TUGAS ANALISIS FARMASIPREPARASI SAMPEL DARI BERBAGAI MACAM SEDIAAN FARMASI

DISUSUN OLEHRIMBA TARUSENTIKA260110120083M. ARNAJ MADYAN260110120093HARBOWO DWI P260110120100RISWANTO NAPITUPULU260110120109YULI AGUNG PRASETYO260110120126

FAKULTAS FARMASIUNIVERSITAS PADJADJARANJATINANGOR2015A. PREPARASI SAMPEL SEDIAAN SALEP DENGAN ZAT AKTIF TUNGGAL (Lidokain HCl) Pembuatan Larutan Baku Ditmbang 10 mg Lidokain HCl Dilarutan dengan 0,1 M HCl hingga 10 mL. Terbentuk larutan dengan konsentrasi 1000 ppm. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan baku dengan konsentrasi 1000 ppm diencerkan hingga konsentrasi larutan menjadi 100 ppm Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektroskopi UV pada panjang gelombang 200-400 nm. Hasil menunjukkan absorbansi maksimum pada 2631nm Pembuatan Kurva Baku Dari larutan baku dibuat larutan dengan konsentrasi 5,10,15,20,25, dan 30 ppm. Kemudian dari masing-masing konsentrasi diukur absorbansinya pada panjang gelombang 263 nm. Pemisahan Zat Aktif dari basis salep Salep ditimbang dan dimasukkan ke dalam beaker glass. Dimasukkan cera dan air ke dalam beaker glass tersebut. Dipanaskan sampai cera melarut diatas lapisan air. Didinginkan Basis salep yang terbawa di atas beaker glass akan membeku dan dipisahkan dari basis larut airnya. Persiapan Zat Aktif dari Salep Salep yang sudah dipisahkan dari basis salepnya ditimbang dan dimasukkan ke dalam mortar. Dimasukkan sejumlah etanol kedalam mortar. Etanol dipilih karena lidokain mudah larut dalam etanol. Kemudian disaring dan diambil larutan hasil penyaringan. Larutan yang berisi zat aktif siap dianalisis Prepasi Larutan Sampel Larutan yang telah berisi zat aktif ditimbang setara dengan 0,01 gram lidokain Dimasukkan kedalam labu ukur 10 mL. Ditambahkan 0,1M HCl hingga 10 mL ke dalam labu ukur 100 mL sehingga terbentuk larutan dengan konsentrasi 1000 ppm. Dikocok hingga homogen Dari larutan tersebut, diambil 1 mL Kemudian dilarutkan kembali dengan 0,1 HCl hingga 10 mL sehingga terbentuk larutan dengan konsentrasi 100 ppm. Dari larutan dengan konsentrasi 100 ppm diambil 3 mL Kemudian dilarutkan kembali dengan 0,1 HCl hingga 10 mL sehingga terbentuk larutan dengan konsentrasi 30 ppm. Diukur absorbansinya dengan Spektroskopi UV pada panjang gelombang 263 nmB. PREPARASI SAMPEL SEDIAAN TABLET DENGAN ZAT AKTIF TUNGGAL (Asam Mefenamat) Penyiapan larutan sampel Sebanyak 20 tablet ditimbang dan dirata ratakan beratnya. Kemudian digerus dan diambil setara dengan 100 mg serbuk asam mefenamat Dilarutkan dalam 100 ml dengan HCl 0,1M sebanyak 60 ml terlebih dahulu kemudian dikocok hingga larut, Di ad sampai 100ml dengan HCl 0,1M. Larutan kemudian disaring dengan kertas Whatman no. 42 10 ml dari filtrate diambil untuk dianalisis. Penyiapan larutan baku Standar baku yang disiapkan adalah zat aktif murni sebanyak 50 mg Dilarutkan dalam HCl 0,1M sebanyak 50ml dalam labu ukur. ProsedurAlquot yang berbeda konsentrasi (0;0,5;1;;7 ml) dari 1 mg/ml larutan asam mefenamat dimasukkan kedalam labu ukur 100ml dengan penambahan HCl 0,1M dan semua larutan di scan di rentang panjang gelombang 200-400 nm dan max = 285 nm yang ditentukan oleh blanko.

C. PREPARASI SAMPEL SEDIAAN SIRUP DENGAN ZAT AKTIF CAMPURAN (Triprolidina Hidroklorida dan Pseudoefedrina Hidroklorida) Ekstraksi zat uji dalam sampel Sampel sirup campuran ditimbang seksama setara dengan 50,0 mL sebanyak tiga kali, masing-masing ditambah 20 mL NaOH 25 % sehingga diperoleh pH 12, Diekstraksi dengan 100 mL kloroform (2x40 mL dan 1x20 mL); (1x40 mL dan 3x20 mL); atau (5x20 mL), Pengocokan menggunakan vortex 1 menit, dan disentrifugasi 4000 rpm selama 20 menit. Fraksi kloroform dipisahkan dan diuapkan di atas penangas air, serta volume dicukupkan dengan metanol hingga : 1. 50,0 mL, pada ekstraksi untuk analisis pseudoefedrina HCl; 1. 5,0 mL, pada ekstraksi untuk analisis triprolidina HCl. Pemilihan panjang gelombang optimum detektor Larutan pseudoefedrin HCl dibuat dengan konsentrasi lebih kurang 600 ppm; triprolidin HCl dengan konsentrasi lebih kurang 25 ppm; Larutan campuran kedua zat tersebut dengan konsentrasi masing-masing lebih kurang 25 ppm dan 600 ppm dalam aquadest. Masing-masing larutan diukur serapannya menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada 200 - 400 nm dan dicatat maksimum yang diperoleh. Penentuan kurva baku Larutan pseudoefedrin HCl dibuat dengan konsentrasi lebih kurang 100, 200, 300, 500, 600, 800, dan 1000 ppm; Larutan triprolidina HCl dengan konsentrasi lebih kurang 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, dan 60 ppm dalam aquadest. Masing-masing larutan diukur serapannya menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 257 nm dan 290 nm. Lalu dibuat kurva baku. Penentuan kadar sampel Larutan pseudoefedrin HCl 600 ppm dan triprolidin HCl 25 ppm dibuat dari hasil ekstraksi sampel. Masing-masing diukur serapannya menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 257 nm dan 290 nm. Kemudian dihitung kadarnya.

D. PREPARASI SAMPEL SEDIAAN TABLET DENGAN ZAT AKTIF CAMPURAN (Parasetamol dan Kafein) Pemisahan Parasetamol dan Kafein. Sebanyak 20 tablet merek dagang ditimbang satu persatu dan dihitung bobot rata-ratanya (X). Tablet diserbukkan, lalu dilarutkan menggunakan kloroform Filtrate dari larutan kloroform tadi dipisahkan Kemudian serbuk yang tidak larut kedalam kloroform dilarutkan dalam etanol. Kafein terdapat dalam larutan kloroform, dan parasetamol terdapat dalam larutan etanol. Pembuatan Larutan Baku. Parasetamol (p.a.) ditimbang teliti sebanyak 60 mg, dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL Ditambah etanol hingga 10 mL (6000 bpj) Dipipet 1 mL ke dalam labu tentukur 10 mL, dan ditambah etanol hingga 10 mL (600 bpj).Kafein (p.a.) Ditimbang teliti sebanyak 25 mg, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL, ditambah etanol hingga 50 mL (500 bpj), Dipipet 1 mL ke dalam labu tentukur 10 mL, dan ditambah dengan etanol hingga 10 mL (50 bpj). Pembuatan Spektra Serapan Normal. Sebanyak 1 mL larutan parasetamol baku (600 bpj) dicukupkan volumenya dengan etanol hingga 10 mL (60 bpj) Lalu dipipet sebanyak 1 mL dan diencerkan hingga 10 mL (6 bpj) Serapan diukur pada panjang gelombang 200- 400 nm, dan dibuat spektra serapan normal. Sebanyak 1 mL larutan kafein baku (50 bpj) dicukupkan volumenya hingga 10 mL dengan etanol (5 bpj) Lalu dipipet sebanyak 1 mL dan diencerkan hingga 10 mL (0,5 bpj). Serapan diukur dengan pada panjang gelombang 200- 400 nm, dan dibuat spektra serapan normal. Pembuatan Kurva Baku. Sebanyak 50 mg parasetamol (p.a.) yang ditimbang teliti dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL, ditambah etanol hingga 50 mL (1000 bpj), Lalu dipipet 1 mL ke dalam labu tentukur 10 mL, ditambah dengan etanol hingga 10 mL (100 bpj), Dipipet sebanyak 5 mL dan diencerkan hingga 50 mL (10 bpj), Kemudian dipipet kembali sebanyak 2, 3, 4, 5, 6 dan 7 mL, masing-masing dicukupkan volumenya dengan etanol hingga 10 mL, hingga diperoleh konsentrasi 2, 3, 4, 5, 6, dan 7 bpj. Serapan masing-masing diukur pada gelombang 245 nm. Penetapan Kadar Sampel. Dua puluh tablet merek dagang ditimbang satu persatu dan dihitung bobot rata-ratanya. Tablet diserbukkan lalu ditimbang seksama 472,0 mg, dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer yang berisi 25 mL etanol, Dikocok, lalu disaring, diulangi sebanyak 3 kali Kemudian dicukupkan volumenya hingga 100 mL. Dari larutan tersebut dipipet 1 mL ke dalam labu tentukur 10 mL, ditambah etanol hingga 10 mL, Kemudian dipipet sebanyak 1 mL dan diencerkan hingga 10 mL, dipipet lagi 1 mL dan diencerkan kembali hingga 10 mL Lalu diukur serapannya pada gelombang 245 nm.

E. PREPARASI SAMPEL SEDIAAN KAPSUL DENGAN ZAT AKTIF TUNGGAL (Tramodol HCl) Pembuatan larutan standard dan kurva kalibrasi Larutan standard (1000 g/ mL) Tramadol HCl dipreparasi dengan aquadest. Larutan standard diencerkan dengan aquadest untuk mendapatkan variasi konsentrasi (50, 100, 150, 200 dan 250 g/ mL). Variasi ini mengikuti hukum lambert beer (rentang konsentrasi 50-250 g/ mL). Masing-masing larutan hasil pengenceran dideteksi dengan panjang gelombang antara 230 dan 400 nm. maksimum untuk tramadol HCl ditemukan pada 271 nm Preparasi Sampel 20 kapsul disiapkan (kapsul tramadol HCl 100 mg) Isi kapsul dikeluarkan dan dihomogenkan Keseluryhan isi kapsul ditimbang Diambil 100 mg Dilarutkan dalam labu ukur dengan 100 mL aquadest Larutan diuji serapannya secara triplo ( tiga kali keterulangan) Nilai absorbansi yang diperoleh dimasukkan kedalam persamaan linier yang diperoleh

DAFTAR PUSTAKADepkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Depkes RI. Jakarta.Rathore et al. 2009. Spectrophotometric Estimation of Tramadol Hydrochloride in Pharmaceutical Dosage Forms. Asian Journal of Chemistry Vol. 21 No. 8 H. 6111-6115.Hayun, Nelly D. Leswara dan Camelia D. P. Masrijal. 2007. Penetapan Kadar Triprolidina Hidroklorida dan Pseudoefedrina Hidroklorida Dalam Sediaan Sirup Obat Influenza Secara Kromatografi Lapis Tipis Densitometri. Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol. IV, No. 2, Agustus 2007, 59 72. ISSN : 1693 9883. Departemen Farmasi FMIPA-UI, Kampus UI Depok.Kumar, B.Karthik.Rajan, V.S. Thiruvengada, Begum, N. Tanveer. 2012. Analytical Method Development and Validation of Lidocain in Ointment Formulation by UV Spectrophotometric Method. International Journal of Pharmacy and Pharmaceutical Sciences. 4(2), 610-614. Singh. H, Kumar. R, Singh, P. (2011) Development of UV-Spectrofotometri Method for Estimation of Mefenamic Acid in Bulk and Pharmaceutical Dosage Forms. International Journal of Pharmacy and Pharmaceutical Science. 3 (2), 237-238