16063_literatur materi terkhir yeeeaaahh (-__-).docx
TRANSCRIPT
-
8/17/2019 16063_literatur materi terkhir yeeeaaahh (-__-).docx
1/11
A. ValidasiValidasi adalah konfrmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang
objekti bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus dipenuhi,
Validasi merupakan suatu proses yang terdiri atas 4 langkah nyata yakni :1. Validasi perangkat lunak (sotware alidation!". Validasi perangkat keras (hardware alidation#. Validasi metode4. $esesuaian sistem (system suitability!
%ada dasarnya laboratorium harus memalidasi beberapa hal yaitu:1. &etode tidak baku". &etode yang didesain' dikembangkan laboratorium#. &etode baku yang digunakan diluar lingkup yang dimaksud4. &etode baku yang dimodifkasi. &etode baku untuk menegaskan dan mengkomfrmasi bahwa metode itu
sesuai untuk penggunaan yang dimaksud.
)uatu metode perlu dialidasi jika :
1. &etode tersebut baru dikembangkan untuk suatu permasalahn yangkhusus
". Apabila metode yang selama ini sudah rutin, direisi untuk suatupengembangan atau diperluas untuk meme*ahkan suatu permasalahananalisa yang baru
#. Apabila hasil + menunjukan bahwa metode yang rutin tersebut berubahterhadap waktu
4. Apabila metode rutin digunakan dilaboratorium yang berbeda, ataudilakukan oleh analis yang berbeda atau dilakukan dengan peralatan yangberbeda.
%roses alidasi dimulai dengan peranmgkat lunak yang teralidasi dan sistem
yang terjamin, lalu metode yang dialidasi menggunakan sistem yang terjamindikembangkan,. Akhirnya alidasi total diperoleh dengan melakukan kesesuaiansistem. &asing-masing tahap dalam proses alidasi merupakan suatu prosesyang bertujuan untuk men*apai kesuksesan alidasi.
. VerifkasiVerifkasi merupakan suatu uji kinerja metode standar. Verifkasi ini
dilakukan terhadap suatu metode standar sebelum diterapkan di laboratorium.Verifkasi sebuah metode bermaksud untuk membuktikan bahwa laboratoriumyang bersangkutan mampu melakukan pengujian dengan metode tersebutdengan hasil yang alid. /isamping itu erifkasi juga bertujuan untukmembuktikan bahwa laboratorium memiliki data kinerja. 0al ini dikarenakan
laboratorium yang berbeda memiliki kondisi dan kompetensi personil sertakemampuan peralatan yang berbeda. )ehingga, kinerja antara satu laboratoriumdengan laboratorium lainnya tidaklah sama.
. $alibrasi$alibrasi merupakan proses erifkasi bahwa suatu akurasi alat ukur
sesuai dengan ran*angannya. $alibrasi biasa dilakukan dengan membandingkansuatu standar yang terhubung dengan standar nasional maupun internasionaldan bahan-bahan a*uan tersertifkasi.)istem manajemen kualitas memerlukan sistem pengukuran yang eekti,
-
8/17/2019 16063_literatur materi terkhir yeeeaaahh (-__-).docx
2/11
termasuk di dalamnya kalibrasi ormal, periodik dan terdokumentasi, untuksemua perangkat pengukuran.
-
8/17/2019 16063_literatur materi terkhir yeeeaaahh (-__-).docx
3/11
-
8/17/2019 16063_literatur materi terkhir yeeeaaahh (-__-).docx
4/11
-
8/17/2019 16063_literatur materi terkhir yeeeaaahh (-__-).docx
5/11
erdapat 2 parameter alidasi metode analisis, yaitu spesifsitas,
ketelitian, ketepatan, linearitas, kisaran, limit deteksi, limit kuantitasi, dan
ketangguhan, sedangkan parameter yang harus dipenuhi untuk alidasi
metode analisis produk obat-obatan meliputi spesifsitas, linearitas, kisaran,
limit deteksi, limit kuantitasi, ketelitian, dan ketepatan.
a. 3inieritas3inearitas menunjukkan kemampuan suatu
metode analisis untuk
memperoleh hasil
pengujian yang sesuai dengan konsentrasi
analit dalam
*ontoh pada kisaran konsentrasi tertentu. 0al ini dapat dilakukan
dengan
*ara membuat kura kalibrasi dari beberapa set larutan standar yang
telah
diketahui konsentrasinya. %ersamaan garis
yang digunakan pada
kura kalibrasi
diperoleh dari metode kuadrat terke*il, yaitu y
a 5 bx .%ersamaan ini akan menghasilkan
koefsien korelasi (r !. $oefsien korelasi
inilah yang digunakan untuk mengetahui linearitas suatu metode analisis.
%enetapan linearitas minimum menggunakan lima
konsentrasi yang
berbeda. 6ilai koefsien
korelasi yang memenuhi persyaratan adalah
lebih
besar dari 7.8897 (0 188 dia*u
dalam han "774!.3inearitas juga dapat diketahui dari kemiringan garis, intersep, dan
residual (;rmer < &iller "77!. =esidual menyatakan besarnya
penyimpangan yang terjadi antara nilai yang terukur ( y ! dan nilai teoretis
yang dihitung dari persamaan regresi ( ŷ !. %lot antara residual dan
konsentrasi dibuat untuk mengetahui distribusi residual se*ara statistik.
>ika residual terdistribusi se*ara normal (rerata mendekati nol dan
berbentuk linear!, maka persamaan regresi dapat dikatakan mempunyai
bentuk yang benar.b. 3imit /eteksi dan $imit $uantitasi
3imit deteksi (3/! merupakan jumlah atau konsentrasi terke*il analit
dalam *ontoh yang dapat dideteksi, namun tidak perlu diukur sesuai
dengan nilai sebenarnya. 3imit kuantitasi (3$! adalah jumlah analit
terke*il dalam *ontoh yang dapat ditentukan se*ara kuantitati pada
tingkat ketelitian dan ketepatan yang baik. 3imit kuantitasi merupakan
parameter pengujian kuantitati untuk konsentrasi analit yang rendah
-
8/17/2019 16063_literatur materi terkhir yeeeaaahh (-__-).docx
6/11
dalam matriks yang kompleks dan digunakan untuk menentukan adanya
pengotor atau degradasi produk (0 188!. 3imit deteksi dan limit
kuantitasi dihitung dari rerata kemiringan garis dan simpangan baku
intersep kura standar yang diperoleh.
*. $etelitian$etelitian prosedur analisis menyatakan kedekatan hasil dari sederet
pengukuran yang diperoleh dari *ontoh yang homogen pada kondisi
tertentu (0 188!. $etelitian dinyatakan dengan # *ara, yaitu
keterulangan (repeatability !, ketelitian intermediet (intermediet
precision!, dan ketertiruan (reproducibility !. $eterulangan adalah
pengukuran ketelitian dengan metode, peralatan, dan laboratorium yangsama pada selang waktu tertentu. $etelitian intermediet dilakukan dalam
laboratorium yang sama, namun dengan operator dan peralatan yang
berbeda serta pada hari yang berlainan. $etertiruan merupakan
pengukuran ketelitian yang dilakukan dengan peralatan, operator, dan
laboratorium yang berbeda.d. $etepatan
$etepatan suatu metode analisis didefnisikan sebagai kedekatan hasil
yang diterima (baik sebagai nilai teoretis maupun sebagai nilai rujukan
yang diterima! dengan nilai yang diperoleh dari hasil pengukuran (0
188 dia*u dalam han "774!. $etepatan dinyatakan sebagai perolehan
kembali yang ditentukan dengan *ara menambahkan sejumlah tertentu
standar dari analit yang akan diukur ke dalam *ontoh. %erolehan kembali
(?! yang dapat diterima menurut 0 adalah 82@17"?. 0 juga
mensyaratkan minimum 8 kali pengukuran pada # tingkat konsentrasi
yang berbeda.
-
8/17/2019 16063_literatur materi terkhir yeeeaaahh (-__-).docx
7/11
-
8/17/2019 16063_literatur materi terkhir yeeeaaahh (-__-).docx
8/11
Tujuan dari pelaksanaan Validasi Metode Analisa (VMA) adalah untuk menunjukkan bahwa
semua metode tetap yang digunakan sesuai dengan tujuan penggunaannya dan selalu
memberikan hasil yang dapat dipercaya. Tujuan utama yang harus dicapai dari suatu
kegiatan analisis kimia adalah dihasilkannya data hasil uji yang abash (valid ). Secara
sederhana hasil uji yang abash dapat digambarkan sebagai hasil uji yang mempunyai
akurasi (accuracy ) dan presisi ( precission) yang baik.
-
8/17/2019 16063_literatur materi terkhir yeeeaaahh (-__-).docx
9/11
-
8/17/2019 16063_literatur materi terkhir yeeeaaahh (-__-).docx
10/11
-
8/17/2019 16063_literatur materi terkhir yeeeaaahh (-__-).docx
11/11