7. analisa kuantitatif pb dan cu

8/11/2019 7. Analisa Kuantitatif Pb Dan Cu

http://slidepdf.com/reader/full/7-analisa-kuantitatif-pb-dan-cu 1/20

117

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Reaksi kimia biasanya berlangsung antara dua campuran zat, bukannya antara

dua zat murni. Satu tipe yang lazim dari campuran adalah larutan. Dalam alam

kebanyakan reaksi berlangsung dalam larutan air. Cairan tubuh baik tumbuhan

maupun hewan adalah larutan dalam air dan banyak zat. Jelas reaksi di samudera,

danau, dan sungai melibatkan larutan. Dalam tanah reaksi utama berlangsung dalam

lapisan-lapisan tipis larutan yang diadsorpsi pada padatan, bahkan dalam daerah

gurun sekalipun.

Analisa kimia adalah penyelidikan yang bertujuan untuk mencari susunan

persenyawaan atau campuran persenyawaan di dalam suatu sampel. Analisa kimia

terdiri dari analisa kualitatif, yaitu penyidikan kadar mengenai kadar unsur atau ion

yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran, suatu senyawa dapat diuraikan

menjadi anion dan kation. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling

efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan.

Metode gravimetrik merupakan penentuan kadar suatu zat dalam sampel

dengan mereaksikannya dengan analit lain sehingga terbentuk endapan. Dimana

endapan tersebut diuji kemurniannya dan diketahui kadarnya melalui perhitungan

dimana gram endapannya yang didapatkan dibandingkan dengan massa sampel yang

dikalikan faktor gravimetri.

Timbal dan tembaga dapat berada di dalam badan perairan secara alamiah dan

sebagai dampak aktivitas manusia. Konsumsi Pb dan Cu dalam jumlah besar dapatmenyebabkan tembaga dan timbal bersifat toksik dan menimbulkan gejala-gejala

yang akut.

Oleh karena itu percobaan ini dilakukan untuk menentukan kadar Pb dan Cu dalam

suatu cuplikan, mengetahui jenis titrasi yang digunakan untuk menentukan kadar Pb



118

dan Cu dalam cuplikan, dan untuk mengetahui reaksi-reaksi yang terjadi dalam

analisa kuantitatif Pb dan Cu.

1.2 Tujuan Percobaan

- Mengetahui kadar Pb dan Cu yang terdapat dalam cuplikan pada percobaan ini

- Mengetahui volume dan konsentrasi titrasi Na2S2O3 pada penentuan kadar Cu dalam

cuplikan agar dapat diketahui konsentrasi Cu dalam cuplikan

- Mengetahui berat endapan Pb yang didapat dalam percobaan ini



119

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKAAnalisis kimia kuantitatif berkaitan dengan penetapan berupa banyak zat

tertentu yang terkandung dalam sampel. Zat yang ditetapkan tersebut yang seringkali

dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun entah sebagian kecil atau

sebagian besar sampel yang dianalisis. Jika zat yang dianalisa (analit) tersebut

menyusun lebih dari sekitar 1% dari sampel,maka analit ini dianggap sebagai

konstituen utama. Zat itu dianggap konstituen minor jika jumlahnya berkisar antara

0,01 hingga 1% dari sampel. Terakhir, suatu zat yang hadir hingga kurang dari 0,01%

dianggap sebagai konstituen perunut. (Underwood, 2002)

Timbal dan tembaga dapat berada di dalam badan perairan secara alamiah dan

sebagai dampak aktivitas manusia. Konsumsi Cu dan Pb dalam jumlah yang besar

dapat menyebabkan tembaga dan timbal bersifat toksik dan menimbulkan gejala-

gejala yang akut.(Deswati. Jurnal Optimasi Pb & Cu)

Unsur logam berat secara alamiah terdapat dalam air laut sangat rendah antara

10-5

-10-2

ppm, sementara matrik sampel (kadar garam) cukup tinggi. Berbagai metode

analisis telah banyak dilakukan untuk penentuan logam Pb dan Cu seperti :

potensiometri dengan menggunakan elektroda selektif ion, polarografi dan

spektrofotometri serapan atom, tetapi metode tersebut tidak dapat mengukur kadar

ion-ion logam yang sangat kecil, walaupun sebelumnya telah dilakukan

prakonsentrasi (pemekatan) dengan cara ekstraksi pelarut. Oleh karena itu diperlukan

metoda alternatif yang dapat mengatasi masalah tersebut di atas (Deswati. Jurnal

Optimasi Pb & Cu)

Suatun metode analisis gravimetrik biasanya didasarkan pada reaksi kimiaseperti :

aA + rR AaRr

dimana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R, produknya yakni

AaRr biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang



120

setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya

diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium bisa ditetapkan secara

gravimetrik melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut

menjadi kalsium oksida (Underwood, 2002)

Mengukur volume larutan adalah jauh lebih cepat dibandingkan dengan

menimbang suatu berat suatu zat dengan suatu metode gravimetrik. Akurasinya sama

dengan metode gravimetri. Analisis volumetri juga dikenal sebagai titrimetri dimana

zat yang akan dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya

diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang

tidak diketahui (analit) kemudian dihitung. Syaratnya adalah reaksi harus berlangsung

secara cepat, reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi samping. Selain itu

jika reagen penitrasi yang diberikan berlebih, maka harus dapat diketahui dengan

suatu indikator. (Khopkar, 2008)

Secara umum prosedur pembuatan larutan termasuk larutan baku primer dari

tahap-tahap yang hampir sama, namun di muka telah disinggung bahwa untuk zat

baku primer tertentu harus dilakukan langkah tambahan seperti pengeringan atau

pemurnian sebelum ditimbang. (Mulyono, 2005)

Iodometri, titrasi tak langsung ; semua oksidator yang akan ditetapkan

konsentrasi atau kadarnya direaksikan dengan ion iodida (I-) berlebih sehingga I2

dibebaskan. Baru kemudian I2 bebas ini dititrasi dengan larutan baku sekunder

Na2S2O3 dengan indikator amilum.

Iodimetri, titrasi langsung ; larutan I2 digunakan mengoksidasi reduktor secara

kuantitatif pada titik ekuivalennya. Namun, cara pertama ini jarang diterapkan karena

I2 merupakan oksidator lemah dan adanya oksidator kuat akan memberikan reaksi

samping dengan reduktor tadi. Adanya reaksi samping ini mengakibatkan

penyimpangan hasil penetapan. (Mulyono,2005)

Dalam hal lain, larutan Na2S2O3 yang terlibat dalam analisis iodium,

padatannya berair kristal sebagai Na2S2O3.5H2O (biasanya jumlah air kristalnya sukar



121

diduga seperti tertulis ). Ketika pembuatan larutan (saat pelarutan) terjadi reaksi (jika

ada CO2 dalam larutan) :

Na2S2O3 + CO2(g) + H2O NaHCO3 + NaHSO3 + S (s)

Larutan yang diperoleh karenanya menjadi lemah, namun larutan ini akan jernih oleh

mengendapnya belerang ke dasar bejana (dapat didekantasi). Efek reaksi penguraian

Na2S2O3 dengna adanya CO2 akan meningkatkan konsentrasi larutan (menyebabkan

penyimpangan pemakaian larutan). (Mulyono,2005)

Jika suatu zat larut sangat sedikit, katakan kurang dari 0,1gr zat terlarut dalam

1000gr pelarut, maka zat itu disebut tak larut (insoluble). Agaknya tak satupun zat

bersifat mutlak tak larut dalam suatu pelarut tertentu, tetapi banyak zat yang untuk

maksud-maksud praktis dianggap tak larut misalnya, kaca dalam air (Keenan, 1980)

Standarisasi larutan-larutan tiosulfat. Sejumlah substansui dapat dipergunakan

sebagai standar-standar primer untuk larutan-larutan tiosulfat. Iodin murni adalah

stamdar yang paling jelas namun jarang dipergunakan dikarenakan kesulitannya

dalam penanganan dan penimbangan yang lebih sering dipergunakan adalah standar

yang terbuat dari suatu agen pengoksidasi kuat yang akan membebaskan iodin dan

iodida, sebuah proses iodometrik (Underwood, 2002)

Analisis kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia; mengenali

unsur atau senyawa apa yang ada di dalam suatu sampel. Umumnya dalam kuliah

kimia, para mahasiswa pertama kali dihadapkan dengan analisis identifikasi melalui

pengendapan dengan hidrogen sulfida. Produk-produk organik yang disintesis dalam

laboratorium bisa diidentifikasi dengan menggunakan teknik-teknik instrumentasi

seperti spektroskopi inframerah dan resonansi magnetik nuklir (Underwood, 2002)



122

BAB 3

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat

- Labu Erlemenyer

- Tiang statif

- Klem

- Beaker glass

-

Gelas ukur

- Corong kaca

- Pipet tetes

- Pompa vakum

-

Corong Buncher

- Erlenmeyer Buchner

- Selang

-

Botol semprot

- Oven

- Hot plate

- Neraca analitik

- Batang pengaduk

- Desikator

3.1.2 Bahan

- Larutan cuplikan

- Larutan H2SO4 4 N

-

Larutan KIO3 20%

- Larutan KIO3 0,1 N



123

- Amilum 1 %

- Etanol 70 %

- Kertas saring Whatman 12

- Larutan Na2S2O3

- Plastik hitam

- Karet gelang

- Aquadest

- Tissue

3.2 Prosedur Percobaan

3.2.1 Pembakuan larutan Na2S2O3 dengan larutan baku KIO3

- Dipipet 25 mL KIO3 0,1 N ke dalam Erlenmeyer

- Ditambahkan 2mL H2SO4 4 N

- Ditambahkan 5 mL KI 20%, ditutup plastik hitam

- Dititrasi dengan Na2S2O3 hingga kuning gading

- Ditambahkan 1 pipet indikator amilum 1 %

- Dititrasi dengan Na2S

2O

3 hingga bening

3.2.2 Penentuan Pb dalam cuplikan

- Diambil 50mL cuplikan ke dalam beaker glass

- Dipanaskan hingga mendidih

- Ditambahkan 20mL H2SO4 4 N secara perlahan diikuti dengan pengadukan

- Didinginkan

- Ditambahkan 5mL alkohol 70%

-

Didiamkan selama 30 menit

- Dikeringkan kertas Whatman 12 didalam oven pada suhu 105oC (jangan

sampai gosong) lalu ditimbang

- Disaring dengan alat pompa vakum dan corong Buchner akan terpisah antara

endapan dan filtrat



124

- Dicuci endapan dengan 25mL alkohol 70 % (2 kali perulangan) dan beberapa

tetes H2SO4 4 N

- Dikeringkan endapan di dalam oven pada suhu 105oC

- Ditimbang kembali kertas Whatman

- Dihitung kadar Pb

3.2.3 Penentuan Cu dalam cuplikan

- Diambil semua filrat dan encerkan hingga batas tanda tera labu ukur 100mL

- Diambil 50mL larutan encer tadi ke dalam Erlenmeyer

- Ditambahkan 10mL larutan KI 20%

-

Ditambahkan 10mL larutan H2SO4 4 N

- Dititrasi dengan larutna Na2S2O3 hingga warna kuning gading

- Ditambahkan 1 pipet amilum 1%

- Dititrasi hingga bening

- Dihitung volume titrasi yang terpakai



125

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Tabel Pengamatan

No Perlakuan Pengamatan

1.

2.

Pembakuan larutan Na2S2O3 dengan

larutan baku KIO3

- Dipipet 25 mL KIO3 0,1 N ke

dalam Erlenmeyer


- Ditambahkan 5 mL KI 20%,

ditutup palstik hitam

- Dititrasi dengan Na2S2O3

- Ditambahkan 1 pipet indikator

amilum 1 %

- Dititrasi dengan Na2S2O3 hingga

bening

Penentuan Pb dalam cuplikan

- Diambil 50mL cuplikan ke dalam

beaker glass

- Dipanaskan hingga mendidih


- Didinginkan

- Dikeringkan kertas Whatman 12

didalam oven pada suhu 105oC lalu

ditimbang

- Larutan bening

- H2SO4 bening

- Larutan menjadi coklat

kemerahan

- Larutan abu-abu kebiruan

- Volume = 52,1 mL

- Cuplikan berwarna biru muda

- Larutan menjadi putih pekat

kebiruan

- Endapan putih susu larutan biru

muda



126

3.

- Disaring dengan alat pompa

vakum dan corong Buchner

- Dicuci endapan dengan 25mL

alkohol 70 % dan beberapa tetes

H2SO4 4 N

- Dikeringkan endapan

- Ditimbang kembali kertas

Whatman

- Dihitung kadar Pb

Penentuan Cu dalam cuplikan

- Diambil semua filrat dan encerkan

hingga batas tanda tera labu ukur

100mL

- Diambil 50mL larutan encer

- Ditambahkan 10mL larutan KI

20%

-

Ditambahkan 10mL larutan H2SO4 4 N

- Dititrasi dengan larutna Na2S2O3

hingga warna kuning gading

- Ditambahkan 1 pipet amilum 1%

- Dititrasi hingga bening

- Dihitung volume titrasi yang

terpakai

- Endapan putih, dan filtrat

berwarna biru muda

- M endapan Pb = 0,99 gr

% Pb = 1,352 %

- Filtrat berwarna biru muda

- Menjadi kuning kecoklatan

- Larutan kuning gading

- Larutan berwarna abu-abu

kebiruan

- Larutan putih susu

- V = 34mL



127

4.2 Reaksi

4.2.1 Reaksi Iodometri pembakuan Na2S2O3

Oksidasi : I- ½ I2

I- ½ I2 + e

-

Reduksi : IO3- ½I2

IO3- ½I2 + 3H2O

IO3-

+ 6H+ ½I2 + 3H2O

IO3-

+ 6H+

+ 5e- ½I2 + 3H2O

Redoks : I- ½ I2 + e

- x 5

IO3-

+ 6H+

+ 5e- ½I2 + 3H2O x 1

5I- 5/2 I2 + 5e

-

IO3-

+ 6H+

+ 5e- ½I2 + 3H2O

½ Reaksi Erlenmeyer :

IO3-

+ 5I- + 6H

+ 3I2 + 3H2O

Jumlah I2 yang dihasilkan bereaksi dengan Na2S2O3

Reduksi : 3I2 6 I-

3I2 + 6e- 6 I

-

Oksidasi : 2S2O32-

S4O62-

2S2O32-

S4O62-

+ 2e-

Redoks : 3I2 + 6e- 6 I

-x 1

2S2O3

2-

S4O6

2-

+ 2e

-

x 33I2 + 6e

- 6 I

-

6S2O32-

3S4O62-

+ 6e-

½ Reaksi di Erlenmeyer :

3I2 + 6S2O32- 6 I

- + 3S4O6

2-



128

Sehingga 1 mol S2O32- 1/6 mol IO3

-

4.2.2 Reaksi pembentukan Pb

Cuplikan + H2SO4 xSO4 + 2H+

Ketika direaksikan antara cuplikan dengan H2SO4 kemungkinan cuplikan

tersebut mengandung Pb karena ketika direaksikan dengan pereaksi

selektifnya (H2SO4) terbentuk endapan putih.

Pb2+

+ H2SO4 PbSO4 + 2H+

4.2.3 Titrasi iodometri pada penentuan kadar Cu

Reduksi : Cu2+

Cu+

Cu2+

+ e- Cu

+

Oksidasi : 2I- I2

2I- I2 + 2e

-

Redoks : Cu2+

+ e- Cu

+ x 2

2I- I2 + 2e

- x 1

2Cu

2+

+ 2e

-

2Cu

+

2I- I2 + 2e

-

2Cu2+

+ 2I- 2Cu

+ + I2

(Reaksi di dalam Erlenmeyer)

Jumlah I2 bebas pada Erlemenyer direaksikan kembali dengan Na2S2O3

Reduksi : I2 2I-

I2 + 2e- 2I

-

Oksidasi : 2S2O32- S4O6

2-

2S2O32- S4O6

2- + 2e

-

Redoks : I2 + 2e- 2I

-

Jumlah Na2S2O3 sama

dengan jumlah Cu2+

putih

putih



129

2S2O32-

S4O62-

+ 2e-

I2 + 2S2O32- 2I

- + S4O6

2-(reaksi di dalam Erlenmeyer)

4.2.4 Amilum + I2

O

OH

OH

OH

H

O

O

OH

OH

OH

H

+

O

OH

OH

OH

H

O

O

OH

OH

OH

H

n I2

CH2OH

H

CH2OH

H

CH2I

H

CH2I

H

n

n

+ nHIO

H H H H

HHHH

4.3 Perhitungan

4.3.1. Konsentrasi Pb

% Pb =

=

= 0,683 x 0,99 x 0,02 x 100%

= 1,352 5

4.3.2 Konsentrasi Cu

N Cu =

=

= 0,068 N

4.3.3. Pembakuan larutan Na2S2O3 dengan larutan KIO3

V1 . M 1 = V2 . M2



130

52,1 . M 1 = 25 . 0,1 N

M 1 =

=

= 0,04 N

4.4 Pembahasan

Iodimetri, titrasi langsung; larutan I2 digunakan untuk mengoksidasi reduktor

secara kuantitatif pada titik ekivalennya. Namun, cara ini jarang diterapkan karena I2

merupakan oksidator lemah dan adanya oksidator kuat akan memberikan reaksisamping dengan reduktor tadi.

Iodometri, titrasi tidak langsung; semua oksidator yang akan ditetapkan

konsentrasi atau kadarnya direaksikan dengan ion iodida (I-) berlebih sehingga I2

dibebaskan. Kemudian I2 bebas ini dititrasi dengan larutan baku sekunder Na2S2O3

dengan indikator amilum.

Pada percobaan ini dilakukan analisa kunatitatif campuran Pb dan Cu.

Percobaan ini didasarkan atas metode gravimetri dan volumetri. Dimana untuk

menentukan kadar Pb digunakan metode gravimetri (pengendapan). Dan untuk

menentukan kadar Cu digunakan metode volumetri yaitu dengan titrasi iodometri.

Untuk menentukan kadar Pb digunakan metode gravimetri (pengendapan) dimana

dalam cuplikan yang mengandung Pb akan diendapkan sebagai PbSO4. Pada

gravimetri dihitung berat akhir dari endapan PbSO4 yang dikurang berat kertas saring

awal yang digunakan. Dan untuk menentukan kadar Cu digunakan metode volumetri

yaitu titrasi iodometri dimana dalam cuplikan yang mengandung Cu akan dititrasi

dengan Na2S2O3 dengan bantuan KI sebagai pemberi I2 bebas dan indikator amilum.

Pada volumetri dihitung kadar Cu dalam cuplikan dari seberapa banyak Na2S2O3

yang terpakai.

Pertama disiapkan larutan KIO3 0,1 N sebagai larutan standar primer lalu pada

larutan diberi H2SO4 4N. Larutan asam sulfat ini berfungsi sebagai autokatalisator,



131

pemberi suasana asam dan juga agar reaksi redoks pada KIO3 dan Na2S2O3 dapat

berlangsung. Tanpa asam sulfat reaksi redoks tidak akan terjadi. Kemudian

ditambahkan larutan KI 20%, larutan ini berfungsi sebagai pemberi I2 pada larutan.

Karena pemberian larutan KI berlebih akan membebaskan ion I2 sehingga dapat

bereaksi dengan indikator amilum, membuat warna larutan menjadi biru. Dalam

percobaan, ketika ditambahkan indikator amilum larutan memberi warna abu-abu

kebiruan, hal ini disebabkan oleh rusaknya indikator amilum sehingga warna larutan

tidak terlalu biru. Larutan amilum ini mudah rusak dikarenakan mudah

didekomposisi oleh bakteri, dan biasanya sebuah substansi, seperti asam borat,

ditambahkan sebagai bahan pengawet. Pemberian indikator amilum ini dilakukan

setelah larutan KIO3 diberi larutan KI, kemudian setelah larutan berubah warna

menjadi kuning gading (hampir mencapai TAT) baru ditambahkan indikator amilum

dan kemudian dititrasi kembali sampai larutan berubah warna menjadi bening.

Dilakukan penambahan amilum sebelum mencapai TAT dikarenakan, apabila

diberikan di awal maka I2 bebas akan bereaksi terhadap indikator amilum dan

menyebabkan pada saat titrasi, Na2S2O3 tidak bereaksi dengan I2 karena indikator

amilum telah mengikat I2 dengan kuat dari KI sehingga kadar Na

2S

2O

3 sulit untuk

ditentukan. Setelah penambahan indikator tadi, kemudian dititrasi kembaliu dengan

Na2S2O3 sampai TAT, yang ditandai larutan berubah warna menjadi bening. Dan

didapatkan volume titrasi adalah 52.1 mL dan konsentrasi N2S2O3 yang didapatkan

adalah 0.04 N.

Pada saat pembakuan larutan Na2S2O3, larutan standar primer yang digunakan

yaitu KIO3 direaksikan dengan KI dan H2SO4 dimana warna larutan akan menjadi

coklat yang menandakan ion I2 bebas yang terkandung dalam larutan masih banyak.

Pada saat dititrasi dengan Na2S2O3 larutan berubah menjadi kuning gading yang

menandakan I2 telah bereaksi dengan Na2S2O3 namun tidak semua I2 bereaksi / belum

sempurna. Kemudian pada saat penambahan indikator amilum larutan menjadi

berwarna abu – abu kebiruan yang menandakan amilum berikatan dengan I2 bebas.



132

Dan dititrasi kembali dengan Na2S2O3 sehingga larutan sampai larutan bening yang

menandakan I2 dalam larutan telah habis bereaksi dengan Na2S2O3.

Pada tahap selanjutnya dilakukan penentuan kadar Pb dalam cuplikan.

Dimana penentuan kadar Pb ini dilakukan secara gravimetri yaitu dengan menghitung

berat endapan ion Pb. Untuk mendapatkan ion Pb, larutan cuplikan yang mengandung

campuran Pb dan Cu dipanaskan. Hal ini dilakukan untuk memekatkan larutan,

sehingga konsentrasi larutan menjadi besar dan juga untuk menghilangkan sedikit

hidrat yang terkandung dalam cuplikan. Setelah dipanaskan, larutan kemudian diberi

larutan H2SO4 4N. Larutan ini berfungsi untuk mengikat ion Pb yang terkandung

dalam cuplikan sehingga dapat membentuk endapan PbSO4 (endapan putih). Namun,

H2SO4 juga akan bereaksi dengan ion Cu sehingga membentuk larutan CuSO4 yang

larut dalam air. Perbedaan Ksp dari kedua ion ini membuat keduanya dapat terpisah

menjadi larutan ( CuSO4) dan endapan ( PbSO4). Hal ini disebabkan oleh nilai Ksp

CuSO4 lebih besar daripada nilai Ksp Pb yaitu, Ksp Pb = 2 x 10-8

dan Ksp dari Cu = 1

x 10-12

. Larutan CuSO4 berwarna biru muda dan enadpan PbSO4 berwarna putih.

Setelah dilakukan proses pengendapan, kertas saring whatman 12 yang telah

dipanaskan kemudian disiapkan. Dipanaskan kertas saring ini untuk menghilangkan

kandungan air yang terdapat pada kertas saring, sehingga untuk mengukur berat

PbSO4 dapat diketahui dengan pasti. Dipanaskan pada suhu 105°C, agar air yang

terkandung dalam kertas saring dapat menguap. Dan pada suhu ini juga tidak

membuat kertas saring terlalu hangus. Suhu ini merupakan suhu optimum untuk

menguapkan air karena air memiliki titik didih sebesar 100°. Sehingga air menguap

pada suhu tersebut. Kemudian campuran larutan tadi, yang telah diendapkan

kemudian disaring dengan kertas saring whatman 12 dengan bantuan pompa vakum

dan corong Buchner. Digunakan kertas saring whatman 12 agar endapan Pb tidak ikut

tersaring, dengan cara melewati celah – celah pada kertas saring. Kemudian

campuran larutan tadi disaring, PbSO4 akan tertahan pada kertas saring dan larutan

CuSO4 akan tersaring dan tertampung pada Erlenmeyer Buchner. Kemudian setelah



133

disaring, endapan kemudian ditimbang endapan dan dilakukan perhitungan kadar Pb.

Didapatkan kadar Pb dalam cuplikan adalah 1.352 %.

Pada tahap selanjutnya dilakukan penentuan kadar Cu dalam cuplikan, dimana

larutan / filtrat yang telah disaring tadi, yang merupakan larutan yang mengandung

CuSO4, ditentukan kadarnya dengan cara titrasi iodometri. Pertama – tama cuplikan

tersebut diencerkan dalam labu takar 100 mL kemudian diambil sebanyak 50 mL

cuplikan. Pengenceran ini dilakukan untuk memperkecil konsentrasi larutan agar

pada saat titrasi, titran yang digunakan tidak terlalu banyak dan dapat ditentukan

dengan cepat dan mudah kadar dari Cu tersebut. Setelah dilakukan pengenceran,

kemudian cuplikan diberi larutan KI 20% yang berfungsi sebagai pemberi I2 bebas

pada larutan agar dapat bereaksi dengan Na2S2O3 dan indikator amilum. Pada saat

penambahan KI, larutan berubah menjadi warna kuning kecoklatan. Kemudian

larutan tersebut ditambahkan H2SO4 4N yang berfungsi sebagai autokatalisator dan

pemberi suasana asam. Kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 yang akan

membuat larutan berubah warna menjadi kuning gading.

Berubahnya warna larutan menandakan jumlah I2 yang terdapat dalam

cuplikan telah berkurang. Hal ini disebabkan Na2S

2O

3 telah mengikat I

2 bebas yang

terdapat dalam larutan, namun masih ada I2 yang tersisa sehingga warna larutan

menjadi kuning gading. Kemudian penambahan indikator amilum membuat larutan

berubah menjadi warna abu – abu kebiruan yang disebabkan oleh diikatnya I2 bebas

oleh amilum. Kemudian dititrasi kembali sampai larutan berubah warna menjadi

bening. Dan didapatkan volume titrasi adalah 34 mL dan didapatkan kadar Cu dalam

larutan sebesar 0.068 N.

Adapun faktor kesalahan dalam percobaan ini adalah :

-

Kesalahan dalam melakukan proses titrasi sehingga titran yang diberikan

berlebih.

- Kesalahan membaca skala pada buret.

- Kesalahan pengocokan sehingga larutan tidak bercampur.



134

Dalam percobaan ini menggunakan indikator amilum yang bertujuan untuk

mengidentifikasi adanya I2 dalam larutan. Apabila tidak digunakan amilum, masih

dapat ditentukan kadar Cu dalam larutan karena indikator amilum hanya

mempertegas bahwa terdapat I2 dalam larutan.

Bila suatu endapan memisah dari larutan, keadaannya tak selalu sempurna

murni; ia dapat mengandung bermacam – macam jumlah zat – zat pencemar,

tergantung dari sifat endapan dan kondisi pengendapan. Pencemaran endapan oleh zat

– zat, yang secara normal larut dalam larutan induk, dinamakan pengendapan – ikut

atau koopresipitasi. Jadi, penambahan alkohol dan H2SO4 pada penentuan kadar Pb

secara gravimetri adalah agar endapan Pb yang masih tersisa di dalam larutan dapat

terpresipitasi kembali membentuk endapan PbSO4 dan didapatkan hasil murni dari

endapan tersebut.



135

BAB 5

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

- Berdasarkan hasil percobaan dan perhitungan didapatkan kadar Pb dalam

cuplikan adalah sebesar 1, 352 % dan kadar Cu dalam cuplikan adalah sebesar

0,068 N.

- Berdasarkan percobaan didapatkan volume titrasi Na2S2O3 pada penentuan

kadar Cu dalam cuplikan adalah 52,1 mL sehingga dapat ditentukan

konsentrasi dari Na2S2O3 adalah 0,04 N.

- Berdasarkan hasil percobaan berat endapan PbSO4 adalah 0,99 gr.

5.2 Saran

Sebaiknya pada percobaan selanjutnya menggunakan air pembuangan dari

bengkel agar dapat ditentukan kadar Pb dan Cu di dalamnya.



136

DAFTAR PUSTAKA

Alaerts, G.Dr.Ir dan Ir. Sri Simestri Santika.1984. Metode Penelitian Air. Surabaya: Usaha

Nasional.

A.l. Underwood dan R.A Day, Jr.2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga

Deswati, dkk. Jurnal Optimasi Penentuan Pb dan Cu Secara Serempak Dengan Voltametri

Stripping Adsorptif (AdSV). Universitas Andalas.

Mulyono, HAM.2005. Cara Membuat Reagen di Laboratorium. Jakarta : Bumi Aksara.

Keenan,dkk.1980. Kimia Untuk Universitas. Jakarta : Erlangga

7. analisa kuantitatif pb dan cu

Documents