ppt seminar ftir

PROPOSAL SKRIPSI

PUTRI KHOLISOTUN NAWA082210101015

ANALISIS KONTAMINASI LEMAK BABI DALAM MINYAK GORENG SAWIT (RBD PALM OIL) MENGGUNAKAN

SPEKTROSKOPI FOURIER TRANSFORM INFRARED (FTIR) DAN KEMOMETRIK

Kamis, 14 Juni 2012

LATAR BELAKANG

• Sebagai kebutuhan dasar• Minyak goreng sebagai salah satu kebutuhan pokok

Makanan dan lemak

Latar Belakang (cont..)

• Babi sebagai hewan yang diharamkan• Indonesia mayoritas muslim (87.2%)

Masalah kehalalan

Rumusan Masalah1) Bagaimana karakteristik pola spektrum inframerah

pada minyak goreng sawit dan lemak babi pada spektrometer FTIR?

2) Bagaimana analisis lemak babi yang dicampurkan pada minyak goreng sawit menggunakan metode analisis Partial Least Square?

3) Bagaimana cara untuk membedakan lemak babi dengan minyak goreng sawit berdasarkan spektrum inframerahnya menggunakan metode Analisis Diskriminan?

4) Bagaimana penerapan metode FTIR untuk menganalisis lemak babi yang terdapat pada minyak dalam sampel mie instan yang beredar di pasaran?

Manfaat Penelitian1) Memberikan metode sederhana, cepat, mudah dan

relatif murah untuk mengidentifikasi adanya kontaminasi lemak babi dalam sampel makanan.

2) Memberikan informasi tentang identifikasi lemak babi dan minyak goreng sawit melalui spektrum inframerah dengan menggunakan metode analisis kemometrik.

3) Bagi mahasiswa pelaksana program dapat mengasah kemampuan, kreativitas, dan keahlian di bidang analisis farmasi.

Babi (Sus sp.)• Merupakan hewan omnivora

yang tergolong dalam famili Suidae dan genus Sus.

• Kandungan lemak dalam babi bisa mencapai 60% pada babi berukuran sedang 3 kali lemak pada sapi

• Beberapa agama terutama Islam mengharamkan Babi (Al an’am 145)

Lemak dan minyak• Lemak hewan pada umumnya berupa zat padat pada suhu

ruangan, sedangkan lemak yang berasal dari tumbuhan berupa zat cair dan biasanya disebut minyak.

• Setiap minyak mempunyai komposisi asam lemak yang berbeda-beda dan mempunyai struktur yang spesifik

Minyak goreng sawit (RBD palm oil)• Minyak kelapa sawit diperoleh dari buah kelapa sawit (Elaeis

quineensis Jacq).• Untuk mendapatkan mutu yang dapat diterima konsumen,

minyak sawit mentah diolah melalui beberapa proses yaitu rafinasi (penyulingan), bleaching (pemucatan), dan deodorisasi (penghilangan bau).

Mie Instan• SNI: mie instan adalah produk makanan kering yang

dibuat dari tepung terigu dengan atau penambahan makanan lain dan bahan tambahan makanan yang diizinkan. Produk ini berbentuk khas mie dan siap dihidangkan setelah dimasak atau diseduh dengan air mendidih.

• Dalam sebungkus mie instan, biasanya terdapat tiga atau empat macam komponen yaitu mie, bumbu, minyak dan ada yang menambahkan sayuran kering.

Spektroskopi inframerah• merupakan metode fisika kimia yang didasarkan

pada pengukuran vibrasi dari molekul yang tereksitasi oleh radiasi IR.

• Daerah inframerah (10-14000 cm-1) dari spektrum elektromagnetik dibagi menjadi tiga bagiana. inframerah dekat (Near IR): 14000-4000 cm-1,b. inframerah tengah (Mid IR): 4000-400 cm-1,c. inframerah jauh (Far IR): 400-4 cm-1.

• Spektrum IR mempunyai sifat fisik yang karakteristik kemungkinan dua senyawa punya spektrum yang sama adalah sangat kecil

Spektroskopi FTIR• Keunggulan FTIR dari spektroskopi IR lain adalah

adanya interferometer yang memungkinkan mengukur semua frekuensi optik secara simultan.

• Fungsi matematis yang disebut transformasi fourier mengubah interferogram (intensitas vs waktu) menjadi spektrum inframerah (intensitas vs frekuensi)

• Asesoris ATR (Attenuated Total Reflectance) meningkatkan efisiensi FTIR yaitu tidak memerlukan preparasi sampel, non destruktif, meningkatkan reprodusibilitas antar sampel, meminimalisir variasi spektra

Analisis Kemometrik disiplin ilmu kimia yang menggunakan matematika

dan metode statistik untuk memproses, mengevaluasi, dan menginterpelasi sejumlah besar data dari analisis kimia.

• Kemometrik Multivariat

Interpretasi data

• PCA

Klasifikasi

• LDA

• SIMCA

• ANN

Kalibrasi

• PLS

• PCR

PCA (Principal Component Analysis) Pereduksi data mengurangi jumlah variabel dalam suatu

matriks untuk menghasilkan variabel baru dengan tetap mempertahankan informasi yang dimiliki oleh data.

• Variabel baru : skor atau komponen utama• Loading: vektor antara skor dengan variabel awal• Bisa mengurangi pengaruh noise dan memanfaatkan

perbedaan halus dari spektrum iR

PLS (Partial Least Squares)• Sejenis dengan PCA dalam mereduksi data namun

melibatkan variabel respon dalam korelasinya dengan prediktor.

• Variabel baru hasil reduksi data diregresikan dengan Ordinary Least Square (OLS)

PCR (Principal Component Regression)• Teknik kalibrasi multivariat dengan PCA dahulu kemudian

dilanjutkan dengan regresi antara komponen utama yg baru dengan respon

• Perbedaan dengan PLS: pada PCR, penentuan PC berdasarkan variasi maksimum data spektrum. Pada PLS, berdasarkan variasi maksimum data spektrum dan data respon secara bersamaan

Analisis Diskriminan• Variabel respon: data kualitatif• Variabel prediktor: data kuantitatif• Menggunakan fungsi diskriminan untuk menghasilkan

pemisah yang baik antar kategori• Klasifikasi sampel ‘unknown’

Validasi Silang• Metode untuk menguji validitas model analisis

dengan menggunakan data uji di luar data yang digunakan dalam pembentukan analisis

• Menentukan seberapa kuat model prediksi yang dibuat untuk dapat diimplementasikan

• Training set untuk membuat model prediksi, test set (set validasi) untuk memvalidasi

Validasi Silang1. Leave one out: 1 sampel dikeluarkan dari model dan

sisanya digunakan untuk membuat model lalu sampel yang 1 diujikan pada model yang baru.

2. K-fold cross validation: membagi data sampel dalam k subset sampel. Satu subset sebagai test set dan k-1 subset sebagai training set. Proses cross validation akan diulang sampai k-kali

3. 2-fold cross validation: penyederhanaan dari K-fold cross validation yaitu membagi sampel menjadi dua bagian yaitu training set dan test set

Metode Penelitian

Ekstraksi Lemak Babi

Pengujian sifat kimia lemak babi dan minyak goreng sawit

Uji Bilangan Iodin Uji Bilangan Penyabunan

Akuisisi spektrum dan pemilihan daerah bilangan gelombang menggunakan FTIR

Analisis dengan PLS

Klasifikasi menggunakan Analisis Diskriminan

Analisis kontaminasi lemak babi dalam minyak goreng sawit pada sampel

Validasi model kalibrasi PLS

Validasi model klasifikasi Analisis Diskriminan

Karakterisasi spektrum lemak babi dan minyak

goreng sawit

Ekstraksi Lemak Padat (Hermanto, 2007)

• 50 gram lemak babi dicuci, diiris kecil• Dioven dengan suhu 75oC selama 12 jam hingga

jaringan lemaknya mencair.• Lemak padat yang mencair disaring dengan kain tipis• Lemak cair disaring dengan kertas saring yang telah

ditambahkan Na2SO4

• Hasil ekstraksi ditimbang dan ditentukan persen randemennya.

Uji Bilangan Iodin (Sudarmadji et al., 1997)

• 0,3 g minyak dalam erlenmeyer tertutup +10 mL kloroform + 1 mL reagen hanus, dan biarkan di tempat gelap selama 30 menit dengan sekali-kali digojog,

• +1 mL KI 15% + 20 mL akuades mendidih, titrasi dengan Na2S2O3 0,1 N sampai larutan berwarna kuning pucat,

• + indikator amilum, titrasi lanjut sampai warna biru hilang,• Blanko:1 mL hanus +1 mL KI 15% + 20 mL aquadest mendidih,

dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N• Bilangan iodin:

Uji Bilangan Penyabunan (Sudarmadji et al.,1997)

• 5 gram minyak dalam labu 200 ml, ditambah larutan KOH 4% dalam alkohol.

• Campuran direfluks selama 30 menit di atas pemanas dan didinginkan,

• Ditambahkan beberapa tetes indikator phenolphthalein (PP) dan larutan KOH yang berlebih dititrasi dengan larutan standar HCl 0.5 N.

• Dibuat titrasi blanko dengan prosedur yang sama kecuali tanpa bahan minyak.

• Bilangan penyabunan:

Akuisisi spektrum FTIR

1 • Scan background

2 • Sampel diletakkan kontak langsung dengan plat ATR

3 • Scan 4000-650 cm-1 dengan 32 kali scan dan resolusi 4 cm-1

4

• Setiap pergantian sampel, plat ATR dibersihkan dengan tisu basah isopropyl 70% dua kali tisu kering

5 • Spektrum direkam sebagai nilai absorbansi,

6 • Pengukuran diulangi untuk 2 replikasi

Pemilihan daerah bilangan gelombang metode PLS

• 14 campuran lemak babi dalam minyak sawit 0.5-80%1

• Spektra dipotong di 1500-1000 cm-1, 3030-2820 cm-1, 1030-900 cm-1, dan 1150-1050 cm-1 dan gabungannya

2• dipilih berdasarkan nilai R2 yang

paling besar dan nilai RMSECV yang paling rendah

3

Pembuatan dan validasi model PLS• Set kalibrasi: 14 campuran lemak babi cair dalam minyak

goreng sawit pada konsentrasi 0.5-80% v/v• Set validasi: 10 sampel independen yang terdiri dari campuran

lemak babi dengan minyak goreng sawit dengan konsentrasi di dalam set kalibrasi.

Pembuatan dan validasi model Analisis Diskriminan• Training set: 20 sampel dengan 10 sampel minyak goreng sawit

dan dan 10 sampel campuran antara minyak goreng sawit dengan lemak babi.

• Data spektrum pada bil.gelombang terpilih diolah dengan Linear Discriminant Analysis

• Sampel yang mengandung lemak babi ditandai sebagai ‘campuran’ sedangkan sampel yang tidak mengandung minyak ditandai sebagai ‘murni’.

• Test set: masing-masing 5 sampel campuran dan murni yang telah diketahui klasifikasinya sebelumnya.

Penerapan model pada sampel minyak mie instan• Minyak bumbu dengan komposisi minyak goreng

sawit disaring• Sampel discan dan dikumpulkan absorbansi pada

daerah bilangan gelombang terpilih. • Data absorbansi kemudian digunakan sebagai

prediktor pada model kalibrasi PLS untuk prediksi kuantitatif ataupun model klasifikasi Analisis diskriminan untuk menentukan klasifikasi minyak tersebut.

Terima kasih