Percobaan 1 :Asetosal dalam SL

I. Tujuan :Untuk Menentukan kadar Asetosal secara Alkalimetri

II. Teori :a. Monografi Asetosal ( FI. III hal: 43)Rumus Bangun

Asam asetil salisilicum (acetosal) mengandung tidak kurang dari 99,5% C9H8O4 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian : hablur tidak berwarna atau hablur serbuk putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau, rasa asam Kelarutan : agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol 95%, larut dalam klorofom dan eter.b. Alkalimetri (penuntun praktikum analisa obat Dr. harmita, apt hal : 53)Alkalimetri merupakan analisa volumetric dengan menggunakan basa sebagai titran dan asam sebagai zat yang akan dititran. Penetapan kadar asam (titrat) dengan menggunakan basa sebagai pentiter.Titran: BasaTitrat: Asam Indikator: phenolpthalen (PP) Suasana TE : 7 (netral)Suasana TAT : Basa Warna pada larutan TE : tidakberubah (LBT) Warna pada larutan TAT : merah muda (seulas)

III. Alat dan Bahan :a. Alatb. Bahan Buret- Sampel (Asetosal) Klem Buret dan Statip-NaOH Elenmeyer-Indikator PP Beaker Glass-Aqua bebas CO2 Gelas Ukur-as. Oksalat Timbangan-etanol netral Corong Glass

IV. Prosedur Kerja :a. Pembuatan Reagen NaOH 0,1 N (FI III hal 748)Timbang NAOH sebanyak 4 gr, larutkandalam air secukupnyasampai 1 L. Etanol Netral (FI III hal 672)Sejumlah etanol pekat tambahkan 2 tetes atau 3 tetes phenolpthalen (PP) p dan NaOH 0,1 N secukupnyahinggaterjadiwarnamerahmudapucat. Indikator PP (FI III hal 675)Larutkan 200mg PP (p) dalam 60 ml etanol 90% tambahkan air secukupnyahingga 100 ml. trayek PH 8,3 10 Aqua bebas CO2Air murni yang telahdididihkankuat-kuatselama 6 menit atau lebih dan didiamkan sampai dingin dantidak boleh menyerap CO2 dariudara.2 NaOH + CO2 Na2CO3 kuat + H2Ob. Pembakuan NaOH ( FI. III hal : 651) Timbang asam oksalat 600 mg, larutkan dengan 20 ml aqua bebas CO2 Tambahkan indikator PP 2 - 3 tts Titerasi dengan NaOH 0,1 N sampai dengan warna merah muda1 ml NaOH 0,1N ~ 6,303 mg asam oksalatc. Penetapan kadar Asetosal (FI. III hal : 43) Timbang sample 100 mg Larutkandenganetanolnetral 10 ml Titerasidengan NaOH 0,1 N dengan indicator PP 2 3 tts sampai dengan warna merah muda.1 ml NaOH 0,1 N ~ 18,03 mg acetosalV. Reaksi reaksi :a. Indicator PP

b. Pembakuan NaOH

c. Penetapan kadar Asetosal

VI. Data :a. Pembakuan NaOHBerat LBP (mg)Volume Titran(ml)Volume Blanko(ml)Volume Titran Sebenarnya(ml)

Perhitungan

b. Penetapan kadar AsetosalBerat Sampel (Asetosal)(mg)Volume Titran(ml)Volume Blanko(ml)Volume Titran Sebenarnya(ml)

Perhitungan

VII. Kesimpulan : Konsenstrasi NaOH yang sebenarnya adalah N Kadar Asetosal adalah %

Percobaan 2 :Antalgin dalam SL

I. Tujuan :Untuk Menentukan kadar Antalgin secara Iodimetri

II. Teori :a. Monografi Antalgin ( FI. III hal :

Metampyron (antalgin) mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C15H16N5NaO4S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan .Pemerian :serbuk hablur putih atau putih kekuningan. b. Iodimetri (pengantar KFA volumetric dan gravimetric hal 69)Iodimetri adalah suatu titerasi volumetri, dimana larutan iodium sebagai zat pentitrasi (titrasi langsung) dengan indicator amylum yang ditambahkan pada awal titerasi.

III. Alat dan Bahan :a. Alatb. Bahan Buret- Sampel (Antalgin) Klem Buret dan Statip-I2 Elenmeyer-Indikator Amilum Beaker Glass-Aqua dest Gelas Ukur-MM Timbangan-HCl dan NaOH Corong Glass-As2O3

IV. Prosedur Kerja :a. Pembuatan Reagen Iodium 0,1 N (FI III hal 746 )Larutkan 12,6 g iodium (p) dalam larutan 18,0 g KI (p) dalam 100 ml air, encerkan dengan air secukupnya sampai 1000 ml. NAOH 1 N (FI III hal 748)Larutkan 40,01 g NAOH dalam 1000 ml aqua dest. HCL 0,1 N (FI III hal 749)Larutkan 0,7293g HCL (p) dalam 1000 ml air Larutan Kanji (FI III hal 694)Gerus 500 mg pati dalam 5 ml air, tambahkan sambil terus diaduk air secukupnya hingga 100 ml didihkan beberapa menit, kemudian dinginkan.b. Pembakuan I2 ( FI. III hal : Timbang seksama As2O3150 mg,larutkan dalam 20 ml NAOH 1N jika perlu hangatkan encerkan dengan 40 ml air. tambahkan 2 tetes larutan jingga metil,tambahkan HCL (p) sampai terjadi warna merah jambu. Kemudian tambahkan 2 g Natrium Bicarbonat encerkan dengan air 50 ml, titerasi dengan iodium menggunakan indicator kanji1 ml Iodium 0,1 N ~ 4,946 mg AS2O3c. Penetapan kadar AntalginTimbang seksama kurang lebih 200 mg antalgin, 0, larutkan dalam 5 ml air. Tambahkan 5 ml HCL 0,1 N dan segera titerasi dengan iodium1 N menggunakan indicator kanji dengan sekali-kali menggojok hingga terjadi warna biru mantap.1 ml iodium 0,1 N ~ 16,67 mg C15H16N5NaO4S

V. Reaksi reaksi :a. Indicator Amilum

b. Pembakuan I2

c. Penetapan kadar Antalgin

VI. Data :a. Pembakuan I2 dengan As2O3Berat LBP(mg)Volume Titran(ml)Volume Blanko(ml)Volume Titran Sebenarnya(ml)

Perhitungan

b. Penetapan kadar AntalginBerat Sampel (Antalgin)(mg)Volume Titran(ml)Volume Blanko(ml)Volume Titran Sebenarnya(ml)

Perhitungan

VII. Kesimpulan : Konsenstrasi I2 yang sebenarnya adalah N Kadar Antalgin adalah %

Percobaan 3 :Luminal dalam SL

I. Tujuan :Untuk Menentukan kadar Luminal secara Argentometri Liebig

II. Teori :a. Monografi Luminal (FI. III hal:481)

Phenobarbital atau luminal mengandung tidak kurang dari 98,02 % dan tidak lebih dari 101,0% C12H12N2O2 dihitung tehadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian : serbuk putih hablur, tidak berbau, rasa agak pahit Kelarutan : sangat sukar larut dalam air, larut dalam etanol (95%) dalam eter P dalam larutan NaOH dan dalam larutan alkali karbonat.

b. Argentometri LiebigMetode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau endapan. Sebagai indikator, dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag+. Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjainya kekeruahan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk kompleks sisanida yang stail dan larut. Dengan persyaratan tertentu, penambahan indikator tak diperlukan, karena adanya kekeruhan yang disebabkan penambahan beberapa tetes adalah satu larutan pada yang lain menandakan titik akhir belum tercapai. Titrasi dilanjutkan sampai tidak ada kekeruahan lagi.

III. Alat dan Bahan :a. Alatb. Bahan Buret- Sampel (luminal) Klem Buret dan Statip-AgNO3 Elenmeyer-indicator K2CrO4 Beaker Glass-Aqua bebas Cl Gelas Ukur-NaCl kering Timbangan Corong Glass

IV. Prosedur Kerja :a. Pembuatan Reagen AgNO3 0,1 N (FI. III hal:750)Melarutkan 17,5 g AgNO3 dalam air ad 1000ml Pembuiatan indikator K2CrO4 (FI. III hal : 1691) Melarutkan K2CrO4 5,0% b/v Pengeringan NaCl (FI. IV hal : 584)Tidak lebih dari 0,5 % lakukan pengeringan pada suhu 1000C selama 2 jamb. Pembakuan AgNO3 (FI. III hal : 404) Menimbang kurang lebih 50mg NaCl kering masukan ke dalam Erlenmeyer Tambahkan 50ml Aqua Dest Mentitrasi dengan 3 tetes K2CrO4 Titrasi dengan AgNO3 0,1 N sampai terbentuk endapan merah1ml AgNO3 0,1 N ~ 5,844 mg NaClc. Penetapan kadar Luminal (BP hal : 1052) Timbang seksama 2 gr luminal masukan ke dalam Erlenmeyer Tambahkan 30 ml air dan 3 g NaHCO3 Titrasi dengan AgNO3 0,1 N ad keruh (putih gelatin) Catat volumenya

V. Reaksi reaksi :a. Indicator K2CrO4K2CrO4 + AgNO3 Ag2CrO4 merah + 2 KNO3b. Pembakuan AgNO3AgNO3 + NaCl AgCl putih + NaNO3c. Penetapan kadar Luminal

Percobaan 4 :Parasetamol dalam SL

I. Tujuan :Untuk Menentukan kadar Paraseetamol secara Nitrimetri

II. Teori :a. Monografi Parasetamol (FI. III hal: 37)

Rumus Molekul: C8H9NO2BM: 151,16Pemerian: hablur/serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa pahitKelarutan: larut dalam 70 bagian air, 7 bagian etanol 95%, 13 bagian Aseton, 40 bagian Gliserol, 9 bagian PEG, larut dalam larutan alkali hidroksidab. NitrimetriNitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar dengan larutan Nitrit. Prinsipnya adalah reaksi Diasotasi yaitu pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer dan senyawa yang dapat diubah menjadi amin aromatic primer dengan Asam Nitrit.LBP: SulfonilamidLBS: NaNO2III. Alat dan Bahan :a. Alatb. Bahan Buret- Sampel (Parasetamol) Klem Buret dan Statip-NaNO2 Elenmeyer-Indikator Pasta Kanji Iodida Beaker Glass-Aqua dest Gelas Ukur-HClp Timbangan-Es batu Corong Glass-Sulfonilamid

IV. Prosedur Kerja :a. Pembuatan Reagen Larutan NaNO2 0,1 M (FI ed. III hal: 749) Larutkan 7,5 gr NaNO2 dalam air ad 1 L Pembuatan HCl 2N (FI. III hal: 744)Larutkan 72,93 gram HClp dalam air ad 1L Indicator luar (pasta kanji iodide) Larutkan 750 mg KIp dalam 5 ml air Campuran kedua larutan, tambahkan 100 mL air, panaskan hingga mendidih Tambahkann sambil aduk, suspense 5 gr pati dalam 35 airb. Pembakuan NaNO2 (FI. III hal: 749)Menimbang seksama 500 mgsulfanilamid yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 1050C selama 3 jam, masukan kedalam gelas kimia, tambahkan 50 mL air dan 5 mL HClp, aduk hingga larut. Dinginkan hingga suhu 150C. tambahkan 25 gr pecahan es. Titrasi perlahan-lahan dengan larutan NaNO2 aduk kuat-kuat . masukan pangaduk kaca yang dicelupkan kedalam larutan titrasi dan disentuhkan pada kertas kanji iodide(p) memberikan warna biru seketika. Titik akhir dicapai jika larutan titrasi setelah dibiarkan Selma 1 menit c. Penetapan kadar Parasetamol (acta pharmaceuticalvol no 3-4 sep-des 1973)Timbang PCT 500 mg dengan seksama, masukan dalam titrasi 300 mL, tambahkan HCl (1:2) 20 mL, lalu refluks selama 30 menit, dinginkan, tambahkan KBr 5gr, tropeolin 5 tts dan metilen blue 3 tts, titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari ungu ke biru.

V. Reaksi reaksi :a. Indicator luar pasta kanji

b. Pembakuan NaNO2

c. Penetapan kadar Parasetamol

VI. Data :a. Pembakuan NANO2Berat LBP(mg)Volume Titran(ml)

Perhitungan

b. Penetapan kadar ParasetamolBerat Sampel (Asetosal)(mg)Volume Titran(ml)

Perhitungan

VII. Kesimpulan : Konsenstrasi NaNO2 yang sebenarnya adalah 0, M Kadar Parasetamol adalah %

Percobaan 5 :Papaverin HCl dan Antalgin dalam SL

I. Tujuan : Untuk Menentukan kadar Papaverin HCl dalam SL secara Alkalimetri Untuk menentukan kadar Antalgin dalam SL secara Iodimetri

II. Teori :a. Monografi Antalgin (FI. III hal: 369)

Metampyron (antalgin) mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C15H16N5NaO4S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan .Pemerian :serbuk hablur putih atau putih kekuningan. Papaverin HCl (FI. III hal: 472)

Rumus molekul: C2OH21NO4. HCLBeratmolekul: 375,86Pemerian: hablur atau serbuk hablur putih tidak berbau rasa pahit kemudian pedasKelarutan: larutkurang lebih 40 bagian air dan dalam kurang 120 bagian etanol 95%, larut dalam klorofom, praktis tidak larut dalam eter.b. Alkalimetri (pengantar KFA volumetric dan gravimetric hal 69)Alkalimetri termasuk dalam reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hydrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral.Alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa.c. Iodimetri (pengantar KFA volumetric dan gravimetric hal 69)Iodimetri adalah suatu titerasi volumetri, dimana larutan iodium sebagai zat pentitrasi (titrasi langsung) dengan indicator amylum yang ditambahkan pada awal titerasi.

III. Alat dan Bahan :a. Alatb. Bahan Buret- Sampel (Papaverin HCl dan Antalgin) Klem Buret dan Statip-larutan I2 dan NaOH (titran) Elenmeyer-Indikator pp dan Amilum Beaker Glass-Aqua bebas CO2 Gelas Ukur-etanol netral Timbangan-As2O3 dan As. Oksalat (LBP) Corong Glass

IV. Prosedur Kerja :a. Pembuatan Reagen Larutan I2 0,1 N (FI. III hal : 746)Larutan I2 P sebanyak 12,694 g ke dalam larutan 18,09 KI dalam 100ml aqua dest lalu encerkan dan atambahkan aqua dest ad 1000ml. Larutan NaOH 0,1 N (FI. III hal : 744)Larutkan 400 mg NaOH ad 100ml aqua dest bebas CO2 Larutan HCl 1N (FI. III hal : 744)Larutkan 0,7293 g HCl dalam 1000ml aqua dest Pembuatan larutan jingga metil (FI. III hal : 1164)Larutkan 100 mg jingga metil dalam 100ml air, saring jika perlu. Pembuatan larutan kanji (FI. III hal : 694)Timbang 500mg pati dalam 5ml air, tambahkan kembali terus menerus di aduk dengan air secukupnya ad 100ml didihkan selama beberapa menit dinginkan dan saring. Pembuatan H2SO4 1N (FI. III hal : 744)Larutkan 49,09 g H2SO4 dalam aq. Dest ad 1000ml. Pembuatan larutan Iodium (FI. III hal : 746)Larutkan 14g Iodium p dalam larutan 36g KI p dalam 100ml air, tambahkan 3 tetes HCl p encerkan dengan air ad 1000ml. Aqua bebas CO2 (FI. III hal : 639)Dalam Erlenmeyer masukan aqua dest sampai tiga perempat bagian panaskan diatas water bath sampai mendidih, setelah mendidih tutup dengan gelas arloji didihkan selama 10-15 menit setelah itu dinginkan. Larutan Indikator PP (FI. III hal : 625)Larutkan 200mg PP dalam 60ml etanol 98% tambahkan air sampai 100mlb. Pembakuan I2 (FI. III hal : 746)Timbang seksama As2O3150 mg,larutkan dalam 20 ml NAOH 1N jika perlu hangatkan encerkan dengan 40 ml air. tambahkan 2 tetes larutan jingga metil,tambahkan HCL (p) sampai terjadi warna merah jambu. Kemudian tambahkan 2 g Natrium Bicarbonat encerkan dengan air 50 ml, titerasi dengan iodium menggunakan indicator kanji1ml Iodium 0,1 N ~ 4,946 mg AS2O3c. Pembakuan NaOH (FI. III hal : 651) Timbang asam oksalat 600 mg, larutkan dengan 20 ml aqua bebas CO2 Tambahkan indikator PP 2 - 3 tts Titerasi dengan NaOH 0,1 N sampai dengan warna merah muda1 ml NaOH 0,1N ~ 6,303 mg asam oksalatd. Penetapan kadar Papaverin HCl (diktat penuntun prak. KFK hal : 60)450 mg zat dilarutkan dalam 25 mL etanol netral dan 25 aqua dest. Titrasi dengan larutkan alkali 0,1 N dengan menggunakan indicator PP1mL NaOH 0,1N ~ 37,35mg papaverin HCle. Penetapan kadar Antalgin (FI. III hal : 369)Timbang seksama kurang lebih 200 mg antalgin, 0, larutkan dalam 5 ml air. Tambahkan 5 ml HCL 0,1 N dan segera titerasi dengan iodium1 N menggunakan indicator kanji dengan sekali-kali menggojok hingga terjadi warna biru mantap.1 ml iodium 0,1 N ~ 16,67 mg C15H16N5NaO4S

V. Reaksi reaksi :a. Indicator Amilum

b. Indikator PP

c. Pembakuan NaOH

d. Pembakuan I2

e. Penetapan kadar Papaverin HCl

f. Penetapan kadar Antalgin

VI. Data :a. Pembakuan NaOHBerat LBP (mg)Volume Titran(ml)Volume Blanko(ml)Volume Titran Sebenarnya(ml)

Perhitungan

b. Pembakuan I2Berat LBP (mg)Volume Titran(ml)Volume Blanko(ml)Volume Titran Sebenarnya(ml)

Perhitungan

c. Penetapan kadar Papaverin HClBerat sampel (mg)Volume Titran(ml)Volume Blanko(ml)Volume Titran Sebenarnya(ml)

Perhitungan

d. Penetapan kadar AntalginBerat sampel (mg)Volume Titran(ml)Volume Blanko(ml)Volume Titran Sebenarnya(ml)

Perhitungan

VII. Kesimpulan : Konsenstrasi NaOH yang sebenarnya adalah 0, N Konsenstrasi I2 yang sebenarnya adalah 0, N Kadar Papaverin HCl adalah % Kadar Antalgin adalah %

Percobaan 6 :Asam Mefenamat dan Vit. C dalam SL

I. Tujuan : Untuk Menentukan kadar As. Mefenamat dalam SL secara Alkalimetri Untuk menentukan kadar VIt. C dalam SL secara Iodimetri

II. Teori :a. Monografi As. Mefenamat

Bobot Molekul : 241,29Rumus Molekul : C15H15NO2Pemerian : Serbuk hablur putihKelarutan : Larut dalam larutan alkalis hidroksida, sukar larut dalam CHCl3, sukar larut dalam etanol, metanol, praktis tidak larut dalam air.

Vit. C

Asam askorbat mengandung tidak kurang dari 99% dan tidak lebih dari 100,5% C6H8O6Rumus Molekul : C6H8O6Bobot Molekul : 176,13Kelarutan : mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol dan tidak larut dalam kloroform, eter dan benzena.Pemerian: Hablur putih / serbuk putih/ agak kuning oleh pengaruh cahaya lambat menjadi warna gelap

b. Alkalimetri (pengantar KFA volumetric dan gravimetric hal 69)Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton (asam) dengan penerima proton (basa).c. Iodimetri (pengantar KFA volumetric dan gravimetric hal 69)Iodimetri adalah suatu titerasi volumetri, dimana larutan iodium sebagai zat pentitrasi (titrasi langsung) dengan indicator amylum yang ditambahkan pada awal titerasi.

III. Alat dan Bahan :a. Alatb. Bahan Buret- Sampel (luminal) Klem Buret dan Statip-larutan I2 dan NaOH Elenmeyer-Indikator Amilum dan PP Beaker Glass-Aqua bebas CO2 Gelas Ukur-As2O3 dan As. Oksalat Timbangan-etanol Netral Corong Glass

IV. Prosedur Kerja :a. Pembuatan Reagen Larutan I2 0,1 N (FI. III hal : 746)Larutan I2 P sebanyak 12,694 g ke dalam larutan 18,09 KI dalam 100ml aqua dest lalu encerkan dan atambahkan aqua dest ad 1000ml. Larutan NaOH 0,1 N (FI. III hal : 744)Larutkan 400 mg NaOH ad 100ml aqua dest bebas CO2 Larutan HCl 1N (FI. III hal : 744)Larutkan 0,7293 g HCl dalam 1000ml aqua dest Pembuatan larutan jingga metil (FI. III hal : 1164)Larutkan 100mg jingga metil dalam 100ml air, saring jika perlu. Pembuatan larutan kanji (FI. III hal : 694)Timbang 500mg pati dalam 5ml air, tambahkan kembali terus menerus di aduk dengan air secukupnya ad 100ml didihkan selama beberapa menit dinginkan dan saring. Pembuatan H2SO4 1N (FI. III hal : 744)Larutkan 49,09 g H2SO4 dalam aq. Dest ad 1000ml. Pembuatan larutan Iodium (FI. III hal : 746)Larutkan 14g Iodium p dalam larutan 36g KI p dalam 100ml air, tambahkan 3 tetes HCl p encerkan dengan air ad 1000ml. Aqua bebas CO2 (FI. III hal : 639)Dalam Erlenmeyer masukan aqua dest sampai tiga perempat bagian panaskan diatas water bath sampai mendidih, setelah mendidih tutup dengan gelas arloji didihkan selama 10-15 menit setelah itu dinginkan. Larutan Indikator PP (FI. III hal : 625)Larutkan 200mg PP dalam 60ml etanol 98% tambahkan air sampai 100mlb. Pembakuan I2 (FI. III hal : 746)Timbang seksama As2O3150 mg,larutkan dalam 20 ml NAOH 1N jika perlu hangatkan encerkan dengan 40 ml air. tambahkan 2 tetes larutan jingga metil,tambahkan HCL (p) sampai terjadi warna merah jambu. Kemudian tambahkan 2 g Natrium Bicarbonat encerkan dengan air 50 ml, titerasi dengan iodium menggunakan indicator kanji1ml Iodium 0,1 N ~ 4,946 mg AS2O3c. Pembakuan NaOH (FI. III hal : 651) Timbang asam oksalat 600 mg, larutkan dengan 20 ml aqua bebas CO2 Tambahkan indikator PP 2 - 3 tts Titerasi dengan NaOH 0,1 N sampai dengan warna merah muda1 ml NaOH 0,1N ~ 6,303 mg asam oksalatd. Penetapan kadar As. Mefenamat (BP hal: 407)Timbang 600 mg Asam Mefenamat dalam 100ml etanol netral tambahkan aqua bebas CO2 (panaskan bila perlu) kemudian tambahkan 2-3 tetes indikator PP kocok. Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai terjadi warna merah muda.1 ml NaOH 0,1N ~ 24,13 mg Asam Mefenamate. Penetapan kadar Vit. C (FI. III hal: 49) Timbang seksama 400mg, larutkan dalam campuran 100ml air dan 25ml asam sulfat 2N tambahkan 3ml kanji, titrasi dengan Iodium 0,1N.1ml Iodium 0,1N ~ 8,806mg Vit C

V. Reaksi reaksi :a. Indicator Amilum

b. Indikator PP

c. Pembakuan NaOH

d. Pembakuan I2

e. Penetapan kadar As. Mefenamat

f. Penetapan kadar Vit. C

VI. Data :a. Pembakuan NaOH dengan As. oksalatBerat LBP (mg)Volume Titran(ml)Volume Blanko(ml)Volume Titran Sebenarnya(ml)

Perhitungan

b. Pembakuan I2 dengan As2O3Berat LBP (mg)Volume Titran(ml)Volume Blanko(ml)Volume Titran Sebenarnya(ml)

Perhitungan

c. Penetapan kadar Vit. CBerat sampel (mg)Volume Titran(ml)Volume Blanko(ml)Volume Titran Sebenarnya(ml)

Perhitungan

d. Penetapan kadar As. MefenamatBerat sampel (mg)Volume Titran(ml)Volume Blanko(ml)Volume Titran Sebenarnya(ml)

Perhitungan

VII. Kesimpulan : Konsenstrasi NaOH yang sebenarnya adalah N Konsenstrasi I2 yang sebenarnya adalah N Kadar As. Mefenamat adalah % Kadar Vit. C adalah %

Percobaan 7 :Asam Borat dan Zink Sulfat dalam Aqua

I. Tujuan : Untuk menentukan kadar Zink Sulfat dalam Aqua secara Kompleksometri Untuk Menentukan kadar As. Borat dalam Aqua secara Alkalimetri

II. Teori :a. Monografi As. Borat (FI. III hal : 44)

As. Borat mengandung tidak kurang dari 99,5% H3BO3Pemerian: serbuk hablur putih/mengkilap tidak berwarna, kasar, tidak berbau rasa agak asam dan pahit, kemudian manisKelarutan: larut dalam 20 bagian air, 3 bagian air mendidih, 16 bagian etanol 95% 5 bagian gliserol PKhasiat: Antiseptik eksternal

Zink Sulfat (FI. III hal : 637)Seng Sulfat mengandung tidak kurang dari 55,6% dan tidak lebih 61% ZnSO4 sesuai dengan ridak kurang dari 99% dan tidak lebih dari 108,7% ZnSO4.Pemerian: serbuk hablur transparan, tidak berbau, rasa sepet, mirip logamKelarutan: sangat mudah larut air, praktis tidk larut dalam etanol 95%, mudah larut dalam gliserolKhasiat: adstrigen

c. Alkalimetri (penuntun praktikum analisa obat Dr. harmita, apt hal : 53)Alkalimetri merupakan analisa volumetric dengan menggunakan basa sebagai titran dan asam sebagai zat yang akan dititran. Penetapan kadar asam (titrat) dengan menggunakan basa sebagai pentiter.Titran: BasaTitrat: Asam Indikator: phenolpthalen (PP) Suasana TE : 7 (netral)Suasana TAT : Basa Warna pada larutan TE : tidakberubah (LBT) b. KompleksometriKompleksometri merupakan metode titrasi volumetric yang digunakan untuk menetapkan kadar senyawa yang mengandung logam valensi (Ca, Mg, Zn, Ba, Sr) melalui reaksi pembentukan komplekso EDTA. Larutan titer yang digunakan adalah EDTA yang sudah dibakukan dengan ZnSO4 dengan indicator logam EBT dengan warna TAT adalah biru.

III. Alat dan Bahan :a. Alatb. Bahan Buret- Sampel (ZnSO4) Klem Buret dan Statip-NaOH 0,1 N Elenmeyer-Indikator EBT dan PP Beaker Glass-Aqua bebas CO2 Gelas Ukur-Gliserol Netral Timbangan-Na2EDTA 0,05 N Corong Glass-buffer salmiak pH 10

IV. Prosedur Kerja :a. Pembuatan Reagen NaOH 0,1 N (FI III hal 748)Timbang NAOH sebanyak 4 gr, larutkandalam air secukupnyasampai 1 L. Etanol Netral (FI III hal 672)Sejumlah etanol pekat tambahkan 2 tetes atau 3 tetes phenolpthalen (PP) p dan NaOH 0,1 N secukupnyahinggaterjadiwarnamerahmudapucat. Indikator PP (FI III hal 675)Larutkan 200mg PP (p) dalam 60 ml etanol 90% tambahkan air secukupnyahingga 100 ml. trayek PH 8,3 10 Aqua bebas CO2Air murni yang telahdididihkankuat-kuatselama 6 menit atau lebih dan didiamkan sampai dingin dantidak boleh menyerap CO2 dariudara.2 NaOH + CO2 Na2CO3 kuat + H2O Dapar Amonia dan am. Klorida (FI. III hal :665)Larutkan 67,5 NH4Clp dalam 640 NH4OH tambahkan air ad 1 L Na2EDTA (FI. IV hal : 214)Larutkan 18,6 gr Na2EDTA dalam air ad 1L Indikator EBT (FI. III hal : 684)Larutkan 200 mg EBT dan 2 g hidroksilamin HCl tambahkan methanol ad 50 mL Gliserol (FI. III hal : 271)Ukur 10 mL gliserol tambahkan pp 2-3 tetes tambah NaOH sampai wrna pink seulas, catat berapa tetes NaOH yang digunakan dan dijadikan patokan untuk membuat gliserol netral dengan volume besar tapi tanpa PPb. Pembakuan NaOH (FI. III hal : 748) Timbang asam oksalat 600 mg, larutkan dengan 20 ml aqua bebas CO2 Tambahkan indikator PP 2 - 3 tts Titerasi dengan NaOH 0,1 N sampai dengan warna merah muda1 ml NaOH 0,1N ~ 6,303 mg asam oksalatc. Pembakuan Na2EDTA dan Penetapan kadar ZnSO4 (FI. III hal : 637) timbang seksama + 300 mg ZnSO4.7H2O Tambah 100 mL air dan 3 mL buffer amoniak pH10 Tambah 40-50 mg EBT dalam NaCl (1:100) Titrasi dengan Na2EDTA 0,05 M hingga dari warna merah violet menjadi warna biru1ml Na2EDTA 0,05 M ~ 8,072 mg ZnSO4d. Penetapan kadar As. Borat (FI. III hal : 44)Pipeet sampel sebanyak 10 mL tambahkan 10 ml gliserol p yang telah dinetralkan dengan PP titrasi dengan NaOH 0,1N menggunakan indicator PP, TAT merah jambu1mL NaOH 0,1N ~ 61,83 mg H3BO3

V. Reaksi reaksi :a. Indicator EBT

b. Indikator PP

c. Pembakuan NaOH

d. Pembakuan Na2EDTA dan penetapan kadar ZnSO4

e. Penetapan kadar As. Borat