ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)

1. TUJUAN PERCOBAANMahasiswa mampu menetapkan COD pada air buangan.

2. PERINCIAN KERJA- Standarisasi FAS- Menentukan COD air buangan

3. DASAR TEORI Chemical Oxigen Demand (COD) atau kebutuhan oksigen kimia adalah jumlah oksigen (mg.O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam satu sampel air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen (oxygen agent).

Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organis yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air.

Analisa COD berbeda dengan analisa BOD bamun perbandingan angka antara COD dengan angka BOD dapat ditetapkan.

Jenis Air BOD/COD

Air buangan domestik (penduduk) 0,40-0,60

Air pengendapan domestik setelah pengendapan primer 0,6

Air pembuangan domestik setelah pengolahan secara biologis 0,2

Air sungai 0,1

TABEL.5 PERBANDINGAN RATA-RATA ANGKA BOD/CODBEBERAPA JENIS AIR

Sebagian besar zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih:

∆E

CaHbOc + Cr2O72- + H+ ⟶ CO2 + H2O + Cr3+

Zat organis Ag2

SO4

Warna kuning warna hijau

Selama reaksi yang berlangsung + 2 jam ini, uap direfluk dengan alat kondensor, agar zat organis volatile tidak lenyap keluar.

Perak sulfat Ag2SO4 ditambahkan sebagai katalisator unruk mempercepat reaksi. Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang ada pada umumnya ada dalam air buangan.

Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organik habis teroksidasi maka zat pereduksi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7 yang tersisa didalam larutan

tersebut digunakan untuk menentukan berapa oksigen yang telah terpakai. Sisa K2Cr2O7

tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS), dimana reaksi berlangsung adalah sebagai berikut :

6 Fe2+ + Cr2O72- + H+ → 6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O

Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2 Cr2O7

awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis yang dapat dioksidasi oleh K2 Cr2O7 .

4. ALAT YANG DIGUNAKANo Peralatan refluks (erlemeyer 250 ml, penangas, pendingin tegak)o Buret 50 mlo Erlemeyer 250 mlo Pipet ukur 10 ml, 25 mlo Labu takaro Spatulao Bola kareto Botol winkler 500 ml coklato Labu ukur 250 ml, 1 litero Beaker gelas 250 ml

5. BAHAN YANG DIGUNAKAN K2 Cr2O7

Ag2SO4

H2SO4 pekat FAS (Fe(NH4)(SO4)2 . 6 H2O) Indikator ferroin HgSO4 kristal Asam sulfamat

6. KESELAMATAN KERJAGunakan peralatan keselamatan kerja seperti masker dan sarung tangan dalam

menangani larutan asam sulfat pekat.

7. LANGKAH KERJA7.1 Pembuatan reagen

Larutan Standar K2 Cr2O7 0.250 N

Gunakan labu ukur 1 liter untuk 12,259 gram K2 Cr2O7 Pa. Telah dikeringkan dalam oven 1500C selama 2 jamdan didinginkan dalam desikator untuk menghilangkan kelembaban , tambahkan air suling sampai 1000 ml (BM = 249.216, BE= 49.039)

Larutan Standar FASGunakan labu takar 1 liter untuk melarutkan 39 gram Fe(NH4)(SO4)2 . 6 H2O di dalam 500 ml air suling. Tambahkan 20 ml asam sulfat pekat, akibatnya larutan menjadi hangat. Dinginkan larutan misalnya dengan meredam labu takar di dalam air yang mengalir. Tambahkan air aquades sampai 1 liter. Larutan ini harus distandarisasikan dengan larutan dikromat. Larutan FAS ini tidak stabil karena dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara (BM = BE = 390)

7.2 Standarisasi Larutan FASo Encerkan 10 ml larutan K2 Cr2O7 dengan air suling sampai 100 ml dalam beker

gelaso Tambahkan 30 ml H2SO4 pekato Dinginkan, kemudian tambahkan indikator ferroin 2-3 teteso Titrasikan dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-biruan

menjadi orange kemerah-merahan.

7.3 Penentuan COD o Pipet sebanyak 25 ml sampel air kedalam erlenmeyer 250 ml yang berisi 5-6 batu

didih o Tambahkan 400 mg HgSO4

o Tambahkan 10 ml K2 Cr2O7 0.250 No Tambahkan 35 ml H2SO4 pekat (yang telah dicampur AgSO4)o Panaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat reflukso Dinginkan, tambahkan 50 ml aquadeso Tambahkan 3 tetes indikator ferroino Titrasi dengan FAS, catat volume titrano Lakukan titrasi blanko, air sampel diganti aquad

8. DATA PENGAMATAN Standarisasi FAS

volume titran (FAS) perubahan warna

24 mlperubahan warna larutan dari hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerah-merahan.

Penentuan CODo Aquades

volume titran (FAS) perubahan warna

5 mlperubahan warna dari hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerah-merahan

o Air limbah

volume titran (FAS) perubahan warna

2 mlperubahan warna dari hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerah-merahan

9. PERHITUNGAN Standarisasi FAS

Dik : V K2 Cr2O7 = 10 ml = 0.01 liter

N K2 Cr2O7 = 0.25 N

V FAS = 24 ml = 0.024 liter

Dit : N FAS ....... ?

Jawab :

N FAS = N K 2Cr2O7 x N K 2Cr2O 7

V FAS

= 0.01l x0,25 ek / l

0.024 l

= 0.1042 ek/l

Penentuan COD

Dik : a = 5 ml = 0.005 liter

b = 2 ml = 0.002 liter

N titran = 0.1042 ek/l

V sampel = 25 ml

ρ air=1gr /ml

Dit : COD .....?

Jawab :

COD = (a−b ) x N FAS x 8000 x ρ

v sampel

= (0.005−0.002 )l x0.1042 ek

lx 8000x 1gr /ml

25ml

= 0.1 gram dalam 1 liter sampel air

10. ANALISIS DATADari data diatas dapat dianalisis :

Pada standarisasi dimana K2 Cr2O7 sebagai analit dan FAS sebagai titran . 10 ml K2 Cr2O7 diencerkan sampai 100 ml, lalu ditambahkan 30 ml H2SO4 dan ditambahkan 3 tetes indikator ferro. Kemudian dititrasi dengan FAS, merubah warna larutan dari hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerah-merahan. Volume FAS yang didapatkan yaitu sebanyak 24 ml

Pada penentuan COD dimana blanko yang digunakan air limbah dan aquades. Kedua larutan tersebut sebelum dititrasi direfluk selama 2 jam dengan alat reflukuntuk merubah warna larutan menjadi hijau kebiruan. Setelah itu didinginkan dan diberi 3 tetes indikator ferro lalu dititrasi dengan FAS, merubah warna larutan menjadi orange kemerah-merahan yang menandakan titrasi telah selesai. Volume FAS titrasi untuk aquades didapatkan sebesar 5 ml sedangkan volume FAS untuk air limbah didapatkan sebesar 2 ml.

11. KESIMPULANDari percobaan diatas dapat ditarik kesimpulan :

Untuk mencari N FAS pada Standarisasi dapat digunakan rumus :

N FAS = N K 2Cr2O7 x N K 2Cr2O 7

V FASDari rumus tersebut didapatkan N FAS secara praktikum sebesar 0.1042 ek/l.

Untuk menentukan kadar COD dalam suatu sampel air dapat ditentukan dengan rumus :

COD = (a−b ) x N FAS x 8000 x ρ

v sampel

12. DAFTAR PUSTAKA “JOBSHEET” Kimia Analisis Dasar 2011