Fourier Transform Infra Red (FTIR)

A. Definisi FTIRFourier Transform Infra Red (FTIR) adalah spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000 m atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm-1.Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan materi. Dalam catatan sejarah, spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana "cahaya tampak" digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitatif dan kuantitatif. Dalam masa modern, definisi spektroskopi berkembang seiring teknik-teknik baru yang dikembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya cahaya tampak, tetapi juga bentuk lain dari radiasi elektromagnetik dan non-elektromagnetik seperti gelombang mikro, gelombang radio, elektron, fonon,gelombang suara,sinar x dan lain sebagainya.Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis untuk mengidentifikasi suatu substansi melalui spektrum yang dipancarkan atau yang diserap. Alat untuk merekam spektrum disebut spektrometer. Spektroskopi juga digunakan secara intensif dalam astronomi dan penginderaan jarak jauh. Kebanyakan teleskop-teleskop besar mempunyai spektrograf yang digunakan untuk mengukur komposisi kimia dan atribut fisik lainnya dari suatu objek astronomi atau untuk mengukur kecepatan objek astronomi berdasarkan pergeseran Doppler garis-garis spektral. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perekam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.Di dalam fisika klasik, radiasi elektromagnetik dapat dianggap sebagai sebuah penjalaran gelombang yang memiliki komponen listrik yang tegak lurus terhadap komponen magnetiknya dan berisolasi dengan frekuensi yang tepat sama. Berdasarkan pendekatan ini, radiasi elektromagnetik dapat dinyatakan dalam frekuensi atau panjang gelombang.

Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000 m atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm-1.

B. Prinsip KerjaPrinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm-1 yang dikenal sebagai wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari% ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber.Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1, yang menyebabkan ikatan karbonil untuk meregangkan.

C. Instrumentrasi

Gambar: Skema Instrumen Spektrofotometer Inframerah (Silverstein, 2002)Bagian pokok dari spektrofotometer inframerah adalah sumber cahaya inframerah, monokromator dan detector. Cahaya dari sumber dilewatkan melalui cuplikan, dipecah menjadi frekuensi-frekuensi individunya dalam monokromator dan intensitas relatif dari frekuensi individu diukur oleh detector.a) Sumber inframerahSumber yang umum digunakan adalah merupakan batang yang dipanaskan oleh listrik yang berupa :- Nernst glower (campuran oksida dari Zr, Y, Er, dsb).-Globar (silikon karbida)-Berbagai bahan keramik

b) MonokromatorPrisma dan grating keduanya dapat digunakan. Kebanyakan prisma yang digunakan adalah NaCl hanya transparan dibawah 625 cm-1, sedang halide logam lainnya harus digunakan pada pekerjaan dengan frekuensi yang rendah (missal CsI, atau campuran ThBr dan ThI) yang dikenal sebgai KRS-5. Grating dan prisma mempunyai peranan dalam meresolusi spektra dan dapat dibuat dari bermacam-macam bahan. Tabel berikut menyatakan hubungan anatara bahan prisma dan daerah jangkauan frekuensi.Bahan prismaGelasQuartzCaF2SiFNaClKBr (CsBr)CsI

Daerah frekuensi (cm-1)Diatas 3500Diatas 28605000-13005000-17005000-6501.100-2851000-200

Daerah panjang gelombang(m)Dibawah 2.86Dibawah 3.52.0-7.72.0-5.72-15.49-3510-50

Pada umumnya grating memberikan hasil yang lebih baik daripada prisma pada frekuensi yang tinggi. Ketidak untungan terhadap NaCl adalah sifatnya yang higroskopis hingga cermin-cermin harus dilindungi dari kondensasi uap.

c) DetektorAlat-alat yang modern kebanyakan memakai detektor Thermopile dasar kerja dari thermopile adalah sebagai berikut : Jika dua kawat logam berbeda dihubungkan antara ujung kepala dan ekor menyebabkan adanya arus yang mengalir dalam kawat. Dalam spektrofotometer inframerah arus ini akan sebanding dengan intensitas radiasi yang jatuh pada thermopile.

d) Cara PenangananBerikut cara penanganan yang disederhanakan terhadap alat inframerah dan diagram alat Double Beam (berkas rangkap) spektrofotometer inframerah seperti berikut :Diagram Spektrofotometer Inframerah

Sinar dari sumber cahaya (A) dipecah menjadi dua berkas cahaya yang sam, salha satu (B) dilewatkan melalui cuplikan (berkas cahaya cuplikan), yang lain berkelakuan sebagai berkas cahaya referensi, fungsi dari double beam adalah mengukur perbedaan intensitas antara dua berkas cahaya pada setiap panjang gelombang.Dua berkas cahaya sekarang dipantulkan ke chopper (C), yang terdiri atas cermin yang dapat berputar, bila chopper berputar (10 x/detik) ia menyebabkan berkas sinar cuplikan dan referensi dipantulkan bergantian ke grating monokromator (D). Grating berputar perlahan-lahan dan mengirimkan frekuensi-frekuensi individu kedetektor thermopile (E) yang mengubah tenaga (panas) infra merah menjadi tenaga listrik.Bila cuplikan telah menyerap sinar dari frekuensi tertenu, maka detector akan menerima bergantian dari chopper berkas sinar yang kuat (berkas sinar referensi) dan berkas sinar yang lemah (berkas sinar cuplikan). Hal ini akan memberikan arus bolak balik yang mengalir dari detector ke amplifier (F). Amplifier dihubungkan dengan servo motor (G) kecil yang mendorong cermin wedge (H) keberkas sinar referensi hingga detector menerima sinar dengan intensitas yang sama dari berkas sinar cuplikan dan referensi. Gerakan wedge ini sebagai akibat masuk dan keluarnya berkas referensi menunjukkan sebagi pita-pita serapan pada spektrum yang dihasilkan.

e) Kalibrasi skala frekuensiSebelum melakukan pekerjaan skala kertas pencatat harus dikalibrasi. Kalibrasi dapat dikerjakan dengan menggunakan spektrum polistiren (atau dari indena). Spektrum tersebut menunjukkan banyak puncak/pita yang tajam mempunyai frekuensi yang tepat dan telah diketahui. Puncak yang biasa digunakan sebagai kalibrasi berasal dari polistiren adalah 1601 cm-1.

f) Skala absorbansi dan transmintasiIntensitas pita serapan dalam spektra infra merah tidak dapat dengan mudah diukur dengan ketepatan yang sama seperti dalam spektra ultra violet. Biasanya untuk orang-orang organik cukup mengetahui bahwa intensitas serapan adalah kuat, s, medium, m, lemah, w, atau tak menentu, v. Absorbansi suatu cuplikan pada frekuensi tertentu didefinisikan sebagai :

A = log (Io/I)dimana Io dan I masing-masing adalah intensitas cahaya sebelum dan sesudah mengadakan interaksi dengan cuplikan. Transmintasi cuplikan didefinisikan sebagaiT = I/Io

Hubungan antara absorbansi dengan transmintasi dinyatakan dengan :A = log (I/T)

g) Cara-cara Penanganan CuplikanCara-cara penanganan cuplikan tergantung daripada jenis cuplikan yaitu apakah berbentuk gas, cairan atau padatan. Gaya-gaya intermolekul sangat berbeda yang melalui dari padatan ke cairan ke gas dan spektrum inframerah biasanya akan menunjukkan efek dari perbedaan-perbedaan ini dalam bentuk pergeseran-pergeseran frekuensi atau pita-pita tambahan dan sebagainya. itulah sebabnya yang paling penting adalah mencatat spektrum dengan cara-cara penanganan cuplikan sesuai.

- GasUntuk menangani cuplikan berbentuk gas,maka cuplikan harus dimasukkan dalam sel gas, sel ini menghadap langsung pada berkas sinar. Dalam bentuk yang dimodifikasi, cermin internal yang digunakan dapat memantulkan berkas sinar berulang kali melalui cuplikan untuk menaikkan sensitivitas. Sejumlah kecil senyawa-senyawa organik dapat ditentukan dalam bentuk gas, bahkan dalam sel-sel yang dipanaskan.

- CairanCara yang paling mudah dalam penanganan cuplikan bentuk cairan adalah menempatkan cuplikan tersebut sebagai film yang tipis di antara dua lapis NaCl yang transparan terhadap inframerah. Karena digunakan NaCl maka setelah selesai harus segera dibersihkan dengan mencuci menggunakan pelarut-pelarut seperti toluene, kloroform, dan sebagainya. NaCl harus dijaga tetap kering dan selalu dipegang pada ujung-ujungnya. Untuk spektra di bawah 250 cm-1, maka digunakan CsI, untuk cuplikan yang mengandung air dapat digunakan CaF2. Cuplikan cairan dapat juga ditentukan dalam larutan.

PadatanWujud cuplikan padat dapat bermacam-macam di antaranya kristal, amorf, serbuk, gel dan lain-lain. Bermacam metoda telah dikembangkan untuk penyediaan cuplikan padat hingga dapat langsung diukur.Ada tiga cara yang umum untuk mencatat spektra bentuk padatan : peset KBr, mull dan bentuk film/lapisan tipis. Padatan juga dapat ditentukan dalam larutan tetapi spektra larutan mungkin memberikan kenampakan yang berbeda dari spektra bentuk padat, karena gaya-gaya intermolekul akan berubah.1. Pelet KBr dibuat dengan menumbuk cuplikan (0,1 2,0 % berat) dengan KBr kemudian ditekan hingga diperoleh pellet KBr harus kering dan akan baik bila penumbukan dilakukan dibawah lampu inframerah untuk mencegah terjadinya kondensasi uap dari atmosfer yang akan memberikan serapan lebar pada 3500 cm-1.2. Mull atau pasta dibuat dengan mencampur cuplikan dengan setetes minyak, pasta kemudian dilapiskan di antara dua keeping NaCl yang transparan. Bahan pasta harus transparan terhadap inframerah, tetapi hal ini tidak pernah ada dan struktur yang dihasilkan selalu menunjukkan serapan yang berasal dari bahan pasta adalah parafin cair.3. Lapisan tipis padatan dapat dilapiskan pada keping-keping NaCl dengan cara meneteskan larutan dalam pelarut yang mudah menguap pada permukaan kepingan NaCl dan dibiarkan hingga pelarut menguap. Polimer-polimer berbagai lilin atau bahan-bahan lemak sering memberikan hasil yang baik, tetapi ada juga yang membentuk kristal yang tajam hingga tidak memberikan serapan.

LarutanCuplikan dapat dilarutkan dalam pelarut seperti karbon tetraklorida, karbon disulfide atau kloroform, dan spektrum dari larutan ini dicatat. Larutan (biasanya 1 5 %) ditempatkan dalam sel larutan yang terdiri dari bahan transparan. Sel yang kedua berisi pelarut murni ditempatkan pada berkas sinar referensi, sehingga serapan daripelarut dapat dikensel dan spektrum yang dicatat merupakan senyawanya sendiri. Meskipun demikian untuk meyakinkan bahwa serapan dari pelarut tidak mengganggu spektrum dari cuplikan, maka sebaiknya perlu dibuat spektrum dari pelarut yang digunakan untuk mengetahui serapan-serapan yang diberikan.Spektroskopi Infra Red (IR) digunakan untuk menentukan struktur, khususnya senyawa organic dan juga untuk analisis kuantitatif, seperti analisis kuantitatif untuk pencemar udara, misalnya karbon monoksida dalam udara dengan teknik non-dispersive. Bila dibandingkan dengan daerah UV- tampak, di mana energy dalam daerah ini dibituhkan untuk trasnsisi elektroinik , maka radiasi infra merah hanya terbatas pada perubahan energy setingkat molekul. Untuk tingkat molekul, perbedaan dalam keadaan vibrasi dan rotasi digunakan untuk mengabsorbsi sinar infra merah. Jadi untuk dapat mengabsorbsi, molekul harus memiliki perubahan momen dipole sebagai sebagai akibat dari vibrasi. Berarti radiasi medan listrik yang berubah-ubah akan berinteraksi dengan molekul dan akan menyebabkan perubahan amplitudo salah satu gerakan molekul.

INSTRUMEN SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH

Komponen dasar spektrofotometer IR sama dengan UV tampak , tetapi sumber,detektor dan komponen optiknya sedikit berbeda. Mula-mula sinar infra marah di lewatkan melaui sampel dan laritan pambanding kemudian di laewatkan pada monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginkan. Berkas ini kemudian dididspersikan melalui prisma atau gratting. Dengan melewatkannya melalui slit, sinar akan di fokuskan pada detektor. Alat IR biasanya dapat merekam sendiri absorbansinya sendiri. Temperatur dan kelembpan juga harus di atur yaitu maksimum 50% dan apabial melebihi bats tersebut maka menbuat permukaan prisma dan sel alkali halida menjadi suram. Sumber radiasi yang serin di gunakan adalah Nernest atau lampu Glower yang di buat dari oksida-oksida zirkonium dan natrium, berupa batang berongga denga diameter 2mm dan panjang 30mm. Batang ini di panaskan sampai suhu1500-20000C dan akan memberikan radiasi diatas 7000cm-1. Sumber Glower juga di gunkan dalam instrumen dengan absorbansi sekitar 5200cm-1. Monokromator yang di gunakkan dalam infra merah terbuat dari berbagai macam bahan antara lain gelas, lelehan silika, LiF, CaF2, BaF2,NaCl, AgCl, KBr, Csl. Tetapi pada ummnya prisma NaCl di gunakan yuntuk daerah 4000-6000cm-1 dan prisma Kbruntuk 400cm-1. Untuk detektor dalam infra merah di gnakan detektor termal. Di antara detektor termal , termokopellah yang banyak di gunakan. Bolometer memberikan sinyal listrik sebagai hasil perubahan dalam tahanan konduktor metal dengan temperatur . Untuk intrumen yang di gunakan umumnya ada 2 macam intrumen yaitu u tuk analisis kuantitatif dan untuk analisis kualitatif. Karena kompleksnya spektrum IR maka di gunakan recorder . umunya alat IR digunaka berkas ganda yang di rancang lebih sederhana drai pada berkas tunggal. Dalam semua instrumen selalu ada chopper frekuensi rendah untuk menyesuaikan output sumber. Rancangan optisnya mirip denga spektrofotometer UV-tampk kecuali tempat sampel dan pembandingan di tempatkan di antara sumber dan monokromator untuk menghamburkan sinar yang berasal dari sampel dan untuk mencegah terjadinya penguraian secara fotokimia. Sumber sinar di bagi menjadi dua berkas , satu di ewatkan pada sampel dan yang satu melewati pembanding, kemudain secara berturt-turut melewati attenuator dan chopper. Setelah melalui prisma, berkas jatuh pad detektor dan di ubah menjadi sinyal listrik yang di rekam oleh recorder. Kadang kadang di perlukan amplifier bila sinyal lemah. Pada pengukuran kuantitatif model berkas ganda kurang begitu memuaskan karena banyak ganguan dari sirkuit elektronik dan pengaturan titik nol besar sehinngga menyebabkan kesalahan. Untuk pengerjaan sampel umumnya di lakukan dalam bentuk cairan pada suhu kamar dan dalam keadaan murni. Ketebalan film untuk pengukuran berkissar anatar 0,01-0,05 mm. Ketebalan film juga bevariasi antara 0,002 sampai 3mm. Bila sampel padat maka di larutkan terlebih dahulu dengan CS2 atau CCl4. CCl4 bermanfaat dalam daerah 800-740 cm-1, sedangkan CS2 berguna dalam daerah 2222-1540cm-1. Zat di katagorikan sebagai transparan jika dapat mentransmisikan sinar >75%. Semua pelarut yang di gunakan harus bebas air. Serbuk dan pertikelnya harusdi perkecil agar dapat di analisisdengan cara menggerus padatan tersebut dalam medium caiaran kental untuk mengurangi energi yang hilang karena terjadi hamburan cahaya.Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm-1 yang dikenal sebagai wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari% ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber.Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1, yang menyebabkan ikatan karbonil untuk meregangkan. (Silverstein, 2002)Teknik spektroskopi IR digunakan untuk mengetahui gugus fungsional mengidentifikasi senyawa , menentukan struktur molekul, mengetahui kemurnian dan mempelajari reaksi yang sedang berjalan. Senyawa yang dianalisa berupa senyawa organik maupun anorganik. Hampir semua senyawa dapat menyerap radiasi inframerah.( Mudzakir, 2008 ).Tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar IR, maka cuplikan dapat diukur sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus pada muortar kecil bersama Kristal KBr kering Dalam jumlah sedikit (0,5-2 mg cuplikan sampai 100 mg KBr kering) campuran tersebut dipres diantara 2 sekrup memakai kunci kemudian kedua sekrupnya dan baut berisi tablet cuplikan tipis diletakkan di tempat sel spektrofotometer infrared dengan lubang mengarah ke sumber radiasi. (Hendayana, 1994)Suatu garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekuivalen dua atau lebih garam tertentu disebut garam rangkap. Sedangkan garam yang mengadung ion-ion kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks. Misalnya heksamin koballt (III) klorida, Co(NH3)6 Cl3, dan kalium heksasiano ferat (III), K3Fe(CN)6. (Harjadi,W,1990)

Cara membaca spektra FTIR :1. Tentukan sumbu X dan Y-sumbu dari spektrum. X-sumbu dari spektrum IR diberi label sebagai "bilangan gelombang" dan jumlahnya berkisar dari 400 di paling kanan untuk 4.000 di paling kiri. X-sumbu menyediakan nomor penyerapan. Sumbu Y diberi label sebagai "transmitansi Persen" dan jumlahnya berkisar dari 0 pada bagian bawah dan 100 di atas.2. Tentukan karakteristik puncak dalam spektrum IR. Semua spektrum inframerah mengandung banyak puncak. Selanjutnya melihat data daerah gugus fungsi yang diperlukan untuk membaca spektrum.3. Tentukan daerah spektrum di mana puncak karakteristik ada. Spektrum IR dapat dipisahkan menjadi empat wilayah. Rentang wilayah pertama dari 4.000 ke 2.500. Rentang wilayah kedua dari 2.500 sampai 2.000. Ketiga wilayah berkisar dari 2.000 sampai 1.500. Rentang wilayah keempat dari 1.500 ke 400.4. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah pertama. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 4.000 hingga 2.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh NH, CH dan obligasi OH tunggal.5. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah kedua. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.500 hingga 2.000, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap tiga.6. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah ketiga. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.000 sampai 1.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap seperti C = O, C = N dan C = C.7. Bandingkan puncak di wilayah keempat ke puncak di wilayah keempat spektrum IR lain. Yang keempat dikenal sebagai daerah sidik jari dari spektrum IR dan mengandung sejumlah besar puncak serapan yang account untuk berbagai macam ikatan tunggal. Jika semua puncak dalam spektrum IR, termasuk yang di wilayah keempat, adalah identik dengan puncak spektrum lain, maka Anda dapat yakin bahwa dua senyawa adalah identik.

Tabel daerah gugus fungsi pada IR :

Cara Kerja Alat Spektrofotometer FTIRSistem optik Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar dibawah ini dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak (M) dan jarak cermin yang diam (F). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistim optik Fourier Transform Infra Red.

Pada sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.

Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra Glycerine Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.

Keunggulan Spektrofotometer FTIRSecara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer FTIR memiliki dua kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :1. Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau scanning.2. Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah (slitless).

Analisa Kualitatif dengan Infra merahCara menganalisis suatu gugus fungsi dapat diklasifikasikan menjadi 2 cara:1. Dengan mengkategorikan sebagai daerah IR dekat(0,7-2,5 m), daerah fundamental(2,5-50 m) dan daerah IR jauh(50-500 m).2. Dengan mengklasifikasikan sebagai :a. Daerah ulur hidrogen (3700-2700 cm-1)Pucak terjadi karena vibrasi ulur dari taom hidrogen dengan atom lainnya. Misalnya puncak absorsi daerah 3700-3100 cm-1 timbul karena vibrasi ulur dari O-H atau N-H. Sedangkan vibrasi C-H alifatik timbul pada 3000-2850 cm-1. Ikatan CH timbul pada 3300 cm-1 dan sebagainyab. Pada daerah ikatan rangkap tiga (2700-1850 cm-1) Gugus-gugus yang mengabsorbsi terbatas, seperti untuk ulur iakatan rangkap terjadi pada daerah 2250-2225cm-1 (misalnya untuk -CN pada 2120 , - C+N- pada 2260 cm-1). Puncak untuk SH adalah pada 2600-2550 cm-1 ,untuk PH pada 2440-2350 cm-1 dan SiH pada 2260-2090 cm-1.c. Pada daerah iaktan rangkap dua (1950-1550) cm-1Voibrasi ulur dari gugus karbonil dapat dikarakteristikan disini ,seperti keton,aldehid, asam, aminola,karbonat,semuanya mempunyai puncak pada 1700 cm-1. Ester ,halida-halida asam, anhidrida-anhidrida asam, mengabsorbsi pada 1770-1725 cm-1. Konjugasi menyebabkan puncak absorbsi menjadi lebih rendah sampai 1700 cm-1. Puncak yang disebabkan oleh vibrasi ulur dari C=C- dan C=N terletak pada 1690-1600 cm-1, berguna untuk identifikasi olefin. Cincin aromatik menunujukkan puncak daklam daerah 1650-1450 cm-1, yang derjat substitusi rendah menunujukkan puncak pada 1600,1580,1500 dan 1450 cm-1.d. Daerah sisik jari berada pada 1500-700 cm-1 Dimana sedikit saja perbedaan dalam struktur dan susunan molekul akan menyebabkan distribusi puncak absorbsi kan berubah. Dalam aderah ini, untuk memastikan suatu senyawa organik adalah dengan cara membandingkan dengan pembandingnya.pita absorbsi dalam daerah ini disebabkan kareana adanya interaksi yang bermacam-macam, sehingga tidak mungkin kita dapat menginterprestasikan dengan tepat,walaupun kadang-kadang puncak yang komplels ini bermanfaat untuk identifikasi, misalnya C-O-C dalam ester dan eter mengabsorbsi pada1200 cm-1.

Daerah sidik jariKetika menginterprestasikan spektum IR lebih baik kita meneliti semua spektrum darpada melihat sebagian demi sebagian. Infra merah dalam hubungannya dengan NMR dan analisis unsur dapat memberikan infornasi mengenai keadaan sutau senyawa. Sebuah perbandingan spektrum percobaan dengan spektrum senyawa murni adalah mutlak dilakukan. Misalnya dalam analisis n-Heksana,benzena,fenol, dan heksanol,sebagai pelarut digunakan nujol [CH3(CH2)8CH3]1. Spektrum IR dari n-Heksana menunujukkan pita absorbsi yang khas dari hidrokarbon alifatik, seperti vibrasi ulur asimetris dan simetris C-H pada 2899cm-1,-CH2- scissoring pada 1471cm-1 dan C-CH3 pada 1381 cm-1. Pita yang lemah dekat 725 cm-1 disebabkan oleh vibrasi bending(tekuk) dari unit (CH2)4-2. Untuk benzena , vibrasi ulur C-H aromatik timbul pada 3030,sedangkan vibrasi C=C- dari cincin aromatik timbul pada 1613-1471 cm-1 dengan puncak yang kuat pada 1481 cm-1. Bending dari C-H timbul pada 769 cm-1.3. n-heksanol menunujukkan pita yang kuat dari vibrasi ulur O-H pada 3356 cm-1, puncak yang melebar disebabkan karena iaktan hidrogen. Pita yang melebar pada 1062 cm-1 adalah khas untuk vibrasi ulur C-O dari alkohol primer. Biasanya apabila tom hidrogen dari hidrogen alifatik diganti oleh gugus OH, maka spektrumnya berubah karena vibrasi OH dan CO menambha vibrasi C-H.

4. Efek dari substitusi gugus hidroksi pada benzena ditunjukkan dalam spektrum dari fenol (C6H5-OH). Vibrasi OH timbul sebgai pita yang lebar pada 3333 cm-1, pita didekatnya pada 3030 cm-1 disebabkan oleh vibrasi nulur C-H aromatik. Pita pada 1595 dan 1497 cm-1 menunujukkan vibrasi rangaka benzena. Vibrasi tekuk dari C-H aromatik di luar bidang pada 750 cm-1 dan 685 cm-1 menunujukkan bahwa cincin benzena adalah monosubstitusi.

KARAKTERISTIK FREKUENSI ABSORBSI

Analisis Kuantitatif dengan Infra MerahDalam penentuan analisis kuantitaif dengan infra merah digunakan hukum Beer. Kita dapat menghitung absortivitas molar () pada panjang gelombang tertentui, dimana salah satu komponenya mengabsorbsi dengan kuat sedang komponen lain absorbsinya lemah atau bahkan tidak mengabsorbsi. Absorbansi zat yang tidak diketahui jumlanya ditentukan pada panjang gelombang ini denga cara spektrofotometri simultan. Adanya sinar hamburan pada suatu waktu membuat hukum Beer tidak dapat dugunakan, terutama pada nuilai sbsorbansi yang tinggi. Oleh karena itu,digunakan metode empiris. Metode base line adalah untuk menyel;eksi pita absorbsi yang dianakisis yang tidak jatuh kembali pada pita komponene yang dianalisis. Jika P0 menunujukkan intensitas sinar yang didapat denga cara menarik garis lurus tangensial pada kurava spektrum absorabsi pada posisi pita yang dianalisis. Transmitan Pt diukur dari titik absorbsi maksimum. Kurava kalibrasi didapat dengan cara mengalurakan nilaia log(P0/Pt) terhadap konsentrsi.Karena pita IR yang sempit, menyebabkan deviasi dari hukum Beer ( yang dapat menyebabkan hubungan antara absorbansi dan konsentrasi menjadi tidak linear) kemunkinan kecil.Spektroskopi IR dapat digunkan untuk menganalisis campuran hodrokarbon aromatik seperti C8H10(mengandung xylena dalam bentuk orto,meta,para dan etil benzena), dengan sikloheksana sebagai pelarut. Kita ambil puncak di sekitar panjang gelombang 12-15 m, kita hitung absorptivitas molar semua senyawa pada 13 ; 47 ;13,01 ;12,58 l 14,36 m yang merupakan daerah puncak dan menulis empat persamaan simultan untuk menhitung konsentrasi masing-masing.Kebanyakan penggunaan spektroskopi IR dalam analisis kuantitatif adalah untuk menganalisis kandungan udara, misalnya jika udara mengandung polutan seperti CO, metil etil keton, metanol ,etilen oksida dan uap CHCl3. Smapel udara yang mengandung polutan atsmosfer dianalisis dengan alat IR. Polutan-polutan lain seperti CS2,HCN,SO2,nitrobenzena,vinilklorida,diboran,kloroprena,metilmerkaptan,piridain,juga dapat dianalisis secara kuantitatif dengan spektrofotometer infra merah.

SPEKTRUM FOURIER TRANSFORM INFRA RED (FTIR) UMUM DAN POLIMER

Spektrum (Polymethyl Methacrylate)

Spektrum (Polystyrene)Spektrum (PVC)