SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGY AKART A, 16 NOVEMBER 20 IIISSN 1978-0176

ANALISIS KADAR URANIUM DALAM PADUAN UZR DENGANTITROPROCESSOR

Andi Haidir, Syamsul Fathimah, Yanlinastuti *)

*) StafPTBN Batan.

ABSTRAK

ANALISIS KADAR URANIUM DALAM PADUAN UZr DENGAN TITROPROCESSOR. Telah

dilakukan analisis kandungan U dalam paduan UZr dengan menggunakan tiroprocessor. Penelitian inidimaksudkan untuk meningkatkan kemampuan analisis uranium dalam UZr. Dalam penelitian ini digunakanpelarut asam nitrat dengan konsentrasi 1M, 3M, dan 8M. dengan pelarut HNOj 1M kadar U dari UZr adalah8,1314 gr/lt. Sedangkan dengan pelarut HNOj 3M kadar U diperoleh 8,0178 g/L. Adapun denganpelarut HNOj 8M, kadar U yang diperoleh 8,4412 g/L. Dengan prosentase berturut-turut 93,0195, 94,1415,dan 96,5296 %. Keakurasian pengukuran dengan titroprocessor dengan konsentrasi pelarut yang berbeda­beda diperoleh secara berurutan adalah : 1,01 ; 3.055; dan 3.074%

ABSTRA CT

ANALYSIS OF URANIUM CONTENT IN UZr ALLOY BY TITROPROCESSOR. Research about

analysis Uranium in UZr alloy by titroprocessor has been carried out. with variable concentration 1M, 3M,and 8M. By using HN03 1M, concentrasion of Uranium in UZr is 8.1314 g/L Meanwhile with HN03 3M,concentration of Uranium in UZr is 8.0178 grllt. By HN03 8M as a solvent, uranium content was received8.4412 g/L Percentage in a row are 93.0195, 94.1415 and 96.5296 %. Titroprocessor accuracy ofmeasurement with different concentrations of solvent were obtained in order are asfollow: 1.01 .. 3.055 ..and 3.074%.

PENDAHULUAN

Bidang Bahan Bakar Nuklir PTBN BATANmembuat paduan U-Zr sebagai bahan bakar nuklirdengan memvariasikan kandungan Zr antara 2%,6%, 10% hingga 14% dari bahan baku logamuranium dan zirkonium. Bahan bakar U-Zr ini akan

dikaji lebih lanjut untuk digunakan sebagai bahanbakar reaktor riset. Bahan bakar berbasis paduan U­Zr telah digunakan pula sebelumnya sebagai bahanbakar reaktor tipe TRIGA. Hasil penelitian berbagaipihak menunjukkan bahwa bahan bakar U-Zrmemiliki karakteristik yang sangat spesifikterutama faktor keamanan yang baik terhadap sifatreaktivitas negatif pada elevasi temperatur reaktor.Bahan bakar paduan U-Zr yang dikembangkan olehGeneral Atomic berupa tipe dispersi, yaitu uraniumterdispersi secara homogen sebagai logam bebas didalam matrik zirkonium[l)[2J.Sehubungan dengan itu,kemampuan analisis Uranium seperti yangterkandung dalam UZr perlu ditingkatkan.

Kandungan Uranium dalam UZr dapat diketahuidengan menggunakan metode titrasi potensiometri.Cuplikan U dalam bentuk ion U02 + direduksi lebihdahulu menjadi ion UH dengan penambahan ionFe2+ dalam jumlah berlebihan sebagai reduktor didalam medium asam fosfat pekat. Kelebihan ionFe2+ dioksidasi secara selektif oleh asam nitrat

dengan bantuan molibdenum sebagai katalisatortanpa mempengaruhi ion U4+. Selanjutnya ion U 4+dioksidasi dengan larutan standar K2Cr207 secaraakurat yang diikuti oleh perubahan potensiallarutanhingga melampaui titik ekivalennya[jJ. Untukperubahan pada titik akhir titrasi dan juga sebagaikatalisator, sebelum titrasi dilakukan ditambahkanvanadium. Dengan bantuan potensiometer,perubahan potensial dapat diikuti secara elektronikhingga letak titik ekivalen dapat dipastikan secaraakurat[4.5J

Tahap-tahap reaksi yang terjadi adalah (6J:

NH2SOjH

----~ U4+ +2Fe3+ + 2H20

Mo(VI) kalalis

----~ 3Fe3+ + NO + 2H20

Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 538 Amli Haidir

SEMINAR NASIONALSOM TEKNOLOGI NUKLIR VIIYOGY AKART A, 16 NOVEMBER 20 IIISSN 1978-0176

V(IV),katalis

Kadar uranium, ketelitian dan akurasi dapat dihitungdengan menggunakan rumus berikut [3] :

Kadar U =VT X 3,2134 X K X F

VC X BCX 100% .................. (1)

dengann VTVCBCKF

Volume TitranVolume ContohBerat contoh

Faktor PengenceranFaktor koreksi

Perhitungan presisi (keterulangan) analisis denganmenggunakan rumus

RSO = SOl hasil rata-rata ana1isis X 100% (2)

Dengan RSD = Relatif standar Oeviasi /ketelitian

SD = Standar DeviasiPerhitungan Akurasi dengan rumus sebagai berikut

Akurasi = (hasil sertifikat - hasil analisis )/Hasil serti fikat X 100 % ......................... (3)

METODOLOGI PENELITIAN

1. Bahan:Bahan yang digunakan dalam penelitian iniadalah paduan UZr dengan kandungan Zr 6%,Asam Fosfat, Asanakam Sulfamat, Fero Sulfat,Larutan A (Campuran HN03, Asam Sulfamat,Ammonium Molibdat), Vanadyl Sulfat,K2Cr2070,027N.

2. Peralatan:Alat yang digunakan adalah neraca analitik,labu ukur, pipet ukur, beker gel as, gelas ukur,botol contoh, pemanas listrik stirrer,seperangkat alat titroprocessor.

3. Cara KerjaPembuatan Larutan PereaksiVoS045H20 ditimbang sebanyak 6,5 gramdilarutkan dalam 150 ml H2S04 O,lN. Larutan0,027N K2Cr207 dibuat dengan melarutkan 1,324gram ke dalam satu liter air bebas mineral. Asamsulfamat 1,5M dibuat dengan menimbang 14,55gr kemudian dilarutkan dalam air bebas mineral100 ml. Larutan Ferro suIfat 1M dibuat denganmelarutkan 280 gram FeS047H20 ke dalam 1,8 MAsam sui fat lalu ditepatkan hingga 1 It denganair bebas mineral. Larutan A dibuat denganmelarutkan 4 gram ammonium heptamolybdattetrahidrat ke dalam 400 ml air bebas mineral,

ditambah 500 ml asam nitrat pekat. Kemudianditambahkan 100 ml asam amidosulfonat 1,5M

Pembuatan Larutan CuplikanSampell.Paduan UZr sebanyak 1,0167 g dilarutkan denganpelarut HN03 1M dalam beker gelas laludipanaskan, setelah larut, larutan dipindahkan kelabu ukur 50 mL lalu ditambahkan air bebas

mineral hingga batas tanda.Sampel 2Paduan UZr sebanyak 0,9905 g dilarutkan denganpelarut HN03 3M dalam beker gelas laludipanaskan, setelah larut, larutan dipindahkan kelabu ukur 50 mL lalu ditambahkan air bebas

mineral hingga batas tanda.Sampel 3Paduan UZr sebanyak 1,0170 g dilarutkan denganpelarut HN03 8M dalam beker gelas laludipanaskan, setelah larut, larutan dipindahkan kelabu ukur 50 mL lalu ditambahkan air bebas

mineral hingga batas tanda.

Pengukuran Kadar Uranium dalam larutanpaduan UZr.

Ke dalam masing-masing 7 buah gelas pialadipipet 0,5 ml larutan cuplikan, lalu ditambahkanasam fosfat 8 ml, asam sulfa mat 1ml dan

Andi Haidir 539 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BA TAN

SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGYAKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

FeS04.7H~O 1 mt. Kemudian diaduk 3 menit.Selanjutnya ditambahkan larutan A 2 mt. (LarutanA dibuat dengan cara : 4 gram ammoniumheptamolybdat tetrahidrat dilarutkan dalam 400 mlair bebas mineral, ditambah 500 ml as am nitratpekat. Kemudian ditambah 100 ml asamamidosulfonat 1,5M. Larutan diaduk hinggawarna hitam hilang. Setelah hilang, didiamkanselama 3 menit. Campuran ditambahkan 1 mlvanadyl suI fat kemudian ditambahkan air bebasmineral hingga volumenya menjadi 50 mt. Titrasidilakukan dengan menggunakan K~Cr~07 O,027N.Titrasi dilakukan sebanyak 5 kali.

Kadar U dihitung dengan menggunakan rumus(1)

1. Kadar U dalam larutan berisi paduanUZr dengan pelarut HN03 IN

Paduan UZr sebanyak 1,016 7 grdilarutkan ke dalam HN03 IN laludipanaskan. Setelah larut semuaditambahkan air bebas mineral hingga tepat50 mt.

Dipipet 4 ml ke dalam labu takar 10 mt.Ditambahkan air bebas mineral hinggatepat 10 mt.

Konsentrasi UZr = 1000/50 x 4/1°x 1,0167 = 8,1336 gr/lt

U sesungguhnya = 8,1314 x faktorkoreksi = 7,5654

% U dalamUZr = 7,5658/8,1314 x100% = 93,0142%

B. Penentuan Kadar U dalam UZr

HASIL DAN PEMBAHASAN

Faktor koreksi = 3,747/ 4,0271 = 0,9304

Tabel 1. Kandungan Uranium dalam U spek

2. Kadar U dalam larutan berisi paduanUZr dengan pelarut HN03 3M

Paduan UZr sebanyak 0,9905 gr dilarutkanke dalam HN03 3M lalu dipanaskan.Setelah larut semua ditambahkan air bebasmineral hingga tepat 50 mt.Dipipet 4 ml ke dalam labu takar 10 ml.Ditambahkan air bebas mineral hinggatepat 10 mt.

Konsentrasi UZr = 1000/50 x 4/1° x

0,9905 = 7,924 gr/ltU sesungguhnya = 8,0178 gr/lt x

faktor koreksi = 7,4597 gr/It% U dalam UZr = 7,4597/7,924 x

100% = 94,1406%

3 Kadar U dalam larutan berisi paduanUZr dengan pelarut HN03 8M

Paduan UZr sebanyak 1,0170 gr dilarutkanke dalam HN03 8M lalu dipanaskan.Setelah larut semua ditambahkan air bebas

mineral hingga tepat 50 ml.Dipipet 4 ml ke dalam labu takar 10 ml.Ditambahkan air bebas mineral hinggatepat 10 mt.

Konsentrasi UZr = 1000/50 x 4/1° x

1,0170 =8,136gr/ltU sesungguhnya = 8,4412 gr/lt x

faktor koreksi = 7,8537 gr/It% U dalam UZr = 7,8537/8,136 x

100% = 96,5302%Kadar U dalam paduan UZr dengan Zr =6% dapat dilihat pada Tabel 3 di bawah ini.

KANDUNGAN U (gr/It) DALAMBERBAGAI KONSENTRASI

PELARUT

HN03 IN HN03 3N HN03 8N8,1430 8,1600 8,82438,0337 8,2265 8,11088,1237 8,2008 8,44508,2586 7,7638 8,33588,0980 7,7380 8,49008,1314 8,0178 8,4412

Tabel 2 Analisis Kandungan U g/L dalamUZr dengan pelarut HN03 yang bervariasi

Kadar uranium dalam paduan UZr (gr/lt)disajikan pad a Tabel 2 di bawah ini.

Pengulangan KandunganU (gr/It)

1 4,08752 3,97833 4,02334 4,00405 4,0426Rata-rata 4,0271

A. Penentuan Faktor Koreksi

Kadar Uranium sampel yang diuji =0,3747 gr/100 mt. = 3,747 gr/lt

Dan hasil eksperimen, hasil perhitungandiperoleh kadar Uranium seperti terteradalam Tabel 1 berikut ini :

ULANGAN

12345Rata-rata

Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BA TAN 540 Andi Haidir

Kandungan rata-rata dalam paduanUZr adalah 94,5634%

SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOOI NUKLIR VII

YOGY AKART A, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

Tabel 3 Hasil Perhitungan kadar Uranium dalampaduan UZr

Berdasarkan Tabel 3 diketahui bahwa bahwa

dari ketiga pelarut yang digunakan ; HN03 1M,HN03 3M dan HN03 8M, nampak bahwapelarut dengan konsentrasi 3 M menunjukkanangka kadar uranium dalam UZr hasilpercobaan dengan titroprocessor tidak berbedajauh dengan kadar uranium dalam paduan UZryang dibuat.Akurasi yang terbaik yakni 1,0015diperlihatkan pad a pelarut HN03 dengankonsentrasi 3N.

Secara prinsip, faktor-faktor yangmempengaruhi ketelitian dan ketepatan analisisuranium adalah konsentrasi uranium,konsentrasi titran, konsentrasi media, kepekaanelektrode dan konsentrasi reduktor[2]

ULANGAN

12345Rata-rataSDPRESISIAKURASI

KADAR U (%) DALAMBERBAGAI KONSENTRASI

PELARUT

HN03 IN HN03 3N HN03 8N93,1469 95,8110 100,910091,8965 96,5918 92,751892,9267 96,2900 96,573694,4698 91,1590 95,324892,6327 90,8561 97,088293,0195 94,1406 96,5302

0,940589 2,876474 2,9675411,01 % 3,055% 3,074%

0,9895 % 1,0015% 1,0269%

of Uranium Alloys, Amerind PublishingCO.Ltd, New York 1983.

2. ASLINA Br OINTING, MASRUKAN,M.HUSNA Al HASA,"Pengaruh TemperaturTerhadap Sifat Termal Paduan U-Zr DenganVariasi Kandungan Zr", Buletin Urania Vol.13 No 3, BADAN TENAGA NUKLIRNASIONAL, PUSA T TEKNOLOOIBAHAN BAKAR NUKLIR,Hal 124

3. BOYBUL DAN lIS HARIY ATI, "Pengaruhunsur AI,Mg dan Na pada Analisis UraniumSecara Potensiometri" J.Tek.Bhn. Nuklir,Volume 3 No 1 Januari 2007 haI29-37.

4. ANONIM, Instruction for Use 682Titroprocessor Series 01, Metrohm Ltd. CH­9100 HERISAU, Switzerland.

5. "1973 Annual Book of ASTM

Standards,"Part 3.2(Philadelphia : AmericanSociety for Testing and materials, 1973), pp.2-4 Method 696-72

6. lIS HARYATI, "Validasi Metode AnalisisKadar Uranium dalam Serbuk U308, Hasil­hasil Penelitian EBN Tahun 2007 Hal. 177­184.

KESIMPULANPenentuan Uranium dalam paduan UZr dapatdilakukan dengan pereaksi yang menggunakanHN03 dengan konsentrasi yang variatif. Denganpelarut 1 M HN03 kadar U hasil percobaan93,0195%. Dengan pelarut 3M HN03 kadar Uhasil percobaan 94,1406%. Dengan pelarut 8MHN03 kadar U hasil percobaan 96,5302%.Harga rata-rata kadar U dalam UZr sebesar94,5634%.

SARAN

Disarankan untuk meneliti pengaruh Zr dalamanalisis uranium dalam paduan UZr.

DAFTAR PUSTAKA

1. OS.IV ANOV,T A.BADAEV A,RM.SOFRONOV A,VB.KISHENEVSKIL.:Phase Diagrams

Andi Haidir 541 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN