PROSEDUR PENGOPERASIAN GC-2010 DENGAN FID

A. PERSIAPAN

1. Hubungkan kabel power ke sumber listrik.2. Siapkan kebutuhan analisis (baku, sample, alat-alat gelas, tissue, dll).3. Pastikan kolom yang akan digunakan telah terpasang.4. Buka aliran gas pembawa yang akan digunakan (He).5. Buka aliran gas H2.6. Hidupkan kompresor udara.7. Hidupkan GC-2010 kemudian hidupkan PC.

B. INSTRUMENTASI

1. Pada menu utama Windows, klik akan muncul tampilan berikut:

2. Klik akan muncul tampilan Login berikut:

3. Isi kolom User ID dengan Admin. Klik OK akan muncul tampilan utama menu Real Time Analysis.4. Pada menu utama Real Time Analysis, klik jika tidak muncul, klik untuk kembali ke menu utama.5. Klik Advanced.6. Klik tab bar DINJ1.Akan muncul tampilan berikut:

4

7. Isi parameter suhu dan laju alir gas pembawa sesuai kondisi analisis8. Klik tab bar Column akan muncul tampilan berikut:

9. Isi parameter suhu kolom, waktu kesetimbangan, dll sesuai kondisi analisis.10. Klik tab bar DFID1 akan muncul tampilan berikut:

11. Isi parameter suhu detector.12. Klik tab bar General akan muncul tampilan berikut:

13. Beri tanda pada kolom Auto Flame On dan Reignite.14. Simpan parameter yang telah diatur dalam suatu nama file tertentu dengan cara mengklik File, Save method file as, tentukan nama filenya, klik Save.15. Klik untuk mengirim parameter ke GC.16. Klik untuk mengaktifkan GC.17. Perhatikan tampilan Instrument Monitor, tunggu hingga semua parameter tercapai (akan muncul status Ready di layar).18. Tunggu 15 menit, perhatikan baseline. Untuk mengenolkan baseline, klik . Untuk mengatur tampilan sesuai yang diinginkan klik .Lakukan uji slope untuk mengetahui tingkat kelurusan baseline, dengan mengklik . Nilai slope akan muncul di layar,jika nilai slope telah sesuai dengan criteria, analisis bisa segera dilakukan. Jika belum, tunggu beberapa saat, lalu lakukan uji slope lagi.

C. INJEKSI LARUTAN BAKU

1. Pada tampilan menu utama Real Time Analysis, klik.2. Kemudian klik akan muncul tampilan berikut:

3. Isi parameter yang diinginkan (terutama kolom Data File harus diisi sesuai nama file kromatogram yang diinginkan). Beri tanda pada kolom Auto Increment untuk penamaan pengulangan secara otomatis.

5.Kemudian klik akan muncul tampilanstatus Ready(Stand by).6.Injeksi sejumlah volume larutan bakuke injector7.dengan menggunakan microsyringe.Tekan tombol START pada GC. Analisisakan segera4. Klik OK.

berlangsung dan akan berhenti secara otomatis sesuai yang telah diseting.8. Lakukan injeksi larutan baku berikutnya.

D. KALIBRASI BAKU1. Klik untuk masuk ke menu Post Run Analysis.2. Klik .3. Drag-in salah satu data file baku ke tampilan sebelah kanan.

4. Kemudian klik akan muncul tampilan berikut:

5. Klik Next akan muncul tampilan berikut:

6.Isi parameter yang diinginkan (metodekuantitasi,7.jumlah titik baku yang digunakan,dll).Klik Next akan muncul tampilan berikut:

8. Beri tanda pada puncak target analisis, sesuai dengan waktu retensi masing-masing. Untuk puncak dari senyawa standar internal pilih Type sebagai ISTD.9. Klik Next akan muncul tampilan berikut:

10. Isi parameter sesuai waktu retensi masing-masing(nama komponen dan konsentrasi).11. Klik Finish.12. Klik File, klik Save method as, isi nama file yang diinginkan, klik Save. Jika ada pertanyaan konfirmasi, pilih Yes.13. Klik. Jika tidak muncul klik untukkembali ke menu utama.

14. Pada tab bar Data ( ), drag-in semua file data baku ke tampilan sebelah kanan.Akan muncul tampilan berikut:

15. Isi parameter Sample Type data baku baris pertama dengan Standard (I) dan data baku baris selanjutnya dengan Standard. Untuk memilihnya, klik sudut kanan kolom Sample Type akan muncul tampilan berikut :

Untuk baku baris pertama pilih Initialize Calibration Curve, untuk baris selanjutnya pilih Add Calibration Level.

16. Isi kolom Level# dengan urutan titik konsentrasi baku(konsentrasi baku paling rendah diisi 1, bakuselanjutnya diisi 2, 3, dst). Sesuaikan dengan nama file baku.17. Untuk mencetak secara otomatis, beri tanda pada kolom Report Output dan pilih file Format Laporan Kurva Kalibrasi pada kolom Report File.18. Klik File, klik Save batch file as, isi nama file yang diinginkan, klik Save.19. Klik , proses akan segera berlangsung. Jika telah diset, laporan kurva kalibrasi akan langsung tercetak.

E. PENGUKURAN SAMPEL

1. Login ke menu Real Time Analysis.

mua p3.Tungguhinggasearametertercapai(muncultampilanstatusReady).2. Panggil file metode yang telah terkalibrasi dengan cara mengklik File, Open method file, pilih file, klik Open. Kemudian klik .

4. Kemudian klik akan muncul tampilan berikut:

5. Isi parameter yang diinginkan (terutama kolom Data File harus diisi sesuai nama file kromatogram yang diinginkan). Beri tanda pada kolom Auto Increment untuk penamaan pengulangan secara otomatis. Untuk mencetak laporan secara otomatis, beri tanda padakolom Report lalu pilih file Format Laporan Sampel.6. Klik OK.

7.Kemudian klik akan muncul tampilanstatus Ready

(Stand by).

8.Injeksi sejumlah volume larutan bakuke injector

9.dengan menggunakan microsyringe.Tekan tombol START pada GC. Analisisakan segera

berlangsung dan akan berhenti secara otomatis sesuaiyang telah diset. Untuk menghentikan analisis secara manual, klik . Jika telah diset sebelumnya, laporan akan langsung tercetak.

F. MENCETAK LAPORAN1. Klik untuk masuk ke menu Post Run Analysis.2. Klik jika tidak muncul, klik untuk kembali ke menu utama.3. Drag-in salah satu report file yang akan digunakan ke tampilan sebelah kanan.4. Pada tab bar Data ( ), drag-in semuafile data baku ke tampilan sebelah kanan.5. Klik

G. MEMATIKAN SISTEM

1. Setelah selesai analisis, pada menu Real Time Analysis klik File, Open method file, pilih file Cooling Down, klik Open. Klik

2. Matikan flame FID dengan mengklik off3. Tunggu hingga semua parameter tercapai.

4. Setelah Ready matikan system dengan mengklik5. Tutup semua menu GC solution dan lakukan shut down PC.6. Matikan GC-2010.7. Buka kran drain cock pada kompresor udara untuk membuang sisa kondensat dari tangki.8. Tutup aliran gas He dan H2.9. Cuci microsyringe dengan pelarut yang sesuai.PEMELIHARAAN INSTRUMENT

PEMBERSIHAN DAN PENGGANTIAN RUBBER SEPTUM DAN GLASS INSERT1. Putar nut septum dan keluarkan septumnya kemudian ganti dengan yang baru2. Buka nut injektor dengan kunci injector3. Keluarkan glass insert dengan pinset4. Bersihkan glass insert dengan aseton jika belum bersih bisa menggunakan pelarut organik lain5. Bila masih belum bersih juga, bisa menggunakan pelarut lain misalnya HCl 1Nselama 12 jam atau dengan HNO3 1N selama 7-8 jam, lalu bersihkan dengan air mengalir kemudian bilas dengan aseton dan keringkan6. Masukan silika wool ke dalam glass insert dan gunakan O-ring7. Pasang kembali glass insert dan kencangkan nut injector lalu nut septum

PENGGANTIAN KOLOM1. Buka nut yang menghubungkan kolom ke injector dan detector dengan kunci pas2. Pasang kolom yang baru, sesuaikan ukuran/panjang kolom yang ke injector dan ke detector dengan Jig masing-masing3. Kencangkan nutnya masing-masing

1010