Spektrometri massa (MS) adalah suatu teknik analisis yang mengukur rasio massa-untuk-

biaya partikel bermuatan. [1] Hal ini digunakan untuk menentukan massa partikel, untuk

menentukan komposisi unsur sampel atau molekul , dan untuk menjelaskan kimia struktur

molekul, seperti peptida dan lainnya senyawa kimia . MS bekerja dengan senyawa kimia

pengion untuk menghasilkan molekul dibebankan atau fragmen molekul dan mengukur

mereka massa-untuk-biaya rasio . [1] Dalam prosedur MS yang khas:

1. Sampel dimuat ke spektrometer massa, dan mengalami penguapan

2. Komponen sampel yang terionisasi oleh salah satu dari berbagai metode (misalnya,

dengan mempengaruhi mereka dengan berkas elektron ), yang menghasilkan

pembentukan partikel bermuatan ( ion )

3. Ion-ion dipisahkan menurut mereka massa-untuk-biaya di analyzer

oleh elektromagnetik bidang

4. Ion-ion yang terdeteksi, biasanya dengan metode kuantitatif

5. Sinyal ion diolah menjadi spektrum massa

Instrumen MS terdiri dari tiga modul:

Sebuah sumber ion , yang dapat mengkonversi molekul fase gas sampel menjadi ion-

ion (atau, dalam kasus ionisasi elektrospray, memindahkan ion yang ada dalam larutan

dalam fase gas)

Sebuah analyzer massa, yang macam ion oleh massa mereka dengan menggunakan

medan elektromagnetik

Sebuah detektor, yang mengukur nilai dari suatu kuantitas indikator dan dengan

demikian menyediakan data untuk menghitung kelimpahan dari masing-masing hadir ion

Teknik ini memiliki baik kualitatif dan kuantitatif menggunakan. Ini termasuk mengidentifikasi

senyawa yang tidak diketahui, menentukan isotop komposisi unsur-unsur dalam suatu

molekul, dan menentukan struktur senyawa dengan mengamati fragmentasi nya. Kegunaan

lain termasuk mengukur jumlah senyawa dalam sampel atau mempelajari dasar-dasar fasa

gas ion kimia (kimia ion dan netral dalam ruang hampa). MS sekarang digunakan sangat

umum di laboratorium analisis yang mempelajari fisika, kimia, atau sifat biologis dari

berbagai senyawa.

Data dan analisis

Spektrum Massa dari peptida yang menunjukkan distribusi isotop

[ sunting ]Data representasi

Lihat juga: spektrometer massa format data

Mass spektrometri memproduksi berbagai jenis data. Representasi data yang paling umum

adalah spektrum massa .

Beberapa jenis data spektrometri massa yang terbaik diwakili sebagai kromatogram

massal . Jenis kromatogram termasuk pemantauan ion terpilih (SIM), ion arus total (TIC),

dan reaksi kromatogram pemantauan yang dipilih (SRM), di antara banyak lainnya.

Jenis data spektrometri massa baik direpresentasikan sebagai tiga-dimensi peta

kontur . Dalam bentuk ini, massa-untuk-biaya, m / z adalah pada intensitas

sumbu x, sumbu y, dan parameter eksperimental tambahan, seperti waktu, dicatat pada

sumbu z-.

[ sunting ]Analisis data

Dasar-dasar

Spektrometri massa analisis data adalah subjek yang rumit yang sangat spesifik untuk jenis

percobaan menghasilkan data. Ada subdivisi umum data yang merupakan dasar untuk

memahami data.

Spektrometer massa Banyak bekerja baik dalam modus ion negatif atau ion positif

modus. Hal ini sangat penting untuk mengetahui apakah ion yang diamati adalah negatif

atau bermuatan positif. Hal ini sering penting dalam menentukan massa netral tetapi juga

menunjukkan sesuatu tentang sifat molekul.

Berbagai jenis hasil sumber ion dalam array yang berbeda dari fragmen yang dihasilkan dari

molekul aslinya. Sebuah sumber ionisasi elektron menghasilkan fragmen banyak dan

sebagian besar tunggal-charged (1 -) radikal (ganjil elektron), sedangkan sumber

elektrospray biasanya menghasilkan non-radikal ion quasimolecular yang sering dikenakan

biak. Tandem spektrometri massa sengaja menghasilkan ion fragmen pasca-sumber dan

drastis dapat mengubah jenis data yang dicapai oleh eksperimen.

Dengan memahami asal sampel, harapan tertentu dapat diasumsikan untuk molekul

komponen sampel dan fragmentations mereka. Contoh dari proses sintesis / manufaktur

mungkin akan mengandung kotoran kimia yang berkaitan dengan komponen target. Sebuah

sampel biologis yang relatif kasar dipersiapkan mungkin akan mengandung sejumlah garam,

yang dapat membentukadduct dengan molekul analit dalam analisis tertentu.

Hasil ini juga dapat bergantung pada bagaimana sampel disiapkan dan bagaimana itu

berjalan / diperkenalkan. Sebuah contoh penting adalah isu yang matriks digunakan untuk

MALDI bercak, karena banyak dari tingkat energi dari peristiwa desorpsi / ionisasi

dikendalikan oleh matriks daripada kekuatan laser. Kadang-kadang sampel dibubuhi natrium

atau lain-ion membawa spesies untuk menghasilkan adduct daripada spesies terprotonasi.

Sumber terbesar dari kesulitan ketika non-massa spektroskopi mencoba untuk melakukan

spektrometri massa sendiri atau berkolaborasi dengan spectrometrist massa adalah definisi

yang tidak memadai dari tujuan penelitian percobaan. Definisi yang memadai tentang tujuan

eksperimental merupakan prasyarat untuk mengumpulkan data yang tepat dan berhasil

menginterpretasikannya.Di antara penentuan yang dapat dicapai dengan spektrometri

massa adalah massa molekul, struktur molekul, dan kemurnian sampel. Masing-masing

pertanyaan memerlukan prosedur percobaan yang berbeda. Cukup meminta "spec massa"

akan kemungkinan besar tidak menjawab pertanyaan yang sebenarnya di tangan.

Interpretasi spektrum massa

Artikel utama: Mass analisis spektrum

Karena tepat struktur atau urutan peptida dari molekul yang diuraikan melalui serangkaian

massa fragmen, penafsiran spektrum massa membutuhkan penggunaan gabungan dari

berbagai teknik.Biasanya strategi pertama untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang tidak

diketahui adalah untuk membandingkan spektrum massa eksperimental terhadap

perpustakaan spektrum massa.Jika pencarian muncul kosong, maka interpretasi

pengguna [33] atau software interpretasi dibantu dari spektrum massa dilakukan. Komputer

simulasi ionisasi proses dan fragmentasi yang terjadi di spektrometer massa adalah alat

utama untuk menetapkan urutan struktur atau peptida untuk molekul. Sebuah a

priori informasi struktural terfragmentasi di silico dan pola yang dihasilkan dibandingkan

dengan spektrum yang diamati. Simulasi tersebut sering didukung oleh perpustakaan

fragmentasi [34] yang berisi pola diterbitkan reaksi dekomposisi

diketahui. Software mengambil keuntungan dari ide ini telah dikembangkan untuk kedua

molekul kecil dan protein .

Cara lain untuk menginterpretasikan spektra massa melibatkan spektrum dengan massa

akurat . Sebuah massa-untuk-biaya rasio nilai (m / z) dengan presisi bilangan bulat hanya

dapat mewakili sejumlah besar struktur ion teoritis mungkin. Massa lebih tepat angka

signifikan mengurangi jumlah kandidat rumus molekul , meskipun masing-masing masih

dapat mewakili sejumlah besar senyawa struktural beragam. Sebuah algoritma komputer

yang disebut rumus Generator menghitung semua rumus molekul yang secara teoritis muat

diberikan massa dengan toleransi yang ditentukan.

Teknik terakhir untuk penetuan struktur dalam spektrometri massa, disebut prekursor sidik

jari ion mengidentifikasi potongan individu informasi struktural dengan melakukan pencarian

darispektrum tandem dari molekul dalam penyelidikan terhadap perpustakaan spektrum

produk-ion ion prekursor struktural ditandai.