PENDAHULUAN

Kimia Farmasi Analitik I

Dihantarsembahkan oleh:

Hendri Aldrat

Senyawa obat umumnya terdiri dari senyawa-senyawa organik.

Kebanyakan senyawa organik obat diperoleh melalui sintesa Asal utama: minyak bumi, senyawa

alam, modifikasi senyawa alam, bio engineering/ rekayasa genetik.

Perbedaan unsur penyusun, jumlah unsur penyusun serta perbedaan susunan ruang unsur di dalam suatu senyawa menyebabkan terjadinya perbedaan sifat fisika, kimia dan biologis senyawa tersebut.

Akibat adanya perbedaan identifikasi senyawa dan dapat dilakukan penghitungan secara kuantitatif berapa jumlah suatu unsur di dalam senyawa tersebut.

Ada cara-cara tertentu yang bisa digunakan untuk mengindentifikasi suatu senyawa

Cara kimia Cara fisika Cara fisikokimia Cara biologis

Senyawa obat tergabung di dalam Senyawa organik Senyawa anorganik Senyawa organik + kation/anion Senyawa org+anion+kation

Jika pengujian dibatasi hanya untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu senyawa, maka pengujian ini dinamakan dengan analisa kualitatif

Jika pengujian untuk menentukan berapa banyak kandungan suatu zat di dalam suatu campuran, maka itu dinamakan analisa kuantitatif.

Adakalanya informasi berkaitan dengan susunan ruang suatu atom dalam suatu molekul atau atau melakukan konfirmasi atas posisi beberapa grup fungsional dinamakan dengan analisa struktural.

GUNA ANALISA KIMIA Analisa kimia tergantung seberapa berkembangnya

teknologi yang mendukungnya. Semakin canggih teknologi, semakin sensitif alat pemindainya.

(a)— Fundamental ResearchMengetahui senyawa baru dilakukan dengan analisa kimia kualitatif. Investigasi berikutnya membutuhkan informasi struktural dan kuantitatif. Contoh: penemuan obat baru, kandungan meteorit.

(b)—Product DevelopmentDisain dan pengembangan produk baru sering tergantung pada bisanya menjalin hubungan antara komposisi kimia dan sifat fisikanya. Typical examples are the development of alloys and of polymer composites.

(c)—Product Quality ControlUntuk keseragaman kualitas

(d)— Monitoring and Control of PollutantsResidu logam berat dan pestisida pada lingkungan, distribusi dan jumlah paparannya

(e)—AssayNilai ore tergantung dari berapa kadarnya besi di dalamnya. Jadi dibutuhkan analisis kimia yang akurat agar perhitungkan ekonomisnya tepat.

(f)—Medical and Clinical StudiesKadar berbagai elemen dan senyawa di dalam tubuh merupakan indikator sehat atau tidaknya seseorang

HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN1. Determination of the physical constants and the

establishment of the purity of the compound. melting point for solid , boiling point ,the

refractive index and the density, 2. Qualitative analysis for the elements.

effect of heat upon the substance3. Study of the solubility behaviour of the

compound. solubility of the substance in a limited number

of solvents (water, ether, dilute sodium hydroxide solution, dilute hydrochloric acid, sodium bicarbonate solution, concentrated sulphuric and phosphoric acid).

4. Application of class reactions. the presence or absence of certain functional groups, with due regard to the indications provided by tests 1, 2 and 3, will locate the class (or classes) to which the compound belongs

5. Location of the compound within a class (or homologous series) of compounds. Reference to the literature of the physical properties of the class (or classes) of org. comp. to which the substance has been assigned, will generally locate a number of compounds which boil or melt within 5° of the value observed for the unknown. If other physical properties (e.g., refractive index and density for a liquid) are available, these will assist in deciding whether the unknown is identical with one of the known compounds. In general, however, it is more convenient in practice to prepare one, but preferably two, crystalline derivatives of the substance.

determinations

6. Preparation of derivatives. If two distinct crystalline derivatives of the unknown have the same melting point (or other physical properties) as those of the compound described in the literature (or in the tables), the identity of the two compounds may be assumed. Further confirmation may be obtained, if desired, by mixed melting point

PERBEDAANNYA Jika pijar

Organik : hitam coklat putih CO2(gas)

Anorganik : ada sisa Org + Anorg : hitamcoklatputih +

sisa Senyawa kation : tak ada perubahan

URUTAN-URUTAN CARA PENGERJAAN DI DALAM ANALISA FARM KUALITATIF Analisa pendahuluan Reaksi langsung pada zat asal Pemeriksaan sisa pijar

senyawa anu

larut tak larut

lakmus

netral asam basa larutaminaNaOH 5%

HCl 5%larut tak larut

alkoholaldehidaketonamidaamina aromatikfenol

as.karboksilat(fenol)

amina alifatik(aromatik amina)

tak larut

NaHCO3 5%

larut tak larut

rantai C tinggialkoholaldehidaketonam,idaesterseny.jenuh(hidrokarbon aromatik)

H2SO4

as.karboksilat fenol

aromatik hidrokarbonhalida

larut tak larut

*** senyawa dalam tanda kurungjarang ditemukan

C rendahC rendahC rendah

ANALISA PENDAHULUAN ORGANOLEPTIS

Bau Ada yang berbau langsung Ada yang sesudah diremas baru berbau

Menusuk: amoniak Bau minyak atsiri: kamfer Bau rempah: vinili

Bau tergantung kemampuan hidung masing-masing. Rasa

Dalam penentuan rasa diambil sedikit zat, lalu dicecahkan diujung lidah. HATI-HATI !!!! Sebab ada senyawa yang beracun.

Alkaloid: pahit, Pb.acetat manis beracun, gliserin pedas/panas, gula manis, garam asin.

REAKSI NYALA (1) 1. Menggunakan kawat Ni, Cr, Pt

Cara pengerjaan Ujung kawat dicelupkan ke dalam HCl, diberi api

pada bunsen sampai warna hijau hilang. Ambil sedikit zat, letakkan diujung kawat. Pijar

dengan api Perhatikan warna yang timbul

KuningNa , merah Ca, Li, Si, hijauCu Biru abu-abu As, Sb

Metode ini metode komparatif, membandingkan antara sampel dengan zat murni.

2. Menggunakan kawat Cu atau Belstein Test Kawat Cu dimasukkan ke dalam

alkohol, lalu dipijar sampai warna pijar hilang

Coel sedikit zat diatasnya, pijar dengan api kecil dan lihat warnanya

Contoh: hijau kebiruan halogen, borat dan golongan sianida

3. Pemanasan dalam tabung Reaksi Ambil sedikit zat, panaskan dalam

tabung reaksi dengan api kecil. Amati, kadang2 ditemukan zat

penyublim, menempel pd dinding Juga adakalanya ditemukan

perubahan warna dan bau.

4. Pemanasan di atas kaca proselen Letakkan sedikit zat di atas kaca porselen. Gunakan mula2 api kecil, amati perubahan

warna dan bau Lalu gunakan api besar, amati apa yang

terjadi. Contoh:

ZnO panas warnanya kuning, dingin warnaya putih

Sisa pijar merah coklat: Pb Sisa pijar hitam : Fe

5. Flourosense (pendar spt kunang2) Mengamati zat dibawah lampu UV dg

λ=360 nm Tubuh jangan kena sinar UV, bahaya

kanker. Adakalanya zat setelah ditambahkan

asam atau basa mengalami flourosensi

6. Sublimasi Beberapa zat akan mengalami penyubliman

jika dipanaskan. Zat diletakkan diatas objek glass lalu

ditutup dg ring sublimasi. Ring sublimasi bagian atas ditutup dengan

objek glass juga. Pada bagian atasnya diberi kapas yang

dibashi air Panaskan dengan api kecil. Amati kristal, warna dan baunya.

REAKSI LANGSUNG PADA ZAT ASAL 1. Penambahan NaOH dalam keadaan dingin

lalu dipanaskan Bekerglass diisi dengan air, diatasnya diletakkan

kaca arloji, tarok zat + NaOH p, tutup dengan corong. Pada ujung corong diletakkan lakmus merah yang dibasahi aquades. Apabila tanpa dipanaskan terjadi perubahan warna lakmus garam-garam amonium.

Panaskan dengan api, apabila terjadi perubahan warna lakmus merahbiru, artinya ada senyawa mengandung N dan senyawa amin lainnya.

Hal ini dilakukan pd zat asal (seb.pemanasan) karena NH4+ akan terbang jika dipijar.

2. Menggunakan kawat Cu. Untuk menentukan adanya ion Hg dan Bi

didalam suatu senyawa. Zat dilarutkan di dalam air, lalu + HCl, lalu

dimasukkan kawat Cu yang telah diampelas, karena perbedaan potensial tinggi, ia akan menempel pd kawat Cu, contoh Hg & Bi. Terlihat pada kawat Cu ini lapisan putih seperti perak.

Beda Hg dg Bi Masukkan kawat diatas ke dalam tabung yang

berisi iodium, panaskan, jika berwarna merah HgI4, Bi tidak memberikan warna merah.

3. Cara GUTZEIT Penentukan golongan As, Sb, S, P Ke dalam tb.rx ditambahkan NaOH +

butiran Zn + HCl p Pada dalam tabung diberi kapas yang

dibasahi Pb asetat Pada permukaan tabung ditutup

dengan kertas saring yang dibasahi dengan AgNO3

Membedakan As, Pb Apabila zat atau kristal Al + KOH pada

kertas saring yang telah dibasahi AgNO3 hitam As

Penentuan P Sisa zat pada tabung reaksi + HNO3 p +

reagen Al molibdat endapan kuning Amm fosfomolibdat.

Endapan dibawah mikroskop berbentuk bulatan kuning.

PRINSIP-PRINSIP REAKSI

Analisis Elemental Cara sederhana utk menentukan N, S

atau halogen. Metode ini melibatkan dekomposisi

seny.org akibat keberadaan senyawa Na metalik. Senyawa Na metalik merusak molekul organik dan menghasilkan N, S, atau halogen yang dikonversi menjadi NaCN, Na2S atau NaX.

NaCN, Na2S atau NaX dapat diperiksa dengan cara berikut:

Untuk senyawa N Diperlakukan dengan ion Fe2+ dan Fe3+.

Jika muncul senyawa sianida, akan terbentuk Prussian blue

18CN- + 3Fe2

+ + 4Fe3

+ Fe4[Fe(CN)6]3

Prussian blue

Untuk senyawa S. Tambahkan ion Pb2+, akan terbentuk endapan Pb sulfida hitam atau coklat

Pb2+ (aq) + Na2S(aq) PbS(s) + 2Na

+(aq)

Untuk senyawa halogen. Digunakan test AgNO3

Ag+(aq) + NaX(aq) AgX(s) + Na

+(aq)

Dengan melihat warna endapan yang muncul dan kelarutannya kita bisa mengetahui apakah itu klorida, bromida atau iodida

LUCAS TEST (alkohol)

Menggunakan ZnCl2 / HCl p untuk menentukan alkohol primer, sekunder dan tersier

Mekanism SN1 dimana terjadi pembelahan heterolitik ikatan C-O membentuk karbokation.

Reaksi yang terjadi :

ROH + ZnCl2 R O ZnCl

Cl

R+

R ClCl

Karbokation akhirnya mengambil ion Cl membentuk alkil Cl.Test ini mengandung pencatatan waktu yang diperlukan sebelummunculnya alkil Cl yang tak larut. Alkohol tersier, alilik, dan benzilikAkan bereaksi dalam beberapa menit dalam temp kamar karena merekadapat membentuk karbokation dengan mudah. Alkohol sekunder lebih lama bereaksi.Sedangkan alkohol primer, tidak terjadi reaksi.

IDENTIFIKASI SENY. ANU

Organoleptis : bau, rasa, bentuk. Melting point atau index refraksi Solubility test Sodium fusion test Flame test Functional group test

Cromic Acid Test Untuk alkohol

3R C

OH

H

R' 2CrO3 + 6H+ 3R C

O

R' + 2Cr3+ + 6H2O+

Test ini berdasarkan sifat alkohol primer dan sekunder yang Mudah teroksidasi oleh Cr(IV), sedangkan tersiernya tidak. Reaksi untuk alkohol primer dan sekunder adalah:

Interpretasi: kemunculan ion hijau-biru Cr3+.

Reaksi ini berguna secara sintesis sebagai oksidasi Jones,Yang mengubah alkoholketon. Pada keadaan ini alkohol Primer dioksidasi aldehida lalu asam karboksilat.

Bromin dalam CCl

Test ini melibatkan penambahan Br2 pada ikatan rangkap

C C Br Br C

Br

C

Br

+

Permanganat Test

Alkena dan alkuna Cara lain utk memeriksa ion tak

jenuh dengan menggunakan ion permanganat

C C + 2KMnO4 4H2O 2MnO2 2KOH+

OH

C

OH

C3 + +

Hinsberg utk Amina

Amina 1 dan 2 bereaksi dg p-toluenesulfonyl Cl menjadi p-toluenesulfonamida

Amina tersier tak bereaksi…

CH3 S Cl

O

O

CH3 S Cl

O

O

NH2 R

HNR

R'

+

+

CH3 S Cl

O

O

+ HCl

CH3 S N

O

O

R

R'+ HCl

amina primer

amina sekunder

Amina tersier tidak bereaksi

Untuk membedakan antara amina primer dan sekunder, dipakailah NaOH. Amina sekunder tidak larut.

CH3 S NHR

O

O

NaOH+ CH3 S NH

O

O

R

R'+

Na+

H2O

Netralisasi Equivalen Test

Untuk asam karboksilat. Ketika asam karboksilat dititrasi

dengan basa kuat, neutralization equivalent (or molecular weight per COOH group) dapat dihitung:

NaOH ofmolarity x NaOH of mL

(mg) sample theof mass acid) (of N.E.

Silver nitrat dalam etanol dan NaI di dalam iodida

Untuk Halida

R X Ag+

RX.........Ag

+ R

+ + AgX

R+

alkohol, eter, alkena, dll

Cara termudah adalah membentuk karbokation, reaksi yang lebih cepat dan akan terbentuk endapan perak halida.

Halida tersier,alilik, benzilik akan bereaksi cepat dibandingkan dengan halida sekunder.

Aril dan vinil halida tidak reaktif Halida juga bereaksi menurut kemampuan leaving

group?I>Br>Cl Jika pengendapan terjadi, identitasnya dapat diketahui

melalui warna dan solubilitas di dalam asam nitrat. AgClputih. Ag bromin kuning pucat. Agl kuning. Garam tidak larut dalam suasan asas=m.

Na+I- + R X I R + Na

+X

-

NaI melengkapi test Ag nitrat karena melalui mekanisme SN2

Selanjutnya, untuk bereaksi, halida harus sekunder dan primer.Posisi halida yang terhalang seperti karbon tipe neopentil tidak akan bereaksi, demikian juga halida tersier. Karena NaI adalah Larut di dalam aseton, sedangkan NaCl dan bromida tidak, testPositif mengandung kehadiran presipitasi NaCl atau NaBr; Ini Dinamakan Finkelstein Reaction

Bromin Water

Fenol bereaksi cepat dg bromin menghasilkan fenol terbrominisasi

OH OH

Br Br

Br

+ 3Br2 + 3HBrH2O

Reaksi ini mudah terjadi karena fenol kaya elektron dan Pelarut menstabilkan muatan intermedietnya dalam substi-tusi aromatik elektrofilik

Tollens Test Membedakan aldehida dan keton Aldehida mudah teroksidasi karboksilat

dg oxidizing agent ringan seperti Ag+. Ion perak ini direduksi menjadi perak metalik dan membentuk kaca perak di dinding test tube

R C

O

H + Ag(NH3)2+ R C

O

O- + Ag(s)

aldehida Tollensreagent

karboksilat cermin perak

Iodoform test Untuk keton Dilakukan tes iodoform. Mekanismenya: hidroksida menekan salah

satu hidrogen bersifat asam ke arah karbonil, lalu enolat menyerang I2. Ini terjadi 3 kali, sampai pada akhirnya ketiga H milik grup metil digantikan oleh Iodine. Pada saat itu hidroksida menyerang karbonil dan menggantikan good leaving group.

R C CH3

O

+ I2 R C

O

O- + CHI3

OH

R C

O

C H

H

H

R C

O

C-

H

H

I I

R C

O-

C

H

H

-OH

ion enolat

R C

O

C H

I

H

berulang lagi2 kali R C

O

C I

I

IHO-

R C

O-

C I

I

IOH

R C

O

O- + HCI3

iodoformR C

O

O

H

C I

I

I

-+

2,4-DNPH 2,4-dinitrophenylhydrazine adalah test

umum untuk aldehida dan keton, memberikan endapan kuning, orange, dan merah.

Tujuan reaksi ini adalah untuk membentuk kristal dan memudahkan pemurnian.

Reagen mengalami kondensasi dg grup karbonil membentuk imin dengan kehilangan air (oksigen dari karbonil dan 2 H dari nitrogen yang diserang)

Reaksi umum:

RC

R'O H2N NH

O2N

NO2H

+

(-H2O)+

N NH

O2N

NO2CR

R'derivat 2,4-DNPH

R C

O

R' R C

O

R'

H

H+

R C

O

R'

H+

+H2N NH

O2N

NO2+

H2N NH

O2N

NO2

CR R'

OH

HN NH

O2N

NO2

CR R'

OHH +

H+

+

N NH

O2N

NO2

CR R'

H

+

+

H

R'R C

NO2

O2N

NHN NO2

O2N

NHNCR

R

H+

BEBERAPA PEREAKSI-PEREAKSI

ANALISA ELEMEN Ada beberapa cara sederhana untuk

menentukan secara kualitatif apakah nitrogen, sulfur, atau halogen ada di dalam senyawa. Seny.N larutan diberi ion Fe2+ atau Fe3+

jika muncul sianida, maka N ada dg ciri Prusian blue

Sulfur jika sulfur ada akan terbentuk endapan hitam dengan penambahan ion Pb2+

Halogen menggunakan AgNO3, terbentuk endp AgX.

Ag+ + NaX AgX + Na X:F,Cl,Br

TES SULFUR

Asamkan sampel sebanyak 1-2 ml dengan larutan asam asetat dengan cara menambahkan beberapa tetes larutan asam asetat 0.15 M.

Sulfur : endapan coklat/hitam.

TES NITROGEN Test pH 1-2 ml sampel dg kertas indikator pH. pH harus

13 Setel pHnya dengan menggunakan H2SO4 3M atau

NaOH 6M sampai tercapai pH 13 Setelah tercapai pH-nya + 2 tetes larutan jenuh besi

amonium sulfat dan kalium florida. Didihkan selama 30 detik, dinginkan dan tambahkan 2

tetes larutan FeCl3 5%. Lalu tambahkan asam sulfat 3 M ke dalam larutan

sampai endapan hilang Hindari keasaman berlebihan Kehadiran Prusian blue menunjukkan adanya nitrogen

TES ALHOHOL (1) LUCAS TEST (hanya utk alkohol yang larut dalam reagen

tsb) Masukkan 2 ml reagen Lucas (ZnCl2/HCl) dlm test

tube kecil. Tambahkan 3-4 tetes seny.sampel Guncang kuat dan biarkan pd temp kamar

Interpretasi: 1 alk: fase air jernih 2 alk: berkabut 2-5 menit (alkil klorida) 3 alk, alilik, benzilik: terjadi 2 fasa karena

pembentukan alkil Cl. Pemastian 2 atau 3 dengan HCl pekat, alk 3 akan

membentuk lapisan alkil Cl, alk 2 tidak.

TES ALKOHOL (2)

Chromic Acid test Pada test tube kecil, larutkan 1 tetes

seny sampel. Catat waktunya, tambahkan 1 tetes reagen asam kromat dan kocok.

INTERPRETASI : Alk 1° dan 2° bereaksi dalam 10 detik membentuk suspensi hijau-biru. Alk 3° tdk membentuk reaksi.

TES ALKENA DAN ALKUNA Bromine dalam carbon tetrachloride.

Pd test dlm lemari asam larutkan 3 tetes atau 0.1 g sampel dalam 1 ml CCl4 (!!!). Tambahkan 1 tetes sekali waktu dengan mengguncang bromin 0.2M dalam karbon tetraklorida sampai warna merah/coklat mantap.

Interpretasi: jika lebih dari 2 tetes lar. Br2/CCl4 kehilangan warna alkena/alkuna

Aldehid, keton, amina, fenol bereaksi substitusi, membentuk HBr.

Permanganate Pada test tube kecil larutkan 1 tetes/cuplikan sampel ke

dalam aseton, pada saat mengocokan tambahkan K permanganat 1% per tetes.

Interpretasi: (+) jika 1 drop K permanganat berkurang, ditandai dengan lenyapnya warna ungu dan timbul endapan coklat MnO2

TES AMINA Hinberg Test

0.1 ml/mg seny.anu + 5 ml lar.NaOH 10% + 0.3 g p-toluensulfonyl chloride (!!!).

Tutup tab.rx, kocok selama 3-5 menit Buka tutup, panaskan lar.dg steam bath

selama 1 menit Jika lar.masih basa, + lar. NaOH lagi Jika ada residu solir atau larutan, pisahkan

terlebih dahulu dg pipet atau filtrasi.

Cek kelarutan residu dg 5 ml air dan dalam HCl encer. Jika tidak ada bentuk endapan terjadi, dinginkan di dalam ice bath

INTERPRETASI Amina 1° : tak ada solid setelah reaksi awal. Ketika

larutan diasamkan, p-toluensulfonamida (TSA) akan mengendap.

Amina 2° : menghasilkan end. P-tsa yg tak lar.dlm air atau HCl encer

Amina 3° : tidak bereaksi, residunya liq/sol akan larut di dalam HCl encer. Jika tes menghasilkan residu berminyak, densitas ini relatif dengan air, apakah terapung atau tenggelam. Jika terapung, mngkn amina, jika tenggelam mungkin p-TSA

KARBOKSILAT Ekivalen Netralisasi

Timbang sekitar 200 mg seny.anu larutkan dengan air, etanol atau campuran keduanya, tergantung kelarutannya.

Setelah penambahan 2-3 tetes phenolphthalein, titrasi sampai menghasilkan warna pink. Catat volume NaOH yang dibutuhkan. Kalkulasikan ekivalen netrasilasi asam tersebut. Ulangi tes tersebut 2 sampai 3 utk memastikan hasil.

TES HALIDA (1) Perak nitrat dalam etanol

Masuk 2 ml perak nitrat dalam etanol 0.1M di dalam test tube.

Tambahkan 1 tetes liq atau solid yg dilar.dlm etanol. Catat waktu, kocok campuran tersebut dan biarkan.

Jika tidak ada endapan dalam 5 menit, panaskan tube smpi mendidih selama 30 detik.

Jika ada endapan muncul, catat warnanya dan catat apakan ia bisa larut di dalam 2 tetes asam nitrat 1 M yang ditambahkan sambil dikocok.

Halida dapat bereaksi di dalam temperatur ruang.

Halida yang bereaksi pada temperatur kamar Klorida : 3º. Alilik, benzilik Bromida : 1º, 2º, 3º alkil (kecuali geminal di- dan

tribromida), alilik dan benzilik Iodida : seluruh alifatik kecuali vinil

Halida yang bereaksi dengan pemanasan Klorida : 1º, 2º alkil Bromida : alkil geminal di- dan tribromida, beberapa

alkil halida teraktivasi spt 2,4-dinitrohalobenzen. Halida yang tak reaktif pada pemanasan

Klorida : alkil geminal di- dan triklorida, kebanyak aril dan vinil halida.

TES HALIDA (2) NaI di dalam aseton

Masukkan 1 ml reagen NaI/aceton dalam test tube kecil.

Tambahkan seny.yang mengandung halogen 2 tetes atau 1 gram solid, larutkan di dalam aseton minimum.

Kocok larutan dan biarkan 3 menit. Perhatikan apakah ada warna merah kecoklatan atau

endapan. Jika tidak ada reaksi selama 3 menit, pindahkan tube

ke dalam beaker yang berisi air 50ºC. biarkan 5 menit, lalu keluarkan dan biarkan pada temperatur kamar. Lihat apakah ada perubahan yang terjadi.

FENOL Bromine water test

Larutakan 3 tetes/ 0.1 gram sampel ke dalam 10 ml air. Jika tidak larut di dalam iar, tambahkan etanol secukupnya.

Cek pH dengan kertas indikator Tambahkan air bromin jenuh 1 tetes sampai warna

bromin tetap. INTERPRETASI

Jika pH awal <7 dan bromin kehilangan warna menjadi endapan putih: phenol +

Amina aromatik juga bereaksi, tapi pH awalnya diatas 7.

Tollens Test 2 ml AgNO3 5% + 1 ml NaOH 10%,

segera terbentuk endapan Ag2O. Tambahkan beberapa tetes amonia 2 M

sampai endapan larut. Jangan sampai berlebih!

Ketika telah larut, + air 10 ml. Reagen tollens mengandung

Ag(NH3)2+OH-

Iodoform test

2 ml NaOH 10% + 3 ml KI 0.5M. Jika positif : endapan kuning Keringkan endapan dan cek TL nya

pada 119C

2,4, DNPH 2,4, dinitrophenylhydrazine 5 ml 2,4, DNPH + sedikit asam sulfat dan

etanol sebagai pelarut. Tambahkan 5 tetes aldehyd/keton sampel.

Guncang kuat. Jika tak ada endapan, biarkan beberapa menit. Kumpulkan endapan dengan filtrasi vacuum. Murnikan endapan dengan alkohol 95%. Jika

tak larut dengan etanol 95%, pakailah etilasetat sebagai pelarut rekristalisasi.

PERLU DIINGAT

Tak ada test yang hasilnya 100% terpercaya!

Ada beberapa senyawa yang menunjukkan keanehan ketika diperiksa.

Jika ragu, gunakan standar positif dan negatif di dalam pengujian.

Group Property measured gravimetric weight of pure analyte or of a stoichiometric

compound containing it volumetric volume of standard reagent solution reacting

with the analyte spectrometric intensity of electromagnetic radiation

emitted or absorbed by the analyte electrochemical electrical properties of analyte solutions radiochemical intensity of nuclear radiations emitted by

the analyte mass spectrometric abundance of molecular fragments

derived from the analyte Chromatographic physico-chemical properties of

individual analytes after separation thermal physico-chemical properties of the sample as it is

heated and cooled