kimia analitik

KIMIA ANALITIKKULIAH II: 18 Feb 2016

ANALISA KATIONANALISA ANION

Pendahuluan

Utk mengidentifikasi kandungan zat : dilakukan pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan:

* perbedaan kelarutan secara fisik contoh: AgCl dan PbCl2 dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan dalam H2O panas

AgCl dan PbCl2

Larut dlm H2O panas

Pendahuluan• perbedaan kelarutan secara kimia

Contoh:pemisahan Al+3 dr Zn+2 dgn NH4OH berlebih

◆ Al+3 + OH- Al(OH)3

◆ Zn+2 + OH- Zn(OH)2

dgn NH4OH berlebih

Al(OH)3 + 4 NH4OH

Zn(OH)2 + 4 NH4OH Zn(NH3)4+2 + 5H2O

larut

Pendahuluan

◆ Pemisahan dan tes harus dilakukan secara terstruktur untuk meminimalkan

gangguan reaksi karena adanya zat pengganggu.

◆ Proses ini disebut : PEMISAHAN /PENGGOLONGAN.

Pendahuluan

PEMISAHAN /PENGGOLONGAN :

* harus dilakukan dengan sempurna ????* + reagens pengendap sampai tdk terbentuk endapan lagi

TEKNIK DALAM ANALISIS KUALITATIF

Pemisahan endapan dilakukan dgn cara:

Penyaringan Bila juml endapan tdk melebihi 2/3 volum kertas saring

Dekantasi: Bila jumlah endapan > 2/3 volum kertas saring

Centrifuge Bila jumlah endapan sedikit

TEKNIK DALAM ANALISIS KUALITATIF

Sentrifuge yg digunakan:

Sentrifuge manual Sentrifuge listrik

.

TEKNIK DALAM ANALISIS KUALITATIF

Cara menggunakan:• Sediakan 2 bh tabung sentrifuge yg sama

besar• Tabung 1. diisi dgn lrt yg ada endapan• Tabung 2. diisi dgn air suling dgn volum volum tabung1.

• Masukkan ke dua tabung pada posisi yg berlawanan (180o)

• Jalankan sentrifuge.

ANALISA KATION

Untuk tujuan analisa kualitatif kation• Kation kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation thd bbrp

reagensia• Reagens yg digunakan : HCl H2S

(NH4)2S

(NH4)2CO3

ANALISA KATION

Klasifikasi/penggolongan berdasarkan perbedaan kelarutan dari senyawa: * Khlorida * Sulfida * Karbonat dari kation-kation tsb

ANALISA KATION

Sebelum klasifikasi kation dilakukan:• Sampel untuk pengujian kation harus dilarutkan

terlebih dahulu• Cara melarutkan sampel * aquadest * HCl * HNO3

* Aqua regia ( HClconc:HNO3conc=3:1)

* Bila tdk lrt juga,dilebur dgn Na2CO3

ANALISA KATION

Reaksi Pengendapan Gol I : Ag+ + Cl- AgCl Pb+2 + 2Cl- PbCl2 Hg2

+2 + 2Cl- Hg2Cl2

di pisahkan berdsrkan perbedaaan kelarutan dlm H2O panas

reaksi spesifik utk identifikasi Pb+2

Pb2+(aq) + CrO42 (aq) PbCrO4 (s) end. kuning)

Dipisahkan dgn NH4OH

CARA KERJA PEMISAHAN ION Hg2

2+ dan ION Ag+

Tambahkan 20 tetes NH3 6M kedalam endapan hasil pemisahan

dari ion Pb2+.

* AgCl(s) + 2 NH3(aq) ⇄ Ag(NH3)2+(aq) + Cl(aq)

* Hg2Cl2(s) + 2 NH3(aq) Hg(l) + HgNH2Cl(s) + NH4+(aq) + Cl(aq)

(hitam) (putih) abu-abu Jika terbentuk endapan abu-abu tua sampai hitam, maka ion Hg (l) positif.• Sentrifuge dan tuangkan larutan ke dalam tabung lain yang bersih.• Larutan hasil pemisahan diatas digunakan untuk uji ion Ag+.

SAMPEL

AgCl, PbCl2, Hg2Cl2

Golongan II, III, IV

HCl 6M

Hg / HgNH2Clendapan kelabu

Ag(NH3)2+

NH4OH 6M

AgClEndapan putih

HNO3

Endapan AgCl, Hg2Cl2

H2O panas

Pb2+ (aq)

PbCrO4

Endapan kuning

K2CrO4

BAGAN PEMISAHAN GOLONGAN I

Uji Spesifik ion Ag+ :Dengan penambahan asam maka akan menghilangkan amonia dan AgCl akan terbentuk kembali berupa endapan putih.

Ag+ (aq) + Cl (aq) ⇄ AgCl (s)

ANALISA KATIONSAMPEL

Golongan II

Golongan III

Golongan I Endapan Logam klorida

HCl

HCl / H2S

NH3 / H2S

Pengendapan Gol II

Sebelum melakukan pengendapan Gol II

pH filtrat Gol I hrs diperiksa pH nya

pH : kesetimbangan bergeser kekiri

H2S 2H+ + S=

pH terlalu [S=] sgt <<< endapan tdk terbtk

berkurang

pH :

H2S 2H+ + S=

+ OH-

H2O

Kation Gol III akan di Gol II

>>>

Asam pengganggu

Contoh: H2C2O4

Mengganggu pd pembtkan Gol III

H2C2O4 H+ + C2O4=

+ OH-

H2O

>>>

Kation gol IV di gol III sbg garam oksalat

Analisa Anion

Pembuatan larutan : 200 mg sampel+400 mg Na2CO3 + 20- 50 ml

H2O,

panaskan sp mendidih selama 10 menit,saring

Reaksi: Na2 CO3 +2 L A L2(CO3)⇩+ 2NaA

L = metal A = anion

ANALISA ANION

Na2 CO3 + 2 L A → L2(CO3) + 2NaA Ekstrak soda

Utk uji kation Utk uji anion

saring

Endapan ekstrak soda L2(CO3)

• Dpt digunakan utk uji kation Keuntungan: Tidak ada lagi asam pengganggu Kerugian: Na+, K+ dan NH4

+ tdk dpt

ditentukan

Filtrat ekstrak soda

• Digunakan utk uji anion• Filtrat ekstrak soda mgd CO3

=

Yg hrs diperhatikan:

• Pd setiap uji anion , CO3= hrs

dihilangkan terlebih dahulu, dgn me + asam CO2 CO3

= + H+ H2CO3

H2O

Analisa

Analisa anion dibagi menjadi 3 gol:

I. SO4-2 ,CO3

-2 ,CrO42-, AsO4

3-,

AsO33- PO4

3- , SO32-, BO3

3-

II. Cl- , Br- , I- , S2-

III. NO3- , NO2

- , CH3COO-

soal

Suatu sampel berupa suspensi mengandung:Na2C2O4

ZnI2

CaCl2Na2CO3

Buktikan adanya I- dan Ca+2 dlm sampel tsb.Lengkapi jawab sdr dengan analisa yg singkat dansistimatis

Sampel mengandung:Na2C2O4 ZnI2 CaCl2 Na2CO3

Buktikan adanya I- dan Ca+2

ANALISA: * Ca+2 gol IV dan ada asam penggangu * Analisa kation melalui endapan soda ekstrak

Buat soda ekstrak: sampel + Na2CO3 + H2O ,panaskan sampai mendidih

Saring, endapan di cuci sp bersih

Endapan : ZnCO3

: CaCO3

Filtrat : NaI NaCl Na2CO3

Na2C2O4

Analisa Ca

Zn hrs dipisahkan dari Ca * Endapan soda ekstrak dilarutkan dalam HNO3

* Larutan diuapkan, larutkan kembali * Uapkan lagi, larutkan kembali * Uapkan lagi dan larutan kembali→ Larutan digunakan untuk uji kation→ Larutan mengandung Zn+2 dan Ca+2

Lakukan pengendapan gol III Endapan ZnS disaring, filtrat mengandung Ca+2

Lakukan uji Ca+2

Analisa I-

Anion dalam filtrat ekstrak soda: I- Cl - CO3

-2 C2O4-2

Reagens yg digunakan:AgNO3 + HNO3

Reaksi yg terjadi: Ag+ + Cl - AgCl putih Ag+ + I - AgI jingga

soal

Dalam laboratorium ada 4 botol reagens yangsdh tidak jelas lagi etiketnya:Tapi ke empat botol tsb masing masing berisi:

• CaCl2• NH4I• Zn(NO3)2

• NH4NO3

Lengkapi jwb sdr dengan analisa yg singkatdan sistimasis