7/21/2019 3. TLKO

1/143

7/21/2019 3. TLKO

2/143

nik Laboratorium Kimia Or

Pengampu :Prof Dr H M Sanusi Ibrahim

Dr SuryatiDrs Hasnirwan MS

7/21/2019 3. TLKO

3/143

7/21/2019 3. TLKO

4/143

Curiu!um "itaeCuriu!um "itae

Prof# D$# H M Sanusi IbrahimProf# D$# H M Sanusi Ibrahimlahir di Solok pada tanggal 2 Oktoberlahir di Solok pada tanggal 2 Oktober

1949.1949.

Tamat PendidikanTamat Pendidikan SR (1962), SMP (196) dan SM! (196") #em$an%aSR (1962), SMP (196) dan SM! (196") #em$an%a

di#ele#aikan di kota kelahirann%a.di#ele#aikan di kota kelahirann%a.

Program SProgram S11&$r$#an 'imia di#ele#aikan di P! *+!+ Padang&$r$#an 'imia di#ele#aikan di P! *+!+ Padangtah$n 19-6.tah$n 19-6.

M$lai tah$n 19-6 bert$ga# #ebagai #ta penga/ar di &$r$#an 'imiaM$lai tah$n 19-6 bert$ga# #ebagai #ta penga/ar di &$r$#an 'imia

P!P! *+!+ Padang.*+!+ Padang.

SS22bidang 'imia Organik Sinte#i# T0 0and$ng tah$n 19"bidang 'imia Organik Sinte#i# T0 0and$ng tah$n 19"..

SS(oktor) 'imia Organik Sinte#i# dari 3ole +ationale S$perie$re(oktor) 'imia Organik Sinte#i# dari 3ole +ationale S$perie$re

himie Montpellier (+SM) Peran3i# tah$n 19"9himie Montpellier (+SM) Peran3i# tah$n 19"9

&abatan 5$r$ be#ar (7d) di3apain%a pada tanggal 1 e#ember 2881.&abatan 5$r$ be#ar (7d) di3apain%a pada tanggal 1 e#ember 2881.

'S! M:!+!S R tah$n 288.'S! M:!+!S R tah$n 288.

n;ited Proe##or di +SM Peran3i# 2886n;ited Proe##or di +SM Peran3i# 2886

7/21/2019 3. TLKO

5/143

a"ia # D# L, M# Lampman % an- S# Kri., */0(,

tru-ution to Organi Laboratory Tehni1ues 2

omtemporary 2pproah , +r-

3-ition, Soun-ers &o!-eunburst Series, Phi!a-e!phia#

unstone # 4# D% 5# T# Sharp an- D# M# Smith, */6/, 2n

tro-utory Course in Pratia! Organi Chemistry, MCo, Lon-on#

o!e 8ationa!e Superieure -e Chimie -e Montpe!!ier, *

ra"au9 Prati1ues -e Chimie Organi1ue, Montpe!!ier#

erk, Safety ith Mer% 2 ;ook!et on Safety for the

aboratory worker#

7/21/2019 3. TLKO

6/143

Sinopsis

*#Pen-ahu!uan

(#Pera!atan &e!as -i Laboratorium Organik+#Penyamp!ingan

#Penguapan Pe!arut

6#Per!akuan senyawa tak stabi!

0#Pe!arut Organik

/#Mana?emen -an Pengamanan

Laboratorium

*)#Cara Pebe!usuran Literatur

7/21/2019 3. TLKO

7/143

I# P38D2H@L@28

7/21/2019 3. TLKO

8/143

Se!uruh materi -ia!am ini a-a!ah bahan kimia% ti-ak

a-a satu materipun yg ti-ak bahan kimia% termasuk

air% u-ara% makanan # Sehingga tepat seka!iungkapan Li"e is Chemistry#

Pene!itian -i !aboratorium organik te!ah menemukan

bahan A bahan organik baru me!a!ui iso!asi -ari

bahan a!am atau -isintesa -i !aboratorium setiaphari tanpa henti A hentinya#

Sumber utama pembuatan senyawa A senyawa

organik a-a!ah minyak bumi -an -ari bahan a!am %

namun ka-arnya sangat ren-ah -an merupakan

gabungan berbagai senyawa yang sangat banyak

Bkomp!eks seperti pa-a tumbuhan Bfitokimia -an

hewan#

7/21/2019 3. TLKO

9/143

Peker?aan -i Laboratorium Kimia Organik a-a!ah

me!iputi sintesis% ekstraksi% iso!asi% % pemurnian %

pengusiran pe!arut% pengeringan -an i-entifikasibaik seara kua!itatif% kuantitatif hingga

pe!aakan -an e!usi-asi struktur senyawa

organik# #

O!eh karena itu ara A ara pemisahan%pemurnian -an i-entifikasi yang me!iputi

pengen-apan% penyaringan% pengkrista!an

kemba!i Brekrista!isasi % -isti!asi % sub!imasi %

kromatografi hingga e!usi-asi struktur -enganspektroskopi -an !ain A !ain mut!ak -ikuasai

-engan baik o!eh seseorang yang akan beker?a

-i Laboratorium Kimia Organik.

7/21/2019 3. TLKO

10/143

@ntuk -apat beker?a -engan baik -i

Laboratorium kimia organik maka berbagai

pera!atan khususnya ge!as % fungsinya -anketrampi!an mengunakannya% penanganan

bahan -an !imbah % management Laboratorium

serta P+K mut!ak -imi!iki o!eh orang yang

beker?a -i Laboratoium kimia organik# Dengan-emikian kesuksesan beker?a -i Laboratorium

kimia organik seara konprehensip seseorang

harus su-ah menguasai pera!atan fungsi -an

ara penggunaan % teknik pemurnian -ani-entifikasi serta manegement !aboratorium -an

pengo!ahan !imbah !aboratorium#

7/21/2019 3. TLKO

11/143

II# P3$2L2T28 &3L2S

DI L2;O$2TO$I@M

O$&28IK

7/21/2019 3. TLKO

12/143

abor Kimia a-a!ah !aboratorium yg pera!atan

er?anya -i-ominasi a!at ge!as# 2!at ge!as beras

empunyai banyak keunggu!an yaitu -apat

isatukan -ibentuk men?a-i suatu a!at yang re!

mit tanpa per!u -ihubungkan -engan bahan k

engan -emikian peker?aan yang memer!ukan

kanan ren-ah -an ter!in-ungi -engan atmosert -apat -i!akukan# Keuntungan !ain a-a!ah

ampir semua bahan keua!i 8aOH -an KOH ti-

ereaksi -engan bahan ge!as serta mu-ahibersihkan -an -iui# a!apun pa-a pera!ata

e!as -imungkinkan ter?a-i !engkatantara

ambungan karena penggunaan bahan A bahan

rtentu namun -a at -ie ah -en an -en an

7/21/2019 3. TLKO

13/143

2!at ge!as stan-ar khususnya merek pire9

re!atif maha! harganya namun -apat

-igunakan seara beru!ang namun harus hati

A hati karena re!atif mu-ah peah# Keti-ak

hati A hatian -apat menyebabkan kerugian%

kee!akaan fisik serta pemborosan waktu#

;eberapa pera!atan ge!as yang umum-igunakan -i Laboratorium Kimia Organik

-apat -i!ihat seperti pa-a gambar ini# 2!at

ge!as mempunyai bentuk yang spesifik -anara penggunaannyapun ?uga spesifik -an ha!

ini mut!ak -ipahami seseorang yg beker?a -i

Laboratorium Kimia Organik

7/21/2019 3. TLKO

14/143

Pengetahuan tentang pera!atan ge!as -apat

-ipe!a?ari seara man-iri -an per!u !atihan

seara berka!a menggunakannya untuk

menyempurnakan ketrampi!an Bski!! arapenggunaannya#

Pera!atan ge!as itu yang terbaik a-a!ah yg

bermerek Pyre9 kerena ia tahan panas -an-ingin% tetapi harganya re!atif maha!# @ntuk

menari ?enis pera!atan kaa yg -ibutuhkan

-an ukurannya -apat -iari -i Kata!og Merk#;ahkan -a!am kata!og tersebut ?uga -apat

-iketahui harganya

7/21/2019 3. TLKO

15/143

7/21/2019 3. TLKO

16/143

7/21/2019 3. TLKO

17/143

7/21/2019 3. TLKO

18/143

o

7/21/2019 3. TLKO

19/143

7/21/2019 3. TLKO

20/143

7/21/2019 3. TLKO

21/143

7/21/2019 3. TLKO

22/143

7/21/2019 3. TLKO

23/143

7/21/2019 3. TLKO

24/143

7/21/2019 3. TLKO

25/143

Pera!atan ge!as -apat -ibersihkan -engan mu-ah bi!a

7/21/2019 3. TLKO

26/143

oPera!atan ge!as -apat -ibersihkan -engan mu-ah bi!a

!angsung -iui sesu-ah -ipakai# ;i!a -ibiarkan beberapa

waktu senyawa -apat bereaksi -engan kaa seperti basa

BKOH -an 8aOH% serta !engkat -engan kuat pa-a kaa

seperti karena a-anya resi-u po!imer yang mengakibatkansu!it -ibersihkan bahkan -apat merusak pera!atan tersebut#

;erbagai bubuk pembersih -apat -igunakan untuk

membersihkan pera!atan ge!as# @ntuk membersihkan bahan

organik maka -apat -i!akukan -engan pe!arut organikSesu-ah -i!arutkan -engan pe!arut organik kemu-ian -iui

-engan -eter?en -an -ibi!as -engan air untuk membebaskan

resi-u -an pe!arut# Pe!arut yang -igunakan hen-aknya yang

re!atif aman seperti aseton% meti!en k!ori-a -an etano!#

@ntuk efisiensi gunakan pe!arut kategori teknis# Pe!arut

bekas ?angan -ibuang % tetapi -iusahakan -i -aur u!ang

-engan ara -isti!asi kemba!i -an -apat -igunakan seara

beru!ang A u!ang# Sebagai ontoh pembersihan a!at ge!as

7/21/2019 3. TLKO

27/143

Penuian resi-u !ogam yang me!ekat -i

pera!atan ge!as -apat -ibersihkan -engan

pembersih yang ter-iri -ari += mL !arutan ?enuhka!ium bikromat yang -i!arutkan -a!am satu !iter

asam su!fat pekat# Pemakian !arutan penui ini

harus ekstra hati A hati -an ?angan seka!i A ka!i

menambahkan air ke !arutan penui untukmenegah !e-akan yang -isertai perikan

namun !akukan!ah ha! yang seba!iknya#

Penggunaan pembersih ini -isarankan seefisien

mungkin% hin-ari kontak -engan pakaian -anku!it -an -ibiarkan kontak beberapa waktu

-engan bahan !ogam yang akan -ibersihkan.

Me!umasi Sambungan Dan Perapuhan a!at &e!as

7/21/2019 3. TLKO

28/143

Me!umasi Sambungan Dan Perapuhan a!at &e!as#

Seperti -ikemukakan -i atas sa!ah satu

keuntungan menggunakan a!at ge!as berasah a-a!ah

mu-ah -ihubungkan tanpa memer!ukan bahan !ainseperti karet atau po!imer tetapi -apat -i-isain

-a!am bentuk sambungan## Penggunaan

sambungan -ari bahen karet -an po!imer akan

menga!ami ken-a!a% karena banyak bahan A bahankimia yang -apat bereaksi seara reaksi kimia

-engan karet -an p!astik# ;i!a menga!irkan gas maka

bahan po!imer -apat -igunakan -an ?uga terse-ia

konekting yang mempunyai -rat yang -apat-ihubungkan -engan pipa kaa# ;i!a -iper!ukan pipa

kaa ?uga -apat -ibengkokkan -engan ara

pemasan seperti gambar berikut ini#

Ooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooo

&ambar (# ( : Cara membengkokkan pipa ge!as0eberapa /eni# #amb$ngan ata$ konekting adalah #eperti pada gambar 2 %ang tergant$ng ke#pe#iikan pengg$naann%a %ang #angat beragam Pada praktek

7/21/2019 3. TLKO

29/143

Ooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooo

Cara membengkokkan pipa ge!as

;eberapa ?enis sambungan a-a!ah seperti pa-agambar -ibawah yang tergantung kespesifikan

penggunaannya yang sangat beragam # Pa-a

praktek penggunaannnya maka sebe!um -igunakan

maka pera!atan kaa yang mempunyai sambungan%ter!ebih -ahu!u -i!umasi -engan "ase!in agar

sesu-ah pemakaian sambungan ti-ak !engket atau

rusak#

0eberapa /eni# #amb$ngan ata$ konekting adalah #eperti pada gambar 2. %ang tergant$ng ke#pe#iikan pengg$naann%a %ang #angat beragam . Pada praktek

7/21/2019 3. TLKO

30/143

Per!u -iperhatikan bahwa pemakaian "ase!in a-a!ah

7/21/2019 3. TLKO

31/143

Per!u -iperhatikan bahwa pemakaian "ase!in a-a!ah

-a!am bentuk !apisan tipis # ;e!akangan ini

penggunaan "ase!in -ibatasi pa-a pera!atan "akum

-an pera!atan yang menggunakan senyawa Asenyawa basa khususnya 8aOH -an KOH#

Penggunaan "ase!in yang ber!ebihan per!u -ihin-ari

karena -apat mengotori bahan -an bereaksi -engan

bahan# Ini menyebabkan permasa!ahan pa-a prosespemurnian# Pera!atan menggunakan basa kuat

seperti 8aOH -an KOH harus -iui seara

!angsung # Ha! ini -i!!akukan untuk menegah

perapuhan a!at ge!as atau bi!a a-a sambungan ataukran seperti buret % orong pisah -an sambungan

a!at yang te!ah -irangkai seperti a!at ref!uks ?a-i

!engket yang bisa seara permanen yang akan

rusak eah a abi!a -i aksa membukan a#

7/21/2019 3. TLKO

32/143

&ambar ;erbagai ?enis a!at ref!uks Breaktor

7/21/2019 3. TLKO

33/143

&ambar ;erbagai ?enis a!at ref!uks Breaktor

!pabila #amb$ngann%a #$dah terlan/$r melekat

maka dilak$kan perendaman dengan air hangat#ekitar 8o lal$ dari

7/21/2019 3. TLKO

34/143

o

Soa! Latihan#

*#&ambarkan = a!at ge!as stan-ar -an ?e!askan

fungsi -an ara penggunaannya#

(#5e!askan keunggu!an -an ke!emahan a!at A a!at

ge!as#

+#5e!askan -ua a!at ge!as yang fungsi utamanya

a-a!ah untuk a!at ukur "o!ume#

7/21/2019 3. TLKO

35/143

III# Penyamp!ingan

Proses penyamp!ingan a-a!ah suatu

7/21/2019 3. TLKO

36/143

Proses penyamp!ingan a-a!ah suatu

tahapan ker?a yg ti-ak ka!ah pentingnya

-ari peker?aan yg !ain ?ika akan berker?a -!aboratorium Kimia Organik. Sebab bi!a

sa!ah -a!am penyamp!ingan bisa

memberikan hasi! yg berbe-a.@ntuk itu bi!a peker?aan#-i !aboratorium

merupakan peker?aan sintesa% maka

sampe!nya a-a!ah bahan -asar atau bahayg akan -ireaksikan% -an tentu sa?a baha

bahan ini yg berasa! -ari per-agangan at

-i pasaran% -ari gu-ang#

7/21/2019 3. TLKO

37/143

8amun bi!a sampe!nya berupa bahan a!am baik

7/21/2019 3. TLKO

38/143

8amun bi!a sampe!nya berupa bahan a!am baik

-ari tumbuhEtumbuhan atau hewan% maka per!u

-iari nama !atinnya ter!ebih -ahu!u -engan

ara mengi-entifikasinya -i Herbarium 5urusan;io!ogi#

Sebab satu ?enis tumbuhan wa!aupun su-ah -ikena!

umum namanya% namun spesiesnya bisa berbe-a#

O!eh kerena itu per!u -ikonfirmasiter!ebih -ahu!u spesiesnya, Ma!ah tumbuhE

tumbuhan itu ?uga a-a yg betina -an a-a yg ?antan%

-an ini tentu!ah butuh pen?e!asan#Se!ain itu nama

!atin merupakan kata kuni untuk mene!usur ke-a!am -unia informasi.

@ntuk bisa men-apatkan nama !atin -i herbarium

7/21/2019 3. TLKO

39/143

@ntuk bisa men-apatkan nama !atin -i herbarium%

biasanya -iminta se!uruh bahagian -ari tumbuhan

seperti -aunnya% buahnya% batangnya% bunganya%

akarnya% -sb nya#5ika sampe! yg akan -iektrak -a!am kea-aan segar%

ektrak!ah -engan pe!arutEpe!arut yg bersifat po!ar

seperti metano! atau etano!# % kerena senyawa yg

akan -iektrak ter!apisi o!eh air -an hanya bisa-imasuki o!eh pe!arutEpe!arutpo!ar -an ti-ak o!eh

pe!arutEpe!arut non po!ar#

Tetapi ?ika ingin memakai pe!arutEpe!arut yg non po!a

seperti eter% k!oroform% eti! asetat% petro!ium eter-sb nya% maka ektrak!ah -a!am kea-aan kering

Sampe! yg akan -iektrak senyawa organiknya baik

7/21/2019 3. TLKO

40/143

# Sampe! yg akan -iektrak senyawa organiknya baik

-a!am kea-aan basah maupun -a!am ke-aan kering

hen-ak!ah -iha!uskan ter!ebih -ahu!u sehingga

permukaannya bisa !ebih !uas % -an pengektraksianakan ber?a!an !ebih sempurna. @ntuk mengeringkan

sampe! -apat -i!akukan !ewat kering angin artinya

-ikeringkan !ewat u-ara terbuka -a!am suatu

ruangan% atau -engan o"en atau -engan sinarmatahari -engan suhu tak !ebih =)oC# Sebe!um

-igunakan meto-a pengeringan -iatas harus!ah -iu?i

kestabi!an kan-ungannya terha-ap bahan yg akan

7/21/2019 3. TLKO

41/143

Tetapi bi!a ter?a-i perubahan kromatogram -an harga

7/21/2019 3. TLKO

42/143

Tetapi bi!a ter?a-i perubahan kromatogram -an harga

$fnya berarti ia tak stabi! -an meto-a pengeringan

nya ti-ak -apat -igunakan untuk pengeringan#

Se!ain itu sampe! yg akan -iperiksa ?angan!ah -isimpan ter!a!u !ama% sebab bi!a -isimpan ter!a!u !ama ia

bisa busuk -an ber?amur#

5ika mau menyimpan agak !ama% semprot!ah -engan

a!koho! -an simpan!ah ia -a!am kea-aan kering-itempat yg se?uk#

Pertanyaan :

*#;agaimanakah menek kebenaran hasi! yg a-a

-a!am boto! bahan kimia yg -iper-agangangkanF(# 5e!askan!ah ara memi!ih teknik pengeringan

sampe!F

+# Kenapa nama !atin -ari sampe! itu ukup penting F

7/21/2019 3. TLKO

43/143

IG# 3kstraksi

senyawa organik

oSoa! A Soa! Latihan#

7/21/2019 3. TLKO

44/143

5e!askan masing masing teknik ektraksi -engan ara ekstraksi pe!arut % sok!etasi

-an -isti!asi uap#

5e!askan -asar pemisahan seara ekstraksi -an -isti!asi#

5e!askan bagai mana ara membuat a!koho! abso!ut -ari airan nira hasi!

fermentasi seara -isti!asi#5e!askan pa-a saat kapan -igunakan me-ia penghantar panas air% minyak% pasir

-an !eburan timah#

5e!askan ara men-aur u!ang suatu pe!arut sehingga -apat -ipergunakan

kemba!i#

5e!askan suatu ontoh peker?aan -i Laboratorium kimia organik yang me!iputi

iso!asi% sintesis% pemurnian -an i-entifikasi#

7/21/2019 3. TLKO

45/143

A B

Senyawa organik yang ter-apat -a!am !arutan

ataupun pa-a ?aringan tumbuhan -an hewan -apat-itarik -engan berbagai teknik ekstraksi% atau

-engan menggunakan pe!arut seperti nEheksana%

petro!eum eter% !igroin % eter% k!oroform % meti!en

k!ori-a% metano! -an !ain A !ain #Teknik yang -igunakan untuk menarik senyawa

yang -iinginkan -a!am suatu !arutan -apat

-i!akukan -engan menggunakan orong pisah# ;i!a

-ari sampe! pa-at -i!akukan -engan pemerasanBpresssing% -isti!asi% sub!imasi% maserasi% perko!asi

-an sok!etasi #

7/21/2019 3. TLKO

46/143

7/21/2019 3. TLKO

47/143

;erbagai ontoh

orong pisah -anara

menggunakan

orong pisah

Cara ker?anya a-a!ah kepa-a !arutan yang

7/21/2019 3. TLKO

48/143

Cara ker?anya a-a!ah kepa-a !arutan yang

mengan-ung

senyawa yang akan -iekstraksi % -itambahkan

pe!arut !ainnya -an akan membentuk -ua !apisan#Corong pisah -ipegang -engan ke-ua tangan%

-imana sa!ah satu tangan memegang u?ung orong

pisah yg pakai kran sehingga -apat -igunakan untuk

membuang angin sambi! -ikook# Per!u-iperhatikan bahwa pengisian orong pisah ?angan

sampai penuh namun harus a-a rongga u-ara

minima! sepertiganya# Se!an?utnya -ibiarkan

beberapa waktu sampai ter?a-i-ua !apisan# 5ika menggunakan air sebagai pe!arut

maka biasanya ter?a-i emu!si Bbusa#

;i! ti- k t b t k - ! i t b hk 8 C!

7/21/2019 3. TLKO

49/143

;i!a ti-ak terbentuk -ua !apisan tambahkan 8aC!

sebagai pemeah emu!si# Teknik ekstraksi pe!arut

hanya -apat -igunakan bi!a senyawa yang akan

-iekstraksi ke!arutannya !ebih besar -a!am pe!arutpengekstraksi # Sebagai ontoh a-a!ah

pengekstraksian resi-u pestisi-a -a!am air -engan

menggunakan k!oroform# Pengekstrasian -engan

orong pisah akan !ebih sempurna apabi!a pe!arut

-engan "o!ume sama -i!akukan berka!i A ka!i

-iban-ingkan mengunakan seka!igus pe!arut

-engan ?um!ah yang sama# Sebagi ontohpenggunaan < ka!i (= mL pe!arut untuk mengektraksi

?auh !ebih baik -iban-ingkan -engan penggunaan

seka!igus *)) mL untuk mengektraksi suatu bahan#

Pemerasan#

7/21/2019 3. TLKO

50/143

Pemerasan#

Teknik pemerasan -apat -igunakan untuk

mengekstrak suatu senyawa organik yang

berbentuk airan yg ter-apat -a!am bahan yangberbentuk pa-at% .at pa-at -a!am .at pa-at% tetapi

-i!arutkan ter!ebih -ahu!u -engan pe!arut tertentu#

2rtinya teknik pemerasan -apat -igunakan bi!a

senyawa yang akan -iambi! berbentuk airan ygbera-a -a!am .at pa-at% !ansung -iperas -an bi!a

.at yg akan -iekstrak berbentuk pa-at ter-apat

-a!am .at pa-at % maka ia -apat -i!arutkan ter!ebih

-ahu!u -engan pe!arut tertentu -a!am suatu pe!arut-an kemu-ian baru -iperas#

Sebagai ontoh a-a!ah pengambi!an minyak -ari

-aging ke!apa Bkopra % pengambi!ah getah gambir

-an en ambi!an u!a -ari tebu#

7/21/2019 3. TLKO

51/143

@ntuk penarikan -a!am ska!a in-ustri maka

pengambi!an bahan yg -iinginkan a-a!ah

pemerasan seara mekanis Bmesin seperti

pengambi!an gu!a -i pabrik gu!a -an

pengambi!an minyak ke!apa sawit BCPO

ru-e pa!m oi! yg -i!akukan -i Pabrik Ke!apa

Sawit BPKS #Meto-e pemerasan !ansung tanpa pe!arut mempun

keunggu!an yaitu ti-ak meningga!kan resi-u pe!ar

-a!am bahan yang -iektraksi -an sangat ook

pa-a in-ustri makanan # Meto-e pemerasan tentuti-ak ook -igunakan untuk mengekstrak bahan

ka-arnya ren-ah seperti hasi! a!am khususnya

metabo!it sekun-er karena ka-arnya hewan re!ati

ren-ah#yakni -ibawah satu persen#

Di i! i

7/21/2019 3. TLKO

52/143

Disti!asi#

Pemisahan -g ara -isti!asi pa-a prinsipnya

a-a!ah

meto-e pemisahan yang -i-asarkan karena a-a

nya perbe-aan titik -i-ih antara komponen A kom

ponen yang akan -ipisahkan#

Seara teori bi!a perbe-aan titik -i-ih antar komponen makin besar maka pemisahan -engan

ara

-isti!asi akan ber!angsung makin baik yaitu

hasi!yang -ipero!eh makin murni#

Disti!asi -igunakan untuk menarik senyawa

organik

yang titik -i-ihnya -i bawah (=)oC #

Pa-a -isti!asi senyawa yang -iinginkan -i-i-ih

7/21/2019 3. TLKO

53/143

Pa-a -isti!asi senyawa yang -iinginkan -i-i-ih

kan -an uapnya -i!ewatkan me!a!ui suatu pen-ing

sehingga menair kemba!i# Proses pen-i-ihan erat

hubungannya -engan keha-iran u-ara -ipermukaan #

2gar proses pen-iginan ber?a!an -engan baik% ma

air hen-ak!ah -ia!irkan -ari bahagian yg posisinya

ren-ah -ari a!at pen-ingin -an air ke!uar -ari pen-ngin -ari bahagian yg posisinya !ebih tinggi# ;i!a

suatu

airan -ipanaskan % maka pen-i-ihan akan ter?a-i

pa-a suhu -imana tekanan uap -ari airan yangakan -i-isti!asi sama -engan tekanan uap -i per

mukaan# Tekanan u-ara -i permukaan ter?a-i o!eh

a-anya u-ara -i atmosfir # ;i!a pen-i-ihan ter?a-i

a-a 6>) mm H maka en-i-ihan ini -isebut

7/21/2019 3. TLKO

54/143

Pen-i-ihan pa-a kon-isi "akum akan ter?a-i pa-a

7/21/2019 3. TLKO

55/143

p ? p

suhu yang !ebih ren-ah -iban-ingkan -engan titik

-i-ih norma!nya -an konsep ini!ah yang -igunakan

pa-a -isti!asi "akum# Permasa!ahan yang -itemui-a!am pemisahan -engan ara -isti!asi a-a!ah

terbentuknya a.eotrop yang merupakan ampuran

yang su!it -ipisahkan kerena akan menguap seara

bersama A sama -engan komposisi tertentu# Caramengatasi a.eotrop a-a!ah -engan,

*# Menambahkan .at ketiga sehingga ter?a-i

ampuran a.eotrop baru# Contoh pemisahan etano!

-engan air wa!apun titik -i-ihnya berbe-a sekitar +=)Btitik -i-ih etano! sekitar >=)C -an air *)))C % namun

ti-ak akan pernah -ipero!eh etano! mut!ak -engan

ara -isti!asi#

@ntuk mempero!eh etano! mut!ak maka a.eotrop

7/21/2019 3. TLKO

56/143

p p

harus -iatasi -engan menambahkan ben.ena maka

akan bertutut A turut ter-isti!asi tripe! a.eotrop

Ba!koho! A air A be.ena% -obe! a.eotrop Ba!koho! Aair -an yang terakhir akan ter-isti!asi a!koho!

abso!ut# 2!koho! air a-a!ah 2.eotrop

2!koho! air ;en.ena 2.eotrop baru ,

-iref!uks -an Di-isti!asi#(# Cara !ain a-a!ah -engan ara menambahkan suatu

bahan yang seara se!ektif akan mengikat sa!ah

satu bahan# Misa!nya untuk ampuran a!koho! air

maka -itambahkan CaO sehinga air BH(O akanterikat -engan reaksi sebagai berikut#

Ba!kho!%air CaO ?a-i a!koho! CaBOH(

Se!an?utnya -i-isti!asi -an -ipero!eh a!koho! abso!ut

Teknik -isti!asi senyawa organik yg beragam ini

7/21/2019 3. TLKO

57/143

y g yg g

tergantung -ari sifat fisik -an kimia senyawa

yang akan -ipisahkan seperti berikut ini#

Disti!asi 8orma!#Disti!asi norma! -igunakan untuk memisahkan

senyawa A senyawa yang -apat menguap -i

bawah

*+))C# Pa-a -isti!asi norma! pen-i-ihan akanter?a-i

bi!a tekanan uap -ari airan yang -ipanaskan

su-ah

sama -engan tekanan u-ara -ipermukaan airan#Da!am proses -isti!asi yang menggunakan airan

sebagai me-ia panas % maka permukaan ariran

yang akan -i-isti!asi harus !ebih ren-ah agar

emanasan merata sehin a en ua an akan

7/21/2019 3. TLKO

58/143

;eker?a -engan -isti!asi norma! !abu -isti!asi -iberi batu -i-ih % yg bisa

berasa! -ari kepinganEkepingan kaa porse!en ;i!a ti-ak -itambahkan

7/21/2019 3. TLKO

59/143

berasa! -ari kepingan kepingan kaa porse!en# ;i!a ti-ak -itambahkan

batu -i-ih akan menyebabkan !onatan airan yg akan -i-isti!asi#

5ika ingin menarik minyak atsiri yg umumnya memi!iki titik -i-ih yang

ren-ah % -apat -igunakan -isti!asi sistim trapping# Dengan -isti!asi sistim

trapping uap yang terbentuk -ibiarkan naik % se!an?utnya -i-inginkan

-engan pen-ingin tegak sehingga pengembunan yang ter?a-i !ebih banyak#Hasi!nya -itampung sebagai tetesan -ari pen-ingin -an -engan a-anya air#

Sehingga ka!au a-a minyak atsiri akan terbentuk -ua !apisan# Disti!asi ini a-a!ah

merupakan mo-ifikasi -isti!asi norma! yang !ebih ook untuk pengambi!an

minyak atsiri# $angkaian a!at pengambi!an minyak atsiri -engan pen-ingin

tegak a-a!ah seperti gambar berikut#

Keunggu!an ara -isti!asi -engan sistim traping ini a-a!ah% krn hasi!nya-itampung !ansung -engan air maka ter!ihat -ari hasi! penampungan -a!am

7/21/2019 3. TLKO

60/143

-itampung !ansung -engan air% maka ter!ihat -ari hasi! penampungan -a!am

bentuk -ua !apisan # 2rtinya bi!a ter?a-i -ua !apisan% maka !apisan atas a-a!ah

minyak atsiri se-angkan !apisan bawah a-a!ah air#

Disti!asi @ap#

2pabi!a suatu .at mu-ah terurai atau rusak pa-a titik -i-ihnya % sebaiknya

-i-isti!asi -engan -isti!asi uap# Caranya a-a!ah tekanan uap airan yang akan

-i-isti!asi -itambah me!a!ui pemberian tekanan uap yang tinggi# Da!am ha! ini

ti-ak -apat -igunakan -isti!asi "akum karena bi!a -igunakan %-isti!asi "akum .at

yang akan -i-ist!asi akan terisap ke pompa "akum# $angkaian pera!atan -isti!asi

uap a-a!ah seperti gambar berikut .

7/21/2019 3. TLKO

61/143

7/21/2019 3. TLKO

62/143

$angkaian a!at ini tentu sa?a kurang efisien untuk men-isti!asi ampuran yang

!ebih -ari tiga fraksi% sehingga untuk mengatasi ha! tersebut maka rangkaian 3

7/21/2019 3. TLKO

63/143

g % gg g g

-imo-ifikasi sehingga -isti!asi -apat terus ber!angsung wa!apun tiap fraksi -iambi!

-ari !abu -engan rangkaian a!atnya seperti gambar berikut ini#

7/21/2019 3. TLKO

64/143

7/21/2019 3. TLKO

65/143

Sub!imasi#

;eberapa .at pa-at bi!a -ipanaskan a-a yang -apat !angsung berubah men?a-i

uap tanpa me!ewati fase air yang peristiwanya -isebut menyub!im# Proses

penyub!inan -apat -igunakan sebagai -asar pemisahan -engan teknik sub!imasi#

Pa-a umumnya teknik sub!imasi -igunakan untuk pemurnian atau memisahkankotoran Bimpuritis -ari suatu bahan yang -imurnikan# Contoh bahan yang -apat

-imurnikan -engan teknik sub!imasi a-a!ah Io-ium -an kamfer atau kapur barus##

Sekema pera!atan se-erhana -ari teknik sub!imasi a-a!ah seperti gambar berikut ini#

Da!am proses sub!imasi sampe! yang akan -iekstrak -i!!etakan -i-asar !abu besar#

7/21/2019 3. TLKO

66/143

p p y g

Kemu-ian pipa atau !abu yang a-a -a!am !abu besar -ia!iri air sebagai pen-ingin

-ibahagian -a!amnya#Labu besar yg berisi sampe! -ipanaskan# Maka hasi! akan

menempe! -i !abu -a!am yg a-a pen-inginannya# Proses penyub!iman baru -ihentikan

?ika tak a-a !agi yang menyub!im#

@ntuk sampe!Esampe! yang menyub!im pa-a suhu tinggi% proses penyub!iman

-apat -i!akukan pa-a tekanan ren-ah % aranya -engan menghubungkan -engan

pompa "akum atau aspirator air# Pera!atan sub!imasi pa-a tekanan ren-ah a-a!ah

seperti gambar berikut#

Pengurangan tekanan -a!am proses penyub!iman mempunyai keuntunganyaitu menegah -ekomposisi senyawa yang menyub!im pa-a suhu tinggi#

7/21/2019 3. TLKO

67/143

y g p y y g y p gg

Pera!atan penyub!iman ti-ak maha! -an -apat -engan mu-ah -irangkai -ari

pera!atan ge!as yang a-a# Keuntungan !ain a-a!ah ti-ak menggunakan pe!arut

sehingga pa-a akhir penyub!iman ti-ak memer!ukan pengusiran pe!arut# Teknik

subb!imasi ti-ak banyak -igunakan pa-a pemurnian karena ti-ak banyak

senyawa yang -apat menyub!im#

Maserasi#

Maserisasi a-a!ah -engan teknik penarikan yang sangat k!asik# Maserasi -ikena!

?uga -engan isti!ah peren-aman# Peren-aman terha-ap bahan yang akan

-iekstraksi -apat -i!akukan pa-a suhu kamar ataupun -ipanaskan# 5uga bisa

-i!akukan -engan ara -ikook ataupun tanpa pengookan# Sampe! yang te!ah

-iha!uskan -iren-am -a!am suatu pe!arut organik se!ama beberapa waktu#

Sete!ah proses maserasi -ianggap sempurna %kemu-ian -isaring -an hasi!nya

-i-apat berupa fi!trat#

Perko!asi#

7/21/2019 3. TLKO

68/143

Perko!asi a-a!ah -engan ara me!ewatkan pe!arut ke sampe! yg mengan-ung

bahan yang akan -iekstrak # Perko!asi a-a!ah pengembangan -ari teknik maserasi

yang -apat -i!akukan -a!am kea-aan -ingin ataupun panas#

Sok!etasi#

Sok!etasi a-a!ah teknik pengekstraksian yang kontinu# Sok!etasi

-itu?ukan untuk menarik .at pa-at atau air -ari suatu bahan pa-atan -engan

menggunakan pe!arut pe!arut yang -igunakan untuk sok!etasi a-a!ah pe!arut yang

titik -i-ihnya ren-ah B"o!ati! seperti eter% aseton% meti!en k!ori-a -an petro!eum

eter tergantung bahan yang akan -iekstraksi# ;i!a pe!arut yang -igunakan

mempunyai titik -i-ih yang tinggi maka akan -apat merusak senyawa yang akan

-iekstrak pa-a waktu sirku!asi penguapan -engan suhu yang tinggi# ;eberapa

senyawa organik -apat menga!ami oksi-asi -an -ekomposisi pa-a suhu yang

tinggi -a!am tekanan atmosfir# $angkaian a!at sok!etasi a-a!at seperti gambar

berikut#

o

7/21/2019 3. TLKO

69/143

7/21/2019 3. TLKO

70/143

Seara umum a!at shok!et ter-iri -ari tiga bagian besar yaitu !abu bu!at

penampung hasi!% shok!et Btempat sampe! -itarok -an pen-ingin tegak untuk

mengembunkan pe!arut#

Cara ker?anya a-a!ah sampe! -a!am bentuk ra?angan atau bubuk -imasukkan

-a!am kertas saring kemu-ian -itempatkan pa-a tabung shok!et# Labu yang te!ah

-iisi -engan pe!arut -engan "o!umenya -ua pertiganya yang sesuai -ipanaskan

-engan penangas minyak atau air tergantung titik -i-ih pe!arut# Pe!arut akan

menguap me!a!ui pipa besar -an akan air kemba!i sesu-ah sampai pa-a

pen-ingin memenuhi tabung shok!et seka!igus mengekstrak bahan yang

-iinginkan# Sete!ah permukaan pe!arut sampai batas maka seara otomatis

pe!arut akan turun kemba!i ke !abu pemanas -engan membawa bahan yang

-iekstrak# Se!an?utnya ber!angsung sirku!asi yang sama -imana waktu pe!arut

menguap kemba!i akan meningga!kan bahan yang -iekstraksi -a!am !abu sampai

ekstraksi ber!angsung -engan sempurna#

Penangas yang menggunakan airan sebagai me-ia penghantar panas maka

airan -a!am !abu shok!et hen-ak!ah !ebih tinggi -aripa-a permukaan airan pa-apenangas#

Ha! ini a-a!ah untuk menghin-ari ter?a-inya pemanasan senyawa yang terangkat

7/21/2019 3. TLKO

71/143

g ? y p y y g g

o!eh pen-i-ihan ke-in-ing !abu -an akan mempunyai panas !ebih tinggi -aripa-a

!arutan -i -a!am !abu% sehingga senyawa akan rusak #

Teknik sok!etasi sangat umum -igunakan untuk pengambi!an !emak nabati

maupun hewani -engan pe!arut petro!ium eter# Pengambi!an kafein -ari ?aringan

tubuhan misa!nya teh -an kopi ?uga sangat ook -igunakan a!at sok!et -engan

pe!arut etano!#

Soa! A Soa! Latihan#

*# 5e!askan masing masing teknik ektraksi -engan ara ekstraksi pe!arut %

sok!etasi -an -isti!asi uap#

(# 2pakah -asar pemisahan seara ekstraksi -an -isti!asi#

+# ;agai mana ara membuat a!koho! abso!ut -ari airan nira hasi! fermentasi

seara -isti!asi#

# Tun?ukkan!ah suatu ontoh peker?aan -i Laboratorium kimia organik yang

me!iputi iso!asi% sintesis% pemurnian -an i-entifikasi#

7/21/2019 3. TLKO

72/143

7/21/2019 3. TLKO

73/143

7/21/2019 3. TLKO

74/143

P i!ih ! t

7/21/2019 3. TLKO

75/143

Pemi!ihan pe!arut#

Pemi!ihan pe!arut yang sesuai% aranya a-a!ah -engan memasukkan sekitar =) mg

.at pa-at yang akan -irekrista!isasi ke -a!am tabung reaksi B6= 9 *) mm%

kemu-ian-itambahkan + atau < tetes pe!arut -an ampuran -ikook# Kemungkinan yang

timbu! a-a!ah .at pa-at ti-ak !arut atau !arut sebagian atau !arut se!uruhnya#

Pe!arutan

-i!akukan pa-a suhu kamar -an ?ika ti-ak !arut se!uruhnya atau sebahagian

-ipanaskan#

Pe!arut yg -iari a-a!ah pe!arut yang bersifat -apat me!arutkan -engan baik

-a!amkea-aan panas tetapi ti-ak !arut -a!am suhu kamar#

@ntuk pemi!ihan pe!arut a-a!ah ber-asarkan u?i -engan pe-oman atau auan

seperti

berikut#

Kon-isi Pe!arut

! 0

'amar

Pana#

ar$t

ar$t

ar$t

Tak lar$t

Tak lar$t

ar$t

Tak lar$t

Tak lar$t

; - k ?i k ! t - b b i k -i i k ! t k t k

7/21/2019 3. TLKO

76/143

;er-asarkan u?i ke!arutan -engan berbagai kon-isi% maka pe!arut yang ook untuk

rekrista!isasi a-a!ah pe!arut C % yaitu bahan ti-ak !arut pa-a suhu kamar -an !arut pa-a

waktu pemanasan# Se-angkan pe!arut yg ?e!ek a-a!ah pe!arut D artinya ti-ak !arut

-a!am

kea-aan -ingin% maupun -a!am kea-aan panas# ;ebarapa pe!arut yang umum-igunakan

a-a!ah: metano!% etano!% asam asetat% petro!eum eter% eti! asetat% n A heksana -an !ain A

!ain#

;i!a pa-a u?i ke!arutan ti-ak -itemukan pe!arut tungga! maka pe!arut ampuran -apat

-igunakan# Misa!kan suatu bahan !arut -a!am metano! namun mempunyai ke!arutan

yang

ren-ah -a!am air% maka untuk rekrista!isasi -apat -igunakan ampuran ke-uanya#Caranya a-a!ah -engan me!arutkan seukupnya .at pa-at yang akan -irekrista!isasi

-engan pe!arut yang -apat me!arutkan -engan baik -an -i-i-ihkan # 5ika penambahan

air -apat menyebabkan gumpa!an % ini merupakan in-ikasi bahwa ter?a-i rekrista!isasi

-an se!an?utnya -ibiarkan sampai suhu kamar agar krista! terbentuk#

Pembentukan Krista!#

Hasi! pe!arutan bahan yang akan -irekrista!isasi% yg te!ah -ipanaskan -isaring

-a!am

kea-aan panasEpanas -engan penyaring "akum B;uhner # Se!an?utnya fi!trat yang

berisi bahan yang akan -irekrista!isasi Bkotoran atau impuritis tingga! -i-a!am

kertas

saring # 4i!trat -ikrista!kan kemba!i -engan ara pen-inginan pa-a suhu kamar#;i!a a-a suhu kamar ti-ak terbentuk krista! maka -i!akukan !an kah A !an kah

* 4i!trat -ipekatkan se!an?utnya -ibiarkan pa-a suhu kamar

7/21/2019 3. TLKO

77/143

*# 4i!trat -ipekatkan se!an?utnya -ibiarkan pa-a suhu kamar#

(# ;i!a krista! be!um terbentuk maka -i!akukan penggerusan terha-ap -in-ing

ge!as -engan batang penga-uk#

+# 2pabi!a -engan ke-ua !angkah tersebut be!um ?uga terbentuk krista! maka

-i!akukan rekrista!isasi -engan pembentukan krista! me!a!ui kesetimbanganantara pe!arut yang ook -engan pe!arut yang ti-ak me!arutkan sama seka!i#

Da!am proses kesetimbangan ini beaker -itutup -engan petri -isk# B&ambar

-ibawah#

7/21/2019 3. TLKO

78/143

7/21/2019 3. TLKO

79/143

7/21/2019 3. TLKO

80/143

7/21/2019 3. TLKO

81/143

Kromatografi Ko!om#

7/21/2019 3. TLKO

82/143

Kromatografi ko!om a-a!ah ?enis kromatografi yang -igunakan o!eh Tswet B$usia

Bpenemu teknik kromatografi untuk memisahkan .at warna Bpigmen tumbuhan#

Kromatografi ko!om a-a!ah ?enis kromatografi air yaitu fasa gerak air yang

-isebut e!uen -an fasa -iam pa-atan yang -ikena! -engan isti!ah absorbensehingga prinsip ker?anya a-a!ah a-sorsi atau ka!au fase -iamnya air prinsip

ker?anya a-a!ah partisi# Kromatografi ko!om -iterapkan seara !uas untuk

pemisahan senyawa A senyawa hasi! a!am khususnya metabo!it sekun-er#

Pemisahan ter?a-i karena ter?a-inya perbe-aan -aya serap atau -aya partisi -ari

fasa -iam terha-ap komponen A komponen sampe! yang akan -ipisahkan yang

-igerakkan o!eh fasa gerak Be!uen# Komponen yang interaksinya -engan

absorben pa!ing !emah atau -aya partisinya pa!ing se-ikit -engan fasa -iam%

akan ke!uar ter!ebih -ahu!u -ari -a!am ko!om -an yang pa!ing kuat interaksinya

atau partisinya pa!ing besar akan ke!uar pa!ing akhir -ari -a!am ko!om#

Se!ain karena perbe-aan -aya a-sorsi -an partisi pemisahan -engankromatografi ko!om ?uga -apat ter?a-i karena perbe-aan ukuran pori A pori fasa

-i -ik ! - i ! ti h t h i ! -

7/21/2019 3. TLKO

83/143

-iam yang -ikena! -engan si.e e9!ution hromatography misa!nya -engan

pemakaian fasa -iam sepa-e9# Kromatografi ko!om ?enis ini -igunakan untuk

memisahkan mo!eku! raksasa seperti untuk pemisahan en.im# Cara !ain a-a!ah

seara pertukaran ion -engan fasa -iam resin penukar ion BIon e9hange

hromatography# @ntuk pemisahan senyawa organik maka yang umum-igunakan a-a!ah kromatografi ko!om -engan fasa -iam pa-atan atau yang

-i-asarkan pa-a pemisahan karena perbe-aan -aya a-sorbsi# Contoh absorben

yg banyak -ipakai a-a!ah si!ika ge! atau a!umina#

4ase -iam -engan pemisahan ber-asarkan perbe-aan a-sorsi a-a -ua

?enis yaitu fasa norma! yang bersifat po!ar -an fasa terba!ik Bre"erse- phase

yang bersifat non po!ar# 4asa norma! yang umum -igunakan a-a!ah si!ikage! -an

a!umina -imana pemisahan ter?a-i karena perbe-aan -aya serap yang -isebabkan

perbe-aan kepo!aran komponen yang akan -ipisahkan# Pa-a fase norma! yang

kepo!arannya pa!ing ren-ah atau non po!ar akan ke!uar pa!ing awa! -an yang

pa!ing po!ar akan tere!usi pa!ing akhir# Se-angkan pa-a fase terba!ik yg akan

ke!uar pa!ing awa! a-a!ah yg pa!ing po!ar -an yg pa!ing non po!ar akan ke!uarpa!ing akhir ;eberapa fase terba!ik yang umum -igunakan a-a!ah $P

7/21/2019 3. TLKO

84/143

onsep pemi!ihan fasa -iam a-a!ah ber-asarkan kepo!aran komponen A

omponen yang akan -ipisahkan yaitu fasa norma! untuk yang po!ar -an fasa

a!ik untuk yang non po!ar# ;i!a komponen A komponen yang akan -ipisahkan

-a!ah semi po!ar Bamfifi!ik seperti !ipi- -an minyak atau !emak maka -apat

igunakan baik fasa norma! maupun fasa terba!ik#angkah !angkah yang per!u -iperhatikan -a!am me!akukan pemisahan -engan

knik kromatografi ko!om a-a!ah seperti berikut in:

# Kon-isi pemisahan -engan kromatografi ko!om -iari -engan kromatografi

pisan tipis#

# Pe!arut yang sesuai sebagai e!uen -apat merupakan ampuran beberapa

e!arut untuk memanipu!asi kepo!aran -i-asarkan pa-a u?i kromatografi !apis tipis

tau KLTTLC

# @ntuk kromatografi ko!om% yg bi!a te!ah -ipero!eh pe!arut yang tepat untuk

emisahan -ari KLT maka -a!am pe!akasanaannya pa-a kromatografi ko!om

iasanya -iperkei! kepo!arannya # Misa!nya bi!a -ari KLT -ipero!eh pe!arut yang

esuai a-a!ah heksana : aseton a-a!ah 6 : + maka pa-a kromatografi ko!omen?a-i 0 : ( untuk !ebih menghin-ari komponen tere!usi seara bersama A sama#

7/21/2019 3. TLKO

85/143

gunakan!ah pe!arut atau e!uen yg kromatogramnya hanya ter-apat satu

komponen yang mempunyai $f J )%

7/21/2019 3. TLKO

86/143

7/21/2019 3. TLKO

87/143

7/21/2019 3. TLKO

88/143

7/21/2019 3. TLKO

89/143

5um!ah absorben yang -igunakan -an ?um!ah sampe! yang -ipisahkan i-ea!nyaa-a!ah =) : *% se-angkan ratio tinggi absorben -engan -iameter ko!om a-a!ah 0 :

*

7/21/2019 3. TLKO

90/143

* #

7/21/2019 3. TLKO

91/143

Kromatografi ko!om a-a ?uga -engan ko!om kering yang prinsip

ker?anya mirip -engan KLT% namun ker?anya !ebih epat -ari

kromatografi ko!om biasa Bbasah#

Ko!om -apat berupa ko!om tef!on transparan yg -apat -ipotongE potong atau ko!om p!astik ?ika ti-ak bereaksi -engan pe!arut

atau .at yang akan -ipisahkan % yg ?uga transparan -an -apat

-ipotong -an -iisi -engan absorben kering Bbukan bubur#

Penge!usian ber!angsung seara grafitasi % -an apabi!a pe!arut

te!ah sampai -i -asar maka e!usi -ihentikan# Per!u -iketahui

bahwa kromatografi ko!om kering hanya -igunakan untuk pe!arut

isokratik# Posisi fraksi -itentukan -engan memban-ingkan harga

$f -ari kromatografi !apisan tipis terha-ap posisi .at yg a-a

-a!am ko!om -engan gambar pera!atannya seperti gambar

berikut#

7/21/2019 3. TLKO

92/143

7/21/2019 3. TLKO

93/143

;erbagai -isain -ari pera!atan bisa -i!akukan % tetapi prinsip yang -imi!ikio!eh pera!atan HPLC a-a!ah seperti yang -i?e!askan -i atas harus!ah terpe

n hi ;eberapa pera!atan a-a ang -i-isain -engan o en pemanas nt k

7/21/2019 3. TLKO

94/143

nuhi# ;eberapa pera!atan a-a yang -i-isain -engan o"en pemanas untuk

men?aga suhu spesifik -ari ko!om# Penye!eksi fraksi -an pengo!ahan -ata

-i!akukan seara komputerisasi# 2bsorben yang -igunakan berukuran

partike! yang !ebih kei! -ari absorben kromatografi ko!om# @ntuk kromatografi ko!om ukuran partike! a-a!ah >) A *() m% se-angkan untuk HPLC

a-a!ah = A () m# Ko!om terbuat -ari steinless steelagar tahan tekanan

tinggi -engan skema HPLC a-a!ah seperti gambar berikut#

@ntuk HPLC ?uga -apat -igunakan baik fasa norma! untuk pemisahan senyawa non po!ar -an

semi po!ar maupun fasa terba!ik untuk pemisahan senyawa po!ar# 3!uen -apat tungga! atau

7/21/2019 3. TLKO

95/143

@kuran sampe! 5enis ana!isa

*) mgB*) A *)) mg

*)) mg A * g

*) mg A *) g

=)) mg A *)) g

Lebih =)) mg A

*)) g

HPLC ana!itikHPLC ana!itik Bka-ang

su!it

HPLC semipreparatifmini

HPLC

HPLC preparatif *)

HPLC preparatif *))

Preparatif

LC(Bmikroprosesor

ampuran % baik isokratik% maupun e!usi -engan step gra-ien po!arity Bbertingkat# Detektor

yang umum -igunakan -apat berupa refraktometer atau spektroskopi u!tra"io!et#

@kuran sampe! tergantung ?enis atau tu?uan ana!isa yang -i!akukan seperti tabe! =# + berikut#

Tabe! : @kuran sampe! pa-a ana!isa -engan HPLC

Da!am menggunakan pera!atan HPLC per!u -ipertimbangkan berat -ari ampuran yang akan

-ipisahkan atau -imurnikan% sehingga -apat -itentukan apakah ana!itik % atau semipreparatif#

Demikian pu!a ?uga sistim HPLC yang akan -igunakan per!u -isesuaikan -engan ko!om yang

akan -ipergunakan -engan auan atau pe-oman tabe! berikut#

7/21/2019 3. TLKO

96/143

7/21/2019 3. TLKO

97/143

7/21/2019 3. TLKO

98/143

+# ;i!a -i Laboratirum ti-ak terse-ia a!at penentuan titik !ebur yang

7/21/2019 3. TLKO

99/143

p y g

instrumentasi % bagamana aranya merangkai suatu a!at penetapan

titik !ebur -engan pera!atan ge!as yang terse-iaF

Dan bagaimana mengetahui kemurnian ber-asarkan harga titik !e!eh

7/21/2019 3. TLKO

100/143

7/21/2019 3. TLKO

101/143

Isue yg -ibahasIsue yg -ibahas

7/21/2019 3. TLKO

102/143

ygyg

Mana/emen > ? St$r$kt$r Organi#a#iMana/emen > ? St$r$kt$r Organi#a#i ? Peranan per#onal? Peranan per#onal

? Pendok$menta#ian ha#il? Pendok$menta#ian ha#il

'e#elamatan ker/a > ? Man$#ia'e#elamatan ker/a > ? Man$#ia ? 0ahan kimia? 0ahan kimia

? Sarana dan Pra#arana? Sarana dan Pra#arana

Pengolahan imbahPengolahan imbah

Personalia di LaboratoriumPersonalia di Laboratorium

7/21/2019 3. TLKO

103/143

1. 'epala aboratori$m1. 'epala aboratori$m2. Peneliti (per#onal P, o#en, maha#i#

7/21/2019 3. TLKO

104/143

1.'epala aboratori$m bertangg$ng /a

7/21/2019 3. TLKO

105/143

7/21/2019 3. TLKO

106/143

7/21/2019 3. TLKO

107/143

42KTO$

M38@SI2

@nsur@nsur PengamananPengamanan

11 PakaianPakaian S#etiap per#onal %g beker/a diS#etiap per#onal %g beker/a di

7/21/2019 3. TLKO

108/143

1.1. PakaianPakaian S#etiap per#onal %g beker/a diS#etiap per#onal %g beker/a diaboratori$m

7/21/2019 3. TLKO

109/143

7/21/2019 3. TLKO

110/143

*# Mu-ah me!e-ak

(# Mu-ah terbakar

+# ;eraun

7/21/2019 3. TLKO

111/143

7/21/2019 3. TLKO

112/143

7/21/2019 3. TLKO

113/143

7/21/2019 3. TLKO

114/143

$ambu A rambu tambahan$ambu A rambu tambahan

7/21/2019 3. TLKO

115/143

$ambu A rambu tambahan$ambu A rambu tambahan

Selain ramb$ = ramb$ di ata# ada lagiSelain ramb$ = ramb$ di ata# ada lagi

keterangan %ang lebih rin3i dengan kode Rketerangan %ang lebih rin3i dengan kode R

dan S.dan S.

R B Ren#eigement B pen/ela#an %ang lebihR B Ren#eigement B pen/ela#an %ang lebihrin3irin3i

S B Se3$rit% B Pengamanan denganS B Se3$rit% B Pengamanan dengan

perlak$kanperlak$kan

7/21/2019 3. TLKO

116/143

7/21/2019 3. TLKO

117/143

Pro#e# ter/adin%a kebakaranPro#e# ter/adin%a kebakaran

7/21/2019 3. TLKO

118/143

/ %/ % !!

0 0

Skema #egitiga apiSkema #egitiga api

a. Ok#igena. Ok#igen

b. 0ahan %g dapat terbakarb. 0ahan %g dapat terbakar

3. S$mber n%ala3. S$mber n%ala

7/21/2019 3. TLKO

119/143

0ahan pemadam kebakaran0ahan pemadam kebakaran

7/21/2019 3. TLKO

120/143

1.1. !ir bi#a $nt$k kebakaran kla# !, 0, dan !ir bi#a $nt$k kebakaran kla# !, 0, dan

2.2. 0$#a bi#a $nt$k kebakaran kla# ! dan 00$#a bi#a $nt$k kebakaran kla# ! dan 0

.. Tep$ng bi#a $nt$k kla# !,0,,dan Tep$ng bi#a $nt$k kla# !,0,,dan

4.4. :alon (halogen) $nt$k kla# !,0,, dan :alon (halogen) $nt$k kla# !,0,, dan .. O2 $nt$k !,0,, dan O2 $nt$k !,0,, dan

6.6. Pa#ir $nt$k ! dan 0Pa#ir $nt$k ! dan 0

7/21/2019 3. TLKO

121/143

7/21/2019 3. TLKO

122/143

7/21/2019 3. TLKO

123/143

Spesifikasi masker bahan A bahanberaun

7/21/2019 3. TLKO

124/143

arna pita;ahan beraun yang

-iegah

P$tih !#am pekat

:itam !#am #ianida

:i/a$ !moniak

0ir$ O

P$tih #trip k$ning 5a# klor

'$ning !#am dan $ap organi3

oklat !#am, $ap organi3 dan !moniak

Mekanik (perban) eb$

P i l t d i kP i l t d i k

7/21/2019 3. TLKO

125/143

Pen%impanan alat dari ka3aPen%impanan alat dari ka3a

!lat?alat ka3a hendaklah!lat?alat ka3a hendaklah

di#impan tidak ber#amaandi#impan tidak ber#amaandengan alat?alat dari logam.dengan alat?alat dari logam.

!lat?alat ka3a #impanlah dalam!lat?alat ka3a #impanlah dalam

keadaan ber#ih ata$ begit$keadaan ber#ih ata$ begit$

#ele#ai dipakai diber#ihkan#ele#ai dipakai diber#ihkan

7/21/2019 3. TLKO

126/143

7/21/2019 3. TLKO

127/143

Pen%impanan bahan kimia

7/21/2019 3. TLKO

128/143

Pen%impanan bahan kimia

oka#i pen%impanan hendaklah

mengik$ti pet$n/$k %g tert$li#

dipa3king. ontoh dalam kolka#,ditempat kering d#bn%a

oka#i

Pa3king /ika #$dah terb$ka/angan ditarok /$ga dalam

g$dang. Tetapi #impanlah dalam

r$angan beba#.

7/21/2019 3. TLKO

129/143

Di-a!am mengarsip penyimpanan%

beri!ah setiap paking nomorpanggi!an tetapi !okasi penyimpanan

-iberi nomor wi!ayah ?uga untuk

memu-ahkanm penarian# 8ama .at

-iantumkan -a!am serta no

panggi!an% berapa ?um!ah .at

a-anya#s

i#triki#trik

7/21/2019 3. TLKO

130/143

i#trik mer$pakan /ant$ng n%a aboratori$m,i#trik mer$pakan /ant$ng n%a aboratori$m,

karena li#trik mer$pakan #$mber energi.!rtin%akarena li#trik mer$pakan #$mber energi.!rtin%atanpa li#trik tak akan ada aktiita# di laboratori$mtanpa li#trik tak akan ada aktiita# di laboratori$m

0aha%a $tama %ang dapat ditimb$lkan oleh li#trik0aha%a $tama %ang dapat ditimb$lkan oleh li#trik

adalah kebakaran ,kor#leting dan #engatan li#trik.adalah kebakaran ,kor#leting dan #engatan li#trik.

*nt$k me3egah hal ter#eb$t di ata# maka >*nt$k me3egah hal ter#eb$t di ata# maka > :indari pemakainan kabel %ang terlal$ pan/ang:indari pemakainan kabel %ang terlal$ pan/ang

dan berbelit = belit.dan berbelit = belit.

Sebel$m ar$# di O+ kan $nt$k #$at$ alat ;eriika#iSebel$m ar$# di O+ kan $nt$k #$at$ alat ;eriika#i;olta#e 11872287248. &ika alat 118 dan ;olta#e %g;olta#e 11872287248. &ika alat 118 dan ;olta#e %g

ada 228 maka dig$nakanada 228 maka dig$nakan step down.step down.

Ea/ib mengetah$i letak #ekring pem$t$#Ea/ib mengetah$i letak #ekring pem$t$#

ar$# (panel li#trik)ar$# (panel li#trik)

7/21/2019 3. TLKO

131/143

ar$# (panel li#trik).ar$# (panel li#trik).

0ila tidak dig$nakan #ebaikn%a ar$# pada0ila tidak dig$nakan #ebaikn%a ar$# padaalat dip$t$#.alat dip$t$#.

*nt$k mem$dahkan mem$t$# ar$# ke alat*nt$k mem$dahkan mem$t$# ar$# ke alat

#ebaikn%a mengg$nakan #top kontak#ebaikn%a mengg$nakan #top kontak ntala#i li#trik har$# mengg$nakanntala#i li#trik har$# mengg$nakan growngrown

#edangkan peralatan #ebaikn%a#edangkan peralatan #ebaikn%a

mengg$nakan arde.mengg$nakan arde.

!ir!ir

7/21/2019 3. TLKO

132/143

!ir

!ir #angat penting di aboratori$m. !ir /$ga!ir #angat penting di aboratori$m. !ir /$gaperl$ penanganan %ang baik agar tidak ter/adiperl$ penanganan %ang baik agar tidak ter/adi

hal?hal %ang tidak dikehendaki. 'ontak airhal?hal %ang tidak dikehendaki. 'ontak air

dengan alat elektronik akan mer$#ak alat.dengan alat elektronik akan mer$#ak alat.

edakan di#ertai kebakaran dapat ter/adi bilaedakan di#ertai kebakaran dapat ter/adi bila

air kontak dengan bahan kimia tertent$ #epertiair kontak dengan bahan kimia tertent$ #eperti

logam +a, ' , o#or.logam +a, ' , o#or.

Terb$kan%a kran %g tanpa kontrol dapatTerb$kan%a kran %g tanpa kontrol dapatmen%ebabkan ban/ir dan dapat mer$#ak alat.men%ebabkan ban/ir dan dapat mer$#ak alat.

5a#5a#

7/21/2019 3. TLKO

133/143

S$plai ga#S$plai ga# hahan%a dib$t$hkan olehn%a dib$t$hkan oleh llaboratori$maboratori$m

tertent$.tertent$. 0agi laboratori$m %ang memiliki0agi laboratori$m %ang memilikipen%al$ran pipa ga# alam dari P5+, F0$n#enGpen%al$ran pipa ga# alam dari P5+, F0$n#enG

%ang dipa#ang pada me/a laboratori$m dapat%ang dipa#ang pada me/a laboratori$m dapat

lang#$ng diopera#ikan. Sedangkan bagilang#$ng diopera#ikan. Sedangkan bagilaboratori$m %ang mengg$nakan ga# P5,laboratori$m %ang mengg$nakan ga# P5,

hendakn%a tab$ng ditempatkanhendakn%a tab$ng ditempatkan didir$angr$ang

kh$#$# dengan kelengkapan #elang anti bo3orkh$#$# dengan kelengkapan #elang anti bo3or

dan alat pengaman lainn%a.dan alat pengaman lainn%a.

7/21/2019 3. TLKO

134/143

PendinginanPendinginan

7/21/2019 3. TLKO

135/143

Pendingin ber$pa k$lka#Pendingin ber$pa k$lka#77ree@er dig$nakan $nt$k pen%impananree@er dig$nakan $nt$k pen%impanan

bahan? bahan %ang m$dah meng$ap ata$ $nt$kbahan? bahan %ang m$dah meng$ap ata$ $nt$k @at@at##ee##$ai$aipepet$n/$kt$n/$k. Pendingin %ang dib$t$hkan tergant$ng #$h$. Pendingin %ang dib$t$hkan tergant$ng #$h$

ddiiinginkaninginkan . ontoh bila #$h$ %g diinginkan. ontoh bila #$h$ %g diinginkan

SuhuSuhu1 = 281 = 28dera/at pakai adera/at pakai air kranir kran

S$h$S$h$ 88dera/at pakai e#dera/at pakai e#

S$h$ antaraS$h$ antara ?1 #7d ?28?1 #7d ?28dera/at pakai # > garam ( >1)dera/at pakai # > garam ( >1)

S$h$S$h$ ?48 #7d = 8?48 #7d = 8dera/at pakaidera/at pakai # > al# > al22(4 > )(4 > )

S$h$S$h$ ?-2 #7d = --?-2 #7d = -- dera/at pakaidera/at pakai OO22 padatpadat %g%g

dilar$tkan dalam etanoldilar$tkan dalam etanol

S$h$S$h$ #7d = 196#7d = 196dera/at pakaidera/at pakai +itrogen 3air+itrogen 3air

7/21/2019 3. TLKO

136/143

*nt$k bang$nan %g bertingkat*nt$k bang$nan %g bertingkat

7/21/2019 3. TLKO

137/143

g %g gg %g g

aboratori$m har$# memiliki minimal d$aaboratori$m har$# memiliki minimal d$apint$ kel$ar.pint$ kel$ar.

&ika bang$nan n%a bertingkat minimal&ika bang$nan n%a bertingkat minimal

p$n%a d$a tangga.p$n%a d$a tangga. i Setiap r$angan ata$ #etiap lantai har$#i Setiap r$angan ata$ #etiap lantai har$#

diketah$i dimana letak pem$t$# ar$# li#trikdiketah$i dimana letak pem$t$# ar$# li#trik

dan pem$t$# aliran air .dan pem$t$# aliran air .

7/21/2019 3. TLKO

138/143

7/21/2019 3. TLKO

139/143

7/21/2019 3. TLKO

140/143

N# Pene!usuran

Literatur

Penggunaan Internet#

Dengan perkembangan tekno!ogi informa si BTI

7/21/2019 3. TLKO

141/143

Dengan perkembangan tekno!ogi informa si BTI

yang pesat -ewasa ini maka pene!usuran !iter

-engan internet -apat -i!akukan -engan epa

-an mu-ah# 4asi!itas yang b isa -imanfaatkan

untuk meneusuri !iteratur -a!am bi-ang kimia

a-a!ah !ewat 824$2L3T% 2grio!a% 2merian S-engan Home page Bhttp:www#pubs#as#org%

Bhttpwww#e!se"ier#n!!oateContestDiret% D

Bhttpwww#-o?in-o#p#?p% Pro1uest% Sains DirKita -apat mengakses hanya -engan memasu

sub?ek% pengarang% meto-e -an !ain A !ain ma

inginkan# ;eberapa situs a-a yang gratis -an

7/21/2019 3. TLKO

142/143

7/21/2019 3. TLKO

143/143