titrasi redoks potensiooooo
TRANSCRIPT
-
7/22/2019 titrasi redoks potensiooooo
1/13
I. TUJUAN PERCOBAAN
Umum:
Mengetahui prinsip dari metode potensiometri
Mengetahui titrasi redoks dengan potensiometriKhusus:
Melakukan titrasi redoks secara potensiometri Menentukan kadar vitamin C dari sampel dengan cara titrasi redoks
potensiometri.
II. DASAR TEORI
Suatu eksperimen dapat diukur dengan menggunakan dua metode yaitu,
pertama (potensiometri langsung) yaitu pengukuran tunggal terhadap potensial
dari suatu aktivitas ion yang diamati, hal ini terutama diterapkan dalam
pengukuran pH larutan air. Kedua (titrasi langsung), ion dapat dititrasi dan
potensialnya diukur sebagai fungsi volume titran. Potensial sel, diukur sehingga
dapat digunakan untuk menentukan titik ekuivalen. Suatu petensial sel galvani
bergantung pada aktifitas spesies ion tertentu dalam larutan sel, pengukuran
potensial sel menjadi penting dalam banyak analisis kimia (Basset, 1994).
Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektrodaindikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi
yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter
yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan.
Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini
bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir
titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek
dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995).
Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan
menetapkan volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar
ketika ditambahkan titran. Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah
penambahan titran secara berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada
suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi.
Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat digunakan, namun jika
tersangkut elektroda gelas, maka akan digunakan pH meter khusus. Karena pH
meter ini telah menjadi demikian biasa, maka pH meter ini dipergunakan untuk
-
7/22/2019 titrasi redoks potensiooooo
2/13
semua jenis titrasi, bahkan apabila penggunaannya tidak diwajibkan (Basset,
1994).
Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri
yaitu reaksi pembentukan kompleks reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi
redoks. Pada reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan, endapan yang
terbentuk akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Umumnya digunakan
elektroda Ag dan Hg, sehingga berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA.
Reaksi netralisasi terjadi pada titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda
indikatornya elektroda gelas. Tetapan ionisasi harus kurang dari 10-8. Sedangkan
reaksi redoks dengan elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi
redoks. Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7, Co(NO3)3) membentuk lapisan
logam-oksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan
encer (Khopkar, 1990).
Persamaan Nernst memberikan hubungan antara potensial relatif suatu
elektroda dan konsentrasi spesies ioniknya yang sesuai dalam larutan.
Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persaman Nernst dengan cara
pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol.
Dengan pengukuran pengukuran potensial reversibel suatu elektroda, maka
perhitungan aktivitas atau konsentrasi suatu komponen dapat dilakukan (Rivai,
1995).
Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan
sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan
perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi. Elektroda
indikator yang digunakan dalam titrasi potensiometri tentu saja akan bergantung
pada macam reaksi yang sedang diselidiki. Jadi untuk suatu titrasi asam basa,
elektroda indikator dapat berupa elektroda hidrogen atau sesuatu elektroda lain
yang peka akan ion hidrogen, untuk titrasi pengendapan halida dengan perak
nitrat, atau perak dengan klorida akan digunakan elektroda perak, dan untuk titrasi
redoks (misalnya, besi(II)) dengan dikromat digunakan kawat platinum semata-
mata sebagai elektroda redoks (Khopkar, 1990).
askorbat mengalami oksidasi. Berdasarkan sifat ini, maka asam askorbat dapat
direaksikan dengan senyawa pengoksidasi lemah seperti Iodin (I2). Iodin dapat
-
7/22/2019 titrasi redoks potensiooooo
3/13
diperoleh dari reaksi kalium dengan asam. Adapun reaksi-reaksi tersebut adalah
sebagai berikut :
KIO3 +6H+ + 5I- 3I2+3H2O + K
+
Reaksi menghasilkan Iodin (I2)
C6H8O6+ I2 C6H6O + 2I-+ 2H+
Reaksi oksidasi vitamin C
Dari persamaan menunjukan bahwa reaksi berlangsung dalam suasana asam
dengan menggunakan HCl encer.
Reaksi pembentukan iodine:
I2+ 2e 2I-
Reaksi oksidasi vitamin C O O
HOCH2- CH + 2e- + 2H
+
OH O
III. Prosedur Kerja
A. Pembakuan Larutan Natrium Na2S2O30,1xxxM
1. Memanaskan 1000 ml air suling dalam gelas kimia menggunakan hotplate,mendidihkan air suling tersebut selama 5 menit untuk menghilangkan gas CO2
yang terlarut. Lalu mendinginkan pasa suhu kamar dengan menutup gelas
kimia dengan kaca arloji
2. Menimbang teliti 0,1 gram Na2C2O3, melarutkan dalam 1000 ml air yangsudah dipanaskan
-
7/22/2019 titrasi redoks potensiooooo
4/13
3. Menimbang teliti 24,8 gram Na2C2O3.5H2O, melarutkan dengan larutanNa2C2O3yang telah dibuat sebelumnya
4. Memindahkan larutan tersebut ke dalam botol kaca bersih berwarna coklatyang telah dibilas dengan air suling serta larutan Na2C2O3
5. Memberi label botol tersebut dengan nam larutan, rumus kimia, konsentrasi,netto, tanggal pembuatan, dan nama pembuat
B. Larutan Kalium Iodidat 0,01 M (Larutan Baku Primer)
1. Menimbang teliti 1 gram KIO3dan melarutkannya dengan sedikit air suling,lalu menuangkan secara kuantitatif ke dalam labu takar bersih 500 ml
2. Menandabataskan dengan air sulig dan menghitung kosentrasi KIO3 denganteliti (Ar K=39,0983 ; I=126,9045 ; O = 15,9994 )
3. Memindahkan larutan tersebut ke dalam botol kaca bersih.4. Memberi label botol tersebut dengan mencantumkan nama larutan, rumus
kimia, konsentrasi, netto, tanggal pembuatan, dan nama pembuat.
C. Pembakuan Larutan Natrium Tiosulfat
1. Membersihkan buret 50 ml dan membilas nya mula-mula dengan air sulingkemudian dengan sedikit larutan Natrium Tisulfat
2. Mengisi buret dengan larutan Natrium Tiosulfat3. Memasang elektroda pada pH meter dan tekan tombol U untuk pengukuran
potensial dan tombol stand-by
4. Menyalakan pH meter dan menyelupkan elektroda ke dalam larutan yang akandititrasi
5. Menyiapkan larutan yang akan dititrasi, yakni dengan memipet teliti 10 mllarutan baku KIO3 dan memasukkan ke dalam gelas kimia 100 ml
6. Menambahkan 0,5 gram padatan KI dan 5 ml H2SO4 0,5 M. Kemudianmemasukkan magnetic stirrer ke dalam nya
7. Menekan tombol meas dan membaca potensial awal8. Melakukan titrasi, setiap penambahan 1 ml larutan Na2S2O3, mengaduk lalu
membaca nilai potensialnya
9. Melakukan langkah ke-8 terus menerus hingga terlihat perubahan yang terjadihanya sedikit saja
10.Membuat kurva titrasi
-
7/22/2019 titrasi redoks potensiooooo
5/13
11.Mengulangi titrasi tersebut dengan mengurangi laju penambahan larutanNa2S2O3terutama pada saat mendekati titik ekivalen
12.Menentukan titik ekivalen titrasi dan menghitung kosentrasi larutan Na2S2O3dengan benar
D. Analisis Vitamin C
Sampel Tablet
1. Menimbang teliti tablet vitamin C, menambahkan 10 ml larutan H2SO40,5M.
2. Mengaduknya hingga tablet larut dengan baik (kemungkinan ada bahanpengikat tablet yang tidak larut)
3. Menambahkan 10 ml larutan KIO30,01 M dan 0,5 gram KI4. Mengaduknya dengan sempurna hingga yakin telah terbentuk kompleks
triodida dengan vitamin C (sekitar 1 menit)
5. Melakukan titrasi dengan larutan Na2S2O3 seperti diatas (pembakuan larutanNa2S2O3)
6. Mengulangi titrasi hingga telah diperoleh 3 data yang baik
Sampel Jus Buah
1. Memipet teliti 5 ml jus2. Menempatkan dalam 100 ml gelas kimia, menambahkan 10 ml larutan H2SO4
0,5 M
3. Mengaduk hingga larut dengan baik4. Menambahkan 10 ml larutan KIO3 0,01 M dan 0,5 gram KI, mengaduk
dengan sempurna hingga yakin telah terbentuk kompleks triodida dengan
vitamin C (sekitar 1 menit)
5. Melakukan titrasi dengan larutan Na2S2O3seperti diatas ( pembakuan larutanNa2S2O3)
6. Mengulangi titrasi hingga telah memeroleh 3 data yang baik
-
7/22/2019 titrasi redoks potensiooooo
6/13
IV. Data Pengamatan
Ti trasi Redoks
Titrasi Pembakuan Na2S2O3Tabel titrasi pembakuan Na2S2O3
Kurva titrasidV dP
Kurva Turunan Pertama Kurva Turunan Kedua
Sb X Sb Y Sb X Sb Y Sb X Sb Y
VAgNO3(mL)
=Vn
Potensial
(Volt)
=Vn+1-Vn
=Pn -
Pn+1=(Vn+Vn+1)/2
=dP/
dV
=(Vn+Vn+1)/2
*dari turunan
pertama
=d2P/dV2
0 310 1.00 0.00 0.50 0.00 1.00 0.00
1 310 1.00 0.00 1.50 0.00 2.00 0.00
2 310 1.00 0.00 2.50 0.00 3.00 0.00
3 310 1.00 0.00 3.50 0.00 4.00 2.00
4 310 1.00 2.00 4.50 2.00 5.00 -1.00
5 308 1.00 1.00 5.50 1.00 6.00 1.00
6 307 1.00 2.00 6.50 2.00 7.00 2.00
7 305 1.00 4.00 7.50 4.00 8.00 1.00
8 301 1.00 5.00 8.50 5.00 9.00 7.00
9 296 1.00 12.00 9.50 12.00 10.00 108.00
10 284 1.00 120.00 10.50 120.00 11.00 -111.00
11 164 1.00 9.00 11.50 9.00 12.00 -1.00
12 155 1.00 8.00 12.50 8.00 13.00 -4.00
13 147 1.00 4.00 13.50 4.00 14.00 -1.00
14 143 1.00 3.00 14.50 3.00 15.00 0.00
15 140 1.00 3.00 15.50 3.00 16.00 -1.00
16 137 1.00 2.00 16.50 2.00
17 135
-
7/22/2019 titrasi redoks potensiooooo
7/13
0
50
100
150
200
250
300
350
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Potensial(mV)
V tiosulfat (mL)
Kurva Titrasi Pembakuan Na-Tiosulfat
10.60
0.00
20.00
40.00
60.00
80.00
100.00
120.00
140.00
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00
dP/pV
V Tiosulfat
Kurva Turunan Pertama Pembakuan Na-
Tiosulfat
10.50
-150.00
-100.00
-50.00
0.00
50.00
100.00
150.00
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00d2P/dV2
V tiosulfat
Kurva Turunan Kedua Pembakuan Na-
Tiosulfat
10.50
-
7/22/2019 titrasi redoks potensiooooo
8/13
Titrasi Na2S2O3 terhadap Sampel Vitamin CTabel titrasi Na2S2O3 terhadap sampel vitamin C
KurvadV dP
Kurva Turunan
pertamaKurva Turunan Kedua
Sb X Sb Y Sb X Sb Y Sb X Sb Y
VAgNO3(mL)
=Vn
Potensial
(Volt)
=Vn+1-Vn
=Pn -
Pn+1=(Vn+Vn+1)/2
=dP/
dV
=(Vn+Vn+1)/2
*dari turunan
pertama
=d2P/dV2
0 326 1.00 0.00 0.50 0.00 1.00 2.00
1 326 1.00 2.00 1.50 2.00 2.00 -1.00
2 324 1.00 1.00 2.50 1.00 3.00 0.00
3 323 1.00 1.00 3.50 1.00 4.00 0.00
4 322 1.00 1.00 4.50 1.00 5.00 1.00
5 321 1.00 2.00 5.50 2.00 6.00 0.00
6 319 1.00 2.00 6.50 2.00 7.00 1.00
7 317 1.00 3.00 7.50 3.00 8.00 1.00
8 314 1.00 4.00 8.50 4.00 9.00 3.00
9 310 1.00 7.00 9.50 7.00 10.00 8.00
10 303 1.00 15.00 10.50 15.00 11.00 73.00
11 288 1.00 88.00 11.50 88.00 12.00 -72.00
12 200 1.00 16.00 12.50 16.00 13.00 -7.00
13 184 1.00 9.00 13.50 9.00 14.00 -1.00
14 175 1.00 8.00 14.50 8.00 15.00 -4.00
15 167 1.00 4.00 15.50 4.00 16.00 1.00
16 163 1.00 5.00 16.50 5.00 17.00 -1.00
17 158 1.00 4.00 17.50 4.00 18.00 -1.00
18 154 1.00 3.00 18.50 3.00 19.00 -2.00
19 151 1.00 1.00 19.50 1.00 20.00 1.00
-
7/22/2019 titrasi redoks potensiooooo
9/13
20 150 1.00 2.00 20.50 2.00 21.00 0.00
21 148 1.00 2.00 21.50 2.00
22 146
100
150
200
250
300
350
0 5 10 15 20 25
Potensial(mV)
V tiosulfat (mL)
Kurva titrasi Na2S2O3 terhadap sampel vit C
0.00
10.00
20.00
30.00
40.00
50.00
60.00
70.0080.00
90.00
100.00
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00
dP/dV
V tiosulfat
Kurva turunan Pertama titrasi Na2S2O3 terhadap sampel vit C
11.50
11.40
-
7/22/2019 titrasi redoks potensiooooo
10/13
V. Perhitungan
Titrasi pembakuan Na2S2O3
No
Volume TE
Grafik kurva
normal (mL)
Volume TE
Grafik Turunan
I (mL)
Volume TE Grafik
Turunan II (mL)
1 10,60 10,50 10,50
Rata-Volume TE (mL) 10,53
Perhitungan konsentrasi :
Reaksi
KIO3(aq) + 6H+
(aq) + 5I-(aq) 3I2(aq) + 3H2O(l) + K
+
I2 + 2S2O3-2 S4O6
2-+ 2I-
mol KIO3 = 3 mol I2
mol I2 = 2 mol Na2S2O3
mol KIO3 = 6 mol Na2S2O3
Sehingga; mol Na2S2O3 = mol KIO3/6
Maka;
[Na2S2O3] = []
[Na2S2O3]=
= 0,00136 M
-80.00
-60.00
-40.00
-20.00
0.00
20.00
40.00
60.00
80.00
100.00
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00d2P/dV2
V tiosulfat
Kurva turunan kedua titrasi Na2S2O3 terhadap sampel vit C
11.50
-
7/22/2019 titrasi redoks potensiooooo
11/13
A. Penentuan kadar vitamin C dalam sampel Ale-ale
No
Volume TE
Grafik kurva
normal (mL)
Volume TE
Grafik Turunan
I (mL)
Volume TE Grafik
Turunan II (mL)
1 11,40 11,50 11,50
Rata-Volume TE (mL) 11,47
KIO3(aq) + 6H+
(aq) + 5I-(aq) 3I2(aq) + 3H2O(l) + K
+
C6H8O6+ I2 C6H6O + 2I-+ 2H+ + I2 (sisa)
I2 (sisa) + 2S2O3-2 S4O6
2-+ 2I-
Dari reaksi tersebut maka;
Mol I2 = mol vit C +2 mol Na2S2O3
mol vitamin C = mol I22 mol Na2S2O3
= (mol KIO3/3)mol Na2S2O3
=
- ( 2 x v Na2S2O3x M Na2S2O3)
= (
)(2 x 11,47 mL x 0,00136 M)
= 0,256135 mmol
Massa vit C = 0,256135 mmol x 176
= 45,0797 mg
Konsentrasi vit. C = 45,0797mg / (250/1000 ) L
= 180,3189 ppm
-
7/22/2019 titrasi redoks potensiooooo
12/13
VI. Pembahasan
Selain dengan penambahan indikator, nilai titik akhir titrasi juga dapat ditentukan
dengan nilai potensial yang terbaca dari potensiometer. Cara potensiometri ini bermanfaat
bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal
larutan keruh atau bila daerah kesetaraan sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik
akhir titrasi dengan indikator. Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan
elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi
yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang
ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu
dapat diperkirakan titik akhir titrasi.
Praktikum kali ini ditujukan untuk menentukan kadar vitamin C dengan cara titrasi
redoks-potensiometri. Pertama-tama dilakukan standarisasi terhadap larutan natrium tiosulfat
yang akan dipakai untuk menitrasi kadar vitaminC. Standarisasi dilakukan dengan menitrasi
larutan baku kalium iodat. Kalium iodat harus direaksikan dengan asam agar dapat dihasilkan
Iodin. Iodin inilah yang dapat menitrasi asam askorbat (vitamin C). Reaksi yang terlibat
dalam hal ini adalah :
KIO3 +6H
+
+ 5I
-
3I2+3H2O + K
+
Yang mana I2 yang terbentuk itulah yang adapat mengoksidasi asam askorbat.
Penambahan Natrium tiosulfat dilakukan sedikit demi sedikit secara konstan kedalam larutan
baku KIO3yang telah ditambahkan KI dan dalam kondisi asam,sampai nilai potensial yang
muncul dilayar potensiometer menunjukkan perbedaan yang signifikan.
Pada saat percobaan nilai yang signifikan tersebut terjadi pada saat penambahan
Na2S2O310 mL dan 11 mL. Dimana pada saat 10 mL nilai potensialnya adalah 284 volt dan
pada saat penambahan 11 mL Na2S2O3nilai beda potensialnya adalah 164 volt. Maka titik
ekivalennya di dapatdari rata-rata kurva normal, kurva turunan I, dan kurva turunan II.
Diadapat volume rata-rata totalnya sebesar 10,53mL. Sehingga didapat konsentrasi
Na2S2O3adalah 0,00136 M.
Yang harus diperhatikan dalam penentuan titik ekivalen dengan cara potensiometri
adalah pada saat pengukuran nilai potensial diafragma elektroda gelas harus tercelup kedalam
larutan karena diafragmaelektrodamerupakan sensor alat untuk mendeteksi nilai potensial
-
7/22/2019 titrasi redoks potensiooooo
13/13
dari larutan tersebut. Maka pada saat percobaan berlangsung, nilai yang ditunjukkan oleh
potensiometer adalah nilai potensial yang sesungguhnya.
Kemudian dilakukan percobaan untuk menentukan kadar vitamin C dalam suatu
sampel minuman kemasan. Pada prinsipnya penetuan kadar vitamin C ini sama dengan
pembakuan larutan Na2S2O3.Minuman tersebut ditambahkan larutan KIO3, padatan KI dan
larutan H2SO4. Larutan yyang semula berwarna coklat pekat karena penambahan padatan KI
kemudian warna coklat tersebut mulai memudar, sampai warna larutan kembali ke warna
semula yaitu jingga sesuai dengan warna dari minuman tersebut. Reaksi yang terjadi dalam
titrasi tersebut adalah :
C6H8O6+ I2 C6H6O + 2I-+ 2H+ + I2 (sisa)
Penetuan titik ekivalen berdasarkan dari rata-rata kurva normal, kurva turunan I, dan
kurva turunan II adalah 11,47 mL sehingga menurut hasil perhitungan massa vitamin C
dalam sampel adalah 45,0797 mg dengan konsentrasi 180,3189 ppm.
VII. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan :
1. Konsentrasi larutan Na2S2O3 sebenarnya sebesar 0,00136.2. Elektroda yang digunakan adalah elektroda gelas kombinasi.3. Kadar vitamin C dalam sampel ale-ale sebesar 180,3189 ppm.