + 0,148

1,069 - 0,148 = 0,0579 x

X = 15,906 ppm

Massa terlarut = 15,906 mg/L x 0,9 L = 14,315mg

% Kadar = 14,315/300 x 100 %

= 4,77 %

15 menit = 0,872

Y = 0,0579 x + 0,148

0,872 = 0,0579 x + 0,148

0,872 – 0,148 = 0,0579 x

X = 12,504 ppm


% Kadar = 11,53/300 x 100 %

= 3,84 %

30 menit = 0,905

Y = 0,0579 x + 0,148

0,905 = 0,0579 x + 0,148

0,905 - 0,148 = 0,0579 x

X = 13,074 ppm


% Kadar = 12,33/300 x 100 %

= 4,11 %

h) Uji kadar zat aktif dalam tablet

(ppm) Abs

250 0,614

230 0,6

210 0,54

190 0,42

170 0,39

150 0,369

Absorbansi sampel = 0,474

Y = 0,002 x + 0,075

0,474 = 0,002 x + 0,075

0,474 – 0,075 = 0,002 x

X = 0,399/0,002

X = 199,5 ppm

X = 199,5 mg/1000 ml

Karena dibuat dalam larutan 100 ml, maka x nya adalah 19,95 mg/100 ml

% kadar PCT = 0,01995/0,150 x 100 %

= 13,3 %

bab iii solid

Documents