LAPORAN MINGGUAN

LAPORAN MINGGUANKIMIA ANALITIK

SPEKTROFOTOMETRIOleh :

Nama

: Fahrunnisa

NRP

: 063020078

Meja

: 4 (empat)

Kelompok: III (Tiga)

Asisten

: Devita Indriani

Tgl. Percobaan: 8 November 2007

LABORATORIUM KIMIA ANIALITIK

JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS PASUNDAN

BANDUNG

2007I PENDAHULUAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang Percobaan, (2) Tujuan Percobaan, (3) Prinsip Percobaan, dan (4) Reaksi Percobaan

1.1. Latar belakang Percobaan

Para kimiawan telah lama menggunakan warna sebagai bantuan dalam mengenali zat-zat kimia. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual, yang dengan studi lebih mendalam dari adsorpsi energi radiasi oleh macam-macam zat kimia memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri-cirinya serta kuantitatifnya dengan ketelitian yang lebih besar.

Dalam penggunaan masa sekarang, istilah spektrofotometri mengingatkan pengukuran berapa jauh energi radiasi diserap oleh suatu sistem sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi, maupun pengukuran adsorpsi terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu.

Cahaya putih dapat diubah menjadi cahaya monokromatis (panjang gelombang sempit) yang bila dilewatkan ke dalam larutan berwarna. Sebagian cahaya diserap dan sebagian diteruskan. Cahaya yang diteruskan oleh foto tube, diubah menjadi energi listrik yang dibaca pada meter. Tiap larutan yang diukur memerlukan cahaya dengan panjang gelombang tertentu sesuai bukan dengan warna tampaknya tapi dengan warna komplemennya. Sampel yang diukur bergantung pada panjang gelombang yang dilakukan dan tersedia pilihan antara 400 700 nm (Underwood, 1990).

1.2.Tujuan Percobaan

Untuk menentukan konsentrasi suatu unsur/zat (Fe) dalam sampel dengan cara mengukur absorban sampel pada panjang gelombang tertentu menggunakan alat spektrofotometer.

1.3. Prinsip Percobaan

Berdasarkan penyerapan cahaya polikromatis yang diubah menjadi cahaya monokromatis yang sesuai dengan Hukum Lambert-Beer, yang menyatakan bahwa: Bila suatu cahaya monokromatis mengenai suatu medium transparan maka intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan tebalnya kepekaan dari media absorpsi. Absorban sampel yang terukur merupakan cahaya yang diteruskan oleh foto tube dan diubah menjadi energi listrik yang terukur pada panjang gelombang tertentu.

1.4. Reaksi Percobaan

Fe3+ + KSCN Fe(SCN)3

(merah)

II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini akan menguraikan mengenai : (1) Spektrum Elektromagnetik, (2) Spektofotometri Inframerah, (3) Ultraungu dan Spektrum Tampak, (4) Spektofotometer Sinar-Rangkap, dan (5) Kesalahan-kesalahan dalam Spektofotometri.

2.1 Spektrum Elektromagnetik

Dalam pengukuran yang sesuai, gelombang-gelombang ini dapat ditentukan tabiatnya dipandang terhadap panjang gelombang, kecepatan, dan istilah-istilah lain yang mungkin digunakan untuk menguraikan setiap gerakan gelombang. Panjang gelombang menyangkut jarak antara dua puncak (atau lembah) berdekatan dari gelombang. Kebalikan panjang gelombang, yang merupakan jumlah gelombang dalam satu satuan panjang, ditunjuk sebagai angka gelombang. Muka gelombang bergerak dengan suatu kecepatan tertentu, jumlah siklus atau gelombang lengkap yang melewati suatu titik tetap dalam satu satuan waktu diistilahkan dengan frekuensi. Hubungan dari sifat-sifat ini sebagai berikut, dengan menggunakan tanda ( untuk panjang gelombang, v untuk angka gelombang, v untuk frekuensi, dan c untuk kecepatan cahaya, dengan rumus :

Kecepatan cahaya adalah kira-kira 3 x 1010 cm/det Bermacam-macam satuan digunakan untuk panjang gelombang, tergantung pada daerah spektrum. Untuk ultraungu dan radiasi tampak, satuan angstrom dan nanometer adalah digunakan secara luas, sedangkan mikrometer satuan biasa untuk daerah inframerah.

Benda-benda bercahaya, seperti matahari atau bola lampu listrik memancarkan suatu spektrum luas terdiri dari banyak panjang gelombang. Panjang gelombang yang berhubungan dengan cahaya tampak adalah mampu untuk mempengaruhi warna retina mata manusia dan karenanya menyebabkan kesan-kesan subyektif dari penglihatan (Underwood, 1990).

2.2 Spektofotometri Inframerah

Spektofotometri inframerah adalah sangat penting dalam kimia modern, terutama dalam bidang organik. Ia merupakan alat rutin dalam penemuan gugus fungsional, pengenalan senyawa, dan analisa campuran. Alat yang mencatat spektrum diperdagangkan dan mudah digunakan pada dasar rutin (Khopkar, 1990).

Dalam suatu molekul yang sebenarnya, vibrasi analog terjadi, pasangan atom sedang dalam vibrasi satu terhadap yang lain sewaktu ikatan individual memanjang dan mengkerut, kelompok keseluruhan berosilasi terhadap atom atau kelompok lain, stuktur lingkaran "bertarik napas" (yaitu berkembang dan berkerut). Sekarang jika ada suatu dipol listrik berosilasi yang berhubungan dengan suatu cara vibrasi khusus, maka akan terjadi interaksi dengan vektor listrik dan radiasi elektromagnetik dengan frekuensi yang sama, yang menyebabkan absorpsi energi yang menampakkan diri sebagai amplituda vibrasi yang meningkat (Underwood, 1990).

2.3 Ultraungu dan SpektrumTampak

Spektum absorpsi dalam daerah-daerah ultraungu dan tampak umumnya terdiri dari satu atau beberapa pita absorpsi yang lebar. Semua molekul menyerap radiasi dalam daerah UV -tampak, oleh karena mereka mengandung elektron, baik yang dipakai bersama maupun tidak, yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi.

Jika suatu molekul mengandung atom seperti klor yang mempunyai pasangan elektron, maka satu elektron nonbonding dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Karena nonbonding tidak begitu erat terikat seperti elektron yang sigma-bonding, maka adsorpsi terjadi pada panjang gelombang yang lebih panjang (Underwood, 1990).

Kebanyakan penggunaan spektofotometri ultraungu dan tampak pada senyawa-senyawa organik berdasarkan transisi n-(* atau (-(* dan karena itu memerlukan adanya gugus khromofor di dalam molekulnya. Transisi terjadi dalam daerah spektrum (kira-kira 200 hingga 700 nm) yang cocok untuk penggunaan percobaan (Khopkar, 1990).2.4. Spektofotometer Sinar-Rangkap

Spektofotometer pencatat yang secara otomatik menggambarkan absorban larutan sebagai fungsi panjang gelombang merupakan hampir alat-alat sinar-rangkap. Radiasi dari sumber lewat melaui monokhromator seperti dalam alat sinar-tunggal dan menjumpai suatu pemotong cahaya. Pemotong-cahaya digerakkan oleh motorsinkron, merupakan sebuah cermin berputar dalam bentuk dan penempatan demikian rupa hingga sinar diperkenankan lewat lurus selama separuh dari perioda perputaran pemotong-cahaya. Selama separuh perioda yang lainnya sinar menjumpai permukaan reflektif yang memutarnya pada sudut tegak lurus, mengarahkannya ke atas di dalam gambar. Arah ini dapat diubah oleh cermin-cermin stasioner seperti yang diinginkan. Maka kita sekarang mempunyai dua sinar, dari sumber yang sama, yang tidak terus menerus, tetapi berpulsa pada frekuensi yang ditentukan oleh pemotong-cahaya. Satu sinar diperbolehkan lewat sedang yang lain dirintangi dan kedua sinar berganti-ganti berkali-kali dalam satu detik (Underwood, 1990).2.5. Kesalahan-kesalahan dalam Spektofotometri

Kesalahan dalam pengukuran secara spektofotometrik dapat timbul dari banyak sekali sebab, beberapa diantaranya telah diketahui. Sel-sel contoh harus bersih. Beberapa zat kadang-kadang melekat sangat kuat pada sel dan dapat dicuci bersih hanya dengan kesukaran (Khopkar, 1990).

Penempatan sel dalam sinar harus dapat ditiru kembali. Gelembung gas tidak boleh ada dalam lintasan optik. Peneraan panjang gelombang dari alat diteliti kadang-kadang dan penyimpangan atau ketidakstabilan di dalam sirkuit harus diperbaiki. Konsentrasi jenis zat yang menyerap merupakan suatu hal yang sangat penting dalam penentuan kesalahan setelah semua kesalahan yang telah terkendalikan telah diperkecil. Kesalahan dalam pengukuran transmitans adalah tetap tidak tergantung pada harga transmitansi. Kesalaharmya telah dianggap seluruhnya timbul dari ketidaktentuan dalam pembacaan skala alat (Underwood, 1990).

III ALAT , BAHAN , DAN METODE PERCOBAAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Alat Yang Digunakan, (2) Bahan yang Digunakan, dan (3) Metode Percobaan.

3.1. Alat Yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah spektrofotometer, pipet ukur, labu takar, dan botol semprot.

3.2. Bahan Yang Digunakan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini antara lain Fe3+ HCl, KCNS, aquadest serta larutan sampel.

3.3. Metode Percobaan

Buat terlebih dahulu larutan setandar Fe , dengan menimbang Fe sebanyak 0,0875 gram. Masukan Fe tersebut kedalam labu ukur 100 ml dan tambahkan aquadest sampai tanda batas. Kemudian buat deret standar 1,5-5,5 dengan memasukan sampel kedalam labu ukur tambahkan kedalamnya 5 ml KCNS dan 5 ml HCl, kemudian tambahkan aquadest sampai tanda batas. Kemudian tentukan panjang gelombang dengan menggunakan spektrofotometer dari larutan Fe 100 PPm. Setelah itu buat kurva kalibrasi, pindahkan larutan 1,5-5,5 PPM Blanko dalam buret, ukur masing-masing larutan pada x max, hasil pembacaan masukan ke tabel, dan kemudian data yang diperoleh diolah.

IV HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Hasil Pengamatan, dan (2) Pembahasan.

4.1. Hasil Pengamatan

Dari percobaan yang telah dilakukan, didapat hasil pengamatan sebagai berikut:

Membuat Deret Larutan Standar

Larutan yang tersedia adalah 500 ppm

V1 .C1 = V2 . C2C1 = 50 ppm, V = 2,5 ML

C2 = 100 ppm, V = 5 ml

C3 = 150 ppm. V = 7,5 ml

C4 = 200 ppm, V= 10 ml

1. C5 = 250 ppm, V = 12,5 ml

2. Penentuan maks (menggunakan kurva abs)

Tabel 1.Penentuan maks

nm% TA

40092,30,0347

42092,10,0357

44091,40,0396

46090,80,0419

48091,50,0385

50092,50,0319

52094,60,0241

54096,60,0150

(Sumber : Yoan Nita E dan Asep R, 2007)

2. Penentuan konsentrasi sampel

Tabel2. Data Absorban Larutan Standard dan sampel pada 460 nm

C(ppm)%TA

01000

1,591,40,0390

2,590,20,0447

3,591,30,0395

4,584,00,0757

5,573,90,1313

6,571,70,1444

Sampel42,20,3746

(Sumber : Yoan Nita E dan Asep R, 2007)

3. Penentuan konsentrasi sample

a. Dengan Metode Grafik

b. Perhitungan Sampel:

Y = a + bx

0,3746 = (-7,18710-3) + (0,02187) . (x)

x = 17,457

Ax. Cx = As. Cs. Fe

6,5. 0,1444 = 0,3746. Cs. 25 25

0,9386 = Cs. 0,3746

Cs = 0,3746

0,9386

= 2,5

4.2 Pembahasan

Hubungan antara serapan radiasi dan panjang jalan melewati medium yang menyerap mula-mula dirumuskan oleh Bouguer (1729), meskipun kadang-kadang dikaitkan kepada Lambert (1768). Kita bayangkan suatu medium penyerap yang homogen seperti larutan kimia terbagi dalam lapisan yang sama tebalnya, jika suatu berkas radisi monokromatik diarahkan menembus medium itu, ternyata bahwa tiap lapisan menyerap fraksi radiasi yang sama besar atau tiap lapisan mengurangi daya radiasi berkas itu dengan fraksi yang sama besar. Menurut Hukum Bouguer-Beer atau seperti banyak kata pengarang Hukum Beer yaitu suatu alur absorban vs konsentrasi molar akan berupa gris lurus dengan arah lereng. Tetapi seringkali pengukuran terhadap sistem kimia riil menghasilkan alur Hukum Beer yang tidak linear sepanjang seluruh jangka konsentrasi yang diminati.

Kelengkungan semacam itu menyarankan bahwa ( bukanlah suatu tetapan, yang tak bergantung pada konsentrasi, untuk system-sistem semacam itu namun pemahaman yang lebih mendalam menimbulkan suatu pandangan yang lebih canggih. Nilai ( diharapkan bergantung pada sifat dasar spesies penyerap dalam larutan dan pada panjang gelombang radiasi. Kebanyakan penyimpangan dalam Hukum Beer yang dijumpai dalam praktek analitis dapat dibebankan kepada kegagalan atau ketidakmampuan mengawasi kedua aspek ini.

Tanda minus menandakan bahwa daya itu berkurang karena penyerapan. Hukum Bouguer tampaknya memberikan dengan benar, tanpa kekecualian, absorpsi radiasi monokromatik oleh aneka ketebalan dari medium yang homogen. Menurut Hukum Bouguer jika kita biarkan ketebalan medium itu bertambah secara tak hingga, maka daya radiasi yang diteruskan herus mendekati nol. Tetapi, daya itu tidak dapat menjadi nol jika suatu fraksi yang cukup besar sama sekali tidak diserap (Underwood, 1990).

V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan (2) Saran.

5.1 Kesimpulan

Cahaya dirambatkan dalam bentuk gelombang transversal. Dengan pengukuran yang tepat, gelombang-gelombang ini dapat dicirikan menurut panjang gelombangnya, kecepatan dan besaran-besaran lain yang dapat digunakan untuk memberikan gerakan gelombang apa saja (Underwood, 1990).

Berdasarkan percobaan spektrofotometri dalam pengamatan, diperoleh Pembuatan larutan Fe3+ setelah pengukuran didapatkan volume setiap ppm x untuk 1,5 adalah 0,188 ml, untuk 2,5 adalah 0,208 ml, untuk 3,5 adalah 0,219 ml, untuk 4,5 adalah 0,225 ml, untuk 5,5 adalah 0,23 ml, untuk 6,5 adalah 0,232 ml dimana a adalah -7,18710-3 dan b adalah 0,02187, dan didapat Y untuk 1,5 sebesar 0,0256 dan Y untuk 6,5 sebesar 0,1346. berdasrkan pengamatan didapat konsentrasi sample sebesar 17457 ppm.

5.2 Saran

Kepada para praktikan diharapkan untuk lebih teliti dalam membuat deret larutan agar penentuan panjang gelombang lebih baik.

DAFTAR PUSTAKA

Harjadi, (1985), Kimia Analitik Dasar, Penerbit PT Gramedia Pustaka, Jakarta.

Khopkar. SM, (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik, Penerbit UniversitasIndonesia UI-PRESS, Jakarta.

Underwood, (1990), Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi Kelima, PenerbitErlangga, Jakarta.

LAMPIRAN

Membuat Deret Standar

Untuk 1,5 ppm

Untuk 4,5 ppm

C1 . V1 = C2 . V2

C1 . V1 = C2 . V2100ppm. V1 = 2,5. 1,5

100ppm . V1 = 25 . 4,5 V1 = 0,188 ml

V1 = 1,125 ml

Untuk 2,5 ppm

Untuk 5,5 ppm

C1 . V1 = C2 . V2

C1 . V1 = C2 . V2100ppm. V1= 25 . 2,5

100ppm . V1 = 25 . 5,5 V1 = 0,208 ml V1 = 0,23 ml

Untuk 3,5 ppm

Untuk 6,5 ppm

C1 . V1 = C2 . V2

C1 . V1 = C2 . V225 . 3,5 = 25. 3,5

100ppm . 6,5 = 25 .6,5 V1 = 0,208 ml

V1 = 0,232 ml

4. Penentuan maks (menggunakan kurva abs)

Tabel 1.Penentuan maks

nm% TA

40092,30,0347

42092,10,0357

44091,40,0396

46090,80,0419

48091,50,0385

50092,50,0319

52094,60,0241

54096,60,0150

(Sumber : Yoan Nita E dan Asep R, 2007)

5. Penentuan konsentrasi sampel

Tabel2. Data Absorban Larutan Standard dan sampel pada 460 nm

C(ppm)%TA

01000

1,591,40,0390

2,590,20,0447

3,591,30,0395

4,584,00,0757

5,573,90,1313

6,571,70,1444

Sampel42,20,3746

(Sumber : Yoan Nita E dan Asep R, 2007)

6. Penentuan konsentrasi sample

b. Dengan Metode Grafik

Diketahui:

a = -7,18710-3a = -7,18710-3b = 0,02187Y untuk 1,5 = a + bx

= (-7,18710-3) + (0,02187) . (1,5)

= 0,0256Y untuk 6,5 = a + bx

= (-7,18710-3) + (0,02187). (6,5)

= 0,1349Perhitungan Sampel: Y = a + bx

0,3746 = (-7,18710-3) + (0,02187) . (x)

x = 17,457Ax. Cx = As. Cs. Fe6,5. 0,1444 = 0,3746. Cs. 25 25

0,9386 = Cs. 0,3746Cs = 0,3746 0,9386 = 2,5 TEKNIK ANALISIS, SPEKTROFOTOMETRI UV/Vis BERBASIS KOMPETENSI LEVEL I (MENUNJANG SERTIFIKASI PERSONIL LABORATORIUM)

Pendahuluan

Teknik analisis spektroskopi termasuk salah satu teknik analisis instrumental disamping teknik kromatografi dan elektrokimia. Teknik tersebut memanfaatkan fenomena interaksi materi dengan gelombang elektromagnetik seperti sinar-x, ultraviolet, cahaya tampak dan inframerah. Fenomena interaksi bersifat spesifik baik absorpsi maupun emisi. Interaksi tersebut menghasilkan signal-signal yang disadap sebagai alat analisis kualitatif dan kuantitatif. Spektroskopi UV/Vis telah menjadi salah satu teknik spektroskopi absorpsi yang banyak dimanfaatkan karena relatif sederhana dan praktis digunakan dalam berbagai jenis analisis misalnya; senyawa organik, anorganik maupun dalam bidang mikrobiologi. Kini terbukti peralatan spektrofotometer UV/Vis mulai yang sederhana hingga yang canggih atau dilengkapi dengan sistem komputer telah banyak dimiliki oleh berbagai laboratorium di Indonesia. Investasi besar dalam peralatan-peralatan ini dirasakan amat penting dalam menunjang misi laboratorium. Tetapi pemanfaatan /pengelolaannya amat bergantung pada kemampuan personel. Kurangnya pemahman teori dasar, spektrum aplikasi, kalibrasi dan validasi metoda seperti dipersyaratkan dalam SNI 19 17025 versi 2005 akan menyebabkan kurangnya common sense dan kepercayaan diri untuk menerapkannya ke dalam berbagai macam masalah analisis kimia hingga mampu mencapai data hasil yang akuratan dan absah (valid). Untuk membantu industri, laboratorium jasa, lembaga litbang dan perguruan tinggi dalam meningkatkan mutu personel hingga mencapai kompetensi yang diakui secara syah, RCChem Learning Centre Pusat penelitian Kimia LIPI akan mengadakan Kursus Teknik Analisis Spektrofotometri UV/Vis Berbasis Kompetensi Level I untuk Menunjang Sertifikasi Personel. Kursus tersebut terbuka bagi tenaga-tenaga staf dan operasional laboratorium yang berkecimpung dalam bidang analisis kimia.

_1196826304.unknown

_1257302049.xls

_1256267392.xls

_1166301285.unknown