penggunaan kitosan magnetik nanopartikel untuk …

PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN

TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM(SSA)

TESIS

OLEH :

AINUN MARDHIYAH DAULAY 097006018/KIM

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2011

Universitas Sumatera Utara



TESIS

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memproleh Gelar Magister Sains dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

Oleh

AINUN MARDHIYAH DAULAY 097006018/KIM

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2011


Judul Tesis : PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA) Nama Mahasiswa : AINUN MARDHIYAH DAULAY Nomor Pokok : 097006018 Program Studi : Ilmu Kimia Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Menyetujui Komisi Pembimbing

(Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, MPhil) (Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc) Ketua Anggota

Ketua Program Studi Dekan FMIPA

(Prof. Basuki Wirjosentono, MS. PhD) (Dr. Sutarman, MSc) Tanggal lulus : 22 Juni 2011


Telah diuji pada Tanggal : 22 Juni 2011 __________________________________________________________________ PANITIA PENGUJI TESIS

Ketua : Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, MPhil

Anggota : 1. Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc

2. Prof. Basuki Wirjosentoso, MS. Ph.D

3. Prof. Dr. Harlem Marpaung

4. Dr. Darwin Yunus Nasution, MS

5. Prof. Dr. Yunazar Manjang


PERNYATAAN ORISINALITAS



Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis ini tidak terdapat karya yang

pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang sepengetahuan saya juga tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis diterbitkan oleh orang lain, kecuali secara tertulis diacu dalam naskah dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Medan, Juni 2011 Penulis

Ainun Mardhiyah Daulay


PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Sebagai sivitas akademika Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda

tangan di bawah ini : Nama : AINUN MARDHIYAH DAULAY Nomor Pokok : 097006018 Program Studi : Ilmu Kimia Jenis Karya Ilmiah : Tesis Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan

kepada Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-exclusif Royalty Free Right) atas Tesis saya yang berjudul : PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA) Besserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengalih media, memformat, mengelola dalam bentuk data base, merawat dan mempublikasikan Tesis saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta. Demikian pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya. Medan, Juni 2011 Penulis Ainun Mardhiyah Daulay




ABSTRAK

Kitosan merupakan salah satu medium yang digunakan sebagai penyerap (absorbsi) ion logam kadmium (Cd) dan tembaga (Cu) dalam air limbah. Pembuatan kitosan magnetik nanopartikel bertujuan untuk mengefektifkan daya serap (absorbsi) kitosan terhadap limbah ion logam berat dengan cara memperluas permukaan kitosan tersebut. Teori kinetika laju reaksi menyatakan bahwa semakin luas permukaan suatu zat maka reaksi akan semakin cepat. Variasi konsentrasi larutan diperlukan untuk menemukan pada konsentrasi berapa larutan kitosan magnetik nanopartikel tersebut efektif untuk menyerap (mengabsorbsi) logam kadmium (Cd+2) dan tembaga (Cu+2). Kitosan magnetik nanopartikel mempunyai daya serap optimum pada logam Cd sebesar 90,04% dan pada logam Cu sebesar 99,12 % dengan waktu kontak 30 menit . Analisa spektoskopi FTIR menunjukkan bahwa panjang gelombang NH= 3448,72 cm-1 ; C-H= 2877,79 cm-1 ; C=O = 1651,07 cm-1 ; C-N=1257,59 cm-1. Data ini menunjukkan bahwa terdapat senyawa kitosan dalam larutan tersebut. Analisa FESEM didapatkan permukaan kitosan magnetik nano yang lebih besar dan merata sehingga memungkinkan untuk menyerap (mengabsorbsi) ion logam kadmium (Cd+2) dan ion logam tembaga (Cu+2) lebih efektif yaitu pada berat molekul tinggi.

Kata kunci : Kitosan, partikel, kitosan nano, mengabsorbsi

i


A USEFUL MAGNETIC CHITOSAN NANOPARTICLE TO ABSORB HEAVY METAL CADMIUM (Cd) AND CUPRUM (Cu)

WITH ATOMIC ABSORBTION SPECTROSCOPY

ABSTRACT

Chitosan is one of the medium which is used as absorber of Cd metal and Cu metal. The making of magnetic chitosan nanoparticle to cause chitosan absorptive power to heavy metal liquid waste and cooler essence by expanding the substance the chitosan itself. The theory of reaction quick kinetic states that the more wider the substance of the essence so the reaction will be the more faster. The solution concentrate variation is needed to find that concentration of how much magnetic chitosan nanoparticle solution become effective to absorb Cd metal and Cu metal. The absorptive power from high molecule of heavy magnetic chitosan nanoparticle has optimum absorptive for Cd metal amount of 90,04% and Cu metal amount of 99,12 % during 30 minutes. Spectroscopy analysis FTIR showed that a long unbroken wave N-H=3448,72 cm-1 ; C-H=2877,79 cm-1 ; C=O = 1651,07 cm-1 ; C-N=1257,59 cm-1. This data showed that there is chitosan compound in that solution. FESEM analysis is got that magnetic chitosan nanoparticle substance is bigger and flat so it is possible to absorb Cd metal and Cu metal waste is more effective, that is weight in high molecule. Key words : Chitosan, particle, nano chitosan, absorptive

ii Universitas Sumatera Utara

KATA PENGANTAR

Alhamdulillah Kepada Allah SWT yang Maha mengatur dan memelihara

alam beserta segala isinya dengan penuh rasa kasih dan sayangnya sehingga tesis

ini dapat diselesaikan dengan judul : PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK

NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN

TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER

SERAPAN ATOM (SSA).

Penyelesaian tesis ini merupakan syarat untuk menyelesaikan tugas dan ujian

Sekolah Pascasarjana pada Ilmu Kimia USU Medan. Secara khusus rasa terima

kasih yang sebesar-besarnya kepada :

1. Rektor USU Bapak Prof. Dr. Syahril Pasaribu DTM&H. MSc, (CTM),

Sp.A.(K) atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan selama kuliah di

Sekolah Pascasarjana Kimia USU.

2. Dekan FMIPA USU Bapak Dr. Sutarman, MSc., atas kesempatan menjadi

mahasiswa Program Magister Sains pada Program Pascasarjana FMIPA

Universitas Sumatera Utara .

3. Ketua Program Studi Magister Kimia USU Medan Bapak Prof. Basuki

Wirjosentono MS, PhD. Dan Sekretaris Program Studi Bapak Dr.

Hamonangan Nainggolan, MSc.

4. Pembimbing I dan II Bapak Prof. Dr. Harry Agusnar, MSc M.Phil dan

Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, MSc dengan penuh kesabaran membimbing

penulis sehingga selesainya tesis ini.

5. Seluruh staf dosen dan pegawai Sekolah Pascasarjana Kimia USU Medan

yang telah mendidik dan membantu penulis selama mengikuti perkuliahan

di Sekolah Pascasarjana USU Medan.

iii


6. Kepala Sekolah, Staf guru dan Tata usaha SMAN 1 Batangonang yang telah

banyak memberikan dukungan dan semangat kepada penulis

7. Seluruh keluarga terutama suami, kedua orangtua dan ibu mertua yang

penuh pengertian sehingga selesai menamatkan studi di Sekolah

Pascasarjana USU Medan.

Penulis menyadari dengan sepenuhnya bahwa tesis ini masih jauh dari

sempurna oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan masukan dari semua

pihak hingga sempurnanya tesis ini dan dapat bermanfaat bagi kita semua.

Medan , Juni 2011

Penulis

Ainun Mardhiyah Daulay

iv


RIWAYAT HIDUP DATA PRIBADI Nama lengkap berikut gelar : AINUN MARDHIYAH DAULAY, S.Pd Tempat dan tanggal lahir : Padangsidimpuan, 12 Juli 1979 Alamat rumah : Jl. Raja Inal siregar Batunadua Padangsidimpuan Telepon / Faks / Hp : - Email : - Instansi tempat bekerja : SMA N 1 Batangonang Alamat kantor : desa Pintu Padang, Kec. Batangonang Kab. Padang Lawas Utara Telepon / Faks / Hp : - DATA PENDIDIKAN SD : SD Muhammadiyah 3 P.Sidimpuan tahun 1987 SMP : MTSs Maarif Muslimin P.Sidimpuan tahun 1992 SMA : MAN 1 P.Sidimpuan tahun 1995 Strata 1 : Universitas Sumatera Utara tahun 1998 Strara 2 : Universitas Sumatera Utara tahun 2009

v


DAFTAR ISI

Halaman

ABSTRAK i

ABSTRAC ii

KATA PENGANTAR iii

DAFTAR ISI vi

DAFTAR TABEL ix

DAFTAR GAMBAR x

BAB 1 : PENDAHULUAN 1

1.1. Latar Belakang 1

1.2. Rumusan Permasalahan 3

1.3. Tujuan Penelitian 3

1.4. Manfaat Penelitian 3

1.5. Lokasi Penelitian 3

BAB 2 : TINJAUAN PUSTAKA 4

2.1. Kitin 4

2.2. Kitosan 5

2.3. Faktor-faktor yang Mempengaruhi Penyerapan Ion Logam oleh Kitosan 8

2.4. Magnetik Nanopartikel 9

2.5. Adsorpsi 10

2.6. Interaksi Logam dengan Kitin dan Kitosan. 11

2.7. Spektrofotometer Serapan Atom 12

BAB 3 : METODOLOGI PENELITIAN 16

3.1. Lokasi Penelitian 16

3.2. Bahan 16

vi


3.3. Alat 16

3.4. Prosedur Penelitian 17

3.4.1. Pembuatan Fe3O4 magnetik nanopartikel 17

3.4.2. Pembuatan kitosan – Fe3O4 magnetik nanopartikel 17

3.4.3. Persiapan Larutan Stok Cd(II) dan Cu(II) 17

3.4.4. Adsorpsi kitosan magnetik nanopartikel terhadap logam kadmium (Cd) Dan tembaga (Cu) 16 18

3.4.4.1. Pengaruh waktu kontak 18

3.4.4.2. Pengaruh konsentrasi logam Cd(II) dan Cu(II) 18

3.5. Prosedur Kerja 19

3.5.1. Pembuatan Fe3O4 magnetik nanopartikel 19

3.5.2. Pembuatan kitosan magnetik – Fe3O4 20

3.5.3. Persiapan larutan stok Cd(II) dan Cu(II) 20

3.5.4. Adsorpsi kitosan magnetik nanopartikel terhadap logam kadmium (Cd) Dan tembaga (Cu) 21

3.5.4.1. Pengaruh waktu kontak 21

3.5.4.2. Pengaruh konsentrasi logam Cd 22

BAB 4 : HASIL DAN PEMBAHASAN 23

4.1. Adsorpsi kitosan magnetik nanopartikel terhadap logam Cd(II) dan Cu(II) 23

4.1.1. Kalibrasi larutan standar logam Cd(II) dan Cu(II) 23

4.1.1.1. Kalibrasi larutan standar logam Cd(II) 23

4.1.1.2. Kalibrasi larutan standar logam Cu(II) 25

4.1.2. Pengaruh variasi waktu kontak 27

4.1.3. Pengaruh variasi konsentrasi logam Cd(II) dan Cu(II) 30

4.1.3.1. Pengaruh variasi konsentrasi logam Cd(II) 30

4.1.3.2. Pengaruh variasi konsentrasi logam Cu(II) 31

4.2. Studi Analisis 32

4.2.1. Analisis FTIR 32

vii


4.2.2. Analisis SEM 34

BAB 5 : KESIMPULAN DAN SARAN 32

5.1. Kesimpulan 35

5.2. Saran 35

DAFTAR PUSTAKA 36

LAMPIRAN

viii


DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1. Karakteristik kitin 5

Tabel 2.2. Karakteristik kitosan 6

Tabel 4.1. Data kalibrasi larutan standar Cd(II) dengan Konsentrasi 0,5 – 5 ppm 23

Tabel 4.2. Data kalibrasi larutan standar Cu(II) dengan Konsentrasi 0,5 – 3 ppm 25

Tabel 4.3. Data variasi waktu kontak logam Cd dari 10 – 60 menit 27

Tabel 4.4. Data variasi waktu kontak logam Cu dari 10 – 60 menit 28

Tabel 4.5. Data variasi konsentrasi logam Cd(II) dari 1 – 60 ppm 30

Tabel 4.6. Data variasi konsentrasi logam Cu(II) dari 1 – 60 ppm 31

Tabel 4.7. Data FTIR masing-masing sampel 33

ix Universitas Sumatera Utara

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1. Diagram sederhana dari Spektrofotometer Serapan Atom 15

Gambar 4.1. Kurva kalibrasi larutan standar Cd(II) 24

Gambar 4.2. Kurva kalibrasi larutan standar Cu(II) 26

Gambar 4.3. Kurva variasi waktu kontak sampel terhadap penyerapan Logam Cd(II) 28

Gambar 4.4. Kurva variasi waktu kontak sampel terhadap Penyerapan Logam Cu(II) 28

Gambar 4.5. Kurva variasi konsentrasi larutan Cd terhadap Penyerapan Logam 31

Gambar 4.6. Kurva variasi konsentrasi logam Cu (II) terhadap Penyerapan Logam 32

Gambar 4.7. Analisis SEM magnetik nanopartikel dengan perbesaran 1000x 34

x




ABSTRAK

Kitosan merupakan salah satu medium yang digunakan sebagai penyerap (absorbsi) ion logam kadmium (Cd) dan tembaga (Cu) dalam air limbah. Pembuatan kitosan magnetik nanopartikel bertujuan untuk mengefektifkan daya serap (absorbsi) kitosan terhadap limbah ion logam berat dengan cara memperluas permukaan kitosan tersebut. Teori kinetika laju reaksi menyatakan bahwa semakin luas permukaan suatu zat maka reaksi akan semakin cepat. Variasi konsentrasi larutan diperlukan untuk menemukan pada konsentrasi berapa larutan kitosan magnetik nanopartikel tersebut efektif untuk menyerap (mengabsorbsi) logam kadmium (Cd+2) dan tembaga (Cu+2). Kitosan magnetik nanopartikel mempunyai daya serap optimum pada logam Cd sebesar 90,04% dan pada logam Cu sebesar 99,12 % dengan waktu kontak 30 menit . Analisa spektoskopi FTIR menunjukkan bahwa panjang gelombang NH= 3448,72 cm-1 ; C-H= 2877,79 cm-1 ; C=O = 1651,07 cm-1 ; C-N=1257,59 cm-1. Data ini menunjukkan bahwa terdapat senyawa kitosan dalam larutan tersebut. Analisa FESEM didapatkan permukaan kitosan magnetik nano yang lebih besar dan merata sehingga memungkinkan untuk menyerap (mengabsorbsi) ion logam kadmium (Cd+2) dan ion logam tembaga (Cu+2) lebih efektif yaitu pada berat molekul tinggi.

Kata kunci : Kitosan, partikel, kitosan nano, mengabsorbsi

i


A USEFUL MAGNETIC CHITOSAN NANOPARTICLE TO ABSORB HEAVY METAL CADMIUM (Cd) AND CUPRUM (Cu)

WITH ATOMIC ABSORBTION SPECTROSCOPY

ABSTRACT

Chitosan is one of the medium which is used as absorber of Cd metal and Cu metal. The making of magnetic chitosan nanoparticle to cause chitosan absorptive power to heavy metal liquid waste and cooler essence by expanding the substance the chitosan itself. The theory of reaction quick kinetic states that the more wider the substance of the essence so the reaction will be the more faster. The solution concentrate variation is needed to find that concentration of how much magnetic chitosan nanoparticle solution become effective to absorb Cd metal and Cu metal. The absorptive power from high molecule of heavy magnetic chitosan nanoparticle has optimum absorptive for Cd metal amount of 90,04% and Cu metal amount of 99,12 % during 30 minutes. Spectroscopy analysis FTIR showed that a long unbroken wave N-H=3448,72 cm-1 ; C-H=2877,79 cm-1 ; C=O = 1651,07 cm-1 ; C-N=1257,59 cm-1. This data showed that there is chitosan compound in that solution. FESEM analysis is got that magnetic chitosan nanoparticle substance is bigger and flat so it is possible to absorb Cd metal and Cu metal waste is more effective, that is weight in high molecule. Key words : Chitosan, particle, nano chitosan, absorptive

ii Universitas Sumatera Utara

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Telah diketahui bahwa ion-ion logam berat seperti Pb2+, Cd2+, Hg2+, Ni2+,

dan Cu2+ dapat menyebabkan masalah-masalah kesehatan yang berat pada hewan

dan manusia karena ion-ion logam tersebut secara spesifik dapat mengikat protein,

asam nukleat dan metabolisme kecil dalam organisme makhluk hidup. Ini

menyebabkan perubahan atau penghilangan fungsi biologi dan dapat merusak

kontrol homeostatik logam-logam esensial (Martin R.B, 1998). Sebagai contoh Pb2+

dapat menghalangi homobiosintesis, menghambat beberapa enzim-enzim zink,

berinteraksi dengan asam nukleat dan RNA untuk mempengaruhi sintesis protein,

dan berkumpul di struktur tulang yang rapuh. Ion-ion logam beracun ini bertahan

dalam aliran limbah dari pertambangan, pembangkit tenaga listrik, pabrik

elektronik, dan penyamak kulit (Boddu V.M, 2003).

Berbagai teknik dan proses telah dikembangkan untuk memisahkan ion-ion

logam berat yang sangat berbahaya dari dalam air, diantaranya dengan penukaran

ion, pengendapan kimia, dan dengan adsorpsi. Adsorpsi merupakan metode yang

aman, tidak memberikan efek samping yanng membahayakan kesehatan, tidak

memerlukan peralatan yang rumit dan mahal, serta mudah pengerjaannya (Liu,

2009). Pada metode adsorpsi logam menjadi adsorbat yang akan diserap oleh

adsorben yaitu bahan padat dengan luas permukaan besar. Menggunakan biosorben

murah seperti limbah agrikultur, material tanah liat, biomassa, dan limbah

pengolahan makanan laut mungkin salah satu alternatif teknologi air limbah karena

bisorben tersebut tidak mahal dan mampu menurunkan tingkat ion-ion logam berat.

Kitosan merupakan polimer yang pemanfaatannya telah banyak digunakan

sebagai adsorben untuk penyerapan logam-logam di perairan. Kitosan mempunyai

1 Universitas Sumatera Utara

2

sifat tidak beracun dan dapat terbiodegradasi. Kitosan juga memiliki gugus fungsi

yang dapat digunakan sebagai ligan untuk berkoordinasi dan bereaksi (Marganof,

2002). Selain karena karakteristik kitosan yang istimewa, pemanfaatan kitosan juga

didukung oleh bahan bakunya yang berlimpah. Kitosan diperoleh dari deasetilasi

kitin yang merupakan salah satu material penyusun eksoskleton dari serangga

golongan crustaseae seperti udang dan kepiting (Ogawa, 2004). Modifikasi kitosan

telah banyak dilakukan untuk meningkatkan daya serapnya terhadap ion logam.

Agusnar, H (2006) telah meneliti ikatan silang kitosan dengan glutaraldehida

sebagai pelapis filter fiber glass untuk menyerap logam krom (III) sebesar 99,7 %.

Aritonang, S. (2009) telah meneliti kitosan nanopartikel untuk menurunkan

konsentrasi Cu2+ sebesar 93,66 %. Dan menurut Melani, H (2010) kitosan magnetik

nanopartikel bersumber dari kulit udang mampu menyerap logam Cr sebesar

98,44%.

Saat ini banyak penelitian dilakukan dengan teknologi nano. Hal tersebut

disebabkan bentuk nano mempunyai pori-pori dengan ukuran kecil sehingga

memperluas daerah penyerapan dan bentuk magnetik akan mengaktifkan amina

dari kitosan agar penyerapan lebih baik. Salah satu penggunaan teknologi nano

yaitu magnetik nanopartikel yang digunakan untuk melapisi beberapa surfaktan

untuk anti penggumpalan yang diakibatkan oleh interaksi dipol magnet antara

partikel. Magnetik nanopartikel biasanya terdiri dari pusat magnet dan cangkang

polimer dengan gugus fungsi yang aktif dan istimewa untuk berbagai aplikasi.

Selanjutnya, sebagian besar studi menunjukkan bahwa nanopartikel itu

memiliki kapasitas adsorpsi yang luar biasa untuk ion-ion logam beracun dalam air.

Keberhasilan sintesis dispersi magnetik nanopartikel terutama besi oksida

nanopartikel memberikan metode yang tepat untuk menyelidiki teknik separasi

magnetik karena karakter spesifiknya. Magnetik nanopartikel memiliki kemampuan

meningkatkan jumlah air limbah dalam waktu singkat dan dapat diseparasi secara

tepat dari air limbah, selanjutnya magnetik nanopartikel ini disesuaikan dengan


3

polimer, molekl-molekul baru, atau material anorganik untuk memberikan

reaktivitas permukaan (Rocher V, 2008).

Penelitian mengenai kitosan sebagai penyerap ion logam telah banyak

dilakukan. Demikian pula penggunaan magnetik nanopartikel telah banyak

dilakukan untuk penyerapan ion logam. Namun demikian belum ada penelitian

mengenai kitosan magnetik nanopartikel yang digunakan untuk penyerapan logam

kadmium (Cd2+) dan tembaga (Cu2+). Timbul keinginan untuk melihat pengaruh

berat molekul dalam bentuk nanopartikel untuk menyerap Cd dan Cu dengan

memakai SSA.

1.2 Rumusan Permasalahan

Berdasarkan uraian di atas maka dapat diambil rumusan permasalahan sebagai

berikut :

Apakah kitosan magnetik nanopartikel mampu menurunkan konsentrasi logam Cd2+

dan Cu2+ dengan menggunakan SSA

1.3 Tujuan Penelitian

Untuk mengetahui kitosan magnetik nanopartikel dapat menurunkan

konsentrasi logam Cd2+ dan Cu2+ dengan menggunakan SSA

1.4 Manfaat Penelitian

Memberikan informasi mengenai pemanfaatan kitosan magnetik nanopartikel

untuk penanggulangan pencemaran oleh logam-logam Cd2+ dan Cu2+ .

1.5 Lokasi Penelitian

Pembuatan kitosan magnetik nanopartikel dilakukan di Laboratorium

Penelitian FMIPA USU dan Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU, dan

analisis FTIR di Laboratorium Bea Cukai Belawan dan analisis SEM di

Laboratorium Microanalisis Universiti Sains Malaysia.


BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Kitin

Nama kitin berasal dari bahas Yunani yaitu chiton, pertama kali diberikan

oleh Odier pada tahun 1923, yang artinya sampul atau baju. Kitin merupakan

polisakarida linear yang mengandung N-asetil-D-glukosamina yang terikat β,

dimana pada hidrolisis akan menghasilkan 2-amino-2-deoksi-D-glukosa. Rumus

umumnya adalah (C8H13O5N)n . Secara kimiawi kitin merupakan polimer (1,4)-2-

asetamido-2-deoksi-β-D-glukosamin (Marganof, 2002).

Kitin merupakan salah satu material penyusun eksoskleton dari serangga dan

golongan crustaseae yang dapat diuraikan dengan enzim kitinase (Ogawa et.al,

2004). Zat ini ditemukan di banyak tempat di seluruh dunia. Zat kitin adalah

komponen utama dari dinding sel jamur, serta mulut bangsa chepalopoda, termasuk

cumi-cumi dan gurita (mulut bangsa cumi-cumi ini mirip dengan paruh burung nuri

yang miring, dan mulut ini sangat keras). Kitin merupakan senyawa organik yang

berwarna putih, keras, dan tidak elastis. Kitin dapat diperoleh dari kulit sotong,

kulit udang, kulit kepiting dan cangkang blangkas. Kulit udang mengandung

protein (25% - 40%), kitin (15% - 20%), dan kalsium karbonat (45% - 50%). Kulit

kepiting mengandung protein (15,6% - 32,2%), dan kalsium karbonat (53,7% -

78,4%). Pada umumnya isolasi kitin dilakukan dari kulit udang dan kepiting karena

mudah diperoleh dan memiliki kandungan kitin yang cukup banyak. (Marganof,

2002).

Menurut metode Alimuniar dan Zainuddin (2004), bahan seperti kulit udang

terlebih dahulu dicuci bersih, kemudian direndam dengan NaOH selama 24 jam.

Selanjutnya dilakukan pencucian hingga pH netral. Kemuudian dilakukan

perendaman HCl 2 M selama 24 jam. Setelah itu dicuci dengan air suling hingga

pH netral. Selanjutnya kitin yang dihasilkan dikeringkan pada suhu kamar.

4Universitas Sumatera Utara

5

Menurut Widodo (2005), kitin mempunyai kadar nitrogen tidak lebih dari

70% dan memiliki kelarutan yang sangat rendah di dalam air dan pelarut-pelarut

lainnya. Selain itu, karena reaktivitas kimianya yang rendah maka pengolahan kitin

sangat sulit dan terbatas.

Tabel 2.1. Karakteristik kitin

No. Parameter Ciri-ciri

1 Ukuran partikel Serpihan sampai serbuk

2 Kadar air (%) ≤ 10.0

3 Kadar abu (%) ≤ 2,0

4 N- deasetilasi (%) ≥ 15,0

5 Kelarutan dalam

Air

Asam encer

Pelarut organik

LiCl2/dimetil asetamida

Tidak larut

Tidak larut

Tidak larut

Sebagian larut

6 Enzim pemecah Lisozim dan kitinase

Sumber : Purwaningsih, (1994)

2.2 Kitosan

Kitosan atau β-1,4,2-amino-2-deoksi-D-glukosa merupakan turunan dari kitin

melalui proses deasetilasi dengan menggunakan basa kuat pada temperatur yang

cukup tinggi. Nama kitosan diberikan oleh Hoppe-Seiler pada tahun 1994 yang

membuat kitosan dengan cara merefluks kitin dalam larutan KOH pada suhu 180oC

tanpa terjadi pemutusan rantai polimernya (Muzzarelli, 1977).

Berbagai metode digunakan untuk menyediakan kitosan dengan derajat

deasetilasi tertentu. Pada metode Alimuniar dan Zainuddin (2004), pembuatan

kitosan dilakukan dengan merendam kitin dalam larutan NaOH 40% dan dibiarkan


6

selama 6 hari. Kemudian disaring dan dicuci sampai pH netral. Kitosan yang

diperoleh dikeringkan pada suhu kamar.

Kitosan adalah padatan amorf putih yang bersifat tidak larut dalam air tetapi

sedikit larut dalam HCl, HNO3, H3PO4, dan di samping itu, kitosan juga bersifat

polielektrolit sehingga dapat dengan mudah berinteraksi dengan zat-zat organik

lainnya seperti protein. Dengan demikian, kitosan relatif lebih banyak digunakan

pada berbagai bidang industri terapan dan industri kesehatan daripada kitin

(Marganof, 2002).

Kitosan telah digunakan di berbagai bidang industri seperti industri makanan

aditif, kosmetik, material pertanian, dan untuk antibakterial. Kitosan juga sering

digunakan sebagai adsorben pada ion logam dan spesies organik. Hal ini

disebabkan oleh adanya gugus amino dan gugus hidroksil dari rantai kitosan yang

dapat dijadikan sebagai tempat untuk berkoordinasi dan bereaksi (Juang, 2002).

Atom nitrogen pada gugus amina menyediakan pasangan elektron bebas yang dapat

bereaksi dengan kation logam. Pada pH asam, gugus amina terprotonasi sehingga

meningkatkan kelarutan kitosan yang bersifat tidak larut dalam pelarut alkali dan

pada pH netral (Bernkop dkk, 2004).

Tabel 2.2. Karakteristik kitosan

No. Parameter Ciri-ciri 1 Ukuran partikel Serpihan sampai serbuk 2 Kadar air (%) � 10 3 Kadar abu (%) � 2 4 Derajat deasetilasi (%) 70 5 Warna larutan Jernih 6 Viskositas (cps)

Rendah

Medium

Tinggi

Ekstra tinggi

� 20 200 – 799 800 – 2000 � 2000

Sumber : Purwaningsih, (1994)


7

Beberapa aplikasi dan fungsi kitosan adalah sebagai berikut :

a. Pengolahan limbah, kitosan berfungsi sebagai bahan koagulasi/flokulasi

untuk limbah cair, penghilang ion-ion logam dari limbah

b. Bidang pertanian, kitosan berfungsi sebagai bahan antimikrobial dan

sebagai pupuk

c. Industri tekstil, kitosan berfungsi sebagai serat tekstil, meningkatkan

ketahanan warna

d. Bidang bioteknologi, kitosan berfungsi sebagai bahan immobilasi enzim

e. Kosmetik, kitosan berfungsi untuk rambut dan kulit

f. Bidang fotografi, kitosan berfungsi untuk melindungi film dari kerusakan

g. Bidang biomedis, berfungsi untuk mempercepat penyembuhan luka,

bahan campuran obat, menurunkan kadar kolesterol

Sifat kationik, sifat biologi dan sifat kimia larutan kitosan adalah sebagai berikut :

1. Sifat kationik

a. Jumlah muatan positif tinggi : satu muatan per unit gugus

glukosamin, jika banyak material bermuatan negatif (seperti protein)

maka muatan positif kitosan berinteraksi kuat dengan permukaan

negatif.

b. Flokulan yang baik : gugus NH3+ berinteraksi dengan muatan

negatif dari koloid

c. Mengikat ion-ion logam ( Fe, Cu, Cd, Hg, Pb, Cr, Ni, dll )

2. Sifat biologi

a. Dapat terdegradasi secara alami

b. Polimer alami

c. Nontoksik

3. Sifat kimia

a. Linear poliamin ( poli D-glukosamin ) yang memiliki gugus amino

yanng baik untuk reaksi kimia dan pembentukan garam dengan asam


8

b. Gugus amino yang reaktif

c. Gugus hidroksil yang reaktiif ( C3-OH, C6-OH ) yang dapat

membentuk senyawa turunannya

Parameter dasar yang dapat digunakan untuk karakterisasi kitosan adalah

derajat deasetilasi, berat molekul polimer, dan sifat kristalnya. Parameter ini

mempengaruhi sifat fisika-kimianya. Derajat deasetilasi pada kebanyakan kitosan

biasanya lebih rendah dari 95%. Produk dengan deasetilasi yang cukup tinggi lebih

diminati untuk aplikasi biomedis. Untuk memperoleh hasil yang diinginkan,

parameter ini dapat dimodifikasi. Derajat deasetilasi dapat diturunkan dengan

reasetilasi sedangkan berat molekul melalui depolimerisasi menggunakan asam.

2.3 Faktor-faktor yang mempengaruhi penyerapan ion logam oleh kitosan

Pada kitosan ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi proses penyerapan

ion logam, di antaranya :

a) Berat molekul dan derajat deasetilasi kitosan

Berat molekul dan derajat deasetilasi memainkan peranan yang penting

dalam proses kelarutan dan penyerapan. Kitosan merupakan hasil dari

deasetilasi kitin, yaitu proses pergantian gugus amida menjadi amina.

Derajat deasetilasi kitin dan kitosan dapat diperoleh dari spektra FTIR

masing-masing senyawa (Khan dkk, 2002)

Pertambahan nilai derajat deasetilasi menyebabkan bertambahnya jumlah

gugus amina bebas sehingga menurunkan berat molekulnya. Dengan

bertambahnya gugus amina bebas maka bertambah juga tempat untuk

berkoordinasi dan bereaksi (Milot dkk, 1998)

b) Ukuran kitosan

Kitosan biasanya dihasilkan dalam bentuk kepingan atau serbuk. Kedua

bentuk ini mudah hancur dan mengembang menyebabkan kapasitas serapan


9

dan kuantitas serapan menurun sehingga tidak stabil dalam larutan berair

(Rorrer, 1999)

Kitosan dalam bentuk larutan atau gel dapat meningkatkan kapasitas

serapannya. Kitosan yang telah dimodifikasi dengan magnetik nanopartikel

juga dapat meninngkatkan kapasitas serapannya. Erdawati (2008), telah

meneliti penyerapan kitosan magnetik nanopartikel terhadap logam Ni (II)

meningkat dari 86,95 mg/gram oleh kitosan menjadi 477,8 mg/gram.

c) pH Kitosan

Kapasitas serapan kitosan terhadap ion logam menurun jika pH diturunkan.

Hal ini terjadi akibat adanya persaingan ion hidronium dan gugus amina

dalam penyerapan ion logam.

d) Temperatur

Mckay dkk (1989) telah melakukan penelitian dengan menggunakan serbuk

kitosan untuk menyerap ion logam Cu2+, Hg2+, Ni2+, dan Zn2+ secara isoterm

dan pemanasan pada temperatur 25 – 60oC pada pH netral. Hasil yang

diperoleh yaitu terjadinya penurunan kapasitas penyerapan dengan

pertambahan temperatur.

e) Waktu Penyerapan

Pengaruh waktu optimum terhadap proses penyerapan ion logam sangat

besar terhadap kadar serapan. Quian dkk (2000) melaporkan bahwa dengan

waktu 8 menit didapati hasil proses penyerapan ion logam Se (VI) sebanyak

95%.

2.4 Magnetik Nanopartikel

Perkembangan mengenai teknologi nano dalam sintesis magnetik nanopartikel

yang sesuai dan mempunyai banyak fungsi telah maju. Nanopartikel mempunyai

luas permukaan yang besar terhadap perbandingan volume. Karakteristik

nanopartikel umumnya dilakukan dengan teknik mikroskop elektron (TEM, SEM),


10

mikroskop atomik (AFM), penghamburana cahaya dinamik (DLS), X-ray

mikroskop fotoelektron (XPS) dan bubuk X-ray diftaktometri (XRD) (Anisa dkk,

2003).

Fe3O4 merupakan magnetik nanopartikel yang telah digunakan sesuai denngan

sifat spesifiknya yaitu superparamagnetik, tidak beracun, dan ukurannya yang kecil.

Fe3O4 dihasilkan dari endapan campuran FeCl2.4H2O dan FeCl3.6H2O dalam

suasana basa (dengan kehadiran NH4Cl), reaksinya menurut Dung (2009) adalah

sebagai berikut :

FeCl2.4H2O + FeCl3.6H2O + 8 NH4OH → Fe3O4 + 8NH4Cl + 20H2O

Magnetik nanopartikel digunakan untuk melapisi beberapa surfaktan untuk anti

penggumpalan yang diakibatkan oleh interaksi dipol magnet antar partikel.

Magnetik nanopartikel biasanya terdiri dari pusat magnet dan cangkang polimer

yang mempunyai gugus fungsi yang aktif dan istimewa untuk berbagai aplikasi.

Aplikasi yang paling terkenal dari teknologi magnetik yaitu kromatografi

bioafinitas, penanggulangan limbah air, penghentian enzim aatau biomolekul lain,

dan preparasi uji imunilogi.

2.5 Adsorpsi

Adsorpsi adalah proses akumulasi substansi di permukaan antara dua fase yang

terjadi secara fisika dan kimia, atau proses terserapnya molekul-molekul pada

permukaan eksternal atau internal suatu padatan. Akumulasi yang terjadi dapat

berlangsung pada proses cair-cair, cair-padat dan padat-padat. Adsorben adalah

bahan padat dengan luas permuakaan dalam yang besar. Permukaan yang luas ini

terbentuk karena banyaknya pori yang halus pada padatan tersebut. Adsorben dapat

berbentuk granulat (ukuran butiran sebesar beberapa mm) atau bentuk serbuk sesuai

dengan tujuan penggunaannya. Beberapa bahan yang dapat digunakan sebagai

adsorben di antaranya yaitu : karbon aktif, silika gel, dan zeolit (McCabe dkk,

1999).


11

Adsorpsi yang terjadi karena adanya gaya tarik dari permukaan adsorban dan energi

kinetik molekul adsorbat, dapat berupa adsorpsi fisika, adsorpsi kimia dan adsorpsi

isoterm. Pada adsorpsi fisika terjadi gaya van der waals antara molekul adsorbat

dan adsorben untuk berikatan. Hal ini terjadi akibat perbedaan energi gaya tarik

elektrostatik sehingga adsorpsi fisika merupakan reversibel. Sedangkan adsorpsi

kimia merupakan interaksi antara elektron-elektron pada permukaan adsorben

dengan molekul-molekul adsorbat membentuk ikatan yanng lebih kuat

dibandingkan dengan adsorpsi fisika dimana prosesnya berlangsung secara

irreversibel.

Proses adsorpsi berlangsung dalam 3 tahap yaitu : pergerakan molekul-molekul

adsorbat menuju permukaan adsorben, penyebaran molekul-molekul adsorbat ke

dalam rongga-rongga adsorben, dan penarikan molekul-molekul adsorbat oleh

permukaan aktif membentuk ikatan yang sangat cepat.

2.6 Interaksi Logam dengan Kitin dan kitosan

Folsom (1986 dalam Melani (2010)) mengemukakan bahwa interaksi antara

ion logam dengan ligan pada umumnya berasal dari alam, berlangsung melalui

proses pertukaran kation, yang secara garis besar dibedakan menjadi tiga kelompok

yaitu :

1. Interaksi pertukaran kation cepat melibatkan ion Na, K, Mg, Ca, Li, Cs, Rb,

Sr dan Ba. Kation-kation ini cenderung membentuk kompleks dengan ligan

oksigen menghasilkan senyawa kompleks yang relatif stabil sehingga ligan

mengalami pertukaran yang cepat di air.

2. Interaksi pertukaran kation menengah melibatkan ion Mn(II), Fe(II), Co(II),

Ni(II), Cu(II), dan Pb(II). Kation-kation ini menunjukkan afinitas kuat

dengan ligan yang mengandung O, N, dan S dan di dalam sistem perairan

logam ini membentuk senyawa kompleks yang stabil sehingga tidak

ditemukan dalam ion bebas.


12

3. Interaksi pertukaran kation lamabat yang melibatkan ion logam Cu(II),

Cr(III), Ti(II), Cd(II), Ag(I), Hg(II). Kation kation ini memiliki afinitas

yang kuat dengan ligan yang mengandung N dan S.

Kemampuan kitin dan kitosan untuk mengadakan interaksi dengan ion

logam disebabkan senyawa tersebut mengandung gugus fungsional utama

yaitu amida dan amina. Amida merupakan gugus aktif yang mempunyai

ikatan rangkap parsial sebagai akibat adanya ikatan rangkap pada gugus

karbonilnya, sedangkan gugus aktif amina tidak memiliki ikatan rangkap.

Kitin dan kitosan memiliki kemampuan mengikat ion-ion logam karena

elektron nitrogen yang terdapat dalam gugus-gugus amino tersubstitusi

dapat memantapkan ikatan dengan ion-ion logam transisi.

Interaksi kitosan dengan ion logam terjadi karena proses pengkompleksan

dimana penukaran ion, penyerapan dan pengkhelatan terjadi selama proses

berlangsung. Kitosan menunjukkan afinitas yang tinggi pada logam transisi

golongan tiga, begitu pula pada logam yang

bukan golongan alkali dengan konsentrasi rendah (Muzzarelli, 1977).

2.7 Spektrofotometri Serapan atom (SSA) 2.7.1. Prinsip kerja alat

Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam

sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur

yang dianalisis. Beberapa di antara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala,

tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar

(ground state). Ato-atom dalam keadaan dasar ini kemudian menyerap radiasi yang

diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan.

Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan

panjang gelombang yang diadsorpsi oleh atom dalam nyala. Adsorpsi ini mengikuti

hukum Lambert-Beer yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala

yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit


13

untuk ditentukan tetapi panjanng nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi

hanya berbanding langsung dengan konsentrasi anallit dalam larutan sampel.

2.7.2. Teknik-teknik Analisis

a. Metode Kurva kalibrasi

Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi

dan absorbansi dari larutan tersebut diukkur dengan SSA. Langkah selanjutnya

adalah membuat grafik antara konsentrasi dengan absorbansi yang akan merupakan

garis lurus melewati titik nol. Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah

absorbansi larutan sampel diukkur dan diintrapolasikan ke dalam kurva yang

diperoleh dengan menggunakan program regresi linear pada kurva kalibrasi.

b. Metode Adisi Standar

Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang

disebabkan oleh kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metode

ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu

takar, satu larutan diencerkan sampai volume tertentu, kemudian diukur

absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain

sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah tertentu

larutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum

Lambert-Beer akan berlaku hal-hal berikut :

Ax = K Cx ............................................... (1)

At = K (Cs + Cx) ..................................................(2)

Dimana :

K = a b

Cx = konsentrasi zat sampel

Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel

Ax = absorbansi zat sampel

At = absorbansi zat sampel ditambah zat standar


14

Jika kedua persamaan di atas digabung akan diperoleh :

Cx = Cs [Ax / (At – Ax)] .....................................(3)

Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan At

dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula

dibuat suatu grafik antara At vs Cs, garis lurus yang diperoleh diekstrapolasikan ke

At = 0, sehingga diperoleh :

Cx = Cs [Ax / (0 – Ax)] .......................................(4)

Cx = Cs [Ax / (– Ax)] .......................................(5)

Cx = - Cs .......................................(6)

2.7.3. Komponen-komponen SSA

a. Sumber Radiasi

Sebagai sumber radiasi berupa lampu katoda berongga, pada lampu berongga

ini digunakan lampu berlapis logam yang sama dengan logam yang akan dianalisis,

karena lampu ini mempunyai tinngkat energi sama dengan atom logam yang akan

dianalisis maka akan mengabsorbsi panjang gelombang dari lampu katoda

berongga. Sesudah atom logam mengabsorpsi panjang gelombang maka akan

tereksitasi tidak stabil dan akan kembali pada keadaan dasar sambil memancarkan

radiasi kembali.

b. Atomisasi

Atomisasi dapat dilakukan dengan nyala api. Fungsi pokok nyala api adalah

untuk mengubah unsur logam yang akan dianalisis menjadi atom-atom bebas yang

masih dlam keadaan dasarnya.

c. Monokromator

Monokromator dalam instrumentasi SSA berfungsi untuk meneruskan panjang

gelombang emisi dari lampu katoda berongga yang diadsorpsi paling kuat oleh

atom-atom di dalam nyala api dan menahan garis-garis emisi lain dari lampu katoda

berongga yang tidak digunakan untuk analisis.


15

d. Detektor

Berfungsi sebagai pengolah sinar radiasi menjadi sinyal-sinyal listrik.

e. Amplifier

Berfungsi sebagai penguat sinyal listrik yanng dihasilkan oleh detektor.

f. Rekorder

Berfungsi untuk menampilkan bentuk sinyal listrik menjadi satuan yang

dapat dibaca.

Gambar 2.1. Diagram sederhana dari spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Sumber radiasi atomisasi

detektor amplifier recorder

monokromator


BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di laboratorium kimia Analitik FMIPA USU,

dilakukan selama 4 bulan dari mulai bulan Januari – April 2011.

3.2. Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

Kitosan p. a (Fluka)

NH3 p. a merck

CH3COOH p. a E merck

Aquades

H2SO4 p. a merck

HNO3 p. a merck

Kertas Saring Whatman

FeSO4. 7 H2O p. a E merck

3.3 Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

Neraca analitis mettler A. E 200

Gelas Ukur pyrex

Gelas Kimia pyrex

Corong Pisah pyrex

Pipet Volume pyrex

Indikator universal

SSA shimadzu

FTIR Fourier transform infra red

16


17

FESEM

Flat kaca pyrex

Erlenmeyer pyrex

Tabung reaksi pyrex

3.4. Prosedur Penelitian

3.4.1 Pembuatan Fe3O4 magnetik nanopartikel (Dung, KTD et.al, 2009)

Fe3O4 magnetik nanopartikel diperoleh dengan mencampurkan FeCl3.6H2O

dan FeSO4.7H2O dengan perbandingan 2 : 1. Tambahkan NaOH sehingga pH

menjadi 9. Aduk selama 1 jam pada suhu 80oC. Pisahkan endapan yang terbentuk

dengan penyaringan. Bilas endapan dengan etanol dan kemudian dengan aquades.

Keringkan pada suhu 60oC di dalam oven dan simpan di tempat kering.

3.4.2. Pembuatan kitosan- Fe3O4 magnetik nanopartikel (Dung, KTD et.al, 2009)

Fe3O4 magnetik nanopartikel ditambahkan ke dalam larutan kitosan 2%

dalam asam asetat 5% dengan perbandingan 1:1. Aduk campuran sambil

tambahkan setetes demi setetes larutan pengemulsi yang mengandung 30 mL

paraffin dan 0,5 mL CMC. Aduk selama 5 jam pada suhu kamar. Kemudian

tambahkan secara perlahan 50 mL glutaraldehid 25% dan diaduk sampai terbentuk

endapan. Endapan kitosan magnetik nanopartikel yang terbentuk didiamkan dan

disaring. Bilas endapan kitosan magnetik nanopartikel dengan etanol. Keringkan

pada suhu 30oC di dalam oven dan simpan di tempat yang kering.

3.4.3. Persiapan larutan stok Cd(II) dan Cu(II)

Larutan stok Cd(II) diperoleh dari larutan standar Cd(NO3)2 1000 ppm yang

telah tersedia. Dari larutan standar dibuat aliquot Cd(II) dengan konsentrasi 0,5, 1,

2, 3, 4, dan 5 ppm. Dengan perlakuan yang sama dibuat larutan stok Cu(II) dari

larutan standar Cu(NO3)2.


18

3.4.4. Adsorpsi Kitosan magnetik nanopartikel Terhadap Logam kadmium (Cd2+) dan tembaga (Cu2+)

3.4.4.1. Pengaruh waktu kontak

100 mg kitosan magnetik nanopartikel dicampurkan dengan 200 mL larutan

logam Cd(II) dengan konsentrasi 10 ppm. Campuran dikondisikan pada pH

optimum yang didapatkan dari prosedur di atas. Pengadukan dilakukan dengan

variasi waktu 10, 20, 30, 40, 50, dan 60 menit. Endapan yanng terbentuk disaring

dan diukur kadar logam Cd(II) yang terkandung dalam filtratnya menggunakan

SSA. Perlakuan yang sama dilakukan untuk penentuan pengaruh waktu kontak

terhadap logam Cu(II).

3.4.4.2. Pengaruh konsentrasi logam Cd(II) dan Cu(II)

100 mg kitosan magnetik nanopartikel dicampurkan dengan 200 mL larutan

logam Cd(II) dengan konsentrasi 1, 5, 10, 20, 40, dan 60 ppm. Campuran

dikondisikan pada pH optimum yang didapatkan dari prosedur di atas. Pengadukan

dilakukan pada waktu optimum yang diperoleh pada prosedur di atas. Endapan

yanng terbentuk disaring dan diukur kadar logam Cd(II) yang terkandung dalam

filtratnya menggunakan SSA. Perlakuan yang sama dilakukan untuk penentuan

pengaruh waktu kontak terhadap logam Cu(II).


3.5. Prosedur Kerja

3.5.1. Pembuatan Fe3O4 magnetik nanopartikel (Dung, KTD et.al, 2009)

+ NaOH hingga pH 9

aduk selama 1 jam pada suhu80oC

disaring

dibilas dengan etanol dan aquades

dikeringkan pada suhu 60oC

FeCl3.6H2O + FeSO4.7H2O ( 2 :

Endapan Filtrat

19

Fe3O4 magnetik


3.5.2. Pembuatan Kitosan - Nanomagnetik Fe3O4 (Dung, KTD et.al, 2009) + Nanomagnetik Fe3O4 (1:1)

- aduk selama 5 jam + medium dispersi

(30 ml parafin + 0,5 ml CMC) + 50 ml glutaraldehid 25 %

- cuci dengan etanol - keringkan pada suhu 30oC - simpan di tempat yang kering

Larutan kitosan 2 %

Campuran kitosan ‐ nanomagnetik

Terbentuk endapan

20

Kitosan magnetik nanopartikel

3.5.3. Persiapan larutan stokCd(II) dan Cu(II)

Aliquot

Larutan Cd(II) 0,5; 1; 2; 3; 4 dan 5 ppm

Larutan standar


3.5.4. Adsorpsi Kitosan magnetik nanopartikel Terhadap Logam kadmium (Cd2+) dan tembaga (Cu2+)

3.5.4.1. Pengaruh waktu kontak + 200 mL larutan Cd2+ dengan konsentrasi 10 ppm diatur pH dengan variasi 3 – 6

diaduk dengan variasi waktu 10, 20, 30, 40, 50, dan 60 menit disaring

diukur kadar Cd2+ menggunakan SSA

100 mg kitosan magnetik nanopartikel

Campuran

Endapan

Endapan Filtrat

21

Hasil


22

3.5.4.2. Pengaruh konsentrasi logam Cd2+

+ 200 mL larutan Cd2+ dengan Konsentrasi 1,5,10,20,40 dan 60 ppm

diatur pH optimum

diaduk dengan waktu optimum disaring

diukur kadar Cd2+ menggunakan SSA

100 mg kitosan magnetik nanopartikel

Campuran

Endapan

Endapan

Hasil

Filtrat


BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Adsorpsi Kitosan Magnetik Nanopartikel Terhadap Logam Cd (II) dan Cu(II)

Penentuan adsorpsi kitosan magnetik nanopartikel terhadap logam Cd (II)

dan Cu(II) diamati dari dua variasi yaitu variasi waktu kontak, dan variasi

konsentrasi logam Cd(II) dan Cu(II). Sisa konsentrasi logam Cd(II) dan Cu(II) yang

tidak terserap oleh kitosan magnetik nanopartikel dapat diamati menggunakan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dengan mengukur serapan sisa logam

Cd(II) dan Cu(II) dengan persamaan garis regresi dapat ditentukan konsentrasi

logam Cd(II) dan Cu(II) yang tidak terserap.

4.1.1. Kalibrasi Larutan Standar Logam Cd(II) dan Cu(II)

4.1.1.1. Kalibrasi Larutan Standar Logam Cd(II)

Kalibrasi larutan standar logam Cd(II) dilakukan dengan menggunakan

larutan standar Cd(NO3)2 1000 ppm yang telah tersedia.

Tabel 4.1. Data Kalibrasi Larutan Standar Cd(II) dengan Konsentrasi 0,5 – 5 ppm

Konsentrasi logam Cd(II) (ppm) Serapan

0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0

0,0922 0,1858 0,3252 0,4884 0,6136 0,7845

Data serapan logam Cd(II) yang ditunjukkan pada Tabel 4.1 merupakan pengolahan

data dari Lampiran dan dari serapannya dapat ditentukan persamaan garis

regresinya yang ditunjukkan pada Gambar 4.1. Persamaan garis regresi untuk

kurva dapat diturunkan dengan metode Least Square pada Tabel di bawah ini.

23 Universitas Sumatera Utara

y = 0,150x + 0,025R² = 0,998

0,0000

0,1000

0,2000

0,3000

0,4000

0,5000

0,6000

0,7000

0,8000

0,9000

0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0

Serapan

Konsentrasi Logam Cd ( II ) ( ppm )

24

No. X1 Y1 X1 – X Y1 – Y (X1 –

X)2

(Y1- Y)2 (X1 –X)( Y1- Y)

1 2 3 4 5

0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0

0,0922 0,1858 0,3252 0,4884 0,6136 0,7845

-2,083333 -1,583333

-0,583333 0,416667 ,416667 1

2,416667 ,36955

-0,32275 -0,22915

-0,08975 0,07345 ,19865 0

0

4,340276 2,506943 0,342773 0,173611 2,006945 5,840279

0,104167 0,052509 0,008055 0,005394 0,0394618 0,136567

0,672395 0,362820 0,052354 0,030604 0,281420 0,893079 6

Σ 15,5 2,4897 15,21082 0,3461538 2,292601

X = ΣX1 = 15,5 = 2,583333 Y = ΣY1 = 2,4897 = 0,41495 n 6 n 6

a = Σ (X1 –X)( Y1- Y) = 2,292601

Σ 15,210827 (X1 – X)2

827

= 0,15

83333)

5 – 0,38749

= 0,150

b = Y – aX

= 0,41495 – (0,15)(2,5

= 0,4149


25

i larutan kadmium sisa yang tidak diserap kitosan berada

Perhitu ko at ditentukan sebagai berikut :

= 0,025

Persamaan garis regresi : Y = 0,15X + 0,025

Kurva kalibrasi di atas dibuat dari konsentrasi 0,5 – 5 ppm karena diharapkan

serapan atau konsentras

pada rentang tersebut.

ngan efisien korelasi (r) dap

r = { (Xi . X)(Yi . Y) }

√ (Xi . X)2 { }{ (Yi . Y)2}

= 2,292601

√(15,210827)(0,3461538)

= 2,292601 √5,265285

lasi pada penetapan kadar Fe dengan spektroskopi serapan atom

.1.1.2

kan dengan menggunakan

ibrasi Larutan Standar Cu(II) dengan Konsentrasi 0,5

Konsentrasi lo )

= 0,998

Jadi, koefisien kore

adalah (r) = 0,998

4 . Kalibrasi Larutan Standar Logam Cu(II)

Kalibrasi larutan standar logam Cu(II) dilaku

larutan standar Cu(NO3)2 1000 ppm yang telah tersedia

T

abel 4.2. Data Kal – 3 ppm

gam Cu(II) (ppm Serapan

0,5 1,0 2,0 2,5

0,1355 0,2574 0,5071 0,6160

3,0 1,1263

Data serapan logam Cu(II) yang ditunjukkan pada Tabel 4.2 merupakan pengolahan

data dari Lampiran dan dari serapannya dapat ditentukan persamaan garis

regresinya yang ditunjukkan pada Gambar 4.2. Persamaan garis regresi diberikan


langsung dari data SSA dan dapat juga ditentukan dengan perhitungan sebagai

berikut :

y = 0,261x ‐ 0,005R² = 0,992

0,0000

0,1000

0,2000

0,3000

0,4000

0,5000

0,6000 a n0,7000

0,8000

0,9000

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5

S e r a p

Konsentrasi Logam Cu ( II ) ( ppm )

26

No. X1 Y1 X1 – X Y1 – Y (X1 –

X)2

(Y1- Y)2 (X1 –X)( Y1- Y)

1 2 3 4

0,5 1,0 2,0

5 2,3,0 1,2 ,59784

0,1355 0,2574 0,5071 0,6160 1,1263

-1,3 -0,8 0,2 0,7

-0,39296 -0,27106 -0,02136 0,08754 0

1,69 0,64 0,04

0,491,44

0,154417 0,073473 0,000456 0,007663 0,213675

0,510848 0,216848 0,004272 0,061278 0,717408 5

Σ 9 2,6423 4,3 0,449684 1,510654

X = ΣX1 = 9 = 1,8 = ΣY Y 1 = 2,6423 = 0,52846 n 5 n 5

a = Σ (X1 –X)( Y1- Y) = 1,510654

(X1 – X)2

= 0,261

1,8)

46 – 0,4698

Σ 4,3

b = Y – aX

= 0,52846 – (0,261)(

= 0,528


27

itu (r) dapat ditentukan sebagai berikut :

= 0,05

Persamaan garis regresi : Y = 0,261X + 0,0,05

Perh ngan koefisien korelasi

r = { (Xi . X)(Yi . Y) }

√ (Xi . X) { }{ . Y)2} 2 (Yi

= 1,510654

√(4,3)(0,449684)

= 1,510654 √1,933641

tapan kadar Fe dengan spektroskopi

4.1.2. P

u dengan konsentrasi dari

T v –

Waktu kontak Penyerapa ) Penyerapan %)

= 0,992

Jadi, koefisien korelasi pada pene

serapan atom adalah (r) = 0,992

engaruh variasi waktu kontak

Variasi waktu kontak dilakukan dengan menggunakan larutan Cd dan Cu 10

ppm. Pengolahan data yang diperoleh dari data SSA (Lampiran ) dengan cara

mengurangkan konsentrasi awal larutan Cd dan larutan C

data pengukuran SSA dapat dilihat pada tabel berikut :

abel 4.3. Data ariasi waktu kontak dari 10 60 menit

n logam Cd (ppm logam Cd (

10 20 30 40 50 60 7,1892 71,89

7,8196 8,8435 9,0038 8,5476 7,5403

78,19 88,44 90,04 85,48 75,40


28

G

70,00

74,00

78,00

82,00

86,00

90,00

94,00

98,00

0 10 20 30 40 50 60 70Pe n y e r a p an Logam Cd ( % )

Waktu Kontak ( menit )

ambar 4.3. kurva variasi waktu kontak sampel terhadap penyerapan logam

T v –

Waktu kontak Penyerapan ) Penyerapan u (%)

abel 4.4. Data ariasi waktu kontak dari 10 60 menit

logam Cu (ppm logam C

10 20 30 40 50 60 9,8574 98,57

9,8269 9,8875 9,9121 9,8884 9,8734

98,27 98,89 99,12 98,88 98,73

G

98,2

98,3

98,4

98,5

98,6

98,7

98,8

98,9

99

99,1

99,2

0 10 20 30 40 50 60 7Pen

yerap

an Logam Cu ( % )

Waktu Kontak ( Menit )

0

ambar 4.4. kurva variasi waktu kontak sampel terhadap penyerapan logam


29

Penurunan kadar ion Cd dan Cu dalam sample dinyatakan dalam (%) dengan

membandingkan konsentrasi Cd dan Cu yang terserap terhadap konsentrasi awal

seperti pada persamaan berikut ini :

% penyerapan kitosan = [Cd] awal – [Cd] akhir x 100% [Cd] awal

Variasi waktu kontak antara kitosan magnetik nanopartikel dengan logam

Cd(II) dan Cu(II) ditujukan untuk melihat waktu kesetimbangan adsorpsi kitosan

magnetik nanopartikel terhadap larutan kadmium (Cd) dan tembaga (Cu). Proses

penyerapan kitosan magnetik nanopartikel terhadap logam Cd(II) dan Cu(II)

menyerupai pembentukan senyawa kompleks, dimana adanya peristiwa adsorpsi.

Dari waktu kontak 10 menit, proses adsorpsi berbanding lurus dengan penambahan

waktu kontak. Peningkatan proses adsorpsi terjadi sampai waktu kontak 30 menit,

dimana kitosan magnetik nanopartikel sudah mencapai kesetimbangan adsorpsi

sehingga dapat disimpulkan bahwa waktu optimum penyerapan kitosan magnetik

nanopartikel terhadap logam Cd(II) dan Cu(II) adalah 30 menit.

Dari data yang ada peristiwa adsorpsi menurun setelah waktu kontak lebih

besar dari 30 menit karena pada saat ini kitosan magnetik nanopartikel sudah

mengalami proses desorpsi atau penguraian kembali logam Cd(II) dan Cu(II) dari

kitosan magnetik nanopartikel.

Banyak logam-logam berat yang mampu diserap oleh Kitosan Nanopartikel,

antara lain : Cu2+, Zn2+, Fe2+, Co2+, dan lain-lain. Biasanya logam-logam berat tersebut

ada pada limbah cair industri yang dibuang ke sungai atau ke laut yang akhirnya

mempunyai dampak cukup besar terhadap ekosistem lingkungan mengakibatkan

terjadinya ketidakseimbangan alam. Berdasarkan kekuatan medan ligan dalam

spektrokimia sebagai berikut :

CN - > NO2- > NH3 > H2O > F - > OH - > Cl - > Br - > I .

Kekuatan medan magnet dalam molekul ditentukan oleh ada atau tidaknya

elektron yang berpasangan. Jika semua elektron berpasangan maka akan mengalami


30

penolakan dalam medan magnet disebut sifat diamagnetik. Jika ada electron yang

tidak berpasangan maka akan mengalami penarikan oleh medan magnet disebut

sifat paramagnet. Makin banyak electron yang tidak berpasangan makin kuat sifat

paramagnetiknya. Keadaan seperti ini menyatakan bahwa gugus amino lebih kuat

medan ligannya dibandingkan gugus hidroksil. Pada laju reaksi, makin luas

permukaan maka daya serapnya makin baik.

4.1.3. Pengaruh Variasi Konsentrasi Logam Cd(II) dan Logam Cu(II)

4.1.3.1. Pengaruh Variasi Konsentrasi Logam Cd(II)

Variasi konsentrasi logam Cd(II) dilakukan pada kondisi waktu kontak

optimum yaitu 30 menit. Data pada tabel 4.4 merupakan pengolahan data dari

Lampiran dengan mengurangkan konsentrasi awal larutan Cd dengan konsentrasi

dari data pengukuran SSA.

Tabel 4.5. Data Variasi Konsentrasi Logam Cd(II) dari 1 – 60 ppm

Konsentrasi logam Cd(II)(ppm)

Penyerapan logam Cd(II)(ppm)

Penyerapan logam Cd(II) (%)

1 5 10 20 40 60

9,1647 8,9353 8,1321 7,9500 7,6108 5,5210

91,65 89,35 81,32 79,50 76,11 55,21


31

Gambar 4.5. Kurva Variasi Konsentrasi Larutan Kadmium (Cd) Terhadap Penyerapan Logam

50,00

55,00

60,00

65,00

70,00

75,00

80,00

85,00

90,00

95,00

0 10 20 30 40 50 60 70

Penyerapan Logam Cd II ( % )

Konsentrasi Logam Cd ( II ) ( ppm )

Data pada tabel 4.5 dapat diamati bahwa penyerapan kitosan magnetik nanopartikel

terhadap logam Cd(II) dari 1 sampai 60 ppm terjadi pengurangan serapan dari

91,65 % menjadi 55,21 %. Penurunan serapan kitosan magnetik nanopartikel dapat

disebabkan oleh kondisi kitosan magnetik nanopartikel yang mulai jenuh.

4.1.3.2. Pengaruh Variasi Konsentrasi Logam Cu(II)

Tabel 4.6. Data Variasi Konsentrasi Logam Cu(II) dari 1 – 60 ppm

Konsentrasi logam Cu(II)(ppm)

Penyerapan logam Cu(II)(ppm)

Penyerapan logam Cu(II) (%)

1 5 10 20 40 60

10 10

9,874 9,8269 9,5009 9,0823

100 100

98,74 98,27 95,01 90,82


32

Gambar 4.6. Kurva Variasi Konsentrasi Larutan Tembaga (Cu) Terhadap Penyerapan Logam

90,0

92,0

94,0

96,0

98,0

100,0

102,0

0 10 20 30 40 50 60 7Penyerapan Logam Cu ( II ) ( % )

Konsentrasi Logam Cu ( II ) ( ppm )

0

Dari data pada tabel 4.6 dapat diamati bahwa penyerapan kitosan magnetik

nanopartikel terhadap logam Cd(II) dari 1 sampai 5 ppm adalah 100 %. Pada

konsentrasi yang lebih besar yaitu 10 -20 ppm terjadi pengurangan serapan menjadi

98,74 – 98,27 %. Dan pada konsentrasi 40 – 60 ppm terjadi pengurangan yang

signifikan yaitu 95,01 – 90,82 %. Penurunan serapan kitosan magnetik nanopartikel

disebabkan oleh kondisi kitosan magnetik nanopartikel yang mulai jenu.

4.2. Studi Analisis

4.2.1. Analisis FTIR

Dari hasil analisis FT . IR didapatkan bahwa dalam sampel ada kitosan

ditunjukkan oleh data yang didapatkan sesuai dengan panjang gelombang yang ada

dalam literatur ( Fesenden JR 1999 ).

Analisis FTIR dilakukan untuk melihat gugus-gugus yang ada pada sampel dari

serapannya pada bilangan gelombang tertentu dan perubahan gugus yang ada

setelah adanya reaksi dengan senyawa lain.


33

Tabel 4.7. Data FTIR masing-masing sampel

Gugus fungsi Kitosan (cm-1)

Nanomagnetik (cm-1)

Kitosan nano-magnetik (cm-1)

Ulur O-H berimpit dengan N-H Rentang C-H Rentang C=O Tekuk N-H Tekuk C-H dari CH3 Tekuk C-H dari CH2 Ulur C-N Ulur C-O Ulur Fe-O

3371,57 2877,79 1651,07 1597,06 1381,03 1319,31 1257,59 1080,14

563,21

3448,72 2877,79 1651,07 1566,20 1381,03 1319,31 1257,59 1033,83 570,93

Tabel 4.7 menampilkan serapan gugus yang ada pada setiap sampel. Dari

tabel 4.7 dapat diamati bahwa gugus-gugus fungsi yang seharusnya ada pada

kitosan terdapat pada sampel kitosan magnetik nanopartikel. Pada setiap data FTIR

yang mengandung kitosan, masih terdapat ulur C=O dari amida sekunder yang

berada pada rentang 1820 – 1680 cm-1 yang menunjukkan bahwa masih adanya

amida dari kitin yang tidak mengalami deasetilasi. Hal itu disebabkan karena

derajat deasetilasi setiap variasi kitosan < 100 %.

Pada daerah 3650 – 2400 cm-1 terdapat ulur O –H yang berimpitan dengan N-

H. Untuk membedakan serapan O-H dan N-H dapat dilihat dari bentuk puncaknya.

N-H mempunyai satu puncak lebar dan lebih tajam, sedangkan O-H mempunyai

satu atau dua puncak tajam yang lebih lemah. Keberadaan ulur O-H dan N-H

diperjelas dengan adanya serapan tekuk N-H dan serapan tekuk O-H.

Pada FTIR magnetik nanopartikel tidak terdapat gugus-gugus yang terdapat pada

kitosan. Daerah serapan yang dapat diamati yaitu berkisar pada bilangan

gelombang 570,93 cm-1 yang menunjukkan bahwa reaksi antara magnetik

nanopartikel dengan kitosan telah berhasil membentuk kitosan magnetik

nanopartikel.


34

4.2.2. Analisis SEM

Analisis SEM dilakukan untuk melihat permukaan penampang melintang

dan membujur suatu specimen secara mikroskopis dengan perbesaran 2000 x

sehingga tofografi pada pori-pori permukaan terlihat dengan jelas seperti

ditunjukkan pada Gambar 4. Dimana seluruh permukaan magnetik nanopartikel

dapat terlihat dengan jelas.

Gambar 4.7. Analisis SEM magnetik nanopartikel dengan perbesaran 2000 x


BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Dari hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Kitosan magnetik nanopartikel mampu menurunkan kadar konsentrasi

logam kadmium (II) sebanyak 90,04 % dan logam tembaga (II) sebanyak

99,12 % pada waktu kontak selama 30 menit.

2. Dari analisis FT-IR didapatkan gugus-gugus yang sesuai dengan panjang

gelombang kitosan magnetik nanopartikel

5.2. Saran

Dari hasil penelitian ini, penulis menyarankan agar dilakukan penelitian

Kitosan magnetik nanopartikel terhadap logam-logam berat berbahaya lain

yang dapat mencemari lingkungan seperti logam Cr, Ni, Fe, dan lain-lain

dengan menggunakan kitosan magnetik nanopartikel dalam bentuk

membran . Diharapkan kepada pihak industri agar mempergunakan kitosan

magnetik nanopartikel untuk penyerapan logam-logam berbahaya yang

mencemari lingkungan.

35Universitas Sumatera Utara

DAFTAR PUSTAKA

Agusnar, H. 2006. Penggunaan Glutaraldehida kitosan untuk penurunan Konsentrasi Ion Logam Ni2+ dan Cr3+ Menggunakan Ekstraksi Fasa padat. Disertasi FMIPA USU.

Alimuniar, A. & Zainuddin, R., 2004. An Economical Technique for Producing

Chitosan. Elsevier applied Science Anisa, M., Daar, S.A & Singer, A.P. 2003. Nanotechnology 14 R9-13. Doi :

10.1088/09574484/14/3/201. Journal of Nanoscience and Nanotechnology. Aritonang, P.S., 2009. Studi Penggunaan Kitosan Nanopartikel sebagai Bahan

Penyalut pada Zeolit Alam untuk Menurunkan Konsentrasi Ion Cu+2 dalam Larutan Teh Hitam.Tesis. FMIPA. Universitas Sumatra Utara.

Bernkop, A., Hornof, M. Guggi, D, 2004. Thiolated chitosans. Europian Journal of

Parmaceutics And Biopharmaceutics, 9-17. Austria. Boddu, V.M.; Abburi, K.; et.al, Environ Sci. Technol, 2003 Dung, K.T.D. Hai, H.T. phuc, H.L. Long, D.B. 2009. Preperation and

characterization of Magnetic nanoparticles with chitosan coating. Journal of Physics ; Conference Series 187 Vietnam.

Erdawati, 2008. Kapasitas adsorpsi kitosan dan kitosan nanomagnetik terhadap ion

Ni(II). Jurusan kimia FMIPA Universitas Negeri Jakarta. Jakarta. Juang, S.R. Wu, C.F & Tseng, L.R. 2002. Use of chemically modified chitosan

beads for Sorptio And enzyme immobilation. Advances in enviromental Research. Taiwan.

Khan, A.T., dkk. 2002. Reporting degree of deacetylation values of chitosan : the

influence Of analytical methods. Journal Pharm Pharmaceut Sci Malaysia. Liu, X., Hu, Q., Fang, Z., X., Zhang, 2009, Magnetic chitosan nanocomposites : A

useful Recyclable Tool for Heavy Metal Ion Removal

36


Marganof,2002. Potensi Limbah Udang sebagai penyerap logam berat (timbal, kadmium, dan Tembaga) di perairan.

McCabe, Smith, J., Peter, H., 1999. Operasi Teknik Kimia. Jilid 2. Erlangga.

Jakarta. Mckay, G., Blair, H.S., & Hindon, A. 1989. Equilibrium studies for the sorption of

metal into Chitosan. Journal Chemistry.vol 28A. Melani, H., 2010. Pengaruh Berat Molekul Kitosan Magnetik Nanopartikel untuk

Menyerap Logam Krom Menggunakan SSA. Tesis. FMIPA. USU. Millot, C., Mcbrien, J. Allen, S., & Guibal, E., 1998. Influence of psicochemical

and structur Characteristic of chitosan falkes on molybdate sorption. Journal Applied Polymer Science.

Muzzarelli, R.A.A., 1977. Chitin. Perganon Press. New York. Ogawa, Kozo, Yui, Toshifumi, & Kenji O, 2004, Three D Structures of Chitosan. International Journal of Biological Macromolecul. Quian, S., dkk. 2000. Studies of adsorption behavior of crosslinked chitosan for

Cr(VI) and Se(VI). Journal Applied Polymer Science. Vol 77 Rocher, V., Siaugue, J.M., Bee, A. Water Res. 2008. Rorrer, G.L., & Way, J.D. 1999. Chitosan beads to remove heavy metals from

wastewater. Oregon State University. Widodo, Agus, Mardiah, & Praseto, A. 2005. Potensi Kitosan dari Sisa Udang

sebagai Koagulan Logam Berat Limbah Cair Industri tekstil. ITS. Surabaya.

37


39

Tabel 1.Data Kalibrasi Larutan Standar Cd(II) dengan konsentrasi 0,5–5 ppm

Hasil Data Pengukuran SSA No. Konsentrasi logam Cd(II) (ppm)

serapan Rata-rata (Abs)

Konsentrasi (ppm)

Rata-rata (ppm)

1

2

3

4

5

0,5 1,0 2,0

4,0

5,0

0,0907 0,0937 0,0921

0,1864 0,1841 0,1868

0,3230 0,3215 0,3310 0,6213 0,6023 0,6172 0,7965 0,7772 0,7797

0,0922 0,1858 0,3352 0,6136 0,7845

0,4417 0,4617 0,4510

1,0780 1,0627 1,0807

1,9863 1,9763 2,0395 3,9697 3,8434 3,9425 5,1346 5,0063 5,0229

0,4517 1,0740 2,0009 3,9185 5,0548


40

Tabel 2.Data Kalibrasi Larutan Standar Cu(II) dengan Konsentrasi 0,5 – 3 ppm

Hasil Data Pengukuran SSA No. Konsentrasi logam Cu(II) (ppm)


Konsentrasi (ppm)

Rata-rata (ppm)

1

2

3

4

5

0,5 1,0 2,0

2,5

3,0

0,1362 0,1357 0,1346

0,2568 0,2566 0,2589

0,5063 0,5046 0,5103 0,6164 0,6128 0,6189 0,8034 0,8130 0,7797

0,1355 0,2574 0,5071 0,6160 0,8123

0,4116 0,4093 0,4043

0,9614 0,9605 0,9710

2,0990 2,0912 2,1172 2,6009 2,5845 2,6123 4,9348 4,9403 4,9016

0,4084 0,9710 2,1026 2,5991 4,9257


41

Tabel 3. Data Adsorpsi Kitosan Magnetik Nanopartikel Terhadap Logam Cd (II) dengan Variasi Waktu Kontak

Hasil Data Pengukuran SSA No. Waktu kontak (menit)


Konsentrasi (ppm)

Rata-rata (ppm)

1

2

3

4

5

6

10 20 30

40

50

60

0,3947 0,3908 0,3970

0,2418 0,2447 0,2417

0,1741 0,1745 0,1738

0,1998 0,1975 0,1973

0,3517 0,3529 0,3520

0,4497 0,4427 0,4486

0,3942 0,2427 0,1741 0,1982 0,3522 0,4470

2,4630 2,4371 2,4783

1,4464 1,4657 1,4457

0,9962 0,9989 0,9942

1,1671 1,1518 1,1505

2,1771 2,1851 2,1791

2,8287 2,7822 2,8214

2,4597 1,4524 0,9962 1,1565 2,1804 2,8108


42

Tabel 4. Data Adsorpsi Kitosan Magnetik Nanopartikel Terhadap Logam Cu (II) dengan Variasi Waktu Kontak

Hasil Data Pengukuran SSA No. Waktu kontak (menit)


Konsentrasi (ppm)

Rata-rata (ppm)

1

2

3

4

5

6

10 20 30

40

50

60

0,0836 0,0839 0,0841

0,0767 0,0772 0,0777

0,0654 0,0652 0,0649

0,0706 0,0708 0,0698

0,0705 0,0709 0,0704

0,0753 0,0730 0,0729

0,0839 0,0772 0,0652 0,0704 0,0706 0,0737

0,1718 0,1731 0,1740

0,1403 0,1426 0,1449

0,0888 0,0879 0,0865

0,1125 0,1134 0,1088

0,1120 0,1139 0,1116

0,1339 0,1234 0,1230

0,1731 0,1426 0,0879 0,1116 0,1125 0,1266


43

Tabel 5. Data Adsorpsi Kitosan Magnetik Nanopartikel Terhadap Logam Cd (II) dengan Variasi Konsentrasi

Hasil Data Pengukuran SSA No. Konsentrasi logam Cd(II) (ppm)


Konsentrasi (ppm)

Rata-rata (ppm)

1

2

3

4

5

6

1 5 10

20

40

60

0,1487 0,1493 0,1518

0,1860 0,1703 0,1968

0,3071 0,3059 0,3027

0,3523 0,3501 0,3576

0,3859 0,3827 0,3821

0,6971 0,6984 0,6982

0,1499 0,1844 0,3052 0,3533 0,3836 0,6979

0,8274 0,8313 0,8480

1,0754 0,9710 1,1472

1,8806 1,8726 1,8513

0,1125 0,1134 0,1088

2,4045 2,3832 2,3793

4,4737 4,4824 4,4810

0,8353 1,0647 1,8679 0,1 2,3892 4,4790


Tabel 6. Data Adsorpsi Kitosan Magnetik Nanopartikel Terhadap Logam Cu (II) dengan Variasi Konsentrasi

Hasil Data Pengukuran SSA No. Konsentrasi logam Cu(II) (ppm)


Konsentrasi (ppm)

Rata-rata (ppm)

1

2

3

4

5

6

1 5 10

20

40

60

0,0387 0,0390 0,0397

0,0110 0,0115 0,0103

0,0124 0,0129 0,0127

0,0833 0,0838 0,0846

0,1549 0,1554 0,1558

0,2451 0,2492 0,2474

0,0391 0,0109 0,0126 0,0839 0,1554 0,2472

-0,0330 -0,0316 -0,0284

-0,1592 -0,1570 -0,1624

1,8806 1,8726 1,8513

0,1704 0,1727 0,1763

0,4968 0,4991 0,5009

0,9081 0,9268 0,9186

-0,0311 -0,1597 0,1260 0,1731 O,4991 0,9177

44


penggunaan kitosan magnetik nanopartikel untuk …

Documents