fabrikasi nanokomposit ni zn fe o resin epoksi sebagai...

FABRIKASI NANOKOMPOSIT Ni0.5Zn0.5Fe2O4 / RESIN EPOKSI SEBAGAI MATERIAL PENYERAP

GELOMBANG MIKRO

Munawirul QulubNRP 1109201724

DOSEN PEMBIMBING Prof. Dr. Darminto, MSc

BAB I PENDAHULUAN

Aplikasi Gelombang Mikro

Electromagnetic Inteference (EMI)

Material PenyerapGelombang mikro

EMI Shielding

RL <- 20 dB Range Frekuensi Serapan Lebar

RL < - 10 dB Frekuensi Serapan Tertentu

Radar Absorbing Materials (RAMs)

SOLUSITidak mengurangi

Kemampuan AlatPenyerapan Lokal

Penyerap gelombang Murah

PASIR BESI

Fe3O4 Melimpah & Harga jual rendah

Ni0.5Zn0.5Fe2O4

Permeabilitas dan permitivitas

Kesesuaian frekuensi

Tebal Lapisan

Komposisi

Penyerap gelombang

Tujuan PenelitianBerdasarkan latar belakang di atas, maka tujuan dari penelitian ini adalah:

1.Mengetahui efek komposisi Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (filler) dalam resin terhadap karakteristik penyerapan gelombang mikro.

2.Mengetahui efek tebal lapisan nanokomposit Ni0.5Zn0.5Fe2O4 /Resin epoksi terhadap penyerapan

gelombang mikro.

Tinjauan Pustaka

Fe3O4Spinel invers [Fe3+]A[Fe2++Fe3+]B,

(A)= posisi tetrahedral (72)(B)= posisi oktahedral. (40)

Ni0.5Zn0.5Fe3O4Spinel invers [Fe3+

1-0.5Zn0.5]A[Fe3+

1+0.5+Ni2+0.5]BO4

(A)= posisi tetrahedral (68) (B)= posisi oktahedral (20)

Momen Magnetik Fe3O4Fe3O4

[Fe3+]A[Fe2++Fe3+] BO4

Parameter kisi (a) = 8.37 x 10-10 AMagneton Bohr = 9.27 x 10-24 Amp/m2

Momen magnetik = 32 x 9.27 x 10-10 = 2.966 x 10-22 A.m2

Saturasi = Momen magnetik/Volume = 5.06 x 105 A/m

LokasiArah Spin

Jenis Atom

Elektron tdk Berpasangan

jumlah atom

Total

Oktahedralup Fe2+ 4 8 32

72up Fe3+ 5 8 40

Tetrahedral Down Fe3+ 5 8 40 4024 Total 32

Momen Magnetik Ni0.5Zn0.5Fe2O4

Ni0.5Zn0.5Fe2O4

[Fe3+1-0.5Zn0.5]A[Fe3+

1+0.5+Ni2+0.5]BO4

Parameter kisi (a) = 8.37 x 10-10 AMagneton Bohr = 9.27 x 10-24 Amp/m2

Momen magnetik = x 9.27 x 10-10 = 4.4496 x 10-22 A.m2

Saturasi = Momen magnetik/Volume = 7.59 x 105 A/m

LokasiArah Spin

Jenis Atom

Elektron tdk Berpasangan

jumlah atom

Total

Oktahedralup Ni2+ 4 4 8

68up Fe3+ 5 12 60

TetrahedralDown Zn2+ 0 4 0

20Down Fe3+ 5 4 20

24 Total 48

Nikel Zink Ferit (Ni1-xZnxFe2O4)

SpinelSpinel Normal

ContohZnFe2O4

Spinel InversContoh

NiFe2O4

Spinel CampuranContoh

Ni1-xZnxFe2O4

-Resistivitas tinggi (≥ 108 Ω cm)-Momen magnetik Relatif tinggi

-Saturasi tinggi

Zn Diamagnetik Momen

magnetik rendah-Resistivitas rendah-Momen magnetik kecil-Saturasi kecil

+Zn

Saturasi Nikel Zink Ferit (Ni0.5Zn0.5Fe2O4)

Keunggulan Metode Kopresispitasi dalam Sintesis Ni0.5Zn0.5Fe3O4

Metode SolidSolution

MetodeKopresipitasi

Temperatur Pemanasan Tinggi Penggunaan Temperatur rendahWaktu pemanasan lama Waktu pemanasan singkatHomogenitas Rendah Homogenitas TinggiPerubahan Stoikiometri- Hilangnya kandungan bahanakibat pemanasan

- Impuritas luar (Grinding&Miling)

Stoikiometri terjaga

Resistivitas bahan yang dihasilkan rendah*

Resistivitas bahan yang dihasilkan tinggi

Pemanasan yang cukup tinggi juga dapat mengakibatkan zink mengalami volatilisasi dan mengakibatkan munculnya Fe2+. Keberadaan ion Fe2+

dapat menurunkan resistivitas bahan (A. Verma dkk, 1999)

Material Penyerap Gelombang Mikro

Material penyerap gelombang mikro adalah material yang didesain secara khusus untuk meminimalkan daya pantulan gelombang mikro yang datang

pada material penyerap.

Beberapa metode yang dapat dilakukan untuk mengurangi gelombang pantul pada sebuah material antara lain

1.Metode shaping,

2.Metode active loading

3.Metode passive loading/impedance matching

4.Metode distributed loading.

Nano Komposit

Nano Peningkatan Kemampuan serap akibat luas permukaan bertambah Maksimalisasi efek penyerapan melalui pemantulan berulang.

Komposit Memudahkan pengaturan permeabilitas dan permitivitas melalui komposisi filler.Memudahkan pembentukan (aplikasi)

Mekanisme Penyerapan Gelombang

Loss MagnetikLoss Dielektrik

Respon material Thd medan listrik

ε(f) = ε’(f) - ε”(f)

ε’ = Energi Gelombang listrik yg masuk ke dalam material

ε”= Energi yg terdisipasi

Rugi-Rugi dielektrik /dielectric loss

Loss tangent tan δε= ε”/ε’

Penyerapan Polarisasi

Respon material thd medan Magnet

µ(f) = µ’(f) - µ”(f)

µ’ = Energi gelombang magnetik yg masuk ke material

µ”= Energi yg terdisipasi

Rugi-rugi magnetik/ magnetic loss

Loss tangent tan δε= ε”/ε’

Penyerapan hysterisis losses, Eddy Current losses, dan resonance losses

Koefisien Pantul

KeteranganZm = Impedansi materialZ0 = Impedansi ruang bebasµ0 = Permeabilitas ruang bebasε0 = Permitivitas ruang bebasZin = Impedansi masukan

Koefisien pantul bernilai Nol jika impedansi material setara dengan impedansi ruang bebas.

|µr| = | εr| atau impedansi masukan (Zin) bernilai satu

0

0

ZZZZr

m

m

+−

= Ω≈= 3770

00 ε

µZ

1

1

0

0

+

−=

ZZZZ

rm

m

inr

rm ZZZ

==εµ

0

Return Loss (RL)

Dengan menggunakan metode single layer dengan background conduktor (Aluminium) melalui uji Vector Network Analyzer (VNA) kita dapatkan

( )

+−

=11log20 10

in

in

ZZdBRL

= df

cjZ rr

r

rin εµπ

εµ 2tanh

21

221011 log20)( βα +== dBSRL

Prosentase Penyerapan (%)Prosentase Daya yang terserap ditentukan dengan

Dengan Pi = Daya masukPr = Daya terpantulRL = Nilai Return Loss

( )r

i

PPdBRL 10log10=

RL (db) Pi Pr%

Terserap 0 100 100 0

-1 100 79.4 20.6

-3.01 100 50 50

-6.02 100 25 75

-10 100 10 90

-15.1 100 3.1 96.9

-20 100 1 99

-30 100 0.1 99.9

-40 100 0.01 99.99

-50 100 0.001 99.999

-60 100 0.0001 99.9999

SINTESIS Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (Kopresipitasi)4 Fe3O4 +11 HCl

SerbukNi0.5Zn0.5Fe2O4

Ni + HCl Zn + HCl

NH4OH

3FeCl3 + FeCl2 + 4H2O + NiCl2 + ZnCl2

Sedikit demi sedikit dalam putaran pengaduk dgn

kecepatan konstan

Endapan Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (Hitam/magnetik)

Dipanaskan pada suhu 80oC selama 1jam, kemudian dibiarkan

mengendap

Dibilas untuk menghilangkan sisa asam/basa, Disaring

kemudian dikeringkan dgn oven pada suhu 100oC selama 2 jam

Disaring

Variasi Sampel

Variasi KomposisiNo Ferit

(% Volum)Resin

(% Volum)Ketebalan

(mm)1 20 80 4.5

2 40 60 4.5

3 60 40 4.5

4 80 20 4.5

Variasi KetebalanNo Ferit

(% Volum)Resin

(% Volum)Ketebalan

(mm)1 80 20 1.5

2 80 20 2.5

3 80 20 3.5

4 80 20 4.5

5 80 20 5.5

25 mm

15 mm

42 mm

Diagram Alir Penelitian

Sintesis (Ni0,5Zn0,5Fe2O4)

Pasir besi

(Ni0,5Zn0,5Fe2O4)+Epoksi

Karakterisasi dgnXRD & VSM

Karakterisasi dgn VSM dan VNA

Penggunaan bahanpada logam Al

Analisis

Variasi komposisi filler dantebal lapisan

XRD : MengetahuiKomposisifasadan estimasiukuran kristal

VSM : Sifat kemagnetanbahan

VNA : KarakteristikPenyerapan

Ektrak

Penulisan Laporan

BAB VIHASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Komposisi Fasa dan Estimasi Ukuran Kristal

Contoh pola difraksi hasil sintesis dengan metode basah (U.R Lima dkk, 2008)

- Hasil terdiri dari 2 fasa yakni Ni0.5Zn0.5Fe2O4 dan Hematite- Karakteristik puncak hematite berada pada sudut (2θ) 24o dan 48o.

Hasil Sintesis

-Puncak karakteristik hematite pada sudut 24o masih ditemukan-Namun puncak hematite pada sudut 48 sudah tidak ditemukan di seluruh hasil sintesis Hal ini menunjukkan bahwa komposisi fasa hematite sangat kecil.

SAMPELSOFTWARE

Gof/sigmaRpRwpRexpKomposisiNi0.5Zn0.5Fe2O4 87.8 4.38 87.8 6.7 92.4 3.47 90.7 4.67 89.3 3.59 95.2 3.08 92.4 2.91 91.3 5.11 95.6 1.99 99.6 4.4 91 2.77 98.1 3.29Hematite 12.2 1.98 12.2 3.76 7.57 0.88 9.31 4.73 10.7 2.11 4.78 1.42 7.52 1.6 8.69 2.4 4.38 0.6 0.37 0.31 9.04 2.01 1.93 3.04Ukuran kristalNi0.5Zn0.5Fe2O4 5.38 0.48 10.1 0.7 10.8 0.93 5.86 0.7 16.9 1.3 7.55 0.5Hematite 3.06 0.88 2.47 0.86 6.53 1.8 2.9 0.57 9.8 3.4 4.02 7.1Massa (gr)

Rekapitulasi hasil refinement menggunakan software Materials Analysis Using Diffraction (MAUD) dan software Reitica sebagai pembanding

SAMPEL A SAMPEL B SAMPEL C SAMPEL D SAMPEL E SAMPEL FRetica MAUD Retica MAUD Retica MAUD Retica MAUD Retica MAUD Retica MAUD

1.68 1.19 1.54 1.19 1.91 1.19 1.5 1.13 1.69 1.1 1.41 1.1317.43 15.4 15,27 14.3 17.82 16 16.78 15 16.61 14.9 15.94 1522.3 20 20.79 19.9 23.56 21 21.78 20 22.46 20 21.51 2017.2 17.2 16.73 16.703 17.01 17.02 17.7 17.7 17.25 17.22 18.1 18

15.8 12.3 6.8 16.9 6.9 24.8

Serbuk Bahan Komposit (Kode F)

Perbandingan Hasil

Hasil Sintesis

SAMPEL SAMPEL F

SOFTWARE Retica MAUD

Gof/sigma 1.41 1.13

Rp 15.94 15

Rwp 21.51 20

Rexp 18.1 18

Komposisi

Ni0.5Zn0.5Fe2O4 91 2.77 98.1 3.29

Hematite 9.04 2.01 1.93 3.04

Ukuran kristal

Ni0.5Zn0.5Fe2O4 7.55 0.5

Hematite 4.02 7.1

Massa (gr) 24.8

(UR lima dkk, 2008)

KEMAGNETAN SERBUKHASIL

Ms 42 emu/grBr 7.1 emu/grHc 0.016 T = 160 G

Magnet merupakan magnet lunak Kesimetrian gambar Saturasi yang rendah dan Luasan kurva sempit (domain tunggal) Memperkuat estimasi ukuran kristal (7,5 nm).

Minimnya multi domain. Hc 0.016 T Tetap bersifat ferimagnetik ( Bahan magnet dengan

ukuran dibawah 10 nm cenderung bersifat paramagnetik. Paramagnetik Hc = 0)

4.3 Karakteristik Hasil Penyerapan4.3.1 Perubahan Karakteristik Penyerapan Akibat Perbedaan

Komposisi Ni0.5Zn0.5Fe2O4.

Ditemukan 3 fenomena Pergeseran posisi untuk seluruh puncak Perubahan nilai penyerapan (RL)Terjadi nya puncak ganda yang menyatu

Tabel 4.1 Nilai Pergeseran Masing-Masing Puncak

No Puncak % Ferit Frek RL

Maks

Per-geseran (GHz)

RL (dB) Penyerapan

Band-width

RL<-10 (GHz)

Band-width

RL<-20 (GHz)

Per tama

20 % 9.24 GHz 0 -15.8 97.4 % 0.6 -40 % 8.82 GHz 0.42 -21.4 99.2 % 1.62 0.1260 % 7.8 GHz 1.02 -11.6 93.4 % 0.48 -80 % 7.8 GHz 0 -7.32 81.5 % - -

Ke-dua 20 % 11.3 GHz -6.71 78.7 % - -40 % 11.0 GHz 0.3 -6.98 80 % - -60 % 10.8 GHz 0.2 -4.95 68 % - -80 % 10.7 GHz 0.1 -4.54 64.9 % - -

Ke-tiga 20 % 13.6 GHz -6.2 76.1 % - -40 % 13.4 GHz 0.2 -7.06 80.3 % - -60 % 13.3 GHz 0.1 -6.94 79.8 % - -80 % 13.3 GHz 0 -6.61 78.2 % - -

Ke-empat

20 % 17.5 GHz -5.6 72.5 % - -40 % 17.0 GHz 0.5 -16.8 97.9 % 0.7 -60 % 16.7 GHz 0.3 -28.6 99.8 % 0.7 0.380 % 16.5 GHz 0.2 -14.9 96.8 % 0.6 -

Penyebab Pergeseran Puncak

Penyerapan

tan δε = ε”/ε’

tan δµ = µ”/µ’

Pergeseran Puncak disebabkan oleh Perubahan nilai parameter elektromagnetik (permitivitas dan atau permeabilitas)

= df

cjZ rr

r

rin εµπ

εµ 2tanh

21

( )

+−

=11log20 10

in

in

ZZdBRL

MEKANISME PENYERAPAN|µr| ≠ |εr|,

Magnetic Loss Dielectric Loss

Resonansi

Ketebalan Sama (4.5mm)

Resistivitas tinggi

Permitivitas loss ε” mendekati Nol

Tan Loss ∼ 0(Jian Liang Xie dkk, 2007).

Geometri

Dinding Domain

Kurva Histerisis Domain tunggal

Ferimagnetik Resonansi

Resonansi Ferimagnetik dan Persamaan Snoek

)(34)1( 0 sr Mf γµ =−

( )

+=

−= A

sAs

HM

HM

θφπµχ 3

14

10

AAr HH θφγω =

AAA HHH == θφ

µ0 = Permeabilitas awal, Ms = Saturasi magnetik domain Hφ = medan anisotropi

magnetisasi mudah (easy magnetization)

Hθ = medan anisotropi keluar bidang magnetisasi mudah

(fr) = frekuensi resonansi γ = Giromagnetik

Persamaan SnoekSemakin tinggi permeabilitas semakin rendah frekuensi

resonansi

Permeabilitas dan komposisi

Semakin banyak ferit dalam komposit akan meningkatkan kerapatan fluks dalamkomposit yang berakibat pada peningkatan permeabilitas Komposit.Kecilnya jarak antar ferit mencegah terputusnya fluks magnetik di area tersebutkerapatan fluks magnetik terjaga. Hal itu menjelaskan bahwa penambahankomposisi ferit akan berpengaruh pada peningkatan nilai permeabilitas komposit(A. Verma dkk, 2003).

( )MHHB +== 0µµ

KESIMPULAN>> komposisi ferit >> rapat Fluks Kenaikan permeabilitas bahan pergeseran puncak ke Frekuensi rendah (Snoek)

4.3.2 Perubahan Karakteristik Penyerapan Akibat Perbedaan Ketebalan

No Puncak Frekuensi RL Maks Return Loss Penyerapan KetI 7.8 GHz -7.32 (dB) 81.5 % (2)II 10.7 GHz -4.54 (dB) 64.9 % (4) MinIII 13.3 GHz -6.61 (dB) 78.2 % (3)IV 16.5 GHz -14.9 (dB) 96.8 % (1) Maks

Diasumsikan bahwa ketebalan lapisan tidak sesuai

4.3.2 Perubahan Karakteristik Penyerapan Akibat Perbedaan Ketebalan

Tabel 4.2 Nilai Pergeseran Masing-Masing Puncak

NoPuncak Tebal (mm) Frek RL

Maks

Per-geseran (GHz)

RL (dB) Penyerapan

Band-width

RL<-10 (GHz)

Band-width

RL<-20 (GHz)

Per tama 1.5 10.6 GHz -17.2 98.1 % 0.9 02.5 9.72 GHz 0.88 -27.5 99.8 % 0.78 0.183.5 8.28 GHz 1.44 -16.0 97.5 % 0.9 -4.5 7.8 GHz 0.48 -7.32 81.5 % - -5.5 7.68 GHz 0.12 -3.6 56.4 % 0.9 -

Ke-dua 1.5 12.7 GHz -22.5 99.4 % 0.5 0.22.5 11.5 GHz 1.2 -24.1 99.6 % 0.8 0.153.5 10.9 GHz 0.6 -5.74 73.3 % - -4.5 10.7 GHz 0.2 -4.54 72.1 % - -5.5 10.6 GHz 0.1 -5.6 72.5 % 0.5 0.2

Ke-tiga 1.5 14.4 GHz -14.4 96.4 % 0.4 -2.5 13.7 GHz 0.7 -10.2 90.5 % 0.05 -3.5 13.4 GHz 0.3 -5.22 70 % - -4.5 13.3 GHz 0.1 -6.61 78.2 % - -5.5 13.0 GHz 0.3 -21.7 99.3 % 0.4 -

Ke-empat 1.5 16.3 GHz -5.83 73.9 % - -2.5 16.1 GHz 0.2 -4.5 64.6 % - -3.5 17.2 GHz -1.1 -9.02 87.5 % - -4.5 16.5 GHz 0.7 -14.9 96.8 % 0.6 -5.5 16.5 GHz 0 -5.59 72.4 % - -

tm bahan dgn nilai |µr| > |εr| kelipatan bulat dari ½ λa

dengan n =0,2,4

tm bahan dengan nilai |µr| < |εr| kelipatan ganjil dari ¼ λa

dengan n =1,3,5.....

Dengan tm = Tebal lapisan yang sesuai (m)λa = Panjang gelombang dalam material (m)c = 3x108 m/s

Bahan dengan |µr| ≠ |εr|

|µr| < |εr| |µr| > |εr|

rrm

am

fncnt

εµλ

22==

rrm

am

fncnt

εµλ

44==

(b)

Pengaruh Ketebalan

Gel datang

Gel pantul

Jika ketebalan sesuai maka Gelombang pantul akan memiliki amplitudo yang sama besar tetapi dengan fasa berlawanan sehingga akan saling meniadakan (interensi destruktif)

(a)

(b)

Pergeseran frekuensi akibat perubahan ketebalan

Hal ini disebabkan karena bertambahnya ketebalan juga dapat diartikanbertambahnya jumlah ferit pada satu luasan tertentu

Penambahan komposisi Ni-Zn Ferit dan ketebalan menunjukkan pengaruh yang sama yakni pergeseran puncak menuju frekuensi yang lebih rendah. Dapat pula dikatakan bahwa penambahan komposisi memiliki efek arah pergeseran puncak yang berlawanan dengan pengurangan tebal lapisan. Hal tersebut mengindikasikan bahwa material penyerap gelombang mikro dapat dibuat dengan ketebalan minimum apabila bahan memiliki permeabilitas yang tinggi atau dengan kata lain komposisi filler maksimum.

Kesamaan pola tersebut mengindikasikan proses ”menuju” dan ”meninggalkan” kesesuaian dengan tingkat yang berbeda-beda yang disebabkan oleh perubahan komposisi (terjadi hampir pada semua puncak).

Fenomena puncak ganda yang berkumpul diasumsikan akibat dari faktor resonansi dan faktor geometri yang terjadi pada frekuensi yang berdekatan. Faktor geometri/ketebalan muncul jika gelombang telah masuk kedalam material atau dengan kata lain telah mengalami pernyerapan energi. Hal tersebut mengakibatkan puncak akibat faktor ketebalan berada di dalam daerah puncak resonansi.

KESIMPULAN

1. Penambahan komposisi Ni-Zn Ferit dalam komposit dan penambahan ketebalan menyebabkan pergeseran puncak menuju frekuensi yang lebih rendah disebabkan perubahan nilai permeabilitas.

2. Penyerapan dapat mencapai nilai optimal jika terjadi kesesuaian antara komposisi dan ketebalan (d). Komposisi berpengaruh pada nilai permeabilitas komplek dan permitivitas komplek bahan.

3. Material penyerap gelombang mikro dapat dibuat dengan ketebalan minimum pada komposisi Ni-Zn Ferit maksimum.

4. Frekuensi resonansi dapat ditentukan melalui ketebalan dan atau komposisi Ni-Zn Ferit.

Saran1. Karakterisasi awal menggunakan VNA pada komposit

Kecenderungan nilai parameter elektromagnetik (permitivitas komplek dan permeabilitas komplek) dapat diketahui, sehingga frekuensi resonansi dan ketebalan yang diperlukan dapat diprediksikan.

2. Memperhatikan faktor kehomogenan sebaran filler dalam komposit. Resin epoksi merupakan cairan yang sangat kental dan serbuk dalam kondisi kering sehingga sulit untuk bercampur dan terdistribusi secara merata. Resin dapat diencerkan dengan menggunakan aceton, namun penguapan aceton menyebabkan ketebalan komposit menjadi berkurang. Dalam penelitian ini, aceton hanya digunakan untuk membasahi serbuk ferit untuk mempermudah Resin epoksi melekat pada permukaan ferit.

3. Melakukan uji mekanis pada sampel komposit untuk mengetahui kekuatan mekanis komposit.

TERIMA KASIH

PENGARUH KETEBALAN

Medan listrik (E) Nol pada permukaan konduktorMedan Magnet (H) Maksimal pada permukaan knduktor

Pengaruh doping ZnEfek penambahan Zn- Bertambahnya parameter Kisi (Zn 0.74 A dan Ni 0.69 A)- berkurangnya Resistivitas (Zn 5.92 x 10-6 Ω cm dan Ni 7 x 10-6

Ω cm )- Bertambahnya konstanta dielektrik

Zn mengganti Ni Fe3+ berubah menjadi Fe2+ untuk netralitas sehingga meningkatkan kemungkinan elektron mencapai batas butir (polarisasi)