sintesisdan karakterisasi nanopartikel ...repository.unair.ac.id/29207/1/halaman...
TRANSCRIPT
SINTESISDAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL KARBON DOT DARI DAUN BAMBU TERMODIFIKASI
CBBA DENGAN METODE PIROLISIS
SKRIPSI
ABDUL HARIS
PROGRAM STUDI S1 KIMIA DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA
2016
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI SINTESIS DAN KARAKTERISASI ABDUL HARIS
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
ii
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI SINTESIS DAN KARAKTERISASI ABDUL HARIS
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
iii
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI SINTESIS DAN KARAKTERISASI ABDUL HARIS
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
iv
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI SINTESIS DAN KARAKTERISASI ABDUL HARIS
v
KATA PENGANTAR
Puji syukur ke hadirat ALLAH SWT atas rahmat, taufik dan hidayah-Nya
sehingga penulis mampu menyelesaikan naskah skripsi yang berjudul “Sintesis
dan Karakterisasi Nanopartikel KarbonDot dari Daun BambuTermodifikasi
CBBA dengan Metode Pirolisis”. Naskah skripsi ini disusun dalam rangka untuk
memenuhi persyaratan akademik pendidikan sarjana sains dalam bidang Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga.
Penyusun menyadari bahwa dalam penulisan naskah skripsi masih jauh dar
sempurna, seperti setetes air dalam lautan yang luasnya tiada setara dengan ilmu
pengetahuan dari keagungan dan kebesaran ALLAH SWT. Oleh karena itu,
selaku penyusun naskah skripsi memohon kritik dan saran yang membangun dari
segala pihak demi kesempurnaan naskah skripsi ini.
Semoga naskah skripsi ini dapat memberikan informasi maupn tambahan
ilmu pengetahuan bagi kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi yang dapat
diterapkan baik dalam dunia akademik maupun industri. Semoga ALLAH SWT.
merodhoi hasil penelitian sehingga dapat bermanfaat bagi semua pihak.
Surabaya,29Januari 2016
Abdul Haris
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI SINTESIS DAN KARAKTERISASI ABDUL HARIS
vi
UCAPAN TERIMA KASIH
Keberhasilan penyusunan naskas skripsi yang berjudul “Sintesis dan
Karakterisasi Nanopartikel KarbonDot dari Daun BambuTermodifikasi
CBBA dengan Metode Pirolisis” tidak lepas dari bantuan dan dukungan dari
berbagai pihak. Pada kesempatan ini penyusun mengucapkan terimakasih kepada:
1. Mochamad Zakki Fahmi, Ph.D selaku selaku dosen pembimbing pertama
yang telah memberikan bimbingan, saran, dan nasihat dalam penyusunan
naskah skripsi.
2. Ahmadi Jaya Permana,M.Si selaku dosen pembimbing kedua yang telah
memberikan bimbingan, saran, dan nasihat dalam penyusunan naskah skripsi.
3. Dr. Mulyadi Tanjung, M.S. selaku dosen wali yang telah memberikan
bimbingan, nasihat dan dukungan kepada penyusun.
4. Dr. Purkan, M.Si selaku kepala Departemen Kimia Fakultas Sains dan
Teknologi Universitas Airlangga.
5. Alfa Akustia Widati, M.Si. selaku dosen penguji I skripsi yang telah banyak
memberikan masukan dan arahan untuk mengkorelasi naskah skripsi.
6. Drs. Hamami, M.Si. selaku dosen penguji II skripsi yang telah banyak
memberikan masukan dan arahan untuk mengkorelasi naskah skripsi.
7. Bapak Ibu dosen yang telah memberi wawasan dan pandangan dalam
mengkaji ilmu kimia kepada penyusun.
8. Karyawan kampus FST UNAIR dan laboratorium yang telah memberikan dan
menyediakan sarana dan prasarana untuk menunjang penelitian dan
penyusunan naskah skripsi ini.
9. Ibuku Sugiyani, bapakku Hartaya, kakakku Zonieko yang telah memberikan
motivasi, dukungan doa dan semangat serta materi sehingga penyusun dapat
menyelesaikan naskah skripsi
10. Rekan-rekan kimia angkatan 2011yang telah memberikan motivasi dan
semangat, serta telah membantu penyusun.
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI SINTESIS DAN KARAKTERISASI ABDUL HARIS
vii
11. Rekan-rekan kontrakan mulyorejo mas Budi, mas Elvin, mas Huda yang telah
memberi motivasi dan semangat serta membantu dalam menyusun naskah
skripsi ini.
Penyusun menyampaikan ucapan jazakumullah khoiron katsira kepada
semua pihak yang telah membantu penyusun sehingga dapat menyelesaikan
penulisan naskah skripsi.
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI SINTESIS DAN KARAKTERISASI ABDUL HARIS
viii
PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI
Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam
lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi
kepustakaan, tetapi pengutipan harus seizin penyusun dan harus menyebutkan
sumbernya sesuai prosedur ilmiah. Dokumen skripsi ini merupakan hak milik
Universitas Airlangga.
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI SINTESIS DAN KARAKTERISASI ABDUL HARIS
ix
Haris,Abdul, 2016. Synthesis and carachterization of CBBA modified carbon dots nanoparticle from bamboo leaves with pyrolysis. This thesis under concellor of Mochamad Zakki fahmi Ph.D andAhmadi Jaya Permana M.Si. Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology, Airlangga University, Surabaya.
ABSTRACT
The aims of this research is to synthesis carbon dots from bamboo leaves nanoparticle. Carbon dots nanoparticlehaslowertoxicity then the other kind of nanoparticles. Choosen of bamboo leavesas the main sourceis eco-friendlyand achievable in economic side or availability. The synthesis processwith pyrolysis method has optimum temperature at 300°C from variated temperature on 200°C, 250°C, 300°C, 350°C, and 400°C. Its photoluminescencemeasured by spectrofluorometer and UV-lamp 365 nm. In the optimum temperature, size of carbon dots nanoparticles about ~4 nmfrom analyzed by atomic force microscopy. The crystalline of carbon dots nanoparticles analyzed by X-Ray diffractometerpeak at22,7°. The carbon dots bamboo leaves nanoparticles modified 4-carboxybenzylboronic acid(CBBA) compound by steghlich esterification. Binding of carbon dots nanoparticles and CBBA has analyzed by spectrophotometer UV-Vis that give batocromic effect. Bind of boron dihydroxy analyzed by fourier transform infrared spectroscopy, wavenumber shown on 1266; 1215; 968 ;745 ;670;507 cm-1.
Keywords : bamboo leaves, carbon dotsnanoparticle, pyrolysis, CBBA.
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI SINTESIS DAN KARAKTERISASI ABDUL HARIS
x
Haris,Abdul, 2016. Sintesisdan KarakterisasiNanopartikel KarbonDot dari Daun Bambu Termodifikasi CBBA dengan Metode Pirolisis. Skripsi ini dibawah bimbingan Mochamad ZakkiFahmi Ph.D dan Ahmadi Jaya Permana M.Si. Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya.
ABSTRAK
Tujuan penelitian ini untuk mensintesis nanopartikel karbon dot dari daun bambu. Nanopartikel karbon dot memiliki tingkat toksisitas yang lebih rendah dari jenis nanopartikel yang lain. Pemilihanbahan utama daun bambuadalah ramah lingkungan dan terjangkau dari segi ekonomi maupun ketersediaannya. Sintesis nanopartikel karbon dot dengan metode pirolisisdiketahui suhu optimum 300°C dari variasi suhu yang dilakukan yakni 200°C, 250°C, 300°C, 350°C, dan 400°C.Tingkat fotoluminisensinya diukur dengan instrumen spektrofluorometer dan UV-lamp 365 nm. Pada suhu optimum nanopartikel karbon dot memiliki ukuran ~4 nm, dari hasil analisisinstrumenatomic force microscopy. Kristalinitas dari nanopartikel karbon dot dianalisis dengan instrumenX-ray diffractometerteramati pada puncak difraktogram XRD 22,7°. Nanopartikel karbon dot daun bambu dimodifikasi dengan senyawa 4-carboxybenzilboronic acid (CBBA) melalui reaksi esterifikasi steghlich. Keterkaitan nanopartikel karbon dot dan CBBA dianalisis dengan instrumen spektrofotometer UV-Vis yang menimbulkan efek batokromik.Analisis ikatan boron dihidroksi denganfourier transform infrared spectroscopy teramati pada bilangan gelombang: 1266; 1215; 968 ;745 ;670;507 cm-1.
Kata kunci: daun bambu,nanopartikel karbon dot, pirolisis, CBBA.
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI SINTESIS DAN KARAKTERISASI ABDUL HARIS
xi
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ............................................................................................... i LEMBAR PERNYATAAN .................................................................................... ii LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI ................................................................... iii LEMBAR PERNYATAAN ORISINALITAS ...................................................... iv KATA PENGANTAR ............................................................................................ v UCAPAN TERIMA KASIH .................................................................................. vi PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ............................................................. viii ABSTRACT ............................................................................................................. ix ABSTRAK .............................................................................................................. x DAFTAR ISI .......................................................................................................... xi DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... xiii DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ xiv BAB IPENDAHULUAN ........................................................................................ 1
1.1 Latar Belakang ..................................................................................... 1 1.2 Rumusan Masalah ................................................................................ 3 1.3 Tujuan Penelitian.................................................................................. 3 1.4 Manfaat Penelitian................................................................................ 4
BAB II TINJAUAN.PUSTAKA ............................................................................. 5
2.1 Nanopartikel ......................................................................................... 5 2.2 Fotoluminisensi .................................................................................... 5 2.3 Karbon Dot ........................................................................................... 6 2.4 Daun Bambu ......................................................................................... 9 2.5 Senyawa4- Carboxy benzylboronic acid (CBBA) ............................... 9 2.6 Senyawa1-Ethyl-3(3-Dimethylaminopropyl)Carbodiimidine-
Methiodide (EDCI) ............................................................................. 11 2.7 Senyawa 4-Dimethyl aminopiridine (DMAP).................................... 12 2.8 Human Immunodeficienci Virus (HIV). ............................................. 13 2.9 Karakterisasi ....................................................................................... 14
2.9.1 Spektrofotometer UV–Vis ......................................................... 14 2.9.2 Atomic Force Microscopy (AFM) ............................................. 15 2.9.3 Spektrofluorometer .................................................................... 17 2.9.4 X–Ray Diffractometer (XRD) .................................................... 18 2.9.5 Fourier Transformed Infrared (FTIR) ....................................... 19
2.10 Persen Hasil (% yield) ........................................................................ 20
BAB IIIMETODE.PENELITIAN......................................................................... 22
3.1 Tempat dan Waktu ............................................................................. 22 3.2 Bahan dan Alat Penelitian .................................................................. 22
3.2.1 Bahan Penelitian ........................................................................ 22
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI SINTESIS DAN KARAKTERISASI ABDUL HARIS
xii
3.2.2 Alat Penelitian ........................................................................... 22 3.2.3 Diagram Alir .............................................................................. 24
3.3 Prosedur Penelitian ............................................................................. 25 3.3.1 Pembuatan Larutan Larutan NaOH 2% ..................................... 25 3.3.2 Pembuatan Larutan NaOCl 5% ................................................. 25 3.3.3 Sintesis Nanopartikel Karbon Dot dari Pirolisis Daun Bambu . 25 3.3.4 Karakterisasi Nanopartikel Karbon Dot dengan
Spektrofluorometer .................................................................... 26 3.3.5 Modifikasi Permukaan Nanopartikel Karbon Dot dengan
CBBA ........................................................................................ 26 3.3.7 Penentuan Konsentrasi dan Persen Yield Nanopartikel
Karbon Dot Termodifikasi CBBA ............................................. 27 3.3.8 Karakterisasi Nanopartikel karbon dot Termodofikasi CBBA .. 28
3.3.8.1 Spektrofotometer UV-Vis........................................... 28 3.3.8.2 Atomic Force Microscopy (AFM) .............................. 28 3.3.8.3 X-Ray Diffractometer (XRD) ..................................... 28 3.3.8.4 FourierTransform Infrared (FTIR) ............................ 29
BAB IV HASIL.DAN.PEMBAHASAN .............................................................. 30
4.1 Preparasi Daun Bambu dan Ekstraksi Selulosa.................................. 30 4.2 Sintesis Nanopartikel Karbon Dot...................................................... 31 4.3 Karakterisasi Fotoluminisensi, Analisis Ukuran dan Ukuran Kristal
Nanopartikel Karbon Dot ................................................................... 33 4.4 Modifikasi Nanopartikel Karbon Dot dengan CBBA ........................ 36 4.5 Karakterisasi Modifikasi CBBA ........................................................ 38 4.6 Penentuan Konsentrasi dan Persen Yield Nanopartikel Karbon Dot
Daun Bambu ....................................................................................... 39
BAB V KESIMPULAN.DAN.SARAN ................................................................ 41
5.1 Kesimpulan......................................................................................... 41 5.2 Saran .................................................................................................. 41
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 42 LAMPIRAN .......................................................................................................... 47
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI SINTESIS DAN KARAKTERISASI ABDUL HARIS
xiii
xiii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1. Tiga jenis karbon dot fluoresensi meliputi grafin kuantum dot, karbon nanodot, dan polimer dot ...................................................... 7
Gambar 2.2. Preparasi karbon dot dengan nanomethod .......................................... 8Gambar 2.3. Struktur 4-carboxy benzyl boronic acid . .......................................... 10Gambar 2.4. Konformasi gugus –B(OH)2 .............................................................. 10Gambar 2.5. Interaksi gugus boron dihidroksi dengan gp120 virus. ..................... 11Gambar 2.6. Struktur 1-ethyl-3(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide
methiodide. ..................................................................................... 11Gambar 2.7. 4-(N,N-dimethylamino)pyridine.. ..................................................... 12Gambar 2.8. Gambaran umum reaksi esterifikasi Steghlich. ................................. 13Gambar 2.9. Deret spektrum panjang gelombang sinar ......................................... 14Gambar 2.10. Cantilever dan tip yang dapat bergerak sepanjang permukaan
benda analisis .................................................................................. 16Gambar 2.11. Skema analisis AFM ....................................................................... 17Gambar 2.12. Skema dasar spektrofluorometer ..................................................... 18Gambar 2.13. Skema kerja XRD ............................................................................ 18Gambar 2.14Desain sederhana FTIR ..................................................................... 20Gambar 4.1. Kelarutan karbon dot terhadap temperatur. ..................................... 32 Gambar 4.2. Fotoluminisensi nanopartikel karbon dot daun bambu (CDB) ....... 33 Gambar 4.3. Fluoresensi Nanopartikel Karbon Dot Daun Bambu dengan
UV 365 nm, dengan urutan dari kiri: air, 300°C ............................ 34 Gambar 4.4. Hasil Analisis AFM Nanopartikel Karbon Dot Daun Bambu......... 34 Gambar 4.5. Distribusi ukuran nanopartikel dengan IMAGEJ ........................... 35 Gambar 4.6. Hasil karakterisasi XRD nanopartikel karbon dot .......................... 36 Gambar 4.7. Mekanisme esterifikasi steghlich nanopartikel karbon dot,
CBBA, katalis DMAP, dan crosslinker EDCI................................ 37 Gambar 4.8. Hasil karakterisasi spektrofotometer UV-Vis nanopartikel
karbon dot dalam variasi suhu dan modifikasi CBBA ................... 38 Gambar 4.9Hasil analisa FTIR karbon dot bambu (CDB) dan karbon dot
termodifikasi CBBA (CDB-CBBA) ............................................... 39
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI SINTESIS DAN KARAKTERISASI ABDUL HARIS
xiv
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
1. Data hasil fluoresensi UV-lamp 365 nm ......................................................... 47 2. Data hasil spektrofluoroeter ............................................................................ 47 3. Data hasil atomic force microscopy ................................................................ 48 4. Data hasil X-Ray deffractometer ..................................................................... 50 5. Data hasil spektrofotometer UV-Vis............................................................... 52 6. Perhitungan persen yield ................................................................................. 54 7. Perhitungan Ukuran Kristal Karbon Dot ........................................................ 55 8. Hasil Analisa FTIR ......................................................................................... 56 9. Dokumentasi ................................................................................................... 58
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI SINTESIS DAN KARAKTERISASI ABDUL HARIS