spektro its.pdf

BAB IITINJAUAN PUSTAKA

II.1. Dasar TeoriSpektrofotometri merupakan suatu metode

analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu larutan berwarna pa panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma dengan detektor fototube.

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorbans suatu sampel sebagai fungsi dari panjang gelombang tertentu. Komponen utama dari spektrofotometer yaitu sumber cahaya,monokromator, kuvet, detektor,amplifier (penguat), dan recorder. (Underwood, 1993)

Spektrofotometer terdiri atas alat spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsikan. Jadi spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relatif apabila energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.

Bagian – Bagian Spektrofotometer1. Sumber cahayaUntuk radisi kontinue :- Untuk daerah UV dan daerah tampak- Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan

2. Monokromator

II-1

II-2Bab II Tinjauan PustakaBerfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuranMacam-macam monokromator :

- Prisma- kaca untuk daerah sinar tampak- kuarsa untuk daerah UV- Rock salt (kristal garam) untuk daerah IR- Kisi difraksi

Keuntungan menggunakan kisi :- Dispersi sinar merata- Dispersi lebih baik dengan ukuran

pendispersi yang sama- Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan

spectrum

3. Kuvet- Pada pengukuran di daerah sinar tampak

digunakan kuvet kaca dan daerah UV digunakan kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah IR.

4. DetektorFungsinya untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding dengan besaran yang dapat diukur.Syarat-syarat ideal sebuah detektor :

- Kepekan yang tinggi.- Perbandingan isyarat atau signal dengan

bising tinggi.- Respon konstan pada berbagai panjang

gelomban- Waktu respon cepat dan signal minimum

tanpa radias.- Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding

dengan tenaga radiasi.Macam-macam detektor :

Laboratorium Analisa Instrumen

II-3 Bab II Tinjauan Pustaka

- Detektor foto (Photo detector)- Photocell- Phototube- Hantaran foto- Dioda foto- Detektor panas

6. Penguat (amplifier)Berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca oleh indikator.

7. IndikatorDapat berupa :

- Recorder- Komputer

Prinsip Kerja Spektrofotometer

Tahap awal yaitu cahaya polikromatis masuk ke monokromator dengan tujuan untuk mengubah menjadi cahaya monokromatis. Kemudian masuk ke dalam sampel yang berada di kuvet , dilanjutkan menuju ke detektor untuk diubah menjadi energi


II-4Bab II Tinjauan Pustakalistrik. Lalu diperbesar arus yang dihasilkan detektor agar dapat dibaca oleh indikator.

Hukum Dasar Spektrofotometri Transmitan dan Absorbansi

Sinar melewati suatu medium yang empunyai ketebalan b cm dan konsentrasi zat penyerap sinar c. Sebagai akibat interaksi di antara cahaya dan partikel-partikel penyerap (pengabsorbsi) adalah berkurangnya kekuatan sinar dari Po ke P. Transmitansi larutan T merupakan bagian dari cahaya yang diteruskanmelalui larutan. Jadi

T= P

Po

Pernyataan persamaan diatas :“Tenaga radiasi yang ditranssisikan

berkurang secara eksponensial jika tebal medium penyerap bertambah secara aritmatik“.Menurut hukum Bouger, jika kita membiarkan tebal medium meningkat secara tak terhingga, maka tenaga radiasi yang ditransmisikan harus mendekati nol.

1. Hukum BeerHukum Beer analog dengan Bouguer dalam menguraikan pengurangan eksponensial dalam tenaga transmisi dengan suatu peningkatan aritmatik dalam konsentrasi, maka :

- dc

dP = k3P

yang setelah diintegrasi dan pengubahan menjadi logaritma biasa, yaitu :



log P

Po = k4c

Hukum Beer dianggap sah apabila telah memenuhi kondisi yang diinginkan, kondisi itu mencakupi :• Untuk radiasi monokhromatis• Sifat macam zat yang menyerap ditetapkan

diatas jangkau konsentrasi yang bersangkutan• Larutan encer (10-2 m)• Selama pengukuran, pada larutan encer tidak

mengalami reaksi kimia.Jika suatu sistem mengikuti hukum

Beer,grafik antara absorpsi terhadap konsertasi akan menghasilkan garis lurus melalui titik (0,0). Grafik tersebut dapat disebut sebagai kurva kalibrasi. Arah grafik adalah ab dapat digunakan untuk menghitung absorbtivitas molar (a)

Bila diinginkan pengukuran secara serentak terhadap dua komponen, maka pengukuran dapat dilakukan pada dua pangjang gelombang dimana masing-masing komponen tidak saling mengganggu, dua macam khromofor yang berbeda akan mempunyai kekuatan absorpsi cahaya yang berbeda pula satu daerah panjang gelombang. Pengukuran dilakukan dilakukan pada masing-masing larutan pada dua panjang gelombang, sehingga diperoleh dua kesamaan hubungan antara absorbpsi dengan konsentrasi pada dua panjang gelombang, akibatnya konsentrasi masing-masing komponen dapat dihitung.

Perhitungan absorbtivitas molar untuk masing-masing komponen menggunakan dasar absorbpsi yaitu A1 = abc, dimana untuk larutan I : A1

= a1b1c1 sedangkan larutan kedua A2 = a2b2c2, sehingga diperoleh :

Aλ1 = a2b2c2λ1 + a1b1c1λ1

Aλ2 = a1b1c1 + a2b2c2λ2


II-6Bab II Tinjauan PustakaKarena dalam kurva kalibrasi, K = ab, maka :

Aλ1 = k1c1λ1 + k2c2λ1

Aλ2 = k2c2λ2 + k2c2λ2

2. Hukum Bouguer-BeerDalam hukum Bouguer-Beer tertulis, k4 = f(b).

Demikian pula dalam hukum bouguer, k2 = f(c). Subsitusi hubungan-hubungan dasar ini kedalam hukum-hukum Bouguer dan Beer menghasilkan :

log Po = f (c)b dan log Po = f(b)c P p

(Bouguer) ( Beer )Kedua hukum harus diberlakukan bersamaan pada setiap titik, sehingga :

f (c) b = f (b) catau kalau dipisahkan variabelnya :

f (c) = f (b)c b

Persyaratan satu-satunya agar dua fungsi variabel tidak bergantungan dapat menjadi sama, adalah bahwa keduanya sama dengan suatu tetapan :

f (c) = f (b) = K C b

atau :f (c) = Kc dan f (b) = Kb

Subsitusi ke dalam, baik pernyataan Bouguer maupun Beer menghasilkan pendapatan yang sama :

log Po = f (c)b = Kbc P

log Po = f (b)c = Kbc P

Jadi F (c)b = f (b)cJika c dalam gram per liter, persamaannya :

log Po = log 1 = A = abcP T

dimana a = absorptivitas


II-7 Bab II Tinjauan PustakaJika c dalam mol per liter, persamaannya :

A = bcA = log Po = absorbans ; T = P = transmitans

P PoJadi hubungan antara A dan T adalah :

A = log (1/T)Karena dari hukum Beer, absorbans adalah berbanding langsung terhadap konsentrasi, maka adalah jelas bahwa transmitrans tidak demikian; log T harus digambarkan terhadap c untuk memperoleh suatu grafik linear. Gambar dibawah ini menunjukkan keadaannya.Detektor kebanyakan alat membangkitkan signal yang linear dalam transmitran oleh karena tanggap secara linear terhadap tenaga radiasi. Maka jika suatu alat harus dibaca dalam satuan absorbans, harus ada sebuah skala logaritma pada alat pembacaan atau signalnya harus dirubah secara logaritmik oleh suatu rangkaian atau dengan suatu cara mekanik.

Penyimpangan Hukum Bouguer BeerMenurut hukum Bouguer Beer, suatu grafik

dari absorbans terhadap konsentrasi molar akan merupakan garis lurus dengan kemiringan ab. Akan tetapi seringkali pengukuran pada sistem kimia yang sesungguhnya menghasilkan grafik hukum beer yang tidak linear pada seluruh jangkau konsentrasi yang di pentingkan. Lengkungan demikian menunjukkan bahwa a bukanlah suatu tetapan, tidak tergantung pada konsentrasi; bagi


II-8Bab II Tinjauan Pustakasistem-sistem demikian, tetapi tinjauan lebih dekat menghantar kepandangan yang sedikit lebih ke terperincian. Harga a tergantung pada sifat macam zat penyerap dalm larutan dan pada panjang gelombang radiasi. Kebanyakan penyimpangan dari Hukum Beer disebabkan oleh kegagalan/ketidakmampuan untuk melakukan pengawasan terhadap dua segi ini, dan karena itu dapat disebut penyimpangan semu oleh karena mereka mencerminkan kesukaran-kesukaran percobaan lebih daripada sesuatu ketidakserasian dari Hukum Beer sendiri.

Ada penyimpangan lain yang dianggap wajar daripada semu tetapi ini tidak sama dapat dijumpai dalam kimia analitik. Misalnya, telah ditunjukkan dalam teori optika bahwa a untuk suatu zat dalam larutan akan berubah bengan perubahan indeks bias dari larutan. Karena perubahan dalam indeks bias mengikuti perubahan-perubahan konsentrasi, maka hukum Beer harus tidak berlaku bahkan jika secara ideal. Akan tetapi akibat ini sangat kecil dan biasanya berada dalam kesalahan-kesalahan eksperimental spektrofotometri. Penyimpangan wajar lain hukum Beer kadang-kadang terjadi apabila relatif radiasi kuat melewati suatu medium yang mengandung hanya sedikit molekul penyerap. Pada keadaan ini, semua molekul dapat dinaikkan ke tingkat- tingkat energi yang lebih tinggi dengan hanya suatu fraksi dari foton yang tersedia dan karena itu akan tidak ada kesempatan untuk absorpsi lebih lanjut tanpa berapa lebih banyak foton yang tersedia. Keadaan ini, yang dikenal sebagai penjenuhan.

Banyak contoh penyimpangan hukum Beer yang dikenal. Keseimbangan-keseimbangan yang menyangkut ion sering peka terhadap elektrolit yang ditambahkan, dan kegagalan dalam


II-9 Bab II Tinjauan Pustakapengawasan kekuatan ionik dapat menciptakan permasalahan spektrofotometri. Suhu dan bermacam-macam faktor lain dapat menyulitkan keadaan lebih lanjut.

Hukum Beuguer Beer memerlukan radiasi monokhromatik, oleh karena harga a tergantung pada panjang gelombang, harga absorbans yang diukur mencerminkan distribusi panjang gelombang dalam radiasi, yang dalam suatu spektrofotometer yang praktis, tidak pernah tepat monokhromatik. Misal tentang suatu larutan penyerap sebagai suatu deret lapisan-lapisan maya dengan ketebalan sama. Jika radiasi heterokhromatik melewati lapisan pertma, maka panjang gelombang yang kurang kuat terserap, dan lapisan kedua tidak akan menyerap fraksi yang sama, maka penyimpangan hukum Beer akan terjadi dengan jelasnya.

Meskipun harus ditunjukkan bahwa karakteristik instrumental dapat menyebabkan penyimpangan dari hukum Beuguer-Beer, adalah suatu pernyataan bahwa spektrofotometer modern yang lebih baik akan mampu untuk melakukannya lebih baik dalam hal ini. Berbeda dengan kolorimeter atau filter fotometer, yang mempergunakan saringan penerus pita lebar untuk memisahkan radiasi yang diinginkan dan yang masih digunakan secara luas dalam laboraturium- laboraturium klinik dan pengawasan.(R. A. Day, Jr. and A. L. Underwood, “Analisa Kimia Kuantitatif”, edisi keempat)

Spektrofotometri InframerahSpektrofotometri Inframerah adalah sangat

penting dalam kimia modern, terutama dalam bidang organik. Ia merupakan alat rutin dalam penemuan gugus fungsional, pengenalan senyawa, dan analisa campuran. Alat yang mencatat


II-10Bab II Tinjauan Pustakaspektrum inframerah diperdagangkan dan mudah digunakan pada dasar rutin.

Spektrum inframerah senyawa organik (dan juga senyawa-senyawa anorganik) merupakan sifat-sifat fisik yang khas bagi senyawa-senyawa tersebut. Kecuali senyawa-senyawa isomer optik, tidak ada du senyawa yang mempunyai kurva serapan infra merah yang identik. (Underwood, 1993)

Spektrum infra merah biasanya dialurkan dengan persen T (dan bukan absorbans) sebagai ordinat dan sering dengan bilangan gelombang (cm-

1) sebagai absis. Bilangan gelombang lebih disukai sebagai absis dan bukan panjang gelombang karena energi sinar (E) berbanding lurus baik dengan frekuensi, maupun dengan bilangan gelombang sinar :

E = λhc

Frekuensi sinar dapat dikaitkan langsung dengan frekuensi hantaran molekul.Apabila panjang gelombang yang dipergunakan, maka satuan yang dipergunakan bukan lagi nanometer (nm) melainkan mikrometer (µ m) : satuan ini identik dengan mikron (µ m).

Proses penyerapan sinar infra merah dapat dijelaskan sebagai berikut:1. Telah diketahui bahwa apabila suatu molekul

menyerap sinar ultraviolet dan sinar tampak, maka di dalam molekul tersebut terjadi perubahan tingkat energi elektron, tingkat energi vibrasi, dan tingkat energi rotasi. Energi yang diperlukan untuk menimbulkan terjadinya



perubahan ketiga tingkat energi ini relatif tinggi. Apabila molekul tersebut menyerap sinar infra merah dari daerah-daerah antara 0.75 m dan 25 m (daerah infra merah dekat, daerah infra merah getaran) maka di dalam molekul tersebut terdapat perubahan tingkat energi vibrasi dan perubahan tingkat energi rotasi (biasanya dari tingkat energi elektron azas atau elektron groundstate). Penyerapan di daerah infra merah jauh dan di daerah infra merah gelombang mikro akan menyebabkan perpindahan tingkat energi rotasi saja.

2. Supaya suatu molekul dapat menyerap energi sinar infra merah, maka gerakan vibrasi dan gerakan rotasi molekul tersebut harus disertai dengan perubahan netto dari momen dwi kutubnya (net change in dipole moment). Hanya bila kondisi ini dipenuhi, maka listrik bolak-balik dari sinar akan dapat berinteraksi dengan molekul tersebut dan menyebabkan perubahan-perubahan dalam gerakan-gerakan vibrasi dan atau gerakan linier. Misalnya distribusi muatan dalam molekul seperti NO atau CO adalah tidak simetris, disebabkan salah satu atomnya (atom O) mempunyai keelektronegatifan yang lebih tinggi dari pada N atau C, jadi mempunyai kerapatan elektron lebih besar (lebih negatif) dari pada kedua atom lainnya tersebut, molekul sedemikian itu merupakan suatu dwi kutub (Dipole) ; didalam molekul dwi kutub (dipole), pusat muatan positif dan pusat muatan negatif tidak berimpit, melainkan terpisah. Apabila jarak antara pusat positif dan pusat negatif tersebut berfluktuasi atau berubah-ubah seperti yang akan terjadi bila molekulnya bergetar,


II-12Bab II Tinjauan Pustaka

maka di dalam molekul tersebut akan terjadi suatu medan listrik yang berosilasi, yang akan dapat berinterakasi dengan medan listrik bolak-balik dari sinar. Apabila frekuensi sinar tersebut tepat sama dengan frekuensi salah satu frekuensi vibrasi alamia (natural vibrational frequenchy) molekul tersebut, maka energi sinar tersebut akan diserap oleh molekul, dan penyerapan ini akan menyebabkan perubahan pada amplitudo vibrasi. Jadi, apabila suatu molekul menyerap sinar infra merah yang berubah bukanlah frekuensi vibrasinya, melainkan amplitudo vibrasinya. Disamping vibrasi (getaran) molekul, maka juga rotasi (perputaran) molekul tidak simetris di sekitar pusat –pusat massanya, akan menyebabkan terjadinya fluktuasi berkala dari momen dwi kutub, yang memungkinkan terjadinya antar aksi terjadinya dengan sinar atau penyerapan energi sinar.

3. Energi yang diperlukan untuk menimbulkan perubahan tingkat energi rotasi adalah kecil sekali dan sesuai dengan sinar yang berpanjang gelombang 100 mikrometer atau lebih besar (100 cm-1). Oleh karena energi rotasi tersebut terkuantisasi, maka penyerapan sinar infra merah jauh oleh gas akan menimbulkan spektrum serapan yang terdiri dari garis-garis yang terpisah dengan jelas. Tetapi spektrum serapan infra merah jauh oleh cairan atau zat padat berupa pita-pita serapan yang kontinyu dan melebar, disebabkan oleh tabrakan-tabrakan dan antar aksi antara molekul-molekul cairan atau zat padat.

4. Energi vibrasi juga terkuantisasi, dan selisih energi antara tingkat-tingkat energi vibrasi sesuai dengan sinar infra merah yang bilangan



gelombangnya antara 13.000-675 cm-1, yaitu sinar infra merah yang mudah diperoleh dengan alat-alat spektrofotometri yang biasanya diperdagangkan. Untuk setiap tingkat energi vibrasi terdapat beberapa tingkat energi rotasi, dan oleh karena itu spektrum serapan infra merah suatu gas biasanya terdiri dari garis-garis yang letaknya berdekatan. Akan tetapi dalam keadaan cair dan padat gerakan rotasi sangat terbatas, sehingga garis-garis spektrum serapan vibrasi rotasi yang terpisah-pisah akan lenyap, dan yang tinggal adalah puncak-puncak serapan vibrasi yang sedikit melebar.

Alat spektrofotometer infra merah pada dasarnya terdiri dari komponen-komponen pokok yang sama, seperti alat spektrofotometer yang dipergunakan untuk menyelidiki penyerapan sinar ultra lembayung dan sinar tampak, yaitu terdiri dari sumber sinar, monokromator berikut alat – alat optik seperti cermin dan lensa, sel tempat cuplikan, dtektor atau amplifier, dan alat dengan skala pembacaan atau alat perekam spektrum (recorder). Akan tetapi, oleh karena sifat-sifat kebanyakan bahan dalam mentransmisikan sinar ultra lembayung sinar tampak, maka sifat-sifat dan kemampuan tiap komponen alat tersebut di atas adalah berbeda pada kedua jenis alat spektrofotometer tersebut.(Underwood, 1993)

Spektrofotometri infra merah sangat penting dalam kimia modern, yang utama dalam bidang organik. Merupakan alat rutin dalam penemuan gugus fungsional, pengenalan senyawa dan analisa campuran. Instrumen yang merekam spektra inframerah tersedia secara komersial dan mudah digunakan secara rutin.(Underwood, 1993)



Apabila menguraikan struktur sebuah molekul dinyatakan dalam panjang ikatan dan sudut ikatan, ini melukiskan keadaan rata- rata. Dalam suatu molekul, fibrasi analog terjadi yaitu ketika pasangan atom sedang dalam keadaan fibrasi satu terhadap yang lain sewaktu ikatan individual memenjang dan mengkerut, kelompok keseluruhan berosilasi terhadap atom atau kelompok lain, struktur lingakaran "bertarik nafas" (berkembang, berkerut, dan seterusnya). Sekarang jika ada suatu di polismik berosilasi yang berhubungan dengan suatu cara fibrasi khusus, maka akan terjadi interaksi dengan vektor lismik dari radiasi elektromagnetik dengan frekuensi yang sama, yang menyebabkan absorpsi energi yang menampakkan diri sebagai amplituda frekuensi yang meningkat.(Underwood, 1993)

Kebanyakan gugus C-H, O-H, C=O, dan C=N, akan menimbulkan serapan infra merah yang hanya sangat sedikit berubah dari satu ke lain molekul tergantung pada subtituen-subtituen lain. Disamping frekuensi-frekuensi gugus ini, yang biasanya dapat terkendali secara terpastikan, namun sangat luar biasa manfaatnya untuk indentifikasi kualitatif. Banyaknya pita terdapat dalam daerah yang disebut daerah sidik spektrum (kira-kira 6,5 - 14 nm). Gambar dibawah menunjukkan spektrum infra merah sampel, banyaknya rincian yang diperoleh, bahkan untuk molekul yang sangat sederhana, dan sangat mudah untuk mengebali letak pita serapan yang dikaitkan dengan adanya gugus fungsional tertentu.

Tabel II. 1.1. Beberapa Gugus Inframerah



Gugus Frekuensi (cm-1)

Panjang

gelombang

(nm)



OH Alkohol 3580-3650 2,74-2,79

H ynag terikat 3210-3550 2,82-3,12

Asam 2500-2700 3,70-4,00

NH Amina 3300-3700 2,70-3,30

OH Alkana 2850-2960 3,37-3,50

Alkena 3010-3095 3,23-3,32

3,03

-3.3

4,42-4,76

Alkin

Aromatik

C C Alkin

3300

-3030

2140-2260

Gugus Frekuensi (cm-1)Panjang

gelombang

(nm)

C=C Alkena

Aromatik

C=O Aldehida

Keton

Asam

Ester

C N Nitrit

NO2 Nitro

1620-1680 5,95-6,16

-1600 -6.25

1700-1740 5,75-5,81

1675-1725 5,79-5,97

1700-1725

1720-1750

2000-2300

1500-1650

5,79-5,87

5,71-5,86

4,35-5,00

6,06-6,67



Gambar II.1.1. Spektrum inframerah dari asetonitril (CH3C≡ N)

Spektrum diperoleh pada film tipis (0,005 nm). Panah menunjukkan pita yang disebabkan oleh gugus C≡ N. (Underwood, 1993)Peralatan Untuk Spektrofotometri

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorbans suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang, pengukuran terhadap suatu deretan contoh pada suatu panjang gelombang tunggal mungkin juga dapat dilakukan. Alat-alat demikian dapat dikelompokkan baik sebagai manual atau perekam, maupun sebagai sinar tunggal atau sinar rangkap. Dalam praktek, alat-alat sinar tunggal biasanya dijalankan dengan tangan, dan alat-alat sinar rangkap biasanya menonjolkan pencatatan spektrum absorpsi, tetapi mungkin untuk mencatat satu spektrum dengan suatu alat sinar tunggal.

Spektrofotometrik itu sendiri merupakan salah satu metode analisa kuantitatif suatu zat kimia berdasarkan sifat absorbsinya terhadap radiasi sinar elektromagnetik serta interaksinya antara zat kimia dengan radiasi sinar elektromagnetik.(Underwood, 1993)

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari alat spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsikan. Jadi


II-18Bab II Tinjauan Pustakaspektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relatif apabila energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.

Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis.(Khopkar, S. M, 2003)

Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan melalui suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, pangjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat penguarai cahaya seperti prisma.(Khopkar, S. M, 2003)

Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blangko atau pembanding.(Khopkar, S. M, 2003)

Spektrofotometer Sinar TunggalUnsur-unsur terpenting suatu

spektrofotometer, adalah sebagai berikut :a. Sumber energi radiasi yang kontinyu dan

meliputi daerah spektrum, di mana alat ditujukan untuk dijalankan.



b. Monokromator, yang merupakan suatu berkas sempit dari panjang gelombang dari spektrum luas yang disiarkan oleh sumber.

c. Wadah untuk contoh.d. Detektor yang merupakan suatu tranducer

yang mengubah energi radiasi menjadi listrik.e. Penguat dan rangkaian yang bersangkutan

yang membuat isyarat listrik.f. Sistem pembacaan yang dapat menunjukkan

besarnya isyarat listrik.

Gambar II.1.2. Spektrofotometer sinar tunggal

SumberSumber energi radiasi yang biasa bagi daerah

tampak dari spektrum maupun inframerah dekat dan ultraungu dekat adalah satu lampu pijar dengan filamen wolfram. Pada kondisi operasi biasa, hasil lampu wolfram ini adalah memadai dari kira-kira 325 atau 350 nm hingga kira-kira 3 µ m. energi yang dipancarkan oleh filamen yang dipanaskan


II-20Bab II Tinjauan Pustakasangat berubah-ubah dengan panjang gelombang seperti ditunjukkan dalam Gambar 1.2. Distribusi energi merupakan fungsi suhu filamen, yang pada gilirannya tergantung pada voltase yang disediakan untuki lampu. Peningkatan suhu operasi meningkatkan hasil energi total dan menggeser puncak Gambar 1.2. ke panjang gelombang yang lebih pendek. Maka dibutuhkan voltase ke lampu yang stabil. (Khopkar, S. M, 2003)

Sumber untuk spektrofotometer inframerah yang pada umumnya bekerja dari kira-kira 2 hingga 15 µ m, biasanya adalah pemijar nernst. Ini merupakan sebuah batang kecil yang menyerupai keramik yang terbuat dari campuran istenewa dari oksida-oksida logam, dengan kawat penghubung daripada platina terlebur pada ujungnya.(Underwood, 1993)

MonokromatorMonokromator merupakan alat untuk

mengisolasi suatu berkas sempit dari panjang gelombang-panjang gelombang dari spektrum luas yang disiarkan oleh sumber. Unsur terpenting sebuah monokromator adalah sistem celah dan unsur dispersif. Radiasi dari sumber difokuskan ke celah masuk, kemudian dikumpulkan oleh sebuah lensa atau cermin sehingga sinar pararel jatuh pada unsur dispersi, yang merupakan suatu prisma atau suatu kisi difraksi. Dengan pemutaran secara mekanik prisma atau kisi, bermacam-macam bagian spektrum yang dihasilkan oleh unsur dispersif difokuskan ke celah keluar, yang dari sini melalui suatu jalan optik selanjutnya, menjumpai contohnya.


Sinar Putih

Merah

Ungu


Gambar II.1.3. Peralatan MonokromatorDengan monokromator prisma, suatu lebar

celah tertentu tidak menghasilkan derajat monokromatisitas yang sama pada seluruh spectrum. Ketergantungan dispersi suatu prisma terhadap panjang gelombang adalah sedemikian rupa hingga panjang gelombang pada spectrum tidak tersebar secara uniform.

Suatu masalah dalam monokromator adalah yang disebut “cahaya bocor“, yang berarti radiasi dengan panjang gelombang tak tentu, yang dipantulkan kesana kemari di dalam manokhromator dan yang dapat menemukan jalan ke celah ke luar. Dengan alat biasa, pengamatan absorbans yang palsu karena cahaya bocor dapat diperoleh dalam daerah-daerah spektral, dimana energi yang sangat kecil dari panjang gelombang yang diinginkan tersedia.

Sampai cukup belum lama berselang, alat-alat tanpa monokhromator yang benar, digunakan secara luas untuk pengukuran-pengukuran absorbans, terutama dalam daerah tampak, dalam laboratorium dimana penanaman modal semula yang rendah, kesederhanaan dan kecepatan lebih penting dari pada mutu hasil-hasilnya. Alat-alat yang dinyatakan dengan fotometer saring, mempergunakan saringan gelas berwarna untuk mengisolasi pita panjang gelombang yang cukup lebar dari sumbernya. Alat-alat tadi melayani secara mengagumkan banyak analisa rutin, tetapi sebagian


II-22Bab II Tinjauan Pustakabesar telah digantikan oleh spektrofotometer kisi murah.(Underwood, 1993)

1. Wadah Contoh (sampel)Kebanyakan spektrofotometer melibatkan

larutan, dan dengan demikian kebanyakan wadah contoh merupakan sel untuk menempatkan cairan didalam sinar dari spektrofotometer. Sel harus memancarkan energi radiasi dalam daerah spectral yang penting; maka sel gelas melayani dalam daerah tampak, kuarsa dan gelas berkadar silikat yang istimewa tinggi dan garam batuan dalam inframerah. Harus diingat bahwa sel yang dalam pengertian hanya suatu wadah untuk contoh, sebenarnya adalah lebih dari pada ini; apabila dalam kedudukan ia menjadi bagian dari jalan optik dalam spektrofotometer, dan sifat-sifat optiknya adalah sangat penting. Sel-sel yang lebih baik mempunyai permukaan optik yang datar. Sel harus diisi sedemikian rupa hingga berkas cahaya lewat larutan dengan seluruh meniscus diatas sinar. Sel biasanya ditahan dalam kedudukan oleh perencanaan kinetik dari pemegang atau penjepit pegas, yang menjamin penempatannya dalam kedudukan yang dapat direproduksi didalam bagian gerbang alat.

Sel-sel istimewa untuk sinar tampak dan ultraungu mempunyai panjang lintasan sebesar 1 cm, tetapi suatu keanekaragaman dapat diperoleh, mulai dari batas lintasan sangat pendek, fraksi dari satu milimeter, keatas sampai 10 cm atau bahkan lebih. Sel-sel mikro dapat diperoleh, yang dengan perantaraannya sejumlah volume sangat kecil larutan menghasilkan panjang lintasan yang biasa, dan sel yang dapat diatur dengan panjang lintasan


II-23 Bab II Tinjauan Pustakayang bermacam-macam juga dapat diperoleh, terutama untuk penelitian inframerah. (Underwood, 1993)

2. DetektorDetektor dalam spektrofotometri diharapkan

mempunyai kepekaan yang tinggi didalam daerah spektral, tanggap linear untuk tenaga radiasi, waktu tanggap yang cepat, dapat dipengaruhi oleh amplifikasi, dan tingkat stabilitas tinggi atau tingkat derau rendah. Jenis deteksi yang telah digunakan paling luas berdasarkan perubahan fotokimia (sebagian besar fotografik). Detektor biasanya berupa :1. Detektor fotoelektrik

Dipergunakan pada daerah-daerah tampak dan ultraungu dan detektor yang berdasarkan efek termal digunakan dalam inframerah. Detector fotoelektrik yang paling umum adalah tabung foto.2. Detektor termoelektrik

Jika dua logam yang tidak sama digabungkan pada dua titik, sebuah potensial ditimbulkan jika kedua sambungan ada pada suhu yang berlainan. Dasar dari deteksi adalah pemanasan salah satu sambungan dengan radiasi inframerah.3. Detektor inframerah

Jenis detektor foto-listrik seperti tabung foton-hampa (Vacuum Photo Tube) atau tabung penggandaan foton (Photon Multiply Tube) tidak dapat dipergunakan untuk mendeteksi sinar-sinar infra merah.



UV

Tampak

I.Rdekat

InfraMerah

Getaran

InfraMerahjauh

Sinar X Gelombang Mikro Radar

0.00001 0.0001 0.001 0.01 0.1 1

λ

105 104 4000 400100 100 10

(V) cm-1

• Fotokonduktor Jenis detektor infra merah ini biasanya terbuat dari hablur zat setengah konduktor (semikonduktor), seperti PbS, PbSe, dan Ge. Apabila senyawa-sewnyawa tersebut menyerap sinar (infra merah), maka elektron-elektron buatan penghantar di dalamnya akan tereksitasi ke keadaan eksitasi dimana elektro-elektron tersebut dapat menghantarkan arus. Pertambahan daya hantar listrik atau penurunan tahanan listrik yang terjadi karenanya, dapat diukur tanpa kesulitan dan berbanding lurus dengan jumlah foton yang mencapai setengah konduktor (mencapai permukaannya). Fotokonduktor yang sering dipakai adalah PbS, yang peka dalam daerah-daerah spektrum antara 0,8 dan kira-kira 2 µ m (12.500 - 5000 cm-1). Panjang gelombang maksimum yang dapat dideteksi dengan fotokonduktor adalah kira-kira 5 µ m (2000 cm-1).(Underwood, 1993, Halaman 405)

• Detektor kalor (Thermal Detector)Ada tiga macam detektor kalor untuk

mendeteksi sinar infra merah yaitu thermokoppel, bolometer dan sel golay. Ketiga



detektor tersebut bekerja berdasarkan pada efek pertier yang ditimbulkan oleh sinar infra merah.

A. Thermokoppel Detektor ini bekerja berdasarkan efek

peltir dimana selisih tegangan akan timbul, antara dua tempat sambungan logam-logam yang berbeda janisnya atau semikonduktor, apabila kedua tempat sambungan tersebut memiliki temperatur yang berlainan. Jadi apabila sambungan yang satu (sambungan panas) lebih tinggi suhunya atau temperaturnya pada sambungan kedua (sambungan dingin), maka akan timbul selisih tegangan listrik yang kecil diantara sambungan panas dan sambungan dingin tersebut.(Underwood, 1993, Halaman 405)

Apabila Thermokoppel dipakai sebagai detektor, maka sambungan dingin dilindungi dengan cermat terhadap efek-efek pemanasan dan suhunya dijaga konstan, sebaliknya sambungan panas disinari dengan infra merah, sehingga suhu sambungan tersebut akan naik. Selisih tegangan yang ditimbulkan dalam kawat penghubung diantara kedua sambungan tersebut bergantung dari pada selisih suhu di antara kedua sambungan tersebut, jadi bergantung pada banyaknya sinar infra merah yang mencapai sambungan panas. Detektor thermokoppel yang peka akan memberikan respon kepada perubahan suhu sebesar 100C.(Underwood, 1993, Halaman 405)

B.BolometerBagian yang paling utama dari detektor

ini adalah suatu logam atau suatu konduktor yang tipis. Apabila sinar infra merah jatuh ke



bolometer ini ,maka temperatur atau suhunya akan naik, dengan berubahnya temperatur tersebut maka tahanan listrik bolometer akan berubah pula. Jadi dengan singkat, apabila disinari, maka bolometer akan mengalami perubahan tahanan listrik sebagai fungsi temperatur atau suhu. Logam atau setengah konduktor bolometer ini merupakansalah satu tahanan pada jambatan Wheatstone. Sepotong logam atau setengah konduktor lain yang sama, tetapi yang tidak disinari dengan sinar infra merah merupakan tahanan penyetimbang (R2) dalam sebuah rangkaian wheatstone. Apabila tidak ada sinar jatuh pada bolometer maka tahanan listriknya adalah sedemikian rupa sehinnga jambatan wheatstone tersebut setimbang.(Underwood, 1993, Halaman 405)

Apabila bolometer tersebut dikenai oleh sinar infra merah, maka tahanan listriknya akan berubah dan kesetimbangan rangkaian tersebut akan terganggu. Dan melalui galvanometer G akan mengambil arus. Galvanometer akan mengukur besarnya arus yang mengalir. Besarnya arus yang mengalir tersebut merupakan ukuran bagi besarnya perubahan tahanan listrik di dalam bolometer, jadi juga merupakan ukuran bagi besarnya intensitas sinar yang jatuh pada bolometer tersebut.(Underwood, 1993, Halaman 405)

C. Detektor GolayJenis detektor ini pada pokoknya adalah suatu termometer gas yang peka. Gas yang tersimpan pada detektor tersebut akan menjadi lebih panas, apabila disinari dengan



sinar infra merah. Akibat dari kenaikkan suhu tersebut, maka tekanan gas akan berubah menjadi isyarat listrik.

(Underwood, 1993, Halaman 405)Spektrofotometri infra merah dapat

dipergunakan untuk mememperiksa cuplikan yang berupa cairan, zat padat maupun gas. Cara penyiapan cuplikan dan bentuk sel tempat cuplikan tidak sama untuk cairan, zat padat dan gas. Sel tempat cuplikan harus dibuat dari bahan yang tembus oleh sinar infra merah (tidak boleh menyerapnya); bahan demikian tersebut antara lain yang paling sering dipergunakan : NaCl dan KBr. Cuplikan yang berupa cairan dapat berupa senyawa murni yang cair pure atau nead liquid. (Underwood, 1993, Halaman 405)

Salah satu keuntungan penggunaan larutan encer suatu senyawa untuk penyelidikan infra merah adalah bahwa data spektrum serapan diperoleh dengan cuplikan yang berbentuk demikian itu akan berbentuk lebih reproducible. Selain dari itu, dengan pemilihan besarnya konsentrasi dan tebal sel yang serasi, maka bentuk dan struktur pita-pita yang penting dapat ditonjolkan dengan jelas. Kesulitannya adalah sering kali tidaklah mungkin untuk menemukan suatu pelarut dengan daya pelarutan yang cukup tinggi terhadap senyawa yang diperiksa, tetapi yang tidak ikut melakukan penyerapan didaerah infra merah yang diselidiki. Apalagi, apabila dapat terjadi reaksi antara pelarut dan senyawa cuplikan yang bersangkutan teknik pelarutan ini sama sekali tidak dapat dipergunakan. (Underwood, 1993, Halaman 405)• Pelarut-pelarut antara lain :1. Karbon Sulfida (CS2)



Pelarut yang biasa dipakai untuk daerah-daerah spektrum antara 1330 - 625 cm-1 (7.5 - 16 m)

2. CCl4Pelarut yang biasa dipakai untuk daerah-daerah spektrum antara 4000 - 1330 cm-1 (2.5 – 7.5 m)Kedua pelarut tersebut diatas mudah menguap dan bersifat racun, jadi harus hati-hati dalam penggunaannya.

3. Pelarut-pelarut polarUntuk melarutkan senyawa-senyawa organik tertentu diperlukan pelarut yang bersifat polar. Tetapi tidak ada pelarut yang transparan (tembus oleh sinar) pada daerah-daerah inframerah yang cukup luas. Beberapa pelarut polar yang dapat dipergunakan pada daerah inframerah yang terbatas adalah kloroform, dieksan dan dimetil formamida.

(Underwood, 1993, Halaman 405)Cuplikan yang akan diperiksa spektrum

serapan inframerahnya pada umumnya tidak berupa campuran yang lebih dari satu komponen. Analisa komponen majemuk (multi componen analysys) sulit dilakukan dengan sinar infra merah, karena spektrum infra merah tersebut pada umumnya rumit dan terdiri dari banyak sekali pita-pita serapan. Oleh karena itu komponen-komponen suatu cuplikan tersebut sedapat mungkin harus dipisahkan satu dengan yang lain terlebih dahulu kemudian diperiksa atas spektrumnya masing-masing. (Underwood, 1993, Halaman 405)

Sel untuk larutan dan untuk cairan terdiri dari dua lempeng (pelat) yang terbuat dari bahan yang tertembus oleh sinar infra merah. Diantara kedua lempeng tersebut, ditempatkan sepotong plastik dengan bentuk dan tebal berbeda pula, biasanya antara 0.1 - 1 mm. Larutan cuplikan dimasukkan


II-29 Bab II Tinjauan Pustakadalam ruang cuplikan (diantara dua lempeng tersebut) dengan bantuan alat injeksi (syringe) melalui lubang yang disediakan. Sel larutan yang dibicarakan ini disebut variabel path length cell atau variabel berambut panjang jalan yaitu panjang jalan sinar didalam sel tersebut, yang ditentukan oleh tebalnya spacer. Berbagai panjang jalan atau sel tersebut diperlukan apabila akan dianalisis secara kuantitatif. (Underwood, 1993, Halaman 405)

Cuplikan-cuplikan dengan beraneka ragam absorbtifitas. Bahan pembuat sel yang tembus infra merah higroskopis sehingga sel-sel inframerah harus disimpan dalam eksikator dan pengerjaannya dilakukan didalam ruangan yang udaranya telah dikeringkan (dengan alat dehumidifier). Meskipun demikian jendela sel (cell windows) yang terbuat dari bahan-bahan higroskopis NaCl dan sebagainya tersebut lambat laun akan menjadi buram, karena disebabkan oleh penyerapan uap air, dengan demikian, jendela sel bisa dijernihkan kembali dengan menggosoknya lagi dengan serbuk khusus. Air menunjukkan absorbsi yang kuat dalan inframerah dan harus dihindarkan. Sel garam batuan seringkali dipergunakan dalam daerah inframerah, dan air akan dapat melarutkan garam ini.(Underwood, 1993, Halaman 405)

Penguatan dan pembacaanVoltase pada tahanan beban digunakan untuk

mengecilkan suatu rangkaian yang menarik tenaganya dan suatu sumber bebas dan yang mempunyai tenaga cukup besar untuk menjalankan sebuah meteran atau peralatan pembacaan lain.(Underwood, 1993, Halaman 405)


II-30Bab II Tinjauan PustakaAAS ( Spektrofotometer Absorbsi Atom )

Pada AAS terjadi penyerapan sumber radiasi oleh atom-atom netral dalam keadaan gas yang berada dalam nyala. Radiasi yang diserap oleh atom-atom netral dalam keadaan biasa radiasi sinar tampak atau ultraviolet.

Di dalam suatu nyala, atom yang terbanyak berada dalam keadaan elektronik dasar daripada dalam keadaan bereksitasikan. Misalnya dipandang dari transisi yang menyebabkan garis kuning natrium pada 589 nm, perbandingan atom tereksitasi dan atom keadaan dasar pada 2700 derajat celcius adalah 6 x 10-4. selanjutnya jumlah atom yang tereksitasi berkisar secara eksponensial dengan suhu sedangkan dengan banyaknya atom tereksitasi, populasi pada keadaan dasar praktis tetap dalam batas suhu yang pantas.

Pada AAS dipakai dua macam gas pembakar yag bersifat oksidasi dan bahan bakar. Contoh gas pengoksidasi adalah udara, udara dan O2 atau campuran dari O2dan N2o, sedangkan bahan bakar adalah gas alam, propana, butana, asitelin dan H2

atau asetilen.Gas pembakar dapat saja merupakan

campuran seperti:1. Udara dengan propana2. Udara dengan asetilen3. N2O dengan asetilen

Perlu diperhatikan profil dari nyala gas pembakar, sebab proses absorbsi reaksi terjadi di dalam nyala api.

SPEKTROFOTOMETER BERKAS TUNGGALSuatu spektrofotometer mempunyai

komponen-komponen yang penting, yaitu :



1. Suatu sumber energi cahaya yang berkesinambungan meliputi daerah spektrum dimana instrumen tersebut dirancang untuk beroperasi.

2. Suatu monokromator, yakni suatu piranti untuk memencilkan pita sempit panjang gelombang dari spektrum lebar yang dipancarkan oleh sumber cahaya.

3. Suatu wadah untuk sampel .4. Suatu detektor yang berupa transduser yang

mengubah energi cahaya menjadi suatu isyarat listrik.

5. Suatu amplifier dan rangkaian yang berkaitan sehingga membuat isyarat listrik itu memadai untuk dibaca.

6. Suatu sistem baca dimana diperagakan besarnya isyarat listrik.

SPEKTROFOTOMETER BERKAS RANGKAPInstrumen berkas rangkap berupa

spektrofotometer perekam yang menyalurkan secara otomatis adsorban suatu sampel suatu panjang gelombang.

Cara kerja spektrofotometer secara singkat dapat dijelaskan sebagai berikut: Tempatkan larutan pembanding, semisal blanko dalam sel pertama sedangkan larutan yang dianalisa pada sel kedua. Kemudian memilih fotosel yang cocok 200 nm – 650 nm (650 nm – 1100 nm) agar daerah yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang fotosel dalam keadaan tertutup “nol” galvanometer didapat dengan memutar tombol sensitivitas. Dengan menggunakan tombol transmitasi, kemudian mengatur besarnya pada 100%. Lewatnya berkas cahaya pada larutan


II-32Bab II Tinjauan Pustakasampel akan dianalisa. Skala absorbansi menunjukkan absorbansi larutan sampel.

Hampir semua alat-alat spektrofotometer infra merah yang diperdagangkan menggunakan sistem berkas rangkap, dimana sinar yang datang dari sumber cahaya secara bergantian melalui cuplikan dan melalui zat pembanding (blanko) menuju kesatu detektor. Keuntungan-keuntungan yang dimiliki oleh sistem berkas rangkap alat spektrofotometer infra merah adalah:

a. Memperkecil pengaruh penyerapan sinar infra merah oleh air diudara.

b. Mengurangi pengaruh hamburan (scattering) sinar infra merah oleh partikel-partikel debu, yang ukurannya mendekati ukuran rata-rata panjang gelombang sinar infra merah.

c. Apabila blanko yang dipakai adalah pelarut yang dipergunakan, maka dengan sistem berkas rangkap itu, pita-pita serapan dari pelarut tidak akan muncul dalam spektrum yang direkam.Sistem berkas rangkap mengurangi atau meniadakan pengaruh pancaran sumber sinar dan ketidakstabilan detektor.

d. Dengan sistem berkas rangkap perekaman secara automatis (automatic recording) dapat dilakukan.

Gambar 1. 11 Diagram skematik sejenis spektrofotometer dengan sinar rangkap.


II-33 Bab II Tinjauan PustakaSulfat (SO4

2-)Ion sulfat merupakan sejenis anion

poliatom dengan rumus empiris S O 42- dengan

massa molekul 96.06 satuan massa atom; ia terdiri dari atom pusat sulfur dikelilingi oleh empat atom oksigen dalam susunan tetrahidron. Ion sulfat bermuatan cas dua negatif dan merupakan basa konjugat ion hidrogen sulfat (bisulfat), HSO4

-, yaitu bes konjugat asam sulfat, H2SO4. Terdapat sulfat organik seperti dimetil sulfat yang merupakan senyawa kovalen dengan rumus (CH3O)2SO2, dan merupakan ester asam sulfat.

Kebanyakan sulfat sangat larut dalam air. Kecuali dalam kalsium sulfat, stronsium sulfat dan barium sulfat, yang tak larut. Barium sulfat sangat berguna dalam analisis gravimetri sulfat: penambahan barium klorida pada suatu larutan yang mengandung ion sulfat. Kelihatan endapan putih, yaitu barium sulfat menunjukkan adanya anion sulfat.

Ion sulfat bisa menjadi satu ligan menghubungkan mana-mana satu dengan oksigen (monodentat) atau dua oksigen sebagai kelat atau jembatan. Contoh ialah molekul logam netral kompleks PtSO4P(C6H5)32, di mana ion sulfat berperan sebagai ligan bidentat. Ikatan oksigen-logam dalam molekul sulfat kompleks mempunyai ciri kovalen.

Sulfat berwujud sebagai zat mikroskopik (aerosol) hasil dari pembakaran bahan bakar fosil dan biomassa. Apa yang dihasilkan menambah keasaman atmosfer dan mengakibatkan hujan asam.


http://id.wikipedia.org/wiki/Hujan_asam

http://id.wikipedia.org/wiki/Atmosfer

http://id.wikipedia.org/wiki/Biomassa

http://id.wikipedia.org/wiki/Bahan_bakar_fosil

http://id.wikipedia.org/wiki/Bahan_bakar_fosil

http://id.wikipedia.org/wiki/Aerosol

http://id.wikipedia.org/wiki/Kelat

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Barium_klorida&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Gravimetri

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Barium_sulfat&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Stronsium_sulfat&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Kalsium_sulfat&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Air

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Larut&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Ester

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Dimetil_sulfat&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_sulfat

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Cas&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Tetrahidron&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Oksigen

http://id.wikipedia.org/wiki/Sulfur

http://id.wikipedia.org/wiki/Satuan_massa_atom

http://id.wikipedia.org/wiki/Oksigen

http://id.wikipedia.org/wiki/Sulfur

http://id.wikipedia.org/wiki/Rumus_empiris

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Poliatom&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Anion


II. 2 Aplikasi IndustriAktivitas Antioksidan dan Antibakteri dari Derivat Metil Ekstrak Etanol Daun Gambir

(Uncaria Gambir)

Banyak tanaman yang dilaporkan memiliki kandungan senyawa bahan aktif antioksidan dan antibakteri. Salah satu tanaman Indonesia yang memiliki aktivitas ini adalah gambir (Uncaria gambir). Pada penelitian ini,ekstrak etanol daun gambir diubah menjadi derivat metilnya untuk membuatnya lebih larut dalam lemak dan diamati pengaruh derivatisasi tersebut terhadap aktivitas antioksidan dan antibakteri. Penelitian ini akan diamati pengaruh pengubahan gugusmetil terhadap aktivitas antioksidan dan antibakteri, dandilakukan isolasi senyawa hasil metilasi untuk dianalisisstrukturnya dengan spektrofotometer UV-Visible dan FTIR,serta diuji aktivitas antioksidan dan antibakteri isolat isolat tersebut.

Daun gambir keringdiekstraksi menggunakan pelarut etanol dengan metodesoklet dan dimetilasi menggunakan dimetil sulfat (DMS).Hasil metilasi terdiri dari dua fase, yaitu : padatan dancairan. Fase cairan diduga terdiri dari etanol yang digunakan sebagai pelarut dan sisa NaOH ataupun DMS yang tidak bereaksi, sedangkan padatan berisi hasil metilasi, yaitu derivat metil ekstrak etanol daun gambir. Senyawa ini mengendap karena perbedaan kelarutan setelah termetilasi. Dari hasil pemisahan tersebut terlihat bahwa noda hasil metilasi bersifat lebih nonpolar karena adanya tambahan 1 atom karbon dibanding ekstrak etanol awal. Adanya perbedaan kepolaran dan wujud fisik dari keduanya, mengasumsikan bahwa telah terjadi metilasi pada ekstrak etanol daun gambir.



Uji Aktivitas Antioksidan Menggunakan MetodePenangkapan Radikal DPPH dan Aktivitas Antibakteri. Adanya peningkatan nilai IC50, dari ekstrak kasar yang awalnya hanya 13,41 ppm menjadi121,81 untuk ekstrak yang telah termetilasi. Pengujian aktivitas antibakteri dilakukan denganmengukur diameter hambat pertanaman bakteri oleh senyawa isolat. Hasil uji antibakteri diketahui ekstrak memiliki aktivitas antibakteri dalam berbagai konsentrasi uji terlihat dari terbentuknya zona bening daerah yang ditumbuhi bakteri. Jika konsentrasi ditingkatkan akan meningkatkan nilai daya hambat pertanaman bakteri.

Karakterisasi UV Spektrum UV-Visible (Gambar 6)menunjukkan bahwa isolat I memberikan tiga daerahserapan dengan serapan maksimum pada 400 nm. Pada puncak pertama dengan panjang gelombang 274,4 nm,harga E1% 99,16 ;135,57; 34,49 sedangkan isolat 2 harga E1% 18,45 ;52,02 ; 16,29. Dari pengujian aktivitas antioksidan diperoleh bahwa isolat 1 yang lebih banyak mengandung gugus -OH memiliki aktivitas antioksidan yang jauh lebih tinggi dibanding isolat 2, ditandai dengan nilai persen inhibisi isolat 1 sebesar 92,54%, sedangkan untuk isolat 2 hanya sebesar 3,27% pada konsentrasi yang sama. Isolat 1 yang lebih banyak mengandung gugus -OH bersifat lebih toksik terhadap bakteri dibanding isolat 2.


spektro its.pdf

Documents