validasi metode analisis dan penetapan kadar ...air sungai masih dalam ambang batas konsentrasi yang...

VALIDASI METODE ANALISIS DAN PENETAPAN KADAR SENG (Zn)

DALAM AIR SUNGAI GAJAH WONG YOGYAKARTA DENGAN

METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)

Program Studi Farmasi

Oleh:

Maria Delima Nita

NIM : 148114174

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2018

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

i

VALIDASI METODE ANALISIS DAN PENETAPAN KADAR SENG (Zn)

DALAM AIR SUNGAI GAJAH WONG YOGYAKARTA DENGAN

METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)

Program Studi Farmasi

Oleh:

Maria Delima Nita

NIM : 148114174

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2018


ii


iii


iv

HALAMAN PERSEMBAHAN

Keep Trying

Keep Believing

Be Happy

Don’t Be Discouraged

Things Will Work Out

-Gordon B. Hinckley-

Kupersembahkan karya ini untuk:

Bapak dan Ibu, sebagai ungkapan rasa hormat dan baktiku

Adik-adikku, Sahabatku

dan Almamaterku Universitas Sanata Dharma


v


vi


vii

PRAKATA

Puji dan syukur penulis haturkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa, atas

kasih dan penyertaan-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skipsi berjudul

“Validasi Metode Analisis Dan Penetapan Kadar Seng (Zn) Dalam Air Sungai

Gajah Wong Yogyakarta Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom” ini

dengan lancar dan tepat waktu, sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Farmasi (S.Farm) pada Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharma. Skripsi ini merupakan bagian dari penelitian

Florentinus Dika Octa Riswanto, M.Sc. yang berjudul “Kualitas Lingkungan

Sungai Gajah Wong Ditinjau Dari Penghambatan Enzim Asetilkolinesterase”

berdasarkan SK No. 013/LPPM USD/III/2016.

Penyelesaian skripsi ini tidak lepas dari bantuan berbagai pihak, maka

penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:

1. Ibu Aris Widayanti, M.Sc., Ph.D., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi

Univesitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

2. Bapak Florentinus Dika Octa Riswanto, M.Sc. selaku Dosen Pembimbing atas

bimbingan, dukungan, kesabaran, arahan, serta semangat selama proses penelitian

hingga penyusunan skripsi.

3. Ibu Dr. Christine Patramurti, Apt., selaku Dosen Penguji atas kritik, saran, dan

arahan bagi penulis demi perbaikan keilmuan dan skripsi.

4. Bapak Enade Perdana Istyastono, Ph.D., Apt., selaku Dosen Penguji atas kritik,

saran, dan arahan bagi penulis demi perbaikan keilmuan dan skripsi.

5. Ibu Dr. Dewi Setyaningsih, M.Sc., Apt., selaku Kepala Laboratorium Fakultas

Farmasi, yang telah memberikan izin penggunaan laboratorium beserta segala

fasilitasnya untuk mendukung kepentingan penelitian ini.

6. Ibu Dr. Erna Tri Wulandari, Apt., selaku Dosen Pembimbing Akademik atas

bimbingannya selama ini.

7. Bapak Apollinaris Bima Windua, selaku laboran Laboratorium Analisa Pusat.


viii

8. Bapak M. Aditya Bimo Putranto, selaku laboran Laboratorium Kimia Analisis

Instrumental.

9. Orang tua tercinta, Bapak A. Marsidi dan Ibu Helminti, atas doa dan dukungan

selama masa studi.

10. Sahabat seperjuangan, Sofia Agustina Wea dan Angelina Rosari Hane, atas

kebersamaannya melewati berbagai tantangan dalam perjalanan penelitian ini.

11. Seluruh pihak yang telah membantu penulis baik lansgung maupun tidak

langsung.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini jauh dari sempurna. Oleh karena itu,

dengan kerendahan hati penulis memohon maaf atas segala kesalahan yang ada dan

terbuka terhadap kritik dan saran dari berbagai pihak. Akhir kata, penulis berharap

skripsi ini dapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan, khususnya di

bidang kefarmasian dan lingkungan.

Yogyakarta, 23 April 2018

Penulis


ix

DAFTAR ISI

Halaman HALAMAN JUDUL ............................................................................................ i

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................... ii

HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................. iii

HALAMAN PERSEMBAHAN .......................................................................... iv

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ............................................................... v

PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ................................................. vi

PRAKATA ........................................................................................................ vii

DAFTAR ISI ...................................................................................................... ix

DAFTAR TABEL ............................................................................................... x

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... x

DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... xi

ABSTRACT ........................................................................................................ xii

INTISARI ......................................................................................................... xiii

PENDAHULUAN ............................................................................................... 1

METODE PENELITIAN ..................................................................................... 3

HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................ 8

KESIMPULAN ................................................................................................. 14

SARAN ............................................................................................................. 14

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 15

LAMPIRAN ...................................................................................................... 17

BIOGRAFI PENULIS ....................................................................................... 31


x

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel I. Data Linearitas .................................................................................... 10

Tabel II. Data Perhitungan Akurasi dan Presisi Intraday (n=3) .......................... 12

Tabel III. Data Perhitungan Akurasi dan Presisi Interday (n=3).......................... 12

Tabel IV. Recovery Penetapan Kadar Sampel ..................................................... 12

Tabel V. Hasil Penetapan Kadar pada Sampel Air Sungai ................................. 13

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Kurva Baku Zn Replikasi 3 ............................................................... 10


xi

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Sertifikat Analisis Baku Standar Zn ................................................ 17

Lampiran 2. Titik Lokasi Sungai Gajah Wong Yogyakarta................................. 18

Lampiran 3. Parameter Kondisi Optimum Alat SSA .......................................... 21

Lampiran 4. Perhitungan Validasi Metode Analisis ............................................ 22

Lampiran 5. Recovery Penetapan Kadar Sampel................................................. 28

Lampiran 6. Perhitungan Penetapan Kadar Zn.................................................... 28


xii

ABSTRACT

As a source of water, a river does not only supply the drinking water but also plays an important role to support recreational and sport activities. Gajah Wong, one of the rivers in Yogyakarta, passes through several areas such as agricultural, urban, and village population. However, the wastes of the various areas are possible to contaminate the water of the river. This study aims to validate the Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) method and to determine the content of Zinc (Zn) in Gajah Wong river water. The samples were taken from six different locations in Gajah Wong river. Sample preparation uses wet digestion with nitric acid 65% (HNO3). Validation of the analytical method was performed by measuring the parameters of linearity, Limit of Detection (LoD), Limit of Quantitation (LoQ), accuracy, and precision. The results of the study showed that linearity r = 0.9957, Limit of Detection (LoD) 0.0935 mg/L, Limit of Quantitation (LoQ) 0.3118 mg/L, accuracy in the range 80-110 %, and precision below 7.3. Zn was detected at location II, III, IV, and V with consecutive values of 4.4711; 2.4110; 4.0166; 3.9963 mg/L and not detected at the location I and VI. Based on the results obtained, it could be concluded that AAS analytical method had good validity because it was filled the parameters validation of the analytical method and the concentration of Zn in the water of Gajah Wong river was below the maximum limit allowed. Keywords: AAS, Gajah Wong, validation, water, Zn.


xiii

INTISARI

Sungai sebagai sumber air, tidak hanya berperan sebagai penyedia sumber air minum tetapi juga memiliki fungsi yang mendukung untuk aktivitas rekreasi dan olahraga. Sungai Gajah Wong adalah salah satu sungai yang ada di Yogyakarta yang melewati area pertanian dan daerah perkotaan serta perkampungan penduduk. Limbah dari berbagai area tersebut dapat masuk ke dalam aliran Sungai Gajah Wong sehingga dapat mencemari air sungai. Pada penelitian ini bertujuan untuk memvalidasi metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) dan menentukan kadar seng (Zn) di dalam air Sungai Gajah Wong. Sampel yang digunakan adalah air Sungai Gajah Wong pada enam titik yang berbeda. Preparasi sampel menggunakan destruksi basah dengan pelarut asam nitrat 65% (HNO3). Validasi metode analisis dilakukan dengan mengukur parameter linearitas, Limit of Detection (LoD), Limit of Quantitation (LoQ), akurasi, dan presisi. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa linearitas r = 0,9957, Limit of Detection (LoD) 0,0935 mg/L, dan Limit of Quantitation (LoQ) 0,3118 mg/L, akurasi dalam rentang 80-110 %, dan presisi di bawah 7,3. Zn terdeteksi pada lokasi II, III, IV, dan V dengan nilai kadar secara berturut-turut yaitu 4,4711; 2,4110; 4,0166; 3,9963 mg/L dan tidak terdeteksi pada lokasi I dan VI. Berdasarkan hasil yang diperoleh, dapat disimpulkan bahwa metode analisis SSA memiliki validitas yang baik karena memenuhi parameter validasi metode analisis dan air Sungai Gajah Wong memiliki kadar Zn di bawah batas maksimal yang diperbolehkan.

Kata kunci: SSA, Gajah Wong, validasi, air, Zn.


1

PENDAHULUAN

Air merupakan elemen yang sangat penting diantara sumber alam

lainnya, dan sangat kritis untuk kelangsungan hidup semua organisme termasuk

manusia (Halder and Islam, 2015). Sungai sebagai sumber air, tidak hanya

berperan sebagai penyedia air minum tetapi juga memiliki fungsi dalam aktivitas

rekreasi dan olahraga yang sangat penting untuk kesehatan manusia

(Shanbehzadeh et al., 2014). Sungai yang berada di daerah perkotaan berhubungan

dengan masalah kualitas air karena adanya sampah rumah tangga yang tidak

terpelihara dan industri skala kecil yang masuk ke dalam aliran air

(Sekabira et al., 2010).

Salah satu sungai yang ada di daerah Yogyakarta adalah Sungai Gajah

Wong. Sungai Gajah Wong merupakan sub daerah aliran Sungai Opak yang

meliputi wilayah Kabupaten Sleman, Kodya Yogyakarta, dan Kabupaten Bantul.

Sungai Gajah Wong melewati areal pertanian dan daerah perkotaan serta

perkampungan penduduk. Limbah pertanian dan industri yang masuk ke dalam

aliran Sungai Gajah Wong ini dapat mencemari air sungai

(Supriyanto and Sunardi, 2009).

Logam berat merupakan polutan yang dapat berasal dari limbah masyarakat

dan industri yang tersebar luas di lingkungan (Jumbe and Nandini, 2009).

Pencemaran logam berat memiliki karakteristik toksisitas tinggi, sulit untuk

terdegradasi, dan migrasi logam berat membawa bahaya yang lebih luas. Logam

berat sulit untuk dibersihkan dari lingkungan alam (Ning et al., 2011). Kebanyakan

logam berat bertahan dengan kuat di permukaan air dan tanah serta tidak mudah

lepas sehingga menyebabkan akumulasi yang dapat mengancam manusia, hewan,

tumbuhan, mikroba, dan konsentrasinya dapat meningkat pada kota besar dan area

industri (Khorshed, 2012). Dampak dari pencemaran logam berat pada air ini antara

lain kadar oksigen terlarut dalam air akan menipis yang dapat mengakibatkan

mikroorganisme dan organisme air lainnya yang memerlukan oksigen mati. Kualitas

air turun sampai tingkat tertentu yang menyebabkan air tidak dapat berfungsi sesuai

dengan peruntukkannya (Khani et al., 2011).


2

Seng (Zn) terdapat di logam campuran yang digunakan dalam produksi

logam campuran tahan korosi dan kuningan, untuk melapisi produk besi dan baja

yang dapat menyebabkan pencemaran lingkungan (Kiran, 2012). Logam berat Zn

cenderung membentuk ion jika berada dalam air. Ion Zn mudah terserap dalam

sedimen dan tanah serta logam berat Zn cenderung mengikuti aliran air (World

Health Organization, 2003). Berdasarkan United States Environmental Protection

Agency (US EPA) dan Peraturan Pemerintah Republik Indonesia No. 82 Tahun

2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air batas

konsentrasi Zn yang diizinkan adalah ≤ 5 mg/L (Sharma and Tyagi, 2013).

Berdasarkan hasil analisa kualitas air Sungai Gajah Wong pada penelitian

sebelumnya oleh Sarengat et al. (2015) yang dilakukan di tiga tempat pembagian

sungai yang berbeda yaitu Segmen hulu (G1): Selatan Jembatan Prajan, Kelurahan

Catur Tunggal, Kecamatan Depok, Kabupaten Sleman, Segmen tengah

(G2): Jembatan Tegalgendu, Kecamatan Kotagede, Kodya Yogyakarta, Segmen

hilir (G3): Jembatan Kranggotan, Desa Pleret, Kecamatan Wonokromo,

Kabupaten Bantul diperoleh kadar Zn secara berturut-turut yaitu 0,023 mg/L,

0,050 mg/L dan 0,158 mg/L (Sarengat et al., 2015). Penelitian oleh

Sarengat et al. (2015) dilakukan pada tiga lokasi sungai yang berbeda, sedangkan

pada penelitian ini dilakukan pada enam lokasi sungai yang berbeda. Adanya

kandungan Zn dalam air sungai tersebut dapat meningkatkan resiko pencemaran

air oleh logam berat.

Akibat adanya risiko pencemaran logam berat pada air Sungai Gajah

Wong ini maka perlu dilakukan analisis untuk menentukan kadar logam berat di

air sungai masih dalam ambang batas konsentrasi yang diizinkan atau lebih. Salah

satu cara untuk menentukan kadar logam berat adalah menggunakan metode

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Penelitian terdahulu mengenai Analisis

Sebaran Logam Berat dalam Cuplikan Sedimen Sungai Gajah Wong secara SSA,

bahwa dengan menggunakan SSA dapat memiliki beberapa keuntungan antara lain

mudah, cepat, cuplikan yang dibutuhkan relatif sedikit, mempunyai sensitivitas

tinggi (Supriyanto and Sunardi, 2009).


3

Berdasarkan latar belakang tersebut, maka dalam penelitian ini bertujuan

untuk memvalidasi metode analisis dan menetapkan kadar logam Zn pada sampel

air Sungai Gajah Wong Yogyakarta menggunakan metode SSA. Metode analisis

yang memiliki validitas yang baik memenuhi beberapa parameter validasi metode

analisis yaitu Limit of Detection (LoD), Limit of Quantitation (LoQ), akurasi, dan

presisi. Batas kadar logam berat Zn yang diizinkankan oleh US EPA dan Peraturan

Pemerintah Republik Indonesia No. 82 Tahun 2001 digunakan untuk menetapkan

status kadar Zn yang ada pada sampel air Sungai Gajah Wong Yogyakarta.

METODE PENELITIAN

Bahan

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah sampel air Sungai Gajah

Wong Yogyakarta, aqua demineralisata (PT. Brataco), asam nitrat 65% (HNO3),

larutan baku Zn 1000 mg/L (Merck).

Instrumentasi

Alat yang digunakan adalah seperangkat instrumen Spektrofotometer

Serapan Atom (SSA) (Agilent Technologies, seri 240FS AA) yang terdapat

di Laboratorium Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma. Kondisi optimum

alat menggunakan lampu katoda berongga (Agilent Hollow Cathode Lamp) Zn

dengan bahan bakar berupa gas asetilen (C2H2) dan udara, panjang gelombang

213,9 nm, lebar celah 0,1 nm, arus lampu 5,0 mA. Botol kaca gelap, hotplate

(Scilogex, MS-H-S), milipore hydrophobic PTFE 0,45 μm (Minisart), kertas saring,

spuit injeksi 5 mL, kertas pH, mikropipet (Socorex) dan peralatan gelas yang lazim

digunakan di Laboratorium Analisa Pusat Fakultas Farmasi Universitas Sanata

Dharma.


4

Metode

Pengambilan sampel

Sampel air sungai diambil pada bulan September 2017 di musim kemarau.

Pada tiap lokasi dilakukan pengambilan sampel sebanyak tiga kali di tiga titik

dalam satu area agar diperoleh sampel yang representatif. Masing-masing titik

lokasi dilakukan pengambilan sampel sebanyak 5,0 L. Ketiga sampel tiap titik

dihomogenkan dalam satu wadah dan diambil 250,0 mL untuk dianalisis.

Penyimpanan sampel

Sebelum digunakan dalam analisis, sampel disimpan dan dijaga

stabilitasnya, dengan penambahan HNO3 65% hingga pH < 2 (Badan Standardisasi

Nasional, 2009).

Pembuatan larutan asam nitrat 0,05 M

Diambil 3,5 mL asam nitrat 65 % kemudian dimasukkan dalam labu takar

1000 mL dan diencerkan dengan aqua DM hingga tanda batas. Digojok hingga

homogen.

Pembuatan larutan baku intermediet Zn

Diambil 2,5 mL dari larutan baku Zn 1000 mg/L dan dimasukkan dalam

labu takar 25 mL, diencerkan dengan asam nitrat 0,05 M hingga batas tanda.

Diperoleh larutan baku intermediet Zn dengan konsentrasi 100 mg/L.

Pembuatan seri larutan baku

Diambil 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; dan 0,9 mL dari larutan baku

intermediet Zn dengan konsentrasi 100 mg/L dan dimasukkan dalam labu takar

10 mL, diencerkan dengan asam nitrat 0,05 M hingga tanda batas, sehingga

didapatkan konsentrasi 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; dan 9 mg/L.


5

Preparasi sampel air sungai

Sampel air sungai yang sudah dihomogenisasi diambil dan disaring

dengan menggunakan kertas saring. Kemudian diambil 50,0 mL dimasukkan

dalam gelas beaker 100 mL. Sampel dalam gelas beaker ditambahkan 5 mL HNO3

65 %. Sampel dipanaskan di atas hotplate dan ditambahkan HNO3 65 % sedikit

demi sedikit hingga larutan menjadi jernih dan sisa volume kurang dari 10,0 mL.

Pemanasan ini dilakukan di lemari asam (Badan Standardisasi Nasional, 2009).

Preparasi sampel air yang mengandung Zn

Diambil 2,5 mL dari larutan baku Zn 1000 mg/L dan dimasukkan dalam

labu takar 25 mL, diencerkan dengan aqua DM hingga batas tanda.

Validasi metode analisis

Penentuan spesifisitas

Dilakukan penentuan spesifisitas dengan pengukuran sampel pada panjang

gelombang 213,9 nm dan digunakan sumber cahaya yaitu lampu katoda berongga

Zn.

Penentuan kurva baku

Dilakukan pengukuran seri larutan baku. Serapan dari masing- masing

konsentrasi seri larutan baku diukur pada panjang gelombang 213,9 nm. Ditetapkan

persamaan kurva baku y=bx+a; dimana a merupakan intersep, b merupakan slope

sehingga diperoleh r yang merupakan koefisien korelasi dari kurva yang didapat.

Penentuan Limit of Detection (LoD) dan Limit of Quantitation (LoQ)

Penentuan LoD dan LoQ dilakukan berdasarkan dengan pendekatan

standar deviasi Miller and Miller (2010). Diambil larutan baku intermediet

masing-masing dipipet 0,1; 0,12; 0,14; 0,16; 0,18 dan 0,2 mL. Dimasukkan dalam

labu takar 10 mL, diencerkan dengan asam nitrat 0,05 M hingga 10,0 mL sehingga

didapatkan larutan dengan konsentrasi 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 dan 2 mg/L.

Masing-masing larutan disaring menggunakan milipore sebelum diukur serapannya


6

pada sistem SSA. Serapan dari masing-masing konsentrasi diukur pada panjang

gelombang 213,9 nm. Batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dihitung dengan rumus

sebagai berikut:

Standar Deviasi (Sy x⁄ ) = ∑ (yi-yi)

2i

n-2 (1)

Limit of Detection (LoD) = yB + 3SB (2)

Limit of Quantitation (LoQ) = yB + 10SB (3)

Keterangan :

yB = respon blanko (intersep)

SB = standar deviasi blanko (Miller and Miller, 2010)

Penentuan akurasi dan presisi

Sampel air yang mengandung Zn diambil 2,0 mL dan dimasukkan

ke dalam empat labu takar 10 mL berbeda. Ditambahkan larutan baku intermediet

sebanyak 0,2; 0,4; dan 0,6 mL pada masing-masing tiga labu takar yang berbeda.

Semua labu takar ditambahkan dengan asam nitrat 0,05 M hingga batas tanda

sehingga didapatkan konsentrasi adisi. Masing-masing konsentrasi direplikasi

sebanyak tiga kali, diukur absorbansinya dengan SSA pada panjang gelombang

213,9 nm. Ditetapkan kadar Zn dari persamaan kurva baku yang diperoleh dengan

memplotkan nilai absorbansi, sehingga diperoleh nilai kadar Zn.

1. Uji akurasi ditentukan dengan menghitung nilai persen akurasi dengan rumus

sebagai berikut:

% Akurasi = 100(Cf)/(Cu + CA) (4) Keterangan :

Cf = kadar terukur logam dalam sampel yang setelah adisi baku Zn

Cu = kadar terukur logam dalam sampel yang sebelum adisi baku Zn

CA = kadar larutan baku Zn yang ditambahkan pada sampel

(AOAC, 2016)


7

2. Uji presisi ditentukan dengan menghitung nilai koefisien variasi (KV) atau

standar deviasi relatif (RSD) dengan rumus berikut:

RSD = SDX

x 100% (5)

Keterangan :

x = kadar sampel rata-rata

SD = Standar Deviasi

(Miller and Miller, 2010)

Penetapan recovery Zn

Diambil 0,75 mL dari larutan baku intermediet, diencerkan dengan aqua

DM sampai tanda batas dan kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL,

sehingga didapatkan konsentrasi 7,5 mg/L. Sampel dimasukkan ke dalam gelas

beaker 100 mL, dipanaskan di atas hotplate dan ditambahkan HNO3 65 %

sebanyak 5,0 mL sedikit demi sedikit hingga larutan menjadi jernih dan sisa

volume kurang dari 10,0 mL. Pemanasan ini dilakukan di lemari asam. Sisa

volume hasil destruksi dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL dan diencerkan

dengan asam nitrat 0,05 M sampai tanda batas, kemudian diukur absorbansinya

menggunakan SSA. Uji recovery ditentukan dengan menghitung nilai persen

recovery dengan rumus sebagai berikut:

% Recovery = 100(Cf)/(CA) (6) Keterangan :



(AOAC, 2016)

Penetapan kadar Zn

Sampel air sungai hasil dari preparasi dimasukkan ke dalam labu takar

10 mL lalu diencerkan dengan asam nitrat 0,05 M sampai tanda batas. Sampel

direplikasi sebanyak enam kali, disaring dengan membran filter 0,45 µm, lalu

diukur pada panjang gelombang 213,9 nm dengan SSA. Ditetapkan kadar seng

dari persamaan kurva baku yang diperoleh dengan memplotkan nilai absorbansi,

sehingga diperoleh nilai kadar Zn.


8

Kadar Zn = C x fp (7) Keterangan:

C = kadar yang didapat dari hasil pengukuran (mg/L)

fp = faktor pengenceran

(Badan Standardisasi Nasional, 2009)

Analisis hasil

Metode analisis yang memiliki validitas yang baik harus memenuhi

parameter validasi. Dari persamaan kurva baku y=bx+a diperoleh nilai koefisien

korelasi (r) > 0,99 (Miller and Miller, 2010). LoD dan LoQ ditentukan berdasarkan

nilai dari respon blanko (y ) dan simpangan deviasi blanko (SB). Akurasi

ditentukan dengan rumus total % recovery berdasarkan AOAC (2016) dalam

rentang akurasi yang baik yaitu 80-110 % dan presisi dengan nilai RSD di bawah

7,3 % (Gonzalez and Herrador, 2007). Penetapan kadar Zn dilakukan dengan

memasukkan nilai absorbansi (y) ke dalam persamaan kurva baku hingga

didapatkan kadar Zn (x). Berdasarkan United States Environmental Protection

Agency (US EPA) dan Peraturan Pemerintah Republik Indonesia No. 82 Tahun

2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air batas

konsentrasi Zn yang diizinkan adalah ≤ 5 mg/L.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Preparasi sampel air Sungai Gajah Wong Yogyakarta

Pada penelitian ini dilakukan destruksi basah pada sampel air Sungai

Gajah Wong. Destruksi merupakan suatu perlakuan pemecahan senyawa menjadi

unsur-unsurnya sehingga dapat dianalisis. Destruksi basah yaitu perombakan dari

bentuk organik logam menjadi bentuk garam logam yang mudah larut dalam air dan

air melalui proses oksidasi dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran

sebagai oksidator (Kristianingrum, 2012).

Pelarut yang digunakan pada destruksi ini adalah asam nitrat (HNO3) yang

efektif untuk mendestruksi sampel yang mudah dioksidasi (APHA, 1999). HNO3

berfungsi untuk memutuskan ikatan senyawa kompleks organologam. HNO3 yang

bersifat oksidator kuat dengan adanya pemanasan pada proses destruksi akan


9

mempercepat pemutusan ikatan organologam (Wulandari and Sukesi, 2013).

Reaksi yang terjadi antara bahan organik dengan asam HNO3:

Logam-(CH2O)x+HNO3(aq) Logam-(NO3)x(aq)+CO2(g)+NO(g)+H2O(l) (8)

2NO(g)+O2(g) 2NO2(g) (9)

(Wulandari and Sukesi, 2013)

Bahan organik dimisalkan sebagai (CH2O)x dioksidasi oleh HNO3 akan

menghasilkan CO2 dan NO. Adanya oksidasi bahan organik oleh HNO3

mengakibatkan unsur logam terlepas dari ikatannya dengan bahan organik,

kemudian diubah ke dalam bentuk garamnya menjadi logam-(NO3)x yang mudah

larut dalam air. Gas NO yang dihasilkan selama oksidasi bahan organik oleh HNO3

yang kemudian diuapkan dari larutan bereaksi dengan oksigen menghasilkan gas

NO2, gas ini diserap kembali di larutan. Adanya gas NO2 mengindikasi bahwa

bahan organik telah dioksidasi oleh HNO3 (Wulandari and Sukesi, 2013).

Hasil destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan

destruksi, yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut

sempurna (Kristianingrum, 2012). Sebelum diukur menggunakan SSA, sampel

hasil destruksi disaring terlebih dahulu menggunakan milipore 0,45 µm.

Penyaringan dilakukan agar tidak ada pengotor yang tersisa di dalam larutan sampel

yang akan menyebabkan pembacaan yang tidak optimal oleh alat dan dapat

menyumbat pipa kapiler alat.

Validasi metode analisis

Spesifisitas

Spesifisitas suatu metode adalah kemampuan untuk mengukur analit yang

dituju secara tepat dan spesifik dengan adanya komponen lainnya sebagai matriks

(ICH, 2005). Spesifisitas metode uji diperoleh dengan cara pengukuran sampel

pada panjang gelombang Zn yaitu 213,9 nm dan sumber cahaya yaitu lampu katoda

berongga Zn. Hasil dari penentuan tersebut menunjukkan spesifisitas dari metode

yang digunakan, karena pada panjang gelombang dan sumber cahaya tersebut

hanya analit tertentu yang terdeteksi (Supriyanto and Purwanto, 2010).


10

Kurva baku

Gambar 1. Kurva Baku Zn Replikasi 3

Tabel I. Data Kurva Baku

Kurva Baku Replikasi 1 Kurva Baku Replikasi 2 Kurva Baku Replikasi 3 C (mg/L) Abs C (mg/L) Abs C(mg/L) Abs

2 0,1964 1 0,1590 2 0,2673 3 0,2790 2 0,2504 3 0,3231 4 0,3554 3 0,3310 4 0,4072 5 0,4172 4 0,4031 5 0,4581 6 0,4709 5 0,4531 6 0,5055 7 0,5295 6 0,4999 7 0,5433 8 0,5610 7 0,5378 8 0,5982

9 0,6154 8 0,5701 9 0,6575 9 0,6025 a = 0,106 b= 0,0586 r = 0,9926

a = 0,1527 b = 0,0541 r = 0,9809

a = 0,1713 b= 0,0543 r = 0,9957

Keterangan:

C = Konsentrasi kurva baku (mg/L)

Abs = Absorbansi

r = Koefisien korelasi

Pada penelitian ini dilakukan penentuan kurva baku dan dipilih kurva baku

(Gambar 1) yang memiliki nilai koefisien korelasi (r) yang baik yaitu 0,9957

dengan persamaan kurva baku yang didapat yaitu y= 0,0543x + 0,1713, hal ini

menunjukkan bahwa kurva baku linear karena nilai r > 0,99 yaitu sesuai dengan

yang direkomendasikan untuk suatu metode analisis yang baik berdasarkan Miller

y = 0,0543x + 0,1713r = 0,9957

0,0000

0,1000

0,2000

0,3000

0,4000

0,5000

0,6000

0,7000

0,0000 2,0000 4,0000 6,0000 8,0000 10,0000

Abs

orba

nsi

Konsentrasi (mg/L)


11

and Miller (2010). Nilai r yang mendekati 1 menunjukkan adanya korelasi yang

menyatakan adanya hubungan antara konsentrasi (x) dan respon (y) yang diartikan

sebagai linearitas. Linearitas suatu metode merupakan ukuran seberapa

proporsional kurva baku yang menghubungkan respon (y) dengan konsentrasi (x).

Dari kurva baku diperoleh persamaan kurva baku y=bx+a, dimana b adalah nilai

kemiringan (slope), a (intersep) dan koefisien korelasi (r). Linearitas dilakukan

dengan dengan mengukur konsentrasi larutan seri kurva baku dengan minimal

enam konsentrasi (Miller and Miller, 2010). Hal ini berarti bahwa persamaan kurva

baku dapat digunakan untuk menentukan nilai atau kadar sampel

(Emawati et al., 2017).

Sensitivitas

Limit of Detection (LoD) dan Limit of Quantitation (LoQ)

LoD (Limit of Detection) adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel

yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi. LoQ (Limit

of Quantitation) adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat

ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi operasional

metode yang digunakan. Penentuan LoD dan LoQ yang digunakan pada penelitian

ini berdasarkan pada pendekatan standar deviasi blanko (ICH, 2005).

Penetapan LoD dan LoQ pada penelitian ini dilakukan dengan cara

membuat enam seri konsentrasi di bawah seri konsentrasi kurva baku. Berdasarkan

dari hasil pengukuran LoD dan LoQ diperoleh nilai LoD yaitu 0,0935 mg/L dan

LoQ yaitu 0,3118 mg/L. Hasil LoD menunjukkan sensitivitas metode yang

ditunjukkan dengan nilai LoD yang masuk dalam rentang kerja optimum alat yaitu

0,01-2 mg/L (Agilent Technologies, 2012).


12

Akurasi dan presisi Tabel II. Data Perhitungan Akurasi dan Presisi Intraday (n=3)

Level Kadar

Cu* (mg/L)

CA* (mg/L)

Cf * (mg/L)

Akurasi (%) SD RSD (%)

Low 2,7201

2,7201 4,8895 103,5890 0,0928 1,8986 Medium 4,7201 6,7962 101,1323 0,0141 0,2070

High 6,7201 7,8932 90,5172 0,0103 0,1299

Tabel III. Data Perhitungan Akurasi dan Presisi Interday (n=3) Level Kadar

Cu* (mg/L)

CA * (mg/L)

Cf * (mg/L)

Akurasi (%) SD RSD (%)

Low 2,5783

2,5783 4,9701 108,5583 0,0962 1,9231 Medium 4,5783 6,7381 102,4289 0,0368 0,5457

High 6,5783 7,7156 89,9429 0,0314 0,4178

* Keterangan :


Cu = kadar terukur logam dalam sampel yang sebelum adisi baku Zn


Akurasi dilihat dari nilai persen akurasi yang baik untuk konsentrasi

10 mg/L yaitu 80-110 %, sedangkan presisi dilihat dai nilai RSD yang baik yaitu

7,3 % (Gonzalez and Herrador, 2007). Uji akurasi dan presisi dilakukan dengan

minimal tiga level konsentrasi dengan tiga kali replikasi dan dilakukan uji intarday

maupun intreday. Hasil pengujian untuk intraday dan interday memiliki akurasi

dan presisi yang baik, hal ini ditunjukkan berdasarkan data akurasi yang berada

dalam rentang 80-110 % dan RSD di bawah 7,3 %. Dari hasil validasi metode

analisis yang didapatkan, maka metode spektrofotometri serapan atom memiliki

validitas yang baik untuk pengujian logam berat Zn.

Tabel IV. Recovery Penetapan Kadar Sampel

Replikasi Sampel Abs Cf

(mg/L) Cf

(mg/L) SD RSD (%)

Recovery (%)

1 0,5960 7,8214

7,8174 0,0915 1,1705

104,2316

2 0,5939 7,7827 3 0,5868 7,6519 4 0,5984 7,8656 5 0,5999 7,8932 6 0,5997 7,8895


13

Pada penelitian ini dilakukan pengujian recovery untuk melihat bahwa

kadar yang diperoleh sesuai dengan yang sebenarnya ada pada sampel. Hasil

recovery yang diperoleh yaitu 104,2316 %, hal ini menunjukkan bahwa hasil yang

diperoleh masuk dalam rentang recovery yang baik. Recovery yang baik ada dalam

rentang 80-110 % (Gonzalez and Herrador, 2007).

Penetapan kadar Tabel V. Hasil Penetapan Kadar pada Sampel Air Sungai

Lokasi Replikasi Kadar Sampel Terukur (mg/L) Kadar (mg/L) 1 2 3 4 5 6

I -0,4586 -0,6298 0,4880 0,3297 -0,5654 -0,4862 Tidak dapat ditentukan

II 4,3959 4,3812 4,6096 4,5875 4,1971 4,6556 4,4711 ± 0,176

III 2,4033 2,5138 2,4088 2,4033 2,3591 2,3775 2,4110±0,054

IV 2,6814 4,4217 3,8214 4,1547 3,4788 5,5414 4,0166±0,961

V 2,9779 5,1123 3,3573 4,0958 3,6556 4,7790 3,9963 ±0,828

VI -0,5654 -0,8840 -0,1215 -1,8711 -1,0700 -1,2247 Tidak dapat ditentukan

Penetapan kadar logam berat Zn menggunakan SSA bertujuan untuk

mengetahui kandungan Zn yang terdapat dalam air Sungai Gajah Wong Yogyakarta

tetap memenuhi batas maksimal yang diperbolehkan yaitu 5 mg/L (Sharma and

Tyagi, 2013). Penetapan kadar dilakukan pada enam titik lokasi sungai yang

berbeda. Logam berat Zn terdeteksi pada lokasi dua, tiga, empat, dan lima dengan

nilai kadar secara berturut-turut yaitu 4,4711; 2,4110; 4,0166; 3,9963 mg/L,

sedangkan pada lokasi satu dan enam tidak dapat ditentukan. Pada lokasi dua, tiga,

empat dan lima terdeteksi kadar logam, tetapi dalam kadarnya berada di bawah

batas maksimal yang diperbolehkan, hal ini disebabkan karena pencemaran Zn

dapat berasal dari sumber alamiah dan aktivitas manusia seperti limbah rumah

tangga dan pertanian seperti korosi pipa-pipa air, pupuk pestisida yang

mengandung Zn, yang masuk ke dalam badan air dan mengikuti arus aliran sungai,

sehingga kadar Zn di air dapat berubah (Saputro et al., 2012).


14

Lokasi satu dan enam tidak dapat ditentukan karena absorbansi dari

sampel pada lokasi tersebut tidak masuk dalam rentang kurva baku. Berdasarkan

hasil tersebut agar sampel dapat terbaca, maka disarankan untuk melakukan

penambahan konsentrasi kurva baku yang lebih kecil, penambahan volume sampel

untuk destruksi basah, atau sampel dipekatkan saat destruksi basah. Berdasarkan

hasil yang diperoleh dari keenam lokasi Sungai Gajah Wong memiliki kadar Zn di

bawah batas maksimal yang diperbolehkan.

Pada penelitian ini metode SSA memiliki validitas yang baik dan dapat

menetapkan kadar logam Zn dalam air Sungai Gajah Wong Yogyakarta. Selain

metode SSA, terdapat metode alternatif lain yang dapat digunakan untuk analisis

logam berat seperti Grapite Furnace-AAS dan ICP-MS. Grapite Furnace-AAS

memiliki kelebihan yaitu membutuhkan volume sampel yang sangat kecil

dibandingkan SSA. ICP-MS memiliki kelebihan pada waktu pengukuran yang lebih

cepat yaitu dapat mengukur semua elemen dalam waktu 2-5 menit

(Thermo Elemental, 2001).

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil penelitian, dapat disimpulkan bahwa metode

spektrofotometri serapan atom (SSA) memiliki validitas yang baik meliputi hasil

r yang diperoleh dari persamaan kurva baku sebesar 0,9957, LoD sebesar

0,0935 mg/L, LoQ sebesar 0,3118 mg/L, akurasi dan recovery yang berada dalam

rentang 80-110 % dan pesisi RSD di bawah 7,3 %. Pada air Sungai Gajah Wong

Yogyakarta terdapat logam berat Zn namun dengan kadar di bawah batas maksimal

yang diperbolehkan.

SARAN

Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan menggunakan metode

alternatif lainnya seperti Grapite Furnace-AAS dan ICP-MS untuk menetapkan

kadar logam Zn dalam sampel air Sungai Gajah Wong Yogyakarta.


15

DAFTAR PUSTAKA

Agilent Technologies, I., 2012. Flame Atomic Absorption Spectrometry: Analytical Methods, 15–83.

AOAC International, 2016. Official Methods of Analysis of AOAC International. AOAC Official Methods of Analysis, 1–17.

APHA, 1999. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater Part 1000 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

Badan Standardisasi Nasional, 2009. Air dan Air Limbah-Bagian 7: Cara Uji Seng (Zn) secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala, 10.

Emawati, E., Yani, N.S., and Idar, 2017. Analisis Kandungan Fosfor (P) dalam Dua Varietas Kubis (Brassica oleracea) di Daerah Lembang Bandung, Supplement 1 (April).

Gonzalez, A.G. and Herrador, M.A., 2007. A Practical Guide to Analytical Method Validation, including Measurement Uncertainty and Accuracy Profiles. Trends in Analytical Chemistry, 26 (3), 227–238.

Halder, J.N. and Islam, M.N., 2015. Water Pollution and its Impact on the Human Health. Journal of Environment and Human, 2 (1), 36–46.

ICH, 2005. ICH Topic Q2 (R1) Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology. International Conference on Harmonization, 1994 (November 1996), 17.

Jumbe, A.S. and Nandini, N., 2009. Heavy Metals Assessment of Wetlands Around Peenya Industrial Area, Bangalore, India. Research in Environment and Life Sciences, 2 (1), 25–30.

Khani, R., Shemirani, F., and Majidi, B., 2011. Combination of Dispersive Liquid-Liquid Microextraction and Flame Atomic Absorption Spectrometry for Preconcentration and Determination of Copper in Water Samples. Desalination, 266 (1–3), 238–243.

Khorshed, M.A., 2012. Method Validation of Trace Elements in Water By Atomic Absorption Determination, 3 (3), 239–251.

Kiran K., 2012. Spectrophotometric Determination of Zinc in Water Samples using 3-Hydroxybenzylaminobenzoic Acid. Chemical Science Transactions, 1 (3), 669–673.

Kristianingrum, S., 2012. Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan Efeknya. Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan dan Penerapan MIPA, 195–202.

Merck, 2017. Asam nitrat 65% [online]. Merck KGaA. Available from: http://www.merckmillipore.com/ [Accessed 17 Mar 2018].

Ning, L., Liyuan, Y., Jirui, D., and Xugui, P., 2011. Heavy Metal Pollution in Surface Water of Linglong Gold Mining Area, China. Procedia Environmental Sciences, 10, 914–917.

Saputro, A., Hariyatmi, and Setyaningsih, E., 2012. Identifikasi Kualitatif Kandungan Logam Berat (Pb, Cd, Cu, dan Zn) Pada Ikan Sapu-Sapu (Hypostomus Plecostomus) di Sungai Pabelan Kartasura Tahun 2012. Seminar Nasional IX Pendidikan Biologi FKIP UNS, 416-420.


16

Sarengat, N., Yuniari, A., Setyorini, I., and Suyatini, 2015. Kajian Potensi Pencemaran Industri Pada Lingkungan Perairan di Daerah Istimewa Yogyakarta. In: Prosiding Seminar Nasional Kulit, Karet, dan Plastik ke-4 Yogyakarta, 28 Oktober 2015. 125–156.

Sekabira, K., Origa, H.O., Basamba, T.A., Mutumba, G., and Kakudidi, E., 2010. Assessment of Heavy Metal Pollution in The Urban Stream Sediments and its Tributaries. International Journal of Environmental Science Technology, 7 (3), 435–446.

Shanbehzadeh, S., Dastjerdi, M.V., Hassanzadeh, A., and Kiyanizadeh, T., 2014. Heavy Metals in Water and Sediment: A Case Study of Tembi River. Journal of Environmental and Public Health, 2014.

Sharma, B. and Tyagi, S., 2013. Simplification of Metal Ion Analysis in Fresh Water Samples by Atomic Absorption Spectroscopy for Laboratory Students. Journal of Laboratory Chemical Education, 1 (3), 54–58.

Sigma-Aldrich, 2018. Normality and Molarity Calculator [online]. Sigma-Aldrich, Inc. Available from: https://www.sigmaaldrich.com/ [Accessed 17 Mar 2018].

Supriyanto, C., and Purwanto, A., 2010. Validasi Metode Spektrometri Serapan Atom pada Analisis Logam Berat Cr, Cu, Cd, Fe, Pb, Zn dan Ni dalam Contoh Uji Air Laut. Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan–BATAN, Yogyakarta, 115–122.

Thermo Elemental, 2001. AAS, GFAAS, ICP or ICP-MS Which Technique Should I Use: An Elementary Overview of Elemental Analysis. U.S.A.

World Health Organization, 2003. Zinc in Drinking-Water. WHO Press, 2 (2), 1-6. Wulandari, E.A. and Sukesi, 2013. Preparasi Penentuan Kadar Logam Pb, Cd dan

Cu dalam Nugget Ayam Rumput Laut Merah (Eucheuma cottonii). Jurnal Sains dan Seni POMITS, 2 (2), 12–14.


17

LAMPIRAN

Lampiran 1. Sertifikat Analisis Baku Standar Zn


18

Lampiran 2. Titik Lokasi Sungai Gajah Wong Yogyakarta

Lokasi Titik Koordinat Keterangan Gambar

Lokasi I. Jalan Asem Gede, Condong Catur, Depok, Sleman (Utara RS JIH)

07⁰ 45' 00.1"S, 110⁰ 24' 08.1"E

Lokasi II. Jalan Pringgodani,

Caturtunggal, Depok, Sleman

(Jembatan Pringwulung-Pringgodani)

07⁰ 46' 19.6"S 110⁰ 23' 40.4"E


19

Lokasi III. Jalan Ori II, Papringan, Yogyakarta

(Utara Museum Affandi)

07⁰ 46' 48.8"S 110⁰ 23'51.8"E

Lokasi IV. Jalan Laksda Adisucipto, Yogyakarta

(Kompleks Kampus UIN Sunan Kalijaga)

07⁰ 47' 10"S 110⁰ 23' 46"E


20

Lokasi V. Jalan Balirejo, Muju Muju, Umbulharjo, Yogyakarta (Jembatan

Balirejo)

07⁰ 47' 42.8"S 110⁰ 23' 47.1"E

Lokasi VI. Warungboto,

RT.30/RW.07, Yogyakarta (Barat

Gembira Loka)

07⁰ 48' 35.2"S 110⁰ 23' 39.2"E


21

Lampiran 3. Parameter Kondisi Optimum Alat SSA


22

Lampiran 4. Perhitungan Validasi Metode Analisis

Asam Nitrat 0,05 M

Diketahui: Berat molekul= 63,01 g/mol; Massa jenis= 1,39 g/mL; Persentase berat HNO3 = 65% w/w; volume akhir yang dinginkan= 1000 mL; konsentrasi yang dinginkan= 0,05 M

Molaritas HNO3 65%

Molaritas = [(% x massa jenis) / berat molekul] x 10

= [(65 x 1,39) / 63,01] x 10

=14,3389 M

Volume yang diambil untuk membuat HNO3 65%

M1.V1 =M2.V2

14,3389 M .V1 = 0,05 M . 1000 mL

V1 = 3,487 mL= 3,5 mL (Merck, 2017; Sigma-Aldrich, 2018)

Larutan Baku Intermediet Zn

Baku Zn 1000 mg/L

V1.C1=V2.C2

V1 . 1000 mg/L= 25 mL . 100 mg/L

V1= 2,5 mL

Pembuatan Seri Larutan Baku Zn

No Konsentrasi (mg/L) Volume (mL)

1 2 V1.C1 = V2.C2

V1. 100 mg/L = 10 mL . 2 mg/L V1 = 0,2 mL

2 3 0,3 mL 3 4 0,4 mL 4 5 0,5 mL 5 6 0,6 mL 6 7 0,7 mL 7 8 0,8 mL 8 9 0,9 mL


23

Kurva Baku

Kurva Baku Zn Replikasi 1


y = 0,0586x + 0,106r = 0,9926

0,0000

0,1000

0,2000

0,3000

0,4000

0,5000

0,6000

0,7000

0,0000 2,0000 4,0000 6,0000 8,0000 10,0000

Abs

orba

nsi

Konsentrasi (mg/L)

y = 0,0541x + 0,1527r = 0,9809

0,0000

0,1000

0,2000

0,3000

0,4000

0,5000

0,6000

0,7000

0,0000 2,0000 4,0000 6,0000 8,0000 10,0000

Abs

orba

nsi

Konsentrasi (mg/L)


24


Data Kurva Baku




C (mg/L) Abs C (mg/L) Abs C(mg/L) Abs 2 0,1964 1 0,1590 2 0,2673 3 0,2790 2 0,2504 3 0,3231 4 0,3554 3 0,3310 4 0,4072 5 0,4172 4 0,4031 5 0,4581 6 0,4709 5 0,4531 6 0,5055 7 0,5295 6 0,4999 7 0,5433 8 0,5610 7 0,5378 8 0,5982

9 0,6154 8 0,5701 9 0,6575 9 0,6025 a = 0,106 b= 0,0586 r = 0,9926

a = 0,1527 b = 0,0541 r = 0,9809

a = 0,1713 b= 0,0543 r = 0,9957

Keterangan: C = Konsentrasi kurva baku (mg/L) Abs = Absorbansi r = Koefisien korelasi

y = 0,0543x + 0,1713r = 0,9957

0,0000

0,1000

0,2000

0,3000

0,4000

0,5000

0,6000

0,7000

0,0000 2,0000 4,0000 6,0000 8,0000 10,0000

Abs

orba

nsi

Konsentrasi (mg/L)


25

Kurva LoD dan LoQ

Konsentrasi Baku

(mg/L) Abs (y) y (y-y) (y-y)2

1 0,1202 y = 0,0934x + 0,0242 y = 0,0934(1) + 0,0242 = 0,1176

0,0026

0,00000676

1,2 0,1354 0,0136 -0,0009 0,00000077 1,4 0,1546 0,1550 -0,0004 0,00000013 1,6 0,1701 0,1736 -0,0035 0,00001253 1,8 0,1911 0,1923 -0,0012 0,00000148 2 0,2145 0,2110 0,0035 0,00001225

Σ 0,00003393 Simpangan Baku (SB)

Sy/x = ∑( )( )

= ,( )

= 0,003

yLoD = y + 3SB

= 0,0242 + (3)0,003

= 0,0329

yLoQ = y + 10SB

= 0,0242 + (10)0,003

= 0,0533

y = 0,0934x + 0,0242r = 0,9972

0,0000

0,0500

0,1000

0,1500

0,2000

0,2500

0,0000 0,5000 1,0000 1,5000 2,0000 2,5000

Abs

orba

nsi

Konsentrasi (mg/L)


26

LoD

y = bx + a

0,0329 = 0,0934x + 0,0242

x = 0,0935

LoQ

y = bx + a

0,053 = 0,0934x + 0,0242

x = 0,3118

Akurasi dan Presisi

Standar Deviasi (S ⁄ ) = ∑ ( )

RSD = x 100%

% Akurasi = 100(Cf)/(Cu + CA)

Intraday

Level Kadar Replikasi Abs (y) C (mg/L) (mg/L) SD RSD

(%) Akurasi

(%)

Non Adisi 1 0,3195 2,7293

2,7201 0,0553 2,0319 - 2 0,3224 2,7827 3 0,3151 2,6483

Low 1 0,4313 4,7882

4,8895 0,0758 1,5502 103,5890 2 0,4379 4,9098 3 0,4412 4,9705

Medium 1 0,5410 6,8085

6,7962 0,0115 0,1690 101,1323 2 0,5405 6,7993 3 0,5395 6,7808

High 1 0,5994 7,8840

7,8932 0,0084 0,1061 90,5172 2 0,6005 7,9042 3 0,5998 7,8913


27

Low


= 100 (4,8895 mg/L)/(2,7201 mg/L + 2,0000 mg/L)

= 103,5890 %

Medium

% Akurasi = 100 (6,7962 mg/L)/(2,7201 mg/L + 4,0000 mg/L)

= 101,1323%

High

% Akurasi = 100 (7,8932 mg/L)/(2,7201 mg/L + 6,0000 mg/L)

= 90,5172%

Interday

Low


= 100 (4,9701 mg/L)/( 2,5783 mg/L + 2,0000 mg/L)

= 103,5890 %

Medium

% Akurasi = 100 (6,7381 mg/L)/( 2,5783 mg/L + 4,0000 mg/L)

= 101,1323%

High

% Akurasi = 100 (7,7156 mg/L)/( 2,5783 mg/L + 6,0000 mg/L)

= 90,5172%

Level Kadar ( mg/L ) SD RSD (%) Akurasi (%) Non adisi 2,5783 0,0752 2,9368 -

Low 4,9701 0,0785 1,5702 108,5583 Medium 6,7381 0,0301 0,4456 102,4289

High 7,7156 0,0256 0,3411 89,9429


28

Lampiran 5. Recovery Penetapan Kadar Sampel

Replikasi Sampel Abs Cf

(mg/L) Cf

(mg/L) SD RSD (%)

Recovery (%)

1 0,5960 7,8214

7,8174 0,0915 1,1705

104,2316

2 0,5939 7,7827 3 0,5868 7,6519 4 0,5984 7,8656 5 0,5999 7,8932 6 0,5997 7,8895

Keterangan :


CA = kadar larutan baku Zn yang ditambahkan pada sampel (7,5 mg/L)

% Recovery = 100(Cf)/(CA)

= 100 (7,8174 mg/L / 7,5 mg/L)

= 104,2316 %

Lampiran 6. Perhitungan Penetapan Kadar Zn

Kadar terukur (mg/L) = Cxfp

Faktor pengenceran (fp) = 1 hasil destruksi diencerkan dengan asam nitrat 0,05 M sampai tanda batas di labu takar 10 mL, kemudian di uji.

Lokasi I. Replikasi Abs (y) C (mg/L) RSD (%) Kadar terukur

(mg/L) kadar

(mg/L) 1 0,1464 - 0,4586

-223,9976

-0,4586

-0,2204 ±0,4936

2 0,1371 -0,6298 -0,6298 3 0,1978 0,4880 0,4880 4 0,1892 0,3297 0,3297 5 0,1406 -0,5654 -0,5654 6 0,1449 -0,4862 -0,4862


29

Lokasi II. Replikasi Abs (y) C (mg/L) RSD (%) Kadar terukur

(mg/L) kadar

(mg/L) 1 0,3018 2,4033

0,8682

2,4033

4,4711 ±0,0208

2 0,3022 2,4107 2,4107 3 0,3021 2,4088 2,4088 4 0,3018 2,4033 2,4033 5 0,2994 2,3591 2,3591 6 0,3004 2,3775 2,3775

Lokasi III.

Replikasi Abs (y) C (mg/L) RSD (%)

Kadar terukur (mg/L) x kadar (mg/L)

1 0,4100 4,3959

2,6639

4,3959

2,4110 ±0,1210

2 0,4092 4,3812 4,3812 3 0,4216 4,6096 4,6096 4 0,4204 4,5875 4,5875 5 0,4223 4,6225 4,6225 6 0,4241 4,6556 4,6556

Lokasi IV. Replikasi Abs (y) C (mg/L) RSD (%) Kadar terukur

(mg/L) kadar

(mg/L) 1 0,317 2,681

23,928

2,681

4,0166 ±0,961

2 0,411 4,422 4,422 3 0,379 3,821 3,821 4 0,397 4,155 4,155 5 0,360 3,479 3,479 6 0,472 5,541 5,541


30

Lokasi V. Replikasi Abs (y) C (mg/L) RSD (%) Kadar terukur

(mg/L) kadar

(mg/L) 1 0,3330 2,9779

22,2626

2,9779

3,9963 ±0,8214

2 0,4489 5,1123 5,1123 3 0,3536 3,3573 3,3573 4 0,3937 4,0958 4,0958 5 0,3698 3,6556 3,6556 6 0,3308 2,9374 2,9374

Lokasi VI.

Replikasi Abs (y) C (mg/L) RSD (%) Kadar terukur (mg/L)

kadar (mg/L)

1 0,1406 -0,5654

-38,6353

-0,5654

-1,1228 ±0,4338

2 0,1233 -0,8840 -0,8840 3 0,1104 -1,1215 -1,1215 4 0,0697 -1,8711 -1,8711 5 0,1132 -1,0700 -1,0700 6 0,1048 -1,2247 -1,2247


31

BIOGRAFI PENULIS

Penulis skripsi berjudul “Validasi Metode Analisis Dan

Penetapan Kadar Seng (Zn) Dalam Air Sungai Gajah

Wong Yogyakarta Dengan Metode Spektrofotometri

Serapan Atom” dengan nama lengkap Maria Delima Nita,

lahir di Bakau, 27 Agustus 1996. Penulis merupakan anak

sulung dari tiga bersaudara pasangan A. Marsidi dan

Helminti. Pendidikan formal yang telah ditempuh

penulis, yaitu TK Yosudarso (2000-2002), tingkat

Sekolah Dasar di SDK Santa Maria (2002-2008), tingkat

Sekolah Menengah Pertama di SMP Negeri 1 Kotabaru (2008-2011), tingkat

Sekolah Menengah Atas di SMA Negeri 2 Kotabaru (2011-2014). Penulis

kemudian melanjutkan pendidikan sarjana di Fakultas Farmasi Universitas Sanata

Dharma pada tahun 2014. Selama menempuh pendidikan sarjana, penulis pernah

mengikuti kegiatan kepanitian diantara anggota seksi Continuing Professional

Development (CPD) “Workshop Meningkatkan Peran Apoteker dalam

Keberhasilan Tatalaksana Dislipidemia”, Pemilihan Gubernur BEMF dan Ketua

DPMF Farmasi, dan Perayaan Pekan Suci 2015 oleh Campus Ministry. Penulis

pernah berperan sebagai asisten paktikum di Fakultas Farmasi, yaitu Botani

Farmasi (2016). Penulis terlibat pula sebagai tim pelaksana Program Kreativitas

Mahasiswa Pengabdian Kepada Masyarakat (2017).


validasi metode analisis dan penetapan kadar ...air sungai masih dalam ambang batas konsentrasi yang...

Documents