validasi analisis senyawa fenol total dan
TRANSCRIPT
VALIDASI ANALISIS SENYAWA FENOL TOTAL DAN
PERHITUNGAN NILAI KETIDAKPASTIAN
Air limbah umumnya mengandung senyawa organik dan anorganik. Salah satu senyawa
organik yang bersifat karsinogenik adalah senyawa fenol. Fenol adalah suatu hidroksi benzen
yang merupakan senyawa aromatik jenuh. Pada proses klorinasi, fenol dapat berubah menjadi
klorofenol yang menyebabkab bau dan rasa air minum tidak enak. Kandungan fenol yang
dibolehkan dalam air minum yaitu 2 ppb. Fenol total dapat ditentukan dengan metode
spektofotometri dengan pereaksi 4 aminoantipirin (4 AAP) membentuk senyawa kompleks
antipirin yang berwarna.
Untuk mengetahui cara kerja metode penentuan fenol total, perlu dilakukan validasi
metode yang bertujuan untuk melengkapi bukti-bukti objektif apakah metode tersebut
memenuhi persyaratan yang ditetapkan dan sesuai dengan tujuan pengujian tersebut. Dalam
validasi metode ini akan ditentukan presisi metode, akurasi, linieritas, batas minimal
penentuan dan perahitungan nilai ketidakpastian.
Kualitas hasil pengujian dapat dikuantitasi (diukur secara kuantitatif) dengan suatu
besaran yang disebut “uncertainty” (ketidakpastian), dimana di dalamnya sudah
diperhitungkan semua jenis kesalahan yang bisa timbul dalam pengukuran tersebut. Sumber-
sumber ketidakpastian pengukuran dapat diperoleh dari sampling, preparasi contoh, kalibrasi,
kondisi lingkungan pengukuran, efek personil, dan nilai bahan acuan.
Kategori komponen ketidakpastian dapat dibedakan menjadi dua tipe, yaitu tipe A dan
B. Tipe A merupakan komponen ketidakpastian yang berdasarkan data percobaan dan
dihitung dari rangkaian pengamatan, sedangkan tipe B merupakan komponen ketidakpastian
yang berdasarkan informasi yang dapat dipercaya (data sekunder), misalnya spesifikasi
pabrik, data pustaka, atau data validasi metode.
Faktor-faktor yang berpengaruh pada ketidakpastian dapat diidentifikasi dengan
membuat cause and effect diagram (fish bone diagram).
Hasil
1. Kurva kalibrasi standar dan analisis contoh
2. Penentuan presisi/repeatabilitas pengukuran secara kuantitatif
3. Penentuan akurasi metode
4.
Perhitungan Estimasi Ketidakpastian:
1. Estimasi ketidakpastian asal volume pipet (v = 50 ml) meliputi :
Dari aspek pabrik, pipet 50 ml ± 0,05 ml
µ kalibrasi volume =
0 ,05
√3= 0 ,02890
Efek temperatur
Variasi dari temperatur kalibrasi = ± 3oC
Koefisien muai air = 0,00021oC-1
μ = V x μ (T) x Koeff muai air
= 50 ml x3oC√3
x 0 ,00021oC−1
= 0,0182 ml
μ pipet = √ (0 , 0289 )2 + (0 ,0182 )2 = 0 ,03412 ml
2. Kurva kalibrasi standar fenol