LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK II

PERCOBAAN IIIODOMETRI DAN IODIMETRI

NAMA : AULIA PEBRINA NIM : J1B111047

KELOMPOK : IB ASISTEN : ZULFIKURRAHMANPROGRAM STUDI S-1 KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

BANJARBARU

2013PERCOBAAN IIIODOMETRI DAN IODIMETRI

I.TUJUAN PERCOBAANTujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar tembaga dalam kristal CuSO4.5H2O dengan metode iodometri.

II.TINJAUAN PUSTAKAUntuk menentukan kadar tembaga dalam kristal CuSO4, dapat dilakukan titrasi iodometri. Kalium iodida digunakan untuk penentuan secara tidak langsung beberapa oksidator, salah satu diantaranya adalah tembaga (Basset, 1994).

Iodin merupakan zat pengoksidasi yang jauh lebih lemah daripada kalium permanganat, senyawa serium (IV) dan kalium dikromat. Di lain pihak, ion iodida merupakan zat pereduksi yang termasuk kuat. Dalam proses analisis, iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi (iodimetri) dan ion iodida dipergunakan sebagai agen pereduksi (iodometri). Dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi untuk titrasi langsung dengan iodin. Karena itu, jumlah dari penentuan iodimetri adalah sedikit. Namun demikian, banyak agen pengoksidasi yang cukup kuat untuk bereaksi secara lengkap dengan ion iodida, dan aplikasi dari iodimetri cukup banyak. Kelebihan dari ion iodida ditambahkan ke dalam agen pengoksidasi yang sedang ditentukan, membebaskan iodin, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iodin dengan tiosulfat berlangsung sempurna (Day & Underwood, 1999).Sebagai oksidator lemah, iodin tidak dapat bereaksi terlalu sempurna. Karena itu sering dibuat kondisi yang menggeser kesetimbangan kearah hasil reaksi antara lain dengan mengatur pH (lihatlah standarisasi dengan As2O3 dibawah) atau menambahkan bahan pengompleks seperti dilakukan pada titrasi Fe2+ dengan pemberian EDTA atau P2O7. Kedua zat ini mengompleks ion Fe3+ maupun Fe2+ tetapi jauh lebih kuat mengompleks Fe3+ dari pada Fe2+. I2 merupakan zat padat yang sukar larut dalam air, tetapi mudah larut dalam larutan KI membentuk ion I3- yang merupakan kompleks lemah. Jadi KI yang ditambahkan selain mereduksi juga melarutkan I2 hasil reaksi itu (Harjadi, 1993).

Jika larutan iodium di dalam KI pada suasana netral maupun asam dititrasi maka :

I3- + 2 S2O32- 3I- + S4O62-Selama reaksi zat antara S2O3I- yang tidak berwarna adalah terbentuk sebagai:

S2O32- + I3- S2O3I- + 2I-Yang mana berjalan terus menjadi :

2 S2O3 I- + I- S4O62- + I3-warna indikator muncul kembali pada

S2O3 I- + S2O3 2- S4O62- + I-Penerapan dari titrasi iodometri ini antara lain dilakukan pada penentuan klorida (Cl2), penentuan ion ClO3-, penentuan Cu2+ dan lain-lain. Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakan iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak-langsung (kadang-kadang dinamakan iodometri), adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia (Bassett, 1994).

Dalam titrasi iodometri menggunakan Na2S2O3 sebagai titran, analit harus berupa oksidator yang cukup kuat. Analit tersebut terlebih dahulu direduksi dengan KI sehingga dihasilkan I2 yang kemudian dititrasi dengan Na2S2O3. Dengan reaksi :

Oks analit + I-

Red analit + I22S2O32- + I2

S4O62- + 2I-Titrasi ini dapat dilakukan tanpa penambahan indikator, karena warna I2 coklat tua sehingga setelah titik akhir titrasi tercapai larutan berubah warna menjadi tidak berwarna atau bening. Konsentrasi iodium 5 . 10-6 M masih dapat dilihat dengan mata, dan dengan kontrol pada titik akhir titrasi jika kelebihan 1 tetes titran. Perubahan warna yang terjadi pada larutan akan semakin jelas dengan penambahan indikator amilum. Kekuatan oksidasi ekivalen dari suatu permanganat dan titrasi iodometri akan berbanding lurus dengan asam oksalat (De Loureiro & Janz).III. ALAT DAN BAHANA. AlatAlat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah gelas arloji, erlenmeyer, neraca analitik, botol semprot, labu ukur 100 ml, pipet volume 25 ml, buret 50 ml, pipet tetes, gelas ukur 10 ml, dan gelas beker.

B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah kristal KIO3, larutan H2SO4 2 N, larutan KI 10 %, larutan baku Na2C2O3, larutan amilum 1%, larutan K/NH4CNS 10%, garam, larutan baku thio, dan akuades. IV. PROSEDUR PERCOBAANA. Pembuatan Larutan Baku KIO3 0,1N

Ditimbang Dilarutkan

Dimasukkan secara kuantitatif kedalam labu ukur 100 ml

Diencerkan sampai tanda batas

B. Pembakuan Larutan Na2S2O3 dengan Larutan Baku KIO3

Dipipet

Dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml

Ditambahkan Dikocok Dititrasi

Diencerkan sampai 40 ml

Ditambahkan

Dititrasi sampai warna biru tepat hilang

C. Penentuan Kadar Cu dengan Larutan Baku Na2C2O4 Ditimbang Dilarutkan

Dimasukkan secara kuantitatif kedalam labu ukur 100 ml Diencerkan sampai tanda batas Dikocok secara sempurna Dipipet

Dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml Ditambahkan

Dikocok Dititrasi

Ditambahkan Dititrasi sampai warna biru hilang Ditambahkan

Dititrasi dengan cepat sampai warna biru tepat hilangV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil

1. Pembakuan Larutan Na2S2O3 dengan Larutan Baku KIO3No.Langkah PercobaanHasil Pengamatan

1.2.

3.

4.

5.

Ditimbang 0,35 gram KIO3 diencerkan 100 ml

Dipipet 25 ml KIO3 ke Erlenmeyer 250 ml + 3 ml H2SO4 2 N dan 10 ml larutan KI 1%, dikocokDititrasi dengan Na2S2O3Ditambahkan 2-4 ml amilum 1%Ditrasi kembali dengan Na2S2O3Cokelat V1 titrasi = 18,5 mlLarutan kuning bening

Larutan berwarna biru tuaV2 titrasi = 3,4 mlLarutan berwarna bening

V rata-rata = 10,95 ml

2. Penentuan Kadar Cu dengan Larutan Baku Na2S2O3No.Langkah PercobaanHasil Pengamatan

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.9.

Dilarutkan 1,0 gram garam dengan akuades

Dimasukkan ke labu ukur 100 ml

Diencerkan hingga batas mengocok

Dipipet 10 ml dan dimasukkan ke Erlenmeyer 250 ml

Ditambahkan 2 ml KI 1%, dikocokDititrasi dengan Na2S2O3Ditambahkan 2 ml larutan amilumDitambahkan 2 ml KCNSDititrasi kembali

Larutan berwarna cokelat kekuningan

V1 titrasi = 1,95 mlV2 titrasi = 0,95

Larutan biru tua

V3 titrasi = 1 mlLarutan berwarna bening

V rata-rata = 1,3 ml

B. Perhitungan

1. Pembuatan Larutan Baku KIO3 0,1N

Diketahui : Massa KIO3 = 0,35 g BM KIO3 = 214,0064 g/mol

V pengenceran = 0,1 L

e KIO3 = 6Ditanya : N KIO3 = .........?Jawab :

N KIO3 =

=

= 0,1 N2. Pembakuan Larutan Na2S2O3 dengan Larutan Baku KIO3 0,1 N

Diketahui : N KIO3 = 0,1 N

V KIO3 = 25 ml V Na2S2O3= 10,95 mlDitanya : N Na2S2O3= ........?Jawab :

N Na2S2O3 =

=

= 0,2283 N3. Penentuan Kadar Cu dengan Larutan Baku Na2S2O3Diketahui : V Na2S2O3 = 1,3 ml N Na2S2O3 = 0,2283 N

Massa sampel = 1,0 gDitanya : % Cu dalam sampel = ......?

Jawab :

2 S2O32- + I2 S4O62- + 2I-2 mgrek S2O32- = mgrek I22 (V x N) S2O32-= mol I2 x e I2mol I2= 2

= 2

= 2,9679.10-4 molReaksi :

2 Cu2+ + 4 I- 2 CuI- + I2mol Cu2+= 2 mol I2

= 2 x 2,9679.10-4 mol

= 5,9358.10-4 mol

massa Cu2+= mol Cu2+ x BA Cu2+

= 5,9358.10-4 mol x 63,55 g/mol

= 0,0377 g% Cu dalam sampel =

=

= 3,77 %B. Pembahasan1. Pembakuan larutan Na2S2O3 dengan larutan baku KIO3Sebelum larutan Na2S2O3 digunakan untuk menentukan kadar Cu2+, terlebih dahulu larutan tersebut di bakukan atau distandarisasi. Pada proses pembakuan ini, diperlukan suatu larutan standar primer. Larutan standar primer yang digunakan dalam percobaan ini adalah KIO3. Larutan baku KIO3 0,1 N dibuat dengan melarutkan sebanyak 0,35 gram KIO3 dalam 100 ml akuades. Dari larutan tersebut diambil sebanyak 25 ml larutan baku KIO3 kemudian ditambahkan 3 ml asam sulfat 2 N, warna larutan menjadi bening. Penambahan ini dilakukan untuk memberikan suasana asam sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui dengan jelas, yang ditandai dengan hilangnya warna biru pada larutan. Kemudian sebanyak 10 ml kalium iodida 10 % ditambahkan ke dalam larutan, warna larutan berubah menjadi cokelat keruh. Larutan yang terdiri dari kalium iodat dan kalium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Ion iodat akan tereduksi menjadi iodium. Analat harus berupa suatu oksidator yang cukup kuat. Oleh karena itu, pada titrasi iodometri, analat terlebih dahulu direduksi menggunakan larutan KI sehingga terbentuk iodium. Reaksi yang terjadi adalah :

IO3- + 5I- + 6H+3I2 + 3H2O

Reaksi di atas dilakukan dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat pekat. Tujuannya adalah untuk mempercepat reaksi. Dari reaksi di atas terlihat adanya iodium yang dibebaskan. Iodium inilah yang akan bereaksi dengan ion tiosulfat dari larutan Na2S2O3 dengan reaksi sebagai berikut:

2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-

Saat ditambahkan amilum, warna larutan berubah menjadi biru. Warna biru yang timbul merupakan warna kompleks dari I2-amilum. Amilum dengan I2 membentuk suatu kompleks iod amilum yang berperan sebagai uji kepekaan terhadap iodium. Kepekatan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida. Reaksi yang terjadi saat penambahan amilum :

I2 + amilum I2-amilumProses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin. Hal ini disebabkan sifat I2 yang mudah menguap. Warna bening pada larutan merupakan warna dari I- yang dibebaskan pada titik akhir titrasi, iod yang terikat hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru atau biru tua hilang secara tiba-tiba dan perubahan warnanya tampak sangat jelas, yaitu dari biru tua menjadi bening (tak berwarna). Saat titrasi berjalan terjadi reaksi :2 S2O32- + I2 S4O62- + 2I- Dari volume titrasi yang dihasilkan dari perhitungan, didapat konsentrasi thiosulfat yaitu sebesar 0,2283 N.2. Penentuan Kadar Cu dengan Larutan Baku Na2S2O3Penentuan kadar Cu2+ dalam sampel garam CuSO4.5H2O dapat dilakukan dengan memakai larutan baku Na2S2O3 yang telah distandarisasi. Pada penentuan ini digunakan 1 gram sampel CuSO4.5H2O (berwarna biru) yang dilarutkan ke dalam akuades dan diencerkan sampai 100 ml. Dari larutan tersebut diambil 10 ml, lalu ditambahkan dengan 2 ml larutan KI 10%. Larutan menjadi berwarna coklat yang terbentuk akibat adanya pembebasan ion iodium dari larutan KI. Larutan ini kemudian dititrasi dengan larutan baku natrium thiosulfat sampai berwarna kuning. Saat larutan mendekati titik ekivalennya maka ditambahkan 2 ml larutan amilum 1% dan warna larutannya berubah. Penambahan amilum ini dimaksudkan sebagai indikator tercapainya titik ekivalen titrasi. Meskipun iodium sendiri memiliki warna yang cukup kuat, dengan penambahan amilum akan terjadi kompleks antara amilum dengan iodium yang memberikan warna biru tua, yang mana warna ini sangat peka untuk uji terhadap iodium. Kepekaan ini menjadi lebih besar dengan adanya ion iodida yang berasal dari KI. Penambahan dilakukan pada akhir titrasi karena jika amilum ditambahkan di awal titrasi kemungkinan terjadinya kompleks antara amilum dengan I2 akan semakin besar. Ini mengakibatkan amilum sukar lepas kembali karena dibungkus oleh iod berlebih. Reaksi yang terjadi adalah :2Cu2+ + 4 I- 2 CuI + I2I2 + amilum I2-amilumI2 -amilum + 2 S2O32- 2I- + amilum + S4O62- biru tua

beningHal yang perlu diperhatikan setelah penambahan amilum adalah adanya sifat adsorpsi pada permukaan endapan tembaga(I) iodida. Sifat ini menyebabkan terjadinya penyerapan iodium dan apabila iodium ini dihilangkan dengan cara titrasi, maka titik akhir titrasi akan tercapai terlalu cepat. Oleh karena itu, sebelum titik akhir titrasi tercapai, yaitu pada saat warna larutan yang dititrasi dengan Na2S2O3 akan berubah dari biru menjadi bening, dilakukan penambahan kalium tiosianat KCNS. Penambahan KCNS menyebabkan larutan kembali berwarna biru. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

2Cu2+ + 2I- + 2SCN- 2CuSCN + I2

Setelah larutan menjadi bening ditambahkan lagi dengan larutan KCNS 10%. Penambahan ini menyebabkan terjadinya perubahan warna yang tajam..

2Cu2+ + 2I- + 2CNS- 2 CuCNS (s) + I2Tembaga (I) thiosianat dapat terbentuk pada permukaan tembaga (I) iodida yang sudah terendapkan.

CuI (s) + CNS- CuCNS(s) + I-Karena iodium dapat mengoksidasi ion tiosianat, juga penambahan ion tiosianat dari KCNS hanya dimaksudkan untuk menentukan titik akhir titrasi dengan tepat. Ion thiosianat ini tidak boleh ditambahkan sebelum sebagian atau lebih dari iod telah tertitrasi, karena thiosianat itu dapat dioksidasi oleh iod. Pada percobaan ini diperoleh kadar tembaga dalam sampel CuSO4.5H2O adalah 3,77%.

VI. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah sebagai berikut :

1. Metode yang digunakan pada percobaan penentuan kadar tembaga (II) adalah metode iodometri (analisis secara tidak langsung).

2. Pada metode iodometri indikator yang digunakan adalah indikator amilum.

3. Titran yang digunakan pada metode ini adalah larutan baku natrium thiosulfat dan idikator yang digunakan adalah indikator amilum.

4. Pada pembakuan larutan Na2S2O3 dengan larutan baku KIO3 diperoleh konsentrasi tiosulfat sebesar 0,2283 N.5. Kadar tembaga yang terkandung dalam sampel pada percobaan ini adalah 3,77%.DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Buku Kedokteran EGC. Jakarta.Day dan Underwood. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

De Loureiro, J.A and Janz, G.J. 1943. Iodometric and Colorimetric Methods For The Estimation Of Calcium In Serum Based On The Use Of An Improved Permanganate Solution.

http ://w3.biochemj.org/bj/038/0016/0380016.pdf

Diakses pada tanggal 15 April 2010.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia Pustaka Utama. Jakarta. 0, 35 gram KIO3

Akuades

Hasil

25 ml larutan baku KIO3 0,1N

3 ml H2SO4 2N + 10 ml larutan KI 10%

Akuades

Larutan berwarna kuning

Larutan baku Na2S2O3

2-4 ml larutan 1%

Hasil

1 gram garam

Akuades

10 ml larutan sampel

2 ml KI 10%

I2

Larutan berwarna kuning muda

Larutan baku thio

2 ml larutan amilum 1%

2 ml larutan K/NH4CNS 10%

Hasil

_1116384597.unknown

_1426981914.unknown

_1426982129.unknown

_1426982591.unknown

_1426981966.unknown

_1116492896.unknown

_1116492994.unknown

_1116389801.unknown

_1116384090.unknown