analisis spf kel.3 gol 4
Post on 22-Jan-2016
849 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
PENETAPAN SUN PROTECTIVE FACTORS (SPF) PADA
SUNBLOCK
I. TUJUAN
Dapat menetapkan nilai SPF pada sunblock (Nivea® Sun Kids SPF 25)
II. PENDAHULUAN
Fungsi kulit adalah sebagai sawar utama antara tubuh dan lingkungan hidup yang terdiri
atas berbagai macam agen, baik fisik maupun kimia yang dapat menimbulkan kerusakan pada
jaringan kulit. Pada umumnya kulit resisten terhadap efek toksik dari sebagian besar agen
lingkungan tersebut, tetapi perlindungan tersebut tidak sempurna dilakukan oleh kulit sendiri.
Banyak pengaruh lingkungan hidup secara cepat atau lambat masih dapat merusak jaringan kulit
manusia, misalnya tekanan, tarikan, goresan, kelembaban, panas, dingin, zat kimia, jasad renik dan
lainnya lagi. Radiasi solar adalah agen fisik utama yang dapat membahayakan kulit kita.
Kerusakan kulit tersebut terjadi akibat adanya komponen sinar ultraviolet dari sinar matahari yang
mencapai bumi kita.
Indonesia adalah negara yang terletak di daerah tropis dengan paparan sinar matahari
sepanjang musim. Sebagian penduduknya bekerja di luar ruangan, sehingga mendapat banyak
paparan sinar matahari bahkan pada saat matahari sedang terik. Radiasi sinar matahari dapat
memengaruhi kesehatan kulit semua individu. Untuk mencegah efek buruk pajanan sinar matahari
dapat dilakukan dengan cara meng-hindari pajanan berlebihan sinar surya, yaitu tidak berada di
luar rumah pada jam 10:00-16:00, memakai pelindung fisik seperti pakaian tertutup, payung,
caping, dan memakai tabir surya topikal apabila memang kegiatan mengharuskan berada di bawah
terik matahari (Perwitasari dkk, 1999).
Paparan sinar matahari yang melimpah dengan intensitas tinggi dapat mengganggu
terhadap kesehatan kulit, seperti: hiperpigmentasi, kanker kulit, dan menyebabkan kulit hitam dan
bersisik. Efek tersebut disebabkan oleh adanya radiasi sinar ultraviolet, terutama radiasi sinar UV-
A dan UV-B. Dalam American Cancer Society (2001) sinar surya yang sampai di permukaan bumi
dan mempunyai dampak terhadap kulit, dibedakan menjadi sinar ultraviolet A atau UV-A (λ 320-
400 nm), sinar UV-B (λ 290-320 nm) dan sinar UV-C (λ 200-290 nm). Menurut Satiadarma (1986)
sebenarnya sinar UV hanya merupakan sebagian kecil saja dari spektrum sinar matahari namun
sinar ini paling berbahaya bagi kulit karena reaksi-reaksi yang ditimbulkannya berpengaruh buruk
terhadap kulit manusia baik berupa perubahan-perubahan akut, seperti eritema, pigmentasi, dan
fotosensitivitas, maupun efek jangka panjang berupa penuaan dini dan keganasan kulit. Seseorang
dapat terkena paparan sinar UV-C dari lampu-lampu buatan dan akibatnya adalah kemerahan kulit,
peradangan mata, dan merangsang pigmentasi. Sinar UV-B sering disebut sebagai sinar sunburn
spectrum dan juga paling efektif menyebabkan pigmentasi. Sinar UV-A biasanya hanya
menyebabkan pencoklatan walaupun dapat juga menimbulkan sunburn namun lebih lemah
dibanding dengan UV-B. Meskipun demikian efek kumulatif jangka panjang sinar UV-A sama
dengan sinar UV-B karena intensitas sinar UV-A yang sampai ke bumi kira-kira 10 kali UV-B.
Efek buruk sinar UV dipengaruhi oleh faktor individu, frekuensi, lama pajanan serta intensitas
radiasi UV.
Keadaan di atas dapat diatasi dengan menggunakan sediaan tabir surya. Sediaan tabir surya
adalah sediaan kosmetika yang digunakan dengan maksud menyerap secara efektif cahaya
matahari terutama pada daerah emisi gelombang ultraviolet, sehingga dapat mencegah terjadinya
gangguan kulit karena cahaya matahari. Bahan aktif yang banyak digunakan sebagai tabir surya
adalah senyawa turunan sinamat, octocrylene, senyawa PABA (para amino benzoic acid) dan
salisilat. Bahan aktif tersebut banyak digunakan karena dapat menghindarkan seseorang dari
hiperpigmentasi dan serangan kanker kulit. Lembaga kanker kulit di Amerika memperkirakan
bahwa terdapat setengah juta kasus kanker kulit per tahun dan 90 % diantaranya disebabkan oleh
paparan sinar matahari. Dengan banyaknya kebutuhan terhadap sediaan tabir surya, maka perlu
dilakukan penelitian sintesis senyawa aktif tabir surya dari bahan alam yang banyak terdapat di
Indonesia.
Berdasarkan struktur kimia tabir surya, ada dua bagian pada senyawa p-metoksi oktil
sinamat yang dimungkinkan berperan penting yaitu bagian rantai alkil dan bagian rantai benzil.
Berdasarkan struktur kimia senyawa tersebut, maka terdapat bagian benzena aromatis dan sisi alkil
yang bersifat relatif non polar. Efek perlindungan sinar UV dari senyawa diakibatkan bagian cincin
benzena, sedangkan bagian sisi alkil digunakan untuk kontribusi sifat non polar senyawa yang
berakibat senyawa tak larut dalam air (Tahir dkk, 2000). Salah satu contoh senyawa tabir surya
yang saat ini banyak digunakan adalah senyawa p-metoksi oktil sinamat yang merupakan turunan
dari ester sinamat. Berdasarkan struktur kimia senyawa tersebut, maka pengembangan senyawa-
senyawa turunannya dapat dilakukan untuk mencari senyawa lain yang lebih efektif dan jika
mungkin disintesis dari bahan-bahan alam yang banyak terdapat di Indonesia.
Pengukuran dan pengujian aktivitas senyawa-senyawa tabir surya dapat dilakukan dengan
banyak cara yakni pengujian secara in vitro dan in vivo. Pengujian aktivitas serapan sinar UV
secara in vitro dapat dilakukan dengan teknik spektroskopi UV yang diukur pada rentang panjang
gelombang sinar UV (200-400 nm). Metode yang digunakan adalah seperti yang digunakan oleh
Walters dkk (1997). Pengukuran lain yang langsung diujikan pada sel biologis adalah teknik
analisis secara in vivo. Teknik ini dapat dilakukan dengan berbagai macam cara dan salah satunya
adalah dengan pengamatan eritema akibat terkena paparan sinar UV dan dibandingkan dengan
suatu kontrol. Eritema merupakan salah satu tanda terjadinya proses inflamasi akibat pajanan sinar
tersebut dan terjadi apabila volume darah dalam pembuluh darah dermis meningkat hingga 38% di
atas volume normal.
Salah satu bentuk sediaan tabir surya yaitu handbody lotion. Lotion adalah sediaan cair
berupa suspensi atau dispersi yang digunakan sebagai obat luar dapat berbentuk suspensi zat padat
dalam serbuk halus dengan bahan pensuspensi yang cocok, emulsi tipe o/w dengan surfaktan yang
cocok. Ciri-ciri lotion :
1. Lebih mudah digunakan (penyebaran lotion lebih merata daripada krim)
2. Lebih ekonoms (lotion menyebar dalam lapisan tipis)
Kemampuan menahan sinar ultraviolet dinilai dalam faktor proteksi sinar (Sun Protecting
Factor/SPF) yaitu perbandingan antara dosis minimal yang diperlukan untuk menimbulkan
eritema pada kulit yang diolesi oleh tabir surya dengan yang tidak. Nilai SPF ini berkisar antara 0
sampai 100 (Wasitaatmadja, 1997). Sediaan dikatakan dapat memberikan perlindungan apabila
memiliki nilai SPF 2 – 8 (Shaat, 1990). Kemampuan sunscreen yang dianggap baik berada di atas
15. Tingkat kemampuan sunscreen sebagai berikut:
a. Minimal, bila SPF antara 2-4, contoh salisilat, antranilat.
b. Sedang, bila SPF antara 4-6, contoh sinamat, bensofenon.
c. Ekstra, bila SPF antara 6-8, contoh derivat PABA.
d. Maksimal, bila SPF antara 8-15, contoh PABA.
e. Ultra, bila SPF lebih dari 15, contoh kombinasi PABA, non-PABA
(Wasitaatmadja, 1997)
SPF hanya menunjukkan daya perlindungan terhadap UV-B dan bukan terhadap UV-A.
Hal ini berbeda dengan UVB yang bekerja pada permukaan kulit dan menyebabkan kulit terbakar,
sedangkan UV-A meresap masuk ke dalam kulit dan merusak DNA. Ini membuat kekuatan UV-A
tidak bisa diukur dengan mudah karena efeknya tidak segera terlihat.
III. ALAT DAN BAHAN
ALAT
- Neraca analitik
- Beker glass
- Labu takar 50, 25, 100 ml
- Pipet volume 5 ml
- Pipet tetes
- Gelas arloji
- Sendok sungu
- Pengaduk kaca
- Ultrasonic
BAHAN
- Lotion Nivea® Sun Kids SPF 25 1,00 gram
- Etanol 96% ±300 ml
IV. CARA KERJA
Ditimbang seksama 1,00 gram sampel
Dilarutkan dengan etanol 96% ad 100 ml
Diultrasonifikasi selama 5 menit hingga larut
Disaring dengan kertas saring
Diambil 5,0 ml larutan di ad 50 ml dengan etanol 96%
Diambil 5,0 ml larutan hasil pengenceran di atas, di ad 25 ml dengan etanol 96%
Direplikasi 2x
Dibaca absorbansi tiap sampel tiap 5 nm pada rentang panjang gelombang 290nm - 320nm
Dihitung nilai SPF dengan rumus:
SPFspectrophotometric = CF X ∑290
320
EE (λ) X I (λ) X Abs (λ)
dengan CF (Correction Factor) = 10
V. DATA DAN PERHITUNGAN
A. DATA
- Sampel
Merk : Nivea® Sunblock Kids SPF 25
Kandungan : Air, homosalat, Etilheksil metoksi sinamat, BHT, Etilheksil salisilat,
Alkohol Denat, Distarch fosfat, Cetearyl alkohol, PEG 40, Caster oil,
Sodium Steril Sulfat, Benzofenon 3 (Oksibenzon), Bisetilheksil metoksi
fenil triazin, Butil metoksi dibenzoil metan, fenil benzimidazol, Asam
sulfonat, Dimeticon, Glyserin, TrisodiumEDTA, glycirrhyza glabra,
Glyseril stearat, Etilalkohol, Etilheksil glyserin, hydrogenated coco glyseril,
Tokofenil asetat, xhantan gom, fenoksi etanol, NaOH, metil paraben, etil
paraben, propil paraben, parfum
No Batch : 24913048
Organoleptis
Warna : Putih
Bau : Harum
Tekstur : Krim agak kental
Data Penimbangan
Sampel I
-Berat gelas arloji +sampel : 22,0003 gram
Berat sampel : 1,1170 gram
Sampel II
-Berat gelas arloji+sampel : 22,9129 gram
Berat sampel : 1,1678 gram
Sampel III
-Berat gelas arloji+sampel : 30,5340 gram
Berat sampel : 1,1110 gram
Data Absorbansi
Panjang
gelombang
Percobaan
I II III
290 nm 1,677 1,788 1,406
295 nm 1,769 1,888 1,460
300 nm 1,821 1,935 1,531
305 nm 1,845 1,970 1,563
310 nm 1,763 1,890 1,505
315 nm 1,629 1,755 1,403
320 nm 1,377 1,495 1,201
SPFspectrophotometric = CF X ∑290
320
EE (λ) X I (λ) X Abs (λ)
dengan CF (Correction Factor) = 10
Panjang gelombang (λ nm) EE X I (normalisasi)
290 0,0150
295 0,0817
300 0,2874
305 0,3278
310 0,1864
315 0,0839
320 0,0180
TOTAL 1
Percobaan I
- Nilai ∑290
320
EE (λ) X I (λ) X Abs (λ)
Pada λ 290 nm = 0,0150 x 1,677 = 0,0252
Pada λ 295 nm = 0,0817 x 1,769 = 0,1445
Pada λ 300 nm = 0,2874 x 1,821 = 0,5234
Pada λ 305 nm = 0,3278 x 1,845 = 0,6048
Pada λ 310 nm = 0,1864 x 1,763 = 0,3286
Pada λ 315 nm = 0,0839 x 1,629 = 0,1367
Pada λ 320 nm = 0,0180 x 1,377 = 0,0248
∑ = 1,7880
SPFspectrophotometric = 10 x 1,7880 = 17,880
Recovery= kadar terukurkadar sebenarnya
x100 %=17,88025
x 100 %=71,520 %
Percobaan II
- Nilai ∑290
320
EE (λ) X I (λ) X Abs (λ)
Pada λ 290 nm = 0,0150 x 1,788 = 0,0268
Pada λ 295 nm = 0,0817 x 1,888 = 0,1542
Pada λ 300 nm = 0,2874 x 1,935 = 0,5561
Pada λ 305 nm = 0,3278 x 1,970 = 0,6458
Pada λ 310 nm = 0,1864 x 1,890 = 0,3523
Pada λ 315 nm = 0,0839 x 1,755 = 0,1472
Pada λ 320 nm = 0,0180 x 1,495 = 0,0269
∑ = 1,9093
SPFspectrophotometric = 10 x 1,9093 = 19,093
Recovery= kadar terukurkadar sebenarnya
x100 %=19,09325
x 100 %=76,372 %
Percobaan III
- Nilai ∑290
320
EE (λ) X I (λ) X Abs (λ)
Pada λ 290 nm = 0,0150 x 1,4061 = 0,0211
Pada λ 295 nm = 0,0817 x 1,460 = 0,1193
Pada λ 300 nm = 0,2874 x 1,531 = 0,4400
Pada λ 305 nm = 0,3278 x 1,563 = 0,5124
Pada λ 310 nm = 0,1864 x 1,505 = 0,2805
Pada λ 315 nm = 0,0839 x 1,403 = 0,1177
Pada λ 320 nm = 0,0180 x 1,201 = 0,0216
∑ = 1,5126
SPFspectrophotometric = 10 x 1,5126 = 15,126
Recovery= kadar terukurkadar sebenarnya
x100%=15,12625
x100 %=60,504 %
SPF rata-rata = 17,880+19,093+15,126
3=17,3663
Recovery rata-rata = 71,520+76,372+60,504
3=49,465 %
No SPF x ¿ x−x∨¿¿ ¿ x−x∨¿2¿
1. 17,880
17,3663
0,5137 0,2639
2. 19,093 1,7267 2,9815
3. 15,126 2,2403 5,0189
Jumlah 52,099 4,4807 8,2643
SD=√∑ ¿x−x∨¿2
(n−1)=√ 8,2643
2=2,0328¿
CV =SDx
x100 %= 2,032817,3663
x100 %=11,7054 %
SE= SD
√ N=2,0328
√3=1,1736
TE=±t x SE=± 4,01 x1,1736=± 4,7061
¿=x−TE ≤ x ≤ x+TE
¿17,3663−4,7061 ≤ x ≤17,3663+4,7061
¿12,6602 ≤ x ≤22,0724
Kesalahan absolut (d) = [μ-rerata] = [17,3663–25] = 7,6337
Kesalahan relatif (e) = [μ-rerata] x 100% = [ 17,3663 – 25 ] x 100% = 43,957 % μ 17,3663
VI. PEMBAHASAN
Analisis farmasi melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan metode untuk memperoleh aspek
kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dari suatu senyawa obat (Gandjar dan Rohman, 2007). Pada
umumnya, analisis sediaan farmasi dibagi menjadi dua yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif.
Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan senyawa lain
yang berada dalam sampel. Analisis kualitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolut
dari suatu elemen atau spesies yang ada dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007). Analisis sediaan
farmasi meliputi identifikasi sediaan secara menyeluruh antara lain identifikasi kemasan, organoleptis,
keseragaman bobot, penetapan kadar, serta uji lainnya yang terkait dengan sediaan farmasi tersebut.
Kosmetik adalah bahan atau preparat yang dimaksudkan untuk pemakaian bagian luar badan
(epidermis, rambut, kuku, bibir, dan organ genital bagian luar) atau gigi dan membran mukosa pada
rongga mulut. Kosmetik ini dapat digunakan untuk membersihkan, memberi keharuman, mengubah
penampilan, mengkoreksi bau tubuh, dan melindungi atau menjaga agar bagian tubuh yang diaplikasikan
kosmetik dalam kondisi yang baik. Perbedaan mendasar antara sediaan kosmetik dengan sediaan obat
yaitu, sediaan kosmetik tidak mengandung bahan aktif sedangkan sediaan obat mengandung bahan aktif.
Selain itu sediaan kosmetik tidak memiliki aksi farmakologi tetapi obat memiliki aksi farmakologi.
Pada praktikum kali ini, analisis farmasi dilakukan pada Lotion Nivea® Sun Kids SPF 25. Dari
komposisi sunblock di atas, yang termasuk uv filter adalah:
1. Etilheksil metoksi sinamat (EMC)
2. Etilheksil salisilat (ES)
3. Homosalat (HS)
4. Benzofenon 3 (BZ 3)
5. Butilmetoksi dibenzoilmeton ( BDM)
6. Phenylbenzimidazolensulphonic acid (PBS)
7. Bis etilheksil oksifenol metoksifenil triazin (EMC) (Salvador & Chisvert, 2007)
Analisis yang dilakukan adalah uji organoleptis, dan penetapan nilai SPF ( Sun Protecting Factor).
Sunblock digunakan untuk melindungi kulit dari kerusakan akibat terpapar sinar UV. Sinar UV dapat
menyebabkan terjadinya mutasi pada sel sehingga berbahaya jika kulit terpapar radiasi sinar UV yang
berlebihan. Suatu sediaan mampu melindungi kulit dari radiasi sinar UV dengan dua cara, yaitu dengan
melapisi kulit sehingga tidak terkena radiasi sinar UV, dan dengan menyerap sinar UV kulit tidak terpapar
radiasi sinar UV. Mekanisme yang pertama biasa disebut secara fisik dan metode yang kedua adalah
mekanisme seara kimia.
Di dalam sunblock terdapat nilai SPF (Sun Protecting Factor) yang dapat menunjukkan
kemampuan dari suatu sunblock dalam melindungi kulit dari sinar UV. Suatu sunblock dikatakan mampu
melindungi kulit dengan baik apabila memiliki nilai SPF lebih dari 15. Maksud dari suatu nilai SPF,
misalnya SPF 15 yaitu jika kita telah terpapar sinar matahari selama 10 menit, maka SPF 15 akan
melindungi kulit kita dari kerusakan (akibat terbakar sinar matahari) selama 150 menit.
Pada praktikum ini dilakukan analisis kuantitatif berupa penentuan nilai SPF pada sediaan
sunblock dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis. Metode yang digunakan untuk
menentukan nilai SPF dalam praktikum kali ini adalah dengan menghitung kemampuan sediaan dalam
menyerap sinar UV, karena zat aktif (sunscreen agent) dalam sediaan ini yaitu Ethylhexyl Salicylate dan
Butyl Methoxydibenzoylmethane bekerja dengan menyerap sinar UV.
Ethylhexyl Salicylate Butyl Methoxydibenzoylmethane
Prinsipnya adalah sediaan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, kemudian dibaca absorbansinya
pada panjang gelombang sinar UV yaitu 290-320 nm dengan spektrofotometer UV. Lalu dihitung SPF nya
dengan rumus yang telah diketahui dari literatur. Senyawa yang memiliki gugus kromofor dan memiliki
ausokrom akan mampu menyerap sinar UV. Kelebihan metode ini adalah mudah untuk dilakukan dan
cepat karena tidak memerlukan blangko dalam prosesnya. Namun, metode ini juga memiliki kelemahan.
Pertama, metode ini akan menghitung SPF total dari sediaan, jadi tidak selektif pada zat tertentu. Kedua,
nilai SPF tidak terbatas hanya menyerap sinar UV saja. Sebagaimana dikatakan di atas ada zat yang
melindungi kulit secara fisik. Pada metode ini berarti zat tersebut tidak bisa ditetapkan dengan
spektrofotometer karena tidak memiliki gugus kromofor dan ausokrom. Dan yang ketiga, kemungkinan
ada senyawa yang mampu menyerap sinar UV tetapi tidak larut dalam pelarut yang digunakan, sehingga
zat tersebut tidak ikut tertetapkan. Metode terbaik untuk menghitung nilai SPF adalah secara in vivo
dengan menggunakan probandus manusia, karena dapat menggambarkan nilai SPF secara total dari
sediaan tanpa adanya batasan kondisi.
Pertama-tama dilakukan preparasi sampel. Sampel ditimbang seksama sebanyak 1,00 gram.
Kemudian dilarutkan dalam etanol 97% di labu takar 50,0 ml. Tujuan penggunaan etanol adalah karena
dapat melarutkan sampel dengan baik. Dilakukan ultrasonikasi selama 5 menit agar sampel lebih larut.
Gelombang ultrasonik yang dihasilkan alat dapat memperkecil ukuran parikel yang ada pada sampel
sehingga sampel akan terlarut dalam pelarut. Sampel yang telah larut disaring menggunakan kertas saring
yang telah dijenuhkan terlebih dahulu dengan etanol. Tujuan penjenuhan ini adalah untuk meminimalisir
terjadinya pengurangan kadar karena terserap oleh kertas saring. Filtrat diambil sebanyak 5,0 ml
kemudian diencerkan ad 50,0 ml dengan etanol. Hasil pengenceran tersebut diambil 5,0 ml dan diencerkan
ad 25,0 ml. Larutan dibaca absorbansinya tiap 5 nm pada rentang λ 290nm-320nm. Panjang gelombang
yang digunakan pada pengukuran dipilih karena merupakan kisaran panjang gelombang UVB sehingga
dapat menggambarkan kemampuan sampel dalam menyerap UVB. Replikasi dilakukan sebanyak 2 kali.
Data absorbansi yang didapat dianalisis menggunakan persamaan Mansur yaitu:
SPFspectrophotometric = CF X ∑290
320
EE (λ) X I (λ) X Abs (λ)
dengan CF (Correction Factor) = 10, EE (I) yaitu erythemal effect spectrum, I (I) yaitu solar intensity
spectrum. Persamaan ini telah dideterminasi sehingga suatu formula sunscreen standar yang mengandung
8% homosalat menghasilkan nilai SPF sebesar 4, dideterminasi dengan spektrofotometri UV (Mansur
et.al., 1986). Nilai EE x I adalah konstan, dideterminasi oleh Sayre et al ( 1979) dan dapat dilihat pada
tabel (ada di bagian perhitungan).
Hasil perhitungan menunjukkan nilai SPF sebesar 17,880; 19,093; dan 15,126 sehingga diperoleh
nilai rata – rata SPF sebesar 17,3663. Setelah dilakukan perhitungan statistika didapatkan nilai SD =
2,0328 ; CV = 11,7054% , Nilai SE = 1,1736, dan rentang kadar antara¿15,126 ≤ x≤ 19,093
Dalam analisis kuantitatif, perlu dilakukan validasi metode. Menurut United States Pharmacopeia
(USP) Validasi metode perlu dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik,
reprodusibel, dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis. Menurut International Conference on
Harmonization (ICH), karakteristik validasi adalah presisi, akurasi, limitation of detection (LOD),
limitation of quantitation (LOQ), spesifisitas, linieritas, kisaran (range), ketahanan (robutness), dan
kesesuaian sistem (Gandjar dan Rohman, 2007). Namun, dalam praktikum ini yang dilakukan adalah
akurasi dan presisi.
Akurasi menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya.
Akurasi dapat digambarkan dan ditentukan dengan uji perolehan kembali. Terdapat tiga cara yang dapat
digunakan untuk menentukan akurasi metode yaitu membandingkan dengan standar baku, uji perolehan
kembali dengan memasukkan analit ke dalam matriks dan penambahan baku pada analit (Utami 2010 cit.
Snyder dkk., 1997). Penyimpangan persentase perolehan kembali yang masih diperbolehkan tergantung
pada besar konsentrasi analit dalam sampel. Akurasi diukur sebagai banyaknya analit yang diperoleh
kembali pada suatu pengukuran dengan melakukan spiking pada suatu sampel. ICH merekmomendasikan
pengumpulan data dari 9 kali penetapan kadar dengan 3 konsentrasi yang berbeda, namun dalam
praktikum ini hanya digunakan satu konsentrasi dengan 2 kali replikasi dilakukan terhadap 1 sampel. Nilai
perolehan kembali yang didapat adalah 71,520 %, 76,72 %, dan 60,504 % dengan rata-rata 46,29%.
Menurut Gonzales dan Herrador (2007), persentase perolehan kembali yang diperbolehkan pada studi
akurasi dengan rerata kadar 10 ppm adalah 80 -110 % sehingga nilai perolehan kembali yang didapat pada
percobaan tidak masuk rentang nilai percobaan yang diperbolehkan.
Selain nilai perolehan kembali, perlu dihitung standar deviasi (SD), coefficient of variance (cv),
dan standar error (SE). Standar deviasi merupakan akar jumlah kuadrat deviasi masing-masing hasil
penetapan terhadap rerata dibagi dengan derajat kebebasannya. Semakin kecil SD, maka metode yang
digunakan semakin tepat. SD dalam praktikum ini yaitu 2,0328. Nilai CV dalam praktikum ini cukup
besar yaitu 11,7054 %. Karena menurut European Pharmacopea nilai CV yang baik yaitu kurang dari 2%,
dapat disimpulkan data kadar yang diperoleh belum presisi. Apabila dilihat dari segi statistika, data
percobaan juga tidak presisi karena lebih dari 5%. Presisi adalah metode dapat menghasilkan suatu hasil
analisis yang sama atau hampir sama dalam satu seri pengukuran. Nilai SE dalam praktikum ini adalah
1,1736.
Pada dasarnya setiap pengukuran dalam analisis kimia selalu mengandung kesalahan. Pada
umumnya, 3 macam kesalahan dalam analisis kimia adalah kesalahan gamblang (gross error), kesalahan
acak (random error), dan kesalahan sistemik (systematic error) (Gandjar dan Rohman, 2007). Kesalahan
gamblang merupakan kesalahan besar seperti menumpahkan sampel atau pereaksi dan alat yang rusak.
Dalam praktikum ini, tidak dilakukan kesalahan gamblang. Kesalahan acak merupakan kesalahan yang
nilainya tidak dapat diramalkan serta nilainya berfluktuasi. Kesalahan acak merupakan jenis kesalahan
yang selalu terjadi dalam analisis akibat adanya sedikit variasi yang tidak dapat ditentukan atau
dikontrol,misalnya pada praktikum ini adalah terjadinya perubahan tegangan listrik pada spektrofotometer
uv sehingga nilai absorbansinya menjadi fluktuatif.
Kesalahan sistematis merupakan kesalahan yang mempunyai nilai definitif sehingga hasil analisis
yang mengandung kesalahan ini dapat mengarah ke arah yang lebih kecil atau lebih besar dari rata-rata.
Beberapa faktor yang mempengaruhi kesalahan sistematik adalah kesalahan kesalahan personil dan
operasi ; kesalahan alat dan pereaksi, dan kesalahan metode (Gandjar dan Rohman, 2007). Dalam
praktikum ini, yang terjadi adalah kesalahan operasi bersifat fisik, misalnya kurang lama dan kuat dalam
penggojogan sehingga sampel belum terlarut dengan sempurna sehingga perlu dilarutkan dengan bantuan
sonifikasi . Kesalahan operasi lainnya diakibatkan tidak tepatnya pengambilan sejumlah sampel.
Kesalahan alat disebabkan karena adanya pipet ukur misal yang belum terkalibrasi. Kesalahan metode
dapat disebabkan karena penggojogan yang kurang sempurna sehingga tidak semua sampel sunblock larut
dalam pelarutnya. Hal ini yang menyebabkan rerata nilai SPF dalam sampel menjadi lebih kecil dari nilai
yang sebenarnya. Walaupun kesalahan ini tidak mungkin dihindari secara mutlak, tetapi dengan cara
tertentu dapat diperkecil sehingga hasil yang diperoleh tidak terlalu menyimpang dari nilai sebenarnya.
Untuk memperkecil kesalahan sistematik dapat dilakukan dengan beberapa cara, misalnya kalibrasi
instrumen seperti kalibrasi pipet ukur atau pipet volume ,neraca analitik, serta labu takar. Garis di labu
takar yang akan digunakan perlu dicek apakah benar menunjukkan volume yang tertera dengan tepat.
Propipet yang digunakan masih baik digunakan.
Kesalahan hasil analisis dapat diuraikan dengan dua cara yaitu kesalahan absolut dan kesalahan
relatif. Kesalahan absolut menyatakan perbedaan antara hasil analisis dengan nilai sebenarnya. Nilai
kesalahan absolut dalam praktikum ini adalah , artinya selisih nilai percobaan dan sebenarnya tidak jauh.
Kesalahan relatif merupakan perbandingan antara kesalahan absolut dengan nilai sebenarnya. Nilai
kesalahan relatif dalam praktikum ini adalah 43,957% artinya kesalahan relatif besar.
Ada banyak faktor yang mempengaruhi penentuan nilai SPF sebagai contoh penggunaan solven
yang berbeda untuk melarutkan sunblock, kombinasi dan konsentrasi dari sunblock, tipe emulsi dan efek
serta interaksi dari komponen pembawa seperti ester, emolient dan emulsifier yang digunakan pada
formulasi, interaksi dengan kulit, interaksi pembawa dengan kulit, penambahan zat aktif lain, sistem pH
dan sifat rheologi dari berbagai faktor yang dapat menaikkan atau menurunkan absorbsi uv pada sunblock.
( Riegelman, et al., 1960; Agrapidis-paloympis, et al., 1987).
VII. KESIMPULAN
1. Nilai SPF dalam sunblock dapat dianalisis secara kuantitatif menggunakan spektrofotometri
uv.
2. Prinsip penatapan nilai SPF ini adalah senyawa-senyawa yang berfungsi sebagai uv filter dapat
menyerap sinar uv sehingga bisa dibaca menggunakan spektrofotometri uv.
3. Penetapan nilai SPF pada sunblock menunjukkan rerata SPFnya sebesar 17,3663.
4. Metode spektrofotometri uv dalam penetapan nilai SPF kurang akurat karena nilai perolehan
kembali rata-rata hanya sebesar 69,465 %.
5. Metode spektrofotometri uv dalam penetapan nilai SPF kurang presisi menurut EP karena CV
yang dperoleh sebesar 11,7054 % .
VIII. DAFTAR PUSTAKA
Agrapidis-Paloympis, L.E., Nash,R.B., Shaanth, N.A., 1987, The effect of solvents on the
ultravioletabsorbance of sunscreens v. 38, p. 209-221, J. Soc. Cosmet. Chem.,
NewYork.
Alamsyah, A, 1994, Analisis Kuantitatif Beberapa Senyawa Obat, Universitas Sumatera Utara Press,
Medan.
Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, Departemen Kesehatan, Jakarta.
Anonim, 2010, ISO Volume 46, PT. ISFI Penerbitan, Jakarta.
Gandjar, I.G & Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
Mansur, J.S., Breder, M.N.R., Mansur, M.C.A., Azulay, R.D., 1986, Determinação do fator de
proteção solarpor espectrofotometria. , v. 61, p. 121-124, An. Bras. Dermatol., Rio
de Janeiro.
Riegelmen, S., Penna,R.P., 1960, Effect of vehicle components on the absorption characteristics
ofsunscreens compounds. J. Soc. Cosmet. Chem., NewYork.
Salvador, A & Chisvert, A., 2007, Analysis of Cosmetic Products , Elsevier B.V, Oxford UK.
Skoog. D.A.,1996, Fundamental of Analytical Chemistry, Seventh Edition, Saunders College,
Publishing USA.
Snyder, L.R., Kirkland, J.J. & Glajch, J.L., 1997, Practical HPLC Method Development, Second
Ed., 691-695, John Wiley & Sons, Inc., New York.
Utami, F.N., 2010, Validasi Metode Analisis Residu Pestisida Tiametoksam pada Sampel Buah
Jeruk Siam (Citrus nobilis), Skripsi, Fakultas Farmasi UGM, Yogyakarta.
Yogyakarta, 20 Mei 2013
Praktikan,
Yoce Aprianto FA/08846
Dea Nurma Septia FA/08849
Harjanti Penjawi Siwi FA/08855
Lathifa Nabila FA/08858
top related