jenipharmacyunhas.files.wordpress.com€¦ · web viewgugus-gugus yang terikat pada ion pusat...

Laboratorium Kimia FarmasiFakultas FarmasiUniversitas Hasanuddin

LAPORAN KELOMPOKPRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI

KOMPLEKSOMETRI

KELOMPOK 3

Golongan : Rabu Pagi

ASISTEN: Adelin Junita P

MAKASSAR

2013

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Salah satu dari reaksi-reaksi matematis yang tidak disertai

perubahan valensi adalah reaksi pembentukan kompleks. Penetapan

kualitatif yang berdasarkan reaksi komlpeks disebut kompleksometri.

Kompleksometri disebut juga dengan kelatometri. Kompleksometri

merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengompleks,

membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks

atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga

banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup

luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan

pada titrasi.(1)

Reaksi pembentukan kompleks antara ion logam dengan EDTA

sangat peka terhadap pH. Karena reaksi pembentukan kompleks selalu

dilepaskan H+ maka (H+) didalam larutan akan meningkat walaupun

sedikit. Akan tetapi yang sedikit ini akan berakibat menurunnya stabilitas

kompleks pada suasana tersebut (reaksi ini dapat berjalan pada suasana

asam, netral dan alkalis). Untuk menghindari hal tersebut, maka perlu

diberikan penahan (buffer). Sebagai larutan buffer yang dapat langsung

digunakan dengan campuran NH4Cl dan NH4OH. Indikator untuk

menetukan titik akhir titrasi adalah EBT (Erichrom Black T). Satuan yang

digunakan molaritas.

EBT dipakai untuk titrasi dengan suasana pH = 7-11, untuk

penetapan kadar dari logam Cu, Al, Fe, Co, Ni, Pt dipakai cara titrasi tidak

langsung, sebab ikatan kompleks antara logam tersebut dengan EBT

cukup stabil. EBT yang ditambahkan kedalam larutan ZnSO4 yang telah

ditambahkan buffer menghasilkan ZnEBT yang berwarna merah anggur.

Raeaksi dengan EDTA yang dititrasi menghasilkan perubahan warna dari

merah anggur ke biru.(2)

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan

EDTA, merupakan salah satu jenis asam amino polikarboksilat. EDTA

sebenaranya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan

suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya

atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom

koordinasi permolekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asam

etilen adiamina tetra asetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen

penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul.(4)

I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami penentuan kadar suatu sampel dengan

cara titrimetri.

I.2.2 Tujuan percobaan

Menentukan kadar dari ZnSO4 dan MgSO4 dengan metode

kompleksometri.

I.3 Prinsip percobaan

Penentuan kadar ZnSO4 dan MgSO4 dengan menggunakan metode

kompleksometri dengan titran Na2EDTA, menggunakan indikator EBT

(Hitam Eriokrom T) dengan titik akhir titrasi dicapai pada saat larutan

berubah warna dari merah jambu menjadi biru tua.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Reaksi kompleksan dengan suatu ion logam, melibatkan

penggantian satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi dengan

gugus-gugus nukleofilik lain. Gugus-gugus yang terikat pada ion pusat

disebut ligan.

M(H2O)n + L → M(H2O)n-1L + H2O

Di sini ligan dapat berupa sebuah molekul netral atau sebuah ion

bermuatan, dengan penggantian molekul-molekul air berturut-turut

selanjutnya dapat terjadi, sampai terbentuk kompleks MLn; n adalah

bilangan koordinasi dari ion logam itu dan menyatakan jumlah maksimum

ligan monodentat yang dapat terikat padanya.(1)

Reaksi pembentukan sebuah kompleks disebut sebagai reaksi

asam-basa lewis. Asam Lewis adalah penerima elektron dan basa Lewis

adalah penyumbang elektron. Ikatan yang terbentuk di antara ion logam

pusat dengan ligan biasanya kovalen, namun dalam beberapa kasus

interaksinya mungkin hanya sebuah daya tarik coulomb. Beberapa

kompleks menjalani reaksi penggantian secara cepat sekali dan

kompleksnya disebut labil. Beberapa kompleks hanya menjalani reaksi

subtitusi dengan begitu lambat dan disebut nonlabil atau inert.(2)

Jenis-jenis titrasi EDTA:(2)

1. Titrasi langsung, larutan yang mengandung ion logam yang akan

ditetapakan dibufferkan sampai ke pH yang dikehendaki dan titrasi

langsung dengan larutan EDTA standar.

2. Titrasi balik, banyak logam tak dapat dititrasi langsung. Mereka

mungkin mengendap dari dalam larutan dalam jangkau pH yang perlu

untuk titrasi atau membentuk kompleks yang inert atau indikator yang

sesuai tidak tersedia. Maka, ditambahakan larutan EDTA berlebih ,

dibuffer sampai pH yang dikehendaki dan kelebihan reagensi dititrasi

balik dengan suatu larutan ion logam standar.

3. Titrasi subtitusi, digunakan untuk ion logam yang tidak bereaksi

dengan indikator logam atau untuk ion logam yang membentuk

kompleks EDTA yang lebih stabil dari pada kompleks EDTA dari

logam-logam lainnya.

4. Titrasi alkalimetri, bila suatu larutan Na2H2Y ditambahkan pada larutan

yang mengandung ion logam, terbentuk kompleks dengan

pembebasan 2 ekuivalen ion hidrogen. Ion hidrogen yang bebas dapat

dititrasi dengan laritan NaOH dengan indikator asam-basa.

5. Titrasi tidak langsung, dimana suatu sampel terlebih dahulu

direaksikan(umumnya endapan) dengan suatu logam yang dapat

dititrasi dengan EDTA lalu endapan diubah dengan EDTA sehingga

endapan larut dengan bentuk kompleks.

Macam-macam indikator ion logam adalah :

1. Mureksida adalah garam ammonium dari asam purpurat, dan

anionnya mempunyai struktur

Mureksida dapat digunakan untuk titrasi langsung dengan EDTA

terhadap kalsium pada pH = 11; perubahan warna pada titik akhir

adalah dari merah menjadi violet biru, tetapi jauh dari ideal.

Perubahan warna pada titrasi langsungdari nikel pada pH 10-11

adalah dari kuning menjadi violet biru.

Gambar 1 : Struktur mureksida

Larutan indikator ini dapat disiapkan dengan mensuspensikan 0,5 g

gram zat warna yang telah dijadikan bubuk dalam air, dikocok

dengan seksama, dan membiarkan bagian – bagian yang tak

melarut untuk mengendap (mengendap turun). Cairan supernatant

yang jenuh digunakan untuk titrasi. (1) .

2. Hitam Solokrom (Hitam Eriokrom T). Zat ini adalah natrium 1-(1-

hodroksi-2-naftilazo)-6-nitro-2-naftol-4-sulfonat(II); dan mempunyai

acuan Indeks Warna C.I.14645. Dalam larutan yang sangat asam,

zat warna itu cenderung untuk berpolimerisasi menjadi produk yang

coklat-merah, dan akibatnya indikator itu jarang digunakan dalam

titrasi EDTA dari larutan-larutan yang lebih asam daripada pH =

6,5.

Gambar 2 : Struktur Hitam Eriokrom T

Gugus asam sulfonat itu menyerahkan protonnya lama sebelum

jangkau pH 7-12, yang merupakan perhatian paling utama bagi

penggunaan indikator ion logam. Kedua nilai pK untuk atom-atom

hidrogen ini masing-masing adalah 6,3 dan 11,5. Di bawah pH =

5,5, larutan Hitam Solokrom (Hitam Eriokrom T) adalah merah

(disebabkan oleh H2D-), anatara pH 7 dan 11 warnanya biru

(disebabkan oleh HD2-), dan di atas pH = 11,5 ia berwaarna jingga-

kekuningan (disebabkan oleh D3-). Dalam jangkau pH 7-11,

penambahan garam logam mengjhasilkan perubahan warna yang

cemerlang dari biru menjadi merah. (1)

3. Indikator Patton dan Reeder adalah asam 2-hidroksil-1-(2-hidroksi-

4-sulfat-1-naftilazo)-3-naftoat(III); nama ini boleh disingkat menjadi

HHSNNA. Penggunaannya yang utama adalah dalam titrasi

langsung dari kalsium; terutama dengan adanya magnesium.

Perubahan warna yang tajam dari merah angur menjadi biru murni

diperoleh bila ion-ion kalsium dititrasi dengan EDTA pada nilai pH

antara 12 dan 14 (1).

.

Gambar 3 : Struktur Patton dan Reeder

Biru tua Solokrom atau kalkon kadang-kadang dsb Hitam Eriokrom

RC; zat ini sebenarnya adalah Natrium 1-(2-Hidroksi-1-naftilazo)-2-

nafto-4-sulfonat. Zat warna ini mempunyai 2 atom hydrogen fenolat

yang dapat terionisasi, proton-proton ini, terionisasi secara bertahap

dengan pK masing-masing 7,4 dan 13,5. Suatu penerapan penting dari

indicator ini adalah pada titrasi kalsium secara kompleksometri dengan

adanya magnesium; ini harus dilakukan pada pH kira-kira 12,3

(misalnya, yang diperoleh dengan suatu buffer dietilamina). Pada

kondisi-kondisi ini, magnesium diendapkan secara kuantitatif sebagai

hidroksidanya. Perubahan warna adalah dari merah jambu menjadi

biru murni (1).

Gambar 3 : Struktur Biru tua Solokrom

4. Kalmagit. Indikator ini, asam 1-(1-hidroksil-4-metil-2-fenilazo)-2-

naftaol-4-sulfonat (V), mempunyai perubahan warna yang sama

seperti hitam solokrom (Hitam Eriokrom T), tetapi perubahan

warnyanya agak lebih jelas dan tajam. Suatu keuntungan yang

penting adalah bahwa larutan-air indicator itu stabil hamper tanpa

batas waktu. Zat ini digunakan sebagai ganti Hitam Solokrom

(HItam eriokrom T) tanpa mengubah eksperimen untuk titrasi

kalsium ditambah magnesium.

Gambar 4 : Struktur Kalmagit

Kalmagit berfungsi sebagai suatu indicator asam basa :

Warna biru dari Kalmagit pada pH = 10 berubah menjadi merah dengan

penambahan ion magnesium, dan perubahan ini adalah reversible :

Ini merupakan dasara dari aksi indikator itu dalam titrasi EDTA. pH =

10 dicapai dengan menggunakan campuran buffer larutan amonia-

amonium klorida dalam air(1).

5. Kalsikrom (calcichcrome) . Indikator ini, asam siklotris-7-(-1-1azo-8-

hidroksinaftalena-3,6-disulfat) (VI), adalah ;uar biasa, karena

mempunya stuktur lingkara, dan sangat selektif untuk kalsium. Zat

ini sebenarnya tidak begitu sesuai sebagai indikator untuk titrasi

EDTA, karena perubahan warnanya tidak begitu tajam, tetapi jika

EDTA diganti dengan CDTA, maka indikator ini memberi hasil yang

baik untuk kalsium dengan adanya banyak barium dan sedikit

strontium(1) .

Gambar 5 : Struktur Kalsikrom

6. Hitam Sulfon F Permanen . Zat warna ini adalah garam natrium dari

asam 1-hidroksi-8-(2-hidroksinaftilazo)-2-(sulfonaftilazo)-3,6-disulfat

(VII). Reaksi warnanya boleh dikatakan spesifik untuk ion tembaga.

Dalam larutan amoniakal, zat ini membentuk kompleks hanya

dengan tembaga dan nikel; adanya amonia atau piridina diperlukan

untuk pembentukan warna. Pada titrasi langsung tembaga dalam

larutan amoniakal, perubahan warna pada titik akhir adalah dari

magenta (ungu kemerahan) atau (bergantung pada konsentrasi

ion-ion tembaga (II) biru pucat, menjadi hijau terang.(1)

Gambar 6 : Struktur Hitam Sulfon F Permanen

7. Violet Katekol (Catechol Violet). Indikator ini juga dinamakan Violet

Pirokatekol (Pyrocatechol Violet), adalah sulfonftalein (VIII). Ia juga

memiliki sifat indikator asam basa.(H4D). Larutan air (dari) Violet

Katekol berwarna kuning; pada pH di bawah 1,5 warnanya merah;

ia berwarna kuning antara pH = 2 dan 6 (anion H3D-), pada pH = 7

berwarna violet (anion H2D2-), dan diatas pH = 10, warnanya biru

( anion D4-). Perubahan warna ini disebabkan oleh ionisasi

berangsur-angdur dari gugus-gugus hidroksil. Larutan biru yang

sangat basa tidak stabil, dan warnanya cukup cepat hilang,

mungkin disebabkan oleh oksidasi oleh atmosfer.

Gambar 7 : Struktur Violet Katekol

Violet Katekol membentuk senyawaan berwarna (biasanya biru

atau biru-hijau) dengan banyak logam; yang paling stabil dari

kompleks-kompleks ini terbenuuk dalam jangkau pH 2-6, sehingga

terjadi perubahan warna yang tajam dan kuning menjadi biru, bila

kation tertentu (misalnya, kation bismut dan torium) ditambahkan

kepada larutan indikator.(1)

8. Merah Bromopirogalol (Bromopyrogalol Red). Indikator ion logam

ini adalah dibromopirogalol sulfonftalein (IX), dan lebih tahan

terhadap oksidasi ketimbang Violet Katekol; zat ini juga memiliki

sifat kuning-jinggadalam larutan yang sagat asam, merah anggur

dalam larutan yang hampir netral, dan violet sampai biru dalam

larutan basa. Zat warna ini membentuk kompleks-kompleks

berwarna dengan banyak kation. Ia sangat berharga untuk

penetapan, antar lain, bismut (pH = 2-3, larutan asam nitrat; titik

akhir biru ke merah anggur) (1).

Gambar 8 : Struktur Merah Bromopirogalol

9. Jingga Xilenol (Xylenol Orange) . Indikator ini, yang dibuat dengan

kondensasi o-kresolsulfonftalein (Merah Kresol) dengan

formaldehida dan asam iminodiasetat, adalah 3,3′-bis[N,N-

di(karboksimetil)-aminometil)]-o-kresolsulfonftalein (X). Zat warna

ini tetap mempertahankan sifat asam-basa (dari) Merah Kresol dan

memperlihatkan sifat-sifat indikator logam, bahkan dalam larutan

yang asam (pH = 3-5).Larutan asam (dari) indikator ini, berwarna

kuning-lemon dan larutan kompleks logamnya berwarna merah

kuat. (1)

Gambar 9 : Struktur Jingga Xilenol

Masking agent adalah larutan yang dapat menyembunyikan logamakibat kompleks

yang kuat. Kadangkala kompleks yang terlalu kuat terbentuk denganEBT pada titrasi

langsung. Kemudian bila sebaliknya, kompleks logam indikator adalah lemah, maka

EDTA dapat ditambahkan berlebih, kemudian dititrasi balik dengan larutan standar.

Bila EDTA ditambahkan pada larutan Ca2+, maka akan diperoleh Ca(EDTA)2, yang

kemudian dapat membentuk kompleks berwarna birumuda dengan EBT yang dititrasi

dengan titran EDTA. Oleh karena itu, pada saat penambahan EDTA, harus

diperhatikan pH larutan, maupun masking agent nya(1).

II.2 Uraian Bahan

1. Aquadest (4)

Nama resmi : Aquadestillata

Nama lain : Aquadest

RM/BM : H2O/18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,

tidak berasa.

Kegunaan : Sebagai pelarut

2. Seng sulfat (4)

Nama resmi : Zinci sufas

Nama lain : Seng sulfat

RM / BM : ZnSO4.7H2O/ 287,54

Pemerian : Hablur transparan ; tidak berwarna ; tidak

berbau ; rasa sepat dan mirip logam,

sedikit merapuh

Kelarutan : sangat mudah larut dalam air, larut dalam

etanol 95%, mudah larut dalam gliserol

Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai sampel

persyaratan kadar : Tidak kurang dari 55,6 % dan tidak lebih dari

61,0% ZnSO4

3. Dinatrium edetat (5)

Nama resmi : Dinatrium etilen diamina tetra asetat

RM/BM : C10H14N2NO2O8/ 372,24

RB : CHO3COOH CH3COOH

NCH2CH2N .2Na

CHO3COOH CH3COOH

Pemerian : Serbuk hablur putih

Kelarutan : Larut dalam air

Kegunaan : Sebagai titran

4. Hitam eriokrom (4)

Nama resmi : Hitam mordan

Natrium 1-(1-hodroksi-2-naftelazo)-5-nitro-2

naftol-4-sulfanol

RM : C20H12N3NaO7S

Pemerian : Serbuk, hitam kecoklatan

RB :

Kelarutan : larut dalam air panas, dalam etanol (95%)P

dan metanol P.

Kegunaan : Sebagai indikator

5. Magnesium sulfat (4)

Nama resmi : Magnesii sulfas

Nama lain : Magnesium sulfat

RM / BM : MgSO4.7H2O / 246,47

Pemerian : Hablur; tidak berwarna; tidak berbau; rasa

dingin;asin dan pahit. Dalam udara kering dan

panas merapuh.

Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air; agak sukar larut

dalam etanol (95%) P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Sebagai sampel

Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 99,0% MgSO4.

N N

OHOH

Na+SO3-

NO2

6. Natrium hidroksida

Nama Resmi : NATRII HYDROXIDUM

Nama lain : Natrium hidroksida, Hydrat natricus, Natron

caoticum, soda api, caustic soda, bijtende

natron.

RM/BM : NaOH/40,00

Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau

keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan

susunan hablur, putih, mudah meleleh basah,

sangat alkalis dan korosif, segera

menyerap karbondioksida.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam

etanol (95%).

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

7. Amonia

Nama resmi : AMMONIA

Nama lain : Amonia

RM / BM : NH4OH / 35,05

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, dan menusuk kuat

Kelarutan : Mudah larut dalam air

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat dan ditempat sejuk

Kegunaan : Sebagai dapar pH 10

II.3 Prosedur Kerja

1. Seng sulfat

a. Larutkan 0,200 g dalam 5 ml asam asetat P. tentukan hasil

kompleksometri dari zink (6)

1 ml dinatrium edetat 0,1 M setara dengan 28,75 mg ZnSO4.7 H2O

b. Timbang seksama 300 mg, larutkan dalam 100 ml air.

Tambahkan 5 ml larutan dapar ammonia, ammonium klorida P

dan 0,1 mk larutan hitam eriokrom p. titrasi dengan dinatrium

edetat 0,05 M hingga warna biru tua (4)

1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 8,072 mg ZnSO4

c. Timbang seksama sejumlah zat setara dengan lebih kurang 170

mg ZnSO4, larutkan dalam air 100 ml. tambahkan 5 ml larutan

dapat ammonium hidroksida, ammonium korida LP ,dan 0,1 ml

LV hingga eriokrom biru tua (5)

1 ml dinatrium edetat 0,05 setara dengan 8,072 mg ZnSO4

2. Magnesium sulfat

a. Larutkan 0,450 g dalam 100 l air P, dan tentukan dengan

metode kompleksometri (6)

1 ml NaEDTA 0,1 M setara dengan 12,04 mg MgSO4

b. Timbang seksama 250 mg sisa yang diperoleh pada penetapan

susut pengeringan. Larutan dalam 100 ml air, tambahkan asam

klorida encer P secukupnya hingga pH 7,0 . tambahkan 5 ml

larutan dapar ammonia P dan 0,15 ml larutan hitam eriokrom P

titrasi dengan natrium edetat 0,005 hingga warna biru(4)

1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 6,618 mg MgSO4

c. Timbang seksama lebih kurang 250 mg residu yang diperoleh

pada penetapan susul pemijaran, larutkan dalam 100 ml,

tambahkan sedikit asam klorida 3 N hingga larutan jernih. Atur

hingga pH 7 pada penambahan NaOH 1 N menggunakan krtas

indicator pH tambahkan 5 ml dapar ammonia , ammonium

klorida LP dan 0,15 ml hitam eriokrom, titrasi dengan dinatrium

edetat 0,05 M LV sampai warna biru (5)

1 ml dinatrium edtat 0,05 M seara dengan 6,018 mg MgSO4

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

Alat yang akan digunakan adalah botol semprot, buret, Erlenmeyer,

gelas ukur, pipet tetes, sendok tanduk, pipet volume, baskom, sikat

tabung, neraca analitik, dan gelas arloji.

III.1.2 Bahan

Bahan yang akan digunakan adalah ZnSO4, MgSO4, NaOH encer

HCl, aluminium foil, kertas saring,dapar ammonia pH 7, dapar pH 10 ,

indokator EBT dan Na2EDTA

III.2 Cara Kerja

1. ZnSO4

-

- Sediakan alat dan bahan

- Sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer

- Air irigasi ditambahkan sebanyak 30 ml

- NaOH ditambahkan tetes demi tetes hingga pH 7

- Dapar ammonia pH 7 ditambahkan sebanyak 5 ml

- Indikator EBT ditambahkan

- Larutan sampel dititrasi dengan Na2EDTA

2. MgSO4

(a) - Alat dan bahan disediakan



- NaOH encer ditambah hingga pH 10

- Dapar pH 10 ditambahkan sebanyak 5 ml

- Na2EDTA ditambahkan sebanyak 18 ml dari buret

- Indikator EBT ditambahkan sebanyak 3 tetes

- Larutan sampel dititrasi dengan ZnSO4

(b) - Alat dan bahan disediakan



- NaOH ditambahkan hingga pH 7

- Dapar ammonia ditambahkan sebanyak 5 ml

- Indikator EBT ditambahkan

- Larutan sampel di titrasi dengan Na2EDTA

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Hasil Pengamatan

Kelompok Sampel Vt Nt Bs

Nn 3,75 3,75 0,059 57

3 15,9 15,9 0,059 70

2 4,8 4,8 0,059 79

IV.2 Perhitungan

1. Kelompok 2 MgSO4 (b)

% kadar =

=

= 43,13 %

BE =

= = 123,23

% kadar =

=

= 44,17%

Bobot praktek = Vt x Nt x BE

=

= 34,89

% kadar =

=

= 44,17 %


=4,8 x 0,059 x 123,23

= 34,89

2. Kelompok 3 MgSO4 (a)

% kadar =

= %

= 161,29 %

BE =

=

= 123,23

% kadar =

=

= 165,14%


=

= 115,60

% kadar =

=

= 165,14 %

3. Kelompok dadakan ZnSO4

% kadar =

=

= 110,98 %

BE =

=

= 143,77

% kadar =

=

= 55,80%


=3,75 x 0,059 x 143,77

= 31,80

% kadar =

=

= 55,80

BAB V

PEMBAHASAN

Dalam praktikum kali ini dilakukan titrasi kompleksometri untuk penentuan

kadar dari ZnSO4 dengan menggunakan komplekson III (dinatrium-EDTA)

dan menggunakan bantuan indikator eriochrome black T (EBT) untuk

penentuan titik akhir titrasi. Zat pengkhelat atau komplekson yang

digunakan pada praktikum ini adalah dinatrium EDTA yang merupakan

bentuk garam dari asam etilene diamin tetraasetat yang mempunyai aksi

mengkompleks yang sangat kuat dan banyak tersedia.

Jenis titrasi yang dilakukan adalah titrasi langsung, dimana ion

logam yang ada dalam larutan dititrasi langsung dengan larutan dinatrium-

EDTA dengan menggunakan indikator eriochrome black T (EBT).

Pada saat titrasi pH larutan harus terus dijaga oleh karenanya

diberikan larutan dapar amonia pH 10. Seperti yang telah dijelaskan

sebelumnya perubahan warna indikator logam yang digunakan

eriochrome black T (EBT) adalah tergantung pada proses serah terima

proton pada gugus asam sulfonat yang akan menghasilkan perubahan

warna yang berbeda pada pH tertentu. Oleh karenanya dilakukan

pemberian larutan dapar amonia pH 10 agar perubahan warna dari ungu

menjadi biru tua (yang dijadikan sebagai titik akhir titrasi) dapat tercapai.

Selain itu pH larutan dijaga agar tetap basa, dikarenakan kompleks EDTA

akan mencapai kestabilan dengan ion logam divalen (Zn2+ adalah logam

divalen) pada suasana basa atau sedikit asam. Selain itu fungsi dapar

adalah untuk mempertahankan pH dengan penambahan sedikit asam

atau sedikit basa

Setelah larutan ZnSO4 ditambahkan larutan dapar amonia pH 10

dan kemudian ditambahkan dengan indikator logam hitam eriokrom, maka

indikator hitam eriokrom akan terdisosiasi melepaskan dua atom

hidrogennya dan mengikat ion Zn2+ yang ada dalam air dan segera

membentuk kompleks Zn2+-indikator hitam eriokrom. Kestabilan kompleks

ini cukup tinggi akan tetapi lebih stabil jika dibandingkan dengan kompleks

antara Zn2+ dengan dinatrium EDTA.

Pada reaksi kompleks indikator logam beraksi dengan dinatrium

EDTA yang menghasilkan perubahan warna pada larutan dari ungu

menjadi biru, dimana ion Na+ pada dinatrium EDTA terlepas dan berikatan

dengan O- sehingga terbentuk ONa dan ion Na yang satu juga terlepas

dan berikatan dengan ion SO4 sehingga terbentuk NaSO4, dan Zn juga

berikatan dengan SO4 sehingga terbentuk ZnSO4.

Pada Farmakope Indonesia III kadar dari ZnSO4 adalah tidak kurang

dari 99% dan tidak lebih dari 108,7% dan jika dibandingkan dengan hasil

praktikum yaitu110,98 % maka dapat ditarik kesimpulan bahwa dalam

pecobaan ini %kadar dari ZnSO4 tidak sesuai dengan Farmakope

Indonesia.

Pada penetapan kadar MgSO4 dilakukan dengan melarutkan sampel

dalam air irigasi.. Digunakan air irigasi agar tidak ada mineral mineral

yang dapat bereaksi dengan titran atau sampel. Kemudian ditambahkan

NaOH dan dapar ammonia . Ditambahkan dapar ammonia agar pH

menjadi 10, pH dibuat 10 sebab logam alkali tanah tidak stabil pada pH

rendah. Kemudian , ditambahkan indikator EBT dan dititrasi dengan

Na2EDTA. Kadar MgSO4 pada percobaan ini adalah 165,14 %

BAB VI

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Dari hasil pengamatan maka diperoleh bahwa kadar MgSO4 adalah

165,14 % dan ZnSO4 adalah 110,98%

V.2 Saran

Kalau bisa ruangan laboratorium diperluas dan alat yang digunakan

dalam praktikum diperbanyak

DAFTAR PUSTAKA

1. Basset,J,dkk. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik

edisi Empat. EGC. Jakarta. .Hal: 299,310-311,316-323

2. Day,R.A, Underwood,A.L. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

.Hal: 193

3. Wunas, Yeanny, Susanti. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif.

Universitas Hasanuddin. Makassar. 2010. Hal. 182-184

4. Dirjen POM. Farmakope Indonesia edisi Tiga. Depkes RI. Jakarta.Hal

1979.96,329-330,354-355,637,638,683

5. Dirjen POM. Farmakope Indonesia edisi Empat. Depkes RI.

Jakarta.Hal 1995.517,836-837

6. The department of health. Brihtish Pharmacopeia volume I dan II. The

stationery office. London. 2010.Hal 2396

jenipharmacyunhas.files.wordpress.com€¦ · web viewgugus-gugus yang terikat pada ion pusat...

Documents