universitas indonesia peningkatan mutu …lib.ui.ac.id/file?file=digital/20334265-s44083-peningkatan...

UNIVERSITAS INDONESIA

PENINGKATAN MUTU PRODUKSI MINYAK NILAM

MELALUI EKSTRAKSI MENGGUNAKAN CO2 FLUIDA

SUPERKRITIS

SKRIPSI

MIKA RINAWATI

0806326853

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

PROGRAM STUDI KIMIA

DEPOK

JULI 2012

Peningkatan mutu..., Mika Rinawati, FMIPA UI, 2012

20

UNIVERSITAS INDONESIA

PENINGKATAN MUTU PRODUKSI MINYAK NILAM

MELALUI EKSTRAKSI MENGGUNAKAN CO2 FLUIDA

SUPERKRITIS

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana sains

MIKA RINAWATI

0806326853

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

PROGRAM STUDI KIMIA

DEPOK

JULI 2012


iii

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS

Skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri,

Dan semua sumber yang dikutip maupun dirujuk

telah saya nyatakan dengan benar.

Nama : Mika Rinawati

NPM : 0806326853

Tanda Tangan :

Tanggal : 9 Juli 2012


iv

HALAMAN PENGESAHAN

Skripsi ini diajukan oleh :


NPM : 0806326853

Program Studi : S1 Kimia

Judul Skripsi : Peningkatan Mutu Produksi Minyak Nilam melalui

Ekstraksi Menggunakan CO2 Fluida Superkritis

Telah berhasil dipertahankan di hadapan Dewan Penguji dan diterima sebagai

bagian persyaratan yang diperlukan untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada

Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Indonesia

DEWAN PENGUJI

Pembimbing : Drs. Sunardi, M.Si (………………………)

Penguji : Asep Saefumillah S.Si., M.Si., Ph.D (………………………)

Penguji : Dr. Ir. Antonius Herry Cahyana (………………………)

Penguji : Dr. rer. nat. Widayanti Wibowo (………………………)

Ditetapkan di : Depok

Tanggal : 9 Juli 2012


v

KATA PENGANTAR

Alhamdulillah, segala puji dan syukur ke hadirat Allah SWT yang telah

melimpahkan rahmat, berkah, dan karunia-Nya sehingga penulis dapat

menyelesaikan penelitian serta penulisan skripsi ini. Skripsi ini disusun dalam

rangka memenuhi salah satu syarat untuk mencapai gelar sarjana sains.

Pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada

seluruh pihak yang telah membimbing, membantu, serta memberikan semangat

selama perkuliahan, penelitian, maupun dalam penyusunan skripsi ini. Oleh

karena itu penulis ingin berterima kasih kepada:

1. Bapak Drs. Sunardi, M.Si selaku pembimbing yang dengan sabar

membimbing, memberikan saran, bantuan, serta motivasi selama penelitian.

2. Bapak Drs. Ismunaryo, M.Phil selaku pembimbing akademis atas nasehat dan

motivasinya selama proses perkuliahan.

3. Bapak Drs. Ridla Bakri, M.Phil, Ph.D selaku ketua Program Studi Kimia

FMIPA UI.

4. Ibu Dra. Tresye Utari, M.Si. selaku koordinator Bidang Penelitian

Departemen Kimia FMIPA UI.

5. Bapak Asmu Wahyu dan Kak Iman atas sarannya yang berarti untuk

penelitian ini.

6. Bapak dan Ibu dosen Departemen Kimia FMIPA UI yang telah memberikan

bekal ilmu yang sangat berguna bagi penulis.

7. Kang Jajat dan Mang Ijal selaku koordinator Lab RPAK Teknik Kimia atas

bantuannya dalam pembuatan reaktor.

8. Kak Rasyid, Kak Puji, Kak Daniel, Kak Zora, dan pegawai Afiliasi Kimia UI

lainnya yang telah banyak membantu penulis selama penelitian.

9. Mba Vina, Bu Endah, dan Bu Eva, atas bantuannya dan bimbingannya dalam

pengoperasian GC-MS.


vi

10. Mba Ina, Mba Cucu, Babeh Sutrisno, Pak Kiri, Mang Asep, Pak Hedi, Pak

Mardji, Pak Amin, serta seluruh pegawai Departemen Kimia FMIPA UI

lainnya, atas bantuan, kesabaran, dan doa yang telah diberikan.

11. Kedua orang tua beserta seluruh keluarga yang senantiasa memberikan

dukungan moral dan materiil yang tidak terbatas.

12. Mina dan keluarga, mas Dyan, mas Ferry, serta pemilik dan staff CV.

Pavettia Kurnia Atsiri, atas bantuannya dalam pengadaan bahan baku nilam.

13. Sahabat-sahabatku Vina Y, Dewi, Ocha, Nia, Prily, Desti, Aryo, Hadi, Adi,

Lina Y, serta seluruh rekan-rekan kimia angkatan 2008 atas semangat, doa,

bantuan, dan keceriaannya selama perkuliahan ini.

14. Rekan-rekan penelitian Michu, Maris, Adli, serta seluruh mahasiswa

penelitian KBI Analisis dan penghuni laboratorium penelitian lantai 3 lainnya

yang telah menemani dari pagi sampai malam dihari-hari berat selama

penelitian ini.

15. Ka Bibah, Icha, ka Widi, Aswin, atas bantuan, semangat, dan dukungannya

selama ini.

16. Dan semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu-persatu.

Semoga Allah SWT berkenan membalas segala kebaikan semua pihak

yang dengan ikhlas membantu penulis. Di akhir kalimat saya berharap semoga

skripsi ini bermanfaat bagi pengembangan ilmu.

Penulis

2012


vii

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI

TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Sebagai sivitas akademik Universitas Indonesia, saya yang bertanda tangan di

bawah ini:


NPM : 0806326853

Program Studi : S1 Kimia

Departemen : Kimia

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Jenis Karya : Skripsi

demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada

Universitas Indonesia Hak Bebas Royalti Noneksklusif (Non-exclusive Royalty

Free Right) atas karya ilmiah saya yang berjudul:

“Peningkatan Mutu Produksi Minyak Nilam melalui Ekstraksi Menggunakan CO2

Fluida Superkritis”

beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti

Noneksklusif ini Universitas Indonesia berhak menyimpan,

mengalihmedia/format-kan, mengelola dalam bentuk pangkalan data (database),

merawat, dan mempublikasikan tugas akhir saya selama tetap mencantumkan

nama saya sebagai penulis/pencipta dan sebagai pemilik Hak Cipta.

Demikian pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya.

Dibuat di : Depok

Pada tanggal : 9 Juli 2012

Yang menyatakan

Mika Rinawati


viii Universitas Indonesia

ABSTRAK

Nama : Mika Rinawati Program Studi : Kimia Judul : Peningkatan Mutu Produksi Minyak Nilam melalui Ekstraksi

Menggunakan CO2 Fluida Superkritis

Minyak nilam merupakan minyak atsiri yang diperoleh dengan cara penyulingan tanaman nilam dan biasanya digunakan sebagai bahan baku pengikat minyak atsiri lain. Mutu minyak nilam ditentukan oleh besarnya kandungan utamanya, yaitu patchouli alkohol. Pada penelitian ini minyak nilam diekstrak dengan pelarut CO2 fluida superkritis pada kondisi tekanan, suhu, dan lama ekstraksi yang divariasikan, kemudian minyak nilam tersebut dibandingkan mutunya dengan minyak nilam hasil dari destilasi uap dan ekstraksi soklet. Metode destilasi uap menghasilkan minyak nilam sebanyak 1,659% dengan kandungan patchouli alkohol 22,361%. Komposisi pelarut optimum pada metode ekstraksi soklet yaitu etanol:n-heksana (1:2) dengan rendemen 16,323%, termasuk pelarut yang tidak dapat dipisahkan dari minyak. Sedangkan jika digunakan ekstraksi dengan CO2 fluida superkritis didapatkan minyak nilam sebanyak 0,459% dengan kandungan patchouli alkohol 59,845%. Telah dibuktikan bahwa penggunaan metode ekstraksi dengan CO2 superkritis dapat meningkatkan mutu minyak nilam. Kondisi optimum dari ekstraksi tercapai pada tekanan 8,5 MPa, suhu 70

oC, dan lama ekstraksi 30 menit.

Kata Kunci : CO2, destilasi uap, ekstraksi, minyak nilam, patchouli

alkohol, soklet, superkritis xiv + 59 halaman : 20 gambar, 8 tabel Daftar Pustaka : 72 (1940-2011)


ix Universitas Indonesia

ABSTRACT

Name : Mika Rinawati Program Study : Chemistry Title : Enhancing Quality Product of Patchouli Oil via The

Extraction by Supercritical Carbon Dioxide

Patchouli oil is a sort of essential oil gained by destillation from patchouli plant and commonly used as raw material as a fixative agent for another essential oil. The quality of patchouli oil is determined by the amount of the oil main content, that is patchouli alcohol. In this research, patchouli oil was extracted using supercritical CO2 as solvent in the variation of pressure, temperature, and duration of the extraction while steam destillation and soxhlet extraction methods were used as the comparing methods. As much as 1,659% patchouli oil containing 22,361% patchouli alcohol was gained in steam distillation method. On the other hand, by using soxhlet extraction method the optimum composition of solvent was ethanol to n-hexane ratio 1:2 with 16,323% patchouli oil, including the inseparable solvent mass from oil. Particularly, extraction by supercritical CO2 gained 0.438% of patchouli oil with 59,845% containing patchouli alcohol. The extraction method with supercritical CO2 has been proved to enhance the quality of patchouli oil. Optimum conditions of the extraction were achieved at the pressure of 8,5 Mpa, temperature of 70

oC, and 30 minutes of extraction duration.

Keywords : CO2, steam distillation, extraction, patchouli oil, patchouli

alcohol, soxhlet, supercritical xiv + 59 pages : 20 pictures, 8 tables Bibiliography : 72 (1940-2011)


x Universitas Indonesia

DAFTAR ISI

Halaman HALAMAN JUDUL ............................................................................................ ii HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ................................................. iii HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................. iv KATA PENGANTAR .......................................................................................... v HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ........................... vii ABSTRAK........................................................................................................ viii ABSTRACT ....................................................................................................... ix DAFTAR ISI ....................................................................................................... x DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... xii DAFTAR TABEL ............................................................................................. xiii DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................... xiv

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ............................................................................................... 1 1.2 Perumusan Masalah ........................................................................................ 3 1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................................... 3 1.4 Hipotesis ........................................................................................................ 3

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Tanaman Nilam .............................................................................................. 4

2.1.1 Jenis-jenis Tanaman Nilam .............................................................. 4 2.2 Minyak Atsiri ................................................................................................. 5

2.2.1. Sifat-sifat Minyak Atsiri.................................................................. 6 2.3 Minyak Nilam ................................................................................................ 7

2.3.1 Mutu Minyak Nilam ........................................................................ 7 2.3.2 Patchouli Alkohol ............................................................................ 8 2.3.3 Manfaat dan Kegunaan Minyak Nilam ............................................. 9

2.4 Ekstraksi ........................................................................................................ 9 2.4.1 Ekstraksi Soklet ............................................................................. 10 2.4.2 Ekstraksi Fluida Superkritis ........................................................... 11

2.5 Karbon Dioksida .......................................................................................... 14 2.6 Destilasi Uap ................................................................................................ 15 2.7 Kromatografi Gas ......................................................................................... 17

BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian ........................................................................ 19 3.2 Alat dan Bahan Percobaan ............................................................................ 19

3.2.1 Alat ................................................................................................ 19 3.2.2 Bahan ............................................................................................ 19

3.3 Prosedur Percobaan ...................................................................................... 20 3.3.1 Persiapan Bahan Baku ................................................................... 20 3.3.2 Analisis Kadar Air Bahan Baku Nilam ........................................... 20 3.3.3 Ekstraksi Minyak Nilam dengan CO2 Fluida Superkritis ............... 20


xi Universitas Indonesia

3.3.3.1 Ekstraksi dengan Variasi Lama Ekstraksi ........................ 20 3.3.3.2 Ekstraksi dengan Variasi Suhu ......................................... 21 3.3.3.3 Ekstraksi dengan Variasi Tekanan ................................... 21

3.3.4 Penyulingan Minyak Nilam dengan Destilasi Uap .......................... 21 3.3.5 Ekstraksi Minyak Nilam dengan Metode Soklet ............................. 22 3.3.6 Analisis Mutu Minyak Nilam ......................................................... 22

3.3.6.1 Penentuan Warna Minyak Nilam ..................................... 22 3.3.6.2 Penentuan Berat Jenis Minyak Nilam .............................. 23 3.3.6.3 Penentuan Indeks Bias Minyak Nilam ............................. 23 3.3.6.4 Penentuan Kelarutan dalam Etanol .................................. 24 3.3.6.5 Penentuan Bilangan Asam ............................................... 24 3.3.6.6 Penentuan Bilangan Ester ................................................ 25 3.3.6.7 Penentuan Kadar Patchouli Alkohol ............................... 25

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Persiapan Bahan Baku .................................................................................. 27 4.2 Analisis Kadar Air Bahan Baku Nilam ......................................................... 28 4.3 Penyulingan Nilam dengan Destilasi Uap ..................................................... 29 4.4 Ekstraksi Minyak Nilam dengan Metode Ekstraksi Soklet ............................ 32 4.5 Ekstraksi Minyak Nilam dengan CO2 Fluida Superkritis ............................... 34 4.5.1 Pengaruh Lama Ekstraksi terhadap Persen Rendemen Ekstraksi ..... 34 4.5.2 Pengaruh Suhu terhadap Persen Rendemen Ekstraksi .................... 36 4.5.3 Pengaruh Tekanan terhadap Persen Rendemen Ekstraksi .............. 37 4.6 Analisis Mutu Minyak Nilam ....................................................................... 38

4.6.1 Penentuan Warna Minyak Nilam .................................................... 38 4.6.2 Penentuan Berat Jenis Minyak Nilam ............................................. 39 4.6.3 Penentuan Indeks Bias Minyak Nilam ............................................ 39 4.6.4 Penentuan Kelarutan dalam Etanol ................................................. 40 4.6.5 Penentuan Bilangan Asam ............................................................. 40 4.6.6 Penentuan Bilangan Ester ............................................................... 41 4.6.7 Penentuan Kadar Patchouli Alkohol .............................................. 41

4.7 Perbandingan Minyak Nilam Hasil Ekstraksi Menggunakan CO2 Superkritis dengan Destilasi Uap dan Ekstraksi Soklet ................................................... 42

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................. 45

DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 46

LAMPIRAN ..................................................................................................... 49


xii Universitas Indonesia

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Pogostemon cablin Benth. .............................................................. 4 Gambar 2.2 Struktur molekul patchouli alkohol ................................................ 8 Gambar 2.3 Diagram fase .................................................................................. 11 Gambar 2.4 Sketsa reaktor ekstraksi superkritis yang digunakan ....................... 13 Gambar 2.5 Struktur CO2 .................................................................................. 14 Gambar 2.6 Es kering ........................................................................................ 14 Gambar 2.7 Diagram fase CO2 .......................................................................... 15 Gambar 2.8 Skema susunan peralatan kromatografi gas .................................... 18 Gambar 3.1 Refraktometer ................................................................................ 24 Gambar 4.1 Proses pengeringan bahan baku nilam ............................................ 27 Gambar 4.2 Daun dan batang nilam yang telah dihaluskan ................................ 28 Gambar 4.3 Proses destilasi uap ........................................................................ 30 Gambar 4.4 Pipa destilat ................................................................................... 31 Gambar 4.5 Grafik pengaruh perbandingan pelarut terhadap rendemen ............. 32 Gambar 4.6 Proses ekstraksi soklet.................................................................... 33 Gambar 4.7 Penampakan minyak nilam hasil ekstraksi soklet ........................... 34 Gambar 4.8 Grafik pengaruh lama ekstraksi terhadap rendemen ........................ 35 Gambar 4.9 Grafik pengaruh suhu terhadap rendemen ...................................... 36 Gambar 4.10 Grafik pengaruh tekanan terhadap rendemen ................................ 37 Gambar 4.11 Perbandingan warna minyak nilam ............................................... 39


xiii Universitas Indonesia

DAFTAR TABEL Tabel 2.1 Persyaratan mutu minyak nilam ........................................................... 8 Tabel 2.2 Perbandingan sifat fisik dari gas, cairan, dan fluida superkritis........... 12 Tabel 2.3 Kondisi kritis beberapa pelarut .......................................................... 12 Tabel 4.1 Pengaruh komposisi pelarut terhadap rendemen minyak nilam........... 32 Tabel 4.2 Data pengaruh lama ekstraksi terhadap rendemen .............................. 34 Tabel 4.3 Data pengaruh suhu terhadap rendemen ............................................. 36 Tabel 4.4 Data pengaruh tekanan terhadap rendemen ........................................ 37 Tabel 4.5 Perbandingan mutu minyak nilam ...................................................... 44


xiv Universitas Indonesia

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Bagan Kerja ................................................................................... 52 Lampiran 2 Data Perhitungan Kadar Air Bahan Baku Nilam ............................. 53 Lampiran 3 Data Penyulingan Minyak Nilam (Destilasi Uap) ........................... 54 Lampiran 4 Data Ekstraksi Minyak Nilam dengan Ekstraksi Soklet .................. 55 Lampiran 5 Data Ekstraksi Minyak Nilam dengan Ekstraksi Superkritis ........... 56 Lampiran 6 Kromatogram Minyak Nilam .......................................................... 57 Lampiran 7 Spektrum Spektroskopi Massa Patchouli Alkohol ........................... 59


1 Universitas Indonesia

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Tanaman nilam (Pogostemon Cablin Benth.) merupakan salah satu jenis

tanaman penghasil minyak atsiri, yaitu minyak nilam (patchouli oil). Minyak ini

banyak digunakan dalam berbagai kegiatan industri, yaitu sebagai bahan

campuran produk kosmetik, misalnya dalam pembuatan sabun, pasta gigi, sampo,

pelembab, dan deodoran, sebagai penambah rasa dalam industri makanan, untuk

kebutuhan farmasi, misalnya sebagai anti jamur, anti serangga, anti inflamasi, dan

anti depresi, serta untuk pembuatan aroma terapi, dan kebutuhan industri lainnya.

Namun fungsi utama dari minyak nilam yaitu sebagai pengikat aroma yang

digunakan pada industri parfum (Mangun, 2008).

Minyak yang memiliki kandungan terbesar patchouli alkohol ini memiliki

sifat dapat bercampur dengan minyak atsiri lain, mudah larut dalam alkohol, dan

relatif sukar menguap kerena titik didih patchouli alkohol yang relatif tinggi.

Titik didih yang relatif tinggi tersebut menyebabkan menaiknya titik didih

campuran, jika minyak nilam dicampurkan dengan minyak atsiri lainnya dan

membuat aroma pada minyak atsiri yang dicampurkan tidak mudah menguap.

Kemampuan fiksasi inilah yang membuat minyak nilam digunakan sebagai

pengikat aroma pada produk-produk parfum, yang sampai saat ini belum ada

produk substitusinya. (Ibnusantoso, 2000; Sulaswaty, 2001; dan Ma’mun dan

Adhi, 2008).

Indonesia merupakan negara agraris, dengan kekayaan alam yang luar

biasa melimpah, berbagai jenis tanaman tumbuh dengan varietas yang beraneka

ragam. Daerah sentra produksi nilam di Indonesia terdapat di Sumatera Barat,

Sumatera Selatan, Sumatera Utara, Riau, dan Nanggroe Aceh Darussalam,

kemudian berkembang di provinsi Lampung, Jawa Barat, Jawa Tengah, Jawa

Timur, Kalimantan Timur, dan daerah lainnya. (Ditjen Perkebunan, 2006).

Terdapat tiga jenis tanaman nilam yang dibudidayakan di Indonesia, namun

tanaman nilam yang paling banyak dibudidayakan adalah nilam Aceh, karena

jenis inilah yang terbaik, ditinjau dari segi mutu dan kadar minyaknya.


2


Mutu minyak ditentukan oleh sifat fisika-kimia minyaknya, faktor yang

paling menentukan mutu dan harga minyak nilam adalah kadar patchouli alkohol

(PA) (Corrine, 2004). Semakin tinggi kadar PA maka semakin tinggi pula mutu

dan harga dari minyak nilam tersebut. Senyawa kelompok seskuiterpen dengan

rumus molekul C15H26O ini memberikan bau atau aroma yang khas pada minyak

nilam (Trifilief, 1980). Menurut SNI 06-2385-2006, yang menetapkan standar

mutu minyak nilam di Indonesia, kadar patchouli alkohol yang terkandung dalam

minyak nilam tidak boleh kurang dari 30%.

Di era tahun 1960-an Indonesia tercatat sebagai salah satu penghasil

minyak atsiri yang besar. Dari berbagai jenis minyak atsiri yang ada di Indonesia,

minyak nilamlah yang menjadi primadona, setiap tahunnya lebih dari 45% devisa

negara yang dihasilkan dari minyak atsiri berasal dari minyak nilam (Santoso,

1990). Indonesia merupakan pemasok minyak nilam terbesar di pasaran dunia

dengan kontribusi 70%. Ekspor minyak nilam pada tahun 2004 sebesar 2.074 ton

dengan nilai US $ 27,136 juta (Ditjen Perkebunan, 2006). Meskipun demikian

industri minyak nilam memiliki persoalan utama yaitu mutu yang rendah serta

harga yang berfluktuasi. Hal ini disebabkan sebagian besar unit pengolahan

minyak atsiri masih menggunakan teknologi sederhana/tradisional dan umumnya

memiliki kapasitas produksi yang terbatas (Gunawan, 2009).

Saat ini, sebagian besar minyak nilam diperoleh secara tradisional yaitu

dengan metode destilasi uap. Metode penyulingan ini memiliki beberapa

kekurangan, diantaranya karena prosesnya dilakukan pada suhu tinggi maka dapat

menyebabkan degradasi senyawa-senyawa yang tidak tahan terhadap pemanasan

dengan suhu tinggi sehingga menghasilkan pembentukan senyawa yang tidak

diinginkan, serta metode ini dapat memungkinkan terjadinya kontaminasi dari alat

penyuling sehingga minyak yang dihasilkan berwarna gelap dan keruh. Keadaan

tersebut dapat menurunkan mutu minyak nilam sehingga nilai jual dari minyak

nilam menjadi rendah.

Berbagai penelitian telah dilakukan untuk mengembangkan metode

penyulingan minyak nilam, diantaranya penggabungan metode ekstraksi dan

destilasi dalam penyulingan minyak nilam serta mencari komposisi pelarut yang

paling optimum dalam ekstraksi minyak nilam. Untuk itulah pada penelitian ini


3


akan dilakukan ekstraksi minyak nilam dengan pelarut CO2 fluida superkritis di

bawah kondisi (suhu, tekanan, dan rentang waktu ekstraksi) yang berbeda guna

meningkatkan mutu minyak nilam.

1.2 Perumusan Masalah

1. Bagaimana pengaruh suhu, tekanan, serta lamanya ekstraksi terhadap

minyak nilam yang dihasilkan dengan metode ekstraksi menggunakan

CO2 fluida superkritis?

2. Apakah penggunaan CO2 fluida superkritis untuk mengekstrak minyak

nilam dapat meningkatkan mutu minyak nilam yang dihasilkan, jika

dibandingkan dengan penggunaan metode destilasi uap dan ekstraksi

soklet?

1.3 Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk membandingkan mutu minyak atsiri nilam

(patchouli oil) hasil ekstraksi dari daun dan batang tanaman nilam (Pogostemon

cablin Benth.) menggunakan pelarut CO2 fluida superkritis dengan minyak nilam

hasil destilasi uap dan ekstraksi soklet. Selain itu akan dilihat pula pengaruh

penambahan suhu, tekanan, dan lama ekstraksi terhadap rendemen, sehingga akan

diketahui kondisi optimum ekstraksi minyak nilam menggunakan CO2 fluida

superkritis.

1.4 Hipotesis

1. Suhu, tekanan, dan lama waktu yang digunakan dapat mempengaruhi

hasil ekstraksi menggunakan CO2 fluida superkritis dengan perbandingan

lurus sampai didapatkan kondisi yang optimum.

2. Pengunaan CO2 fluida superkritis untuk mengekstrak minyak nilam dapat

meningkatkan mutu minyak nilam yang dihasilkan bila dibandingkan

dengan menggunakan metode destilasi uap dan ekstraksi soklet.



BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Tanaman Nilam

Nilam (Pogostemon sp.) merupakan jenis tumbuhan perdu dengan

spesifikasi berakar serabut, berdaun bulat atau lonjong, memiliki batang berkayu

dengan diameter 10-20 mm, dan banyak cabang bertingkat-tingkat mengelilingi

batang. Tanaman ini termasuk famili Labiateae, ordo Lamiales, kelas

Dicotyledoneae, subdivisi Angiospermae, dan divisi Spermatophyta. Seluruh

bagian tanaman ini mengandung minyak atsiri, namun kandungan minyak terbesar

terdapat pada daunnya (Krismawati, 2005).

Gambar 2.1 Pogostemon cablin Benth. [Sumber: http://www.tistr.or.th]

Tanaman nilam berasal dari daerah tropis Asia Tenggara terutama

Indonesia dan Filipina, serta India, Amerika Selatan, dan China (Grieve, 2002). Di

Indonesia areal pengembangan nilam tersebar di provinsi Aceh, Sumatera Utara,

Sumatera Barat, dan Bengkulu (Mulyodihardjo, 1990). Sejak tahun 1998,

pengembangan nilam meluas ke Jawa, dengan pusat-pusat pengembangan di

daerah kabupaten Sukabumi, Garut, Sumedang, Kuningan, Ciamis, dan

Tasikmalaya (Jawa Barat) serta kabupaten Purbalingga, Purworejo, dan

Banyumas (Jawa Tengah) (Direktorat Jenderal Bina Produksi Perkebunan, 2002).

2.1.1 Jenis-jenis Tanaman Nilam

Di Indonesia terdapat tiga jenis tanaman nilam yang dapat dibedakan

antara lain dari karakter morfologi serta kandungan dan kualitas minyaknya.

Ketiga jenis tersebut meliputi:

1. Pogostemon cablin Benth.

Pogostemon cablin Benth. sering juga disebut nilam aceh atau Pogostemon

Patchouli. Nilam jenis ini disebut nilam aceh karena dikenal pertama kali dan


5


ditanam secara meluas di wilayah Aceh. Sebenarnya jenis tanaman nilam ini

berasal dari Filipina, yang kemudian ditanam dan dikembangkan juga di

wilayah Malaysia, Madagaskar, Brazil, serta Indonesia. Saat ini, hampir

seluruh wilayah Indonesia mengembangkan nilam aceh secara khusus.

2. Pogostemon heyneanus Benth.

Sering juga dinamakan nilam jawa atau nilam hutan, karena tanaman yang

sebenarnya berasal dari India ini masuk ke Indonesia dan tumbuh secara liar di

beberapa hutan di pulau Jawa. Daun dan ranting tanaman jenis ini tidak

memiliki bulu-bulu halus, ujung daunnya agak meruncing, dan berbunga.

3. Pogostemon hortensis Backer .

Jenis ini disebut juga sebagai nilam sabun karena pada zaman dahulu tanaman

ini sering digunakan untuk mencuci pakaian, terutama kain jenis batik. Bentuk

Pogostemon hortensis ini mirip dengan nilam jawa, tetapi tidak berbunga.

(Sudaryani et al., 2001; Mangun, 2008)

Tanaman nilam yang umum dibudidayakan adalah nilam aceh, karena

kadar minyaknya yang relatif tinggi (2,5-5%) serta kualitas minyaknya baik

(komposisi PA > 30%). Sedangkan nilam jawa dan nilam sabun tidak

direkomendasikan sebagai tanaman komersial karena kandungan minyaknya

relatif sangat sedikit (0,5-1,5%), selain itu aroma yang dimiliki keduanya berbeda

dengan nilam aceh, dan komposisi kandungan minyaknya tidak baik. Nilam aceh

tidak berbunga sehingga perbanyakannya dilakukan secara vegetatif (setek), maka

keragaman genetiknya rendah.

2.2 Minyak Atsiri

Minyak atsiri atau yang disebut juga dengan essential oils, etherial oils,

atau volatile oils adalah komoditi ekstrak alami dari jenis tumbuhan. Minyak atsiri

merupakan salah satu hasil sisa proses metabolisme dalam tanaman, yang

terbentuk karena reaksi antara berbagai persenyawaan kimia dengan adanya air.

Minyak tersebut disintesis dalam sel kelenjar pada jaringan tanaman dan ada juga

yang terbentuk dalam pembuluh resin, misalnya minyak terpentin dari pohon

pinus. Minyak atsiri selain dihasilkan oleh tanaman dapat juga terbentuk dari hasil

degradasi trigliserida oleh enzim atau dapat dibuat secara sintesis (Ketaren, 1985).


6


Tanaman penghasil minyak atsiri diperkirakan berjumlah 150-200 spesies.

Minyak atsiri dapat bersumber pada setiap bagian tanaman, yaitu dari daun,

bunga, buah, biji, batang atau kulit, dan akar atau rizhome (Richards, 1944).

Keberadaan minyak atsiri dalam tanaman terkandung dalam berbagai organ,

seperti di dalam rambut kelenjar (pada famili Labiatae), di dalam sel-sel parenkim

(pada famili Piperaceae), di dalam saluran minyak seperti vittae (pada famili

Umbelliferae), di dalam rongga-rongga skizogen dan lisigen (pada famili

Pinaceae dan Rutaceae), dan terkadang dalam semua jaringan (pada famili

Conaferae) (Gunawan dan Mulyani, 2004).

Peran paling utama dari minyak atsiri terhadap tumbuhan itu sendiri

adalah sebagai pengusir serangga yang dapat membuat daun dan bunga rusak,

serta sebagai pengusir hewan-hewan pemakan daun lainnya. Namun sebaliknya,

minyak atsiri juga berfungsi sebagai penarik serangga guna membantu terjadinya

penyerbukan silang dari bunga (Gunawan dan Mulyani, 2004).

Minyak atsiri adalah zat cair yang mudah menguap yang keberadaannya

bercampur dengan persenyawaan padat yang berbeda dalam hal komposisi dan

titik cairnya, larut dalam pelarut organik, dan tidak larut dalam air. Berdasarkan

sifat tersebut, maka minyak atsiri dapat diekstrak dengan 4 macam cara, yaitu

penyulingan (distilation), pressing (eks-pression), ekstraksi dengan pelarut

(solvent extraction), dan absorbsi oleh uap lemak padat (enfleurage) (Ames dan

Matthews, 1968).

2.2.1 Sifat-sifat Minyak Atsiri

Menurut Gunawan dan Mulyani, minyak atsiri memiliki sifat-sifat sebagai

berikut:

• Tersusun oleh bermacam-macam komponen senyawa.

• Memiliki bau khas, umumnya mewakili bau tanaman asalnya.

• Mempunyai rasa getir, kadang-kadang berasa tajam, memberi rasa hangat/

panas atau dingin ketika sampai dikulit, tergantung komponen penyusunnya.

• Dalam keadaan murni mudah menguap pada suhu kamar.

• Bersifat tidak bisa disabunkan dengan alkali dan tidak bisa menjadi tengik.

• Bersifat tidak stabil terhadap pengaruh lingkungan, baik pengaruh oksigen

udara, sinar matahari (terutama gelombang ultra violet), dan panas.


7


• Indeks bias umumnya tinggi.

• Pada umumnya bersifat optis aktif dan memutar bidang polarisasi dengan rotasi

yang spesifik.

• Pada umumnya tidak dapat bercampur dengan air.

• Sangat mudah larut dalam pelarut organik.

2.3 Minyak Nilam

Minyak nilam merupakan minyak atsiri yang diperoleh dengan cara

penyulingan daun tanaman nilam Pogostemon cablin Benth. (SNI 06-2385-2006).

Minyak ini dalam dunia perdagangan disebut patchouli oil, kata patchouli berasal

dari kata "pacholi" yaitu nama sejenis tanaman yang banyak terdapat di tanah

Hindustan. Pada mulanya tanaman nilam dipakai sebagai pewangi selendang oleh

orang India, karena baunya yang khas (Guenther, 1949).

Rendemen dan mutu minyak nilam yang dihasilkan ditentukan oleh jenis,

umur tanaman, proses pengeringan, dan cara penyulingan (Guenther, 1949).

Selain itu juga dapat dipengaruhi oleh lamanya penyulingan (Dummond, 1960

dalam Wahid, 1992 dan dalam Rusli, 2002).

2.3.1 Mutu Minyak Nilam

Mutu minyak nilam sangat erat kaitannya dengan beberapa faktor, antara

lain keadaan tanah tempat tanaman itu tumbuh, umur daun, cara pemotongan,

pengeringan, teknik pemrosesan, kemasaman, dan varietas tanaman (Nainggolan,

2002).

Mutu minyak dapat ditentukan melalui sifat fisika-kimia minyaknya,

namun yang yang paling menentukan mutu minyak nilam adalah kadar patchouli

alkohol (PA). Kadar PA yang semakin tinggi dalam minyak nilam memberikan

arti bahwa semakin baik kualitas minyak tersebut (Corrine, 2004). Selain kadar

patchouli alkohol, beberapa parameter lain yang digunakan sebagai standar mutu

minyak nilam yaitu berat jenis, indeks bias, kelarutan dalam alkohol, bilangan

asam, dan putaran optik. Semakin tinggi berat jenis, sudut putaran optik ke kiri,

indeks bias, dan kelarutan dalam alkohol akan menunjukkan minyak yang

memiliki kualitas yang baik pula (Guenther, 1967).


8


Standar mutu untuk minyak nilam Indonesia ditetapkan dalam SNI 06-

2385-2006, yaitu seperti pada tabel di bawah ini:

Tabel 2.1 Persyaratan mutu minyak nilam

No Jenis Uji Satuan Persyaratan

1 Warna - Kuning muda – coklat kemerahan

2 Bobot Jenis 25oC/25oC - 0,950 – 0,975

3 Indeks Bias - 1,507 – 1,515

4 Kelarutan dalam etanol 90%

pada suhu 20oC±3oC -

Larutan jernih atau opalesensi ringan

dalam perbandingan volume 1:10

5 Bilangan Asam - Maks. 8

6 Bilangan Ester - Maks. 20

7 Putaran Optik - (-)48o – (-)65o

8 Patchouli Alkohol (C15H26O) % Min.30

9 Alpha Copaene (C15H24) % Maks.0,5

10 Kandungan Besi (Fe) mg/kg Maks. 25

[Sumber: SNI 06-2385-2006]

2.3.2 Patchouli Alkohol

Patchouli alkohol merupakan seskuiterpen alkohol tersier trisiklik yang

dapat diisolasi dari minyak nilam. Kadar patchouli alkohol dalam minyak nilam ±

50 – 60% (Walker, 1968). Senyawa dengan rumus molekul C15H26O ini memiliki

sifat tidak larut dalam air, larut dalam alkohol, eter, atau pelarut organik yang lain,

mempunyai titik didih 280,37oC, serta kristal yang terbentuk mempunyai titik

lebur 56oC. Senyawa ini memberikan bau yang khas pada minyak nilam, karena

antara lain mengandung nor-patchoulene (Trifilief, 1980). Patchouli alkohol juga

merupakan komponen yang paling menentukan mutu minyak nilam (Santoso,

1990).

Gambar 2.2 Struktur molekul patchouli alkohol [Sumber: Fan, Ling et al., 2011]


9


Patchouli alkohol merupakan komponen utama minyak nilam dan

digunakan sebagai indikator kualitas minyak nilam (Nurjanah dan Marwati,

1998). Komponen-komponen penyusun minyak nilam yang lainnya menurut

penelitian Hernani dan Budi Tangendjaja (1988), diantaranya yaitu benzaldehid,

karyofilen, ∝-patchoulena, bulnesen.

2.3.3 Manfaat dan Kegunaan Minyak Nilam

Fungsi utama minyak nilam sebagai bahan baku pengikat (fiksatif) dari

minyak atsiri lain. Minyak nilam dapat digunakan sebagai bahan pengikat karena

memiliki sifat sukar menguap dibandingkan dengan minyak atsiri lain, sukar

tercuci, dapat larut dalam alkohol, dan dapat bercampur dengan minyak eteris

lainnya. Sifat lebih sukar menguap disebabkan karena kandungan utama minyak

nilam, yaitu patchouli alkohol, memiliki titik didih lebih tinggi dibandingkan

senyawa pada minyak atsiri lain, sehingga bila dicampurkan dengan minyak atsiri

lain dapat meningkatkan titik didih campurannya. Oleh karena itu, minyak nilam

banyak digunakan oleh industri parfum sebagai bahan pengikat wewangian agar

aroma parfum bertahan lebih lama.

Selain sebagai bahan pengikat, minyak nilam juga digunakan sebagai salah

satu bahan campuran produk kosmetik, misalnya sabun, pasta gigi, sampo,

pelembab, dan deodoran, kebutuhan industri makanan, misalnya untuk penambah

rasa, kebutuhan farmasi, misalnya untuk pembuatan obat antiradang, antifungi,

antiserangga, dekongestan, obat eksim, dan kulit pecah-pecah, kebutuhan aroma

terapi, bahan baku pengawet barang, bahkan dapat juga membantu mengurangi

kegelisahan dan depresi atau membantu penderita gangguan susah tidur (Santoso,

1990; Mangun, 2008).

2.4 Ekstraksi

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair

dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak

substansi yang diinginkan (analit) tanpa melarutkan material lainnya (matrix).

Ekstraksi termasuk proses pemisahan dengan prinsip difusi. Secara difusi, proses

pemisahan terjadi karena adanya perpindahan zat terlarut, searah dari fase raffinat

ke fase ekstraktan, hingga pada suatu saat sistem berada dalam keseimbangan.


10


Sebagai pemisah, pelarut harus dipilih sedemikian hingga kelarutannya

dengan matrix terbatas atau bahkan sama sekali tidak melarutkan, sehingga ketika

sejumlah pelarut ditambahkan ke dalam sampel, maka akan terbentuk dua fase

cairan yang tidak saling melarut (Treybal,1981). Terbentuknya dua fase

memungkinkan semua komponen yang ada dalam campuran terdistribusi dalam

kedua fase sesuai dengan koefisien distribusinya, hingga pada suatu saat dua fase

yang saling kontak berada dalam keseimbangan. Pemisahan kedua fase seimbang,

dengan mudah dapat dilakukan jika densitas fase raffinat dan fase ekstraktan

memiliki perbedaan yang cukup. Tetapi jika densitas kedua fase hampir sama,

maka pemisahan menjadi semakin sulit, karena campuran cenderung membentuk

emulsi.

Sebagai pemisah, pelarut yang digunakan diharapkan dapat melarutkan

analit cukup baik, memiliki perbedaan titik didih dengan analit cukup besar, tidak

beracun, tidak bereaksi secara kimia dengan analit maupun matrix, murah dan

mudah diperoleh (Guenther,1987).

Keberhasilan ekstraksi tergantung dari beberapa faktor, antara lain yaitu:

1. ukuran partikel,

2. jenis zat pelarut,

3. suhu,

4. pengadukan.

2.4.1 Ekstraksi Soklet

Ekstraksi pelarut sampel padat ini umumnya dikenal sebagai ekstraksi

padat-cair atau leaching. Prinsip dari ekstraksi ini yaitu ekstraksi secara

berkesinambungan dengan adanya sistem pendingin balik. Pemisahan dapat

terjadi karena adanya transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke

dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena

komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa

mengalami perubahan kimiawi. Ekstrak dari bahan padat dapat dilakukan jika

bahan yang diinginkan dapat larut dalam pelarut (Panji, 2005).

Cara ini merupakan salah satu cara tertua yang digunakan dalam perlakuan

awal sampel padatan (Luque de Castro, 1998). Teknik soklet secara konvensional

digunakan untuk penentuan lemak dalam susu.


11


2.4.2 Ekstraksi Fluida Superkritis

Ekstraksi fluida superkritis adalah suatu proses ekstraksi menggunakan

fluida superkritis sebagai pelarut. Teknologi ekstraksi ini memanfaatkan kekuatan

pelarut dan sifat fisik dari komponen murni atau campuran pada temperatur dan

tekanan kritisnya dalam keseimbangan fase (Palmer, 1995). Fluida superkritis

adalah fluida dengan tekanan dan suhu di atas titik kritisnya (Mc Hugh dan

Krukonis, 1986), yaitu suatu keadaan dimana fluida berada dalam keadaan

seimbang antara fase gas dan fase cairnya. Titik kritis terletak pada akhir kurva

penguapan, dimana fase cair dan gas bergabung untuk membentuk fase fluida

homogen tunggal. Daerah superkritis terletak pada bagian luar titik ini.

Gambar 2.3 Diagram fase [Sumber: http://www.supercriticalfluids.com]

Kondisi fluida superkritis memiliki daya melarutkan yang lebih tinggi dan

lebih selektif dari pada bentuk cair atau bentuk gas (Rizvi et al., 1986). Menurut

Mc Hugh dan Krukonis (1986), kekuatan pelarut suatu fluida superkritis dapat

dihubungkan dengan densitas pelarut pada daerah kritis. Fluida superkritis

mempunyai sifat yang unik, yaitu pada sifat-sifat yang menyerupai gas dan juga

sifat-sifat yang menyerupai cairan. Densitas dan kemampuan melarutkan dari

fluida superkritis menyerupai cairan. Sifat transport dari fluida superkritis

menyerupai gas, yaitu dari difusivitas yang tinggi dan viskositas yang rendah

ditambah lagi dengan tegangan permukaan yang bernilai nol pada fluida

superkritis akan memperlancar penetrasi fluida superkritis ke materi mikroporous.

Sifat yang tidak biasa ini, menjadikan fluida superkritis sebagai pelarut yang ideal

dan potensial. Kelarutan komponen dalam fluida superkritis tergantung pada

densitas dari pelarut, juga afinitas fisik kimia dari zat terlarut terhadap pelarut.


12


Tabel 2.2 Perbandingan sifat fisik dari gas, cairan, dan fluida superkritis

Fase Densitas (g.cm-3) Difusivitas (cm

2.s

-1) Viskositas (g.cm

-1.s

-1)

Gas 10-3 10-1 10-4

Fluida superkritis 0.1 – 1.0 10-3 – 10-4 10-3 – 10-4

Cair 1 <10-5 10-2

[Sumber: Hübschmann, H.J., 2009]

Untuk mengekstrak suatu komponen secara sempurna diperlukan

pengaturan tekanan dan suhu operasi optimum, yang sangat bergantung pada sifat

fisik dan kimia, sedangkan tekanan maksimum sangat ditentukan oleh

perancangan peralatan. Pengaturan tekanan dan temperatur yang dilakukan selama

proses ekstraksi selain mengubah densitas CO2, juga berpengaruh terhadap

kelarutan dan selektivitas dari zat yang akan terekstrak. Semakin tinggi tekanan

dan kelarutan, total hasil ekstraksi akan semakin tinggi. Komposisi dan hasil

ekstraksi fluida superkritis dapat diatur dengan mengatur parameter-parameter

ekstraksi, seperti temperatur, tekanan, ukuran partikel sarnpel yang akan

diekstrak, volume dan laju alir pelarut, serta lamanya ekstraksi. Untuk

mengondisikan pelarut dalam fase cair perlu menaikkan tekanan yang sebelumnya

dilewatkan terlebih dahulu pada suhu rendah. Setelah sampai pada fase gas, suhu

dinaikkan untuk membawa pelarut ini sampai titik superkritisnya (Mc Hugh dan

Krukonis, 1986; Rizvi et al., 1986).

Tabel 2.3 Kondisi kritis beberapa pelarut

Solvent Molecular

weight (g/mol)

Critical

temperature (K)

Critical

pressure (MPa)

Critical

density (g/cm3)

Carbon dioxide (CO2) 44.01 304.1 7.38 0.469

Water (H2O) 18.02 647.3 22.12 0.348

Methane (CH4) 16.04 190.4 4.60 0.162

Ethane (C2H6) 30.07 305.3 4.87 0.203

Propane (C3H8) 44.09 369.8 4.25 0.217

Ethylene (C2H4) 28.05 282.4 5.04 0.215

Propylene (C3H6) 42.08 364.9 4.60 0.232

Methanol (CH3OH) 32.04 512.6 8.09 0.272

Ethanol (C2H5OH) 46.07 513.9 6.14 0.276

Acetone (C3H6O) 58.08 508.1 4.70 0.278

[Sumber: Reid et al., 1987]


13


Ekstraksi fluida superkritis memberikan keuntungan lebih jika

dibandingkan dengan proses ekstraksi dengan menggunakan pelarut organik biasa,

misalnya dalam ekstraksi pelarut secara konvensional sisa pelarut tidak dapat

dihindari dalam setiap proses ekstraksi dan selalu terukur secara kuantitatif, akan

tetapi dalam produk akhir dari ekstraksi superkritis tidak akan ditemui sisa

pelarut. Sedangkan menurut Ebrahimzadeh et al., 2003 dan Szokonya et al., 2000,

ekstraksi fluida superkritis juga dapat mengatasi kekurangan-kekurangan yang

terjadi pada proses ekstraksi minyak atsiri dengan destilasi air maupun dengan

pelarut organik lainnya, antara lain jumlah ekstrak yang dihasilkan sedikit,

kehilangan komponen yang mudah menguap, waktu ekstraksi yang panjang, sisa

pelarut yang besifat toksik, degradasi komponen tidak jenuh, dan wangi yang

tidak sesuai dengan yang diharapkan karena adanya pengaruh panas.

Pada ekstraksi minyak atsiri dengan fluida superkritis, bahan yang akan

diekstrak, yaitu daun, bunga, akar, buah, kulit buah, biji, atau bagian tanaman lain

yang mengandung minyak atsiri umumnya dalam keadaan kering. Sampel kering

digerus sampai ukuran tertentu, disimpan dalam wadah tertutup, dan kemudian

dimasukkan ke dalam desikator sampai akan digunakan.

Gambar 2.4 Sketsa reaktor ekstraksi superkritis yang digunakan


14


2.5 Karbon Dioksida

Joseph Black, seorang ahli kimia asal Skotlandia, pada tahun 1750-an

pertama kali mengidentifikasikan karbon dioksida. Molekul ini memiliki rumus

molekul CO2 dan merupakan molekul linier, terdiri dari atom karbon yang

berikatan rangkap dengan dua atom oksigen (O = C = O). Pada suhu kamar,

karbon dioksida berada dalam fase gas, tidak berbau, tidak berwarna, bersifat

sedikit asam dan tidak mudah terbakar.

Gambar 2.5 Struktur CO2 [Sumber: www.chm.bris.ac.uk]

Karbon dioksida akan menjadi padat ketika berada pada suhu di bawah -78

oC atau dikenal sebagai es kering (dry ice). Tidak seperti padatan pada umumnya,

es kering tidak melebur menjadi cairan, tetapi berubah langsung menjadi gas.

Proses ini disebut sublimasi. Karbon dioksida berada pada fase cair biasanya

terjadi ketika karbon dioksida dilarutkan dalam air. Karbon dioksida hanya larut

dalam air, ketika tekanan tetap terjaga. Namun ketika tekanan turun, CO2 akan

berubah menjadi gas dan lepas ke udara. Peristiwa ini ditandai dengan

pembentukan gelembung CO2 dalam air.

Gambar 2.6 Es kering

CO2 merupakan fluida yang paling sering digunakan secara luas dalam

ekstraksi fluida superkritis. Keunggulan penggunaan CO2 sebagai pelarut, antara

lain CO2 tidak berwarna, tidak berbau, tidak mudah terbakar, tidak beracun, lebih

murah dibandingkan dengan pelarut organik lainnya, tersedia dengan tingkat

kemurnian tinggi, relatif murah, lebih ramah lingkungan dibandingkan dengan

pelarut organik lainnya karena tidak meninggalkan residu, dapat mengekstrak


15


dalam waktu singkat, dan dapat didaur ulang, serta yang terpenting yaitu CO2

memiliki titik kritis yang mudah dicapai (Tc=304,1 K; Pc=7,28 MPa ) (Harimurti

dan Sumangat, 2005).

Gambar 2.7 Diagram fase CO2 [Sumber: Hübschmann, H.J., 2009]

Selain dengan pengaturan suhu dan tekanan, polaritas dari CO2 dapat

diatur dengan penambahan pelarut lain (co-solvent/ modifier). Sifat nonpolar gas

CO2 menyebabkan mudah melarutkan banyak senyawa organik yang pada

umumnya bersifat nonpolar. Namun untuk mengekstrak senyawa yang bersifat

polar, kepolaran CO2 dapat ditingkatkan dengan menambahkan sedikit pelarut lain

(modifier) seperti metanol, etanol, dietil eter, isopropanol, asetonitril, air, atau

benzene (Harimurti dan Sumangat, 2005).

2.6 Destilasi Uap

Destilasi adalah metode pemisahan dan/atau pemurnian dengan

menggunakan perbedaan titik didih. Syarat utama dalam operasi pemisahan

komponen-komponen dengan cara destilasi adalah komposisi uap harus berbeda

dari komposisi cairan, hal ini dapat dicapai dengan adanya keseimbangan antara

komponen cairan dengan komponen yang cukup dapat menguap (Geankoplis,

1983).

Destilasi uap merupakan metode untuk mengisolasi atau memurnikan

suatu senyawa. Pada cara ini digunakan suatu cairan yang tidak saling melarutkan


16


(bercampur) atau sedikit bercampur dengan zat yang akan dipisahkan. Secara

sederhana prinsip destilasi uap adalah pemisahaan komponen-komponen suatu

campuran yang terdiri dari dua jenis cairan atau lebih berdasarkan perbedaan

tekanan uap dari masing-masing zat tersebut (Stephen Miall, 1940).

Destilasi uap banyak digunakan pada pemisahan minyak atsiri misalnya

pada pembuatan minyak nilam, minyak kayu putih, minyak kenanga, minyak

sereh, minyak cengkeh, dan lain-lain. Dalam penyulingan, jumlah minyak yang

menguap bersama-sama uap air ditentukan oleh tiga faktor, yaitu besarnya

tekanan uap yang digunakan, berat molekul dari masing-masing komponen dalam

minyak, dan kecepatan minyak yang keluar dari bahan (Satyadiwiria, 1979).

Di dalam bukunya, Guenther memaparkan bahwa pada industri minyak

atsiri dikenal tiga macam metode penyulingan, yaitu:

1. Penyulingan dengan air

Pada metode ini, bahan yang akan disuling kontak langsung dengan air

mendidih. Bahan tersebut mengapung di atas air atau terendam secara

sempurna tergantung dari bobot jenis dan jumlah bahan yang disuling. Ciri

khas dari metode ini ialah kontak langsung antara bahan dengan air mendidih.

Beberapa jenis bahan, misalnya bubuk buah badam, bunga mawar, dan orange

blossoms, harus disuling dengan metode ini karena bahan harus tercelup dan

bergerak bebas dalam air mendidih. Jika disuling dengan metode uap langsung,

bahan ini akan merekat dan membentuk gumpalan besar yang kompak,

sehingga uap tidak dapat berpenetrasi ke dalam bahan.

2. Penyulingan dengan air dan uap

Pada metode kedua ini, bahan olah diletakkan di atas rak-rak atau saringan

berlubang. Ketel suling diisi dengan air sampai permukaan air berada tidak

jauh dari bawah saringan. Ciri khas dari metode ini yaitu uap selalu dalam

keadaan basah, jenuh dan tidak terlalu panas, dan bahan yang disuling hanya

berhubungan dengan uap dan tidak dengan air panas.

3. Penyulingan dengan uap

Metode penyulingan dengan uap langsung ini memiliki prinsip yang sama

dengan metode kedua, namun pada metode ini air tidak diisikan dalam ketel.

Uap yang digunakan adalah uap jenuh pada tekanan lebih dari 1 atmosfer. Uap


17


tersebut dialirkan melalui pipa uap melingkar yang berpori yang terletak di

bawah bahan, dan uap bergerak ke atas melewati bahan yang terletak di atas

saringan.

2.7 Kromatografi Gas

Salah satu cara identifikasi komponen minyak atsiri adalah dengan

kromatografi gas. Kromatografi adalah proses pemisahan campuran berdasarkan

pada perbedaan distribusi dari penyusun campuran antara dua fase. Satu fase yang

tetap tinggal dalam sistem disebut fase diam, sedangkan yang lain disebut fase

gerak karena selalu bergerak mengalir dalam sistem melalui celah-celah pada fase

diam. Aliran atau gerakan fase gerak ini menyebabkan perbedaan migrasi

penyusun campuran, sehingga campuran dapat terpisahkan.

Proses pemisahan komponen-komponen sampel dalam kromatografi gas

berlangsung di dalam kolom berdasarkan pada interaksi komponen sampel dan

fase diam. Interaksi tersebut dapat berupa absorbsi atau partisi. Jika fase diamnya

berupa padatan berpori maka peristiwanya adalah absorbsi dan bila fase diamnya

berupa cairan maka peristiwanya adalah partisi gas-cair. Interaksi antara sampel

dengan fase diam sangat menentukan berapa lama komponen-komponen sampel

akan ditahan. Komponen-komponen yang mempunyai afinitas lebih rendah

terhadap fase diam akan keluar dari kolom lebih dahulu. Sedangkan komponen-

komponen dengan afinitas lebih besar terhadap fase diam akan keluar dari kolom

lebih lama.

Distribusi komponen antara kedua fase tersebut ditentukan oleh tetapan

kesetimbangan (K). Nilai K bergantung pada:

a. Kemudahan menguap dari suatu senyawa

b. Afinitas dari komponen terhadap fase diam, yang didasarkan pada interaksi

antara komponen-komponen sampel dengan fase diam.

Dalam kromatografi dikenal istilah yang selalu kita jumpai yaitu waktu

retensi (tr), yaitu waktu komponen sampel ditahan oleh kolom. Waktu retensi

setiap komponen dalam sampel spesifik, dan dapat dipergunakan untuk penentuan

analisis kualitatif suatu komponen.


18


Peralatan kromatografi gas terdiri atas gas pembawa (fase gerak), tempat

injeksi, kolom, detektor, dan rekorder, Pada kromatografi gas, sampel

diinjeksikan ke dalam injektor dan sampel akan diuapkan, selanjutnya dibawa gas

pembawa masuk ke dalam kolom. Dalam kolom komponen-komponen sampel

dipisahkan kemudian dideteksi oleh detektor dan sinyal dalam bentuk puncak

akan dihasilkan oleh pencatat.

Skema susunan peralatan kromatografi gas yaitu:

Gambar 2.8 Skema susunan peralatan KG [Sumber: http://die-medien-produktion.de]

Dengan menganggap bahwa waktu retensi untuk setiap senyawa berbeda

maka kromatografi gas ini dapat digunakan sebagai analisis kualitatif dan analisis

kuantitatif. Untuk analisis kualitatif didasarkan pada perbandingan waktu retensi

antara sampel dengan senyawa standar. Sedangkan analisis kuantitatif jumlah (%)

relatif salah satu senyawa dalam sampel dapat dihitung dengan membandingkan

luas puncak senyawa tersebut dengan jumlah luas semua puncak.



BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di laboratorium penelitian Departemen Kimia,

FMIPA, Universitas Indonesia, pada bulan Maret sampai dengan Mei 2012.

3.2. Alat dan Bahan Percobaan

3.2.1 Alat

• Unit ekstraksi superkritis

• Unit ekstraksi soklet

• Unit destilasi uap

• Piknometer

• Refraktometer

• Alat refluks

• Sonikator

• Tabung LPG 12 kg

• Syringe

• Buret

• Statif

• Erlenmeyer asah

• Penangas air

• Heating mantle

• Neraca analitik

• Oven

• Rotavapor

• Desikator

• Kertas saring

• Labu ukur 25, 50, 100, dan 500

ml

• Gelas beker 100 dan 500 ml

• Batang pengaduk

• Spatula

• Corong

• Labu bulat

• Tabung reaksi

• Gelas Ukur 10 ml dan 25 ml.

• Pipet gondok 1 ml, 25 ml, dan

50 ml

• Pipet ukur 5 ml

• Botol semprot

• Bulb

• Termometer

• Crucible lid

• Blender

3.2.2 Bahan

• Daun dan batang nilam

• Es kering

• Etanol

• n-Heksana


20


• KOH

• Na2SO4 anhidrat

• AgNO3

• NaCl

• HNO3

• Indikator Fenolftalein

• HCl

• Na2B4O7.10H2O

3.3 Prosedur Percobaan

3.3.1 Persiapan Bahan Baku

Bahan baku daun dan batang nilam yang digunakan berasal dari kabupaten

Subang, Jawa Barat. Bahan baku tersebut diangin-anginkan sampai kering.

Setelah kering, bahan baku yang akan digunakan dirajang terlebih dahulu.

Perbandingan batang dan daun yang digunakan yaitu 1:3.

3.3.2 Analisis Kadar Air Bahan Baku Nilam

Analisis kadar air daun nilam dilakukan dengan mengoven crucible lid

yang akan digunakan pada suhu 105oC sampai didapatkan berat yang konstan.

Kemudian memasukkan bahan baku sebanyak 4 gram ke dalam crucible lid

tersebut, lalu dioven pada suhu 105oC sampai didapatkan berat yang konstan.

Sebelum ditimbang, crucible lid tersebut dikondisikan terlebih dahulu di dalam

desikator.

3.3.3 Ekstrasi Minyak Nilam dengan CO2 Fluida Superkritis

3.3.3.1 Ekstraksi dengan Variasi Lama Ekstraksi

Ke dalam tabung ekstraktor dimasukkan es kering sebanyak 50 gram,

kemudian memasukkan pula 10 gram bahan baku nilam yang telah dibungkus

dengan kertas saring. Kemudian tabung tersebut ditutup dengan rapat. Lalu

ekstraksi dilakukan pada suhu 70oC, tekanan 10 MPa, dan lama ekstraksi yang

divariasikan yaitu 10 menit, 20 menit, 30 menit, dan 40 menit. Pencapaian suhu

70oC dilakukan dengan memanaskan tabung ekstraktor dalam penangas air

dengan suhu 70oC. Sedangkan pengaturan tekanan dilakukan dengan membuka

keran apabila terjadi kelebihan tekanan, sampai tekanan yang diinginkan tercapai

secara konstan. Untuk lamanya ekstraksi dihitung berdasarkan lamanya sonikasi

yang dilakukan. Masing-masing kondisi dicatat % rendemen yang dihasilkan.


21


Kondisi yang terpilih adalah kondisi yang mempunyai nilai % rendemen paling

besar.

3.3.3.2 Ekstraksi dengan Variasi Suhu



dengan kertas saring. Kemudian ekstraksi dilakukan pada tekanan 8,5 MPa, lama

ekstraksi sesuai kondisi terpilih dari bagian 3.3.3.1, dan suhu yang divariasikan

yaitu 50 o

C, 60oC, 70

oC, dan 80

oC. Pengaturan suhu dilakukan dengan

memanaskan tabung ekstraktor dalam penangas air dengan suhu yang diinginkan.

Sedangkan pengaturan tekanan dilakukan dengan membuka keran apabila terjadi

kelebihan tekanan, sampai tekanan yang diinginkan tercapai secara konstan.

Untuk lamanya ekstraksi dihitung berdasarkan lamanya sonikasi yang dilakukan.

Masing-masing kondisi dicatat % rendemen yang dihasilkan. Kondisi yang

terpilih adalah kondisi yang mempunyai nilai % rendemen paling besar.

3.3.3.3 Ekstraksi dengan Variasi Tekanan



dengan kertas saring. Kemudian ekstraksi dilakukan pada lama ekstraksi sesuai

kondisi terpilih dari bagian 3.3.3.1, suhu sesuai kondisi terpilih dari bagian

3.3.3.2, dan tekanan yang divariasikan yaitu 7,5 MPa, 8,5 MPa, 9,5 MPa, dan 10,5

MPa. Pencapaian suhu yang diinginkan dilakukan dengan memanaskan tabung

ekstraktor dalam penangas air pada suhu tersebut. Sedangkan pengaturan tekanan

dilakukan dengan membuka keran apabila terjadi kelebihan tekanan, sampai

tekanan yang diinginkan tercapai secara konstan. Untuk lamanya ekstraksi

dihitung berdasarkan lamanya sonikasi yang dilakukan. Masing-masing kondisi

dicatat % rendemen yang dihasilkan. Kondisi yang terpilih adalah kondisi yang

mempunyai nilai % rendemen paling besar.

3.3.4 Penyulingan Minyak Nilam dengan Destilasi Uap

Memasukkan air ke dalam tangki suling sampai sekitar 2 cm di bawah

saringan. Kemudian memasukkan 200 gram bahan baku di atas saringan yang

telah dilapisi kertas saring, lalu menutup rapat tangki suling tersebut dan


22


menghubungkannya dengan pipa destilat dan kondensor. Kemudian mengalirkan

air pada kondensor dan menyalakan sumber panas. Pemanasan dilakukan dengan

bahan bakar LPG selama 5 jam. Setelah 5 jam pemanasan, kemudian sumber

panas dimatikan dan ditunggu sampai dingin, lalu minyak dikeluarkan melalui

pipa destilat dan ditampung ke dalam gelas ukur yang telah berisi Na2SO4

anhidrat. Pada hari berikutnya dilakukan destilasi ulang. Penyulingan minyak

nilam dengan metode destilasi uap ini dilakukan dengan pengulangan sebanyak 3

kali (n=3). Masing-masing perlakuan dicatat % rendemen yang dihasilkan.

3.3.5 Ekstraksi Minyak Nilam dengan Metode Ekstraksi Soklet

Membungkus sebanyak 6 gram bahan baku nilam dengan kertas saring.

Kemudian memasukan 360 ml pelarut yang digunakan ke dalam labu bulat. Pada

penelitian ini dilakukan variasi komposisi dari pelarut yang digunakan yaitu,

etanol, etanol:n-heksana (2:1), etanol:n-heksana (1:1), etanol:n-heksana (1:2), dan

n-heksana. Selanjutnya memasukkan bahan baku nilam yang telah dibungkus

kertas saring tersebut ke dalam ruang ekstraktor, kemudian menghubungkan labu

bulat, alat soklet, dan kondensor, lalu memanaskannya dengan heating mantle

selama 5 jam. Setelah 5 jam pemanasan, kemudian sumber panas dimatikan dan

ditunggu sampai dingin, lalu dilakukan penguapan pelarut dengan cara destilasi.

Ekstraksi ini dilakukan pada masing-masing variasi pelarut dengan pengulangan

sebanyak 2 kali (n=2). Masing-masing perlakuan dicatat % rendemen yang

dihasilkan.

3.3.6 Analisis Mutu Minyak Nilam

Analisis dilakukan mengikuti Standar Nasional Indonesia No. 06-2385-

2006, yaitu sebagai berikut:

3.3.6.1 Penentuan Warna Minyak Nilam

Metode ini didasarkan pada pengamatan visual dengan menggunakan

indra penglihatan (mata) langsung, terhadap contoh minyak nilam. Penentuan

warna dilakukan dengan memasukkan contoh minyak nilam kedalam tabung

reaksi, hindari adanya gelembung udara, kemudian menyandarkan tabung reaksi

tersebut pada kertas atau karton berwarna putih. Amati warnanya dengan mata

langsung, jarak pengamatan antara mata dan contoh 30 cm.


23


3.3.6.2 Penentuan Berat Jenis Minyak Nilam

Penentuan berat jenis minyak nilam didasarkan pada perbandingan antara

berat minyak dengan berat air pada volume dan suhu yang sama. Mula-mula

menimbang piknometer yang telah dicuci, dikeringkan, dan dibilas dengan etanol.

Kemudian ke dalam piknometer dimasukkan air suling dan ditimbang pada suhu

25°C, maka diperoleh berat air pada temperatur 250C. Selanjutnya minyak nilam

dimasukkan ke dalam piknometer yang sama setelah dibersihkan dan dikeringkan.

Kemudian menimbang piknometer yang berisi minyak nilam tersebut, pada suhu

25oC, maka diperoleh berat minyak nilam.

Berat jenis dihitung dengan rumus:

��

� �

Keterangan:

m = massa piknometer kosong (g)

m1 = massa piknometer berisi air pada 25oC (g)

m2 = massa piknometer berisi contoh minyak nilam pada 25oC (g)

3.3.6.3 Penentuan Indeks Bias Minyak Nilam

Metode penentuan indeks bias ini didasarkan pada pengukuran langsung

sudut bias minyak yang dipertahankan pada kondisi suhu yang tetap. Sebelum

digunakan prisma refraktometer dibersihkan terlebih dahulu dengan menggunakan

alkohol. Contoh minyak diteteskan di atas prisma refraktometer, prisma

dirapatkan dan dibiarkan beberapa menit agar merata. Dengan mengatur slide,

maka akan diperoleh batas terang dan gelap yang jelas. Indeks bias dapat dibaca

pada skala bila garis ini berhimpit dengan titik potong dua garis yang bersilang.

Indeks bias pada suhu 25oC dapat dihitung dengan rumus:

��

��

Keterangan:

t1 = pembacaan yang dilakukan pada suhu pengerjaan t1

t = pembacaan yang dilakukan pada suhu pengerjaan t

0.0004 = faktor koreksi untuk indeks bias minyak nilam setiap derajat.


24


Gambar 3.1 Refraktometer

3.3.6.4 Penentuan Kelarutan dalam Etanol

Penentuan kelarutan dalam etanol dilakukan dengan menempatkan 1 ml

contoh minyak dan diukur dengan teliti di dalam gelas ukur yang berukuran 10

ml. Kemudian menambahkan etanol 90% setetes demi setetes, dan dikocok setiap

setelah penambahan. Penambahan dilakukan sampai diperoleh suatu larutan yang

sebening mungkin pada suhu 20oC. Kemudian larutan ini dibandingkan dengan

larutan pembanding.

Larutan pembanding selalu dibuat baru, yaitu dengan menambahkan 0,5

ml larutan perak nitrat (AgNO3) 0,1 N ke dalam 50 ml larutan natrium klorida

(NaCl) 0,0002 N, dan dikocok. Tambahkan satu tetes asam nitrat (HNO3) encer

(25 %) dan amati setelah 5 menit. Lindungi dari sinar matahari langsung.

Larutan dapat dikatakan jernih atau opalesensi ringan, apabila ditambahkan etanol

sebanyak maksimum sepuluh kali volume contoh minyak nilam.

3.3.6.5 Penentuan Bilangan Asam

Prinsip yang digunakan pada penentuan bilangan asam yaitu jumlah

miligram kalium hidroksida (KOH) yang diperlukan untuk menetralkan asam-

asam bebas yang terdapat dalam 1 gram minyak nilam. Prosedur yang dilakukan

yaitu menimbang 4 gram contoh minyak lalu melarutkannya dalam 5 ml etanol

95% yang telah dinetralkan dengan KOH. Kemudian menambahkan 5 tetes

larutan PP sebagai indikator, lalu dititrasi dengan KOH 0,1 N sampai warna

merah muda.


25


�� !� �"

Keterangan:

56,1 = bobot setara KOH

V = volume larutan KOH yang diperlukan (ml)

N = normalitas larutan KOH (N)

m = massa contoh yang diuji

3.3.6.6 Penentuan Bilangan Ester

Bilangan ester adalah kelanjutan dari bilangan asam. Ke dalam labu bulat

dimasukkan 4 gram contoh minyak nilam yang akan diuji, tambahkan 25 ml KOH

0,5 N dalam alkohol dan beberapa batu didih, kemudian refluks selama 1,5 jam.

Pada penentuan ini digunakan blanko yaitu 5 ml etanol ditambahkan 25 ml KOH

0,5 N dalam alkohol kemudian direfluks selama 1,5 jam.

Setelah dingin, larutan blanko dan larutan yang mengandung contoh minyak

nilam tersebut dititrasi dengan HCl 0,5 N dan indikator PP sampai berubah warna.

�� !� ��!#�"

Keterangan:

V1 = volum HCl yang digunakan dalam penentuan blanko (ml)

Vo = volume HCl yang digunakan untuk contoh (ml)

m = massa dari contoh yang diuji (g)

N = normalitas HCl

3.3.6.7 Penentuan Kadar Patchouli Alkohol

Kadar patchouli alkohol dianalisis dengan menggunakan metode

kromatografi gas-spektrometri massa secara kualitatif dan semi kuantitatif. Secara

kualitatif dilakukan dengan melihat waktu retensi puncak pada kromatogram yang

didapat dibandingkan dengan waktu retensi puncak patchouli alkohol berdasarkan

database. Sedangkan secara semi kuantitatif kadar patchouli alkohol diketahui

dengan membandingkan luas puncak patchouli alkohol dengan luas seluruh pucak

pada kromatogram. Metode kromatografi gas dipilih karena sampel, dalam hal ini

minyak nilam, termasuk kelompok minyak atsiri sehingga mudah menguap. Hal

ini merupakan salah satu syarat dapat digunakannya kromatografi gas.


26


Kolom yang digunakan pada analisis ini yaitu kolom kapiler dengan tipe

Agilent 19091S-436. Fase gerak yang digunakan yaitu gas Helium dengan

kecepatan alir total 102,4 mL/menit. Volume sampel yang digunakan yaitu 1 µL

dan waktu analisis selama 30 menit.



BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Persiapan Bahan Baku

Sebelum digunakan, daun dan batang tanaman nilam yang didapat dari

kabupaten Subang, Jawa Barat harus diangin-anginkan terlebih dahulu. Hal ini

bertujuan untuk mengurangi kadar air yang terkandung dalam daun dan batang

tersebut. Selama proses pengeringan, daun dan batang nilam harus sering dibolak-

balik agar keringnya merata. Adanya bagian yang tidak kering dapat pula

mempercepat proses pembusukan selama penyimpanan. Setelah kering, daun dan

batang nilam dimasukkan ke dalam karung dan penyimpanannya tidak boleh

diletakkan pada ruangan yang lembab ataupun di atas alas yang basah atau dingin,

hal ini dilakukan untuk mengurangi risiko pembusukan selama penyimpanan.

Gambar 4.1 Proses pengeringan bahan baku nilam

Setelah melalui tahap pengeringan, daun dihaluskan dengan menggunakan

blender, sedangkan batang dirajang. Hal ini dilakukan untuk memperkecil ukuran

partikel sampel dan untuk membuka kelenjar minyak sebanyak mungkin sehingga

minyak dapat dengan mudah diuapkan. Minyak atsiri yang mudah menguap

terdapat dalam kelenjar minyak khusus di dalam kantung minyak atau di ruang

antar sel di dalam jaringan tanaman. Jika bahan tidak dirajang atau dipotong,

berarti minyak dalam tanaman harus dibebaskan dengan kekuatan difusi air


28


(hidrodiffusion) (Guenther 1947). Menurut penelitian Mira, B. et.al., laju ekstraksi

akan menurun seiring dengan kenaikan ukuran partikel, hal ini dikarenakan

resistansi difusi intrapartikel lebih kecil daripada ukuran partikel sehingga terjadi

lintasan difusi yang lebih pendek.

Gambar 4.2 Daun dan batang nilam yang telah dihaluskan

Bagian akar, batang, dan daun tanaman nilam mengandung minyak,

walaupun kandungan minyaknya berlainan. Kandungan minyak tertinggi terdapat

pada daun, tetapi kualitas minyak terbaik ada pada batang (Sulaswatty dkk, 2001)

sehingga perlu dilakukan pencampuran antara batang dan daun agar didapatkan

minyak dengan kualitas dan kuantitas yang baik. Bahan baku nilam yang

digunakan dalam penelitian ini yaitu dengan perbandingan daun:batang 3:1.

Bahan baku nilam kering yang telah dihaluskan disimpan dalam wadah

tertutup sampai akan digunakan. Hal ini dilakukan untuk mengurangi penguapan

dari senyawa yang terkandung dalam tanaman nilam, karena tanaman nilam

tergolong dalam tanaman atsiri yang mudah menguap dalam temperatur yang

relatif rendah.

4.2 Analisis Kadar Air Bahan Baku Nilam

Analisis kadar air bahan baku nilam dilakukan dengan teknik

termogravimetri, yaitu dengan mengeringkan bahan baku nilam dalam oven pada

suhu 105oC sampai didapatkan berat yang konstan, dimana berat yang hilang

merupakan berat air yang menguap selama pengeringan.

Kadar air bahan baku nilam kering optimal yaitu 12-15% (Hayani, 2005).

Dengan kadar air sebanyak tersebut timbul bau minyak nilam yang lebih kuat dari

pada daun segar. Dari analisis yang dilakukan, diketahui bahwa kadar air yang


29


terkandung pada bahan baku nilam yang digunakan yaitu sebesar 14,721%, nilai

tersebut sesuai dengan kriteria nilam dapat dikatakan kering.

4.3 Penyulingan Nilam dengan Destilasi Uap

Dari ketiga metode penyulingan yang dijelaskan oleh Guenther dalam

bukunya, yaitu penyulingan dengan air, penyulingan dengan air dan uap, dan

penyulingan dengan uap, metode yang digunakan pada penelitian ini yaitu

penyulingan dengan air dan uap. Ciri khas dari metode ini yaitu uap selalu dalam

keadaan basah, jenuh, dan tidak terlalu panas, dan bahan yang disuling hanya

berhubungan dengan uap dan tidak dengan air panas. Penyulingan dengan air atau

dikenal dengan penyulingan langsung dapat mengakibatkan terjadinya oksidasi

dan hidrolisis, selain itu menyebabkan timbulnya hasil sampingan yang tidak

dikehendaki (Harris, 1987). Sedangkan bila dilakukan penyulingan dengan uap,

uap yang digunakan adalah uap jenuh pada tekanan lebih dari 1 atmosfer yang

dialirkan melalui pipa berpori yang terletak di bawah bahan. Penggunaan tekanan

dan suhu tinggi pada ekstraksi minyak atsiri dapat menyebabkan polimerisasi

serta pada tekanan yang terlalu tinggi minyak akan terdekomposisi (Guenther,

1950, dan Virmani, 1971).

Pada metode ini tangki suling yang berbahan stainless steel diisi dengan

air sampai sekitar 2 cm di bawah saringan, kemudian bahan baku nilam diletakkan

di atas saringan yang telah dilapisi kertas saring agar bahan baku nilam tidak

lolos. Setelah itu tangki ditutup dengan rapat agar tidak ada uap yang keluar dari

sistem, kemudian dihubungkan dengan pipa destilat dan kondensor. Kemudian air

di dalam tangki dipanaskan dengan bahan bakar LPG. Pemanasan dilakukan untuk

menguapkan air, sehingga uap dapat bergerak ke atas melewati bahan baku nilam

yang akan diekstrak.


30


Gambar 4.3 Proses destilasi uap

Jumlah minyak yang menguap bersama-sama uap air ditentukan oleh tiga

faktor, yaitu besarnya tekanan uap yang digunakan, berat molekul dari masing-

masing komponen dalam minyak, dan kecepatan minyak yang keluar dari bahan

(Satyadiwiria, 1979). Minyak yang menguap bersama-sama dengan uap air akan

berubah menjadi fase cair pada kondensor kemudian mengalir ke bawah dan

tertampung pada pipa destilat. Suhu air yang mengalir pada kondensor akan

mempengaruhi banyaknya uap yang terkondensasi dan laju destilat. Pada pipa

destilat minyak nilam terpisah dengan air, dimana minyak nilam berada di atas,

seperti yang dapat dilihat pada gambar di bawah. Hal ini disebabkan karena berat

jenis minyak nilam yang dihasilkan lebih kecil dibandingkan berat jenis air (0,959

< 1 g/cm3). Namun untuk mendapatkan minyak nilam yang murni terpisah dari air

sangat sulit, sehingga saat mengeluarkan minyak nilam dari pipa destilat pada

wadah penampungnya telah ditambahkan Na2SO4 anhidrat dengan tujuan untuk

menarik air yang ikut tertampung ke dalam wadah. Laju minyak nilam pada pipa

kondensat semakin lama semakin menurun, hal ini dikarenakan proses ekstraksi

minyak pada permulaan penyulingan berlangsung cepat, dan secara bertahap

semakin lambat sampai kira-kira 2/3 minyak telah tersuling (Ketaren dan B.

Djatmiko, 1978).


31


Gambar 4.4 Pipa destilat

Lama penyulingan yang dilakukan pada penelitian ini yaitu 5 jam, dan

didapatkan rata-rata rendemen minyak nilam 1,380% untuk penyulingan hari

pertama. Lama penyulingan tergantung dari tekanan uap yang dipergunakan dan

faktor kondisi terutama kadar minyak atsiri dari bahan baku. Semakin lama waktu

penyulingan maka rendemen yang diperoleh semakin tinggi disebabkan semakin

banyak panas yang diterima dan proses difusi akan meningkat sehingga proses

penyulingan semakin dipercepat (Rusli, 1979). Namun hal tersebut hanya berlaku

sampai lama penyulingan tertentu dimana rendemen tidak akan bertambah lagi

karena tidak ada lagi sel-sel minyak yang dapat ditarik atau diuapkan (Ginting,

2004).

Pada penelitian ini juga dilakukan penyulingan kembali pada hari

berikutnya, yang menghasilkan rata-rata rendemen minyak nilam 0,279%. Hal ini

dilakukan untuk menyuling kembali minyak nilam yang belum terekstrak pada

penyulingan hari pertama. Serta dilakukan untuk menghindari pemanasan yang

teralu lama karena pemanasan yang terlalu lama minyak akan terpolimerisasi

sehingga menghasilkan polimer-polimer dengan berat molekul yang lebih tinggi

(Ketaren dan B. Djatmiko, 1978). Dari kedua hari penyulingan minyak nilam

yang dilakukan, didapatkan total rendemen minyak nilam yaitu 1,659%.


4.4 Ekstraksi Minyak Nilam dengan Metode Ekstraksi Soklet

Tabel 4.1 Pengaruh komposisi pelarut terhadap rendemen minyak nilam

Etanol

Etanol : n

Etanol : n

Etanol : n

n-heksana

Gambar 4.5 Grafik pengaruh perbandingan pelarut terhadap rendemen

Perbandingan pelarut antara etanol dan n

metode ekstraksi soklet ini mempengaruhi jumlah rendemen yang didapatkan,

yang hasilnya dapat dilihat pada gambar di atas. Kedua pelarut yang digunakan

memiliki kepolaran yang cenderung berbeda, dimana etanol lebih polar

dibandingkan n-heksana. Dari grafik di atas dapat dilihat bahwa rendemen

terbesar didapatkan dari penggunaan pelarut dengan perbandingan etanol dan n

heksana 1:2, pada kondisi tersebut komposisi antara etanol dan n

mencukupi untuk berpenetrasi ke dalam bahan baku

demikian minyak nilam yang ingin diekstrak dapat dengan mudah terdistribusi

dalam pelarut tersebut. Rendemen yang didapatkan dari penggunaan komposisi

pelarut tersebut yaitu sebesar 16,323%, dimana pada nilai tersebut masih ter

kontribusi berat pelarut yang digunakan yang tidak dapat terpisah dari minyak.

10

12

14

16

18

20

1

Re

nd

em

en

(%

)

Pengaruh Komposisi Pelarut terhadap Rendemen

etanol


4.4 Ekstraksi Minyak Nilam dengan Metode Ekstraksi Soklet


Pelarut Rendemen (%)

tanol 11.125

Etanol : n-heksana (2:1) 12.167



heksana 13.667


Perbandingan pelarut antara etanol dan n-heksana yang digunakan dalam



memiliki kepolaran yang cenderung berbeda, dimana etanol lebih polar

eksana. Dari grafik di atas dapat dilihat bahwa rendemen

terbesar didapatkan dari penggunaan pelarut dengan perbandingan etanol dan n

heksana 1:2, pada kondisi tersebut komposisi antara etanol dan n-heksana

mencukupi untuk berpenetrasi ke dalam bahan baku nilam secara optimal. Dengan



pelarut tersebut yaitu sebesar 16,323%, dimana pada nilai tersebut masih ter


2 3 4 5

Pelarut

Pengaruh Komposisi Pelarut terhadap Rendemen

etanol 2:1 1:1 1:2 n-heksana

etanol:n-heksana

32




ng digunakan dalam



eksana. Dari grafik di atas dapat dilihat bahwa rendemen

terbesar didapatkan dari penggunaan pelarut dengan perbandingan etanol dan n-

heksana

nilam secara optimal. Dengan



pelarut tersebut yaitu sebesar 16,323%, dimana pada nilai tersebut masih terdapat


heksana


Penggunaan etanol yang terlalu banyak akan menjadi tidak efisien karena

perbedaan kepolaran antara etanol dengan minyak yang akan diekstrak, dimana

etanol bersifat lebih polar dibandingkan minyak nilam yang akan diekstrak.

Namun penggunaan n-heksana yang terlalu banyak juga tidak efisien karena n

heksana bersifat nonpolar maka tidak dapat mengekstrak kandungan minyak yang

agak polar.

Pelarut yang digunakan pada ekstraksi so

ataupun campuran keduanya, awalnya berwarna bening, namun selama proses

ekstraksi pelarut tersebut berubah warna menjadi hijau, dimana semakin besar

komposisi etanol dibandingkan dengan n

setelah proses ekstraksi. Hal ini mungkin disebabkan adanya zat warna dari daun

nilam yang ikut terekstrak.

Kelemahan dari ekstraksi soklet yaitu sulitnya pemurnian minyak dari

pelarut yang digunakan. Tidak semua pelarut dapat terpisah dari minyak,

walaupun telah dilakukan penguapan pelarut dengan cara destilasi. Sehingga

minyak yang dihasilkan masih bercampur dengan pelarut dan berwarna coklat

kehitaman.

Gambar 4.6 Proses ekstraksi soklet




olar dibandingkan minyak nilam yang akan diekstrak.

heksana yang terlalu banyak juga tidak efisien karena n


Pelarut yang digunakan pada ekstraksi soklet ini, baik etanol, n-heksana,



komposisi etanol dibandingkan dengan n-heksana, semakin hijau warna pelar


nilam yang ikut terekstrak.



upun telah dilakukan penguapan pelarut dengan cara destilasi. Sehingga


Gambar 4.6 Proses ekstraksi soklet

33




olar dibandingkan minyak nilam yang akan diekstrak.

heksana yang terlalu banyak juga tidak efisien karena n-


heksana,



heksana, semakin hijau warna pelarut




upun telah dilakukan penguapan pelarut dengan cara destilasi. Sehingga



Gambar 4.7 Penampakan minyak nilam hasil ekstraksi soklet

4.5 Ekstraksi Minyak Nilam dengan CO

Pada ekstraksi ini digunakan es kering sebagai sumber CO

kemurnian 99,9% CO2. Tekanan selama ekstraksi dapat diatur dengan membuka

katup sampai tercapainya tekanan yang diinginkan. Untuk mengop

kontak antara pelarut dengan bahan baku nilam yang akan diekstrak maka tabung

ekstraktor disonikasi dengan waktu tertentu. Minyak nilam yang dihasilkan akan

berada pada bagian dasar tabung dan secara umum memiliki aroma yang lebih

kuat dibandingkan dengan minyak nilam hasil destilasi uap dan ekstraksi soklet.

Penggunaan kertas saring sebagai pembungkus bahan baku dapat

menyerap kembali minyak nilam yang telah terekstrak, karena bahan baku berada

satu tabung dengan minyak yang dihasilkan tanpa dipis

tabung ekstraktor yang berukuran kecil, yaitu 200 mL, menyebabkan hanya 10 g

bahan baku yang dapat diekstrak disetiap prosesnya, sehingga ekstraksi menjadi

kurang efisien. Untuk mengetahui kondisi optimum ekstraksi maka dilakukan

ekstraksi pada suhu, tekanan, dan waktu ekstraksi yang berbeda

4.5.1 Pengaruh Lama Ekstraksi terhadap Persen Rendemen Ekstraksi

Tabel 4.2 Data pengaruh lama ekstraksi terhadap rendemen

T (oC) P (MPa) t (menit)

70 10

70 10

70 10

70 10


Gambar 4.7 Penampakan minyak nilam hasil ekstraksi soklet

5 Ekstraksi Minyak Nilam dengan CO2 Fluida Superkritis

Pada ekstraksi ini digunakan es kering sebagai sumber CO2 dengan

. Tekanan selama ekstraksi dapat diatur dengan membuka

katup sampai tercapainya tekanan yang diinginkan. Untuk mengoptimalkan




n dengan minyak nilam hasil destilasi uap dan ekstraksi soklet.



satu tabung dengan minyak yang dihasilkan tanpa dipisahkan apapun. Penggunaan




kstraksi pada suhu, tekanan, dan waktu ekstraksi yang berbeda-beda.


Tabel 4.2 Data pengaruh lama ekstraksi terhadap rendemen

t (menit) Massa Bahan

Baku (g)

Massa Minyak

Nilam (g) Rendemen (%)

10 10.005 0.013 0.131

20 10.012 0.028 0.284

30 10.020 0.043 0.433

40 10.010 0.009 0.090

34


dengan

. Tekanan selama ekstraksi dapat diatur dengan membuka

timalkan




n dengan minyak nilam hasil destilasi uap dan ekstraksi soklet.



ahkan apapun. Penggunaan





Rendemen (%)

0.131

0.284

0.433

0.090


Gambar 4.8 Grafik pengaruh lama ekstraksi terhadap rendemen

Berdasarkan grafik pengaruh lama ekstraksi terhadap rendemen

diketahui bahwa seiring meningkatnya lama ekstraksi meningkat pula persentase

rendemen yang dihasilkan, sampai akhirnya didapatkan lama ekstraksi optimum.

Lamanya waktu ekstraksi akan mempermudah penetrasi pelarut kedalam bahan

baku, kelarutan komponen

kenaikan waktu, akan tetapi setelah mencapai waktu optimal jumlah minyak yang

terambil mengalami penurunan. Hal ini disebabkan komponen minyak pada bahan

baku jumlahnya terbatas dan pelarut yang digunaka

kemampuan untuk melarutkan bahan yang ada, sehingga walaupun waktu

ekstraksi diperpanjang solute

1987).

Seharusnya setelah didapatkan lama optimum akan didapatkan nilai

rendemen yang konstan,

penurunan nilai rendemen dibandingkan dengan ekstraksi dengan lama 30 menit.

Hal ini disebabkan tidak ada lagi minyak yang dapat diekstrak namun terjadi

kontak antara kertas saring yang digunakan untuk mem

minyak yang telah berhasil diekstrak. Sehingga terjadi penyerapan minyak oleh

kertas saring dan mengurangi nilai rendemen yang didapatkan.

Lama ekstraksi optimum tercapai pada lama ekstraksi 30 menit, dengan

rendemen yang didapatkan

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0

ren

de

me

n (

%)

Pengaruh Lama Ekstraksi terhadap Rendemen



Berdasarkan grafik pengaruh lama ekstraksi terhadap rendemen, dapat




onen-komponen minyak nilam berjalan sebanding dengan



baku jumlahnya terbatas dan pelarut yang digunakan mempunyai batas


solute yang ada pada bahan sudah tidak ada (Guenther,


rendemen yang konstan, namun pada ekstraksi dengan lama 40 menit terjadi



kontak antara kertas saring yang digunakan untuk membungkus bahan baku dan


kertas saring dan mengurangi nilai rendemen yang didapatkan.


rendemen yang didapatkan yaitu 0,433%. Kecilnya nilai rendemen yang

10 20 30 40

lama ekstraksi (menit)

Pengaruh Lama Ekstraksi terhadap Rendemen

35



, dapat




komponen minyak nilam berjalan sebanding dengan




yang ada pada bahan sudah tidak ada (Guenther,


namun pada ekstraksi dengan lama 40 menit terjadi



bungkus bahan baku dan



yaitu 0,433%. Kecilnya nilai rendemen yang

50


didapatkan selain disebabkan adanya penyerapan minyak nilam yang telah

terekstrak oleh kertas saring yang digunakan untuk membungkus bahan baku

nilam, disebabkan pula tidak efisiensinya ukuran tabung yang digunaka

ekstraksi, karena ukuran tabung terlalu kecil sehingga hanya mampu untuk

mengekstrak sekitar 10 g bahan baku nilam.

4.5.2 Pengaruh Suhu terhadap Persen Rendemen Ekstraksi

Tabel 4.3 Data pengaruh suhu terhadap rendemen


50 8.5

60 8.5

70 8.5

80 8.5

Gambar 4.9 Grafik pengaruh suhu terhadap rendemen

Pemilihan suhu yang digunakan

CO2, yaitu 31,1oC. Dengan naiknya suhu yang digunakan dalam ekstraksi maka

meningkat pula rendemen yang dihasilkan sampai mencapai suhu optimum

ekstraksi, yaitu 70oC dengan persen rendemen 0,459%, kemudian menurun

peningkatan suhu berikutnya. Menurut Fatemi

terjadi karena adanya kompetisi antara pengaruh tekanan uap zat terlarut dengan

densitas terhadap kelarutan minyak nilam dalam CO

suhu sampai 70oC yang lebih mendominasi adalah pengaruh peningkatan tekanan

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

40

ren

de

me

n (

%)

Pengaruh Suhu terhadap Rendemen




nilam, disebabkan pula tidak efisiensinya ukuran tabung yang digunakan untuk


mengekstrak sekitar 10 g bahan baku nilam.

4.5.2 Pengaruh Suhu terhadap Persen Rendemen Ekstraksi

Tabel 4.3 Data pengaruh suhu terhadap rendemen


Baku (g)

Massa Minyak


30 10.011 0.022 0.220

30 10.005 0.034 0.344

30 10.076 0.046 0.459

30 10.037 0.022 0.224

Gambar 4.9 Grafik pengaruh suhu terhadap rendemen

Pemilihan suhu yang digunakan didasarkan pada suhu di atas suhu kritis

C. Dengan naiknya suhu yang digunakan dalam ekstraksi maka


C dengan persen rendemen 0,459%, kemudian menurun

peningkatan suhu berikutnya. Menurut Fatemi et al., 2008, fenomena tersebut


densitas terhadap kelarutan minyak nilam dalam CO2 superkritis. Pada kenaikan

yang lebih mendominasi adalah pengaruh peningkatan tekanan

50 60 70 80 90

suhu (oC)

Pengaruh Suhu terhadap Rendemen

36




n untuk


Rendemen (%)

0.220

0.344

0.459

0.224

didasarkan pada suhu di atas suhu kritis

C. Dengan naiknya suhu yang digunakan dalam ekstraksi maka


C dengan persen rendemen 0,459%, kemudian menurun pada

, 2008, fenomena tersebut


superkritis. Pada kenaikan

yang lebih mendominasi adalah pengaruh peningkatan tekanan

90


uap zat terlarut akibat adanya peningkatan suhu, sehingga kelarutan minyak nilam

dalam CO2 superkritis meningkat maka meningkat pula rendemen yang

dihasilkan. Namun setelah suhu 70

superkritis akibat peningkatan suhu lebih mendominasi, sehingga kelarutan

minyak menurun dan menyebabkan berkurangnya rendemen yang dihasilkan.

Kecilnya rendemen yang dihasilkan dari variasi suhu ini dikarenakan

minyak nilam yang telah terekstrak terserap kembali pada kertas saring yang

digunakan untuk membungkus bahan baku nilam. Kecilnya tabung ekstraktor juga

menyebabkan kurang efisiennya ekstraksi yang dilakukan.

4.5.3 Pengaruh Tekanan terhadap Persen Rendemen Ekstraksi

Tabel 4.4 Data pengaruh tekanan terhadap rendemen


70 7.5

70 8.5

70 9.5

70 10.5

Gambar 4.10 Grafik pengaruh tekanan terhadap rendemen

Dengan meningkatnya tekanan yang digunakan untuk ekstraksi maka

meningkat pula minyak nilam yang didapatkan, sampai tercapainya tekanan

optimum ekstraksi. Hal ini disebabkan dengan meningkatnya tekanan akan

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

7 7.5

ren

de

me

n (

%)

Pengaruh Tekanan terhadap Rendemen



superkritis meningkat maka meningkat pula rendemen yang

dihasilkan. Namun setelah suhu 70oC pengaruh menurunnya densitas CO




telah terekstrak terserap kembali pada kertas saring yang


menyebabkan kurang efisiennya ekstraksi yang dilakukan.

4.5.3 Pengaruh Tekanan terhadap Persen Rendemen Ekstraksi

.4 Data pengaruh tekanan terhadap rendemen


Baku (g)

Massa Minyak


30 10.010 0.008 0.081

30 10.076 0.046 0.459

30 10.057 0.048 0.473

30 10.086 0.036 0.360

4.10 Grafik pengaruh tekanan terhadap rendemen




8 8.5 9 9.5 10 10.5

tekanan (Mpa)

Pengaruh Tekanan terhadap Rendemen

37



superkritis meningkat maka meningkat pula rendemen yang

unnya densitas CO2 fluida




telah terekstrak terserap kembali pada kertas saring yang


Rendemen (%)

0.081

0.459

0.473

0.360




11


38


meningkat pula densitas fluida superkritis sehingga kemampuan fluida superkritis

tersebut untuk melarutkan minyak nilam meningkat (Yamini et al., 2008).

Pemilihan tekanan yang digunakan selama ekstraksi ini didasarkan pada

tekanan di atas tekanan kritis CO2, yaitu 7,3 MPa. Ekstraksi yang dilakukan pada

tekanan 9,5 MPa didapatkan rendemen yang lebih besar daripada ekstraksi pada

tekanan 8,5 MPa, namun peningkatannya tidak signifikan. Maka tekanan optimum

ekstraksi minyak nilam tercapai pada tekanan 8,5 MPa, dengan rendemen sebesar

0,459%. Adanya penyerapan minyak nilam oleh kertas saring serta tidak

efisiennya ukuran tabung ekstraktor yang digunakan menyebabkan rendemen

yang dihasilkan kecil.

4.6 Analisis Mutu Minyak Nilam

Analisis mutu minyak nilam dilakukan dengan mengikuti prosedur yang

telah ditetapkan dalam Standar Nasional Indonesia No. 06-2385-2006. Dimana

sifat fisik dan kimia yang ditentukan sebagai parameter mutu minyak nilam pada

penelitian ini yaitu warna, berat jenis, indeks bias, kelarutan dalam etanol 90%,

bilangan asam, bilangan ester, dan yang paling menentukan mutu dari minyak

nilam yaitu kadar patchouli alkohol.

4.6.1 Penentuan Warna Minyak Nilam

Penentuan warna minyak nilam yang dihasilkan dari masing-masing

metode dilakukan secara visual dengan indra penglihatan langsung. Minyak nilam

yang dihasilkan melalui destilasi uap dan ekstraksi menggunakan CO2 fluida

superkritis berwarna kuning , namun untuk hasil dari ekstraksi dengan CO2 fluida

superkritis berwarna kuning lebih muda dibandingkan hasil destiasi uap, biasanya

minyak yang berwarna lebih muda lebih disukai oleh para distributor minyak

nilam. Sedangkan untuk minyak hasil dari ekstraksi soklet berwarna coklat

kehitaman, hal ini dikarenakan masih bercampurnya minyak nilam dengan

pelarut, atau dimungkinkan terjadinya oksidasi selama ekstraksi berlangsung, atau

dapat pula disebabkan ikut terlarutnya zat warna yang terkandung dalam bahan

baku nilam yang digunakan karena pada ekstraksi ini digunakan etanol sebagai

pelarut, dimana etanol tersebut mampu mengekstrak zat warna dari daun nilam.


39


(a) (b) (c)

Gambar 4.11 Perbandingan warna minyak nilam hasil (a) destilasi uap, (b)

ekstraksi soklet, dan (c) ekstraksi superkritis

4.6.2 Penentuan Berat Jenis Minyak Nilam

Berat jenis minyak diketahui dengan membandingkan berat minyak

dengan berat air pada suhu 25oC. Dari penentuan yang telah dilakukan terhadap

minyak nilam hasil destilasi uap dan ekstraksi superkritis diketahui bahwa berat

jenis minyak nilam yaitu 0,959 untuk hasil destilasi uap dan 0,973 untuk hasil

ekstraksi superkritis. Berat jenis minyak nilam hasil ekstraksi dengan pelarut CO2

fluida superkritis lebih besar dari pada hasil destilasi uap. Hal ini sejalan dengan

besarnya kandungan patchouli alkohol yang terdapat pada masing-masing minyak

tersebut. Semakin besar kadar patchouli alkohol maka akan semakin besar berat

jenis minyaknya, karena patchouli alkohol memiliki berat molekul yang besar

yaitu 222 g/mol yang dapat mempengaruhi berat jenis dari minyak. Minyak nilam

hasil kedua metode tersebut masih sesuai dengan persyaratan mutu minyak nilam

yag ditetapkan dalam SNI 06-2385-2006. Namun untuk penggunaan ekstraksi

soklet didapatkan minyak nilam dengan berat jenis 1,070, dimana nilai ini diluar

dari rentang persyaratan mutu minyak nilam, yaitu 0,950 – 0,975.

4.6.3 Penentuan Indeks Bias Minyak Nilam

Dari pembacaan skala refraktometer, dapat diketahui indeks bias dari

masing-masing minyak nilam. Untuk minyak nilam hasil destilasi uap 1,510,

sedangkan untuk minyak nilam hasil ekstraksi dengan CO2 superkritis yaitu 1,507.

Nilai tersebut masuk ke dalam persyaratan mutu yang telah ditetapkan SNI 06-

2385-2006, yaitu 1,507-1,515. Indeks bias minyak hasil ekstraksi dengan CO2

superkritis lebih kecil dari pada minyak hasil destilasi uap, hal ini menyatakan


40


bahwa kerapatan minyak hasil destilasi uap lebih besar dibandingkan hasil

ekstraksi dengan CO2 superkritis.

Untuk indeks bias minyak hasil ekstraksi soklet didapatkan nilai 1,400

dimana nilai tersebut diluar dari rentang yang ditetapkan dalam SNI 06-2385-

2006 sebagai syarat mutu minyak nilam. Kecilnya nilai indeks bias tersebut

mungkin disebabkan oleh pengaruh pelarut yang tercampur pada minyak tersebut,

sehingga pelarut tersebut ikut membiaskan cahaya yang datang, sehingga

memperkecil nilai indeks bias.

4.6.4 Penentuan Kelarutan dalam Alkohol

Untuk minyak nilam hasil destilasi uap dan ekstraksi dengan CO2

superkritis dapat dinyatakan opalesensi ringan atau jernih karena keduanya dapat

mencapai kejernihan seperti larutan pembanding dengan penambahan etanol 90%

tidak lebih dari sepuluh kali volume minyak nilam yang diujikan. Sedangkan

untuk minyak nilam hasil dari ekstraksi soklet setelah penambahan etanol 90%

sepuluh kali volume minyak, belum didapatkan kejernihan seperti larutan

pembanding, maka minyak nilam hasil ekstraksi soklet dapat dinyatakan keruh,

sehingga mutunya rendah karena tidak sesuai dengan persyaratan mutu yang

ditetapkan dalam SNI 06-2385-2006.

4.6.5 Penentuan Bilangan Asam

Nilai dari bilangan asam menyatakan banyaknya miligram KOH yang

diperlukan untuk menetralkan asam-asam bebas yang terdapat dalam 1 gram

miyak nilam. Misalnya untuk minyak nilam hasil destilasi uap didapatkan nilai

bilangan asam sebesar 1,7011 artinya dibutuhkan 1,7011 mg KOH untuk

menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram minyak nilam

tersebut. Sedangkan untuk minyak nilam hasil ekstraksi superkritis besar bilangan

asamnya yaitu 6,7697. Bilangan asam merupakan salah satu pengujian yang

dilakukan untuk mengetahui kualitas minyak atau lemak. Semakin banyak KOH

yang dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas, maka semakin besar pula

asam lemak bebas pada minyak atau lemak tersebut (Sudarmadji, 1989). Nilai

yang didapatkan pada penentuan bilangan asam ini masih di bawah angka 8,


41


artinya masih memenuhi persyaratan mutu yang ditetapkan dalam SNI 06-2385-

2006.

Untuk minyak nilam hasil ekstraksi soklet tidak dilakukan penentuan

bilangan asamnya, karena dalam penentuan bilangan asam ini dilakukan titrasi

dimana hasilnya sangat tergantung dengan kecermatan dalam menentukan

perubahan warna yang terjadi. Sedangkan minyak hasil ekstraksi soklet ini

berwarna coklat kehitaman sehingga sulit dalam menetapkan perubahan warna

yang terjadi.

4.6.6 Penentuan Bilangan Ester

Bilangan ester yang didapatkan untuk minyak nilam hasil destilasi uap dan

ekstraksi superkritis berturut-turut yaitu 15,3576 dan 25,0813. Bilangan ester

menyatakan jumlah miligram KOH yang diperlukan untuk menyabunkan ester

yang terdapat dalam 1 gram minyak. Sehingga nilai bilangan ester setara dengan

kadar ester dalam minyak atau asam lemak yang terikat. Bilangan ester juga

dikatakan sebagai selisih bilangan asam dengan bilangan penyabunan. Apabila

minyak memiliki asam lemak bebas yang jauh lebih sedikit dari asam lemak

terikat maka minyak tersebut berkualitas baik. Besarnya bilangan ester yang

didapatkan dari pengujian minyak nilam hasil ekstraksi superkritis mungkin

disebabkan kesalahan dalam penyimpanan minyak nilam, dimana selama

penyimpanan terjadi kontak dengan udara dan cahaya, dimana cahaya dapat

mengkatalis reaksi antara kandungan dalam minyak dan udara.

Sama halnya seperti penentuan bilangan asam, untuk minyak nilam hasil

ekstraksi soklet tidak dilakukan penentuan bilangan esternya, dikarenakan sulitnya

menentukan perubahan warna pada saat titrasi di dalam penentuan bilangan ester.

4.6.7 Penentuan Kadar Patchouli Alkohol

Besarnya kandungan senyawa patchouli alkohol yang terdapat dalam

minyak nilam sangat menentukan mutu dari minyak nilam sehingga berpengaruh

terhadap harga jual dari minyak tersebut. Berdasarkan standar mutu yang telah

ditetapkan dalam SNI No. 06-2385-2006, kadar dari patchouli alkohol minimal

30%. Kadar patchouli alkohol dapat diketahui dengan menggunakan alat

kromatografi gas, dimana analisis dilakukan secara kualitatif dan semi kuantitatif.


42


Secara kualitatif puncak patchouli alkohol dapat diketahui dari waktu retensi

munculnya puncak yang diketahui dari database. Sedangkan secara semi

kuantitatif kadar patchouli alkohol diketahui dengan membandingkan luas puncak

dari senyawa tersebut terhadap jumlah luas puncak yang dihasilkan dalam

kromatogram dari sampel minyak nilam tersebut.

Berdasarkan analisis kromatografi gas yang dilakukan, diketahui bahwa

waktu retensi munculnya puncak patchouli alkohol yaitu pada 23,953 untuk

minyak hasil destilasi uap dan 23,970 untuk minyak hasil ekstraksi superkritis.

Puncak tersebut diketahui sebagai puncak dari senyawa patchouli alkohol selain

berdasarkan data pada database, diperkuat pula dengan spektrum spektrometri

massa pada waktu retensi tersebut, dimana spektrum tersebut menunjukkan

spektrum spektrometri massa milik senyawa patchouli alkohol dikarenakan

kelimpahan terbesar terdapat pada m/z 222 setara dengan berat molekul dari

patchouli alkohol.

Dari perbandingan luas puncak pada kromatogram diketahui kadar

patchouli alkohol untuk minyak nilam hasil penyulingan dengan destilasi uap

yaitu 22,361%, sedangkan untuk minyak nilam hasil ekstraksi dengan CO2

superkritis yaitu 59,845%. Rendahnya kandungan patchouli alkohol dalam

minyak hasil destilasi uap mugkin disebabkan adanya degradasi termal karena

penggunaan suhu yang relatif tinggi selama penyulingan. Hal ini membuktikan

bahwa mutu minyak nilam Indonesia, yang biasanya dihasilkan oleh penyulingan

rakyat melalui destilasi uap, masih sangat rendah sehingga menyebabkan harga

pasaran dari minyak nilam Indonesia juga cukup rendah dibandingkan dengan

negara lain yang telah menggunakan teknologi canggih dalam pengolahan minyak

atsiri. Dengan meningkatnya kandungan patchouli alkohol, maka telah dibuktikan

bahwa penggunaan metode ekstraksi dengan CO2 superkritis dapat meningkatkan

mutu minyak nilam.

4.7 Perbandingan Minyak Nilam Hasil Ekstraksi Menggunakan CO2

Superkritis dengan Destilasi Uap dan Ekstraksi Soklet

Minyak nilam yang dihasilkan dari ekstraksi menggunakan pelarut CO2

fluida superkritis secara keseluruhan memiliki mutu yang lebih baik dibandingkan

minyak hasil dua metode lainnya. Hal ini dibuktikan dengan terpenuhinya


43


persyaratan mutu minyak nilam yang ditetapkan dalam SNI 06-2385-2006,

khususnya pada parameter mutu kadar patchouli alkohol, dimana minyak nilam

hasil ekstraksi superkritis mengandung senyawa patchouli alkohol jauh lebih

besar.

Kemurnian minyak yang dihasilkan dari penggunaan metode ekstraksi

superkritis memiliki keunggulan dibandingkan dua metode yang lainnya, dimana

tidak perlu dilakukan pemisahan kembali dari pelarut yang digunakan. Lain

halnya dengan penggunaan metode destilasi uap yang membutuhkan Na2SO4

anhidrat untuk menarik air, dan penggunaan metode ekstraksi soklet yang

mengharuskan adanya tahap penguapan pelarut.

Dari segi waktu, proses ekstraksi dengan pelarut CO2 fluida superkritis

membutuhkan waktu yang jauh lebih singkat, yaitu 30 menit, dibandingkan kedua

metode lainnya yang membutuhkan total waktu 10 jam untuk destilasi uap dan 5

jam untuk ekstraksi soklet ditambah dengan waktu untuk menguapkan pelarut.

Penggunaan CO2 sebagai pelarut juga dapat mengurangi kerusakan

lingkungan, karena CO2 jauh lebih aman dibandingkan pelarut organik yang biasa

digunakan untuk ekstraksi, karena tidak menghasilkan residu. Serta

ketersediaannya di alam pun cukup melimpah.

Dari penelitian ini terdapat kekurangan dari penggunaan metode ekstraksi

menggunakan CO2 superkritis, yaitu rendemen yang dihasilkan sangat kecil. Hal

ini disebabkan kecilnya tabung ekstraktor yang digunakan, yaitu dengan volume

200 ml, sehingga hanya mampu menampung 10 gram bahan baku nilam, maka

kurang efisien untuk ekstraksi. Selain itu, rendemen yang didapat sangat kecil

juga disebabkan oleh adanya minyak nilam yang terserap kembali oleh kertas

saring, yang digunakan untuk membungkus bahan baku nilam, karena minyak

hasil ekstraksi dan bahan baku yang terbungkus kertas saring terdapat dalam satu

tabung tanpa pemisah.


44


Tabel 4.5 Perbandingan Mutu Minyak Nilam

Parameter SNI 06-2385-2006 Destilasi Uap Ekstraksi

Soklet

Ekstraksi

Superkritis

Warna Kuning muda –

coklat kemerahan

Kuning Coklat

kehitaman

Kuning muda

Berat jenis /25oC 0.950 – 0.975 0.959 1,0703 0,973

Indeks bias (T=20oC) 1.507 – 1.515 1.510 1,400 1,507

Kelarutan dalam

etanol 90% (T=20oC)

Opalesensi ringan Opalesensi

ringan

Keruh Opalesensi

ringan

Bilangan asam Maks. 8 1.7011 xxx 6,7697

Bilangan ester Maks. 20 15,3576 xxx 25,0813

Patchouli alkohol Min. 30% 22,361% xxx 59,845%


45


BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Kondisi optimum ekstraksi dengan CO2 superkritis yaitu pada suhu 70oC,

tekanan 8,5 MPa, dan lama ekstraksi 30 menit, dimana dihasilkan rendemen

sebesar 0,438% dengan kandungan patchouli alkohol sebesar 59,845%.

2. Minyak nilam yang dihasilkan melalui proses destilasi uap yaitu 1,659%

dengan kadar patchouli alkohol 22,361%.

3. Komposisi pelarut optimum untuk ekstraksi soklet yaitu etanol:n-heksana 1:2,

dimana dihasilkan minyak nilam sebanyak 16,323%, termasuk berat pelarut

yang tidak dapat dipisahkan.

4. Penggunaan metode ekstraksi dengan CO2 superkritis dapat meningkatkan

mutu produksi minyak nilam dengan waktu produksi yang lebih singkat, dan

minyak nilam yang lebih murni.

5.2 Saran

1. Menggunakan alat ekstraksi superkritis yang lebih modern agar ekstraksi lebih

efektif.

2. Menganalisis mutu minyak nilam hasil dari setiap kondisi, agar diketahui

kondisi untuk mendapatkan minyak dengan rendemen dan mutu terbaik.

3. Menggunakan modifier untuk meningkatkan kepolaran CO2.

4. Menggunakan sistem recycle CO2 agar lebih aman bagi lingkungan.


46


DAFTAR PUSTAKA

Ames, G.R. dan W.S. A Matthews. (1968). The Destilation Of Essential Oil.

Trop. Sci.

Bambang, T.A. (2010). Peningkatan Muu Minyak Nilam dengan Ekstraksi dan

Destilasi pada Berbagai Komposisi Pelarut. Tesis Magister Teknik Kimia,

Universitas Diponegoro, Semarang.

Bulan, Rumondang. Esterifikasi Patchouli Alkohol Hasil Isolasi dari Minyak

Daun Nilam (Patchouli Oil). Universitas Sumatera Utara.

Corinne, Bure. (2004). Analysis of Essential Oil of I ndonesian Patchouli

(Pogostemon cablin Benth.) using GC/MS (EI/CI), Journal of Essential Oil

Research. Jan/Feb.

die-medien-production.de/templates/ja_purity/html/mod_login/gas-

chromatography-diagram (Diakses tanggal: 18 Mei 2012, pukul 22.15 WIB)

Dirjen Bina Produksi Perkebunan. (2002). Nilam. Statistik Perkebunan Indonesia

2000-2002. 18 hal.

Ditjen Perkebunan. (2006). Nilam. Statistik Perkebunan Indonesia. 2003-2006. 19

hal.

Donelian, A, et al. (2009). Comparison of Extraction of Patchouli (Pogostemon

cablin) essential oil with supercritical CO2 and by steam distillation. The

Journal of Supercritical Fluids, 48, 15-20.

Ebrahimzadeh, H., et al. (2003). Chemical Composition of The Essential Oil and

Supercritical CO2 Extracts of Zataria multiflora Boiss. Food Chem., 83, 357-

361.

Fan, Ling, et al. (2011). Enhanced extraction of patchouli alcohol from

Pogostemon cablin by microwave radiation-accelerated ionic liquid

pretreatment. Journal of Chromatography B, 879. 3653-3657.

Fatemi, et al. (2010). Experimental Design on Supercritical Extraction of

Essential Oil from Valerian Roots and Study of Optimal Conditions. Food

and Bioproducts Processing, 312–318.

Geankoplis, GJ. (1983). Transport Process and Unit Operation, Second

Edition,Allyn and Bacon, Inc. Boston, London, Sydney, Toronto.


47


Ginting, Sentosa. (2004). Pengaruh Lama Penyulingan Terhadap Rendemen dan

Mutu Minyak Atsiri Daun Sereh Wangi. Fakultas Pertanian, Universitas

Sumatera Utara.

Guan, W. Q., et al. (2006). Comparison of Essential Oils of Clove Buds Extracted

with Supercritical Carbon Dioxide and other Three Traditional Extraction

Methods. Food Chemistry, 101, 1558–1564.

Guenther, E. (1947). The Essential Oils. Vol. II. Robert E. Krieger Publishing

Company. New York.

Guenther, E. (1950). The Essential Oil, Vol I, Van Nostrand Company, Inc., New

York.

Guenther, E. (1950). The Essential Oil, Vol IV, Van Nostrand Company, Inc.,

New York.

Guenther, E. (1967). The Essential Oil. Vol III. sixth ed. Van Nostrand Company,

Inc., Precenton USA.

Guenther, E. (1987). Minyak Atsiri. Diterjemahkan oleh R.S. Ketaren dan R.

Mulyono. Jakarta: UI Press.

Grieve, M. (2002). A Modern Herbal Patchoulli. www.Botanical.com.

Gunawan, D., Mulyani, S. (2004). Ilmu Obat Alam (Farmakognosi). Jakarta:

Penebar Swadaya.

Gunawan, W. (2009). Kualitas dan Nilai Minyak Atsiri, Implikasi pada

Pengembangan Turunannya, Semarang.

Harris, R. (1987). Tanaman Minyak Atsiri. Jakarta: Penebar Swadaya.

Hayani, Eni. (2005). Teknik Analisis Mutu Minyak Nilam. Buletin Teknik

Pertanian, Vol. 10, Nomor 1, 2005. Litkayasa Penyelia pada Balai Penelitian

Tanaman Rempah dan Obat.

Hernani dan Budi. (1988). Analisis Mutu Minyak Nilam dan Minyak Cengkeh

secara Kromatagrafi. Media Penelitian Sukamandi No.6, Bogor, 57-61.

Hübschmann, Joachim. (2009). Handbook of GC/MS. WILEY-VCH Verlag

GmbH & Co. KGaA, Weinheim.

Hugh, M. A. dan V. J. Krukonis. (1986). Supecritical Fluid Extraction: Principles

and Practisce. Buster Worth Publischers, Stochom. USA.


48


Ibnusantoso, E.A. (2000). Perkembangan Penelitian Nilam. Edisi Khusus Littro.

Vol. VI. No. 2.

Jiang, X., Ramsay, J. A., Ramsay, B. A. (2006). Acetone extraction of mcl-PHA

from Pseudomonas putida KT2440. Journal of Microbiological Methods, 67,

212–219.

Kataren, S. (1985). Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Jakarta: Balai Pustaka.

Ketaren, S dan B. Djatmiko. (1978). Minyak Atsiri Bersumber dari Bunga dan

Buah. Departemen Teknologi Hasil Pertanian, Fatemeta, IPB, Bogor.

Krismawati, Amik. Nilam dan Potensi Pengembangannya. Balai Pengkajian

Teknologi Pertanian Kalimantan Tengah.

Luque de Castro, M.D. and García-Ayoso, L.E. (1998). Soxhlet Extraction of

Solid Materials: An Outdated Technique with a Promising Innovative Future.

Analytica Chimica Acta, 369,1-10.

Mangun, S. (2008). Nilam. Cetakan ke III. Jakarta: Penebar Swadaya.

Manurung ,T. (2010). Ketua Umum Asosiasi Eksportir Minyak Atsiri Indonesia

(The Indonesian Essential Oil Trade Association/Indessota).

Ma’mun dan Adhi. (2008). Isolasi Patchouli Alkohol dari Minyak Nilam untuk

Bahan Refrensi Pengujian dalam Analisis Mutu. Balai Penelitian Tanaman

Obat dan Aromatik.

Mira, B, et al. (1999). Supercritical C02 of essential oil from orange peel effect of

operation conditions on the extract composition. Journal of Supercritical

Fluids, 14, 95 – 104.

Mulyodihardjo S. (1990). Program Pengembangan Penanaman Atsiri di

Sumatera. Prosiding Komunikasi Ilmiah Pengembangan Atsiri di Sumatera.

Balittro.

Nainggolan, R. (2002). Pemisahan Komponen Minyak Nilam (Pogostemon cablin

Benth.) dengan Teknik Distilasi Fraksinasi Vakum. IPB, Bogor.

Nurjanah, N. dan T. Marwati. (1998). Penanganan Bahan dan Penyulingan

Minyak Nilam. Monograf Nilam. Balai Penelitian Tanaman Rempah dan

Obat, 5, 108−115.


49


Nurlelasari, dkk. (2007). Peningkatan Kadar Patchouli Alkohol pada Minyak

Nilam melalui Teknik Kultur Jaringan. Universitas Padjadjaran.

Nuryani, Yang. (2006). Budidaya Tanaman Nilam (Pogostemon cablin Benth.).

Bogor: Balai Penelitian Tanaman Rempah dan Aromatik.

N, Harimurti dan Sumangat, D. Aplikasi Fluida Superkritis pada Ekstraksi

Minyak Atsiri. Prosiding Seminar Nasional Teknologi lnovotif Pascapanen

untuk Pengembangan lndustri Berbasis Pertanian. 801-810.

Palmer, MV and Ting, SS. (1995). Appication for Supercritical fluid Technology

in food processing, Food Chemistry, 52, 345 - 352.

Panji L, Yuliani S. (2005). Teknologi Ekstraksi Minyak Nilam. BB Pasca panen.

Pasquali, Irene, dan Ruggero Bettini. (2008). “Are Pharmaceutics Really Going

Supercritical?”. International Journal of Pharmaceutics, 364, 176-187.

Reid, R. C., Prausnitz, J. M., Poling, B. E. (1987). Properties of Gases and

Liquids, 4th edition. McGraw Hill, New York.

Richards, W. F. (1944). Perfumer’s Hand Book And Catalog. Fritzsche Brother

Inc. New York.

Rizvi S., dkk. 1986. Supercritical Fluid Extraction: Operating Principles and

Food Applications. Prosiding Forum Komunikasi Ilmiah dan Pengembangan

Atsiri di Sumatera, Bukittinggi, 31 Agustus 1991.

Rusli, S, (1977). Konstruksi Unit Penyulingan Sereh Wangi, Sereh Dapur dan

Cengkeh. Lembaga Penelitian Tanaman Industri.

Rusli, S., D. Sumangat, I.S. Sumirat. (1979). Pengaruh Lama Pelayuan dan Lama

Penyulingan terhadap Rendemen dan Mutu Minyak pada Penyulingan Serai

Dapur. Pemberitaan Lembaga Penelitian Tanaman Industri, Bogor, 44-54.

Rusli, S. (2002). Diversifikasi ragam dan peningkatan mutu minyak atsiri.

Makalah pada Workshop Nasional Minyak Atsiri, Oktober 2002. Direktorat

Jenderal Industri dan Dagang Kecil-Menengah. Depperindag. Jakarta.

Santoso, HR. (1990). Bertanam Nilam. Yogyakarta: Kanisius.

Satyadiwiria, Y. (1979). Pembuatan Minyak Atsiri. Dinas Pertanian, Medan.

Standar Nasional Indonesia, Minyak Nilam (SNI 06-2385-2006).


50


Stephen Miall. (1940). A New Dictionary of Chemistry. London: Longmans

Green.

Sudarmadji, S., Haryono, B., Suhadi. (1989). Analisa Bahan Makanan dan

Pertanian. Edisi I. Cetakan Pertama. Yogyakarta: Liberty.

Sudaryani T, dan Sugiharti E. (2001). Budidaya dan Penyulingan Nilam. Jakarta:

Penebar Swadaya.

Sulaswatty, Anny, dkk. Pemurnian Minyak Nilam (Pogostemon cablin Benth)

menggunakan Teknik Ekstraksi Fluida Superkritis. Pusat Penelitian Kimia-

LIPI. Pemaparan Hasil Litbang. Bandung, 29-30 Juli 2003.

Sulaswaty, Wuryaningsih, A. (2001). Teknologi Ekstraksi Dan Pemurnian Atsiri

sebagai Bahan Baku Flavor dan Fragrance. Pusat Peneliti Kimia-LIPI,

Serpong.

Sunardi. (2004). Diktat Kuliah Elektrokimia dan Dasar-dasar Pemisahan. Depok:

Departemen Kimia, FMIPA, Universitas Indonesia.

Szokonya, et al. (2000). Extraction of Coriander Seed Oil by CO2 and Propane at

Super and Subcritical Conditions. J. Supercritical Fluids, 17, 177–186.

Treybal, R. E. (1981). Mass Transfer Operation. Third Edition. Mc Graw. Hill

Book Company. London, Sydney. Tokyo.

Trifilief, E. (1980). Isolation of The Postulated Precurser of Nor-patchoulenol in

Patchouli Leaves. Phytochemistry, 19, 2464.

Virmani, O.P. dan S.C. Datta. (1971). Essential oil Cymbopogon Winterianus (Oil

of Citronella Java). The Flavour Industri.

Wahid, P. (1992). Peningkatan tanaman melalui tanaman sela dan tanaman

campuran. Prosiding Temu Usaha Pengembangan Hasil Penelitian Tanaman

Rempah dan Obat, Oktober 1992. Balittro. Bogor.

Walker, G.T. (1968). The Structure and Synthesis of Patchouli Alcohol

Manufacturing Chemist and Aerosol. News.

www.chm.bris.ac.uk/motm/CO2/CO2h.htm (Diakses tanggal: 19 Mei 2012, pukul

19.43 WIB)

www.supercriticalfluids.com/company-information/about-supercritical-fluids

(Diakses tanggal: 30 Mei 2012, pukul 22.17 WIB)


51


www.tistr.or.th/pharma/pogostemon cablin.htm (Diakses tanggal: 22 Mei 2012,

pukul 19.52 WIB)

Yamini, et al. (2008). Extraction of Essential Oil from Pimpinella anisum Using

Supercritical Carbon Dioxide and Comparison with Hydrodistillation.

Natural Product Research, Vol. 22, No. 3, 15 February 2008, 212–218.

Y. Sánchez-Vicente, et al. (2009). Supercritical fluid extraction of peach (Prunus

persica) seed oil using carbon dioxide and ethanol. The Journal of

Supercritical Fluids, 49, 167–173.


Lampiran 1. Bagan Kerja


LAMPIRAN

Lampiran 1. Bagan Kerja



53


Lampiran 2. Data Perhitungan Kadar Air Bahan Baku Nilam

Crucible

Kosong

(g)

Crucible

+ Bahan

Baku (g)

Bahan

Baku

Awal (g)

Crucible + Bahan

Baku setelah

Pemanasan (g)

Bahan Baku

setelah

Pemanasan (g)

Massa

yang

Hilang (g)

Kadar

Air (%)

34.1044 36.6088 2.5044 36.3000 2.1956 0.3088 12.3303

35.4791 38.0071 2.5280 37.6493 2.1702 0.3578 14.1535

34.1042 36.7526 2.6484 36.3229 2.2187 0.4297 16.2249

35.4779 38.1300 2.6521 37.7123 2.2344 0.4177 15.7498

34.1062 37.1238 3.0176 36.6748 2.5686 0.4490 14.8794

35.4798 38.5297 3.0499 38.1024 2.6226 0.4273 14.0103

34.1063 38.1231 4.0168 37.5159 3.4096 0.6072 15.1165

35.4795 39.4957 4.0162 38.8811 3.4016 0.6146 15.3030

Rata-rata 14.7210

Standar Deviasi 1.2179


54


Lampiran 3. Data Penyulingan Minyak Nilam (Destilasi Uap)

Massa

Bahan

Baku

(g)

Massa Minyak (g) Rendemen (%) Total

Rendemen

(%) Destilasi

ke 1

Destilasi

ke 2

Destilasi

ke 1

Destilasi

ke 2

Pengulangan 1 200 3.204 0.606 1.602 0.303 1.905

Pengulangan 2 200 1.712 0.210 0.856 0.105 0.961

Pengulangan 3 200 3.366 0.860 1.683 0.430 2.113

Rata-rata 0.279 1.660 1.939

Standar Deviasi 0.456 0.164 0.614


55


Lampiran 4. Data Ekstraksi Minyak Nilam dengan Ekstraksi Soklet

Massa bahan baku = 6 gram.

Pelarut

Massa Minyak Nilam +

Pelarut* (g) Rendemen (%)

Pengulangan

1

Pengulangan

2

Pengulangan

1

Pengulangan

2

Rata-rata

Etanol 0.655 0.680 10.917 11.333 11.125

Etanol : n-heksana (2:1) 0.650 0.810 10.833 13.501 12.167

Etanol : n-heksana (1:1) 0.610 0.990 10.166 16.500 13.333

Etanol : n-heksana (1:2) 0.918 1.041 15.302 17.344 16.323

n-heksana 0.840 0.800 14.001 13.333 13.667

ket: *= yang tidak dapat dipisahkan


56


Lampiran 5. Data Ekstraksi Minyak Nilam dengan Ekstraksi Superkritis

a. Pengaruh Lama Ekstraksi

T (oC)

P (MPa)


Baku (g)

Massa Minyak

Nilam (g)

Rendemen (%)

70 10 10 10.005 0.013 0.131

70 10 20 10.012 0.028 0.284

70 10 30 10.020 0.043 0.433

70 10 40 10.010 0.009 0.090

b. Pengaruh Suhu Ekstraksi

T (oC)

P (MPa)


Baku (g)

Massa Minyak

Nilam (g)

Rendemen (%)

50 8.5 30 10.011 0.022 0.220

60 8.5 30 10.005 0.034 0.344

70 8.5 30 10.076 0.046 0.459

80 8.5 30 10.037 0.022 0.224

c. Pengaruh Tekanan Ekstraksi

T (oC)

P (MPa)


Baku (g)

Massa Minyak

Nilam (g)

Rendemen (%)

70 7.5 30 10.010 0.008 0.081

70 8.5 30 10.076 0.046 0.459

70 9.5 30 10.057 0.048 0.473

70 10.5 30 10.086 0.036 0.360


57


Lampiran 6. Kromatogram Minyak Nilam

a. Hasil Destilasi Uap

14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00

2000000

4000000

6000000

8000000

1e+07

1.2e+07

1.4e+07

1.6e+07

1.8e+07

2e+07

2.2e+07

2.4e+07

2.6e+07

2.8e+07

Time-->

Abundance

TIC: SAMPEL A.D

16.83

17.62

17.78

18.23 18.63

18.91

18.97 19.05

19.61

19.92

23.55

23.95


58


(lanjutan)

b. Hasil Ekstraksi Superkritis

14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00

2000000

4000000

6000000

8000000

1e+07

1.2e+07

1.4e+07

1.6e+07

1.8e+07

2e+07

2.2e+07

2.4e+07

2.6e+07

2.8e+07

Time-->

Abundance

TIC: SAMPEL B.D

18.06

18.50

18.78 19.75

21.44 21.79

23.57

23.97


59


Lampiran 7. Spektrum Spektroskopi Massa Patchouli Alkohol

405060708090100110120130140150160170180190200210220230240

0

100000

200000

300000

400000

500000

600000

700000

800000

900000

1000000

1100000

1200000

1300000

1400000

1500000

m/z-->

Abundance

Scan 2224 (23.970 min): SAMPEL B.D

222

138

98

161

83

125

207

109

41

69

179

55

189

147

232

170

198


universitas indonesia peningkatan mutu …lib.ui.ac.id/file?file=digital/20334265-s44083-peningkatan...

Documents