LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II

PERCOBAAN X

SINTESIS KLOROPENTAAMIN KOBALT KLORIDA

OLEH:

NAMA : MUH. YAMIN A.

STAMBUK : F1C1 08 049

KELOMPOK : IV

ASISTEN PEMBIMBING : YAYUK YUSMILA BAHAR

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2010

SINTESIS KLOROPENTAAMIN KOBALT KLORIDA

A. Tujuan Percobaan

Adapun tujuan yang ingin dicapai pada percobaan ini adalah untuk memberi

gambaran tentang proses pembuatan kompleks kloropentaamin kobalt klorida

[Co(NH4)5Cl]Cl2.

B. Landasan Teori

Kelompok ion logam sel tertutup yang telah dipelajari adalah: ion logam

golongan Cu(I), Ag(I), Ap(I) - yang menempati batas antara logam transisi dan unsur

golongan utama. Senyawa kompleks dari ion logam golongan 11 yang berhasil disintesis

dengan ligan yang merupakan basa Lewis monodentat dari unsur golongan 15 ini terdiri

dari berbagai macam stoikiometri dan struktur.[3, 5, 9-21, 23-34, 3940, 42, 43, 47-50,

53] Struktur Senyawa kompleks tersebut dapat berupa monomer, dimer, tetramer,

oligomer atau polimer, yang menunjukkan adanya kecenderungan terjadinya kesamaan

struktur antara senyawa kompleks dari Cu(I), Ag(I) dan Au(I) yang ketiganya

mempunyai konfigurasi elektron [gas mulia]nd10. Beberapa senyawa kompleks dari ion

logam golongan .12 - Zn(II), Cd(II) dan Hg(II) - dengan ligan monodentat dari unsur

golongan 15, terutama nitrogen, dengan berbagai macam stoikiometri dan struktur telah

berhasil disintesis [ 1, 2, 7, 8, 22, 35, 37, 41, 44-46, 51, 52] tetapi belum dipelajari secara

sistematik. Pelengkapan data struktur ini hanya dapat diperoleh melalui sintesis langsung

(Farianti, 2000).

Sintesis senyawa kompleks dilakukan dengan menggunakan metode reaksi

langsung antara garam seng(II) nitrat dan ligan 8-hidroksikuinolina dengan atau tanpa

ion sianida. Sintesis senyawa kompleks dari Zn(II)dengan ligan 8-hidroksikuinolina

(selanjutnya disebut sebagai kompleks I) menggunakanperbandingan mmol 1:2 dalam

pelarut metanol, sedangkan sintesis senyawa kompleksdari Zn(II) dengan ligan 8-

hidroksikuinolina dan ion sianida (selanjutnya disebut sebagaikompleks II)

menggunakan perbandingan mmol 1:2:2 dalam pelarut metanol. Kristalisasidilakukan

pada suhu ruang dengan cara penguapan perlahan. Karakterisasi senyawakompleks

meliputi penentuan titik lebur, penentuan gugus fungsi dengan spektroskopi IR,uji AAS,

penentuan lmaks dengan spektroskopi UV-Vis, penentuan jumlah ligan yangterikat

dengan metode Job's, uji kualitatif ion sianida, dan uji konduktivitas (Figianti, 2007).

Penelitian tentang sintesis senyawa kompleks yang telah dilakukan diantaranya

adalah senyawa kompleks [Cu(quin)2(H2O)4] dan [Cu(oxine)2(H2O)2] (Ghofir, 2005),

[Co(quin)(H2O)5] dan [Co(oxine)2Cl(H2O)] (Puspitasari, 2006). Metode yang digunakan

pada penelitian tersebut adalah metode reaksi langsung dengan pengadukan, yaitu

mereaksikan garam dengan ligan yang disertai pengadukan dan pemanasan. Penelitian

tersebut masih terdapat kelemahan-kelemahan, diantaranya adalah pada senyawa

kompleks [Cu(quin)2(H2O)4] dan [Co(quin)(H2O)5] diketahui bahwa jumlah ligan

kuinolin yang terikat belum optimal, karena ligan H2O yang terikat pada ion pusat Cu2+

lebih banyak daripada ligan kuinolin. Ligan H2O dapat digantikan dengan ligan lain

dengan cara mensubtitusi. Pada penelitian tersebut juga diketahui bahwa senyawa

kompleks [Cu(quin)2(H2O)4] dan [Co(quin)(H2O)5] merupakan kompleks kation yang

memiliki anion kecil berupa NO3- dan Cl-. Dari data hasil penelitian tersebut dapat

disimpulkan bahwa senyawa kompleks kation dapat mengikat kompleks anion

(Setiawan, 2008)

Salah satu sifat unsur transisi adalah mempunyai kecenderungan untuk

membentuk ion kompleks atau senyawa kompleks. Ion-ion dari unsur logam transisi

memiliki orbital-orbital kosong yang dapat menerima pasangan elektron pada

pembentukan ikatan dengan molekul atau anion tertentu membentuk ion kompleks. Ion

kompleks terdiri atas ion logam pusat dikelilingi anion-anion atau molekul-molekul

membentuk ikatan koordinasi. Ion logam pusat disebut ion pusat atau atom pusat. Anion

atau molekul yang mengelilingi ion pusat disebut ligan. Banyaknya ikatan koordinasi

antara ion pusat dan ligan disebut bilangan koordinasi (Maulana, 2009).

Unsur transisi periode keempat dapat membentuk berbagai jenis ion

kompleks. Ion kompleks terdiri dari kation logam transisi dan ligan. Ligan adalah

molekul atau ion yang terikat pada kation logam transisi. Interaksi antara kation logam

transisi dengan ligan merupakan reaksi asam-basa Lewis. Menurut Lewis, ligan

merupakan basa Lewis yang berperan sebagai spesi pendonor (donator) elektron.

Sementara itu, kation logam transisi merupakan asam Lewis yang berperan sebagai spesi

penerima (akseptor) elektron. Dengan demikian, terjadi ikatan kovalen koordinasi (datif)

antara ligan dengan kation logam transisi pada proses pembentukan ion kompleks.

Kation logam transisi kekurangan elektron, sedangkan ligan memiliki sekurangnya

sepasang elektron bebas (PEB). Beberapa contoh molekul yang dapat berperan sebagai

ligan adalah H2O, NH3, CO, dan ion Cl- (Andy, 2009).

C. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:

- Gelas kimia

- Pipet ukur

- Filler

- Desikator

- Elektromantel

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:

- Amonium karbonat

- Air

- Amoniak pekat

- Kobalt (II) klorida

- Ammonium klorida

- HCl pekat

- HCl 6 M

- Ammonia 1 M

- Etanol

D. Prosedur Kerja

- Dilarutkan dengan 20 mL air - Ditambah dengan 12,5 mL amoniak pekat - Ditambah 1 gram kobalt (II) klorida

dalam 10 mL- Didiamkan dalam desikator semala 3 jam - Ditambah 0,25 gr ammonium klorida - Dipanaskan selama 20 menit - Ditambah beberapa tetes HCl 6 M - Dinetralkan dengan 3 mL amoniak pekat - Ditambah 15 mL amoniak 1 M - Dipanaskan selama 45 menit - Ditambah HCl pekat 5 mL - Dipanaskan selama 30 menit - Didinginkan - Disaring kompleks yang terbentuk

- Dicuci dengan air - Ditambah beerapa mL etanol - Dikeringkan

E. Hasil Pengamatan

Berat kertas saring : 1,10 gram

Berat kertas saring + kristal : 1,35 gram

Berat kristal : 0,25 gram

Warna kristal : pink kebiru-biruan

Bentuk fisik ktistal : berbentuk kotak-kotak

2,5 gr amonium karbonat

Kompleka

Filtrat

Berat kristal = 0,25 gr

F. Pembahasan

Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun dari suatu ion logam

pusat dengan satu atau lebih ligan yang menyumbangkan pasangan elektron bebasnya

kepada ion logam pusat. Donasi pasangan elektron ligan kepada ion logam pusat

menghasilkan ikatan kovalen koordinasi sehingga senyawa kompleks juga disebut

senyawa koordinasi. Senyawa-senyawa kompleks memiliki bilangan koordinasi dan

struktur bermacam-macam. Mulai dari bilangan koordinasi dua sampai delapan dengan

struktur linear, tetrahedral, segiempat planar, trigonal bipiramidal dan oktahedral. Ligan

adalah spesies yang memiliki atom (atau atom-atom) yang dapat menyumbangkan

sepasang elektron (donor pasangan elektron) pada ion logam pusat (akseptor pasangan

elektron) pada tempat tertentu dalam lengkungan koordinasi. Sehingga, ligan merupakan

basa lewis dan ion logam adalah basa lewis.

Beberapa ion logam mempunyai dua jenis valensi, yaitu valensi utama dan

valensi tambahan atau valensi koordinasi. Valensi utama berkaitan dengan keadaan

oksidasi ion logam, sedangkanvalensi tambahan berkaitan dengan bilangan koordinasi

ion logam. Ion-ion logam itu cenderung jenuh baik valensi utamanya maupun valensi

tambahannya. Valensi koordinasi mengarah ke dalam ruangan mengelilingi ion logam

pusat. Pada percobaan ini ion logam pusat yang digunakan adalah Kobalt (II).

Banyak sintesis senyawa kompleks yang telah dilakukan menghasilkan senyawa

antara sebagai katalis yang dapat membantu dalam reaksi-reaksi kimia. Salah satu

senyawa yang dapat digunakan dalam sintesis kompleks adalah ligan yang berasal dari

basa Schiff, dimana senyawa kompleks yang terbentuk merupakan salah satu senyawa

antara yang dapat digunakan untuk bermacam penerapan ilmu, seperti dalam ilmu

biologi, klinik dan analitik. Logam-logam transisi merupakan asam yang baik dalam

pembentukan senyawa kompleks dengan ligan basa Schiff. Prinsip yang digunakan

adalah prinsip reaksi kondensasi dimana dua atau lebih molekul bergabung menjadi satu

molekul yang lebih besar, dengan atau tanpa hilangnya suatu molekul kecil pereaksi

Pada percobaan kali ini dilakukan sintesis kloropentaamin kobalt klorida. Proses

pembuatannya diawali dengan melarutkan ammonium ammonium karbonat dengan air,

kemudian ditambahkan ammoniak pekat dan 1 gram kobalt (II) klorida yang telah

dilarutkan dengan aquades 10 mL. Setelah itu larutan campuran dimasukkan ke dalam

desikator selama 3 jam. Tujuan dari larutan dimasukkan ke desikator yaitu untuk

mendinginkan larutan. Setelah larutan di masukkan ke dalam desikator selama 3 jam

kemudian larutan ditambahkan 0,25 gr ammonium klorida.. Larutan yang telah

ditambahkan beberapa senyawa tadi, selanjutnya dipanaskan selama 20 menit dengan

tujuan untuk mempercepat proses reaksi. Selain itu, tujuan dari pemanasan ini adalah

untuk memperbesar hasil kali dari ion-ionnya dan memperkecil harga hasil kali

kelarutannya (Ksp). Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes HCl 6M dan untuk

menetralkannya ditambahkan dengan 3 ml amoniak pekat dan ditambahkan dengan

amoniak 1M. Setelah itu dipanaskan selama 45 menit, kemudian ditambahkan HCl pekat

5 ml dan dilanjutkan pemanasan selama 30 menit dan didinginkan sampai terbentuk

kristal. Kristal yang diperoleh berwarna pink kebiru-biruan, berbentuk kotak-kotak dan

kristalm tersebut dipisahkan dari larutan dengan cara penyaringan. Kristal tersebut

dicuci dengan air dan etanol agar diperoleh kristal yang bebas dari zat pengotor karena

sewaktu pembentukan kristal kemungkinan besar terbentuknya senyawa lain juga ada.

Dan berat kristal yang diperoleh yaitu sebesar 0,25 g.

G. Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat ditarik dari percoban ini adalah berat kristal yang

diperoleh yaitu sebesar 0,25 g dengan warna kristal pink kebiru-biruan dan berbentuk

kotak-kotak.

DAFTAR PUSTAKA

Andy, 2009. Kimia Unsur Golongan Transisi Periode Keempat. http:// andykimia03 . wordpress.com, diakses tanggal 18 Mei 2010.

Farianti. 2000. Kriteria Pembentukan Struktur Senyawa Kompleks Ion Logam d10. (http://www.digilib.itb.ac.id/gdl.php), diakses tanggal18 Mei 2010.

Figianti, Riris. 2007. Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks Seng (II) Nitrat dengan Ligan 8-Hidroksikuinolina dan Ion Sianida. (http://www.karya-ilmiah.um.ac.id/indeks.php/kimia/), diakses tanggal 18 Mei 2010.

Maulana, 2009. Senyawa Kompleks. http://chem-learning. wordpress.com, diakses tanggal 18 Mei 2010.

Sembiring, Zipora, dan Illim. 2008. “Sintesis dan Karakterisasi Kompleks Cu (II) dengan Mn (II) dengan Derivat Ligan Basa Schiff 1,5 dimethylcarbazone dan Anilina”. Jurnal Prosiding Penelitian dan Pengabdian Kepada Masyarakat Universitas Lampung. Vol. 26.

Setiawan, 2008. “Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks dari Ion Logam Cu2+ dengan Ligan Isokuinolin dan Ion Kompleks [Co(SCN)6]4-“. http:// ekacan. wordpress. Com, diakses tanggal 18 Mei 2010

Path: Top » S3-Dissertations » Mathematics and Natural Science » 2000

KRITERIA PEMBENTUKAN STRUKTUR SENYAWA KOMPLEKS ION LOGAM d10

PhD Theses from JBPTITBPP / 2007-12-18 16:10:22Oleh : Farianti, Kimia-ITBDibuat : 2000-07-22, dengan 1 file

Keyword : ion logam transisi golongan 3-11 dengan konfigurasi elektron [gas mulia] nd1-9, sedang ligan yang terkoordinasi adalah basa Lewis

Senyawa kompleks terbentuk dari ion logam dan ligan. Pada umumnya ion logam yang digunakan adalah: ion logam transisi golongan 3-11 dengan konfigurasi elektron [gas mulia] nd1-9, sedang ligan yang terkoordinasi adalah basa Lewis. Struktur dan sifat Senyawa kompleks serta syarat kestabilan telah banyak diteliti dan dipelajari. Sementara itu ion logam dengan konfigurasi elektron [gas mulia] nd10, yang disebut sel tertutup (closed shell) kurang diperhatikan karena strukturnya selalu teratur dan sederhana. Ion logam sel tertutup ini adalah ion logam golongan 11 dengan bilangan oksidasi +1 dan golongan 12 yang berbilangan oksidasi +2.

Struktur kompleks ion logam d10 ini telah didominasi dengan struktur yang dapat diramalkan, misalnya: struktur kompeks kation [Ag(NH3)2]+ adalah linier dengan koordinasi dua dan kompleks kation [Zn(NH3)4]2+ adalah tetraeder dengan koordinasi empat. Selain itu Senyawa kompleks dari ion logam d10 jarang diteliti karena warnanya selalu putih, bersifat diamagnetik dan energi penstabilan medan ligan berharga nol.

Tahun 1976, White, dkk. [47] menemukan kecenderungan struktur yang berbeda dengan anggapan di atas, dengan diperolehnya berbagai macam struktur Senyawa kompleks ion logam sel tertutup yang lebih rumit dan memiliki sifat berbeda.

Kelompok ion logam sel tertutup yang telah dipelajari adalah: ion logam golongan Cu(I), Ag(I), Ap(I) - yang menempati batas antara logam transisi dan unsur golongan utama. Senyawa kompleks dari ion logam golongan 11 yang berhasil disintesis dengan ligan yang merupakan basa Lewis monodentat dari unsur golongan 15 ini terdiri dari berbagai macam stoikiometri dan struktur.[3, 5, 9-21, 23-34, 3940, 42, 43, 47-50, 53] Struktur Senyawa kompleks tersebut dapat berupa monomer, dimer, tetramer, oligomer atau polimer, yang menunjukkan adanya kecenderungan terjadinya kesamaan struktur antara senyawa kompleks dari Cu(I), Ag(I) dan Au(I) yang ketiganya mempunyai konfigurasi elektron [gas mulia]nd10.Beberapa senyawa kompleks dari ion logam golongan .12 - Zn(II), Cd(II) dan Hg(II) - dengan ligan monodentat dari unsur golongan 15, terutama nitrogen, dengan berbagai macam stoikiometri dan struktur telah berhasil disintesis [ 1, 2, 7, 8, 22, 35, 37, 41, 44-46, 51, 52] tetapi belum dipelajari secara sistematik. Pelengkapan data struktur ini hanya dapat diperoleh melalui sintesis langsung.

Sampai saat ini sintesis dilakukan tanpa adanya prakiraan awal tentang kestabilan dan struktur dari senyawa kompleks yang akan disintesis. Suatu cara mendapatkan prakiraan awal tersebut

adalah dengan menggunakan program Mekanika Molekular (MM). Tujuan komputasi MM adalah untuk menentukan struktur dan energi optimum yang didasarkan pada model mekanik tersebut.

Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks Seng(II) Nitrat dengan Ligan 8-Hidroksikuinolina dan Ion Sianida. Skripsi, Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri MalangRiris Figianti

AbstrakFigianti, Riris. 2007.Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks Seng(II) Nitratdengan Ligan 8-Hidroksikuinolina dan Ion Sianida. Kata kunci : senyawa kompleks, garam seng(II) nitrat, 8-hidroksikuinolina, ion sianida.Salah satu penelitian yang sedang berkembang saat ini adalah sintesis senyawakompleks. Senyawa kompleks yang disintesis kebanyakan berasal dari ion logam transisiyang memiliki elektron tidak berpasangan pada orbital d-nya. Sebaliknya, jarangdisintesis senyawa kompleks dari ion logam yang memiliki orbital d yang terisi penuhelektron. Salah satu ion logam yang memiliki elektron penuh dalam pembentukansenyawa kompleks adalah ion seng. Pada penelitian ini disintesis senyawa kompleks dariion pusat Zn(II) dengan ligan 8-hidroksikuinolina dan ion sianida. Penelitian ini bertujuanuntuk: (1) mengetahui karakterisasi (titik lebur, IR, uji AAS, spektroskopi UV-Vis,penentuan bilangan koordinasi ligan, uji kualitatif ion sianida, dan uji konduktivitas)(2) mengetahui prediksi struktur senyawa kompleks yang diperoleh dari hasil reaksiantara Zn(NO3)2.6H2O dan ligan 8-hidroksikuinolina dengan atau tanpa ion sianida.Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental, yang dilakukan diLaboratorium Kimia Universitas Negeri Malang. Sintesis senyawa kompleks dilakukandengan menggunakan metode reaksi langsung antara garam seng(II) nitrat dan ligan 8-hidroksikuinolina dengan atau tanpa ion sianida. Sintesis senyawa kompleks dari Zn(II)dengan ligan 8-hidroksikuinolina (selanjutnya disebut sebagai kompleks I) menggunakanperbandingan mmol 1:2 dalam pelarut metanol, sedangkan sintesis senyawa kompleksdari Zn(II) dengan ligan 8-hidroksikuinolina dan ion sianida (selanjutnya disebut sebagaikompleks II) menggunakan perbandingan mmol 1:2:2 dalam pelarut metanol. Kristalisasidilakukan pada suhu ruang dengan cara penguapan perlahan. Karakterisasi senyawakompleks meliputi penentuan titik lebur, penentuan gugus fungsi dengan spektroskopi IR,uji AAS, penentuan lmaks dengan spektroskopi UV-Vis, penentuan jumlah ligan yangterikat dengan metode Job's, uji kualitatif ion sianida, dan uji konduktivitas.Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa telah berhasil disintesis senyawakompleks I berupa kristal kuning berbentuk balok dengan rendemen 12,53% yangmemiliki titik lebur 168-1690C, lmaks 380 nm, jumlah ligan oksina yang diikat adalahdua, dan merupakan kompleks ionik bermuatan 2+. Sedangkan kompleks II berupakristal berwarna kuning berbentuk balok dengan rendemen 9,29% yang memiliki titiklebur >3000C, lmaks 364 nm, memberikan hasil positif terhadap uji sianida, danmerupakan kompleks ionik bermuatan 2-. Dari uji AAS menunjukkan bahwa padakompleks hasil sintesis terdapat adanya unsur logam seng. Berdasarkan hasil analisis,senyawa kompleks I memiliki struktur oktahedral dengan rumus molekul[Zn(C9H7NO)2(H2O)2](NO3)2, sedangkan kompleks II memiliki struktur oktahedraldengan rumus molekul K2[Zn(C9H6NO)2(CN)2].Teks Penuh: DOC PDF

http://www.karya-ilmiah.um.ac.id/indeks.php/kimia/

Ekacan’s Blog

Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks dari Ion Logam Cu2+

dengan Ligan Isokuinolin dan Ion Kompleks [Co(SCN)6]4-

Nur Candra Eka Setiawan

Mahasiswa Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Malang

ABSTRAK

Material magnetik berbasis senyawa kompleks yang telah diteliti menggunakan ion–ion logam transisi dan berbagai jenis ligan. Material magnetik ini dapat dimanfaatkan dalam banyak hal, seperti sebagai sumber energi, bahan penyimpan data dan pada pengeras suara radio berfungsi sebagai fasilitator untuk mengubah arus listrik menjadi gelombang suara. Hasil penelitian menunjukkan bahwa senyawa kompleks berstruktur polimer yang mengandung ligan jembatan bersifat ferromagnetik. Berdasarkan hal tersebut, maka penelitian ini bertujuan untuk mensintesis senyawa kompleks polimer dari tembaga(II) dengan ligan isokuinolin dan ion kompleks [Co(SCN)6]4-.

Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental yang dilakukan di Laboratorium Kimia Universitas Negeri Malang. Sintesis senyawa kompleks dilakukan dengan menggunakan metode reaksi langsung. Pembuatan senyawa kompleks dilakukan dalam 3 tahap. Tahap pertama mereaksikan CuCl2.6H2O dengan isokuinolin pada perbandingan 1:2 dalam pelarut metanol. Tahap kedua mereaksikan CoSO4.7H2O (untuk senyawa kompleks I) atau Co(NO3)2.6H2O (untuk senyawa kompleks II) dengan KSCN pada perbandingan 1:6 dalam pelarut metanol. Tahap ketiga, mencampur kedua larutan hingga homogen. Kristalisasi dilakukan pada suhu ruang dengan cara penguapan perlahan. Karakterisasi senyawa kompleks meliputi: titik lebur, λmaks dengan spektroskopi UV-Vis, penentuan bilangan koordinasi, penentuan gugus fungsi yang terikat dengan spektroskopi Infra Red, uji SSA, uji konduktivitas, uji kualitatif ion dan penentuan sifat magnet senyawa kompleks.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa senyawa kompleks hasil sintesis kompleks I dan II menghasilkan kristal balok berwarna biru dengan titik lebur masing-masing 184-1850C dan 187-1880C. Rendemen masing-masing Kristal sebesar 27,78% dan 25,35%. Serapan maksimum berada pada λmaks 318 nm dan 320 nm. Berdasarkan hasil spektroskopi Infra Red, diketahui terdapat gugus fungsi SCN-, -OH pada air dan isokuinolin. Senyawa kompleks memiliki bilangan koordinasi 1 dan merupakan kompleks yang bermuatan. Senyawa kompleks positif terhadap uji kualitatif ion K+ dan SCN-. Dari hasil analisis data maka dapat disimpulkan bahwa kedua senyawa kompleks adalah sama sehingga prediksi rumus molekul dari senyawa kompleks adalah K2[Cu(isoquin)2(H2O)3][Co(SCN)6] dan harga momen magnet senyawa kompleks sebesar 4,84 BM.

Kata kunci : sintesis, senyawa kompleks, karakterisasi, ligan