1. Spektro UV-VIS

Spektrofotometer Uv-Vis merupakan spektrofotometer yang digunakan untuk pengukuran didaerah ultra violet dan didaerah tampak. Semua metode spektrofotometri berdasarkan pada serapan sinar oleh senyawa yang ditentukan, sinar yang digunakan adalah sinar yang semonokromatis mungkin.

Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) adalah salah satu dari sekian banyak instrumen yang biasa digunakan dalam menganalisa suatu senyawa kimia. Spektrofotometer umum digunakan karena kemampuannya dalam menganalisa begitu banyak senyawa kimia serta kepraktisannya dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode analisa.

Spektrofotometri UV/Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spetrofotometer UV/Vis lebih banyak dpakai ntuk analisis kuantitatif dibanding kualitatif.

Spektrofotometri UV-vis adalah pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet (200–350 nm) dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa. Serapan cahaya uv atau cahaya tampak mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi.

Prinsip kerja spektrofotometri UV-Vis adalah interaksi yang terjadi antara energy yang

berupa sinar monokromatis dari sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Besar

energy yang diserap tertentu dan menyebabkan electron tereksitasi dari ground state ke

keadaan tereksitasi yang memiliki energy lebih tinggi. Serapan tidak terjadi seketika pada

daerah ultraviolet-visible untuk semua struktur elektronik tetapi hanya pada system-sistem

terkonjugasi, struktur elektronik dengan adanya ikatan p dan non bonding electron.

Kekurangan Absorbsi dipengaruhi oleh pH larutan, suhu dan adanya zat pengganggu dan kebersihan darikuvet  Hanya dapat dipakai pada daerah ultra violet yang panjang gelombang >185 nm  Pemakaian hanya pada gugus fungsional yang mengandung elektron valensi dengan energyeksitasi rendah  Sinar yang dipakai harus monokromatis

 Kelebihan

  Panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi  Caranya sederhana  Dapat menganalisa larutan dengan konsentrasi yang sangat kecil

2. Spektro AAS

Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode

analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan

penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan

bebas.

Metode AAS berprinsip pada absorbs cahaya oleh atom, atom-atom menyerap cahaya

tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan

Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm sedangkan kalium pada 766,5 nm.

Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energiuntukmengubah tingkat energy

elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energy, berarti memperoleh lebih banyak energy,

suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-

tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Misalnya unsur Na dengan noor atom 11

mempunyai konfigurasi electron 1s1 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk electron valensi 3s,

artinya tidak memiliki kelebihan energy. Elektronini dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan

energy 2,2 eV ataupun ketingkat 4p dengan energy 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan

panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantar panjang

gelmbang ini yang menghasilkan garis spectrum yang tajam dan dengan intensitas

maksimum, yangdikenal dengan aris resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi

dapat berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang

disebabkan proses atomisasinya

Telah dijelaskansebelumnya bahwa metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan.

Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom (SSA). Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri molekul adalah peralatan dan bentuk spectrum absorpsinya:

Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:

1. Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)

2. Sumber radiasi

3. Sistem pengukur fotometri

Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %).

Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

4. Spektroskopi IRSalah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi ini

didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm-1.

A.    Prinsip Kerja

Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm-1 yang dikenal sebagai wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari% ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber.

Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1, yang menyebabkan ikatan karbonil untuk meregangkan.Spektroskopi Massadigunakan untuk :

         menentukan massa molekul relatif (mr) suatu senyawa organik         2. meramalkan rumus molekul suatu senyawa berdasarkan % intensitas peak m+1 dan m+2         3. meramalkan struktur molekul suatu zat berdasarkan pola fragmentasinya

Kelebihan inframerah dalam pengiriman data Pengiriman data dengan infra merah dapat dilakukan kapan saja, karena pengiriman dengan inframerah tidak membutuhkan sinyal.

Pengiriman data dengan infra merah dapat dikatakan mudah karena termasuk alat yang sederhana.

Pengiriman data dari ponsel tidak memakan biaya (gratis)

Kelemahan inframerah dalam pengiriman data Pada pengiriman data dengan inframerah, kedua lubang infra merah harus berhadapan satu sama lain. Hal ini agak menyulitkan kita dalam mentransfer data karena caranya yang merepotkan.

Inframerah sangat berbahaya bagi mata, sehingga jangan sekalipun sorotan infra merah mengenai mata

Pengiriman data dengan inframerah dapat dikatakan lebih lambat dibandingkan dengan rekannya Bluetooth.

Kromatografi gas-spektrometer massa (GC-MS) adalah metode yang mengkombinasikan kromatografi gas dan spektrometri massa untuk mengidentifikasi senyawa yang berbeda dalam

analisis sampel.  Kromatografi gas dan spketometer masa memilki keunikan masing-masing dimana keduanya memiliki kelebihan dan kekurangan. Dengan menggambungkan kedua teknik tersebut diharapkan mampu meningkatkan kemamapuan dalam menganalisis sampel dengan mengambil kelebihan masing-masing teknik dan meminimalisir kekurangannya.

Kromatografi gas dan spketometer masa dalam banyak hal memiliki banyak kesamaan dalam tekniknya.  Untuk kedua teknik tersebut, sampel yang dibutuhkan dalam bentuk fase uap, dan keduanya juga sama-sama membutuhkan jumlah sampel yang sedikit ( umumnya kurang dari 1 ng). Disisi lain, kedua teknik tersebut memiliki perbedaan yang cukup besar yakni pada kondisi operasinya. Senyawa yang terdapat pada kromatografi gas adalah senyawa yang digunakan untuk sebagai gas pembawa dalam alat GC dengan tekanan kurang lebih 760 torr, sedangkan spketometer massa beroperasi pada kondisi vakum dengan kondisi tekanan 10-6 – 10-

5 torr.

Prinsip kerjaGC-MS adalah terdiri dari dua blok bangunan utama: kromatografi gas dan spektrometer

massa . Kromatografi gas menggunakan kolom kapiler yang tergantung pada dimensi kolom itu (panjang, diameter, ketebalan film) serta sifat fase (misalnya 5% fenil polisiloksan). Perbedaan sifat kimia antara molekul-molekul yang berbeda dalam suatu campuran dipisahkan dari molekul dengan melewatkan sampel sepanjang kolom. Molekul-molekul memerlukan jumlah waktu yang berbeda (disebut waktu retensi) untuk keluar dari kromatografi gas, dan ini memungkinkan spektrometer massa untuk menangkap, ionisasi, mempercepat, membelokkan, dan mendeteksi molekul terionisasi secara terpisah. Spektrometer massa melakukan hal ini dengan memecah masing-masing molekul menjadi terionisasi mendeteksi fragmen menggunakan massa untuk mengisi rasio.Keunggulan dari metode ini adalah sebagai berikut :

1.      Efisien, resolusi tinggi sehingga dapat digunakan untuk menganalisa partikel berukuran sangat kecil seperti polutan dalam udara

2.      Aliran fasa bergerak (gas) sangat terkontrol dan kecepatannya tetap.3.      Pemisahan fisik terjadi didalam kolom yang jenisnya banyak sekali, panjang dan temperaturnya

dapat diatur.4.      Banyak sekali macam detektor yang dapat dipakai pada kromatografi gas (saat ini dikenal 13

macam detektor) dan respons detektor adalah proporsional dengan jumlah tiap komponen yang keluar dari kolom.

5.      Sangat mudah terjadi pencampuran uap sampel kedalam fasa bergerak.6.      Kromatograf sangat mudah digabung dengan instrumen fisika-kimia yang lainnya, contohnya

GC/FT-IR/MS.7.      Analisis cepat, biasanya hanya dalam hitungan menit.8.      Tidak merusak sampel.9.      Sensitivitas tinggi sehingga dapat memisahkan berbagai senyawa yang saling bercampur dan

mampu menganalisa berbagai senyawa meskipun dalam kadar/konsentrasi rendah. Seperti dalam

udara, terdapat berbagai macam senyawa yang saling bercampur dan dengan ukuran partikel/molekul yang sangat kecil.Kekurangan dari metode ini adalah sebagai berikut :

1.      Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap2.      Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar.

Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.

3.      Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.

.      Mass Spectrometer (MS) sebagai detektor         Sumber ion

Setelah analit melalui kolom kapiler, ia akan diionisasi. Ionisasi pada spektroskopi massa yang terintegrasi dengan GC ada dua, yakni Electron Impact ionization (EI) atau Chemical Ionization (CI), yang lebih jauh lagi terbagi menjadi negatif (NCI) dan positif (PCI). Berikutnya akan dijelaskan ionisasi EI. Ketika analit keluar dari kolom kapiler, ia akan diionisasi oleh elektron dari filamen tungsten yang diberi tegangan listrik. Ionisasi terjadi bukan karena tumbukan elektron dan molekul, tapi karena interaksi medan elektron dan molekul, ketika berdekatan. Hal tersebut menyebabkan satu elektron lepas, sehingga terbetuk ion molekular M+, yang memiliki massa sama dengan molekul netral, tetapi bermuatan lebih positif. Adapun perbandingan massa fragmen tersebut dengan muatannya disebut mass to charge ratio yang disimbolkan M/Z. Ion yang terbentuk akan didorong kequadrupoles atau mass filter. Quadrupoles berupa empat elektromagnet.

         FilterPada quadrupoles, ion-ion dikelompokkan menurut M/Z dengan kombinasi frekuensi radio yang bergantian dan tegangan DC. Hanya ion dengan M/Z tertentu yang dilewatkan oleh quadrupoles menuju ke detektor.

         DetectorDetektor terdiri atas High Energy Dynodes (HED) dan Electron Multiplier (EM)detector. Ion positif menuju HED, menyebabkan elektron terlepas. Elektron kemudian menuju kutub yang lebih positif, yakni ujung tanduk EM. Ketika elektron menyinggung sisi EM, maka akan lebih banyak lagi elektron yang terlepas, menyebabkan sebuah arus/aliran. Kemudian sinyal arus dibuat oleh detektor proporsional terhadap jumlah ion yang menuju detektor.

3.      KomputerData dari spekrometri masa dikirim ke computer dan diplot dalam sebuah grafik yang disebut spectrum masa.