LAMPIRAN A

METODOLOGI PERCOBAAN

Bahan dan Fungsi

Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah :

1. Batang Pisang (Musa paradisiaca)

Fungsi : sebagai bahan baku dalam proses pulping.

2. Ampas Tebu ( Bagasse )

Fungsi : sebagai bahan baku dalam proses pulping.

3. Natrium Hidroksida (NaOH)

Fungsi : sebagai larutan pemasak pada proses pulping dan juga digunakan

pada analisa alfa selulosa, beta selulosa, dan gamma selulosa.

4. Natrium Karbonat (Na2CO3)

Fungsi : sebagai larutan pemasak.

5. Natrium Sulfida (Na2S)

Fungsi : sebagai larutan pemasak.

6. Aquadest (H2O)

Fungsi : sebagai pelarut, sebagai pencuci, dan sebagai zat titran pada titrasi

blanko.

7. Kalium Dikromat (K2Cr2O7)

Fungsi : sebagai pelarut pada analisa alfa selulosa, beta selulosa, dan gamma

selulosa.

8. Besi Amonium Sulfat (Fe(NH4)4(SO4)2)

Fungsi : sebagai zat pentiter pada analisa alfa selulosa, beta selulosa, dan

gamma selulosa.

9. Phenantroline Ferrous Sulfat (C12H8N2H2O)

Fungsi : sebagai indikator pada saat titrasi analisa alfa selulosa, beta selulosa,

dan gamma selulosa.

10. Asam Sulfat (H2SO4) 96-98%

Fungsi : sebagai pelarut pada analisa alfa selulosa, beta selulosa, dan gamma

selulosa.

11. Asam Sulfat (H2SO4) 3N

Fungsi : sebagai pelarut pada analisa beta selulosa dan gamma selulosa.

12. Kalium Permanganat (KMnO4) 0,1 N

Fungsi : sebagai pelarut pada analisa bilangan kappa.

13. Natrium Thiosulfat (Na2S2O3) 0,2 N

Fungsi : sebagai zat pentiter pada analisa bilangan kappa.

14. Kalium Iodide (KI)

Fungsi : sebagai sebagai pelarut pada analisa bilangan kappa.

15. Amilum (C6H10O5)n 0,2%

Fungsi : sebagai indikator pada titrasi untuk analisa bilangan kappa.

A.2 Alat dan Fungsi

Adapun peralatan yang digunakan dalam praktikum ini adalah :

1. Digester batch (bejana pemasak)

Fungsi: sebagai tempat berlangsungnya proses pulping.

2. Beaker glass

Fungsi: sebagai tempat untuk membuat larutan bahan.

3. Erlenmeyer

Fungsi: sebagai tempat sampel ketika dititrasi.

4. Gelas ukur

Fungsi: untuk mengukur volume bahan yang akan digunakan.

5. Batang pengaduk

Fungsi: sebagai alat untuk mengaduk larutan agar homogen.

6. Pipet tetes

Fungsi: untuk mengambil zat dalam jumlah kecil.

7. Cawan porselin

Fungsi: untuk menguapkan sampel yang akan dianalisa.

8. Neraca digital

Fungsi: untuk menimbang sampel.

9. Oven

Fungsi: untuk mengeringkan bahan baku dan pulp yang dihasilkan.

10. Termometer

Fungsi: untuk mengukur suhu air tempat rendaman sampel yang akan

dianalisa.

11. Penjepit tabung

Fungsi: untuk menjepit cawan porselin ketika dipanaskan di atas api Bunsen.

12. Bunsen

Fungsi : sebagai sumber panas untuk proses pemasakan dan pengeringan

sampel yang akan dianalisa.

13. Corong gelas

Fungsi : untuk membantu proses penuangan zat cair agar tidak tumpah dan

sebagai sarana penyaringan endapan.

14. Corong pemisah

Fungsi : untuk memisahkan filtrat dari suspensi pulp.

15. Buret

Fungsi : sebagai wadah untuk menitrasi.

16. Furnace

Fungsi : untuk mengeringkan pulp menjadi kadar abu.

A.3 Flowchart Percobaan

A.3.1 Flowchart Prosedur Analisa Kadar Air Campuran Ampas Tebu dan

Batang Pisang

Gambar A.1 Flowchart Prosedur Analisa Kadar Air Bahan Baku Campuran Batang

Pisang dan Ampas Tebu

Selesai

Dicatat kadar air bahan baku

Ditekan tombol start untuk memulai kerja alat dan ditunggu hingga kadar air selesai dihitung

Sampel 80% batang pisang dengan 20% ampas tebu sebanyak 1,5 gram ditimbang di dalam alat

moisture content

Mulai

A.3.2 Flowchart Prosedur Utama (Pembuatan Pulp)

Gambar A.2 Flowchart Prosedur Pembuatan Pulp

Mulai

Ampas tebu dan batang pisang dipotong – potong kecil dan ditimbang sebanyak 240 gram ampas tebu dan 60 gram batang

pisang

Dengan bahan baku 80% Ampas Tebu dan 20% batang Pisang dibuat lindi pemasak 12,5% yaitu dari NaOH 58,6 %, Na2S 27,1% dan Na2CO3 14,3% dengan perbandingan

1:4

Dimasukkan campuran bahan baku dan larutan pemasak ke dalam digester batch

Setelah 2 jam, pulp dikeluarkan dari digester

Pulp dibilas dengan air panas sebanyak dua kali kemudian diikuti pembilasan dengan air dingin sebanyak tiga kali

Pulp diperas untuk mengurangi kadar air dan dilakukan analisa terhadap pulp yang dihasilkan yaitu kadar air, abu, alfa, beta, gamma selulosa dan bilangan kappa

Selesai

Campuran dimasak selama 2 jam

A.3.3 Flowchart Prosedur Analisa Kadar Air Pulp

Gambar A.3 Flowchart Prosedur Analisa Kadar Air Pulp

Selesai

Dihitung kadar air pulp

Dikeringkan dengan oven pada suhu 110 oC sampai massanya konstan

Didinginkan dengan udara luar dan ditimbang massanya

Pulp diletakkan di cawan porselin

Pulp ditimbang sebanyak 2 gram

Mulai

A.3.4 Flowchart Penentuan Kadar Abu Pulp

Gambar A.4 Flowchart Prosedur Analisa Kadar Abu Pulp

Selesai

Dihitung kadar abu

Pulp kering dimasukkan kedalam furnace selama 3 jam

Didinginkan dengan udara luar dan ditimbang massanya

Pulp kering dimasukkan kedalam cawan porselin

Pulp kering ditimbang sebanyak 2 gram

Mulai

A.3.5 Flowchart Penentuan Kadar Alfa, Beta, Gamma Selulosa Pulp

Pulp kering sebanyak 5 gram dimasukkan ke dalam beaker glass

Dibiarkan selama 30 menit dalam keadaan tertutup

Ditambahkan 75 ml NaOH 17,5 %

100 ml filtrat dikumpulkan di labu yang kering dan dipisahkan

Ditambah 100 ml aquadest dan diaduk

Mulai.

Dicatat waktu saat NaOH ditambahkan

Campuran diaduk sampai terdispersi dan ditunggu selama 30 menit

Diaduk suspensi pulp dan dipindahkan ke corong gelas

Apakah terbentuk dua lapisan ?

AB

Tidak

Ya

Gambar A.5 Flowchart Penentuan Kadar Alfa, Beta, Gamma Selulosa Pulp

A B

Diambil 25 ml filtrat dan 10 ml 0,5 N kalium dikromat ke dalam labu

Ditambahkan H2SO4 pekat sebanyak 50 ml

Dibiarkan selama 15 menit

Ditambahkan air 50 ml dan didinginkan

Ditambahkan indikator ferroin

Dititrasi dengan 0,1 N larutan besi ammonium sulfat

Apakah larutan berwarna ungu ?

Dihitung volume yang terpakai

Dilakukan titrasi blanko mengganti filtrat pulp dengan 12,5 ml dari 17,5% NaOH dan 12,5 ml air

Dilakukan perhitungan kandungan alfa selulosa

Selesai

Ya

Tidak

Diambil 50 ml filtrat kedalam 100 ml beaker glass

Ditambahkan H2SO4 3N sebanyak 50 ml

Beaker Glass dipanaskan pada 70-90 oC

Endapan dibiarkan dan ditunggu beberapa jam

Disaring untuk memperoleh larutan murni

Diambil 50 ml larutan murni dan 10 ml dari kalium dikromat ke dalam labu 300 ml

Ditambahkan 90 ml H2SO4

Dibiarkan selama 15 menit

Ditambahkan indicator ferroin

Dititrasi dengan 0,1 N larutan besi ammonium sulfat

Apakah larutan berwarna ungu ?

Dihitung volume yang terpakai

Dilakukan titrasi blanko mengganti filtrat pulp dengan 12,5 ml dari 17,5% NaOH dan 12,5 ml air

Dilakukan perhitungan kandungan beta dan gamma selulosa

Selesai

Ya

Tidak

A.3.6 Flowchart Penentuan Kadar Bilangan Kappa Pulp

Ditambahkan aquadest 5ml dan biarkan selama 10 menit

Mulai.

Sebanyak 3 gram pulp kering dimasukkan ke dalam beaker glass

Larutan diaduk hingga homogen

Diaduk perlahan dengan magnetic stirrer

Ditambahkan aquadest hingga 798 ml

Ditambahkan KMnO4

dan 100 ml H2SO4 4 N

A

Ditambahkan 20 ml KI 1,0 N

Ditambahkan 500 ml aquadest

Dipindahkan campuran yang telah terurai kedalam beaker glass 2000 ml

Volume Na2S2O3 0,2 N yang terpakai dicatat

Lakukan prosedur untuk titrasi blanko

Dihitung bilangan Kappa (k)

Selesai

Ya

Apakah larutan sudah berwarna kuning ?

Campuran dititrasi dengan Na2S2O3 0,2 N dan ditambahkan beberapa tetes indikator amilum 0,2 %

Tidak

Gambar A.6 Flowchart Prosedur Analisa Bilangan Kappa Pulp

A