titrasi spektro
Post on 07-Aug-2015
306 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
Laporan Kimia Analitik KI-3121
PERCOBAAN 3
TITRASI SPEKTROFOTOMETRI
Nama : Kartika Trianita
NIM : 10510007
Kelompok : 1
Tanggal Percobaan : 5 Oktober 2012
Tanggal Laporan : 12 Oktober 2012
Asisten : Juandi (10508086)
Laboratorium Kimia Analitik
Program Studi Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Teknologi Bandung
2012
Titrasi Spektrofotometri
I. Tujuan
1. Menentukan konsentrasi EDTA standar
2. Menentukan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam cuplikan
II. Teori Dasar
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi
difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan
suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi.
Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan
dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk
komponen yang berbeda.
Seperti titrasi biasanya, pada titrasi spektrofotometri larutan dititrasi dengan
titran sedikit demi sedikit kemudian diukur absorbannya. Adanya perbedaan nilai
ansorptivitas molar berbagai zat yang terdapat dalam larutan pada panjang gelombang
yang digunakan menentukan hasil kurva yang akan diperoleh. Timbul atau lenyapnya
zat-zat penyerap menghasilkan perubahan absorban yang merupakan fungsi
konsentrasi. Berubahnya A akan menghasilkan perpotongan antara 2 garis lurus yang
menunjukkan titik ekuivalensi.
Pada larutan setidaknya ada tiga komponen zat, yaitu zat penitrasi, zat yang
dititrasi, dan hasil reaksi. Oleh karenanya, untuk melakukan pengukuran hanya pada
salah satu zat, perlu dipilih panjang gelombang pengukuran yang sesuai, biasanya
pada panjang gelombang yang hanya satu zat saja yang menyerap. Supaya titrasi
berjalan dengan baik, komponen yang akan diukur absorbannya harus menaati hukum
Lambert-Beer.
Pada titrasi spektrofotometri perlu diperhatikan perubahan volume yang terjadi
selama titrasi. Koreksi dilakukan dengan mengalihkan nilai A dengan faktor koreksi
karena perubahan volume. Koreksi dapat diperkecil, biasanya dengan cara membuat
larutan titran lebih pekat dibandingkan larutan yang dititrasi. Kelebihan titrasi
spektrofotometri adalah untuk menentukan titik ekuivalensi tidak perlu dilakukan
pengukuran atau pengamatan tepat pada titik ekuivalen tersebut.
III. Data Pengamatan
[EDTA] = 1 M
[Cu2+] = 0,02 M
[Bi3+] = 0,01 M
1. Standardisasi Larutan EDTA
vtitran (ml) %T A
0.2 99 0.00436
0.4 98 0.00877
0.6 96 0.0178
0.8 76 0.1191
1 75 0.1249
1.2 73 0.1612
1.4 69 0.1612
1.8 63 0.2007
2.2 60 0.2218
2. Titrasi spektrofotometri campuran Bi3+ dan Cu2+ dalam sampel
vtitran (ml) %T A
0.3 100 0
0.6 100 0
0.9 100 0
1 100 0
1.1 100 0
1.2 100 0
1.4 99 0.00436
1.7 93 0.0315
2 90 0.0458
2.3 86 0.0655
2.6 84 0.076
2.9 82 0.0862
3.2 81 0.0915
3.4 81 0.0915
3.6 81 0.0915
4 81 0.0915
5 80 0.0969
IV. Pengolahan Data
1. Standarisasi larutan EDTA
A = −log%T100
=−log99
100=0,00436
Absorbansi terkoreksi
A’= V awal+v titran
V awalx A=100+0,2
100x 0,00436=0,004369
Dengan menggunakan perhitungan yang sama, diperoleh nilai absorban
terkoreksi untuk larutan pada berbagai volume sebagai berikut.
v titran (ml) %T A V awal A'
0.2 99 0.00436 100 0.004369
0.4 98 0.00877 100 0.008805
0.6 96 0.0178 100 0.017907
0.8 76 0.1191 100 0.120053
1 75 0.1249 100 0.126149
1.2 73 0.1612 100 0.163134
1.4 69 0.1612 100 0.163457
1.8 63 0.2007 100 0.204313
2.2 60 0.2218 100 0.22668
Kurva standardisasi EDTA
Dari kurva di atas, diperoleh 2 persamaan garis, yaitu
y1 = 0,1102x + 0,0042
y2 = 0,0338x – 0,0032
Pada titik ekuivalen, y1 = y2, sehingga:
0,1102x + 0,0042 = 0,0338x – 0,0032
0,0764x = - 0,0074
x = - 0,0969
Jadi, volume titran pada titik ekuivalen adalah 0,0969 ml
MCu x VCu= MEDTA x VEDTA
0,02 M x 1 ml = MEDTA x 0,0969 ml
MEDTA = 10, 3199 M
Jadi, konsentrasi EDTA adalah 10,3199 M
2. Penentuan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam sampelUntuk volume titran = 0,3 ml
0 0.5 1 1.5 2 2.50
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
f(x) = 0.0338449999999999 x − 0.00317766666666664
f(x) = 0.110234446107784 x + 0.00422614071856281
V titran (ml)
A'
A = −log%T100
=−log100100
=0
Absorbansi terkoreksi=A’= V awal+v titran
V awalx A=100+0,3
100x0=0
Dengan menggunakan cara perhitungan yang sama, diperoleh absorbansi
terkoreksi pada berbagai volume sebagai berikut.
V titran (ml) V awal (ml) %T A A'
0.3 100 100 0 0
0.6 100 100 0 0
0.9 100 100 0 0
1 100 100 0 0
1.1 100 100 0 0
1.2 100 100 0 0
1.4 100 99 0.00436 0.004421
1.7 100 93 0.0315 0.032036
2 100 90 0.0458 0.046716
2.3 100 86 0.0655 0.067007
2.6 100 84 0.076 0.077976
2.9 100 82 0.0862 0.0887
3.2 100 81 0.0915 0.094428
3.4 100 81 0.0915 0.094611
3.6 100 81 0.0915 0.094794
4 100 81 0.0915 0.09516
5 100 80 0.0969 0.101745
Grafik A’ terhadap volume titran
Dari grafik di atas, diperoleh 3 buah persamaan garis, yaitu
y1 = 0
y2 = 0,0506x – 0,0579
y3 = 0,0042x + 0,0802
Penentuan konsentrasi Bi3+ dalam sampel
Volume titran pada titik ekuivalen untuk Bi3+ terletak pada titik potong antara
persamaan garis y1 dan y2.
y1 = y2
0 = 0,0506x – 0,0579
0,0506 x = 0.0579
x = 1,1443
Jadi, volume titran pada titik ekuivalen adalah 1,1443 ml.
MBi x VBi= MEDTA x VEDTA
MBi x 25 ml = 10,3199 M x 1,1443 ml
MBi = 0,4724 M
Galat = ¿0,4724−0,01∨ ¿0,01
x100 %=4624 ¿%
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.50
0.010.020.030.040.050.060.070.080.09
0.1
f(x) = 0
f(x) = 0.0505579418791478 x − 0.057921194313657f(x) = NaN x + NaN
V titran (ml)
A'
Penentuan konsentrasi Cu2+ dalam sampel
Volume titran pada titik ekuivalen untuk Cu2+ terletak pada titik potong antara
persamaan garis y2 dan y3.
y2 = y3
0,0506x – 0,0579 = 0,0042x + 0,0802
0,0464x = 0,1381
x = 2,9763
V titran = 2,9763 ml
Jadi, volume titran pada titik ekuivalen adalah 2,9763 ml.
MCu x VCu= MEDTA x VEDTA
MCu x 0,5 ml = 10,3199 M x 2,9763 ml
MCu = 61,43 M
Galat = ¿61,43−1∨¿1x100 %=6043¿ %
V. Pembahasan
Pada percobaan ini akan ditentukan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam cuplikan
dengan metoda spektrofotometri. Pada titrasi spektrofotometri tidak diperlukan
indikator seperti pada titrasi asam basa karena pada titrasi spektrofotometri titik
ekuivalen ditentukan oleh kurva absorban terhadap volume titran. Sedangkan pada
titrasi asam basa diperlukan indikator karena titik ekuivalen ditentukan dari terjadinya
perubahan warna. Pada titrasi spektrofotometri yang diukur adalah perubahan absorban,
sedangkan pada titrasi asam basa yang diukur adalah perubahan volume.
Alat spektrofotometer bekerja sebagai berikut. Sumber energi radiasi yang kontinu
meliputi daerah spektrum dimana alat ditujukan untuk dijalankan. Sumber energi
tersebut masuk ke dalam monokromator yang akan mengisolasi satu panjang
gelombang yang disiarkan oleh sumber. Sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan
oleh medium, sebagian diserap, dan sisanya diteruskan. Detektor yang akan mengubah
sinyal energi radiasi menjadi isyarat listrik dan dengan aplikasi dapat diperoleh data
dan hubungan absorban terhadap panjang gelombang.
Awalnya dilakukan pembakuan larutan EDTA sebagai titran terlebih dahulu.
Larutan EDTA perlu dibakukan karena merupakan larutan baku sekunder, yaitu larutan
yang konsentrasinya belum diketahui karena tidak stabil sehingga harus dibakukan
terlebih dahulu untuk menentukan konsentrasinya. Selain itu, EDTA memiliki 4 jenis
disosiasi. Pada pH tertentu, disosiasinya berbeda-beda sehingga harus
distandardisasikan terlebih dahulu.
Pada percobaan ini digunakan Tri Cloro Asetat (TCA) sebagai pemberi suasana
asam. Nilai pH larutan diatur agar berada pada pH = 2. Hal ini dikarenakan pada pH
lebih basa, Bi3+ akan mengendap menjadi Bi(OH)3. Sedangkan pada pH yang lebih
asam atau kurang dari 2, dikhawatirkan titik ekuivalen tidak akan terlihat dengan jelas.
Pada percobaan ini dimasukkan TCA dengan jumlah yang tidak diukur sebelumnya
serta tidak dilakukan pengukuran dengan kertas pH. Hal ini bisa menyebabkan pH
larutan tidak tepat yang dapat mengakibatkan kesalahan dalam pengukuran. Dengan
menggunakan monokloro asetat, dibutuhkan sebanyak 2 gram. Dengan menggunakan
TCA dibutuhkan jumlah yang lebih sedikit.
Struktur EDTA adalah sebagai berikut.
EDTA bereaksi dengan Bi3+ dan Cu2+ membentuk senyawa kompleks. Reaksi
pembentukan kompleks yang terjadi pada percobaan ini adalah sebagai berikut.
Bi3+ + EDTA Bi-EDTA
Cu2+ + EDTA Cu-EDTA
Pengukuran absorban dilakukan pada panjang gelombang 745 nm. Panjang
gelombang dipilih pada 745 nm karena pada penjang gelombang tersebut hanya
kompleks Cu-EDTA yang menyerap sinar, sedangkan senyawa lain yang ada dalam
larutan yang sama, yaitu ion Cu2+, ion Bi3+, EDTA, dan kompleks Bi-EDTA tidak
menyerap sehingga yang terukur hanya kompleks Cu-EDTA. Sebelum dilakukan
pengukuran pada spektrofotometer, campuran larutan diaduk terlebih dahulu dengan
menggunakan magnetik stirer. Hal ini dilakukan agar larutan homogen.
Ion Bi3+ akan terlebih dahulu dikomplekskan oleh EDTA dibandingkan ion Cu2+.
Hal ini dikarenakan tetapan kestabilan kompleks Bi-EDTA lebih besar, yaitu 1022,8,
dibandingkan dengan tetapan kestabilan kompleks Cu-EDTA sebesar 1018,8.
Konsentrasi EDTA ditentukan dari titik ekuivalen kurva absorban terhadap volume
titran. Konsentrasi Bi3+ dapat ditentukan dengan mengetahui volume titran pada titik
ekuivalen, yaitu pada saat Cu2+ habis bereaksi. Titik ekuivalen untuk Bi3+ terletak pada
titik potong antara persamaan garis y1 dan y2 karena kompleks Bi-EDTA terbentuk
terlebih dahulu. Sedangkan konsentrasi Cu2+ dapat ditentukan dengan mengetahui
volume titran pada titik ekuivalen, yaitu pada saat Cu2+ habis bereaksi. Titik ekuivalen
untuk Cu2+ terletak pada titik potong antara persamaan garis y2 dan y3 karena Cu-EDTA
terbentuk setelah Bi-EDTA.
Hasil percobaan ini menunjukkan galat yang sangat besar disebabkan pengukuran
absorban yang tidak akurat. Alat spektrofotometer sempat tidak berfungsi dengan baik
di tengah pengukuran sehingga perlu dilakukan perbaikan terlebih dahulu. Pada proses
perbaikan ini bisa jadi spektrofotometer mengalami perbedaan kalibrasi sehingga hasil
pada pengukuran sebelum perbaikan tidak sinkron dengan hasil pengukuran setelah
perbaikan alat.
VI. Kesimpulan
Konsentrasi EDTA yang digunakan adalah , konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ berturut-turut
adalah
VII. Daftar Pustaka
Day, RA; Underwood, AL.2002.Analisis Kimia Kuantitatif ed.6. Jakarta: Erlangga.
hal. 108-112
http://repository.unand.ac.id/15742/ (12 Oktober 2012, pk 02.00)
top related