aas

15
1. AAS (Atomic Absorption Spectrofotometer / Spektrofotometer Serapan Atom) Spektrofotometer serapan atom merupakan alat untuk menganalisa unsur-unsur logam dan semi logam dalam jumlah renik (trace). Penggunaan: Menentukan konsentrasi/ kadar debu atau partikulat yang mengandung logam-logam berat seperti Pb, Cd, As, Sb, Zn, Cr dan Tl (Tellurium) yang keluar dari cerobong pabrik Prinsip kerja: Adanya interaksi antara energi (sinar) dan materi (atom). Jumlah radiasi yang terserap tergantung pada jumlah atom- atom bebas yang terlibat dan kemampuannya untuk menyerap radiasi Bagian – bagian: 1. Sumber sinar 2. Sistem pengatoman (Atomizer) 3. Monokromator 4. Detektor 5. Sistem pembacaan Cara Kerja: 1. Sumber sinar yang berupa tabung katoda berongga (Hollow Chatode Lamp) menghasilkan sinar monokromatis yang mempunyai beberapa garis resonansi 2. Sampel diubah fasenya dari larutan menjadi uap atom bebas di dalam atomizer dengan nyala api yang dihasilkan dari pembakaran bahan bakar dengan oksigen

Upload: windy-wulandari

Post on 24-Nov-2015

18 views

Category:

Documents


2 download

TRANSCRIPT

1. AAS (Atomic Absorption Spectrofotometer / Spektrofotometer Serapan Atom)Spektrofotometer serapan atom merupakan alat untuk menganalisa unsur-unsur logam dan semi logam dalam jumlah renik (trace). Penggunaan:Menentukan konsentrasi/ kadar debu atau partikulat yang mengandung logam-logam berat seperti Pb, Cd, As, Sb, Zn, Cr dan Tl (Tellurium) yang keluar dari cerobong pabrik Prinsip kerja:Adanya interaksi antara energi (sinar) dan materi (atom). Jumlah radiasi yang terserap tergantung pada jumlah atom-atom bebas yang terlibat dan kemampuannya untuk menyerap radiasi Bagian bagian: 1. Sumber sinar2. Sistem pengatoman (Atomizer)3. Monokromator4. Detektor5. Sistem pembacaan Cara Kerja:1. Sumber sinar yang berupa tabung katoda berongga (Hollow Chatode Lamp) menghasilkan sinar monokromatis yang mempunyai beberapa garis resonansi2. Sampel diubah fasenya dari larutan menjadi uap atom bebas di dalam atomizer dengan nyala api yang dihasilkan dari pembakaran bahan bakar dengan oksigen3. Monokromator akan mengisolasi salah satu garis resonansi yang sesuai dengan sampel dari beberapa garis resonansi yang berasal dari sumber sinar4. Energi sinar dari monokromator akan diubah menjadi energy listrik dalam detektor5. Energi listrik dari detektor inilah yang akan menggerakkan jarum dan mengeluarkan grafik6. Sistem pembacaan akan menampilkan data yang dapat dibaca dari grafik

Skema cara kerja:

Gambar:

Kelebihan dan Kekurangan:Kelebihan: - Kepekaan lebih tinggi- Sistemnya relatif mudah- Dapat memilih temperatur yang dikehendakiKekurangan: - Hanya dapat digunakan untuk larutan dengan konsentrasi rendah - Memerlukan jumlah larutan yang cukup relatif besar (10-15 ml) - Efisiensi nebulizer untuk membentuk aerosol rendah - Sistem atomisasi tidak mampu mengatomkan secara langsung sampel padat

2. Spektrofotometer Infra MerahSpektrofotometri infra merah merupakan salah satu peralatan spektrofotometer yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik maupun anorganik berdasarkan absorbsi gugus fungsional terhadap radiasi infra merah Penggunaan:Penggunaan teknik (dan alat) ini umum di bidang farmasetika, diagnostik medis, ilmu pangan dan agrokimia (terutama yang terkait dengan pengujian kualitas)

Prinsip kerja:Prinsip kerja dari alat ini adalah berdasarkan penyerapan sinar infra merah oleh suatu senyawa. Setiap senyawa mempunyai spectrum infra merah yang karakteristiknya tergantung dari kandungan gugus fungsinya. Skema bagian bagian:

Gambar:

Kelebihan dan Kekurangan:Kelebihan: - Dilengkapi recorder dan komputer untuk merekam dan mengolah data - Dapat memperlihatkan frekuensi yang terjadi untuk suatu gugus fungsional- Sampel yang dianalisis dapat berupa padatan, cair, dan gas. Masing-masing mempergunakan sel yang berbeda-bedaKekurangan: Jumlah pelarut yang transparan terhadap sinar infra merah sangat sedikit

3. Spektrofotometer UV VisibleSpektrofotometer UV-sinar tampak ( visible ) adalah analisa kuantitatif dan kualitatif spesies kimia dengan pengukuran absorbansi atau transmittansi dalam spektroskopi. Sesuai dengan namanya spektrofotometer UV-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometer UV dan Visible. Pada spektrofotometer UV-Vis menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda yakni sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible.

Penggunaan:Untuk analisa kualitatif penetapan kadar/ kandungan bahan aktif dalam sediaan obat dan sering digunakan di laboratorium untuk analisis kimia Bahan Bakar Nuklir Langkah-langkah utama dalam analisa dengan sinar UV/Visa. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV/Visb. Harus dilakukan jika senyawa yang dianalisa tidak melakukan penyerapan didaerah UV/Visc. Senyawa harus diubah menjadi bentuk lain yang dapat melakukan penyerapan pada daerah yang dimaksud. Misalnya mengubah menjadi berwarna atau tidak berwarna.d. Pemilihan panjang gelombang agar diperoleh panjang gelombang maksimum.e. Pembuatan kurva kalibrasi. Untuk keperluan ini dibuat sejumlah larutan standar dengan berbagai konsentrasi.f. Absorbans larutan standart ini diukur kemudian dibuat grafik A versus C.g. Hukum Lambert Beer terpenuhi, jika grafik berbentuk garis lurus yang melalui titik nol.h. Pengukuran sampel dilakukan pada kondisi yang sama seperti pada larutan standart. Bagian bagian:1. Sumber radiasi : lampu deuterium , lampu wolfram2. Monokromator3. Tempat sampel disebut juga kuvet4. Detektor5. Rekorder Cara kerja:1. Sinar dari sumber radiasi diteruskan menuju monokromator2. Cahaya dari monokromator diarahkan terpisah melalui blangko dan sampel dengan sebuah cermin berotasi3. Kedua cahaya lalu bergantian berubah arah karena pemantulan dari cermin yang berotasi secara kontinyu4. Detektor menerima cahaya dari blangko dan sampel secara bergantian secara berulang ulang5. Sinyal listrik dari detektor diproses, diubah ke digital dan dibandingkan antara sampel dan blangko.

Skema cara kerja:

Gambar:

Kelebihan dan Kekurangan:Kelebihan: - Panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi- Caranya sederhana- Dapat menganalisa larutan dengan konsentrasi yang sangat kecilKekurangan: - Absorbsi dipengaruhi oleh pH larutan, suhu dan adanya zat pengganggu dan kebersihan dari kuvet- Hanya dapat dipakai pada daerah ultra violet yang panjang gelombang >185 nm- Pemakaian hanya pada gugus fungsional yang mengandung elektron valensi dengan energi eksitasi rendah- Sinar yang dipakai harus monokromatis

4. Kromatografi Kromatografi melibatkan pemisahan terhadap campuran berdasarkan perbedaan-perbedaan tertentu yang dimiliki oleh senyawanya. Kromatografi biasanya terdiri dari fase diam dan fase gerak. Macam macam kromatografi diantaranya:

i. Kromatografi Lapis Tipis Biasa digunakan untuk memantau kemajuan reaksi dan mengenali komponen tertentu Menggunakan lempeng plastik sebagai tempat melekat fase diam Fase gerak mengalir ke atas dan tertapis saat melewati fase diam Kelebihan: - Ketajaman pemisahan yang lebih besar Kepekaannya tinggiii. Kromatografi Kolom Menggunakan kolom sebagai tempat pemisahan Fase gerak mengalir ke bawah Fase gerak yang keluar kolom ditampung fraksi demi fraksi untuk kemudian dianalisis fraksi mana yang diinginkaniii. High Perfomance Liquid Kromatografi (HPLC) Prinsip kerjaDengan bantuan pompa fasa gerak cair dialirkan melalui kolom ke detector. Cuplikan dimasukkan ke dalam aliran fasa gerak dengan cara penyuntikan. Di dalam kolom terjadi pemisahan komponen-komponen campuran. Karena perbedaan kekuatan interaksi antara solute-solut terhadap fasa diam. Solut-solut yang kurang kuat interaksinya dengan fasa diam akan keluar dari kolom lebih dulu. Sebaliknya, solut-solut yang kuat berinteraksi dengan fasa diam maka solute-solut tersebut akan keluar kolom dideteksi oleh detector kemudian direkam dalam bentuk kromatogram kromatografi gas. Seperti pada kromatografi gas, jumlah peak menyatakan konsentrasi komponen dalam campuran. Computer dapat digunakan untuk mengontrol kerja sistem HPLC dan mengumpulkan serta mengolah data hasil pengukuran HPLC. Cara kerja:Mula-mula solven diambil melalui pompa. Solven ini dikemudian masuk ke dalam katup injeksi berbutar, yang dipasang tepat pada sampel loop. Dengan pertolongan mikrosiring, sampel dimasukan ke dalam sampel loop yang kemudian bersama-sama dengan solven masuk ke dalam kolom. Hasil pemisahan dideteksi oleh detector, yang penampakannya ditunjukan oleh perekam (pencatat = recorder). Tekanan solven di atur dengan pengatur dan pengukur tekanan. Pompa pemasuk solven pada tekanan konstan hingga tekanan kurang lebih 4500 psi dengan laju alir rendah, yakni beberapa milliliter per menit. Rekorder menghasilkan kromatogram zat-zat yang dipisahkan dari suatu sampel. Tahap pemekatan dengan ekstraksi solven dan penguapan untuk memperkecil volum sering kali diperlukan sebelum pengerjaan sampel dengan HPLC. Hal ini terutama sering dilakukan untuk analisis senyawa-senyawa hidrokarbon aromatic polisiklik (PAH) atau residu pestisida dalam makanan. Penggunaan HPLC: a) Untuk menentukan konsentrasi suatu sampelb) Untuk menganalisa zat cair seperti glukosa, vitamin dan air limbahc) cocok digunakan untuk memisahkan minyak atsirid) memisahkan golongan minyak, misalnya terpenoid tinggi, segala senyawa jenis fenol, alkaloid, lipid dan gulae) baik digunakan untuk senyawa yang dapat dideteksi di daerah spekrum UV atau spectrum sinar tampak Kelebihan:a. dapat dilaksanakan pada suhu kamar.b. cepat dan mudah melaksanakannya.c. peka, detektor HPLC dapat divariasi dan unik.d. pelarut pengembang bisa dipakai berulang kali demikian juga dengan kolomnya.e. ideal untuk molekul besar dan ion.f. mudah memperoleh cuplikan.g. daya pisahnya baik.h. dapat dihindari terjadinya dekomposisi/kerusakan bahan yang di analisis.i. HPLC juga dapat menganalisis senyawa yang tidak mudah menguap dan termolabil. Kekurangan: Sering ada larutan standar yang tertinggal di injectoriv. Kromatografi Gas / Gas Cromatografi (GC)Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam.Kromatografi gas fase gerak dan fase diamnya diantaranya : Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya Prinsip kerja: Secara rinci prinsip kromatografi adalah udara dilewatkan melalui nyala hydrogen (hydrogen flame) selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi dan menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebanding dengan ion. Cara kerja: Gas pembawa dialirkan dari tangki bertekanan tinggi melalui alat pengatur tekanan yang dapat menentukan kecepatan aliran gas pembawa yang akan mengalir ke komponen yang lain. Sampel dimasukkan dalam injektor yang dipanaskan agar sampel berubah menjadi gas dan mengalir ke dalam kolom. Pada kolom campuran zat penyusun mengalami pemisahan proses partisi pada fase cair melalui detekor yang mengirimkan signal ke recorder setelah mengalami amplifikasi. Bila sampel berupa cairan dapat dimasukkan dengan syringe, bila berupa gas melalui katup. Sampel masuk kedala injektor mengalir dengan gas pembawa masuk kedalam kolom. Kelebihan:1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tingga2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi3. Gas mempunyai vikositas yang rendah 4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran. Kekurangan:1. Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain. 3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.

v. Kromatografi PartisiDalam kromatografi partisi, ekstraksi terjadi berulang dalam satu kali proses. Dalam percobaan, zat terlarut didistribusikan antara fasa stationer dan fasa mobil. Fasa stationer dalam banyak kasus pelarut diadsorbsi pada adsorben dan fasa mobil adalah molekul pelarut yang mengisi ruang antar partikel yang teradsorbsi. Prinsip kerja:Partisi zat terlarut berlangsung di pelarut yg turun ke bawah (fasa mobil) & pelarut yg teradsorbsi oleh adsorben (fasa stationer). Selama perjalanan turun, zat terlarut akan mengalami proses adsorpsi dan partisi berulang-ulang. Laju penurunan berbeda untuk masing-masing zat terlarut dan bergantung pd koefisien partisi masing-masing zat terlarut. Akhirnya, zat terlarut akan terpisahkan membentuk beberapa lapisan. Kemudian masing-masing lapisan dielusi dengan pelarut yang cocok untuk memberikan spesimen murninya. Nilai R didefinisikan untuk tiap zat terlarut dengan persamaan berikut. R = (jarak yang ditempuh zat terlarut) / (jarak yang ditempuh pelarut/fasa mobil). Gambar cara kerja:

5. X Ray Diffractometer (XRD)X Ray diffractometer merupakan suatu alat yang digunakan untuk mendeteksi unsur atau senyawa yang terkandung dalam suatu padatan. Alat ini bekerja berdasarkan difraksi sinar X oleh unsur atau senyawa dalam suatu padatan. Setiap unsur mempunyai intensitas pemantulan sinar X yang berbeda jika disinari pada sudut tertentu

Penggunaan: Analisis struktur kristal suatu material Mengidentifikasi jenis-jenis struktur kubus yang dimiliki oleh suatu material Pada saat ini XRD dapat menangani berbagai masalah,seperti material bangunan, pertambangan dan mineral, riset serta pengembangan plastik dan polimer, lingkungan,obat-obatan (pharmaceutical), forensik, semikonduktor dan film tipis, nanoteknologi dan material baru, analisis struktural untuk riset material dan kristalografi Cara kerja:1. Sampel padat diletakkan pada suatu preparat kaca2. Sumber sinar bergerak mengelilingi sampel sambil menyinari sampel3. Detector menangkap pantulan sinar dari sampel4. Alat perekam merekam intensitas pantulan sinar untuk tiap sudut tertentu5. Hasil analitis dalam bentuk grafik sudut penyinaran vs intensitas pantulan Gambar:

Kelebihan dan kekurangan:Kelebihan: - Dapat digunakan untuk mendeteksi berbagai unsure- Sampel yang dipakai tidak harus murniKekurangan: Tidak dapat digunakan langsung pada sampel cair atau gas.