PEMBUATAN AMIL ASETATI. TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa dapat mengetahui proses pembuatan alkil asetat dari reaksi antara alcohol primer dengan asam karboksilat

II. ALAT YANG DIGUNAKAN

- Labu leher dua

- Pipet ukur

- Bola karet

- Spatula

- Seperangkat alat destilasi

- Termometer

- Erlenmeyer

- Corong pisah

- Gelas ukur

- Gelas kimia

- Corong buncher

- Labu buncher

III. BAHAN YANG DIGUNAKAN

- Amyl alcohol- Asam sulfat (H2SO4)

- Asam asetat

- Natrium bikarbonat

- Magnesium sulfat

- Aquades

IV. GAMBAR ALAT (terlampir)

V. DASAR TEORI 1. Proses Pembuatan Amil Asetat

Amil asetat merupakan salah satu ester yang memiliki rumus bangun CH3COOC5H11. Pembuatan amil asetat biasanya melalui proses esterifikasi. Pembuatan ester dari asam organik

CH3COOH + C5H11OH ( CH3COOC5H11+ H2O

Asam asetat amil alkohol amil asetat air

Dari reaksi diatas kerugian yang ditimbulkan adalah terbentuknya hasil samping yaitu air (H2O), sedangkan kelebihannya adalah pada suhu dan tekanan yang relatif rendah reaksi dapat berjalan dengan baik,bahan baku tidak beracun dan reaksi berjalan reversible.Menurut kelebihan dan kekurangan yang dimiliki oleh masing-masing reaksi amil asetat maka dipilih pembuatan amil asetatdari asam organik (asam asetat) dan alkohol (amil alkohol) dengan pertimbangan bahan baku tidak beracun. Reaksi esterifikasi berlangsung secara reversible pada suhu 80oC-83,4oC dan tekanan 1 atm denganmengikuti orde 1 terhadap asam asetat, sehingga untuk memperoleh amil asetat sebesar mungkin maka kecepatan reaksi ke arah kanan harus lebih besar dari pada kecepatan reaksi ke arah kiri. Reaksi esterifikasi amil asetat terjadi dengan melepaskan panas(eksotermis)

2. Kegunaan Produk

1. Sebagai solvent atau pelarut dalam industri pembuatan selulosa nitrat,etil selulosa dan polivinil asetat

2. Digunakan untuk ekstraksi dan pemurnian pada pembuatan penisilinatau antibiotik3. Sebagai bahan pembantu pemberi flavour

4. Sebagai penyamaan kulit, tekstil (sebagai obat sablon tekstil)

5. Sebagai campuran obat-obatan oleh perusahaan-perusahaan farmasi3. Sifat Fisik dan Kimia

A. Bahan Baku

1. Asam AsetatSifat fisik:

Rumus Kimia : CH3COOH Kadar : 99,8%

Bentuk : cairan tidak berwarna Berat molekul : 60 kg/kmol

Titik didih : 117,87oC

Titik lebur : 16,6oC

Densitas (25oC) : 1,049 kg/L

Sifat Kimia.

a. Reaksi penyabunanAsam asetat bila direaksikan dengan caustic soda menghasilkan Naasetat.

CH3COOH (l) + NaOH(S) ( CH3COONa + H2O ............. (9) Asam asetat caustic soda Na Asetat air

b. EsterifikasiAsam asetat bila direaksikan dengan alkohol menghasilkan ester.CH3COOH + C5H11OH ( CH3COOC5H11 + H2O.... (10)

Asam asetat amil alkohol amil asetat air

2. Amil Alkohol

Sifat fisik :

Rumus Kimia : C5H11OH

Kadar : 99%

Bentuk : cairan tidak berwarna Berat molekul : 88 kg/kmol

Titik didih : 138,1oC

Titik lebur : -79oC

Densitas (25oC) : 0,824 kg/L

Sifat Kimia :

a. EsterifikasiJika amil alkohol direaksikan dengan asam asetat menghasilkanamil asetatCH3COOH + C5H11OH ( CH3COOC5H11+ H2O .... (11)

Asam asetat amil alkohol amil asetat air

b. DehidrasiAmil alkohol memberikan campuran 1 dan 2 pentena pada175o400oC dengan keberadaan katalis (seperti alumina oksida dansenyawa klorida).B. Katalis : Amberlyst 15 Sifat fisik :

Fase : Padat Densitas : 0,8 g/cm3

Porositas : 0,3

C. SolventDimethyl Sulfoxide( DMSO )Sifat fisik :

Rumus Kimia : (CH3)2SO

Kadar : 100% berat Molekul : 78 kg/kmol

Titik didih : 189oC

Titik lebur : 18,5oC

Spesific Gravity: 1,101

D. ProdukAmil AsetatSifat fisik : Rumus Kimia : CH3COOC5H11 Kadar : 99,9%

Berat molekul : 130 kg/kmol

Titik didih : 148,4oC

Titik lebur : -70,8oC

Densitas (250C) : 0,879 kg/L

Sifat Kimia

a. HidrolisisAmil asetat dapat terhidrolisis dengan adanya air menjadi asam asetatdan amil alkohol.CH3COOC5H11+ H2O CH3COOH + C5H11OH ........... (12)

b. AmonolisisAmonia dan amil asetat bereaksi membentuk amil alkohol dan amida.CH3COOC5H11+ NH3 CH3CONH 2+ C5H11OH ......... (13)

c. TransesterifikasiJika amil asetat direaksikan dengan alkohol asam atau ester yang laindalam keadaan panas, maka gugus alkohol atau asamnya berubah(Transesterifikasi).

Perubahan gugus alkohol (alkoholisis)

CH3COOC5H11+ ROH CH3COOR + C5H11OH ........... (14)

Perubahan gugus asam (asidolisis)

CH3COOC5H11+ RCOOH RCOOC4H9+ CH3COOH ...... (15)

Pertukaran ester ester (Transesterifikasi)

CH3COOC5H11+ R1COOR2 CH3COOR + R1COOC5H11..... (16)VI. PROSEDUR PERCOBAAN

- Memasukkan 20 mL amyl alcohol dalm sebuah labu leher dua yang berukuran 500 ml, kemudian menambahkan sedikit demi sedikit asam sulfat pekat sebanyak 14 ml

- Lalu menambahkan asam cuka (asam asetat) sebanyak 60 ml

- Menyiapkan peralatan destilasi lalu melakukan proses destilasi pada suhu 135-160oC selama 3 jam

- Menampung destilat dalam Erlenmeyer dan memasukkannya ke dalam corong pisah

- Menambahkan 60 ml aqudes kedalam corong pisah dan mengocoknya. Lalu mendiamkan selama beberapa menit hingga terdapat 2 lapisan

- Mengeluarkan dan menampung lapisan bawah. Lapisan atas merupakan senyawa ester maka dibiarkan dalam corong

- Menambahkan 50 ml aquades pada lapisan ester dan 14 ml natrium karbonat lalu mengocoknya

- Mengeluarkan dan menampung lapisan bawah yang terdapat pada corong.

- Menambahkan 4gr Kristal Magnesium Sulfat kemudian mengocoknya

- Menyaring larutan dan akan didapatkan cairan tak berwarna dan beraroma pisang

- Menimbang destilat dan menentukan massanya

VII. DATA PENGAMATAN

No.PerlakuanPengamatan

1.20 ml amyl alcohol+14 ml H2SO4 pekat sedikitLarutan berwarna hitam dan timbul bau asam

2.Campuran+60 ml asam asetat glasialLarutan berwarna coklat tua dan berbau asam

3.Campuran didestilasi selama 2 jamLarutan hasil destilasi berwarna bening keruh

4.Campuran hasil destilasi didinginkanAroma pisang mulai terasa

5.Destilat ditambah 60 ml aquadest kedalam corong pisah dan dikocokCampuran terbentuk 2 lapisan, yang atas berwarna kuning, bawah bening

6.Lapisan atas+50 ml aquadest+14 ml NaHCO3 dan dikocokTerdapat cairan jernih dan endapan

7.Lapisan atas+4 gr MgSO4 dan dikocokTerdapat cairan dan endapan

8.Menimbang destilatCH3COO5H11 yang dihasilkan 1,758 gr

VIII. PERHITUNGAN

Amil alcohol (C5H11OH)

V = 20 ml, = 0,824 gr/ml, BM= 88 gr/mol

Asam asetat (CH3COOH)

V= 60 ml, = 1,049 gr/ml, BM= 60,05 gr/mol

Amil asetat (CH3COOC5H11)BM = 130gr/mol

V = 2 ml

n = 0,,0135 molC5H11OH + CH3COOH ( CH3COOC5H11 + H2O

M: 0,1872 1,0481

-

- mol

B: 0,0135

0,0135 0,0135 0,0135 mol

S: 0,1737 1,0346

0,0135 0,0135 mol

KomponenInput (gr)Output (gr)

C5H11OH

CH3COOH

CH3COOC5H11

H2O16,473662,886-

-15,285662,0761,7550,243

Total79,3679,36

IX. ANALISIS PERCOBAAN

Dari percobaan dapat dianalisis bahwa:

Pada percobaan ini kami membuat amil asetat dengan menggunakan bahan baku berupa amil alcohol dan asam asetat. Pada saat penambahan asam asetat pada campuran, maka campuran akan mengeluarkan asap, hal ini dikarenakan reaksi yang bersifat eksotermis.

Campuran lalu didistilasi dengan suhu yang dijaga pada 140oC selama 3 jam, hingga didapat distilat yang berwarna putih keruh. Lalu dilanjutkan dengan melakukan ekstraksi menggunakan corong pisah dan solven berupa air. Lalu dilakukan ekstraksi kedua dengan menggunakan natrium bikarbonat dan air. Natrium bikarbonat dan air akan mengikat zat-zat pengotor ataupun sisa-sisa asam yang tidak bereaksi yang terdapat pada distilat.

Setelah proses distilasi selesai, ekstrak yang didapat ditambahkan dengan MgSO4, yang akan menjernihkan ester. Hasil yang didapatkan adalah ester yang jernih dengan volume 18 ml dan beraroma pisang.X. KESIMPULAN

Dari percobaan dapat disimpulkan bahwa:

- Amil asetat merupakan salah satu ester yang dibuat melalui proses esterifikasi dan memiliki aroma pisang

- Amil asetat yang didapat volume = 18 ml

- % yield = 34,9 %

- % konversi = 30,31 %

XI. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet Petunjuk Praktikum Satuan Proses II. POLSRI. 2011

LAPORAN TETAP

SATUAN PROSES IIPembuatan Amil Asetat

DISUSUN OLEH :

Kelompok : 2Kelas : 4 KCKiki Riski Midia0613 3040 0347Mardian

0613 3040 0349Muhammad Farhan

0613 3040 0351Pusta Aryani

0613 3040 0353Susi Susanti

0613 3040 0358Wahyu Sisilia Deviana

0613 3040 0359Dosen Pembimbing : Ir.Hj.Sofiah, M.T.POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

TEKNIK KIMIA

TAHUN 2015Gambar alat

Gelas kimia bola karet thermometer corong pisah

Pipet ukur Erlenmeyer gelas ukur spatula

Seperangkat alat distilasi seperangkat alat filtrasi vakum