TITRASI REDOKS (PENENTUAN BESI)

TITRASI REDOKS (PENENTUAN BESI)

1. TUJUAN

Setelah melakukann percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu melakukan standardisasi dan penentuan cuplikan dengan titrasi redoks2. PERINCIAN KERJA

1. Melakukan standarisasi larutan KMnO4 2. Menentukan kadar besi dalam larutan3. TEORI

Titrasi redoks merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi antara analit dan titran. Titrasi redoks banyak digunakan untuk penentuan sebagian besar logam-logam. Indikator yang digunakan pada titrasi ini menggunakan berbagai cara kerja. Pada titrasi yang menggunakan KMnO4 itu sendiri dapat bertindak sebagai indikator.

3.1 Kalium Permanganat

Kalium permanganat digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama 100 tahun lebih. Zat ini merupakan reaksi yang mudah diperoleh, tidak mahal dan tidak memerlukan suatu indikator kecuali kalau digunakan larutan-larutan yang sangat encer. Satu tetes KMnO4 0,1 N memberikan suatu warna merah muda yang jelas pada larutan dalam titrasi. Permanganat mengalami reaksi kimia yang bermacam-macam, karena mangan dapat berada dalam keadaan-keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, +7. Untuk reaksi yang berlangsung dalam larutan yang sangat asam akan terjadi reaksi:

MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

Sekarang untuk reaksi dalam larutan berasam rendah.

MnO4- + 8H+ + 5e MnO2(p) + 2H2O

Reaksi yang paling banyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang sangat asam, dimana Permanganate bereaksi dengan cepat.3.2 Natrium OksalatSenyawa ini merupakan standar primer yang baik bagi Permanganat dalam larutan berasam. Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada pemanasan dan tidak hidroskopis. Reaksi dengan Permanganat agak kompleks dan sekalipun banyak penelitian yang telah dilakukan, namun mekanisme yang tepat tidak jelas. Reaksinya lambat pada suhu kamar. Oleh karena itu, biasanya larutan dipanaskan pada suhu 60C. pada kenaikan suhu, pada awalnya reaksi berjalan lambat, tetapi kecepatan meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk. Mangan (II) bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya dinamakan otokatalitik, karena katalis dihasilkan oleh reaksinya sendiri. Ionnya mungkin mempengaruhi efek katalitiknya dengan cepat bereaksi dengan Permanganat untuk membentuk mangan dari keadaan oksidasi antara +3 dan +4 yang selanjutnya dengan cepat mengoksidasi ion oksalat, kembali ke keadaan divalent. Adapun reaksinya adalah:

5C2O42- + 2MnO4 + 16H- 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Fowler dan Bright melakukan sesuatu penelitian yang sangat mendalam terhadap kesalahan-kesalahan yang mungkin terjadi didalam titrasi. Mereka menemukan beberapa bukti dari pembentukkan peroksida: O2 + H2C2O4 H2O2 + 2CO2

Dan apabila peroksida terurai sebelum bereaksi dengan permanganat, terlalu sedikit larutan permanganat yang diperlukan, sehingga dari perhitungan normalitas nya tinggi. Mereka menyarankan agar hamper semua permanganat ditambahkan dengan cepat dalam larutan yang telah diasamkan pada suhu kamar. Setelah reaksi sempurna larutan dipanaskan sampai 60C dan titrasi diselesaikan pada suhu ini.

4. ALAT-ALAT YANG DIGUNAKAN

- Neraca Analitis

2- Kaca Arloji

6- Erlenmeyer 250ml

2- Buret 50ml

4- Pipet Ukur 25ml

2- Gelas kimia 100ml, 250ml

2- Labu takar 100ml, 250ml, 500ml

2- Spatula

2- Bola karet

4- Termometer

2- Hot plate

25. GAMBAR ALAT : (TERLAMPIR)

6. BAHAN YANG DIGUNAKAN

- H2SO4 pekat

- KMnO4 padatan

- Na2C2O4 padatan

- FeSO4.7H2O padatan

7. KESELAMATAN KERJA

Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk menangani larutan asam sulfat.

8. PROSEDUR PERCOBAAN

8.1 STANDARISASI LARUTAN KmnO4- Buat larutan 0,1 N KMnO4

- Natrium Oksalat dikeringkan dalam oven pada suhu 105-110C selama 2 jam, setelah itu didinginkan dalam desikator.

- Timbang Natrium Oksalat sebanyak 300mg, masukkan ke dalam Erlenmeyer

- 12,5 ml H2SO4 pekat dilarutkan dalam air 250 ml (dengan hati-hati)

- Masukkan larutan H2SO4 tersebut ke dalam Erlenmeyer yang berisi Na Oksalat. Kocok, dinginkan sampai 24C.

- Titrasi dengan 0,1 KMnO4 sampai volume 35ml, lalu dipanaskan sampai suhu 56-60C dan lanjutkan titrasi setetes demi setetes hingga berubah warna, yaitu merah muda.8.2 PENENTUAN BESI DENGAN KMnO4

- Larutkan 4 gram cuplikan (FeSO4.7H2O) dalam air demineral 100 ml

- Pipet 25 ml larutan cuplikan ke dalam Erlenmeyer 250 ml dan tambahkan 25 ml 0,5 M H2SO4- Titrasi dengan larutan standar 0,1 N KMnO4 sampai warna merah muda tidak berubah lagi9. DATA PENGAMATAN

9.1 STANDARISASI LARUTAN KmnO4No.Gram Analit (Na-Oksalat)Volume Titran (KMnO4)

1.

2.

3.0,31 gr

0,29 gr

0,28 gr35 ml + 9,7 ml = 44,7 ml

35 ml + 10 ml = 45 ml

35 ml + 10,3 ml = 45,3 ml

Rata-rata45 ml

9.2 PENENTUAN BESI DENGAN KmnO4No.Volume Analit (FeSO4.7H2O)Volume Titran (KmnO4)

1.

2.

3.25 ml

25 ml

25 ml33,5 ml

37,6 ml

35,4 ml

Rata-rata35,5 ml

10. PERHITUNGAN10.1 STANDARISASI LARUTAN COD

gr Na2C2O4 = V KmnO4 x N KmnO4BE Na2C2O4 Gr Na2C2O4 : BE Na2C2O4

BMV. KmnO4 = BE Na2C2O4 =

N. KmnO4

n

11. PERTANYAAN

1. Tuliskan beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar KmnO4 sebagai pereaksi oksidasi?

2. a. Mengapa pada standardisasi dengan Na-Oksalat. KmnO4 diberikan secara cepat?

b. Mengapa larutan tersebut harus dipanaskan sampai 60C?

Jawaban:

1. - Keuntungan

a) Mudah diperoleh

b) Tidak mahal

c) Tidak memerlukan suatu indikator, kecuali jika digunakan pada larutan encer.

- Kerugian

a) Reaksi tidak stabil pada Mn2+ dan Mn5+b) Kurang teliti dalam menentukan kandungan (Fe) dalam suatu cuplikan.

2. a) Karena, jika larutan KmnO4 tidak diberikan secara cepat, akan dapat mempengaruhi standardisasi kelarutan yang akan dititrasi.

b) Karena larutan reaksinya akan lambat jika diletakkan pada suhu kamar. Tetapi jika dipanaskan pada suhu 60C. Kecepatan reaksi pada titrasi akan meningkat disebabkan ion mangan yang terbentuk berfungsi sebagai katalis.

12. ANALISA DATA

13. KESIMPULAN