spektrofotometri

34
SPEKTROFOTOMETRI LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I Materi: SPEKTROFOTOMETRI Oleh: Anindya Satya Putri NIM : 21030110141086 Ekky Febri Ariani NIM : 21030110141026 Fany Kusuma Wardani NIM : 21030110141032 Fitra Pratama Suryantoro NIM : 21030110141060 Widi Taufik Aliftiyo NIM : 21030110141041 Praktikum Dasar Teknik Kimia I Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro Semarang 2010

Upload: rechti-a-putri

Post on 24-Nov-2015

98 views

Category:

Documents


1 download

DESCRIPTION

laporan praktikum

TRANSCRIPT

  • SPEKTROFOTOMETRI

    LAPORAN RESMI

    PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

    Materi:

    SPEKTROFOTOMETRI

    Oleh:

    Anindya Satya Putri NIM : 21030110141086

    Ekky Febri Ariani NIM : 21030110141026

    Fany Kusuma Wardani NIM : 21030110141032

    Fitra Pratama Suryantoro NIM : 21030110141060

    Widi Taufik Aliftiyo NIM : 21030110141041

    Praktikum Dasar Teknik Kimia I

    Teknik Kimia Fakultas Teknik

    Universitas Diponegoro

    Semarang

    2010

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I i

    HALAMAN PENGESAHAN

    SPEKTROFOTOMETRI

    Kelompok 3 Kamis Pagi

    Anindya Satya Putri NIM : 21030110141086

    Ekky Febri Ariani NIM : 21030110141026

    Fany Kusuma Wardani NIM : 21030110141032

    Fitra Pratama Suryantoro NIM : 21030110141060

    Widi Taufik Aliftiyo NIM : 21030110141041

    Mengetahui,

    Semarang, 21 Desember 2010

    Dodi Afandi

    NIM L2C009142

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I ii

    RINGKASAN

    Spektrofotometri adalah salah satu analisa kuantitatif menggunakan

    instrument yang dilakukan berdasarkan transmitansi atau absorbansi larutan

    terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu. Tujuan dari spektrofotometri

    adalah menentukan konsentrasi ion SO42- dalam larutan secara turbidimetri

    dengan menggunakan alat spektrofotometer.

    Spektrofotometer memberikan data berdasarkan hukum lambert-beer dan

    didapatkan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi. Data yang

    diperoleh dari analisa ini adalah berdasarkan pada kekeruhan suatu larutan

    (turbidimetri). Kekeruhan zat tersebut yang diukur oleh spektrofotometer dan

    keluar lah data yang dapat berubah nilai absorbansi atau dapat juga nilai

    transmitansinya. Persamaan least square dibuat untuk memenuhi hukum

    lambert-beer, yang didasarkan pada absorbansi dan konsentrasi larutan induk

    CuSO4. Persamaan least square yaitu y=mx+c, dimana y adalah absorbansi, m

    adalah konstanta, dan x adalah kadar larutan.

    Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah HCl pekat, larutan

    induk CuSO4, BaCl.2H2O dan aquadest. Alat yang digunakan Spetrofotometer

    OPTIMA SP-300, cuvet, beaker glass, labu takar, pipet, dan erlenmeyer.

    Langkah pertama yaitu kalibrasi alat yaitu mengukur aquadest sampai

    pembacaan transmitansi 100%. Pembuatan kurva standart, dengan mengambil

    3ml, 4ml, 7ml, 9ml. Larutan CuSO4 encerkan dan ambil 10 ml, setelah itu kocok

    dan ukur dalam =490nm, 530nm, dan 600nm. Lalu buat persamaan least

    square. Langkah terakhir yaitu mengukur konsentrasi sampel dengan cara yang

    sama dengan larutan induk. Data yang diperoleh berupa nilai transmitansi

    dimasukkan dalam persamaan least square sehingga mendapat hasil konsentrasi

    SO42- dari sampel =490nm, 530nm, dan 600nm.

    Kata kunci: spektrofotometri, kuantitatif, transmitansi, absorbansi, turbidimetri,

    spektrofotometer

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I iii

    KATA PENGANTAR

    Puji syukur Alhamdulillah, dengan segala kekurangan dan kelebihannya,

    laporan resmi ini akhirnya bisa terselesaikan. Laporan resmi ini disusun untuk

    memberikan arahan kepada mahasiswa dalam mempelajari materi praktikum

    dasar teknik kimia 1 Spektrofotometri di jurusan Teknik Kimia, Fakultas

    Teknik Universitas Diponegoro. Keberadaan laporan resmi ini dimaksudkan

    untuk mendorong ataupun memudahkan mahasiswa dalam mempelajari materi

    spektrofotometri.

    Laporan resmi ini menerangkan sebagian materi yang harus disampaikan

    dalam mata kuliah Praktikum Dasar Teknik Kimia 1 yang tertuang dalam silabi

    yang telah disusun. Materi yang ditulis dalam diktat ini merupakan hasil hasil

    penelitian yang penulis lakukan ditambah dengan referensi dari beberapa buku

    dan hasil pencarian menggunakan internet. Oleh karena itu, pengembangan

    materi dengan membaca referensi referensi lain merupakan komplemen yang

    sangat bermanfaat.

    Dengan terselesaikannya laporan resmi ini, penulis menyampaikan terima

    kasih kepada semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan laporan

    resmi ini. Dalam menyusun laporan resmi ini, penulis telah berusaha

    untukmenyampaikan dengan baik dan benar, namun penulis menyadari bahwa

    tidak mungkin luput dari adanya kesalahan. Oleh karena itu, penulis sangat

    terbuka terhadap saran dan kritik yang membangun serta mohon maaf jika ada

    kesalahan. Akhirnya, penulis berharap semoga laporan resmi ini bermanfaat bagi

    semua pihak yang membutuhkan terutama Mahasiswa Teknik Kimia UNDIP.

    Semarang, 21 Desember 2010

    Ttd

    Penulis

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I iv

    DAFTAR ISI

    Halaman Pengesahan ............................................................................ i

    Ringkasan ............................................................................................. ii

    Kata Pengantar ..................................................................................... iii

    Daftar Isi .............................................................................................. iv

    Daftar Tabel.......................................................................................... v

    Daftar Gambar ..................................................................................... vii

    Intisari .................................................................................................. viii

    BAB I Pendahuluan .............................................................................. 1

    I.1 Latar Belakang ......................................................................... 1

    I.2 Rumusan Masalah ................................................................... 1

    I.3 Tujuan Percobaan .................................................................... 1

    I.4 Manfaat Percobaan .................................................................. 1

    BAB II Tinjauan Pustaka ...................................................................... 2

    II.1 Pengertian .............................................................................. 2

    II.2 Peralatan untuk Spektrofotometri ........................................... 2

    II.3 Hukum Lambert-Beer ............................................................ 3

    II.4 Metode Least-Square...............................................................4

    BAB III Metodologi Percobaan ............................................................. 6

    III.1 Alat dan Bahan ...................................................................... 6

    III.1.1 Bahan ............................................................................ 6

    III.1.2 Alat ............................................................................... 6

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I v

    III.2 Gambar Alat dan Keterangannya ........................................... 6

    III.3 Cara Kerja ............................................................................. 7

    III.3.1 Kalibrasi Alat ................................................................ 7

    III.3.2 Pembuatan Kurva Standar ............................................. 8

    III.3.3 Pengukuran Larutan Sampel .......................................... 8

    BAB IV Hasil Percobaan dan Pembahasan ............................................ 9

    IV.1.1 Hasil Percobaan .................................................................. 9

    IV.1.2 Pembahasan ........................................................................ 9

    a. Larutan Sampel yang Kurang Homogen .............................. 9

    b. Penambahan HCl yang Terlalu Banyak ................................ 10

    c. Cuvet yang Digunakan Tidak Bersih 100% ........................... 11

    d. Lamda Optimum pada Percobaan ........................................ 11

    BAB V Penutup .................................................................................... 14

    V.1. Kesimpulan ........................................................................... 14

    V.2 Saran ...................................................................................... 14

    Daftar Pustaka ...................................................................................... 15

    Lampiran:

    Lembar Perhitungan ...................................................................... A-1

    Laporan Sementara.........................................................................B-1

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I vi

    DAFTAR TABEL

    Tabel 4.1 Larutan induk pada panjang gelombang 490 nm ..................... 9

    Tabel 4.2 Larutan induk pada panjang gelombang 530 nm ..................... 9

    Tabel 4.3 Larutan induk pada panjang gelombang 600 nm ..................... 9

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I vii

    DAFTAR GAMBAR

    Gambar 2.1 Bagan Spektrofotometer ...........................................................2

    Gambar 4.1 Grafik Kurva A vs C pada = 490nm ......................................12

    Gambar 4.1 Grafik Kurva A vs C pada = 530nm ......................................12

    Gambar 4.1 Grafik Kurva A vs C pada = 600nm ......................................12

    Gambar 4.4 Grafik hubungan kadar yang ditemukan vs kadar asli pada =

    490nm ......................................................................................................13

    Gambar 4.4 Grafik hubungan kadar yang ditemukan vs kadar asli pada =

    530nm ......................................................................................................13

    Gambar 4.4 Grafik hubungan kadar yang ditemukan vs kadar asli pada =

    600nm ......................................................................................................13

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I viii

    INTISARI

    Spektrofotometri adalah salah satu analisa kuantitatif menggunakan

    instrument yang dilakukan berdasarkan transmitansi atau absorbansi larutan

    terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu. Tujuan dari spektrofotometri

    adalah menentukan konsentrasi ion SO42- dalam larutan secara turbidimetri

    dengan menggunakan alat spektrofotometer.

    Data yang diperoleh dari analisa ini adalah berdasarkan pada kekeruhan

    suatu larutan (turbidimetri). Kekeruhan zat tersebut yang diukur oleh

    spektrofotometer dan keluarlah data yang dapat berubah nilai absorbansi atau

    dapat juga nilai transmitansinya. Persamaan least square dibuat untuk memenuhi

    hukum lambert-beer, yang didasarkan pada absorbansi dan konsentrasi larutan

    induk CuSO4. Persamaan least square yaitu y=mx+c, dimana y adalah

    absorbansi, m adalah konstanta, dan x adalah kadar larutan.

    Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah HCl pekat, larutan

    induk CuSO4, BaCl2.2H2O dan aquadest. Alat yang digunakan Spetrofotometer

    OPTIMA SP-300, kuvet, beaker glass, labu takar, pipet, dan erlenmeyer.

    Langkah pertama yaitu kalibrasi alat yaitu mengukur aquadest sampai

    pembacaan transmitansi 100%. Pembuatan kurva standart, dengan mengambil

    3ml, 4ml, 7ml, 9ml larutan CuSO4, encerkan dan ambil 10 ml, setelah itu kocok

    dan ukur dalam =490nm, 530nm, dan 600nm. Buat persamaan least square.

    Langkah terakhir yaitu mengukur konsentrasi sampel dengan cara yang sama

    dengan larutan induk.

    Hasil percobaan pada =490nm kadar sampel 1= 1184,2414ppm, sampel

    2= 2232,0506ppm, sampel 3= 2378,3869ppm. Pada =530nm kadar sampel 1=

    1003,7408ppm, sampel 2= 1766,21ppm, sampel 3= 1841,639ppm. Pada

    =600nm kadar sampel 1= 626,6253ppm, sampel 2= 1388,8889ppm, sampel 3=

    1428,6348ppm dengan range %eror 11,7%-164,69%. Pada percobaan ini

    optimum pada 600nm karena %eror paling kecil.

    Dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa kadar yang ditemukan pada

    sampel 1, 2, dan 3 untuk = 490nm, 530nm, 600nm ada yang lebih kecil dan ada

    yang lebih besar dari kadar asli. Dan optimum pada 600nm. Saran yang kami

    berikan diantaranya pengasaman larutan harus tepat pH=1. Cuvet harus benar-

    benar bersih serta pengocokan atau pengadukan harus sempurna.

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 1

    BAB I

    PENDAHULUAN

    I.1 Latar Belakang

    Proses analisa suatu bahan kimia saat ini diharapkan didapat hasil analisa

    yang akurat utamanya secara kuantitatif dan proses analisa dengan

    instrument yang bias menjamin keakurasian hasilnya. Salah satu analisa

    kuantitatif menggunakan instrument adalah spektrofotometri dimana analisa

    ini dilakukan berdasarkan transmitansi atau absorbansi larutan terhadap

    cahaya pada panjang gelombang tertentu.

    I.2 Rumusan Masalah

    Menentukan dan mengetahui konsentrasi ion SO42- dalam larutan dengan

    menggunakan instrumen, yaitu alat spektrofotometer

    I.3 Tujuan Percobaan

    Menentukan konsentrasi ion SO42- dalam larutan secara turbidimetri

    dengan memakai alat spektrofotometer.

    I.4 Manfaat Percobaan

    1. Mahasiswa mampu melakukan analisa kuantitatif secara akurat suatu

    zat kimia dengan menggunakan instrument yang dalam hal ini

    spektrofotometer.

    2. Mahasiswa mampu memahami proses langkah instrumen yang

    digunakan hingga didapat hasil yang diinginkan.

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 2

    BAB II

    TINJAUAN PUSTAKA

    II.1 Pengertian Umum

    Spektrofotometri adalah cara analisa kuantitatif berdasarkan transmitansi

    atau absorbansi larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu

    dengan menggunakan instrument spektrofotometer.

    Apabila suatu cahaya yang mengandung seluruh spektrum dari panjang

    gelombang melewati suatu medium, missal kaca berwarna atau larutan yang

    meneruskan cahaya dengan panjang gelombang tertentu dan menyerap

    cahaya yang lainnya maka medium seakan akan berwarna. Warna ini sesuai

    dengan panjang gelombang yang diteruskan dan disebut sebagai warna

    komplementer.

    II.2 Peralatan untuk Spektrofotometri

    Komponen yang penting sekali dalam suatu spektrofotometer, yang

    secara skema ditunjukkan dalam gambar dibawah ini:

    Gambar 2.1 Bagan Spektrofotometer

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 3

    1. Suatu sumber energi cahaya yang berkesinambungan yang meliputi

    daerah spektrum dalam mana instrument itu dirancang untuk beroperasi.

    2. Suatu monokromator, yakni suatu piranti untuk memencilkan pita sempit

    panjang gelombang dari spectrum lebar yang dipancarkan oleh sumber

    cahaya (tentu saja kemonokromatikan yang benar benar, tidaklah

    tercapai)

    3. Suatu wadah untuk sampel

    4. Suatu detector, yang berupa transduser yang mengubah energy cahaya

    menjadi suatu isyarat listrik.

    5. Suatu pengganda (amplifier) dan rangkaian yang berkaitan yang membuat

    isyarat listrik itu memadai untuk dibaca.

    6. Suatu system baca pada mana diperagakan besarnya isyarat listrik.

    II.3 Hukum Lambert-Beer

    Lambert merumuskan hubungan antara absorbansi dan panjang

    gelombang yang ditempuh sinar dalam larutan.

    Dimana absorbansi

    P=tenaga radiasi yang keluar medium

    Po=tenaga radiasi yang masuk medium

    b=tebal lapisan medium

    menurut Beer, absorbansi dipengaruhi oleh konsentrasi sehingga

    bila k1 = f(c) dan k2 = f(b) maka subtitusi dari persamaan (1) dan (2) adalah:

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 4

    maka

    jika konsentrasi larutan dalam mol/liter, maka k harus ditulis sebagai

    dimana = absortivitas molar.

    Jika konsentrasi larutan dalam gram/liter maka k harus ditulis sebagai a

    dimana a = absortivitas.

    Jika absorbansi = log

    = trasmitansi (T)

    II.4 Metode Least Square

    Metode Least Square dipilih untuk pedekatan spektrofotometer menurut

    hukum Beer yang merupakan dasar absorbsi

    A=a.b.c

    dimana:

    a=absortivitas c=konsentrasi zat pengabsorbsi

    b=tebal cuvet

    bila A dialirkan untuk C terhadap cuplikan yang tebalnya b cm akan

    menghasilkan daerah dimana hukum Beer berlaku suatu garis lurus dengan

    lereng ab

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 5

    tetapi secara instrumentasi didapat grafik yang kurang memenuhi hubungan

    linear antara absorbsi dan konsentrasi pada pembentukan absorbansi larutan

    sehingga untuk memenuhi hukum Beer kurva A vs C dipakai metode Least

    Square

    y=mx + c

    dimana

    y=absorbansi

    m=bilangan tetap (konstanta)

    x=kadar larutan seri

    sedangkan

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 6

    BAB III

    METODOLOGI PERCOBAAN

    III.1 Alat dan bahan

    1. Bahan yang Digunakan

    a. Larutan induk CuSO4

    b. HCl pekat

    c. BaCl2 2H2O

    d. Aquades

    2. Alat yang Digunakan

    a. Spektrofotometer OPTIMA SP-300

    b. Cuvet dan tempat cuvet

    c. Labu takar 50ml

    d. Gelas ukur

    e. Kertas pH

    f. Beaker glass

    g. Pipet

    III.2 Gambar alat dan keterangan

    (a)

    (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h)

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 7

    Keterangan dan Fungsi Alat:

    a. Spektrofotometer OPTIMA SP-300

    1. Tempat sampel

    2. Pengontrol panjang gelombang

    3. Indicator power ON/OFF

    4. Pembacaan LCD digital

    5. Tombol pengganti mode

    6. Tombol kontrol 100%T

    7. Tombol kontrol 0%T

    8. Tombol print

    9. Jendela pembacaan panjang gelombang

    b. Cuvet : sebagai tempat atau wadah sampel

    c. Tempat cuvet : untuk meletakkan cuvet

    d. Labu takar : sebagai tempat untuk pengenceran

    e. Gelas ukur : alat untuk mengukur zat cair

    f. Kertas pH : alat untuk mengukur pH dalam sampel

    g. Beaker glass : sebagai tempat menampung sampel

    h. Pipet : alat untuk mengambil zat cair dalam jumlah sedikit

    III.3 Cara kerja

    III.3.1 Kalibrasi alat

    - Menghubungkan OPTIMA SP-300 dengan sumber listrik

    - Menghidupkan OPTIMA SP-300 dengan tombol ON/OFF di belakang

    mesin dan memanaskannya selama 5-10 menit.

    - Dengan tombol 5, atur mode pembacaan transmitansi (T) 100%

    - Dengan tombol 7 atur skala sampai pembacaan absorban tak berhingga

    ( T=0)

    - Menentukan panjang gelombang pada 490nm, 530nm, dan 600nm

    dengan tombol 2

    - Masukkan pelarut murni aquades dalam kuvet dan memampatkannya

    dalam alat 1

    - Mengatur tombol 6 sampai skala menunjukkan absorbansi = 0

    (transmitansi = 100%)

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 8

    - OPTIMA SP-300 siap dipakai.

    III.3.2 Pembuatan kurva standart

    - Mengambil 3,4,7,9 ml larutan induk CuSO4 lalu masukkan dalam labu

    takar 50 ml

    - Encerkan dengan aquades sampai tanda batas.

    - Mengambil 10 ml dari masing masing labu takar lalu masukkan dalam

    labu takar 50 ml

    - Encerkan dengan aquades sampai mendekati tanda batas.

    - Mengasamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan

    menggunakan indicator universal, kemudian tambahkan 200mgr BaCl2

    2H2O.

    - Encerkan dengan aquades sampai tanda batas. Kocok hingga terbentuk

    endapan BaSO4

    - Larutan dipindah ke dalam kuvet

    - Mengukur transmitansinya pada panjang gelombang 490, 530, 600 nm

    - Membuat kurva standar A= log 1

    terhadap konsentrasi.

    III.3.3 Pengukuran larutan sampel

    - Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet, masukkan ke dalam labu takar

    50 ml. encerkan sampai tanda batas.

    - Asamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan

    menggunakan indicator universal, kemudian ditambah dengan 200 mgr

    BaCl2 2H2O ke dalam larutan.

    - Encerkan dengan aquades sampai tanda batas, kocok hingga timbukl

    endapan BaSO4.

    - Larutan dipindah ke kuvet

    - Mengukur transmitansinya pada panjang gelombang 490nm, 530nm,

    600nm

    - Menghitung konsentrasinya

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 9

    BAB IV

    HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

    IV.1 Hasil Percobaan

    sampel % T A(y) x (ppm ) Kadar asli % eror

    1 18,7 0,72816 1318,0285 898,55 43,77%

    2 7,5 1,12494 2232,0506 898,55 148,4%

    3 6,6 1,18046 2328,3869 898,55 164,69%

    Tabel 4.1 Larutan induk pada panjang gelombang 490nm

    sampel % T A(y) x (ppm ) Kadar asli % eror

    1 20,3 0,6925 1003,7408 898,55 11,7%

    2 8,6 1,0655 1766,21 898,55 96,56%

    3 7,9 1,1024 1841,639 898,55 104,95%

    Tabel 4.2 Larutan induk pada panjang gelombang 530nm

    sampel % T A(y) x (ppm ) Kadar asli % eror

    1 32,8 0,4841 626,6253 898,55 30,26%

    2 10,0 1 1388,8889 898,55 69,08%

    3 9,4 1,0269 1428,6348 898,55 58,99%

    Tabel 4.3 Larutan induk pada panjang gelombang 600nm

    IV.2 Pembahasan

    Kadar SO42- yang kami temukan ada yang lebih kecil dan ada yang lebih besar

    dari kadar asli.

    Konsentrasi yang ditemukan pada sampel lebih besar dari kadar sampel asli.

    Faktor yang mempengaruhi adalah:

    a. Larutan sampel kurang homogen

    Penambahan BaCl2.2H2O pada larutan sampel menyebabkan

    terbentuknya suspensi, namun seringkali endapan BaSO4 yang terbentuk

    akan berada di bagian bawah larutan dan pengadukan menjadi langkah

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 10

    penting untuk mengamankan komposisi ion-ion dalam setiap bagian

    larutan sehingga menjadi homogen.

    Pada percobaan kami pengadukan diganti dengan mengocok

    larutan dan pengocokan yang di lakukan kurang sempurna sehingga

    komposisi larutan tidak sama ketika pemindahan larutan ke cuvet, yang

    terambil adalah bagian atasnya yang konsentrasinya relatif kecil. Sehingga

    radiasi yang relatif kuat menembus media yang mengandung hanya

    beberapa molekul pengabsorpsi tersebut. Dalam kondisi ini, semua

    molekul dapat dinaikkan ke keadaan energi yang kebih tinggi dengan

    hanya fraksi dari fotonbyang tersedia, dan maka dari itu tidak ada

    kesempatan untuk absorpsi lanjut walau bagaimana pun jumlah foton-

    foton yang mungkin tersedia, sehingga penyerapan cahaya (absorbansi)

    yang terjadi lebih kecil dari energi cahaya yang diteruskan (transmitansi)

    lebih besar sehingga kadar yang ditemukan lebih kecil.

    A = log

    =

    1

    2,3 ln

    = b c

    (Underwood, 408)

    b. Penambahan HCl yang terlalu banyak

    Fungsi kondisi pH=1 adalah untuk membentuk ion H+ dengan

    konsentrasi 0,1M. PH=1 karena untuk mendapatkan konsentrasi H+

    sebesar 0,1M sesuai dengan rumusnya pH= -log [H+] karena konsentrasi

    ini diperlukan agar endapan BaSO4 dari BaCl2.2H2O dan SO42- tidak

    melarut kembali. Dengan penambahan HCl yang terlalu banyak, maka

    pH menjadi kurang dari 1, konsentrasi H+ akan bertambah besar.

    Reaksi: HCl H+ + Cl-

    2H+ + SO42- H2SO4

    BaCl2 + SO42- BaSO4 + 2 Cl

    -

    H+ akan bereaksi dengan SO42-, jika H+ banyak maka pembentukan

    H2SO4 juga lebih banyak. Karena SO42- telah bereaksi dengan H+ maka

    reaksi antara SO42- dan BaCl2 hanya sedikit sehingga BaSO4 juga sedikit.

    Hal ini berakibat pada pengamatan di mana transmitannya akan

    bertambah besar sehingga pengaruh pada konsentrasinya, semakin kecil

    konsentrasinya.

    (Vogel, 370)

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 11

    c. Cuvet yang digunakan tidak bersih 100%

    Cuvet yang tidak bersih disebabkan oleh bekas jari berupa zat,

    misal protein kadang-kadang menempel pada cuvet sangat kuat dan sukar

    dicuci bersih, sehingga bekas jari dapat menyerap radiasi ultraviolet. Hal

    ini disebabkan bekas jari tadi mengandung zat-zat organik di mana zat

    tersebut bersifat menyerap radiasi ultraviolet. Daya radiasi diserap oleh

    bekas jari bertambah, maka absorbansinya berkurang seperti persamaan

    A= log 1/T di mana A (absorbansi) dan T (transmitansi) saling

    berbanding terbalik karena absorbansinya bertambah, maka

    konsentrasinya juga bertambah, hal ini yang menyebabkan kadar SO42-

    lebih besar dari kadar aslinya.

    (Underwood, 407)

    (http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/20670/4/chapter%20

    .pdf)

    d. Lamda Optimum dalam Percobaan

    Lamda () optimum pada percobaan ini adalah 600nm. Karena

    persen eror paling kecil dibandingkan yan lain (490nm dan 530nm) dan

    nilai R2 pada panjang gelombang 600nm besar (0,610) meskipun ada yang

    lebih besar namun jika ditinjau dari persen eror, lamda ini paling kecil

    dari lainnya. Dan juga sampel yang dipakai adalah larutan CuSO4 yang

    mana kita ketahui warnanya adalah biru dan pada () = 600nm

    spektrofotometer memancarkan warna komplementer hijau-biru.

    (http://adesanjaya.blogspot.com/2010/10/reaksi-kesetimbangan.html)

    Kita melihat objek dengan pertolongan cahaya yang ditemukan

    atau dipantulkan cahaya putih yang berisi seluruh spektrum panjang

    gelombang melewati suatu medium kaca yang disebut cuvet atau suatu

    medium yang berwarna tembus cahaya bagi panjang gelombang tertentu

    (600nm), tapi menyerap panjang gelombang lain, medium itu akan

    tampak berwarna orange, maka akan menimbulkan warna komplementer

    hijau-biru.

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 12

    Gambar 4.1 Grafik Kurva A vs C pada = 490nm

    Gambar 4.2 Grafik Kurva A vs C pada = 530nm

    Gambar 4.3 Grafik Kurva A vs C pada = 600nm

    y = 0,034x + 0,3237R = 0,1122

    0

    0,5

    1

    35,9422 47,9229 83,8651 107,8266

    Ab

    sorb

    ansi

    c (konsentrasi dalam ppm)

    Grafik Kurva A vs C pada 490 nmLarutan Induk CuSO4.5H2O

    larutan standar

    Linear (larutan standar)

    y = 0,0666x + 0,2034R = 0,8748

    0

    0,5

    1

    35,9422 47,9229 83,8651 107,8266

    Ab

    sorb

    ansi

    c (konsentrasi dalam ppm)

    Grafik Kurva A vs C pada 530 nmLarutan Induk CuSO4.5H2O

    larutan standar

    larutan standar

    Linear (larutan standar)

    y = 0,0773x + 0,0999R = 0,6105

    0

    0,5

    35,9422 47,9229 83,8651 107,8266

    Ab

    sorb

    ansi

    c (konsentrasi dalam ppm)

    Grafik Kurva A vs C pada 600 nmLarutan Induk CuSO4.5H2O

    larutan standar

    Linear (larutan standar)

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 13

    Gambar 4.4 Grafik hubungan kadar yang ditemukan vs kadar asli pada =490nm

    Gambar 4.5 Grafik hubungan kadar yang ditemukan vs kadar asli pada =530nm

    Gambar 4.6 Grafik hubungan kadar yang ditemukan vs kadar asli pada =600nm

    R = 0,8208

    0,0000

    1000,0000

    2000,0000

    3000,0000

    898,55 898,55 898,55kad

    ar y

    ang

    dit

    em

    uka

    n

    Kadar asli

    Grafik Hubungan Kadar yang Ditemukan vs Kadar Asli

    pada 490 nmkadar yang ditemukan

    kadar asli

    Linear (kadar yang ditemukan)

    R = 0,8169

    0,0000

    2000,0000

    4000,0000

    898,55 898,55 898,55kad

    ar y

    ang

    dit

    em

    uka

    n

    kadar asli

    Grafik Hubungan Kadar yang Ditemukan vs Kadar Asli

    pada 530 nmkadar yang ditemukan

    kadar asli

    Linear (kadar yang ditemukan)

    R = 0,7871

    0

    1000

    2000

    898,55 898,55 898,55kad

    ar y

    ang

    dit

    em

    uka

    n

    kadar asli

    Grafik Hubungan Kadar yang Ditemukan vs Kadar Asli

    pada 600 nmkadar yang ditemukan

    kadar asli

    Linear (kadar yang ditemukan)

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 14

    BAB V

    PENUTUP

    V.1 Kesimpulan

    Kadar yang ditemukan pada sampel 1,2, dan 3 untuk lamda () = 490nm,

    530nm, dan 600nm ada yang lebih besar juga ada yang lebih kecil dari kadar asli.

    V.2 Saran

    1. Pengamatan larutan harus sampai tepat pH=1

    2. Cuvet harus benar-benar bersih

    3. Pengocokan atau pengadukan harus sempurna

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 15

    DAFTAR PUSTAKA

    H.A. Flaschka, EDTA Titration, Pergamon Press. Inc, New York, 1959

    I.M. Kolthoff and U.A. Stenger, Volumetrik Analysis, 2en ed, John Wiley and

    Sons, Inc. New York, 1957

    M. Miller, Separation Methods in Chemical Analysis, JohnWiley and Sons, Inc, New

    York, 1957

    Perry, John H, Chemical Engineers Handbook, 5th ed, International Standart

    Edition. Mc Graw Hill Book Company Inc. New York, Kagasukha Company,

    Ltd, Tokyo, 1960

    Underwood, A.I and Day R.A, Analisa Kimia Kuantitatif, edisi ke-4

    diterjemahkan oleh Drs. R. Soendoro, Ny. Widaningsih W, BA, Dra. Ny. Sri

    Rahadjeng S, Penerbit Erlangga, Jakarta, 1981

    W. Huber, Titration in Nonaqueous Solvents, Academic Press, Inc. New York, 1967

    W. Wagner and C.J. Hull, Inorganic Titrimetric Analysis. Marcel Dekker, Inc. New

    York, 1972

    (http://www.repository.usu.ac.id)

    (http://www.chem-is-try.org)

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I A-1

    LEMBAR PERHITUNGAN

    Pada panjang gelombang 490nm.

    Larutan induk CuSO4 = 2995.1832ppm, volume 50 ml.

    Larutan induk pada panjang gelombang 490nm dengan BaCl2 2H2O 200 mgr

    V larutan %T A(y) x x.y x2

    3 ml 33.5% 0.47496 35.9422 17.0711 1291.841

    4 ml 58.6% 0.23210 47.9229 11.11229 2296.604

    7 ml 40.4% 0.39361 83.8651 33.0101 7033.355

    9 ml 29.2% 0.33461 107.8266 57.6422 11626.576

    1.63528 275.5568 118.8463 22248.376

    = 4118.8463 (275.55681.63528 )

    422248 ,376 (275.5568)2=1.897x10-3

    = 22248 .376x1.63328 (275.5568x118.8463)

    422248 .376 (275.5568) 2=0.2781

    Least Square : y = 1,897.10-3x- 0.2781

    Kadar sampel pada panjang gelombang 490nm

    Sampel %T A(y) x

    1 18.7% 0.72816 1318.1285

    2 7.5% 1.12494 2232.0506

    3 6.6% 1.18046 2378.3869

    sampel 1 =

    . =

    0.728160.2781

    1.897x10 3.5 =1186.2414 ppm

    %error = 1186 .2414898.55

    898.55 .100% = 43.77%

    sampel 2 =

    . =

    1.124940.2781

    1.897x10 3 . 5 = 2232.0506 ppm

    %error = 2232 .0506898.55

    898.55. 100% = 148.4%

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I A-2

    sampel 3 =

    . =

    1.180460.51845

    1.897x10 3 .5 = 2378.3869 ppm

    %error = 2378 .3869898.55

    898.55. 100% = 164.69%

    Pada panjang gelombang 530nm.

    Larutan induk CuSO4 = 2995.1832ppm, volume 50 ml.

    Larutan induk pada panjang gelombang 530nm dengan BaCl2 2H2O 200 mgr

    V larutan %T A(y) x x.y x2

    3 ml 54.7% 0.26201 35.9422 9.4172 1291.841

    4 ml 42.7% 0.36957 47.9229 17.7109 2296.604

    7 ml 43.5% 0.36151 83.8651 30.3181 7033.355

    9 ml 32.6% 0.48678 107.8266 52.4878 11626.5757

    1.47987 275.5568 109.934 22248.3767

    = 44.109.934 (275.55681.47987)

    422248 .3767 (275.5568)2= 2.446x10-3

    = 22248 .3767x1.47987 (275.5568x109.934)

    422248 .3767 (275.5568)2=0.20147

    Least Square : y = 2,446.10-3x+0.20147

    Kadar sampel pada panjang gelombang 530nm

    Sampel %T A(y) x

    1 20.3% 0.6925 1003.7408

    2 8.6% 1.0655 1766.21

    3 7.9% 1.1024 1841.639

    *sampel 1 =

    . =

    0.69250.20147

    2.446x10 3.5 =1003.1408 ppm

    %error = 1003.1408898.55

    898.55 .100% = 11.7%

    *sampel 2 =

    . =

    1.06550.20147

    2.446x10 3. 5 = 1766.21 ppm

    %error = 1766.21898.55

    898.55. 100% = 96.56%

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I A-3

    *sampel 3 =

    . =

    1.10240.20147

    2.446x10 3.5 = 1841.639 ppm

    %error = 1841.639 898.55

    898.55. 100% = 104.95%

    Pada panjang gelombang 600nm.

    Larutan induk CuSO4 = 2995.1832ppm, volume 50 ml.

    Larutan induk pada panjang gelombang 600nm dengan BaCl2 2H2O 200 mgr

    V larutan %T A(y) x x.y x2

    3 ml 56.1% 0.25.108 35.9422 9.0229 1291.8417

    4 ml 71.8% 0.14388 47.9225 6.8951 2296.6043

    7 ml 46.6% 0.33161 83.8651 27.8105 7033.355

    9 ml 35.8% 0.44612 102.8266 48.1036 11626.5757

    1.12265 275.5568 91.8321 22248.3767

    = 491.8321 (275.55681.12265 )

    422248 .3767 (275.5568)2=-0.3.3804x10-3

    = 22248 .3767x1.12265 (275.5568.91.8321)

    422248 .3767 (275.5568)2=0.06

    Least Square : y = 3,3804.10-3x+0.06

    Kadar sampel pada panjang gelombang 600nm

    Sampel %T A(y) x

    1 32.8% 0.4841 626.6253

    2 10.0% 1 277.7778

    3 9.4% 1.0269 1428.6348

    *sampel 1 =

    . =

    0.48410.06

    3,3804.10 3.5 =626.6253 ppm

    %error = 898.55626.6253

    898.55 .100% = 30.26%

    *sampel 2 =

    . =

    10.06

    3,3804.103. 5 = 277.7778 ppm

    %error = 898.55277.7778

    898.55. 100% = 69.08%

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I A-4

    *sampel 3 =

    . =

    1.02690.06

    3,3804.103.5 = 1428.6348 ppm

    %error = 1428.6348898.55

    898.55. 100% = 58.09%

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I B-1

    LAPORAN SEMENTARA

    I. Tujuan Percobaan

    Menentukan konsentrasi ion SO42- dalam larutan secara turbidimetri

    dengan memakai alat spektrofotometer.

    II. Percobaan

    II.1 Bahan yang digunakan

    e. Larutan induk CuSO4

    f. HCl pekat

    g. BaCl2 2H2O

    h. Aquadest

    II.2 Alat yang dipakai

    h. Spektrofotometer OPTIMA SP-300

    i. Cuvet dan tempat cuvet

    j. Labu takar 50ml

    k. Gelas ukur

    l. Kertas pH

    m. Beaker glass

    n. Pipet

    II.3 Cara kerja

    II.3.1 Kalibrasi alat

    - Menghubungkan OPTIMA SP-300 dengan sumber listrik

    - Menghidupkan OPTIMA SP-300 dengan tombol ON/OFF di belakang

    mesin dan memanaskannya selama 5-10 menit.

    - Dengan tombol 5, atur mode pembacaan transmitansi (T) 100%

    - Dengan tombol 7 atur skala sampai pembacaan absorban tak berhingga

    - ( T=0)

    - Menentukan panjang gelombang pada 490nm, 530nm, dan 600nm

    dengan tombol 2

    -

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I B-2

    - Masukkan pelarut murni aquades dalam kuvet dan memampatkannya

    dalam alat 1

    - Mengatur tombol 6 sampai skala menunjukkan absorbansi = 0

    (transmitansi = 100%)

    - OPTIMA SP-300 siap dipakai.

    II.3.2 Pembuatan kurva standart

    - Mengambil 3,4,7,9 ml larutan induk CuSO4 lalu masukkan dalam labu

    takar 50 ml

    - Encerkan dengan aquades sampai tanda batas.

    - Mengambil 10 ml dari masing masing labu takar lalu masukkan dalam

    labu takar 50 ml

    - Encerkan dengan aquades sampai mendekati tanda batas.

    - Mengasamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan

    menggunakan indicator universal, kemudian tambahkan 200mgr BaCl2

    2H2O.

    - Encerkan dengan aquades sampai tanda batas. Kocok hingga terbentuk

    endapan BaSO4

    - Larutan dipindah ke dalam kuvet

    - Mengukur transmitansinya pada panjang gelombang 490,530,600nm

    - Membuat kurva standar A= log 1

    terhadap konsentrasi.

    II.3.3 Pengukuran larutan sampel

    - Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet, masukkan ke dalam labu

    takar 50 ml. encerkan sampai tanda batas.

    - Asamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan

    menggunakan indicator universal, kemudian ditambah dengan 200mgr

    BaCl2 2H2O ke dalam larutan.

    - Encerkan dengan aquades sampai tanda batas, kocok hingga timbukl

    endapan BaSO4.

    - Larutan dipindah ke kuvet

    - Mengukur transmitansinya pada panjang gelombang 490,530,600nm

    - Menghitung konsentrasinya.

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I B-3

    II.4 Hasil percobaan

    V = 3ml : x=32995.183210

    5050= 35.9422

    V = 4ml : x=42995.183210

    5050= 47.9229

    V = 7ml : x=72995.183210

    5050= 83.8651

    V = 9ml : x=92995.183210

    5050= 107.8266

    Larutan induk pada panjang gelombang 490nm dengan BaCl2 2H2O 200 mgr

    V larutan %T A(y) X x.y X2

    3 ml 33.5% 0.47496 35.9422 17.0711 1291.841

    4 ml 58.6% 0.23210 47.9229 11.11229 2296.604

    7 ml 40.4% 0.39361 83.8651 33.0101 7033.355

    9 ml 29.2% 0.33461 107.8266 57.6422 11626.576

    1.63528 275.5568 118.8463 22248.376

    Persamaan Least Square y = 1,897.10-3x- 0.2781

    Kadar sampel pada panjang gelombang 490nm dengan BaCl2 2H2O 200 mgr

    Sampel %T A(y) X x asli % error

    1 18.7% 0.72816 1318.1285 898.55 43.77%

    2 7.5% 1.12494 2232.0506 898.55 148.4%

    3 6.6% 1.18046 2378.3869 898.55 164.69%

    Larutan induk pada panjang gelombang 530nm dengan BaCl2 2H2O 200 mgr

    V larutan %T A(y) X x.y x2

    3 ml 54.7% 0.26201 35.9422 9.4172 1291.841

    4 ml 42.7% 0.36957 47.9229 17.7109 2296.604

    7 ml 43.5% 0.36151 83.8651 30.3181 7033.355

    9 ml 32.6% 0.48678 107.8266 52.4878 11626.5757

    1.47987 275.5568 109.934 22248.376

    Persamaan Least Square y = 2,446.10-3x+0.20147

    Kadar sampel pada panjang gelombang 530nm dengan BaCl2 2H2O 200 mgr

    Sampel %T A(y) X x asli % error

    1 20.3% 0.6925 1003.7408 898.55 11.7%

    2 8.6% 1.0655 1766.21 898.55 96.56%

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I B-4

    3 7.9% 1.1024 1841.639 898.55 104.95%

    Larutan induk pada panjang gelombang 600nm dengan BaCl2 2H2O 200 mgr

    V larutan %T A(y) X x.y x2

    3 ml 56.1% 0.25.108 35.9422 9.0229 1291.8417

    4 ml 71.8% 0.14388 47.9225 6.8951 2296.6043

    7 ml 46.6% 0.33161 83.8651 27.8105 7033.355

    9 ml 35.8% 0.44612 102.8266 48.1036 11626.5757

    1.12265 275.5568 91.8321 22248.3767

    Persamaan Least Square y = 3,3804.10-3x+0.06

    Kadar sampel pada panjang gelombang 600nm dengan BaCl2 2H2O 200 mgr

    Sampel %T A(y) X x asli % error

    1 32.8% 0.4841 626.6253 898.55 30.26%

    2 10.0% 1 277.7778 898.55 69.08%

    3 9.4% 1.0269 1428.6348 898.55 58.99%

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I B-4

  • SPEKTROFOTOMETRI

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I B-4