PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL DAN ASAM SALISILAT

SECARA SPEKTROFOTOMETRI UVA. Tujuan

Adapun tujuan percobaan ini yaitu untuk mengetahui penetapan kadar campuran asetosal dan asam salisilat secara spektrofotometri UV.

B. Landasan Teori Analisis kimia memiliki tujuan untuk mengetahui komposisi suatu zat atau campuran zat yang merupakan informasi kualitatif mengenai ada atau tidak adanya suatu unsur atau komponen dalam suatu sampel. Selain mengetahui informasi kualitatif, analisis kimia bertujuan pula untuk mengukur jumlah atau banyaknya unsur yang diteliti atau dapat diartikan untuk mengetahui data kuantitatif, juga dapat dipakai untuk menentukan struktur suatu zat. Sehingga analisis kimia memiliki tujuan kualitatif dan kuantitatif (Triyati, 1985).Spektrofotometri adalah suatu metode analisis dalam kimia yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa.Alat yang digunakan dalam metode ini disebut spektrofotometer. Spektrofotometer adalah sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi (Harjadi, 1990). Prinsip kerja spektrofotometer yaitu berdasarkan penyerapan cahaya atau energi radiasi oleh suatu larutan sampel (bahan yang akan diuji). Jumlah cahaya atau energi radiasi yang diserap memungkinkan pengukuran jumlah zat penyerap dalam larutan secara kuantitatif (Triyati, 1985).

Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) adalah salah satu dari sekian banyak instrumen yang biasa digunakan dalam menganalisa suatu senyawa kimia. Spektrofotometer umum digunakan karena kemampuannya dalam menganalisa begitu banyak senyawa kimia serta kepraktisannya dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode analisa (Herliani, 2008).

Pengukuran menggunakan alat spektrofotometri UV-Vis berdasarkan pada hubungan antara berkas radiasi elektromagnetik yang ditransmisikan (diteruskan) atau diabsorpsi dengan tebalnya sampel dan konsentrasi dari komponen penyerap. Berdasarkan hal maka untuk dapat mengetahui konsentrasi sampel berdasarkan data serapan (A) sampel, perlu dibuat suatu kurva kalibrasi yang menyatakan hubungan antara berkas radiasi yang diabsorpsi (A) dengan konsentrasi (C) dari serangkaian zat standar yang telah diketahui (Henry, 2002).

Asam salisilat memiliki aktivitas keratolitik dan antiseptik lemak jika digunakan secara topikal. Keratolitik adalah obat yang dapat menghilangkan lapisan keratin pada kulit. Antiseptik adalah senyawa kimia yang digunakan untuk membunuh atau menghambat pertumbuhan mikroorganisme pada jaringan yang hidup seperti pada permukaan kulit dan membrane mukosa. Sifat asamnya meningkatkan hidrasi endogen, sehingga keratin terdistribusi di permukaan kulit yang pada gilirannya dapat meningkatkan kemampuan absorbsi ke dalam kulit. Selain itu, penggunaan jangka panjang pada daerah yang sama akan mengiritasi kulit sehingga menyebabkan dermatitis. Untuk mengurangi sifat iritatif pada kulit, dilakukan usaha mikroenkapsulasi dalam bentuk sistem liposom (Panjaitan, 2007).Asam asetilsalisilat mempunyai nama sinonim asetosal, asam salisilat asetat dan yang paling terkenal adalah aspirin. Serbuk asam asetil salisilat dari tidak berwarna atau kristal putih atau serbuk granul kristal yang berwarna putih.. Nilai titik lebur dari asam asetil salisilat adalah 135oC. Asam asetilsalisilat larut dalam air (1:300), etanol (1:5), kloroform (1:17) dan eter (1:10-15), larut dalam larutan asetat dan sitrat dan dengan adanya senyawa yang terdekomposisi, asam asetilsalilsilat larut dalam larutan hidroksida dan karbonat (Dirjen POM, 1979).

Metode spektrofotometri derivatif atau metode kurva turunan merupakan suatu metode spektrofotometri yang dapat digunakan untuk analisis campuran beberapa zat secara langsung tanpa pemisahan terlebih dahulu meski dengan panjang gelombang yang berdekatan. Penggunaan spektrofotometri derivatif sebagai alat bantu analisis terus meningkat seiring perkembangan dunia elektronik yang pesat terutama teknologi mikrokomputer. Belakangan penggunaan spektrofotometri derivatif semakin mudah dengan meningkatnya daya pisah instrumen analitik yang dilengkapi mikrokomputer dengan perangkat lunak yang sesuai sehingga mampu menghasilkan spectra derivatif secara cepat. Fasilitas ini memungkinkan analisis multikomponen dalam campuran yang spektranya saling tumpang tindih. Hal ini tentu akan mempermudah untuk menganalisis suatu sampel apalagi sampel yang mengandung lebih dari satu campuran yang ingin diketahui jumlahnya (Nurhidayati, 2007).

C. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu:

Mortar dan pester

Pipet ukur 10 ml

Filler 1 buah

Erlenmeyer 250 ml

Labu ukur 100 ml

Gelas kimia 250 ml

Spektroforometer

Kuvet

Pipet tetes

Batang pengaduk

Spatula

2. Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaanini yaitu:

Asetosal 0,2%

Asam salisilat 0,2%

Akuades

Bedak salysic

HCl

Tablet aftor

3. Uraian Bahan

1. Asetosal (Dirjen POM, 1979)Nama resmi: Acidum acetylsalicylicum

Nama lain: Asam asetilsalisilat, Asetosal

RM/BM: C9H8O4/ 180,16

Pemerian: Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau atau hamper berbau, rasa asam.Kelarutan: Agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol (95%) P, larut dalam kloroform P dan dalam eter P.

Khasiat: Analgetikum, antipiretikum

Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik

2. Asam salisilat (Dirjen POM, 1979)Nama resmi: Acidum Salicylicum

Nama lain: Asam salisilat

RM/BM: C7H6O3/ 138,12

Pemerian: Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih; hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam.Kelarutan: Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) p; mudah larut dalam klorofom P; larut dalam larutan amonium aselat, dinatrium hidrogenfosfat P, kalium sitrat.Khasiat: Keratolitikum, anti fungi

Peyimpanan: Dalam wadah tertutup baik

3. Akuades (Dirjen POM, 1979)Nama resmi: Aqua Destilata

Nama latin: Aquades / air suling

RM/BM: H2O / 18,02

Pemerian: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak mempunyai rasa.

Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik

4. Asam klorida (Dirjen POM, 1979)Nama resmi: Acidum hydroclhoridumNama lain: Asam KloridaRM/BM: HCl/ 36.46Pemerian: Tidak berwarna; berasap; bau merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian air asap dan bau hilang.Khasiat: Zat tambahanPenyimpanan: Dalam wadah tertutup rapatD. Prosedur Kerja

Dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml Ditambahkan akuades sampai tanda tera Dimasukkan ke dalam kuvet Diukur absorbansinya pada panjang gelombang 278 dan 398 nm Dicatat Diulangi pada larutan induk asam salisilat 0,2%Hasil pengamatan

Digerus, ditimbang Dimasukkan ke dalam gelas kimia

Diencerkan dengan akuades 100 ml

Dimasukkan ke dalam kuvet

Diukur absorbansinya pada panjang gelombang 278 dan 308

Dicatat

Hasil pengamatan

E. HASIL PENGAMATAN

1. Tabel PengamatanNO.NAMA PANJANG GELOMBANGABSKONSENTRASI (%)

278.0 nm308.0 nm

1.Asetosal1.2561.655-0.3990.0002

2.Asam salisilat1.0621.0360.0260.0002

3.Sampel obat0.780.857-0.0770.01

2. Kurva Hubungan Antara Absorbansi dan Konsentrasi

3. Perhitungan Kosentrasi larutan baku asetosal = = = 0,01 M

Kosentrasi asetosal setelah pengenceran

M1V1= M2V2

0,01 . 10= M2 . 100

0,1 = M2 . 100

M2

= 0,001 M

Kosentrasi larutan baku asam salisilat = = = 0,014 M

Kosentrasi asam asetil salisilat setelah pengenceran

M1V1= M2V2

0,014 . 10= M2 . 100

0,14 = M2 . 100

M2

= 0,0014 M

A278 Asetosal = 1,256

A308 Asetosal = 1,655

A= . b. C

A= . b. C

1,256= . 1 (0,01)

1,655= . 1 (0,01)

= 125,6 M-1cm-1 = 165,5 M-1cm-1A278 Asam salisilat = 1,062

A308 Asam salisilat = 1,036

A= . b. C

A= . b. C

1,062= . 1 (0,014)1,036= . 1 (0,014)

= 75,85 M-1cm-1 = 74 M-1cm-1 Absorbansi 278

A278 = asetosal278 . basetosal278. C asetosal + as. Salisilat278 . bas. Salisilat278 . Cas salisilat

A278 = 125,6 . 1 . Casetosal + 75,85 . 1 . Cas salisilatA278 = 125,6 . Casetosal + 75,85 . Cas salisilat Absorbansi 308A308 = asetosal308 . basetosal308. C asetosal + as. Salisilat308 . bas. Salisilat308 . Cas salisilat

A308 = 165,5 . 1 . Casetosal + 74 . 1 . Cas salisilat

A308 = 165,5 . Casetosal + 74 . Cas salisilat

Misalnya Casetosal = x , Cas salisilat = y , maka :

A278 = 125,6 . x + 75,85 . y 1,256 = 125,6 x + 75,85 y.. ..(1A308 = 165,5 . x + 74 . y 1,655 = 165,5 . x + 74 . y .(2

Dari persamaan 1 maka diperoleh1,256 = 125,6 x + 75,85 y ....(175,85 y = 1,256 - 125,6 x

...............(3Untuk memperoleh nilai x, maka persamaan 3 disubtitusi pada persamaan 1

1,256 X 75,85= 125,6x + 1,21 - 9526,76x95,26= - 9401,16x + 1,219401,16x= 1,21 95,26

x = -0,010

Untuk memperoleh nilai y, maka nilai x disubtitusi pada persamaan 1

1,256 = 125,6x + 75,85 y .. (11,256 = 125,6 (-0,010) + 75,85 y1,256 = -1,256 + 75,85 y1,256 + 1,256 = 75,85y2,512 = 75,85y

y = 0,033

Jadi, Casetosal adalah -0,010 M dan Casam salisilat adah 0,033 M.

F. PEMBAHASAN

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis dalam kimia yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa.Alat yang digunakan dalam metode ini disebut spektrofotometer. Spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Prinsip kerja spektrofotometer yaitu berdasarkan penyerapan cahaya atau energi radiasi oleh suatu larutan sampel (bahan yang akan diuji).

Spektrofotometri UV-Vis adalah pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet (200 350 nm) dan sinar tampak (350 800 nm) oleh suatu senyawa. Serapan cahaya UV atau Vis (cahaya tampak) mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasiberenergi lebih tinggi. Prinsip dari spektrofotometri UV-Vis adalah senyawa yang menyerap cahaya dalam daerah tampak (senyawa berwarna) mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikan daripada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang lebih pendek. Jika radiasi elektromagnetik dilewatkan pada suatu media yang homogen, maka sebagian radiasi itu ada yang dipantulkan, diabsorpsi, dan ada yang transmisikan. Radiasi yang dipantulkan dapat diabaikan, sedangkan radiasi yang dilewatkan sebagian diabsorpsi dan sebagian lagi ditransmisikan.

Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar, yang terbagi atas dua kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari asam organik. Selain itu, digunakan garam salisilat. Turunannya yang paling dikenal asalah

asetilsalisilat" asam asetilsalisilat (asetosal).Aspirin atau Asetosal adalah suatu jenis obat dari keluarga salisilat yang sering digunakan sebagai analgesik (terhadap rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi.

Percobaan kali ini bertujuan untuk penentuan kadar campuran asetosal dan asam salisilat secara spektrofotometri UV. Akan tetapi dalam percobaan ini penentuan kadar campuran menggunnakan alat yang spektrofotometer UV-Vis. Bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu akuades, larutan asam salisilat 0,2%, larutan asetosal 0,2%, bedak salysic, dan satu tablet aftor (tablet yang mengandung asetosal). Penggunaan spektrofotometer UV-Vis karena dapat menyerap cahaya atau energi radiasi lebih baik yaitu 200-800 nm dibandingkan spektrofotometer UV yaitu 200-400 nm. Selain itu instrument analisisnya tidak rumit, selektif, serta kepekaan dan ketelitiannya tinggi.

Percobaan ini diawali dengan pembuatan larutan asetosal dan asam salisilat. Selanjutnya larutan asetosal dipipet 10 ml kedalam labu takar dan ditambahkan akuades hingga 100 ml, penambahan ini bertujuan untuk mengurangi kadar pada larutan asetosal, sehingga diperoleh larutan induk asetosal. Kemudian larutan dimasukkan ke dalam kuvet dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 278nm dan 308nm. Perlakuan ini diulangi pada larutan asam salisilat. Sehingga diketahui absorbansi asetosal pada panjang gelombang 278nm dan 308nm adalah 1,256 dan 1,655. Dan absorbansi asam salisilat pada panjang gelombang 278nm dan 308nm adalah 1,062 dan 1,036. Selain itu diketahui kadar asetosal dan asam salisilat setelah pengenceran berturut-turut adalah -0,010 M dan 0,033 M.G. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa pengukuran kadar campuran asetosal dan asam salisilat dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri. Alat yang digunakan adalah spektrofotometri UV-Vis. Absorbansi asetosal, asam salisilat dan campuran asetosal dan asam salisilat pada panjang gelombang 278 secara berturut-turut adalah 1,256, 1,062, dan 0,78, sedangkan absorbansi pada panjang gelombbang 308 secara berturut-turut adalah 1,655, 1,036, dan 0,857. Dan kadar asetosal adalah -0,010 M dan kadar asam salisilat adalah 0,033 M.DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM, 1979, Farmakope Edisi III, Departemen Kesehatan, Jakarta.Harjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia, Jakarta.Henry, A., 2002, Analisis Spektrofotometri UV-Vis Pada Obat Influenza Dengan Menggunakan Aplikasi Sistem Persamaan Linier, Komputer dan Sistem Intelijen. Vol. 12, No.3.Herliani, A., 2008, Spektrofotometri Pengendalian Mutu Agroindustri, Program D4-PJJ, Jakarta.Nurhidayati, Liliek, 2007, Spektofotometri Derivatif dan Aplikasinya dalam Bidang Farmasi, Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia, Vol. 5, No. 2, hal 93-99.Panjaitan, E., 2007, Karakterisasi Fisik Liposom Asam Salisilat Menggunakan Mikroskop Elektron Transmisi, Jurnal SainsMateri Indonesia, Vol. 9, No. 3, Juni 2008, hal : 226 229.Triyati, E., 1985, Spektrofotometer Ultra-Violet dan Sinar Tampak Serta Aplikasinya Dalam Oseanologi , Oseana, Vol. 10, No. 1, hal: 39 - 47.LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS II

PERCOBAAN III

PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL DAN ASAM SALISILAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV

OLEH :

NAMA

: UMMI KALSUM WAHYUNI RUBAI

STAMBUK

: F1F111050

KELOMPOK

: III (TIGA)

KELAS

: A

ASISTEN

: SYAIFUL KATADI

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2012Rumus struktur :

Rumus struktur :

Rumus struktur :

H O H

Rumus struktur :

H Cl

10 ml Larutan Induk asetosal 0,2%

Sampel obat