standarisasi 2

PENETAPAN STANDAR SIMPLISIALANJUTAN

Mida Hamidah, S.Farm., Apt.

PENETAPAN STANDAR SIMPLISIAPARAMETER NON SPESIFIK

Susut pengeringan

Penetapan kadar abu

Penetapan kadar air

Penetapan sisa pestisida

Penetapan cemaran logam berat

Penetapan cemaran mikroba

Penetapan kapang, khamir, aflatoksin

PARAMETER SPESIFIKIdentitas

Organoleptik (Makroskopik)

Mikroskopik

Penetapan kadar sari

Uji Kandungan kimia

6. Penetapan kadar cemaran mikroba

• Prinsip : menentukan (identifikasi) adanya mikroba yang patogen secara analisis mikrobiologis

• Tujuan : memberikan jaminan bahwa simplisia tidak boleh mengandung mikroba patogen dan tidak mengandung mikroba non patogen melebihi batas yang ditetapkan karena berpengaruh pada stabilitas simplisia dan berbahaya bagi kesehatan

PROSEDUR

• Uji angka lempeng total• Uji MPN (Most Probable Number) coliform

7. Penetapan kadar cemaran kapang, khamir dan aflatoksin

• Prinsip: menentukan adanya jamur secara mikrobiologis dan adanya aflatoksin dengan KLT

• Tujuan : memberikan jaminan bahwa simplisia tidak mengandung cemaran jamur melebihi batas yang ditetapkan karena berpengaruh pada stabilitas simplisia dan aflatoksin yang berbahaya bagi kesehatan

PROSEDUR

• Uji angka kapang dan khamir• Uji cemaran aflatoksin dan identifikasi KLT

PARAMETER SPESIFIK

1. IDENTITAS SIMPLISIA

• Prinsip : deskripsi tata nama (nama latin tumbuhan, bagian yang digunakan), senyawa identitas

• Tujuan : memberikan identitas objektif dari nama dan spesifik dari senyawa identitas

Contoh...

• Klasifikasi tumbuhan Binahong

Kingdom : PlantaeDivisi : MagnoliophytaKelas : MagnoliopsidaSubkelas : CaryophyllidaeOrdo : CaryophyllalesFamili : BasellaceaeGenus: AnrederaSpesies : Anredera cordifolia (Tenore) Steen.

2. ORGANOLEPTIK (MAKROSKOPIK)

• Prinsip : penggunaan pancaindra mendeskripsikan bentuk, warna, bau, rasa – Bentuk : padat, serbuk kering, kental, cair– Warna : kuning, coklat,dll– Bau : aromatik, tidak berbau– Rasa : pahit, manis, kelat

Tujuan : pengenalan awal yang sederhana seobjektif mungkin

3. Mikroskopik

• PRINSIP Mendeskripsikan fragmen khas yang dimiliki simplisia yang akan menjadi fragmen identitas dari suatu tumbuhan

• TUJUANMemberikan pengenalan awal fragmen khas simplisia secara mikroskopik

Contoh : Ciri khas fragmen daun Binahong terdapat Stomata khas tipe parasitik

dengan perbesaran 400x

4. Penetapan Kadar Sari yang Larut dalam Air

Berat sisa kering = (Berat cawan + ekstrak akhir setelah ditara) – (Berat cawan kosong setelah ditara)

Penetapan kadar sari larut air dihitung dengan cara sebagai berikut.Kadar sari larut air =

Prinsip : Melarutkan ekstrak dengan pelarut (alkohol atau air untuk ditentukan jumlah solut yang identik dengan jumlah senyawa kandungan secara gravimetri.

Tujuan : memberikan gambaran awal jumlah senyawa kandungan

PROSEDUR

• Kadar senyawa larut air

5 g ektrak + 100 ml air-kloroform LP

diMaserasi 24 jam, sesekali diaduk

Saring

20 ml filtrat diuapkan hinga kering di cawan dengan suhu 105°C hingga bobot tetap

5. Penetapan Kadar Sari Larut Etanol

Berat sisa kering = (Berat cawan + ekstrak akhir setelah ditara) – (Berat cawan kosong setelah ditara)

Penetapan kadar sari larut air dihitung dengan cara sebagai berikut.Kadar sari larut air =

PROSEDUR

• Kadar senyawa larut etanol

5 g ektrak + 100 ml etanol 95%

diMaserasi 24 jam, sesekali diaduk

Saring

20 ml filtrat diuapkan hinga kering di cawan dengan suhu 105°C hingga bobot tetap

Uji Kandungan Kimia

• Skrining Fitokimia• Pola kromatogram– KLT– Kromatografi Gas– Kromatografi cair kinerja Tinggi (KCKT)

• Kadar total golongan kandungan kimia• Kadar kandungan kimia tertentu

1. Skrining fitokimia

No. Golongan SenyawaMetabolit Sekunder Hasil Keterangan

1 Alkaloid - -

2 Saponin + Terbentuk busa

3 Tanin - -

4 Polifenol - -

5Flavonoid

+ Terbentuk warna merah dapat

ditarik oleh amil alkohol

6 Kuinon + Terbentuk warna kuning

7 Triterpenoid - -

8Steroid

+ Terbentuk warna

hijau kebiruan

9 Monoterpenoid dan Seskuiterpenoid + Terbentuk warna-warna

Contoh Hasil Skrining Fitokimia simplisia kering daun Binahong

2. Pola kromatogram

• Prinsip ekstrak ditimbang, diekstraksi dengan pelarut dan cara tertentu, kemudian dilakukan analisis kromatografi sehingga memberikan kromatogram yang khas.

• Tujuanmemberikan gambaran awal komposisi kandungan kimia berdasarkan pola kromatogram (KLT, KCKT, KG)

PROSEDUR

• Penyiapan larutan uji

Simplisia ditimbang

Diekstraksi 15 menit (kocok) berturut-turut dengan :•N-hexane, •etil asetat, •etanol, •air

Saring LARUTAN SIAP UJI

•KLT•KCKT•KG

Contoh pola kromatogram simplisia kering daun Binahong

Bercak Rf Warna bercakSinar tampak Sinar UV 365 nm

1 0,79 Orange muda (salem) -2 0,74 Abu hijau Coklat tua background merah3 0,64 - Merah4 0,52 Hijau Coklat background merah5 0,39 Kuning Hijau6 0,24 Hijau Coklat background merah7 0,18 Coklat Ungu hitam background merah8 0,16 Abu coklat Ungu hitam background merah9 0,05 Abu Merah

Hasil Kromatografi Lapis Tipis

Adsorben : Silika gel GF 254Eluen : Kloroform-etanol-asam asetat glacial (94:5:1)Penampak bercak: Sinar Ultraviolet panjang gelombang 365 nm

3. KADAR TOTAL KANDUNGAN KIMIA

• PRINSIPdengan penerapan metode spektrofotometri, titrimetri, volumetri, gravimetri atau lainnya dapat ditetapkan kadar golongan kandungan kimia. Metode harus dteruji validitasna terutama selektivitasnya dan batas linearitas. Gol. Kandungan kimia yang ditetapkan : minyak atsiri, steroid, tanin, flavonoid, triterpenoid (saponin), alkaloid, antrakinon

• TUJUANMemberikan informasi kadar golongan kandungan kimia sebagai parameter mutu simplisia dalam kaintannya dengan efek farmakologis

4. KADAR KANDUNGAN KIMIA TERTENTU

• PRINSIPDengan tersedianya suatu kandungan kimia yang berupa senyawa identitas atau senyawa kimia utama ataupun kandungan kimia lainnya, maka secara kromatografi instrumental dapat dilakukan penetapan kadar kandungan kimia tersebut. Instrumen yang dapat digunakan adalah densitometer, kromatografi gas, KCKT, atau yang lainnya. Metode penetapan kadar harus diuji dahulu validitasnya yaitu batas deteksi, selektivitas, linearitas, ketelitian, ketepatan dll.

• TUJUANMemberikan data kadar kandungan kimia tertentu sebagai senyawa identitas atau senyawa yang diduga bertanggung jawab pada efek farmakologi.

Contoh : Penetapan kadar andrografolid dalam ekstrak sambiloto

secara HPLC Penetapan kadar pinostrobin dalam ekstrak temu kunci secara

densitometri

NOMOR REGISTRASI OBAT(BPOM)

Registrasi obat jadi dibagi atas 3 kelompok:

1. Obat baru (zat berkhasiat baru, indikasi baru, bentuk/cara pemberian baru)

2. Produk biologi3. Obat kopi (obat yang berkhasiat sama dengan

obat yang sudah terdaftar)

Prosedur pendaftaran obat jadi : • PRA REGISTRASI– Untuk pertimbangan jalur evaluasi dan kelengkapan dokumen

registrasi– Konsultasi kelengkapan dan persyaratan dokumen registrasi

• REGISTRASIPenyerahan dokumen registrasi dg persyaratan sebagai berikut. – Mengisi form permintaan disket sesuai hasi pra registrasi atau

surat permuhonan– Membayar biaya evaluasi– Mengisi disket– Meyerahkan berkas lengkap sesuai tujuan registrasi

PENOMORAN PENDAFTARAN OBAT TRADISIONAL

1 2 3 4 5 6 7 8 9

I II III IV V

• KOTAK I : tahun mulai produk terdartar DepKes RI, Misal 1976 = 76

• Kotak II : bentuk perusahaanangka 1 = pabrik farmasiangka 2 = pabrik jamuangka 3 = perusahaan jamuangka 4 = impor

• Kotak III : bentuk sediaan angka 1 = rajanganangka 2 = serbukangka 3 = kapsulangka 4 = pil, granul, bolt, pastilles, jenangangka 5 = dodol, majun, tablet/kapletangka 6 = cairanangka 7 = salep, creamangka 8 = plester/koyoangka 9 = bentuk lain : dupa/ratus, mangir, permen

• Kotak IV : nomor urut jenis produk yang terdaftar

• Kotak V : jenis/macam kemasan yang keberapa – Misal : 1 = 15 ml

2 = 30 ml3 = 45 ml