anasya ridha n._260110150024_penentuan koefisien partisi minyak-air asam salisilat

7/17/2019 Anasya Ridha n._260110150024_penentuan Koefisien Partisi Minyak-Air Asam Salisilat

http://slidepdf.com/reader/full/anasya-ridha-n260110150024penentuan-koefisien-partisi-minyak-air-asam-salisilat 1/14

LAPORAN PRAKTIKUM PENGANTAR KIMIA MEDISINAL

SEMESTER GANJIL 2015 – 2016

PENENTUAN KOEFISIEN PARTISI MINYAK/ AIR

ASAM SALISILAT

Hari / Jam Praktikum : Selasa / Pukul 13.00 – 16.00 WIB

Tanggal Praktikum : 15 September 2015

Kelompok : VI

Asisten : 1. Sheila Pratiwi

2. Theresia Ratnadewi

Anasya Ridha Nurhanifah

260110150024

LABORATORIUM KIMIA MEDISINAL

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

JATINANGOR

2015



PENENTUAN KOEFISIEN PARTISI MINYAK ATAU AIR ASAM

SALISILAT

I.

Tujuan

Menentukan koefisien partisi asam salisilat dengan metode pengocokan.

II. Prinsip

2.1 Koefisien Partisi

Koefisien partisi merupakan suatu perbandingan antara fraksi berat

solute dalam fase ekstrak (Xc)E dibagi dengan fraksi berat solute dalam

fase rafinat (Xc)R pada keadaan setimbang. Koefisien partisi juga bisa

dinyatakan dalam fraksi mol k˚=°

° , dimana x˚ dan y˚ masing-masing

adalah fraksi mol solut dalam fase rafinat dan fase ekstrak.

(Kasmiyatun dan Bakti,2008).

2.2 Titrasi Asam-Basa

Titrasi asam-basa merupakan pencampurn asam dengan basa. Titrasi

dilakukan untuk mengetahui kadar suatu larutan asam dengan larutan

basa yang diketahui kadarnya, dan sebaliknya. Hasil dalam titrasi

ditentukan oleh titik ekuivalen yang dibantu dengan bantuan indikator

yang berwarna. (Purba dan Sunardi,2012).

III. Reaksi



IV.

Teori Dasar

Asam salisilat atau Acidum salicylicum (C7H6O3) mengandung

tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0% C7H6O3, bila dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan. Asam salisilat pada umumnya

berbentuk seperti “pelet” dengan rasa agak manis,tajam dan stabil diudara.

Dalam bentuk sintesisnya asam salisilat berwarna putih dan tidak berbau.

Namun, jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan

atau merah jambu dan berbau lemah mirip mentol(Farmakope

Indonesia,1995).

Senyawa organik yang mengandung gugus karboksilat (-COOH)

merupakan asam leah. Senyawa-senyawa dengan gugus (-COOH) disebut

asam karboksilat. Contohnya merupakan asam salisilat C7H6O3. Bisa

dimasukkan kedalam asam karboksilat adalah kepolaran ikatan O-H.

(Fessenden dan Joan,1986).

Asam salisilat banyak digunakan untuk obat luar terhadap suatu

infeksi jamur ringan,berkhasiat sebagai bakteriostatis lemah dan berdaya

keratolitis. Berguna pada konsentrasi 5%-10% (Salirawati,dkk.2007).

Titrasi adalah proses analisis dimana suatu volume larutan standar

ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang

tidak dikenal. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah

diketahui dengan pasti. Berdasarkan kemurniannya larutan standar

dibedakan menjadi dua yaitu primer dan sekunder(Purba dan

Sunardi,2012).

Pada titrasi asam kuat – basa kuat, basa kuat – asam lemah dan

sebaliknya,titik ekuivalennya tidak dapat diamati dengan mata,perubahan

warna yang terjadi baru bisa diamati pada saat mol titran lebih besar dari

mol titrat, sehingga yang bisa diamati hanya titik akhir

titrasi(Nuryanti,dkk.,2010).

Kelarutan suatu obat pada umumnya disebabkan oleh polaritas

pelarut, yaitu momrn dipol pelarut. Pelarut polar melarutkan zat ionik dan

zat polar lainnya. Kelarutan zat bergantung pula pada gambaran struktur



seperti perbandingan gugus polar terhadap gugus non polar dalam

molekul. Apabila panjang rantai non polar suatu alkohol alifatik,kelarutan

dalam air berkurang. Percabangan yang ada pada rantai karbon dapat

mengurangi efek non polar dan kelarutan dalam air akan

naik(Martin,1990).

Koefisien partisi digambarkan rasio pendistribusian obat kedalam

pelarut sistem dua fase, yaitu pelarut organik dan air. Contohnya didalam

lemak,bila molekul semakin larut dalam lemak,maka koefisien partisinya

semakin besar dan difusi transfer membran terjadi lebih mudah. Tingginya

koefisien partisi mempengaruhi hambatan pada proses difusi zat

aktif(Howard,1989).

Koefisien partisi pada setiap zat adalah tetap. Penentuan koefisien

partisi dalam eksperimen dilakukan dengan cara pendistribusian senyawa

dalam jumlah tertentu dalam sistem keseimbangan termodinamik antara

dua pelarut yang berbeda kepolaran.(Iqmal,2001).

Koefisien partisi minyak air merupakan suatu petunjuk sifat

hipofilik(suka lemak) atau hidrofobik(takut air) dari molekul obat.

Lewatnya obat melalui membran lemak dan interaksi dnegan

makromolekul pada reseptor kadang-kadang berhubungan dengan baik

dengan koefisien partisi oktanol/air dari obat (Martin,dkk.,1990).



V.

Alat dan bahan

5.1 Alat

1. Bulp

2.

Beaker glass

3. Batang pengaduk

4. Buret

5.

Corong

6. Corong pemisah

7. Gelas ukur

8.

Labu erlenmeyer

9. Neraca top loading

10. Panci

11.

Pipet tetes

12. Pipet volume

5.2 Bahan

1. Aquades

2.

Dietil eter

3. Larutan Asam oksalat (0,01 mol/L)

4.

Larutan indikator fenolftalein (0,1 gr dalam 100 ml etanol)

5. Larutan standar NaOH



5.3

Gambar alat

1. Bulp 2. Beaker glass 3. Batang pengaduk

4. Buret 5. Corong 6. Corong Pemisah

7. Gelas ukur 8. Labu erlenmeyer 9. Neraca top loading

10. Panci 11. Pipet tetes 12. Pipet volume



VI.

Prosedur

Hal pertama yang dilakukan adalah membuat larutan NaOH dan

larutan asam salisilat. Pertama, aquades dipanaskan sebanyak 2 liter. Saat

membuat larutan NaOH, NaOH ditimbang terlebih dahulu sebanyak 0,6 gram,

lalu NaOH dilarutkan dengan aquades yang telah dipanaskan sebanyak 150 ml

sambil diaduk.Setelah itu asam salisilat ditimbang 1,5 gram lalu larutkan asam

salisilat dengan aquades yang telah dipanaskan sebanyak 150 ml sambil

diaduk.

Selanjutnya larutan NaOH dilakukan pembakuan menggunakan asam

oksalat dengan metode titrasi untuk mengetahui konsenrasi larutan NaOH.

Setelah itu, ke dalam labu erlenmeyer dimasukkan 15 ml larutan asam

salisilat (1gr/100ml air), ditambahkan 20 ml aquades ke dalam labu

erlenmeyer dan diteteskan 3 tetes indikator fenolftalein kedalam labu

erlenmeyer. Selanjutnya melakukan titrasi dengan larutan standar NaOH

hingga merah muda.

Lalu, dimasukkan 15 ml larutan asam salisilat (1gr/100ml air),

ditambahkan 10 ml dietil eter dan 20 ml aquades kedalam corong pemisah dan

mengocoknya. Lalu tinggalkan dan diamkan sampai ada endapan,lalu

dipisahkan dengan mengambil lapisan bawahnya ke dalam labu erlenmeyer

dan ditambahkan 3 tetes indikator fenoftalein dan melakukan titrasi.



VII.

Data pengamatan dan perhitungan

7.1 Data pengamatan

NO PERLAKUAN HASIL

1 Menimbang NaOH sebanyak

0,6 gram

2 Memanaskan aquades 2 liter CO2 hilang dan menguap

3 Melarutkan NaOH dengan

aquades 150 ml sambil diaduk

NaOH larut sempurna dengan

air

4 Menimbang asam salisilat 1,5

gram

5 Mengambil aquades yang telah

dipanaskan

6 Melarutkan asam salisilat

dengan aquades yang telah

dipanaskan

Asam salisilat tidak

sepenuhnya larut dengan air

7 Memasang buret pada klem

dan statif

8 Mengambil NaOH yang telah

dibuat kedalam buret

9 Memasukkan asam oksalat

sebanyak 10 ml kedalam labu

erlenmeyer dengan pipet

volume

10 Meneteskan fenolftalein

sebanyak 3 tetes kedalam labu

erlenmeyer yang berisi asam

oksalat

11 Melakukan titrasi untuk

pembakuan NaOH

Larutan oksalat berubah warna

menjadi pink muda setelah

dititrasi dengan 11,2 ml NaOH



12 Memasukkan larutan asam

salisilat 15 ml dan 20 ml

aquades kedalam labu

erlenmeyer, lalu ditambahkan

dengan 3 tetes indikator

fenolftalein

13 Melakukan titrasi asam

salisilat+aquades dengan

NaOH

Larutan asam salisilat berubah

menjadi warna pink muda

setelah dititrasi dengan 3,8 ml

dan 4,6 ml NaOH. (Pengerjaan

secara duplo)

14 Memasukkan asam oksalat

15ml,10 ml dietil eter dan 20

ml aquades kedalam corong

pemisah lalu diteteskan dengan

3 tetes indikator fenolftalein.

15 Mengocok corong pemisah Gas dalam corong pemisah

hilang

16 Menunggu corong pemisah

yang digantung sampai ada

endapan.

Ada endapan setelah 8 menit

17 Mengambil bagian bawah pada

corong pemisah , lalu

dipindahkan kedalam labu

erlenmeyer

18 Memasukkan 20 ml air lalu

diteteskan 5 tetes indikator

fenolftalein

19 Melakukan titrasi dengan

larutan NaOH

Larutan dalam labu erlenmeyer

berubah menjadi warna pink



muda setelah 1 ml dititrasi

7.2 Perhitungan

1. Konsentrasi asam oksalat

N1.V1(NaOH )= N2.V2(Asam Oksalat)

N1. 11,2 = 0,1. 10

N1 =0,1.10

11,2

N1 = 0,089

2.

Konsentrasi asam salisilat + aquades

Vrata-rata NaOH =3,8+4,6

2 = 4,2 ml

N1.V1(NaOH )= N2.V2(Asam Salisilat+air)

0,089.4,2 = N2. 35

N2 =0,089.4,2

35

N2 = 0,01068

3.

Konsentrasi asam salisilat + dietil eter + aquades N1.V1(NaOH )= N2.V2(Asam Salisilat+air+dietil eter)

0,089.1 = N2.45

N2 =0,089.1

45

N2 = 0,00197

4. Konsentrasi Dietil eter

= Konsentrasi (asam salisilat + air) – Konsentrasi (Asam

salisilat+air+dietil eter)

= 0,01068 - 0,00197

= 0,00871

5.

Koefisien partisi

P =[]

[] =

0,00871

0,01068 = 0,81554



VIII.

Pembahasan

Pada percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan koefisien partisi

asam salisilat dengan metode pengocokan. Dengan prinsip koefisien partisi

dan titrasi asam-basa. Pada percobaan kali ini, bahan-bahan yang digunakan

adalah aquades, dietil eter,asam salisilat, NaOH dan indikator fenolftalein.

Sebelum menghitung koefisien partisi terlebih dahulu kami membuat

larutan NaOH dan larutan asam oksalat untuk melakukan pembakuan melalui

metode titrasi asam basa. Prinsip titrasi asam basa adalah asam dan basa

diklasifikasikan menjadi asam-basa kuat atau lemah.Dalam proses titrasi suatu

zat berfungsi sebagai titran dan yang lain sebagai titrat(larutan yang di titrasi).

Titik ekuivalen adalah titik dimana konsentrasi ion H+ sama dengan

konsentrasi ion OH-. Sedangkan titik akhir titrasi adalah titik dimana titrasi

selesai dilakukan. Definisi asam basa ada 3 macam;

1. Menurut Arrhenius , asam adalah yang apabila dilarutkan dalam air akan

melepaskan ion H+ sedangkan basa adalah yang apabila dilarutkan dalam

air akan melepaskan ion OH-.

2. Menurut Lewis, asam adalah aseptor elektron sedangkan basa adalah

donor elektron.

3. Menurut Bronsted lowry asam adalah pendonor proton dan basa adalah

aseptor proton.

Titrasi dilakukan dengan menggunakan indikator fenolftalein, karena

NaOH merupakan basa kuat dan indikator fenolftalein memiliki rentang pH 8-

10. Pembakuan dilakukan untuk mengetahui konsentrasi NaOH karena NaOH

merupakan baku sekunder dan asam oksalat adalah baku primer. Suatu

senyawa dapat digunakan sebagai larutan standar primer jika memenuhi

syarat-syarat sebagai berikut :

1. Mudah di dapat, dimurnikan, dikeringkan dan disimpan dalam keadaan

murni.

2. Mempunyai kemurnian yang sangat tinggi (100+0,02 %) atau dapat

dimurnikan dengan penghabluran kembali.



3.

Tidak berubah selama penimbangan (zat yang higroskopis bukan

merupakan baku primer).

4. Tidak teroksidasi oleh oksigen di udara dan tidak berubah oleh karbon

Di oksida di udara.

5. Susunan kimia nya tepat sesuai dengan jumlahnya.

6. Mempunyai berat ekuivalen yang tinggi sehingga kesalahan

penimbangan akan menjadi lebih kecil.

7. Mudah larut.

8. Reaksi dengan zat yang ditetapkan harus stoikiometri, cepat dan

terukur.(Soediromargoso,2008).

Baku sekunder merupakan larutan suatu zat yang konsentrasinya tidak

dapat diketahui dengan tepat karena berasal dari zat yang tidak pernah murni.

Dengan syarat derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku

primer,mempunyai berat ekuivalen yang tinggi untuk memperkecil kesalahan

penimbangan dan larutannya relatif stabil dalam penyimpanan.(Basset,1994).

Saat membuat larutan NaOH kami menggunakan air hangat yang

sebelumnya dihilangkan dahulu CO2 nya. Menggunakan air hangat yang telah

hilang CO2 nya agar NaOH dapat larut seutuhnya.

Sama halnya dengan membuat asam salisilat. Membuat larutan asam

salisilat menggunakan air panas, namun saat percobaan yang telah dilakukan

kemarin asam salisilat tidak semuanya larut dalam air, ini mungkin terjadi

karena air yang dipanaskan belum mendidih.

Setelah semua bahan siap, kami melakukan titrasi untuk mencari

konsentrasi NaOH yang digunakan untuk perhitungan mencari konsentrasi

Asam salisilat+air dan konsentrasi asam salisilat+dietil eter+air. Setelah

konsentrasi Asam salisilat+air dan konsentrasi asam salisilat+dietil eter+air

diketahui barulah dapat menghitung konsentrasi Dietil eter dengan

mengurangkan konsentrasi asam salisilat+dietil eter+air dengan konsentrasi

Asam salisilat+air . Barulah kami dapat menghitung koefisien partisi asam



salisilat dengan membagi konsentrasi dietil eter dengan konsentrasi asam

salisilat+air.

IX.

Kesimpulan

Koefisien partisi asam salisilat dengan metode pengocokan pada

percobaan kali ini adalah 0,81554.



Daftar pustaka

Basset, J.. 1994. Buku Teks Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi

ke- 4.Jakarta: Buku Kedokteran EGC.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia.1995.Farmakope Indonesia

edisi IV. Jakarta:Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan

Departemen Kesehatan RI.

Fessenden, Ralp J. Dan Fessenden.1986.Kimia Organik edisi

Ketiga.Jakarta:Erlangga.

Howard,Ansel.1989.Pengantar Bentuk SediaanFarmasi.Jakarta:Universitas Indonesia Press.

Iqmal,T.2001.Jurnal Komparasi Nilai Koefisien Partisi Teoritik Berbagai

Senyawa Obat dengan Metoda Hansch-Leo,Metoda Dekker dan

Penggunaan Program Clog P.Yogyakarta:Universitas Gadjah Mada.

Kasmiyatun,Mega dan Jos Bakti.2008.Ekstraksi Asam Sitrat dan Asam

Oksalat:Pengaruh Trioctylamine sebagai Extracting Power dalam

Berbagai Solvein Campuran Terhadap Koefisien Distribusi.J.Kimia.Vol

12.No 2 hal 108.

Martin,A.,dkk.1990.Farmasi Fisik Dasar-Dasar Kimia Fisik Dalam Ilmu

Farmasetik.Jakarta:UI Press.

Nuryanti,S.2010.Jurnal Agritech.Vol 30, No.3. Yogyakarta:Universitas

Gadjah Mada.

Purba,Michael dan Sunardi.2012.Kimia.Jakarta:Erlangga.

Salirawati,2007.Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Diakses online

di eprints.uny.ac.id.[14 September 2015]

Soediromargoso, Soerais. 2008. Analisis Volumetri. Yogyakarta: Gadjah

Mada University Press.

anasya ridha n._260110150024_penentuan koefisien partisi minyak-air asam salisilat

Documents