i

/

SINTESIS NATRIUM KARBOKSIMETIL SELULOSA

DARI MIKROKRISTALIN SELULOSA KAYU SENGON

(Paraserianthes Falcataria (L.) Nielsen) DENGAN PELARUT

CAMPURAN ISOPROPANOL-ETANOL

Skripsi

disusun sebagai salah satu syarat

untuk memperoleh gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

oleh:

Intan Zuraida

4311412033

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG

2016

ii

iii

iv

2277 OOkkttoobbeerr 22001166

v

MOTTO DAN PERSEMBAHAN

MOTTO

“Ilmu pengetahuan tanpa agama lumpuh, agama tanpa

ilmu pengetahuan buta” ( Albert Einstein )

“Sesungguhnya bersama kesukaran itu ada kemudahan.

Maka apabila kamu telah selesai (dari suatu urusan),

kerjakanlah dengan sungguh-sungguh (urusan) yang

lain. Hanya kepada Tuhanmu lah hendaknya kamu

berharap” (Q.S Al Insyirah : 6-8)

PERSEMBAHAN

1. Ibu Nurjanah dan Alm. Bapak Rachmat tercinta

2. Yang aku sayangi Kakak Ratna Septiani, Kakak Rahardian Pahlevi dan

Kakak ipar M. Noorcahyo Edhi Putranto

3. Keluarga besar Kimia Unnes

vi

PRAKATA

Puji syukur ke hadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat kepada

Penulis sehingga Penulis dapat menyelesaikan Skripsi yang berjudul Sintesis

Natrium Karboksimetil Selulosa dari Mikrokristalin Selulosa Kayu Sengon

(Paraserianthes Falcataria (L.) Nielsen) dengan Pelarut Campuran

Isopropanol-Etanol sebagai syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains

program studi Kimia.

Dalam kesempatan ini, Penulis menyampaikan terimakasih kepada semua

pihak yang telah membantu, baik dalam penelitian maupun dalam penyusunan

skripsi ini. Penulis menyampaikan terimakasih kepada:

1. Ibu dan Kakak tercinta yang selalu mendukung penulis dalam menyelesaikan

penelitian dan penulisan skripsi,

2. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

3. Ketua Jurusan Kimia dan Ketua Program Studi Kimia,

4. Bapak Harjono, S.Pd, M.Si dan Bapak Prof. Dr. Edy Cahyono, M.Si selaku

Dosen Pembimbing yang selalu memberikan bimbingan, arahan, dukungan

dan semangat,

5. Bapak Dr. F. Widhi Mahatmanti, S.Si, M.Si selaku Dosen Penguji yang telah

memberikan masukan dan arahan,

vii

6. Kepala Laboratorium Kimia Universitas Negeri Semarang yang telah

memberikan izin kepada penulis dalam melakukan penelitian di

Laboratorium,

7. Teknisi dan laboran Laboratorium Kimia yang telah memberikan izin dan

membantu penulis dalam pelaksanaan penelitian di Laboratorium kimia,

8. Sahabat-sahabat tersayang Ninda, Nana, Tika, Didi, Adit, Yuni, Maryam,

Risti, Mega, Vivi, Khusnul, dan Tomi yang selalu setia memberi semangat,

motivasi dan membantu penulis,

9. Teman – teman mahasiswa Kimia angkatan 2012 yang selalu membantu

penulis,

10. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.

Akhirnya penulis berharap skripsi ini bermanfaat bagi pembaca dan

kemajuan ilmu kimia di Indonesia.

Semarang, Oktober 2016

Penulis

viii

ABSTRAK

Zuraida, Intan. 2016. Sintesis Natrium Karboksimetil Selulosa dari Mikrokristalin

Selulosa Kayu Sengon (Paraserianthes Falcataria (L.)Nielsen) dengan Pelarut

Campuran Isopropanol-etanol. Skripsi, Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang. Pembimbing Harjono,

S.Pd, M.Si dan Pembimbing Pendamping Prof. Dr. Edy Cahyono, M.Si.

Kata kunci: mikrokristalin selulosa, isopropanol-etanol, NaCMC

Telah dilakukan penelitian tentang sintesis NaCMC dengan tujuan untuk

mengetahui pengaruh reagen NaMCA, konsentrasi NaOH dan campuran pelarut

isopropanol-etanol pada karakteristik NaCMC dengan bahan baku selulosa kayu

sengon serta untuk mengetahui kondisi optimum pembuatan NaCMC dilihat dari

derajat eterifikasi dan viskositasnya. Isolasi terdiri dari tiga tahap yaitu

dehemiselulosa, delignifikasi dan bleaching. Sintesis NaCMC diawali dengan

proses alkalisasi yaitu mereaksikan selulosa dan NaOH 10-20% serta pelarut

campuran isopropanol-etanol 1:1 pada suhu 30ºC selama 1 jam. Dilanjutkan

proses karboksimetilasi dengan menambahkan NaMCA (2,5; 3; 3,5) g pada suhu

50ºC selama 2 jam. Berdasarkan hasil penelitian, karakteristik NaCMC terbaik

diperoleh dengan menggunakan NaOH 20% pada tahap alkalisasi dan

menggunakan 2,5 g NaMCA pada tahap karboksimetilasi. Selanjutnya optimasi

dengan campuran pelarut isopropanol-etanol diperoleh hasil optimum yaitu

dengan perbandingan 9:1 dengan nilai DE sebesar 0,52, kemurnian 71,95%, pH

7,23 dan viskositas 2,84 cP.

ix

ABSTRACT

Zuraida, Intan. 2016. Synthesis of Sodium Carboxymethyl Cellulose from

Microcrystalline Cellulose Wood Sengon (Paraserianthes Falcataria (L.) Nielsen)

with Isopropanol-ethanol solvent mixture. Undergraduate Thesis, Departement of

Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Semarang State

University. Primary Supervisor: Harjono, S.Pd, M.Si Supervising Compinion:

Prof. Dr. Edy Cahyono, M.Si.

Keywords: microcrystalline cellulose, isopropanol-ethanol, NaCMC

NaCMC synthesis has done. Purpose of the research is to know the effect of

NaMCA reagents, the concentration of NaOH and isopropanol-ethanol solvent

mixture on the characteristics of NaCMC with the raw material cellulose of

sengon wood and to know the optimum conditions of manufacture NaCMC seen

from etherification degree and viscosity. The isolation consist of three stages:

dehemiselulosa, delignification and bleaching. NaCMC synthesis begins with

alkalization process is reacting cellulose, 10-20% NaOH and isopropanol-ethanol

1:1 of solvent mixture at 30° C for 1 hour. Carboxymethilation process is adding

NaMCA (2,5; 3; 3.5) g at a temperature of 50ºC for 2 hours. Based on the

research results, the best NaCMC characteristics obtained by using 20% NaOH at

alkalization stage and using 2.5 g NaMCA on karboksimetilasi stage. Further

optimization of isopropanol-ethanol solvent mixture optimum results are obtained

in ratio 9:1 with DE value of 0.52, the purity of 71.95%, pH of 7.23 and viscosity

of 2.84 cP.

x

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL .......................................................................................... i

PERNYATAAN KEASLIAN TULISAN .......................................................... ii

PERSETUJUAN PEMBIMBING ..................................................................... iii

HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................... iv

MOTTO DAN PERSEMBAHAN...................................................................... v

PRAKATA ....................................................................................................... vi

ABSTRAK ..................................................................................................... viii

ABSTRACT ..................................................................................................... ix

DAFTAR ISI ..................................................................................................... x

DAFTAR TABEL ........................................................................................... xii

DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ……………………………………………………….xiv

BAB

1. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang ..................................................................................... 1

1.2 Rumusan Masalah ................................................................................ 5

1.3 Tujuan.................................................................................................. 6

1.4 Manfaat ................................................................................................ 7

2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Tinjauan Umum Kayu Sengon

(Paraserianthes Falcataria (L.) Nielsen) .............................................. 8

2.2 Selulosa ............................................................................................ 11

2.3 Natrium Karboksimetil Selulosa ........................................................ 17

2.4 Isopropanol dan Etanol Sebagai Pelarut ............................................. 20

2.5 Metode Analisis Spektroskopi FT-IR ................................................ 22

2.6 Derajat Eterifikasi ............................................................................. 24

2.7 Penelitian Terdahulu ......................................................................... 25

xi

3. METODE PENELITIAN

3.1 Lokasi Penelitian ................................................................................ 27

3.2 Variabel Penelitian ............................................................................. 27

3.3 Alat dan Bahan................................................................................... 28

3.4 Prosedur Kerja ................................................................................... 30

4. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Isolasi Microcrystalline Cellulose (MCC) ......................................... 36

4.2 Sintesis Natrium karboksimetil Selulosa (NaCMC) ........................... 41

4.3 Karakterisasi ..................................................................................... 45

4.3.1 Derajat eterifikasi (DE) ......................................................... 45

4.3.2 Uji viskositas ........................................................................ 49

4.3.3 Uji tingkat kemurnian ........................................................... 51

4.3.4 Analisis gugus fungsi dengan FT-IR ..................................... 52

5. SIMPULAN DAN SARAN ..................................................................... 58

DAFTAR PUSTAKA ...... ............................................................................... 60

LAMPIRAN ...... ............................................................................................. 64

xii

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

2.1. Perbandingan hasil pemeriksaan Avicel PH 102 dan

persyaratan farmakope .............................................................................. 17

2.2. Karakteristik NaCMC .............................................................................. 20

2.3. Karakteristik rentang frekuensi pada spectrometer IR ............................... 23

3.1. Rancangan penelitian sintesis natrium karboksimetil selulosa .................. 33

4.1. Jumlah perolehan α-selulosa dan MCC (microcrystalline cellulose)

sengon ..................................................................................................... 41

4.2. Hasil pemeriksaan MCC (microcrystalline cellulose) sengon ................... 42

4.3. Data hasil analisis sintesis NaCMC dengan variasi konsentrasi NaOH

dan massa NaMCA .................................................................................. 46

4.4. Data hasil analisis sintesis NaCMC optimasi pelarut campuran

isopropanol-etanol ................................................................................... 49

4.5. Hasil uji viskositas NaCMC optimasi pelarut campuran

isopropanol-etanol ................................................................................... 51

xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1. Struktur selulosa ...................................................................................... 12

2.2. Struktur NaCMC ...................................................................................... 18

2.3. Struktur selulosa menjadi NaCMC ........................................................... 19

4.1. Serbuk kayu sengon ................................................................................. 37

4.2. Selulosa sesudah bleaching ...................................................................... 38

4.3. Reaksi degradasi lignin ............................................................................ 39

4.4. Microcrystalline cellulose ........................................................................ 40

4.5. Mekanisme hidrolisis asam (HCl) pada selulosa ....................................... 40

4.6. Mekanisme reaksi sintesis NaCMC .......................................................... 44

4.7. NaCMC variasi konsentrasi NaOH dan massa NaMCA ............................ 45

4.8. NaCMC hasil optimasi pelarut campuran isopropanol-etanol ................... 45

4.9. Diagram pengaruh NaOH terhadap nilai DE pada variasi NaMCA .......... 47

4.10. Diagram pengaruh NaMCA terhadap nilai DE pada variasi konsentrasi

NaOH ...................................................................................................... 48

4.11. Perbandingan spektrum inframerah serbuk kayu sengon, MCC, dan

NaCMC hasil seintesis ........................................................................... 54

4.12. Perbandingan spectrum inframerah NaCMC hasil sintesis dan CMC

komersial ............................................................................................... 57

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1. Diagram alir penelitian ................................................................................ 64

2. Perhitungan bahan ....................................................................................... 70

3. Gambar proses penelitian ............................................................................ 75

4. Hasil karakterisasi FTIR….……………………………………………….....78

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

NaCMC adalah eter polimer selulosa linier dan berupa senyawa anion,

yang bersifat biodegradable, tidak berwana, tidak berbau, tidak beracun,

berbentuk butiran atau bubuk yang larut dalam air namun tidak larut dalam

larutan organik (Hercules, 1999 dalam Wijaya et al., 2013). NaCMC

merupakan turunan selulosa yang paling banyak digunakan pada berbagai

industri, seperti industri makanan, farmasi, detergen, tekstil dan produk

kosmetik sebagai pengental, penstabil emulsi atau suspensi dan bahan

pengikat (Wijayani et al., 2005).

NaCMC digunakan dalam beberapa formulasi sebagai zat penyalut,

penstabil, suspending agent, disintegram tablet dan kapsul, pengikat tablet,

zat peningkat viskositas dan zat penyerap air. NaCMC juga banyak

digunakan dalam kosmetik, perlengkapan mandi dan produk makanan

(Rowe et al., 2009).

NaCMC berwarna putih hingga hampir putih, tidak berbau dan berasa,

bubuk granular serta bersifat higroskopis setelah pengeringan. Praktis tidak

larut dalam aseton, etanol (95%), eter dan toluena. Mudah terdispersi dalam

2

air pada semua suhu, membentuk larutan koloid jernih. Derajat Substitusi

mempengaruhi kelarutannya dalam air (Ginting, 2014). Pembuatan NaCMC

adalah dengan cara mereaksikan NaOH dengan selulosa murni pada tahap

alkalisasi, kemudian ditambahkan Na-kloro asetat pada tahap

karboksimetilasi (Nisa & Widya, 2014).

Menurut Nisa & Widya (2014), selulosa merupakan polisakarida yang

jika terhidrolisis akan menghasilkan monomer glukosa dan beberapa

selobiosa. Sifat dari selulosa antara lain, tidak larut dalam air dan sangat

mudah menyerap air.

Saat ini NaCMC telah banyak digunakan dan bahkan memiliki peranan

yang penting dalam berbagai aplikasi. Berdasarkan pertimbangan tersebut

diperlukan suatu upaya terobosan baru dalam menghasilkan NaCMC dari

sumber selulosa yang masih belum maksimal pemanfaatannya seperti

limbah gergaji kayu sengon (Paraserianthes falcataria (L.) Nielsen) pada

industri mebel. Sengon yang memiliki kadar lignin yang tidak terlalu tinggi

29,70%, dan sumber selulosa yang cukup tinggi 49,90%, dapat menjadi

sumber selulosa potensial untuk berbagai keperluan (Irawati et al., 2012).

Menurut laporan Departemen Kehutanan dan Badan Statistika

Nasional dalam Krisnawati (2011), propinsi dengan luas tanaman sengon

rakyat terbesar adalah Jawa Tengah dan Jawa Barat, dimana total jumlah

pohon yang dibudidayakan di kedua provinsi ini dilaporkan lebih dari 60%

dari total jumlah pohon sengon yang ditanam oleh masyarakat di Indonesia.

3

Paraserianthes falcataria (L.) Nielsen, juga dikenal dengan nama

sengon, merupakan salah satu jenis pohon serbaguna yang sangat penting di

Indonesia. Jenis ini dipilih sebagai salah satu jenis tanaman hutan tanaman

industri di Indonesia karena pertumbuhannya yang sangat cepat, mampu

beradaptasi pada berbagai jenis tanah, karakteristiknya yang bagus dan

kualitas kayunya dapat diterima untuk industri panel dan kayu pertukangan

(Krisnawati et al., 2011). Kebutuhan kayu sengon dalam industri mebel

yang terus meningkat akan menyebabkan limbah serbuk gergaji yang

terbuang juga meningkat.

Limbah serbuk gergaji kayu sengon biasanya digunakan untuk media

penanaman jamur tiram karena serbuk kayu sengon termasuk kayu keras,

tidak mengandung getah, serbuk kayu sengon juga tidak mengandung

minyak serta bahan kimia lainnya. Serbuk kayu sengon mengandung

komponen kimia yaitu selulosa mencapai 49,7% (Reyeki, 2013). Selulosa

tersebut yang akan digunakan dalam sintesis NaCMC.

Beberapa penelitian berkaitan dengan selulosa tumbuhan telah

dilakukan. (Hutomo et al., 2012) menyatakan kandungan selulosa pada kulit

biji coklat sebanyak 35%. Kandungan selulosa pada jerami padi sebanyak

41,3% (Kumar, 2008). Sedangkan pada penelitian yang dilakukan oleh

Zulharmita (2012) menyatakan bahwa kandungan selulosa ampas tebu

sebanyak 37,65%. Berdasarkan beberapa penelitian tersebut, kayu sengon

memiliki kandungan selulosa yang lebih tinggi sehingga dapat

dipertimbangkan sebagai bahan dasar pembuatan NaCMC.

4

Proses sintesis NaCMC dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti

konsentrasi reagen, waktu reaksi dan temperatur yang dapat mempengaruhi

kualitas produk yang di peroleh. Seperti yang telah dilakukan beberapa

peneliti yaitu Bidin (2010), sintesis karboksimetil selulosa dari jerami padi

dengan kandungan selulosa 34% menghasilkan derajat subsitusi

karboksimetil selulosa sebesar 1,477 pada rasio natrium

monokloroasetat/selulosa 6:5 gram (b/b) dengan waktu reaksi selama 4 jam.

NaCMC dari eceng gondok mempunyai kandungan selulosa cukup tinggi

yakni 72,63% dengan derajat eterifikasi karboksimetil selulosa yang

dihasilkan sebesar 0,85 pada rasio natrium monokloroasetat/ selulosa 1:1

(b/b) dengan 1,5 jam waktu reaksi (Wijayani et al., 2005).

Faktor – faktor yang juga mempengaruhi proses pembuatan NaCMC

adalah alkalisasi dan karboksimetilasi. Alkalisasi merupakan langkah untuk

mengaktifkan gugus -OH pada molekul selulosa, dengan adanya proses

alkalisasi ini maka struktur selulosa akan mengembang dan akan

memudahkan reagen karboksimetilasi berdifusi didalamnya. Setelah itu

dilanjutkan dengan proses karboksimetilasi yang akan menunjukkan jumlah

gugus karboksilat pada struktur selulosa (Nisa & Widya, 2014).

Reagen monokloroasetat yang digunakan dalam sintesis sangat

mempengaruhi derajat substitusi produk NaCMC. Fungsi penambahan

natrium monokloroasetat yang digunakan akan berpengaruh terhadap

substitusi dari unit anhidroglukosa pada selulosa. Bertambahnya jumlah alkil

yang digunakan akan mengakibatkan naiknya jumlah garam

5

monokloroasetat ke dalam pusat reaksi yaitu gugus hidroksi. Mengingat

peranan kedua reagen tersebut, maka komposisi kedua reagen baik reagen

alkalisasi maupun karboksimetilasi dalam proses ini sangat menentukan

kualitas NaCMC yang dihasilkan (Melisa et al., 2014).

Dari beberapa penjelasan dan hasil penelitian terdahulu, maka dalam

penelitian ini dilakukan sintesis dan karakterisasi natrium karboksimetil

selulosa (NaCMC) dari mikrokristalin selulosa serbuk kayu sengon

(Paraserianthes falcataria (L.) Nielsen). Penelitian ini menggunakan variasi

konsentrasi NaOH pada tahap alkalisasi, variasi natrium monokloroasetat

pada tahap karboksimetilasi terhadap selulosa yang digunakan dan rasio

pelarut campuran isopropanol-etanol untuk mengetahui hasil NaCMC yang

optimal.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan uraian pada latar belakang, permasalahan dalam

penelitian ini adalah:

1. Bagaimana pengaruh konsentrasi NaOH pada tahap alkalisasi terhadap

derajat eterifikasi NaCMC dari mikrokristalin selulosa serbuk gergaji

kayu sengon (Paraserianthes falcataria (L.) Nielsen) ?

2. Bagaimana pengaruh penambahan NaMCA pada tahap karboksimetilasi

terhadap derajat eterifikasi NaCMC dari mikrokristalin selulosa serbuk

gergaji kayu sengon(Paraserianthes falcataria (L.) Nielsen) ?

6

3. Bagaimana pengaruh konsentrasi campuran isopropanol-etanol sebagai

media reaksi terhadap viskositas NaCMC dari mikrokristalin selulosa

serbuk gergaji kayu sengon (Paraserianthes falcataria (L.) Nielsen) ?

4. Bagaimana karakteristik NaCMC dari mikrokristalin selulosa serbuk

gergaji kayu sengon(Paraserianthes falcataria (L.) Nielsen)?

1.3 Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah:

1. Mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH pada tahap alkalisasi terhadap

derajat eterifikasi NaCMC dari mikrokristalin selulosa serbuk gergaji

kayu sengon (Paraserianthes falcataria (L.) Nielsen).

2. Mengetahui pengaruh penambahan NaMCA pada tahap karboksimetilasi

terhadaap derajat eterifikasi NaCMC dari mikrokristalin selulosa serbuk

gergaji kayu sengon (Paraserianthes falcataria (L.) Nielsen).

3. Mengetahui pengaruh konsentrasi campuran isopropanol-etanol sebagai

media reaksi terhadap viskositas NaCMC dari mikrokristalin selulosa

serbuk gergaji kayu sengon (Paraserianthes falcataria (L.) Nielsen)

4. Mengetahui karakteristik NaCMC dari mikrokristalin selulosa serbuk

gergaji kayu sengon (Paraserianthes falcataria (L.) Nielsen).

7

1.4 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan mampu:

1. Menjadi salah satu teknologi alternatif dalam mengolah serbuk gergaji

kayu sengon (Paraserianthes falcataria (L.) Nielsen) sebagai bahan

dasar pembuatan NaCMC untuk skala industri maupun pada pemenuhan

kebutuhan manusia lainnya.

2. Memberikan informasi mengenai karakteristik NaCMC dari

mikrokristalin selulosa serbuk gergaji kayu sengon (Paraserianthes

falcataria (L.) Nielsen)meliputi pH, viskositas, tingkat kemurnian,

derajat eterifikasi dan gugus funsinya.

3. Menjadi dasar penelitian lebih lanjut dengan menggunakan variabel –

variabel lain.

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Tinjauan Umum Kayu Sengon (Paraserianthes Falcataria

(L.) Nielsen)

Paraserianthes falcataria (L.) Nielsen, juga dikenal dengan nama

sengon, merupakan salah satu jenis pohon serbaguna yang sangat penting di

Indonesia. Jenis ini dipilih sebagai salah satu jenis tanaman hutan tanaman

industri di Indonesia karena pertumbuhannya yang sangat cepat, mampu

beradaptasi pada berbagai jenis tanah, karakteristik silvikulturnya yang

bagus dan kualitas kayunya dapat diterima untuk industri panel dan kayu

pertukangan. Di beberapa lokasi di Indonesia, sengon berperan sangat

penting baik dalam sistem pertanian tradisional maupun komersial. Sengon,

seperti halnya jenis-jenis pohon cepat tumbuh lainnya, diharapkan menjadi

jenis yang semakin penting bagi industri perkayuan di masa mendatang,

terutama ketika persediaan kayu pertukangan dari hutan alam semakin

berkurang. Jumlah tanaman sengon di Indonesia baik dalam skala besar

ataupun kecil meningkat dengan cepat selama berapa tahun terakhir. Daerah

penyebaran sengon cukup luas, mulai dari Sumatera, Jawa, Bali, Flores dan

Maluku (Krisnawati et al., 2011).

Kayu sengon (Paraserianthes falcataria(L.) Nielsen) adalah salah satu

jenis pohon cepat tumbuh (fast growing species) dan banyak ditanam oleh

9

masyarakat Indonesia. Sengon pada umumnya ditebang pada umur 5 sampai

7 tahun (Krisnawati et al., 2011).

Taksonomi tumbuhan:

Nama botanis : Paraserianthes falcataria (L.) Nielsen

Marga : Fabaceae

Submarga : Mimosoideae

Sinonim : Adenanthera falcata Linn., Adenanthera falcataria Linn.,

Albizia falcata (L.) Backer, Albizia falcata sensu Backer,

Albizia falcataria (L.) Fosberg, Albizia moluccana Miq.,

Falcataria moluccana (Miq.).

Nama umum/lokal :

Nama lokal di Indonesia : Jeungjing, sengon laut (Jawa); tedehu pute

(Sulawesi); rare, selawoku, selawaku merah,

seka, sika, sika bot, sikas, tawa sela

(Maluku); bae, bai, wahogon, wai, wikkie

(Papua).

Nama umum di negara lain : Puah (Brunei); Albizia, batai, Indonesian

albizia, moluca, paraserianthes, peacock

plume, white albizia (Inggris); kayu machis

(Malaysia); white albizia (Papua Nugini);

falcata, moluccan sau (Filipina) (krisnawati

et al., 2011).

10

Kayu sengon merupakan tanaman perkebunan yang banyak di

budidayakan oleh masyarakat. Kayu sengon dapat diolah menjadi bahan

bangunan untuk memenuhi kebutuhan pasar. Seiring dengan meningkatnya

permintaan penggunaan kayu sengon, menyebabkan industri penggergajian

kayu mengolah kayu sengon tersebut menjadi barang jadi atau barang yang

sesuai dengan permintaan konsumen. Limbah serbuk kayu hasil

penggergajian tersebut akan mengalami peningkatan sesuai dengan

permintaan tersebut. Umumnya limbah yang berupa serbuk gergajian

tersebut hanya digunakan sebagai bahan bakar tungku, dibakar atau bahkan

tidak digunakan sama sekali, sehingga dapat menimbulkan pencemaran

lingkungan (Ervando et al., 2013).

Berdasarkan penelitian Hadi (2008), sengon memiliki kadar selulosa

yang cukup tinggi yaitu 44,83%, lignin yang cukup rendah 23,40%, α-

selulosa 31,85%, hemiselulosa 23,42%. Hasil dari suatu analisis lain

menyatakan bahwa komponen kimia serbuk gergaji kayu sengon adalah

sebagai berikut: zat ekstraktif 2,67%, alfa selulosa 49,90%, dan pentosa

16,76%. Data diatas memperlihatkan bahwa kayu sengon termasuk dalam

kelas dengan kandungan selulosa tinggi, sedangkan kadar ligninnya

termasuk sedang, yaitu 29,70% % (Irawati et al., 2012).

11

2.2 Selulosa

Selulosa adalah salah satu polimer yang paling melimpah dan terdapat

di segala tempat. Seajuh ini selulosa yang paling banyak dimanfaatkan

secara komersial adalah selulosa yang bersumber dari kayu (Eichhorn et al.,

2010).

Selulosa merupakan komponen utama dan sangat penting dalam kayu

baik ditinjau dari segi volume maupun dari segi pengaruhnya terhadap sifat-

sifat kayu. Selain itu selulosa merupakan sepertiga dari jumlah semua bahan

yang dihasilkan oleh semua tumbuhan yang berarti bahwa selulosa adalah

bahan baku yang sangat penting bagi kehidupan manusia. Selulosa terdapat

pada semua tumbuhan tingkat tinggi, pada kebanyakan algae, dan pada

beberapa jenis jamur (Sanusi, 2013).

Selulosa mempunyai rumus molekul 2(C6H10O5)n, dengan n adalah

derajat polimerisasi. Panjang suatu rangkaian selulosa tergantung pada

derajat polimerisasinya semakin panjang suatu rangkaian selulosa, maka

rangkaian selulosa tersebut mempunyai serat yang lebih kuat, lebih tahan

terhadap pengaruh bahan kimia, cahaya, dan mikroorganisme. Rantai

selulosa terdiri dari satuan glukosa anhidrida tersusun dalam bentuk fibril-

fibril yang saling berikatan melalui atom karbon pertama dan ke empat

dengan ikatan ß-1,4-glikosidik. Fibril-fibril ini membentuk struktur kristal

yang dibungkus oleh lignin sehingga komposisi kimia dan struktur yang

demikian membuat kebanyakan bahan yang mengandung selulosa bersifat

12

kuat dan keras membuat bahan tersebut tahan terhadap peruraian secara

enzimatik (Fan et al., 1982 dalam Nosya, 2016).

2.2.1 Struktur dan Komposisi Kimia Selulosa

Menurut Fessenden & Fessenden (1986), suatu molekul tunggal

selulosa merupakan polimer lurus dari 1,4-β-D-glukosa dimana terdiri dari

satuan glukosa anhidrida tersusun dalam bentuk fibril-fibril yang saling

berikatan melalui atom karbon pertama dan keempat, seperti yang terlihat

pada Gambar 2.1. Selulosa mempunyai rumus molekul 2(C6H10 O5)n dengan

n adalah derajat polimerisasi yaitu ~1500 dan berat molekul selulosa

~243.000 (Rowe et al., 2009).

(β-1,4-glikosida)

Gambar 2.1. Struktur Selulosa (Wegner et al., 2013)

2.2.2 Isolasi Selulosa

Azubuike (2012) melakukan isolasi selulosa dari kulit kacang tanah

dengan cara menghaluskan kulit kacang tanah yang ditambah dengan asam

nitrat dan natrium nitrat untuk memisahkan lignin pada temperatur 90°C

sebagai proses lignifikasi. Dilanjutkan dengan proses perendaman dan

pemanasan menggunakan beberapa reagen seperti natrium hipoklorit,

13

natrium hidroksida, dan aquades sebagai pembersih tahap demi tahap.

Penelitian ini menghasilkan produk berupa α-selulosa yang kemudian

dihidrolisis dengan asam clorida untuk menghasilkan mikrokristalin

selulosa.

Proses pemisahan ikatan hemiselulosa atau dehemiselulosa dilakukan

dengan proses perendaman menggunakan asam klorida selama tiga jam yang

kemudian dicuci dengan aquades hingga netral dan selulosa yang diperoleh

dikeringkan (Risfidian et al., 2014).

2.2.3 Sifat-sifat Selulosa

Selulosa adalah suatu bahan bersifat stabil dan tahan terhadap

perlakuan bahan kimia. Selulosa dapat dilarutkan dalam

cupriethylenediamine, cadoxene, atau dimethyl sulfoxide yang mengandung

sedikit paraformaldehyde. Kestabilan selulosa sangat penting artinya di

dalam penggunaan kayu dan serabut selulosa tetapi sangat sulit merubah

sifat-sifat selulosa. Isolasi selulosa murni dari kayu sangat sulit karena

selulosa ini sangat kuat terikat dengan polisakarida lainnya (Sanusi, 2013).

Menurut Nuringtyas (2010), berdasarkan derajat polimerisasi dan

kelarutan dalam senyawa NaOH 17,5%, selulosa dapat dibedakan atas tiga

jenis yaitu:

1. α-selulosa

α- selulosa (Alpha Cellulose) adalah selulosa berantai panjang, tidak

larut dalam larutan NaOH 17,5% atau larutan basa kuat dengan derajat

14

polimerisasi 600-1500 dan merupakan bentuk sesungguhnya yang telah

dikenal sebagai selulosa. α- selulosa dipakai sebagai penentu tingkat

kemurnian selulosa. Selulosa α merupakan kualitas selulosa yang paling

tinggi (murni). α- selulosa >92% memenuhi syarat untuk digunakan

sebagai bahan baku utama pembuatan propelan sedangkan selulosa

kualitas lebih rendah digunakan sebagai bahan baku pada industri kertas.

Semakin tinggi kadar α- selulosa, maka semakin baik mutu bahannya.

2. β-selulosa

β- selulosa (Betha Cellulose) adalah selulosa berantai pendek, larut

dalam NaOH 17,5% atau basa kuat dengan derajat polimerisasi 15-90,

dapat mengendap bila dinetralkan. Jenis dari selulosa ini mudah larut

dalam larutan NaOH yang mempunyai kadar 17,5% pada suhu 20ºC dan

akan mengendap bila larutan tersebut berubah menjadi larutan yang

memiliki suasana asam.

3. γ-selulosa

γ- selulosa (Gamma cellulose) adalah sama dengan β- selulosa,

tetapi derajat polimerisasinya kurang dari 15. Selulosa jenis ini mudah

larut dalam larutan NaOH yang mempunyai kadar 17,5% pada suhu

20ºC dan tidak akan terbentuk endapan setelah larutan tersebut

dinetralkan.

15

2.2.4 Kegunaan Selulosa

Selulosa terdapat pada sebagian besar dalam dinding sel dan bagian-

bagian berkayu dari tumbuhan. Selulosa mempunyai peran yang

menentukan karakter serat dan memungkinkan penggunaannya dalam

pembuatan kertas (Surest, 2010).

Turunan selulosa telah digunakan secara luas dalam sediaan farmasi

seperti etil selulosa, metil selulosa, karboksimetil selulosa, dan dalam bentuk

lainnya yang digunakan dalam sediaan oral, topikal, dan injeksi. Sebagai

contoh, karboksimetil selulosa merupakan bahan utama dari SeprafilmTM,

yang digunakan untuk mencegah adesi setelah pembedahan. Baru-baru ini,

penggunaan selulosa mikrokristal dalam emulsi dan formulasi injeksi semi

padat telah ada. Penggunaan bentuk-bentuk selulosa dalam sediaan

disebabkan sifatnya yang inert dan biokompatibilitas yang sangat baik pada

manusia (Jackson et al., 2011).

2.2.5 Microcrystalline cellulose (MCC)

Microcrystalline cellulose (MCC) merupakan blok kristal yang

berdampingan dengan blok amorf secara acak di sepanjang serat selulosa

(Lee et al., 2014). Hilangnya blok amorf dapat mempengaruhi struktur

kristalinitas serat, stabilitas suhu, dan morfologi selulosa (Nosya, 2016)

MCC merupakan selulosa yang mengalami proses hidrolisis dengan

asam dan umumnya memiliki diameter 1-100 μm dengan persentase

kristalin sebesar 55%-85%. Pada dinding sel tanaman hidup, mikrokristal

16

selulosa memiliki peran utama dalam struktur dinding sel serta memberikan

kekuatan sehingga kokoh. Peran ini dapat dimanfaatkan untuk diaplikasika

pada berbagai produk buatan manusia dengan cara memanfaatkan

mikrokristal selulosa sebagai peningkat kualitas bahan dan untuk produksi

bahan ramah lingkungan (Nosya, 2016).

MCC merupakan bahan tambahan penting di bidang farmasi, makanan,

kosmetik, dan industri lainnya. Dalam bentuk serbuk, MCC sering

digunakan sebagai bahan dasar dalam pembuatan tablet terutama untuk

tablet kompresi langsung. Pembuatan tablet dengan kompresi langsung

semakin banyak dilakukan karena memiliki banyak keuntungan seperti:

tidak menggunakan proses granulasi, memberikan ukuran partikel yang

seragam, dan membuat tablet lebih stabil dalam waktu yang lama, serta

menguntungkan dari segi ekonomi (Ohwoavworhua et al., 2010).

Selulosa dapat dibuat menjadi MCC, yaitu dengan melarutkan selulosa

dalam larutan alkali kuat maka akan diperoleh selulosa yang hampir murni

yang dikenal dengan α-selulosa dan dengan merendam α-selulosa dengan

asam, kemudian dihaluskan secara mekanik akan didapat mikrokristalin

selulosa (Ohwoavworhua et al., 2010). Diperolehnya α-selulosa adalah dari

perendaman holoselulosa dengan larutan NaOH 17,5% yang akan

melarutkan γ-selulosa dan β-selulosa sehingga terpisah dengan α-selulosa

yang tidak larut dalam NaOH 17,5% (Zulharmita et al., 2012).

Beberapa persyaratan farmakope untuk hasil MCC dan hasil

pemeriksaan Avicel PH 102 disajikan dalam Tabel 2.1.

17

Tabel 2.1. Perbandingan hasil pemeriksaan Avicel PH 102 dan persyaratan

farmakope MCC

No. Pemeriksaan Persyaratan Avicel PH 102

1. Pemerian:

Bentuk

Warna

Bau

Rasa

Serbuk halus

Putih

Tidak berbau

Tidak berasa

(Farmakope Indonesia

Edisi III, 1979)

Serbuk halus

Putih

Tidak berbau

Tidak berasa

2. Identifikasi Warna yang diperoleh

adalah biru violet (USP

30, 2007)

Warna yang

diperoleh adalah biru

violet

3. pH 5 – 7,5 (BP, 2009) 6,64 ± 0,1908

(Gusrianto et al., 2011)

Selain dari persyaratan diatas, terdapat beberapa persyaratan yang

dapat dijadikan sebagai acuan agar diperoleh MCC yang baik seperti susut

pengeringan, uji pati, kapasitas hidrasi, dan kelarutan dalam larutan

ammoniak tembaga tetramin (Gusrianto et al., 2011).

2.3 Natrium Karboksimetil Selulosa (NaCMC)

Natrium karboksimetil selulosa (NaCMC) merupakan turunan selulosa

yang paling banyak digunakan pada berbagai industri, seperti industri

makanan, farmasi, detergen, tekstil dan produk kosmetik sebagai pengental,

penstabil emulsi atau suspensi dan bahan pengikat (Wijayani et al., 2005).

NaCMC yang memiliki gugus natrium ini berwarna putih hingga

hampir putih, tidak berbau dan berasa, bubuk granular serta bersifat

higroskopis setelah pengeringan. Praktis tidak larut dalam aseton, etanol

(95%), eter, dan toluena. Mudah terdispersi dalam air pada semua suhu,

membentuk larutan koloid jernih. Kelarutan dalam air bervariasi tergantung

18

pada derajat substitusi. Viskositas larutan NaCMC memiliki nilai 5-2000

mPa (5-2000 cP). Peningkatan konsentrasi menghasilkan peningkatan

viskositas larutan. Larutan kental NaCMC stabil pada pH 4-10. Nilai pH

optimum adalah netral (Rowe et al., 2009).

Gambar 2.2. Struktur Natrium Karboksimetil Selulosa dengan DS 1 (Rowe

et al., 2009)

Proses pembuatan NaCMC meliputi dua tahap utama, yaitu alkalisasi

dan karboksimetilasi. Kedua tahap ini dapat berlangsung dalam bentuk

padatan atau dalam suatu media lain berupa air atau pelarut organik. Proses

alkalisasi dalam media air akan menghasilkan CMC yang kurang homogen,

sehingga nilai DS dari CMC yang dihasilkan rendah serta memiliki

viskositas yang rendah pula. Alkalisasi dilakukan dengan menggunakan

larutan NaOH yang bertujuan untuk mengaktifkan gugus-gugus -OH pada

molekul selulosa dan mengembangkan selulosa. Pengembangan selulosa ini

dapat memudahkan difusi reagen untuk proses selanjutnya, yaitu

karboksimetilasi. Proses karboksimetilasi dilakukan dengan menggunakan

reagen monokloroasetat (MCA) atau natrium monokloroasetat (NaMCA).

Jumlah NaMCA yang digunakan berpengaruh terhadap substitusi dari unit

19

anhidroglukosa pada selulosa. Selain itu, penggunaan pelarut organik dalam

reaksi karboksimetilasi adalah untuk menyediakan aksesibilitas reagen

eterifikasi ke pusat-pusat reaksi dari rantai selulosa. Pemilihan media reaksi

dengan polaritas kecil akan meningkatkan laju reaksi pembentukan NaCMC.

Dengan tingkat kepolaran media reaksi yang rendah, dapat meningkatkan

viskositas NaCMC karena mempermudah akses reagen eterifikasi kedalam

selulosa (Pitaloka et al., 2015). Perubahan struktur selulosa menjadi natrium

karboksimetil selulosa disajikan pada Gambar 2.3.

1. NaOH

2. ClCH2COONa

Natrium Karboksimetil Selulosa

Gambar 2.3. Struktur Selulosa menjadi NaCMC (Heinz, 2005)

Sedangkan untuk mekanisme reaksi pembuatan NaCMC dijabarkan

sebagai berikut:

Tahap Alkalisasi:

Rselulosa –OH + NaOH Rselulosa –ONa + H2O .....(1)

Tahap Karboksimetilasi:

Rselulosa –ONa + ClCH2COONa Rselulosa –OCH2COONa + NaCl .....(2)

Natrium Karboksimetil Selulosa (NaCMC)

Selain itu terdapat pula reaksi yang menghasilkan produk samping

karena adanya kelebihan NaOH. Kelebihan NaOH yang tidak bereaksi

20

dengan selulosa pada tahap karboksimetilasi akan bereaksi dengan NaMCA

dan menghasilkan natrium glikolat dan NaCl. Semakin banyak NaOH yang

ditambahkan akan bertambah pula produk sampingnya. Hal ini akan

berpengaruh pada kemurnian CMC yang dihasilkan, dimana semakin

banyak produk samping maka kemurnian CMC yang dihasilkan akan

semakin berkurang (Wijayani et al.,2005).

Reaksi Produk Samping:

ClCH2COONa + NaOH → HOCH2COONa + NaCl ............. (3)

(Natrium glikolat)

Karakteristik karboksimetil selulosa sesuai dengan SNI dan food

chemical codex yang meliputi pH, kemurnian, derajat substitusi dan

viskositas dapat dilihat pada Tabel 2.1 tentang karakteristik NaCMC.

Tabel 2.2. Karakteristik NaCMC

No. Parameter Food chemical

codex

SNI CMC

mutu 1

1.

2.

3.

4.

pH

kemurnian (%)

viskositas

DS/DE

-

≥99,5

≥25

≤ 0,95

6-8

99,5

-

0,7-1,2

(Lestari et al., n.d)

2.4 Isopropanol dan Etanol Sebagai Pelarut

Isopropanol dan etanol merupakan senyawa organik yang tersusun

dari unsur-unsur karbon, hidrogen, dan oksigen. Etanol (C2H6O) memiliki

titik didih yang lebih tinggi dibandingkan dengan metanol dan lebih rendah

dibandingkan dengan isopropanol. Hal ini dapat diterangkan dengan adanya

21

ikatan hidrogen di dalam molekul alkohol, sehingga alkohol dengan bobot

molekul rendah sangat larut dalam air. Gugus OH dalam etanol membantu

melarutkan molekul polar dan ion-ion dan gugus alkilnya CH3CH2- dapat

mengikat bahan nonpolar. Dengan demikian etanol dapat melarutkan

senyawa baik nonpolar maupun polar (Thoha et al., 2009).

Isopropanol (C3H8O) memilki titik didih yang lebih tinggi

dibandingkan metanol dan etanol dan lebih rendah dibandingkan dengan

alkohol-alkohol lainnya yang bersifat polar-protik. Isopropanol merupakan

senyawa organik yang terdiri atas unsur karbon, hidrogen dan juga oksigen.

Gugus OH dalam isopropanol membantu melarutkan molekul polar dan ion-

ion dan gugus alkilnya –CH3 tidak dapat mengikat bahan nonpolar.

Isopropanol merupakan senyawa alkohol dengan jenis sekunder, karena

kemampuan gugus COH-nya yang dapat mengikat 2 karbon (Thoha et al.,

2009).

Perbedaan polaritas dan jenis pelarut yang digunakan dapat

mempengaruhi nilai derajat substitusi/ derajat eterifikasi NaCMC. Semakin

kecil polaritas media pelarut, maka efisiensi reaksi alkilasi dan

karboksimetilasi akan meningkat. Oleh karena itu isopropanol dan etanol

merupakan pelarut yang tepat karena memiliki nilai polaritas kecil, yaitu 4,3

dan 5,2 (Wijaya et al., 2013).

Telah dibuktikan pula dalam penelitian bahwa penggunaan campuran

pelarut antara isopropanol dan etanol dengan rasio 1:1 dapat meningkatkan

22

derajat substitusi dari produk CMC (Stiggson, 2006 dalam Wijaya et al.,

2013).

2.5 Metode Analisis Spektroskopi FT-IR

Alasan suatu senyawa atau molekul diuji menggunakan FT-IR adalah

karena senyawa atau molekul tersebut mampu menyerap radiasi inframerah

yaitu yang terletak pada panjang gelombang 10-6

– 10-4

nm. Spektrum

serapan inframerah suatu material mempunyai pola yang khas, sehingga

berguna untuk identifikasi material dan identifikasi keberadaan gugus-gugus

fungsi yang ada.

Pada penampakan spektrum inframerah, posisi pita dalam analisa

inframerah dinyatakan dalam satuan frekuensi. Frekuensi sering dinyatakan

sebagai bilangan gelombang, yakni jumlah gelombang atau panjang

gelombang per centimeter (cm-1

).

Hubungan antara frekuensi (bilangan gelombang) dengan panjang

gelombang dinyatakan sebagai : v = 104 / λ

dengan v menyatakan bilangan gelombang (cm-1

) dan λ sebagai panjang

gelombang dalam μm.

Daerah yang sering dianalisa dengan spektroskopi inframerah adalah

dalam kisaran 4000-600 cm-1

(setara dengan 2,5 – 5 μm) atau lebih rendah.

Hasil analisa dicatat dalam modus pemancar (%T) atau serapan (Abs). Tabel

2.3. menunjukkan karakteristik rentang frekuensi pada IR untuk tiap gugus

fungsional (Mudzakir, 2008).

23

Tabel 2.3. Karakteristik rentang frekuensi pada spektrofotometer IR

Daerah Gugus Fungsi Ikatan Rentang (cm-1

) Intensitas

1

2

3

4

5

3700-3200 cm-1

Alkohol

Alkina

Amina, amida

3200-2700 cm-1

Alkana

Aril, vinil

Aldehid

Asam karboksilat

2300-2100 cm-1

Alkuna

Nitil

1950-1650 cm-1

Aldehid

Amida

Aril keton

Asam karboksilat

Ester

Keton

Enon (C=C-C=O)

Gugus aromatik

lain

1680-1450 cm-1

Alkena

Aromatik

O-H

=C-H

N-H

sp3 C-H

sp2 C-H

sp2 C-H

O-H

C=C

C=N

C=O

C=O

C=O

C=O

C=O

C=O

C=O

C=C

C=C

3650-3200

3300

3500-3300

2960-2850

3100-3000

2900, 2700

3000-2500

2260-2100

2260-2220

1740-1720

1690-1650

1700-1680

1725-1700

1750-1735

1750-1705

1685-1665

1950-1750

1680-1620

1600,

1500-1450

Variasi,

Kuat

Sedang, sering

Bervariasi

Bervariasi

Sedang, 2 pita

Kuat,

Bervariasi

Bervariasi

Kuat

Kuat

Kuat

Kuat

Kuat

Kuat

Kuat

Lemah

Bervariasi

Bervariasi,

1600

sering 2 pita

(Mudzakir, 2008).

Dibandingkan sistem dispersi pada spektrofotometer IR biasa yang

menggunakan grating atau prisma, maka FT-IR yang menggunakan

“Michelson Interferometer” mengukur lebih cepat dan lebih sensitif.

“Cermin Gerak” digerakkan pada kecepatan tetap oleh motor yang diatur

oleh komputer. Kecepatan gerak cermin dimonitori oleh sistem laser He-Ne

(pada 632,8 nm). Komputer akan merubah signal dari interferometer

(interferogram) ke dalam spektrum sinar tunggal melalui transformasi

Fourier (Mudzakir, 2008).

24

Gusrianto et al. (2011), melakukan penelitian mengenai mikrokristalin

selulosa dari serbuk gergaji kayu yang kemudian dikarakterisasi dengan FT-

IR. Dari hasil pemeriksaan, spektrum tampak ikatan O-H pada bilangan

gelombang 3453 cm-1

. Pada daerah sidik jari yaitu terletak pada bilangan

gelombang 1500 cm-1

- 400 cm-1

. Sedangkan untuk hasil pemeriksaan

natrium karboksimetil selulosa dari limbah sagu menunjukkan adanya gugus

C-H pada bilangan gelombang 2920 cm-1

dan gugus O-H pada bilangan

gelombang 3432 cm-1

. Selain itu juga terdapat puncak pada bilangan

gelombang 1605 cm-1

yang menunjukkan adanya gugus COO- yang terikat.

Pada bilangan gelombang 1420 cm-1

dan 1320 cm-1

menunjukkan adanya

ikatan H-C-H dan O-H yang hampir berdekatan (Pushpamalar et al., 2005).

2.6 Derajat Eterifikasi

Derajat Eterifikasi (DE) menentukan kelarutan NaCMC dan

merupakan parameter utama dalam penggunaanya dalam industri pangan.

NaCMC komersial mempunyai derajat subtitusi 0,4-0,8. DE adalah jumlah

rata-rata gugus tiap unit anhidroglukosa yang disubstitusikan oleh gugus lain

(Wijayani et al., 2005). Apabila gugus yang menggantikan berupa satu

gugus anhidroksil pada tiap unit anhidroglukosa yang dieterifikasi dengan

satu buah gugus asetil, nilai DE sebesar 1 (Nisa & Dwi, 2014).

Uji nilai DE dilakukan untuk mengetahui jumlah gugus –OH yang

tergantikan oleh ClCH2COONa sebagai penanda terbentuknya NaCMC.

Perbedaan nilai DE yang dihasilkan ini berkaitan erat dengan peran pelarut

25

atau media reaksi selama proses sintesis CMC. Pengaruh dari media reaksi

yang digunakan dilihat dari nilai polaritas pelarut yang digunakan. Semakin

tinggi polaritas campuran reaksi, maka akan semakin rendah nilai DE dari

NaCMC yang dihasilkan. Hal ini disebabkan semakin kecil polaritas media

reaksi akan semakin baik proses penghancuran struktur kristalin selulosa dan

meningkatkan substitusi reagen ke dalam selulosa (Pitaloka et al., 2015).

Pushpamalar et al. (2005), menyatakan bahwa penurunan derajat eterifikasi

dikarenakan terjadinya proses degradasi polimer yaitu pemecahan molekul-

molekul kompleks menjadi molekul-molekul yang lebih sederhana pada

NaCMC.

2.7 Penelitian Terdahulu

Adapun penelitian terdahulu yang dijadikan sebagai rujukan yaitu

penelitian Wijayani (2005), sintesis karboksimetil selulosa dari eceng

gondok dengan menggunakan isopropanol sebagai media pelarut. Derajat

substitusi yang diperoleh yaitu 0,4-0,85 dan viskositasnya sebesar 3-10 cP.

Pada penelitian Nisa & Dwi (2015), karboksimetil selulosa dari kulit buah

kakao dengan perlakuan terbaik memiliki derajat substitusi 0,10, pH 7,86

dan viskositas 6,33 cP dengan pelarut 2-propanol-etanol dan konsentrasi

asam trikloroasetat yang digunakan 20%. Sedangkan pada penelitian

Pitaloka et al. (2015), derajat substitusi yang diperoleh dari karboksimetil

selulosa eceng gondok dengan pelarut ispropanol-etanol adalah 0,5-1,49 dan

viskositas 10,46 - 157,5 cP.

26

Beberapa penelitian yang berkaitan dengan pembuatan mikrokristalin

selulosa telah dilakukan. Salah satunya penelitian Zulharmita (2012),

menunjukkan hasil dari 250 g ampas tebu didapatkan α-selulosa sebanyak

92 g (36,8%), dan dari 50 g α-selulosa didapat mikrokristalin selulosa

sebanyak 39 g (78%). Hasil perhitungan dari 250 g ampas tebu akan

didapatkan mikrokristalin selulosa sebanyak 71,5 gram (28,6 %). Sedangkan

pada penelitian Gusrianto et al. (2011), diperoleh mikrokristalin selulosa

dari serbuk kayu penggergajian sebanyak 82% dari 50 g α-selulosa atau 33%

dari 300 g serbuk gergaji kayu.

58

BAB V

SIMPULAN DAN SARAN

5.1 Simpulan

1. NaCMC dapat disintesis dari bahan baku selulosa kayu sengon. Hal ini

dibuktikan dengan munculnya gugus karboksil puncak 1607.83 cm-1

dan 1419.87 cm-1

yang menunjukkan keberadaan kelompok eter

karboksimetil (COO-) dan (-CH2) pada hasil spektrum inframerah.

2. Kondisi optimum sintesis NaCMC ini yaitu dengan variasi massa

NaMCA sebanyak 2,5 gram, konsentrasi NaOH 20%, dan pelarut

campuran isopropanol-etanol dengan perbandingan 9:1 dimana

dipeoleh nilai DE 0,52, kemurnian sebesar 71,95%, pH 7,23 ,dan

viskositas 2,84 cP.

3. Semakin besar rasio isopropanol dalam pelarut akan menyebabkan

nilai DE dan viskositas NaCMC meningkat akibat menurunnya nilai

polaritas campuran.

59

5.2 Saran

1. Perlu melakukan standarisasi alat yang digunakan selama sintesis

NaCMC sehingga hasil yang diperoleh lebih baik

2. Perlu lebih banyak bahan awal yang digunakan agar hasil sintesis tidak

terbatas dan dapat dilakukan pengujian karakteristik secara duplo

untuk memperoleh hasil yang lebih akurat.

60

DAFTAR PUSTAKA

Adinugraha, M. P., Marseno, D. W., dan Haryadi. 2005. Synthesis and

Characterization of Sodium Carboxymethyl Cellulose from

Cavendish Banan Pseudo Stem (Musa Cavendishii Lambert).

Carbohydrate Polimer, 62(2): 164-169

Almolf, H. 2010. Extended Mercerization Prior to Carboxymethyl Cellulose

Preparation. Thesis. Sweden: Karlstad University

ASTM. 1994. Standard Test Methods for Sodium Carboxymethyl Cellulose.

Philadelphia. ASTM Committee on Standards, D 1439-94: 291-298

Azubuike, C. P., Odulaja, J. O., Okhamafe, A. O. 2012. Physicothecnical,

spectroscopic and thermografimetric properties of powdered

cellulose and microcrystalline cellulose drived from groundnut

shells. Journal Excipients and Food Chem, 3(3): 106-115

Eichhron, S. J., Dufresne, A., Aranguren, M., and Marcovich NE. 2010.

Review: current international research into cellulose nanofibres and

nanocomposites. Journal of Materials Science, 45(1): 1-33

Fessenden, R.J dan Fessenden, J.S 1986. Kimia Organik, Jilid 2. Edisi

Ketiga Terjemahan Aloysius Hadyana Pudjaatmaka Ph.D. Jakarta :

Erlangga

Ginting, D. 2014. Formulasi Patch Natrium Diklofenak Berbasis Polimer

Hidroksi Propil Metil Selulosa (HPMC) dan Natrium

Karboksimetil Selulosa (NaCMC) Sebagai Antiflamasi Lokal pada

Penyakit Periodontal. Skripsi. Jakarta: Uin Syarif Hidayatullah.

Gusrianto, P., Zulharmita, dan Rivai H. 2011. Preparasi dan Karakterisasi

Mikrokristalin Selulosa dari Limbah Kayu Penggergajian. Padang:

Universitas Andalas. Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi, 16(2):

180-188

Hadi T. S. 2008. Sifat Kimia Kayu Tarik Sengon (Paraserianthes Falcataria

(L.) Nielsen). Skripsi. Bogor: Institut Pertanian Bogor

Heinze, T. 2005. Review: Carboxymethyl Ethers of Cellulose and Starch.

Center of Excellence for Polysaccharide Research, 13-29

61

Hutomo S. H, Djagal W. M, Anggrahini, dan Supriyanto. 2012. Synthesis

and characterization Carboxymethylcellulose from pod husk of

cacao (Theobroma cacao L.). African Journal of Food Science,

6(6): 180-185

Irawati D., Sutapa J. P. G., Ardi B. F., Permana A. M., Farkhan W. N. 2012.

Peningkatan Produksi Etanol Secara Enzimatis Dua Jenis Limbah

Serbuk Kayu dengan Preteatment Kalsium Hidroksida. Seminar

Nasional Mapeki XV. Jogjakarta: Universitas Gadjah Mada

Jackson, J.K., Letchford, K., Wasserman, B.Z., Ye, L., Hamad, W.Y., dan

Burt, H.M.2011. The Use of Nanocrystalline Cellulose For The

Binding and Controlled Release of Drugs. International Journal of

Nanomedicine, 6:321-30 [diakses 12-05-2016]

Krisnawati, H., Varis, E., Kallio, M. dan Kanninen, M. 2011.

Paraserienthes falcataria (L.) Nielsen: ekologi, silvikultur dan

produktivitas. Bogor: CIFOR

Kumar, A., Gaind, S., dan Nain, L. 2008. Evolution of thermophilic fungai

consortium for paddy straw composting. Bioresource Technlogy,

168: 214-221 [diakses 15-10-2016]

Lee H. V., Hamid, S. B. A., and Zain, S. K. 2014. Conversion of

Lignocellulosic Biomass to Nanocellulose: Structure and Chemical

Process. The Scientific World Journal, 2014: 1-20

Lestari, P., Hidayati, T. N., Lestari, S. H. I., Marseno, D. W., n.d.

Pengembangan Teknologi Pembuatan Biopolimer Bernilai

Ekonomi Tinggi dari Limbah Tanaman Jagung (Zea Mays) Untuk

Industri Makanan: CMC (Carboxymethyl Cellulose). Yogyakarta:

Universitas Gadjah Mada [diakses 21-2-2016]

Martawijaya, A., I. Kartasujana, Y.I. Mandang, S.A. Prawira dan K. Kadir.

2005. Atlas Kayu Indonesia Jilid II. Bogor: Badan Litbang

Kehutanan

Melisa, Syaiful, dan Nurhaeni. 2014. Optimasi Sintesis Karboksimetil

Selulosa Dari Tongkol Jagung Manis (Zea Mays L Saccharata)

Optimization Synthesis Corboxymethyl Cellulose Of Sweet Corn

Cob (Zea Mays L Saccharata). Online Journal of Natural Science,

3(2): 70-78 [diakses 13-2-2016]

Mudzakir, Ahmad. 2008. Metode Spektroskopi Inframerah untuk Analisis

Material. Skripsi. Bandung : Universitas Pendidikan Indonesia

62

Muladi, Sipon. 2013. Diktat Kuliah Teknologi Kimia Kayu Lanjutan.

Samarinda: Universitas Mulawarman Samarinda

Nisa, D dan Widya D. R. P., 2014. Pemanfaatan Selulosa Dari Kulit Buah

Kakao (Teobroma cacao L.) Sebagai Bahan Baku Pembuatan CMC

(Carboxymethyl Cellulose). Jurnal Pangan dan Agroindustri, 2(3):

34-42

Nosya, M. A. 2016. Pembuatan Mikrokristalin Selulosa dari Tandan

Kosong Kelapa Sawit. Skripsi. Bandar Lampung: Universitas

Lampung

Nuringtyas, Tri Rini. 2010. Karbohidrat. Yogyakarta: Gajah Mada

University Press

Ohwoavworhua, F.O., Adelakun, T.A., dan Okhamafe, A.O. 2009.

Processing pharmaceutical grade microcrystalline cellulose from

groundnut husk: Extraction methods and characterization.

International Journal of Green Pharmacy, 97-104

Pitaloka, A.B., Hidayah N.A., Saputra A.H., dan Nasikin M. 2015.

Pembuatan CMC dari Selulosa Eceng Gondok dengan Media

Reaksi Campuran Larutan Isopropanol-Isobutanol Untuk

Mendapatkan Viskositas dan Kemurnian Tinggi. Jurnal Integrasi

Proses, 5(2): 108-114

Pushpamalar, V., Langford, S.J., Ahmad, M., dan Lim, Y.Y. 2006.

Optimizationof Reaction Candition for Preparing Carboxymethyl

Cellulose from Sago Waste. Carbohydrate Polymers, 64(2006),

312-318

Putera, Rizky D. H. 2012. Ekstraksi Serat dari Tanaman Eceng Gondok

(Eichronia Crassipes) dengan Variasi Pelarut. Skripsi. Depok:

Universitas Indonesia

Reyeki, dan Setyowati. 2013. Pemanfaatan Serbuk Gergaji Kayu Sengon

(Albizia Falcataria) dan Bekatul Sebagai Media Tanam Budidaya

Jamur Tiram Putih (Pleurotus Ostreatus) dengan Penambahan

Serbuk Sabut Kelapa (Cocos Nucifera). Skripsi. Surakarta:

Universitas Muhammadiyah Surakarta

Risfidian, M., Adi S., Nrlisa H., dan Aldes L. 2014. Studi Interaksi Ion

Logam Mn2+

dengan Selulosa dari Serbuk Kayu. Jurnal Kimia,

8(1):1-8

63

Rowe, R.C., Paul, J.S., dan Marian, E.Q. 2009. Hand Book of

Pharmaceutical Excipient Sixth Edition. Chicago, London:

Pharmaceytical Press and American Pharmacist Association

Sanusi D. 2013. Teknologi Kayu. Makassar: Universitas Hasanudin

Satmoko M. E. A., Dwi, S.D., dan Budiyono, A. 2013. Pengaruh Variasi

Temperatur Cetakan Terhadap Karakteristik Briket Kayu Sengon

pada Tekanan Kompaksi 6000 psig. Skripsi. Semarang: Universitas

Negeri Semarang

Siagian RM, Suprapti S, dan Komarayati S. 2003. Peranan fungi Pelapuk

Putih Dalam Proses Biodelignifikasi Kayu Sengon

(Paraserianthesfalcataria (L) Nielsen). Jurnal Ilmu danTeknologi

Kayu Tropi, 1(1) 47-56

Siro, I., and D. Plackett. 2010. Microfibrillated cellulose and new

nanocomposite material. Review Cellulose, 17: 459–494

Solechudin., and Wibisono. 2002. Buku kerja praktek. PT Kertas Lecces

Persero, Probolinggo

Surest A. H. dan Dodi S. 2010. Pembuatan Pulp dari Batang Rosella dengan

Proses Soda. Jurnal Teknik Kimia Universitas Sriwijaya, 3(17): 1-7

Thoha, M. Y., Sitanggang, A. F., Hutahayan, D. R. S. 2009. Pengaruh

Pelarut Isopropil Alkohol 75% dan Etanol 75% Terhadap Ekstraksi

Saponin dari Biji The dengan Variabel Waktu dan Temperatur.

Jurnal Teknik Kimia Universitas Sriwijaya, 3(16): 1-10

Wegner, T.H., Ireland S., dan Jones, P.E. 2013. Cellulosic Nanomaterials:

Sustainable Materials of Choice for the 21st Century. USA: Forest

Product Laboratory.

Wijaya, S. H. 2013. Sintesis dan Karakterisasi Carboxymethyl Cellulose

(CMC) dar Selulosa Eceng Gondok (Eichornia Crassipes) dengan

Media Reaksi Isopropanol-Etanol. Skripsi. Depok: Universitas

Indonesia

Wijayani, Arum, Khoirul U., dan Siti T. 2005. Karakterisasi Carboxymethyl

cellulose (CMC) dari Eceng Gondok (Eichornia crassipes (Mart)

Solms). Surabaya: State University of Surabaya. Indonesian

Journal of Chemistry, 5: 228-231

Zulharmita, Siska N.D., dan Mahyuddin. 2012. Pembuatan Mikrokristalin

Selulosa Dari Ampas Tebu (Saccharum Officinarum L.). Jurnal

Sains dan Teknologi Farmasi, 17(2): 158-163