sintesis dan karakterisasi material...
TRANSCRIPT
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MATERIAL POLIMER HIBRIDA
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi sebagian Persyaratan
Memperoleh Derajat Sarjana S-1 pada Program Studi Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Oleh :
CHEN CHEN NOOR TASWITO
F1C1 11 009
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2015
iii
KATA PENGANTAR
Assalamu ‘Allaikum Wr. Wb.
Alhamdulillah, Puji dan Syukur penulis panjatkan ke hadirat ALLAH
SWT yang telah melimpahkan Rahmat dan Hidayah-Nya sehingga penulisan hasil
penelitian yang berjudul ‘Sintesis dan Karakterisasi Material Polimer
Hibrida’ dapat terselesaikan.
Berbagai kesulitan dan hambatan dalam penyusunan hasil penelitian ini
penulis dapatkan, namun kemauan yang keras terutama adanya bantuan,
bimbingan dan dorongan dari berbagai pihak sehingga dapat diselesaikan dengan
baik. Olehnya dengan segala kerendahan hati penulis menyampaikan terima kasih
dan penghargaan yang setinggi-tingginya kepada Bapak Amiruddin, S.Si, M.Si
selaku pembimbing I dan Bapak Dr. Eng. La Agusu, S.Si, M.Si selaku
pembimbing II yang telah mengorbankan waktu dan pikiran dalam memberikan
bimbingan selama mengikuti perkuliahan, pengarahan dan diskusi sejak awal
penulisan proposal hingga penyelesaian laporan hasil penelitian ini.
Melalui kesempatan ini secara khusus tulus penulis menyampaikan
penghargaan dan terima kasih yang tak terhingga kepada orang tua penulis
Ayahanda Tasrim dan Ibunda Harmawati atas segala doa, restu, semangat,
bimbingan, arahan, nasehat yang memberikan kedamaian hati serta ketabahan
dalam mendidik, membesarkan dan menitipkan harapan besar penulis. Penulis
juga tak lupa menyampaikan ucapan terima kasih yang tulus kepada:
iv
1. Bapak Prof. Dr. Ir. H. Usman Rianse, M.S, selaku Rektor Universitas Halu
Oleo Kendari.
2. Bapak Dr. Muh. Zamrun F., M.Si, M.Sc, Dekan Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Halu Oleo.
3. Bapak Dr. La Ode Ahmad Nur Ramadhan, M.Si, selaku Ketua Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Halu Oleo.
4. Ibu Dr. Hj. Mashuni, M.Si, selaku Penasehat akademik yang telah
memberikan bimbingan dan arahan kepada penulis.
5. Bapak Dr. Imran, M.Si, selaku Kepala Laboratorium Kimia yang telah
memberikan izin, dorongan dan bantuan kepada penulis selama melaksanakan
penelitian.
6. Bapak Drs. Muh. Zakir Muzakkar, M.Si, Ph. D, Bapak Dr. Thamrin Aziz,
M.Si, dan Ibu Halimahtussaddiyah R., S.Si. M.Si selaku dewan penguji yang
memberikan saran dan arahan yang sangat membantu bagi penulis.
7. Seluruh dosen Jurusan Kimia dan staf di lingkungan Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam untuk semua pelayanan dan fasilitas yang telah
diberikan selama penulis menuntut ilmu.
8. Bapak Prof. Dr. H. Muh. Nurdin, M.Sc., Selaku Ketua Yayasan Semai
Cendekia SULTRA yang senantiasa melatih, membimbing, mengarahkan, dan
memotivasi penulis.
9. Rekan-rekan di Yayasan Semai Cendekia SULTRA, Bang Yoga (Dwi
Prayogo Wibowo, S.Si), Bang Santos (Richar Salamba, S.Si), Bang Eka
v
Saputra, S.Si, yang senantiasa selalu bersama dan kompak dalam mendesain
suatu kegiatan.
10. Rekan-rekan penelitian di Laboratorium Kimia Fisika; Kak Ramadhan S.Si,
Ardin S.Si, Nalis, Herdianto S.Si, Sartini, Wa Ode Nurtia. Terima kasih atas
kerja sama, dukungan dan semangat yang diberikan kepada penulis.
11. Rekan-rekan angkatan 2011 atas dukungan, bantuan, kebersamaan, canda
tawa, dan semangatnya.
12. Sahabatku Ainun (Nur Ain RAjiani), Syarfina (Fina), Jupink (Juwita Sari),
semoga kekompakan kita akan tetap terjaga.
13. Teman-teman Tim PKM-K Teuku Syahrazi Akbar dan Sastriani yang
senantiasa memotipasi penulis.
14. Rekan-rekan mahasiswa kimia’08, ‘09, ‘010, ’012, ’013, ’014 yang namanya
tidak dapat penulis tuliskan satu persatu atas bantuannya kepada penulis.
Sesungguhnya kesempurnaan hanya milik Allah SWT, oleh karena itu
penulis meminta maaf atas kekurangan dan kekeliruan yang ada dalam skripsi ini.
Akhir kata penulis berharap semoga khasanah ilmu yang terungkap dalam skripsi
ini dapat memberikan banyak manfaat. Amin Yaa Rabbal Alamin.
Kendari, Oktober 2015
vi
Sintesis dan Karakterisasi Material Polimer Hibrida
Oleh:
Chen Chen Noor Taswito
F1C1 11 009
INTISARI
Pasir besi diekstraksi menggunakan HCl dengan metode kopresipitasi
menghasilkan ɣ-Fe2O3. Penelitian ini bertujuan mempelajari perubahan
konduktivitas Polianilin terhadap penambahan material magnetik ɣ-Fe2O3 dan
dielektrik TiO2, karbon-PEG untuk aplikasinya sebagai material anti radar.
Material anti radar dihasilkan berupa Polimer Hibrida menggunakan Polianilin
sebagai polimer konduktif yang disintesis dari monomer anilin dengan metode in-
situ, diperkaya bahan magnetik dan dielektrik yang terpolimerisasi dengan
penambahan surfaktan ((NH4)2S2O8). Sumber karbon menggunakan tempurung
kelapa yang dikarbonasi selama dua jam. Karbon dilapisi PEG-400 dengan cara
dicampur 1:1 membentuk pasta, selanjutnya dipanaskan dengan 350oC. Hasil
Karakterisasi FTIR PANI Hibrida menunjukkan adanya gugus aromatik (C=C)
yang ditunjukkan pada bilangan gelombang 1570 cm-1
. Selanjutnya pada bilangan
gelombang 1483 cm-1
menunjukkan adanya gugus imin (C=N). Adanya gugus eter
ditunjukkan pada bilangan gelombang 1147 cm-1
. Hasil analisis konduktivitas
menunjukan komposisi PANI + ɣ-Fe2O3 + TiO2 sebesar 32,3x10-4
S/cm.
sedangkan Polimer Hibrida sebesar 19,5x10-4
S/cm. Hasil analisis SEM diketahui
ukuran partikel Polimer Hibrida dengan perbesaran 60,000x sebesar 0,2 µm.
Adapun analisis XRD menunjukkan sifat polianilin telah mengalami perubahan
setelah penambahan ɣ-Fe2O3, TiO2, maupun karbon-PEG. Perubahan tersebut
mengindikasikan bahan magnetik maupun dielektrik telah bereaksi secara baik
membentuk ikatan polimerisasi Polimer Hibrida.
Kata Kunci : Pasir Besi, PANI, ɣ-Fe2O3, Polimer Hibrida, Anti Radar
vii
Synthesis and Characterization of hibride polymer material
By:
Chen Chen Noor Taswito
F1C1 11 009
abstract
Iron sand extractted by using HCl with co-presipitation method to
produced ɣ-Fe2O3. The research aims to knew conductivity change of Polyaniline
on magnetic material ɣ-Fe2O3, dielectric TiO2 and PEG-carbon addition, for anti
radar material application. anti radar material which produced was hibride
polymer by using Polianiline as conductive polymer which synthesized from
aniline monomer with in-situ method, enriched magnetic and dielectric material
polymerized with ((NH4)2S2O8) surfactant addition. Carbon source using coconut
shell which carbonated for 2 hours. Carbon be coated by PEG-400 with mixed 1:1
formed paste, and heated in low temperature. FTIR characterisation of PANI
Hibride showed aromatic group (C=C) on wave number 1570 cm-1
. On wave
number 1483 cm-1
showed imine group (C=N). ether group showed on wave
number 1147 cm-1
. Conductivity result showed PANI + ɣ-Fe2O3 + TiO2
composition equal to 32,3x10-4
S/cm. whereas Hibride Polymer equal to 19,5x10-4
S/cm. SEM analysis result showed Hibride polymer particles size with 60,000x
magnified equal to 0,2 µm. XRD analysis showed polyaniline characteristic has
been changed after ɣ-Fe2O3, TiO2, and PEG-carbon addition. The changed
indicated magnetic and dielectric material have reacted nicely formed hibride
polymer polymerisation bond.
Keywords : iron sand, PANI, ɣ-Fe2O3, Hibride Polymer, Anti Radar
viii
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL i
HALAMAN PENGESAHAN ii
KATA PENGANTAR iii
INTISARI vi
ABSTRACT vii
DAFTAR ISI viii
DAFTAR GAMBAR xi
DAFTAR LAMPIRAN xiii
DAFTAR ARTI LAMBANG DAN SINGKATAN xiv
BAB I PENDAHULUAN 1
A. Latar Belakang 1
B. Rumusan Masalah 5
C. Tujuan Penelitian 5
D. Manfaat Penelitian 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6
A. Pasir besi 6
B. Gama-Fe2O3 6
C. Polianilin 7
D. Polimer Hibrida 10
E. Titanium Dioksida (TiO2) 10
F. Karbon 12
G. Polietilen Glikol 13
ix
H. Karakterisasi 14
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 18
A. Tempat dan Waktu Penelitian 18
B. Alat dan Bahan 18
1. Alat 18
2. Bahan 18
C. Prosedur Penelitian 19
1. Sintesis Gama-Fe2O3 dari Pasir Besi Lokal SULTRA 19
2. Sintesis Polianilin 19
3. Penyiapan TiO2 Rutil 20
4. Pembuatan Karbon Terlapis PEG 20
5. Sintesis Polimer Hibrida 20
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 22
A. Sintesis Gama-Fe2O3 dari Pasir Besi Lokal SULTRA 22
B. Sintesis Polianilin 23
C. Penyiapan TiO2 Rutil 24
D. Pembuatan Karbon Terlapisi PEG 25
E. Sintesis Polimer Hibrida 26
F. Karakterisasi 27
1. Analisa Fourier Transform Infrared (FTIR) 27
2. Analisa Konduktivitas Probe Empat 29
3. Analisa Scanning Electron Micriscopy (SEM) 32
4. Analisa X-Ray Difraction (XRD) 33
x
BAB V PENUTUP 35
A. Kesimpulan 35
B. Saran 36
DAFTAR PUSTAKA 37
LAMPIRAN 40
xi
DAFTAR GAMBAR
Gambar Teks Halaman
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Struktur monomer anilin
Polianilin dalam tiga tingkat keadaan
Bentuk polianilin salt seteleh di doping asam protonik
Konduktivitas PANI ketika di dop dengan berbagai dopan
Bentuk TiO2 Padat
Struktur TiO2 fasa anatase dan rutil
Struktur polietilen glikol
Skema pengukuran konduktivitas listrik dengan metode
probe 4
Skema Instrumen Spektrofotometer Inframerah
Skema instrumen X-Ray Difraction
Serbuk ɣ-Fe2O3
Serbuk PANI Sintesis
Serbuk TiO2 Rutil
Serbuk Karbon-PEG 400
Serbuk PANI Hibrida
Grafik FTIR PANI Hibrida, PANI Sintesis, dan PANI + ɣ-
Fe2O3 + TiO2
Konduktivitas PANI
Konduktivitas ɣ-Fe2O3
Konduktivitas TiO2
Konduktivitas PANI+ ɣ-Fe2O3 + TiO2
8
9
9
11
12
13
14
15
17
19
25
26
27
28
29
30
31
32
32
33
xii
21
22
23
Konduktivitas PANI Hibrida
Analisis SEM PANI Hibrida
Anaalisis XRD PANI Sintesis, PANI Hibrida,
PANI+CPEG+TiO2
34
34
35
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Diagram Alir Prosedur Penelitian
Diagram Alir Pembuatan Larutan dan Perhitungan
Sintesis nano ɣ-Fe2O3 dari pasir besi lokal Sulawesi Tenggara
Sintesis polianilin
Penyiapan TiO2 Rutil
Pembuatan Karbon dari Tempurung Kelapa
Sintesis Polimer Hibrida dari Polianilin/ɣ-Fe2O3/Karbon-
PEG/TiO2
Dokumentasi penelitian
Gambar grafik FTIR PANI Hibrida, PANI Sintesis, PANI+ɣ-
Fe2O3 +TiO2
Gambar grafik Konduktivitas PANI Hibrida, PANI Sintesis, ɣ-
Fe2O3, TiO2
Gambar SEM PANI Hibrida perbesaran 40.000x dan 60.000x
Gambar Grafik XRD PANI Sintesis, PANI Hibrida,
PANI+CPEG, PANI+Fe2O3+TiO2
41
42
43
44
45
45
46
47
52
53
55
56
xiv
DAFTAR ARTI LAMBANG DAN SINGKATAN
Lambang/Singkatan Arti Lambang dan Keterangan
XRD
XRF
α
β
ɣ
ε
PEG
dB
PP
NCF
MWCNT
CB
FTIR
PANI
S/m
PTSA
CSA
σ
I
V
SEM
X-Ray Difraction
X-Ray Fluoresence
Alpa
Beta
Gama
Epsilon
Polietilen glikol
Desi bell
Polipropilen
Nicel Carbon Fiber
multi-walled carbon nanotube
Carbon Black
Fourier Transform Infrared
Polianilin
Siemen per meter
para-toluene sulfonic acid
camphour sulfonic acid
Konduktivitas listrik
Arus listrik
Tegangan
Scanning Electron Microscopy
1
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Pasir besi merupakan bahan alam yang tersedia sangat melimpah di
Indonesia. Pasir biasa dimanfaatkan untuk bahan bangunan sebagai campuran
semen dalam pembuatan tembok sebagai pelapis batu bata. Pasir besi mempunyai
komposisi utama besi oksida (Fe3O4 dan Fe2O3), silikon oksida (SiO2), serta
senyawa-senyawa lain dengan kadar yang lebih rendah. Komposisi kandungan
pasir dapat diketahui setelah dilakukan pengujian, misalnya dengan menggunakan
XRD (X-Ray Difraction) atau XRF (X-Ray Flouresence).
Pasir besi umumnya ditambang di areal sungai/dasar sungai atau tambang
pasir (quarry) di pegunungan, tetapi hanya beberapa saja pegunungan di indonesia
yang banyak mengandung pasir besi. Transportasi di pegunungan juga sulit,
karena medannya yang terjal dan berliku-liku. Hal ini yang menyebabkan
penambang pasir besi lebih memilih di areal sungai dari pada di pegunungan,
karena lebih mudah dijangkau (Anwar, 2007).
Provinsi Sulawesi Tenggara memiliki potensi pasir besi yang sangat besar,
menurut data Pusat Sumber Daya Geologi pada tahun 2008 sumber daya pasir
besi di Sulawesi Tenggara mencapai 40% dari sumber daya pasir besi indonesia.
Melimpahnya pasir besi di Sulawesi Tenggara, khususnya di kecamatan
tapunggaeya, kabupaten konawe utara merupakan potensi yang harus
dikembangkan, karena oleh masyarakat dan pemerintah daerah belum
termanfaatkan dengan baik, padahal material ini sangat potensil untuk
dikembangkang mengingat kebutuhan akan biji besi terhadap pelaku industri baja
2
bagi negara berkembang maupun negara maju saat ini setiap tahunya mengalami
peningkatan. Dalam hal penelitian ini, pasir besi yang di peroleh dari Kecamatan
Tapunggaeya Konawe Utara di ekstraksi untuk diperoleh ɣ-Fe2O3 sebagai bahan
magnetik dalam mensintesis material anti radar.
Bahan anti radar konvensional seperti logam dan bahan magnetik
menunjukkan sifat mekanik dan kamuflase yang bagus tetapi mempunyai
kelemahan yaitu berat, berkarat, dan susah dibentuk. Polimer konduktif cocok
untuk aplikasi bahan anti radar karena mempunyai konduktivitas tinggi, ringan,
lentur, mudah dibentuk, tidak berkarat, dan murah. Polianilin adalah salah satu
polimer konduktif yang paling serba guna, karena mempunyai stabilitas termal
dan kimiawi yang baik, konduktivitasnya dapat diatur, dan mempunyai
konduktivitas tinggi pada rentang mikrowave.
Bahan anti radar yang tipis dan mempunyai daya serap tinggi dapat
diwujudkan dengan menggunakan bahan dengan sifat dielektrik dan kemagnetan
yang tinggi. Salah satu strategi yang menjanjikan adalah menggunakan bahan
polimer hibrida. Polimer hibrida dapat dibuat dengan memperkaya/mengisi
polimer konduktif dengan bahan dielektrik dan magnetik.
Polimer konduktif menjadi penghubung antar bahan pengisi yang biasanya
dalam ukuran nanometer sehingga dapat memperbaiki konduktivitas keseluruhan
bahan dalam hal ini pengembangkan komposit polimer hibrida berbasis polianilin,
TiO2, karbon-PEG, dan γ-Fe2O3 yang disintesis dari pasir besi lokal Sulawesi
Tenggara.
3
Terminologi hibrida di sini berhubungan dengan kombinasi antara bahan
magnetik (Fe2O3) dan bahan dielektrik (polianilin dan karbon-PEG) dalam ukuran
nanometer. Komposit hibrida mempunyai kelebihan dibanding bahan magnetik
atau bahan dielektrik saja yakni memungkinkan untuk menghasilkan bahan anti
radar tipis dengan koefisien refleksi gelombang elektromagnetik kecil dan pita
serapan (bandwidth) yang lebar.
Karbon, TiO2, dan γ-Fe2O3 terbukti dapat menyerap gelombang
elektromagnetik. Ketiga bahan tersebut jika digunakan bersama dapat
meningkatkan nilai konstanta permitivitas dan permeabilitas bahan. Karbon
bertindak sebagai penyumbang sifat dielektrik sementara TiO2 dan γ-Fe2O3
bertindak sebagai penyumbang sifat magnetik. Ketiga bahan tersebut merupakan
kandidat yang baik untuk membuat bahan polimer hibrida.
Singh, dkk. (2010) mensintensis polimer hibrida dari polianilin diperkaya
dengan TiO2 dan γ-Fe2O3 melalui metode insitu polimerisasi emulsi. Butir nano γ-
Fe2O3 disintesis dengan metode kopresitipasi dalam amonium hidroksida,
sementara TiO2 dipersiapkan dengan ball mill selama 6 jam. Komposit polimer
hibrida yang dihasilkan mempunyai efektifitas tameng radiasi elektromagnetik
sebesar 45 dB.
Park, dkk. (2013) mensintesis polimer hibrida dari polipropilen (PP)
diperkaya dengan bahan konduktif seperti nikel dilapisi karbon fiber (NCF),
multi-walled carbon nanotube (MWCNT), karbon hitam (CB), dan TiO2.
Kombinasi PP/NCF/TiO2 menjukkan nilai konduktivitas dan proteksi lebih baik
dari pada PP/NCF/MWCNT dan PP/NCF/CB.
4
Dalam rangka menjelaskan kebaruan penelitian ini, perlu diuraikan state of
the art topik penelitian yang diteliti. Phang, dkk. (2008) menyelidiki daya
absorpsi polianilin diperkaya dengan bulir nano TiO2. Polianilin didoping dengan
asam heksanoik dan dopan amonium peroksidisulfat. Proses polimerisasi pada
suhu ruang 25oC dan suhu rendah 0
oC. Pengukuran absorpsi gelombang
elektromagnetik menghasilkan serapan sampai di atas 99% pada frekuensi 12-14
GHz. Qin (2012) mengkaji sifat elektromagnetik Fe yang dilapisi TiO2 dan juga
Fe yang dilapisi SiO2. Proses pelapisan secara kimiawi dengan metoda sol-gel.
Khasim, dkk. (2011) mensintesis komposit polyaniline/γ-Fe2O3
menggunakan teknik insitu deposisi dengan menempatkan butir halus γ-Fe2O3 ke
dalam campuran polimerisasi anilin. Polianilin disintesis dengan dopan HCl 1 M
dan oksidan amonium peroxidisulfat 0,1 M pada suhu 0-5oC. Kandungan γ-Fe2O3
sampai dengan 20% berat menunjukkan peningkatan konduktivitas dan untuk
komposisi lebih dari 20% konduktivitas cenderung mengalami penurunan.
Wang, dkk. (2008) juga memperkaya polianilin dengan γ-Fe2O3 dan
melakukan pengukuran koefisien refleksi gelombang elektromagnetik pada
frekuensi 7-18 GHz. Absorpsi maksimum terjadi pada frekuensi 16 GHz dengan
lebar serapan 4,13 GHz untuk 10% kandungan γ-Fe2O3.
Penelitian yang akan di lakukan merupakan pengembangan ide Singh,
dkk. (2010) dan Park, dkk. (2013). Pada Singh, dkk. (2010) polianilin hanya
dicampur dengan TiO2 dan γ-Fe2O3 saja tidak dengan karbon. γ-Fe2O3 pada
penelitian tersebut disintesis dari bahan sintetik bukan dari pasir besi seperti yang
akan dilakukan pada penelitian ini.
5
Sejauh ini belum ada penelitian yang membuat polimer hibrida dari
polianilin yang diperkaya γ-Fe2O3, TiO2, karbon-PEG, dengan menggunakan pasir
besi sebagai sumber γ-Fe2O3 dan tempurung kelapa sebagai sumber karbon untuk
aplikasi bahan anti radar.
B. Rumusan Masalah
Adapun rumusan masalah dari penelitian ini yaitu:
1. Bagaimana mensintesis Polimer Hibrida PANI/γ-Fe2O3/TiO2/karbon-PEG,
PANI/γ-Fe2O3/TiO2, dan PANI/TiO2/karbon-PEG ?
2. Bagaimana karakteristik polimer hibrida ?
C. Tujuan Penelitian
Tujuan yang hendak dicapai dalam penelitian ini, yaitu:
1. Mensintesis mensintesis Polimer Hibrida PANI/γ-Fe2O3/TiO2/karbon-PEG,
PANI/γ-Fe2O3/TiO2, dan PANI/TiO2/karbon-PEG.
2. Mengetahui karakteristik material polimer hibrida sebagai bahan anti radar.
D. Manfaat Penelitian
Adapun manfaat dari penelitian ini yaitu :
1. Menghasilkan material Polimer Hibrida berbasis bahan alam untuk aplikasi
bahan anti radar.
2. Meletakkan dasar bagi pembangunan kemandirian dalam riset pertahanan.
6
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Pasir Besi
Pasir besi pada umumnya mempunyai komposisi utama besi oksida (Fe2O3
dan Fe3O4) dan silikon oksida (SiO2) (Sholihah, 2010). Maghemite (Fe2O3) yang
terkandung dalam pasir besi dapat diekstraksi dengan proses hydrothermal
oksidation dilakukan dengan cara melarutkan pasir besi dengan bahan katalis
asam pada suhu 90oC sampai larutan mengering. Kemudian dilanjutkan dengan
proses oksidasi yaitu pemanasan pada suhu tinggi. Katalis asam yang biasa
digunakan adalah HCl, H2SO4, dan HNO3. Setiyoko (2009) telah membandingkan
ketiga penggunaan katalis tersebut untuk pemurnian Fe2O3 dari pantai Bambang
Lumajang, dan asam klorida yang paling efektif meningkatkan kemurnian
kandungan Fe2O3 dari 60,64% menjadi 73,13% (Bijaksana, 2002).
B. Gama-Fe2O3
Fe2O3 termasuk dalam besi oksida. Maghemite (Fe2O3) mempunyai
struktur kristal yang sama dengan magnetite (Fe3O4) dan juga termasuk ferit
spinel serta bagian dari feromagnetik. Fe2O3 terdiri dari empat fasa, yaitu fasa
alpha (α-Fe2O3), beta (β-Fe2O3), gamma (γ-Fe2O3), dan fasa epsilon (ε-Fe2O3).
Perbedaan dari empat fasa tersebut yaitu bentuk struktur dari masing-masing fasa
(Taufiq, dkk., 2008).
Untuk sintesis γ-Fe2O3, Jeong, dkk. (2004) mensintesis γ-Fe2O3
menggunakan metode kopresitipasi. Pada kedua penelitian tersebut sesungguhnya
Fe3O4 dihasilkan dahulu kemudian dikalsinasi pada suhu 300oC untuk
7
menghasilkan γ-Fe2O3. Pada Layek, dkk. (2010), γ-Fe2O3 disintesis dengan
menggunakan FeCl3 dan FeCl2 dengan rasio molar 2:1 yang dilarutkan dalam HCl
2 M dan menggunakan pengendap NaOH γ-Fe2O3 dihasilkan setelah proses
kalsinasi Fe3O4 selama 5 jam pada suhu 400oC.
Keseluruhan proses yang telah dijelaskan, γ-Fe2O3 dihasilkan dari bahan-
bahan sintesis dengan tingkat kemurnian tinggi. γ-Fe2O3 secara alamiah terdapat
dalam pasir besi, hanya saja tingkat kemurniannya rendah karena disamping
mengandung pengotor lain seperti Ti, juga terdapat bentuk lain oksida besi
seperti FeO dan Fe3O4. Untuk itu menghasilkan γ-Fe2O3 dengan tingkat
kemurnian tinggi dan dalam bentuk nano dari pasir besi sangatlah mungkin karena
dengan metode ko-presitipasi Fe3O4 dapat dihasilkan langsung dari pasir besi, dan
kemudian γ-Fe2O3 dapat dihasilkan dengan proses sintering pada suhu tinggi.
C. Polianilin (PANI)
1. Struktur polianilin (PANI)
Polianilin (PANI) merupakan salah satu jenis polimer konduktif yang
dihasilkan dari proses polimerisasi monomer anilin (C6H5NH2) dalam suasana
asam (Mihardi, 2008). Gugus tereduksi terdiri dari molekul yang berbentuk cincin
benzoid dan dua gugus amina, sedangkan pada gugus teroksidasi salah satu cincin
benzoid berubah menjadi cincin quinoid dan gugus amin menjadi imin. Berikut
adalah gambar struktur anilin dan polianilin (Lin, dkk., 2000).
Gambar 1. struktur anilin
8
Gabungan anilin dalam proses polimerisasi menghasilkan polianilin.
Polianilin memiliki tiga keadaan, yaitu emeraldine base, perignaldine dan
leucomeraldine seperti pada gambar berikut ini (Purwaningtyas dkk., 2010):
Gambar 2. Polianilin dalam tiga tingkat keadaan
Bentuk konduktif polianilin yaitu jika Emeraldine base terprotonasi
dengan asam protonik seperti HCl membentuk Emereldine salt seperti pada
Gambar 3, dimana proton-proton ditambahkan ke situs-situs –N=, sementara
jumlah elektron pada rantai tetap. Emereldin salt inilah yang memberikan
konduktivitas yang tinggi (Maddu, 2007).
Gambar 3. Bentuk polianilin salt seteleh di doping asam protonik
2. Sifat polianilin (PANI)
Polianilin (PANI) merupakan salah satu bahan polimer konduktif yang
paling banyak dikaji pada dua dekade terakhir karena memiliki sifat fisika dan
kimia yang khas. Tidak seperti material terkonjugasi lainnya, polianilin memiliki
sifat kimia doping/dedoping melalui reaksi asam dan basa yang sederhana dan
9
dapat balik yang memungkinkan untuk mengontrol solubilitas, konduktivitas
listrik dan optiknya. (Huang, 2006).
Konduktivitas bahan polimer konduktif dapat ditingkatkan beberapa kali
lipat dengan mendopingnya dengan agen-agen oksidatif/reduktif atau radikal-
radikal donor/akseptor. Doping adalah proses dimana polimer yang berupa
isolator atau semikonduktor diekspose dengan agen transfer muatan (dopant)
dalam fasa gas atau larutan melalui oksidasi atau reduksi elektrokimia yang
sesuai. Proses ini akan meningkatkan kemampuan polimer menghantarkan listrik
akibat peningkatan konsentrasi pembawa muatan di dalam polimer (Ansari, dkk.,
2006).
Polianilin murni dalam keadaan tak terdoping, merupakan semikonduktor
lemah (poor semiconductor) dengan konduktivitas sekitar 10-8
S/m. Namun
demikian, ketika didoping konduktivitasnya dapat meningkat jauh bergantung
pada tingkat doping yang diberikan. Doping dengan asam tertentu dapat
meningkatkan konduktivitas karena doping membentuk struktur polaron/bipolaron
yang akan meningkatkan muatan polianilin akibat relokalisasi yang meningkat.
Hubber, dkk. (2003) telah membandingkan konduktivitas PANI untuk
beberapa jenis dopan seperti pada Gambar 4. Dopan HCl dan para-toluene
sulfonic acid (PTSA) memberikan konduktivitas tertinggi dibandingkan dengan
yang lainnya.
10
Gambar 4. Konduktivitas PANI ketika di dop dengan berbagai dopan
D. Polimer Hibrida
Kamchi, dkk. (2013) mensintesis polimer hibrida dengan metode insitu
polimerisasi yakni polianilin yang diperkaya dengan karbon dilapisi cobal (CCo)
dan nano ferronikel (FeNi). CCo dan FeNi dilarutkan dalam poliuretan kemudian
dicampurkan dalam anilin yang didop dengan camphour sulfonic acid (CSA).
Komposit dengan konduktivitas 104 S/m dan efektifitas proteksi gelombang
elektromagnetik sebesar 90 dB pada frekuensi 8–18 GHz dihasilkan untuk
struktur multilapis.
Keseluruhan referensi di atas, dalam rangka membentuk polimer hibrida
polianilin dicampur dengan bahan magnetik saja atau dengan dielektrik saja,
belum menggabungkan polianilin dengan bahan magnetik dan dielektrik.
Pencampuran polianilin dengan bahan magnetik sekaligus bahan dielektrik
ditunjukkan pada Singh, dkk. (2010) dan Park, dkk. (2013).
E. Titanium Dioksida
Titanium dioksida (TiO2), merupakan salah satu senyawa oksida
semikonduktor yang banyak diaplikasikan secara luas di berbagai bidang karena
11
memiliki kelebihan sebagai iner terhadap asam dan basa, non korosif, dan non
toksik. Selain itu TiO2 juga dapat berfungsi sebagai katalis karena memiliki
kereaktifan terhadap sinar, porositas yang tinggi dengan luas permukaan yang
besar (Rilda dkk, 2013).
Titanium dioksida (TiO2) atau bisa disebut Titania atau Titanium (IV)
oksida merupakan bentuk oksida dari titanium. Senyawa TiO2 bersifat amfoter,
larut secara lambat dalam H2SO4(aq) pekat. Sifat senyawa TiO2 adalah tidak
tembus cahaya, mempunyai warna putih, tidak beracun, dan harganya relatif
murah. Senyawa ini dimanfaatkan secara luas dalam bentuk kristal anatase
sebagai pigmen, bakterisida, pasta gigi, fotokatalis dan elektroda dalam sel surya
(Carp dkk., 2004). Tampilan fisik dari katalis TiO2 dapat dilihat pada Gambar 5.
Gambar 5. Bentuk TiO2 Padat (http://wikipedia.org)
Menurut Gunlazuardi (2001), titanium dioksida memiliki tiga struktur
Kristal, yaitu rutil, anatase, dan brukit. Namun hanya bentuk rutil dan anatase
yang cukup stabil keberadaannya. Selain itu juga bisa digunakan sebagai
fotokatalis, dengan struktur terlihat pada Gambar 6. Perbedaan struktur kristal
yang terlihat pada gambar tersebut mengakibatkan perbedaan tingkat energi
struktur pada pita elektroniknya.
12
Gambar. 6 struktur TiO2 fasa anatase dan rutil
Penyediaan titania telah dilakukan dengan berbagai metoda sintesis,
seperti metoda hidrotermal, solid state, dan sol-gel. Metoda sol-gel untuk sintesis
oksida logam disamping peralatannya sederhana, tingkat homogen distribusi
partikel cukup baik. Untuk mengontrol tekstur pembentukan kristal dari titania
diawali dari pembentukan xerogel, sehingga diperlukan penambahan suatu
senyawa tertentu untuk proses modifikasi tekstur titania (Rilda dkk, 2013).
F. Karbon
Karbon adalah unsur kimia nonmental yang disimbolkan dengan huruf C.
Karbon berada didalam bentuk karbon murni (seperti berlian dan grafit) dan
karbon terikat secara kimia dalam senyawa alam yang dapat berbentuk kristal
murni seperti berlian dan grafit. Karbon umumnya berada dalam senyawa ikatan
kimia dengan unsur lain yang juga dapat berbentuk senyawa organik (seperti
batubara dan petroleum) atau senyawa anorganik ( seperti gamping dan bubuk
pengembang kue ), terlepas dari persebaran yang cukup luas, karbon hanya
berjumlah 0,19% dari kerak bumi.
13
Tempurung kelapa kebanyakan hanya dianggap sebagai limbah industri
pengolahan kelapa, ketersediaannya yang melimpah dianggap masalah
lingkungan. Padahal arang tempurung kelapa ini masih dapat diolah lagi menjadi
produk yang mempunyai nilai ekonomis tinggi yaitu sebagai karbon aktif atau
arang aktif. Industri pembuatan karbon aktif di Indonesia telah mengalami
kemajuan yang cukup pesat. Hal ini disebabkan oleh semakin meningkatnya
permintaan pasar, baik di dalam negeri maupun untuk diekspor ke luar negeri
(Samar, 2012).
Pembuatan karbon aktif ini merupakan proses gabungan antara kimia dan
fisika dengan perendaman dengan aktivator dan pemanasan dengan injeksi
nitrogen pada suhu tinggi yang bertujuan memperbanyak pori dan membuat
porositas baru sehingga karbon aktif mempunyai daya serap tinggi (Sinaga, 2003).
G. Poliethilen Glikol (PEG)
Secara definisi PEG adalah suatu polimer yang terdiri dari beberapa ikatan
monomer. Mononer itu sendiri secara bahasa adalah suatu senyawa yang dapat
dipolimerisasi. Struktur Polietilen glikol dapat dilihat pada Gambar 7.
Gambar 7. Struktur polietilen glikol
Polietilen glikol 400 adalah polimer etilen oksida dan air, dinyatakan
dengan rumus H(O-CH2CH2)nOH, dengan harga rata-rata n antara 8,2 dan 9,1.
PEG 400 larut dalam air, etanol, aseton, glikol lain, hidrokarbon aromatik, dan
tidak larut dalam eter dan hidrokarbon alifatik (Voigt, 1994). Polietilen glikol
14
(PEG) memiliki sifat bakterisida sehingga walaupun disimpan dalam waktu yang
lama tidak akan diserang oleh bakteri (Allen, 2002).
H. Karakterisasi
1. Kondukivitas Listrik (σ)
Konduktivitas adalah kemampuan suatu bahan untuk mengalirkan arus
listrik. Konduktivitas merupakan sifat suatu bahan tidak tergantung kepada
temperatur dan contoh bahannya (Taswa, dkk., 2006).
Konduktivitas listrik dapat diukur dengan menggunakan metode probe dua
atau probe 4. Pada penelitian ini, konduktivitas sampel diukur dengan
menggunakan probe 4 karena sampel berbentuk lapisan. Skema pengukuran
seperti terlihat pada gambar 8, yakni arus input I pada sampel melalui elektroda
arus kemudian tegangan V diukur. Jarak antara elektroda arus dan tegangan
misalnya second (s). Untuk kasus ketebalan sampel jauh lebih besar dari s,
konduktivitas sampel adalah :
ς =1
ρ=
1
2πsΔVΔI (1)
Dengan nilai Δ𝑉/Δ𝐼 diperoleh dari kemiringan grafik hubungan linear
antara V dan I.
Gambar 8. Skema pengukuran konduktivitas listrik dengan metode probe 4
15
Proses serapan gelombang elektromagnetik oleh bahan dapat dijelaskan
secara kualitatif yakni bahwa gelombang elektromagnetik yang dipancarkan oleh
radar mengenai bahan, kemudian oleh keberadaan bahan konduktif memunculkan
arus eddy sehingga energi gelombang diubah menjadi panas. Akibatnya sebagian
energi gelombang terserap oleh bahan. Secara kuantitatif besarnya serapan
berhubungan dengan nilai tangent loss elektrik, tan(ε"/ε′), dan tangent loss
magnetic, tan(μ"/μ′). ε dan μ adalah konstanta kompleks permitivitas listrik dan
permeabilitas magnetik bahan. Bahan dengan nilai tangent loss yang besar
diharapkan dapat dihasilkan pada penelitian ini dengan pengukuran konduktivitas
listrik bahan sebab konduktivitas listrik dapat dihubungkan dengan permitivitas
listrik dan frekuensi melalui :
ς = ωε" (2)
Ini berarti bahwa bahan dengan konduktivitas listrik yang tinggi
berpotensi untuk mempunyai nilai serapan yang tinggi terhadap gelombang
elektromagnetik.
2. Spektrofotometri FTIR (Fourier Transform Infrared)
Daerah spektrum elektromagnetik inframerah terletak pada panjang
gelombang yang lebih panjang bila dibandingkan dengan daerah sinar tampak,
yang terletak dari panjang gelombang 400 nm hingga 800 nm (1 nm = 10-9
m),
tetapi lebih pendek daripada panjang gelombang mikro yang mempunyai panjang
gelombang lebih besar dari 1 nm (Sastrohamidjojo, 1992).
Tujuan dari analisis FTIR adalah untuk mengetahui adanya gugus-gugus
fungsi yang terdapat dalam suatu senyawa. Analisis sampel dengan menggunakan
16
FTIR memiliki beberapa keuntungan, yaitu spektrum yang terdapat dalam sampel
dapat dideteksi dalam waktu singkat, sensitifitasnya lebih baik, spektrum dari
pelarut atau pengotor dapat dihilangkan dari spektrum sampel yang dianalisis dan
sejumlah kecil sampel dapat menghasilkan spektrum dengan menambahkan
informasi dari beberapa hasil scan untuk menghasilkan spektrum tunggal (Faust,
1998).
Jika suatu molekul menyerap sinar inframerah, maka dalam molekul itu
akan terjadi perubahan tingkat energy vibrasi dan perubahan energy rotasi. Skema
instrument Spektrofotometer Inframerah ditunjukkan pada Gambar 9.
Gambar 9. Skema Instrumen Spektrofotometer Inframerah
3. Scanning electrom microscopy (SEM)
SEM merupakan alat untuk melihat benda yang sangat kecil dalam bentuk
stereo dengan skala pembesaran tinggi. Alat tersebut menggunakan sinar elektron
berenergi tinggi untuk melihat objeknya yang sangat kecil (Nuwaiir, 2009).
Analisa mikroskop payaran (SEM) digunakan untuk melihat permukaan
penampang melintang dan membujur specimen secara mikroskopis, sehingga
topografi, tonjolan, lekukan dan pori-pori pada permukaan dapat terlihat (Daulay,
2005). Sebelum dianalisis dengan SEM, sample harus dipreparasi terlebih dahulu.
Hal-hal yang harus dipenuhi untuk menyiapkan sampel, yaitu menghilangkan
17
seluruh pelarut, air, atau bahan lain yang dapat menguap ketika di dalam vakum
dan menipiskan sampel yang akan dianalisis (Nuwaiir, 2009).
4. X-Ray Difraction (XRD)
Sinar-X merupakan radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang
antara 0,1-200 A. Sinar-X juga menunjukkan sifat dualisme dimana sifat partikel
dibuktikan dengan peristiwa penghamburan ionisasi sedangkan sifat gelombang
dibuktikan dengan sifat difraksi. Difraksi sinar-X (XRD) merupakan salah satu
metode yang digunakan untuk mengkarakterisasi zat padat. Tujuan dari analisis
XRD adalah untuk menentukan morfologi polimer, antara lain derajat kristanilitas
polimer.
Prinsip kerja dari difraksi sinar-X adalah elektron ditembakkan pada
sampel polimer dan intensitas yang dihamburkan oleh sinar-X ditentukan sebagai
fungsi dari sudut difraksi. Secara skematis teknik ini ditunjukkan pada Gambar
10.
Gambar 10. Skema instrumen X-Ray Difraction
18
III. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan April 2015 sampai Juni
2015. Penelitian ini merupakan kombinasi kegiatan lapangan dan laboratorium.
Kegiatan lapangan berupa pengambilan sampel pasir besi di Tapunggaeya dan
tempurung kelapa di Wawolesea Konawe Utara, Sulawesi Tenggara. Selanjutnya
dibawa ke Laboratorium Kimia Jurusan Kimia FMIPA Universitas Halu Oleo
untuk dianalisis.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini yaitu statif klem, termometer,
pH meter, timbangan analitik (Acis), Oven (Memmert), alat gelas, hot plate
stirrer, furnace 1300, XRD (X-Ray Difraction), SEM (Scanning electrom
microscopy), FTIR (Fourier Transform Infrared), dan konduktometer probe 4.
2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu sampel pasir besi yang di
peroleh dari Tapunggaeyah dan tempurung kelapa dari wawolesea, Kabupaten
Konawe Utara, HCl pekat (PA), NH3 25 % (p.a), anilin, alkohol 70 %, TiO2,
tempurung kelapa, polietilen glikol (PEG-400), ammonium peroxidisulfat
((NH4)S2O8) dan aquabides.
19
C. Metode Penelitian
1. Sintesis Gama-Fe2O3 dari Pasir Besi Lokal Sulawesi Tenggara
ɣ-Fe2O3 tidak disintesis secara langsung tetapi melalui sintesis Fe3O4
dengan metode kopresitipasi. ɣ-Fe2O3 kemudian dihasilkan melalui proses
kalsinasi. Serbuk besi dipisahkan dari pasir dengan medan magnet permanen.
Kemudian serbuk besi dibersihkan dari pengotor organik berturut-turut dengan
akuades dan aseton. Serbuk besi dilarutkan dalam HCl 12 M pada suhu 60oC
sambil diaduk dengan magnet stirrer. Larutan pengendap NH4OH 6,5 M
disiapkan dan ditambahkan secara perlahan pada larutan besi HCl dengan
konsentrasi 12 M dan terus diaduk pada suhu konstan. Reaksi dipertahankan
selama 30 menit pada pH 8. Produk endapan hitam yang dihasilkan yakni nano
Fe3O4 dicuci dengan akuades. Selanjutnya dikeringkan pada suhu 60oC selama 24
jam. Produk Fe3O4 dipanaskan dalam tanur listrik pada suhu 500oC selama 3 jam
untuk menghasilkan ɣ-Fe2O3.
2. Sintesis Polianilin
Larutan anilin 1 M dan HCl 1 M dicampurkan masing-masing 25 mL
membentuk larutan campuran 50 mL dalam erlenmeyer. Secara terpisah larutan
(NH4)2S2O8 1 M disiapkan. (NH4)2S2O8 ditimbang sebanyak 22,82 gram dan
dilarutkan dengan akuades sebanyak 100 ml. Larutan campuran anilin HCL di
stirrer selama 2 jam pada suhu ruang, setelah itu ditambahkan larutan (NH4)2S2O8
1 M sebanyak 25 mL dan di strirrer pada suhu 0-5oC selama 1 jam. Selanjutnya
larutan disaring, dan dicuci 3 kali dengan HCl 1 M. Bubuk polianilin kemudian
20
dikeringkan pada suhu 60oC selama 8 jam. Proses karakterisasi dilakukan dengan
FTIR dan pengukuran konduktivitas.
3. Penyiapan TiO2 Rutil
TiO2 yang di pakai adalah TiO2 (p.a). Untuk menghasilkan fase rutil dari
TiO2, bubuk tersebut kemudian dikalsinasi pada suhu 1000oC selama 3 jam.
Selanjutnya dikarakterisasi menggunakan XRD.
4. Pembuatan Karbon Terlapisi PEG
Tempurung kelapa dibersihkan dari serabutnya dan dijemur di bawah
panas matahari selama 2 hari. Tempurung kelapa dipotong kecil-kecil kemudian
dimasukkan dalam kaleng untuk dikarbonasi selama 2 jam. Karbon yang sudah
terbentuk dihaluskan menggunakan mortal dan disaring dengan ayakan 180 mesh.
Untuk mendapatkan serbuk karbon yang homogen dan halus, polietilen glikol
(PEG-400) digunakan sebagai template. Bubuk karbon dicampurkan dalam PEG-
400 berbentuk cair membentuk pasta dengan perbandingan berat karbon dan PEG-
400 1:1. Pasta tersebut kemudian dipanaskan dalam tanur listrik pada suhu 350oC
selama 3 jam sehingga diperoleh bubuk karbon yang lebih halus dan homogen.
Hasilnya diayak lagi menggunakan ayakan 180 mesh.
5. Sintesis Polimer Hibrida
Komposit hibrida berupa campuran polianilin, ɣ-Fe2O3, TiO2, dan karbon
disintesis dengan metode insitu polimerisasi. Perbandingan berat anilin, ɣ-Fe2O3,
TiO2, dan Karbon-PEG 1:1:1. Anilin 1 M dipersiapkan dengan melarutkan
monomer anilin 9,2 mL dalam 100 mL alkohol. Larutan anilin dan HCl 1 M,
masing-masing dipipet 25 mL dan dicampur, selanjutnya campuran larutan di
21
sterrer pada suhu ruang selama 2 jam. Bulir ɣ-Fe2O3, TiO2, dan Karbon-PEG
dengan berat yang sesuai untuk masing-masing sampel dimasukkan dalam larutan
anilin-HCl sambil diaduk dengan sterrer magnetik pada suhu 0-5oC. Larutan
(NH4)2S2O8 1 M sebanyak 25 mL selanjutnya ditambahkan perlahan-lahan dan
akan membentuk endapan kehijauan.
Produk kemudian disaring dan dicuci 3 kali dengan HCl 1 M. Bubuk
polianilin selanjutnya dikeringkan pada suhu 60oC selama 8 jam. Selanjutnya
komposit yang dihasilkan dihaluskan untuk persiapan karakterisasi. Proses
karakterisasi dilakukan dengan FTIR, XRD, SEM, dan pengukuran konduktivitas
probe empat. Sebagai pembanding disintesis polimer hibrida yang divariasikan
dengan komposisi yang berbeda yaitu PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2, dan PANI/ɣ-
Fe2O3/Karbon-PEG sebagai pembanding untuk melihat komposisi hibrida yang
memiliki daya serap paling tinggi terhadap gelombang radar.
22
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
Hal pertama yang dilakukan untuk mensintesis material polimer hibrida
yaitu mempersiapkan bahan magnetik ɣ-Fe2O3 yang disintesis dari pasir besi, dan
bahan dielektrik berupa TiO2 rutil dan karbon terlapisis polietilen glikol.
A. Sintesis ɣ-Fe2O3 dari Pasir Besi Lokal Sulawesi Tenggara
Dalam mensintesis ɣ-Fe2O3, sampel pasir besi diperoleh dari Kecamatan
Tapunggaeyah Kabupaten Konawe Utara Sulawesi Tenggara. ɣ-Fe2O3 disintesis
dengan metode kopresitipasi. Sampel pasir besi dilarutkan dengan HCl dan diaduk
selama dua jam tujuannya untuk mengekstraksi besi (II) dan besi (III) menjadi
FeCl2 dan FeCl3 fasa larutan.
Filtrat FeCl2 dan FeCl3 diendapkan dengan cara penambahan NH4OH
dengan konsentrasi 6.5 M hingga pH mencapai 8,0. Volume NH4OH yang
ditambahkan hingga pH mencapai 8,0 sebanyak 78 mL. Penambahan NH4OH
akan merbentuk koloid Fe(OH)2 dan Fe(OH)3. Kemudian koloid Fe(OH)2 dan
Fe(OH)3 dipisahkan dari filtratnya. Koloid Fe(OH)2 dan Fe(OH)3 dipanaskan
dalam oven selama 24 jam pada suhu 60oC, agar molekul air terlepas dan hanya
menyisahkan molekul Fe3O4. Selanjutnya molekul Fe3O4 yang diperoleh
dihaluskan menggunakan mortal, untuk menghasilkan Fe3O4 bentuk serbuk.
Serbuk Fe3O4 dikalsinasi pada suhu 300oC untuk mengoksidasi Fe3O4 menjadi
ɣ-Fe2O3. Bentuk gamma dihasilkan dari proses dehidrasi termal besi(III)
hidroksida, atau oksidasi besi(II, III) oksida. ɣ-Fe2O3 yang dihasilkan sebanyak 9
gram. Berikut adalah reaksi antara pasir besi dengan asam kuat:
23
Pasir Besi + HCl
FeCl2 + FeCl3
FeCl2 + FeCl3 + NH4OH Fe(OH)2 + Fe(OH)3
Fe(OH)2 + Fe(OH)3 Oven
Fe3O4 + H2O Kalsinasi
ɣ-Fe2O3
Gambar 11 menunjukan senyawa ɣ-Fe2O3 dalam bentuk serbuk yang
berhasil diekstraksi dari pasir besi lokal menggunakan asam klorida dengan
metode kopresipitasi.
Gambar 11. Serbuk ɣ-Fe2O3
B. Sintesis Polianilin
Polimer konduktif adalah polimer yang secara intrinsik dapat
menghantarkan arus listrik. Sifat listrik polimer konduktif dapat diatur dengan
mengontrol parameter sintesis seperti konsentrasi monomer, konsentrasi elektrolit,
tegangan, waktu polimerisasi, dan temperatur polimerisasi (Suryaningsih, 1998).
Polianilin adalah salah satu polimer konduktif, yang dihasilkan dari proses
polimerisasi monomer anilin (C6H5NH2) dalam suasana asam (Mihardi, 2008).
Polimerisasi polianilin dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu secara elektrokimia
dengan menggunakan medan listrik, dan secara kimia yaitu dengan pengadukan.
Polimerisasi anilin secara kimia memiliki beberapa kelebihan dibandingkan secara
elektrokimia yaitu alat yang digunakan lebih sederhana, biaya yang murah, dan
yang tidak kalah penting yaitu dengan metode kimia dapat menghasilkan
24
polianilin dalam jumlah yang besar. Namun, polimerisasi secara kimia
membutuhkan tahapan yang lebih panjang dan waktu pengerjaan yang cukup lama
(Suryaningsih, 1998).
Polianilin disintesis dari monomer anilin pada suhu nol sampai -5oC dalam
suatu reaktor. Selain itu polianilin didoping dengan HCl 1 M, dan dipolimerisasi
dengan ammonium peroxidisulfat 1 M selama 1 jam. HCl dan ammonium
peroxidisulfat bertindak sebagai sumber elektrolit, untuk menghasilkan polianilin
dengan konduktivitas tinggi. Selain dari konsentrasi monomer anilin, suhu
polimerisasi, maupun lama waktu polimerisasi yang juga berpengaruh terhadap
peningkatan konduktivitas. Berikut adalah serbuk polianilin yang telah berhasil
disintesis dari monomer anilin dalam suasana asam seperti ditunjukan pada
Gambar 12.
Gambar 12. Serbuk PANI Sintesis
C. Penyiapan TiO2 Rutil
Penelitian Titanium dioksida (TiO2) ini berfungsi sebagai bahan dielektrik.
TiO2 dikalsinasi pada suhu 1000oC, tujuannya untuk menghasilakn TiO2 fasa rutil
dari serbuk TiO2 (p.a). Berikut adalah bentuk serbuk TiO2 rutil seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 13.
25
Gambar 13. Serbuk TiO2 Rutil
D. Pembuatan Karbon Terlapis PEG
Pada penelitian ini, karbon merupakan bahan dielektrik yang sengaja
ditambahkan untuk aplikasinya sebagai material anti radar (Park, 2013). Karbon
dibuat dari tempurung kelapa yang dikarbonasi selama dua jam. Setelah itu
karbon kemudian dihaluskan menggunakan mortal dan diayak menggunakan
ayakan 180 µmess. Sehingga diperoleh karbon dengan ukuran partikel maksimal
180 µmess. Selanjutnya karbon tersebut dilapisi dengan polietilen glikol (400)
dengan cara karbon dimasukkan ke dalam gelas kimia yang berisi karbon dengan
komposisi perbandingan karbon-PEG (400) 1:1, dan dihasilkan campuran karbon-
PEG (400) dalam bentuk pasta. Pasta karbon-PEG (400) dikalsinasi dengan tanur
jenis 1300 furnace pada suhu 350oC selama 3 jam. Pelapisan karbon dengan
Poietilen Glikol (400) dimaksudkan agar karbon memiliki kerekatan dan tekstur
yang kuat. Berikut Bentuk karbon terlapisis polietilen glikol ditunjukkan pada
Gambar 14.
26
Gambar 14. Serbuk Karbon-PEG 400
E. Sintesis Polimer Hibrida
Pada penelitian ini polimer hibrida disintesis untuk aplikasinya sebagai
material anti radar. Polimer hibrida disintesis dari jenis polimer konduktif berupa
polianilin yang disintesis dari monomer-monomer anilin yang dipolimerisasi pada
suhu rendah yaitu nol sampai -5oC. Pada proses polimerisasi, nomoner anilin
didoping dengan HCl. Penambahan doping berupa asam dapat meningkatkan
nilai konduktivitas dari polianilin (Hammo, 2012). ɣ-Fe2O3, TiO2 dan karbon-
PEG (400) masing-masing ditambahkan dengan pariasi komposisi 1:1:1 dalam
larutan polimerisasi, sehingga diharapkan akan menghasilkan polimer hibrida
yaitu PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2/karbon-PEG dengan koduktivitas tinggi dan adsobsi
terhadap gelombang radar yang tinggi pula. Dalam proses polimerisasi, larutan
anilin disterrer, agar komponen-komponen pengaya yaitu ɣ-Fe2O3, TiO2, dan
karbon-PEG (400) dapat terdistribusi secara homogen. Namun pada proses
tersebut material-material pengaya belum berikatan dengan polianilin. Dengan
penambahan surfaktan berupa ammonium peroxisidisulfat ((NH4)2S2O8), material
pengaya seperti ɣ-Fe2O3, TiO2, dan karbon-PEG tersebut akan membentuk ikatan
dengan polianilin.
27
Penambahan material magnetik ɣ-Fe2O3 dimaksudkan untuk meningkatkan
nilai konduktivitas dari polimer hibrida. Sehingga dengan konduktivitas yang
tinggi, maka material polimer hibrida yang dihasilkan diharapkan akan memiliki
daya hantar tinggi terhadap gelombang radar. Artinya jika material polimer
hibrida dengan konduktivitas tinggi ditembakkan gelombang radio, maka
gelombang tersebut akan di serap atau di teruskan. Selain itu disintesis pula
polimer hibrida dengan komposis PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2, dan PANI/ɣ-
Fe2O3/Karbon-PEG sebagai pembanding untuk mengetahui komposisi polimer
hibrida yang memiliki daya serap paling tinggi terhadap gelombang radar. Berikut
adalah serbuk polimer hibrida ditunjukkan pada Gambar 15.
Gambar 15. Serbuk PANI Hibrida
a. PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2/Karbon-PEG
b. PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2
c. PANI/TiO2/Karbon-PEG
F. Karakterisasi Polimer Hibrida
1. Analisa Fourier Transform Infrared (FTIR)
Analisis menggunakan FTIR merupakan analisa untuk mengetahui gugus
fungsi PANI Hibrida, dan Polianilin (PANI). Hasil analisa FTIR PANI Hibrida,
dan Polianilin sintesis ditunjukan pada Gambar 16.
(a) (b) (c)
28
a. FTIR Polimer Hibrida, dan PANI Sintesis
Gugus fungsi dari suatu senyawa miliki daerah serapan khas pada bilangan
gelombang yang berbeda-beda. Grafik FTIR PANI Sintesis dan Polimer Hibrida
komposisi PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2/Karbon-PEG pada Gambar 16.a dan 16.b
menunjukan adanya gugus aromatik (C=C) yang ditunjukkan pada bilangan
gelombang 1570 cm-1
. Selanjutnya pada bilangan gelombang 1483 cm-1
menunjukan adanya gugus imin (C=N). Adanya gugus eter ditunjukan pada
bilangan gelombang 1147 cm-1
. Adapun grafik FTIR Polimer Hibrida untuk
komposisi PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2 menunjukkan adanya gugus alkana (C-H) pada
bilangan gelombang 2953 cm-1
, dan gugus (C=C) aromatik pada bilangan
gelombang 1577 cm-1
. Sedangkan gugus amina (C-N) ditunjukkan pada bilangan
gelombang 1359 cm-1
, dan gugus imin (C=N) ditunjukkan pada bilangan
gelombang 1502 cm-1
.
Gambar 16. Grafik FTIR PANI Hibrida, PANI Sintesis
a. PANI Sintesis
b. PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2/Karbon-PEG
c. PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2
(a)
(b)
(c)
29
2. Analisis Konduktivitas Menggunakan Probe Empat
a. Konduktivitas PANI
Konduktivitas listrik adalah ukuran dari kemampuan suatu bahan untuk
menghantarkan arus listrik. Dari grafik yang ditunjukkan pada Gambar 17
menunjukkan nilai konduktivitas listrik ( ) Polianilin yang disintesis dari
monomer anilin yang terdoping HCl memiliki konduktivitas sebesar sekitar
26,8x10-4
S/cm. Hasil ini lebih tinggi jika dibandingkan dengan PANI yang
disintesis oleh Hammo pada tahun 2012, dengan nilai konduktivitas sebesar
4,6x10-7
S/cm.
Gambar 17. Konduktivitas PANI
b. Konduktivitas ɣ-Fe2O3
Adapun untuk ɣ-Fe2O3 yang disintesis dari pasir besi lokal Sulawasi
Tenggara memiliki nilai konduktivitas sekitas 0,4x10-4
S/cm. seperti terlihat pada
Gambar 18.
30
Gambar 18. Konduktivitas ɣ-Fe2O3
c. Konduktuvitas TiO2
Sedangkan untuk TiO2, pada grafik yang ditunjukkan pada Gambar 19,
terlihat bahwa TiO2 tidak memiliki nilai konduktivias. Hal ini disebabkan karena
TiO2 adalah senyawa yang bersifat semikonduktor.
Gambar 19. Konduktivitas TiO2
d. Konduktivitas PANI Hibrida
- PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2
Adapun nilai konduktivitas untuk PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2 nilai
konduktivitasnya sebesar 32,3x10-4
S/cm seperti yang ditunjukan pada gambar 20.
Namun, jika dilihat ternyata konduktivitas PANI dan ɣ-Fe2O3 yang disintesis
seperti yang terlihat pada Gambar 17 dan 18, jika diakumulasi hanya akan
diperoleh konduktivitas sebesar 27,2x10-4
S/cm. Hal ini disebabkan karena PANI
31
itu sendiri merupakan jenis polimer konduktif yang dipadukan dengan material
magnetik ɣ-Fe2O3 yang juga bersifat konduktif, maka percampuran material
ɣ-Fe2O3/TiO2 dalam polimerisasi PANI merupakan hal yang tepat seperti
ditunjukkan pada Gambar 20.
Gambar 20. Konduktivitas PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2
- Konduktivitas PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2/Karbon-PEG
Berbeda dengan komposisi Polimer Hibrida PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2,
komposisi polimer hibrida PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2/Karbon-PEG, malah
menunjukkan penurunan konduktivitas polianilinin . Dari grafik yang ditunjukkan
pada Gambar 21 terlihat bahwa nilai konduktivitas listrik ( ) Polimer Hibrida
komposisi PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2/Karbon-PEG sebesar 19,5x10-4
S/cm. Terjadi
penurunan 12,8x10-4
S/cm dari konduktivitas komposisi PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2, dan
7,3x10-4
S/cm dari PANI sintesis. Hal ini disebabkan karena dalam polimerisasi
polimer hibrida komposisi PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2/Karbon-PEG terdapat dua material
bersifat semikonduktor yaitu TiO2 dan karbon yang telah dilapisi polietilen glikol
(Karbon-PEG 400). Sehingga dalam pengujian konduktivitas probe empat
kemungkinan material konduktif PANI maupun ɣ-Fe2O3 terperangkat kedalam
32
material TiO2 dan karbon-PEG. Ketika sampel dikenai energi listrik sebesar 220
volt, tidak maksimal menghantarkan energi listrik.
Gambar 21. Konduktivitas PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2/Karbon-PEG
3. Analisis Scanning Electrom Microscopy (SEM)
SEM merupakan alat untuk melihat benda yang sangat kecil dalam bentuk
stereo dengan skala perbesaran tinggi. Alat tersebut menggunakan sinar elektron
berenergi tinggi untuk melihat objeknya yang sangat kecil (Nuwaiir, 2009). Pada
penelitian ini analisis SEM dilakukan dengan perbesaran 40.000x dan 60.000x,
untuk mengetahui ukuran partikel dari Polimer Hibrida yang telah disintesis.
Berdasarkan analisis SEM seperti yang ditunjukan pada Gambar 22 dengan
perbesaran 40.000x dan 60.000x secara berturut-turut, menunjukkan ukuran
partikel Polimer Hibrida yaitu 0,5 μm dan 0,2 μm. Hal ini disebabkan karena
ukuran partikel yang tidak homogen, seperti terlihat pada Gambar 22
menunjukkan masih banyaknya lubang pada permukaan material polimer hibrida.
Gambar 22. Analisis SEM PANI Hibrida:
(a). Perbesaran 40.000x
(b). Perbesaran 60.000x
(a) (b)
33
4. Analisis X-Ray Difraction (XRD)
a. PANI Hibrida dan PANI Sintesis
Gambar 23. Spektrum XRD PANI Sintesis dan Polimer Hibrida
a. PANI Sintesis
b. PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2/Karbon-PEG
c. PANI/TiO2/Karbon-PEG
d. PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2
Analisis menggunakan sinar-X difraksi merupakan analisis yang bertujuan
untuk mengetahui apakah sifat PANI Sintesis telah mengalami perubahan setelah
penambahan material magnetik seperti ɣ-Fe2O3, dan material dielektrik seperti
TiO2, maupun karbon yang terlapisis Polietilen glikol dengan melihat apakah
terjadi pergeseran 2θ dengan membandingkan 2θ antara PANI Sintesis dan
Polimer Hibrida.
Berdasarkan grafik XRD, PANI Sintesis yang ditunjukan pada Gambar
23.a terlihat bahwa berada pada kisaran 2θ 23.7632 dengan intensistas 242.88.
Setelah penambahan bahan magnetik ɣ-Fe2O3, dan bahan dielektrik seperti TiO2
(a)
(b)
(c)
(d)
34
dan Karbon-PEG terjadi perubahan 2θ dan intensistas yang signifikan. Hal ini
terlihat pada Gambar 23.b, 23.c, dan 23.d, dengan perubahan 2θ masing-masing
berkisar antara 25.6282; 25.4904; 25.3699 2θ, dengan intensitas 530.18; 778.15;
dan 955.58. Perubahan tersebut mengindikasikan bahwa bahan magnetik maupun
dielektrik tersebut telah bereaksi secara baik dalam proses polimerisasi monomer-
monomer anilin membentuk produk yang ingin dihasilkan berupa Polimer Hibrida
yaitu polianilin yang mengikat molekul ɣ-Fe2O3, TiO2, maupun karbon yang
terlapisi polietilen glikol.
35
BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, disimpulkan bahwa :
1. Polimer Hibrida telah berhasil disintesis dengan komposisi PANI/γ-
Fe2O3/TiO2/karbon-PEG, PANI/γ-Fe2O3/TiO2, dan PANI/TiO2/karbon-
PEG dengan metode in-situ polimerisasi.
2. Hasil karakterisasi yang diperoleh sebagai berikut :
a. Analisis FTIR PANI Sintesis dan Polimer Hibrida komposisi PANI/ɣ-
Fe2O3/TiO2/Karbon-PEG menunjukan adanya gugus aromatik (C=C)
pada bilangan gelombang 1570 cm-1
, gugus imin (C=N) pada bilangan
gelombang 1483 cm-1
, dan gugus eter pada bilangan gelombang 1147
cm-1
. Sedangkan komposisi PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2 menunjukkan gugus
alkana (C-H) pada bilangan gelombang 2953 cm-1
, gugus (C=C)
aromatik pada bilangan gelombang 1577 cm-1
, gugus amina (C-N)
pada bilangan gelombang 1359 cm-1
, dan gugus imin (C=N) pada
bilangan gelombang 1502cm-1
.
b. Hasil analisis konduktivitas diketahui komposisi PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2,
memiliki konduktivitas paling tinggi yaitu 32,3x10-4
S/cm, sedangkan
komposisi PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2/karbon-PEG 19,5x10-4 S/cm.
c. Hasil analisis SEM dengan perbesaran 60.000x diketahui ukuran
partikel Polimer Hibrida sebesar 0,2 µm.
36
d. Hasil analisis XRD, menunjukkan terjadi perubahan 2θ dan intensitas
yang signifikan antara PANI Sintesis dan Polimer Hibrida. PANI
Sintesis berada pada kisaran 2θ 23.7632 dengan intensistas 242.88.
Sedangkan Polimer Hibrida masing-masing berada pada kisaran 2θ
antara 25.6282; 25.4904; 25.3699 2θ, dengan intensitas 530.18;
778.15; dan 955.58.
B. Saran
1. Perlu dilakukan penelitian lanjutan mengenai sintesis material polimer
hibrida berbasis polianilin menggunakan metode elektrokimia, dan
menganalisis komposisi optimum % berat dari material magnetik dan
dielektrik yang ditambahkan untuk aplikasinya sebagai bahan anti radar.
2. Perlu dilakukan analisis Vektor Network Analysis (VNA) untuk
mengetahui serapan gelombang radio atau gelombang radar terhadap
material polimer hibrida yang dihasilkan terkait aplikasinya sebagai bahan
anti radar.
37
DAFTAR PUSTAKA
Allen, L. V., 2002. The Art Science and Technology of Pharceutical
Compounding, Second Edittion, 287-288, American Pharmaceutical
Association, Washington.
Ansari R. 2006. Application of Polyaniline and its Composites for
Adsorption/Recovery of Chromium (VI) from Aqueous Solutions. Acta
Chim. Slov. Hal 88–94.
Ansari R. and Keivani M.B. 2006. Polyaniline Conducting Electroactive
Polymers: Thermal and Environmental Stability Studies. Journal of
Chemistry. Hal 202-217.
Anwar, Muhammad. (2007). Sintesis dan Karakterisasi Ferofluida Berbahan
Dasar Pasir Besi Peg-400 Sebagai Media Template. Skripsi, Institut
Teknologi Sepuluh Nopember: Surabaya.
Bijaksana S. 2002. Analisa Mineral Magnetik dan Masalah Lingkungan. Jurnal
Geofisika. Hal 90-201.
Carp, W. J., 1989. Sunlight-induced photochemistry of humic substances in
natural waters : major reactive species, (Suffet, I.H., and macCarty P,
Eds.) in Aquatic humic substances, Influence of Fate and Treatment of
Pollutants, Advances in Chemistry Series, American Chemical Society,
Washington, DC.
Daulay. L.R. 2005. Peranan Anhidrida Maleat Terhadap Kompatibilitas
Polietilena Dan Karet Alam SIR 20 Dengan Pengisi Pulp Tandan Kosong
Sawit. Jurnal Sains Kimia Hal 16-20.
Dhidan, K. Samar. 2012. Removal of Phenolic Compounds from Aqueous Solution
by Adsorption on to Activated Carbons Prepared from Date Stones by
Chemical Activation with FeCl3. Chemical Engineering Department-
College Of Engineering-University Of Baghdad-Iraq.
Faust B. 1998. Modern Chemicals Techniques. London: Royal Society of
Chemistry.
Fessenden R.J. dan Fessenden J.S. 1995. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2.
Jakarta: Erlangga.
Gunlazuardi, J., 2001. Fotokatalisis pada Permukaan TiO2 : Aspek Fundamental
dan Aplikasinya, Departemen Kimia F-MIPA, Universitas Indonesia,
Jakarta, Makara, Jurnal Penelitian Universitas Indonesia.
38
Hammo, Shamil., M. 2012. Effect of Acidic Dopants properties on the Electrical
Conductivity of Poly aniline. Tikrit Journal of Pure Science 17 (2).
Huang. J., 2006. Syntheses and Applications of Conducting Polymer Polyaniline
Nanofibers. Pure Appl. Chem. Hal 15–27.
Hubber. T. H., Saville, P., and Edwards, D. (2003). Investigations Into Polyaniline
and Polypyrole Families Of Conducting Polymers For Applications as
Radar Absorbing Materials, Defence R & D Canada Technical
Memorandum, DRDC Atlantic TM 2003-005.
Jeong. J. Y., Lee S. J., Kim J. D., and Shin S. C., 2004. Magnetic Properties Of γ-
Fe2O3 Nanoparticles Made by Coprecipitation Method, Physica Status
Solidi B, Vol. 241, No. 7, 1593-1596.
Kamchi, N. E., Belaabed, B., Wojkiewicz, J. L., Lamouri, S., and Lasri, T, 2013.
Hybrid polyaniline/nanomagnetic particles composites: High performance
materials for EMI shielding, Journal of Applied Polymer Science, Vol 127,
4426-4432.
Khasim, S., Raghavendra, S. C., Revanasiddappa, M., Sajjan, K. C., Lakshmi, M.,
and Faisal, M., 2011. Synthesis, Characterization and Magnetic Properties
Of Polyaniline/γ-Fe2O3 Composites, Bulletin Of Materials Science, Vol.
34, 1557-1561.
Lin H.K. and Chen S.A. 2000. Synthesis Of New Water-Soluble Self-Doped
Polyaniline. Macromolecules. Hal 8117-8118.
Maddu A. 2007. Pengembangan Sensor Serat Optik dengan Cladding
Termodifikasi Polianilin Nanostruktur Untuk Mendeteksi Beberapa Uap
Kimia. Depok: Universitas Indonesia.
Mihardi I. 2008. Karakteristik Optik dan Listrik Polianilin yang di-Doped HCl.
Bogor. Departemen Fisika F-MIPA Institut Pertanian Bogor.
Nuwaiir. 2009. Kajian impedansi dan kapasitansi listrik pada membran telur ayam
ras. Departemen Fisika F-MIPA IPB. Bogor.
Park, D. H., Lee, Y. K., Park, S. S., Lee, C. S., Kim, S. H., and Kim, W. N., 2013.
Effects Of Hybrid Fillers On The Electrical Conductivity and EMI
Shielding Efficiency Of Polypropylene/Conductive Filler Composites,
Macromolecular Research, Vol. 21, 905-910.
Purwaningtyas D.I. Purnamasari E.S. dan Utami N. 2000. Upaya Pembuatan
Bahan Elastis Transparan Konduktif Berbasis Bahan Polianilin (PANi)/Fe.
Program Kreativitas Mahasiswa. Universitas Negeri Malang.
39
Phang, S. W., Tadokoro, M., Watanabe, J., and Kumamoto, N., 2008. Microwave
Absorption Behaviors Of Polyaniline Nanocomposites Containing Tio2
Nanoparticles, Current Applied Physics, Vol. 8, 391-394.
Qin, Z. S., 2012, Study on Electromagnetic Properties Of A Coated Radar
Absorbent, Chinese Physics B, Vol. 21, No. 6, 065101.
Rilda, Y., Alief Admin., Zulhadjri., Septiani Upita dan Yulita Rina, 2013. Sintesis
Biomaterial Kitosan-TiO2 pada Proses Kalsinasi Temperatur rendah,
Prosiding Semirata F-MIPA Universitas Lampung, Universitas Andalas,
Padang.
Sastrohamidjojo H. 1992. Spektroskopi Inframerah. Yogyakarta: Liberty.
Sembiring, M. dan Sinaga, T. 2003. Arang Aktif (Pengenalan dan Proses
Pembuatannya). Medan: Universitas Sumatera Utara.
Setyoko, A. 2009. Peningkatan Prosentase Fe2O3 dari Pasir Besi Sebagai Bahan
Baku Magnet Permanen Keramik dengan Metode Hydrothermal
Oxidation. Skripsi. Jurusan Teknik Fisika Fakultas Teknik Industri ITS,
Surabaya.
Sholihah, L. K., 2010. Sintesis dan Karakteristik Partikel Nano Fe3O4 yang
Berasal Dari Pasir Besi dan Fe3O4 Bahan Komersial (Aldrich). Skripsi.
Jurusan Fisika FMIPA ITS. Surabaya.
Singh K., Ohlan A., Bakhshi A. K., dan Dhawan S. K., 2010, Synthesis Of
Conducting Ferromagnetic Nanocomposite With Improved Microwave
Absorption Properties, Materials Chemistry and Physics, Vol. 119, 201-
207.
Suryaningsih, S., Harjo, D. H., Demen, T. A., 1998. Analisis Konduktivitas Bahan
Polianilin Sebagai Fungsi Konsentrasi Elektrolit. Tesis. Jurusan Fisika
FMIPA Universitas Padjadjaran. Bandung.
Taufiq A., Triwikantoro. Pratap S., dan Darminto. 2008. Sintesis Partikel Nano
Fe3-xMnxO4 Berbasis Pasir Besi dan Karakterisasi Struktur serta
Kemagnetannya. Jurnal Nanosains & Nanoteknologi. Hal 67-73.
Voigt, R., 1984. Lehrbuch Der Pharmazeutischen Technologie, diterjemahkan
oleh Soendani Noerono, 316-343. Universitas Gadjah Mada Prees,
Yogyakarta.
40
Wang, Z. Bia, H., Liu, J., Sun, T., dan Wu, X., 2008. Magnetic and Microwave
Absorbing Properties Of Polyaniline/γ-Fe2O3 Nanocomposite, Journal Of
Magnetism and Magnetic Materials, 320, 2132–2139.
41
LAMPIRAN
Lampiran 1. Diagram Alir Prosedur Penelitian
(NH4)2S2O8
Tempurung Kelapa
ɣ-Fe2O3
TiO2 Rutil
Fe3O4
TiO2
Pasir Besi
PEG-400
Karbon
anilin
HCl
Divariasi komposis 1:1:1 (g)
Karbon-PEG
Polimer Hibrida
PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2/Karbon-PEG
PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2
PANI/ TiO2/Karbon-PEG
Karakterisasi:
XRD, SEM, FTIR,
Konduktometer 4 Probe
42
Lampiran 2. Diagram Alir Pembuatan Larutan dan Perhitungan
1. Pembuatan larutan HCl 1 M dalam 100 mL
Dik: Larutan stok HCl 12 M.
M1V1= M2V2
V1 = 1 M x 100 mL
12 M
= 8,33 mL
2. Pembuatan larutan anilin 1 M dalam 100 mL
Dik : % anilin = 99.5
Mr anilin = 93.3 g/mol
Berat jenis = 1.02 kg
M = % x berat jenis x 1000
Mr
M = 99.5 % x 1.02 kg x 1000
93.3 g/mol
M = 10.87 g/mol
M1V1 = M2V2
10.87 V1 = 1 M x 100 mL
V1 = 100
10.87
V1 = 9.2 mL
8,33 mL HCL di pipet
- Di masukkan dalam labu
takar 100 mL
- Di encerkan dengan
Aquabides hingga tanda tera
Larutan HCl 1 M
43
3. Pembuatan larutan ammonium peroxidisulfat 1 M dalam 100 mL
Dik : Mr ammoniumperoxidisulfat = 228.19 g/mol
1 M = mol/ 0.1 L
mol = 0.1 mol ammonium peroxidisulfat
mol=g/Mr g = mol x Mr = 0.1 mol x 228.19 gmol = 22.82 gram
9.2 mL anilin di pipet
- Di masukkan dalam labu
takar 100 mL
- Di encerkan dengan alkohol
70 % hingga tanda tera
Larutan anilin 1 M
22.82 g (NH4)2S2O8
- Dibersihkan dari serabutnya
- Dimasukkan dalam gelas kimia
- Ditambahkan aquabides 20 mL
- Diaduk hingga larut
- Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL
- Diencerkan hingga tanda tera
Larutan (NH4)2S2O8 1 M
44
Lampiran 3. Sintesis ɣ-Fe2O3 dari pasir besi lokal Sulawesi Tenggara
Sampel pasir besi
- Ditimbang 20 g
- Dimasukkan dalam gelas kimia
- Dilarutkan dengan HCl pekat 50 mL
- Dipanaskan diatas hotplate stirrer pada suhu 60-
70oC
- Diaduk dengan magnet sterrer selama 2 jam
- Didinginkan
- Disaring menggunakan kertas saring wahtman
filtrat
residu
- Diambil
- Dipanaskan selama 30 menit pada suhu 60-70oC
- Diaduk menggunakan magnet sterrer
- Ditetesi NH4OH 6.5 M hingga pH 8
- Didinginkan
- Disaring menggunakan kertas saring wahtman
filtrat
residu
- Diambil
- Dicuci dengan etanol
- Dikeringkan dalam oven pada suhu 60oC
- Diserbuk menggunakan mortal
Serbuk Fe3O4
- Dikalsinasi pada suhu 300oC
ɣ-Fe2O3
45
Lampiran 4. Sintesis polianilin
Larutan anilin 1 M Larutan HCl 1 M
- Dipipet masing-masing 25 mL
- Dimasukkan dalam Erlenmeyer
- Disterrer 2 jam pada suhu ruang
- Dipindahkan pada reaktor dengan suhu -5oC dan
disterrer
- Ditambahkan 25 mL larutan (NH4)2S2O8 1 M
- Dibiarkan selama 1 jam
- Disaring menggunakan kertas saring wathman
filtrat
residu
- Diambil
- Dicuci dengan etanol
- Di keringkan dalam oven pada suhu
60oC
- Diserbuk menggunakan mortal
-
Serbuk polianilin
46
Lampiran 5. Penyiapan TiO2 Rutil
Lampiran 6. Pembuatan Karbon Terlapis PEG
TiO2 (p.a)
- Ditimbang 3 gram
- Dimasukkan dalam cawan porselin
- Dimasukkan kedalam tanur pada suhu
1000oC selama 3 jam
TiO2 fasa rutil
Tempurung kelapa
- Ditimbang 5 kg
- Dijemur selama 2 hari
- Dipecah menjadi bagian-bagian kecil
- Dimasukkan dalam kaleng
- Dikarbonasi selama 2 jam
- Dihaluskan menggunakan mortal
- Diayak dengan ayakan 180 mesh
- Serbuk karbon
- Ditambahkan PEG (400) 1:1
- Dikalsinasi pada suhu 350oC selama 3 jam
- Dihaluskan menggunakan mortal
- Diayak dengan ayakan 180 mesh
Serbuk karbon-PEG
47
Lampiran 7. Sintesis Polimer Hibrida
Larutan anilin 1 M Larutan HCl 1 M
filtrat
residu
- Diambil
- Dicuci dengan etanol
- Dikeringkan dalam oven pada suhu 60oC
- Diserbuk menggunakan mortal
Serbuk Polimer Hibrida
- Dipipet masing-masing 25 mL
- Dimasukkan dalam erlenmeyer
- Distirrer 2 jam pada suhu ruang
- Dipindahkan pada reaktor dengan suhu -5oC dan
distirrer
- Ditambahkan 1 g ɣ-Fe2O3
- Ditambahkan 1 g TiO2 fasa rutil
- Ditambahkan Serbuk karbon-PEG
- Ditambahkan 25 mL larutan (NH4)2S2O8 1 M
- Dibiarkan selama 1 jam
- Disaring menggunakan kertas saring wathman
48
Lampiran 8. Dokumentasi Penelitian
1. Sintesis Gama-Fe2O3
Pelarutan Pasir dengan asam kuat
Penyaringan untuk memisahkan filtrat residu
Filtrat ditetesi NH4OH Filtrat yang ditetesi NH4OH pH 8
49
Koloid Fe(OH)3 Fe3O4
Fe3O4
Serbuk Fe3O4
Serbuk Fe3O4 dikalsinasi 300oC Serbuk ɣ-Fe2O3
50
2. Sintesis Polianilin
Larutan Anilin Anilin+HCl dan di stereer Anilin+HCl+
((NH4)2S2O8)
PANI Sintesis PANI Sintesis di saring di cuci dengan etanol
PANI Sintesis
setelah di oven di haluskan Proses Penghalusan
Serbuk PANI Sintesis
51
3. Penyiapan TiO2 Rutil
Serbuk TiO2 p.a Serbuk TiO2 p.a
di tanur suhu
10000C
Serbuk TiO2
fasa rutil
52
4. Pembuatan Karbon dari Tempurung Kelapa Terlapisi PEG-400
Proses
Karbonasi Karbon
dihaluskan
Serbuk Karbon
Karbon dimasukkan
dalam gelas kimia Karbon+PEG Karbon+PEG
Berbentuk pasta
Serbuk Karbon
terlapis PEG
53
5. Sintesis Material Polimer Hibrida
Larutan anilin Larutan
anilin+HCl
Proses polimerisasi
PANI + ɣ-Fe2O3
Proses polimerisasi
PANI + KPEG
Proses polimerisasi
PANI + TiO2 PANI Hibrida PANI Hibrida
disaring Dicuci
dengan etanol
PANI Hibrida
setelah di oven
dihaluskan Proses
penghalusan
PANI Hibrida
PANI Hibrida :
a. PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2/Karbon-PEG
b. PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2
c. PANI/TiO2/Karbon-PEG
(a) (b) (c)
54
Lampiran 9. Gambar Grafik FTIR (Fourier Transform Infrared)
1. Grafik FTIR PANI Sintesis
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40
0.45
0.50
0.55
0.60
Bilangan Gelombang(cm-1)
Tra
nsm
itan
(x1
00
%)
PANI-Murni
2. PANI Hibrida
a. Grafik FTIR PANI/ɣ-Fe2O3 /TiO2
b. Grafik FTIR PANI/ɣ-Fe2O3 /TiO2 /karbon-PEG
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40
0.45
Tra
nsm
itan
(x1
00
%)
Bilangan Gelombang(cm-1)
PANI Hibrid
1141
1485
1572
1306
1242
588811
3500 3000 2500 2000 1500 1000
31
20
cm
-1
29
53
cm
-1
28
51
cm
-1
23
51
cm
-1
15
77
cm
-1
15
02
cm
-1
13
59
cm
-1
11
98
cm
-1
10
37
cm
-1
87
1 c
m-1
Tra
ns
mit
an
(%
)
Bilangan gelombang (cm-1)
61
3 c
m-1
55
Lampiran 10. Gambar grafik Konduktivitas
1. PANI Hibrida
2. Konduktivitas PANI + ɣ-Fe2O3 + TiO2
3. Konduktivitas PANI Sintesis
56
4. Konduktivitas ɣ-Fe2O3
5. Konduktuvitas TiO2
57
Lampiran 11. Gambar SEM (Scanning Electrom Microscopy)PANI Hibrida
1. Perbesaran 40.000x
2. Perbesaran 60.000x
58
Lampiran 12. Gambar grafik XRD (X-Ray Difraction)
1. PANI Sintesis
Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]
22.9498 19.17 0.1338 3.87526 7.89
23.7632 242.88 0.0669 3.74442 100.00
25.2549 128.20 0.1673 3.52653 52.78
26.3252 229.83 0.0836 3.38553 94.63
30.7052 95.16 0.0408 2.90944 39.18
32.9552 25.64 0.1338 2.71801 10.56
33.4635 32.75 0.2676 2.67788 13.48
34.2603 5.77 0.3346 2.61740 2.37
35.8197 90.66 0.0408 2.50487 37.33
40.5226 28.69 0.1004 2.22620 11.81
40.9525 24.79 0.1338 2.20381 10.21
42.3505 5.92 0.0836 2.13425 2.44
48.3346 73.63 0.0612 1.88152 30.32
49.9327 8.06 0.6691 1.82649 3.32
55.6934 5.57 0.8029 1.65045 2.29
63.2083 5.27 0.8029 1.47112 2.17
64.2386 16.46 0.1338 1.44999 6.78
66.5820 5.61 0.2007 1.40453 2.31
71.9416 2.11 0.1004 1.31252 0.87
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
30 40 50 60 70
Counts
0
100
200
PANI Sintesis
59
2. PANI Hibrida
a. PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2/Karbon-PEG
Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]
20.7254 57.24 0.2007 4.28587 10.80
21.4813 114.17 0.1673 4.13674 21.53
23.6977 80.38 0.1673 3.75461 15.16
24.2741 33.70 0.1673 3.66676 6.36
25.6282 530.18 0.1840 3.47600 100.00
26.5880 126.42 0.1338 3.35266 23.84
27.0592 104.15 0.2007 3.29533 19.64
27.5685 36.47 0.2007 3.23561 6.88
28.6127 33.90 0.2007 3.11986 6.39
29.8043 69.17 0.0502 2.99778 13.05
31.8894 50.49 0.1673 2.80637 9.52
32.4242 31.31 0.2676 2.76130 5.91
35.9321 24.16 0.2676 2.49936 4.56
36.8967 46.77 0.1338 2.43621 8.82
37.2870 30.69 0.2007 2.41160 5.79
38.0887 116.77 0.2007 2.36266 22.02
38.8989 40.64 0.1506 2.31530 7.66
40.6985 15.01 0.2007 2.21698 2.83
41.9861 21.57 0.3346 2.15192 4.07
43.4724 30.11 0.0836 2.08174 5.68
44.4646 10.40 0.1338 2.03756 1.96
47.0146 7.24 0.5353 1.93282 1.37
48.3043 176.90 0.0836 1.88419 33.37
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
30 40 50 60 70
Counts
0
200
400
PANI HIBRIDA
60
53.8097 11.54 0.0836 1.70369 2.18
54.1690 120.47 0.1673 1.69323 22.72
55.3376 100.01 0.1338 1.66021 18.86
56.7484 13.25 0.4015 1.62225 2.50
59.5973 14.81 0.2007 1.55133 2.79
62.9339 66.83 0.1004 1.47687 12.60
68.6024 11.61 0.2007 1.36802 2.19
69.0052 36.04 0.1673 1.36101 6.80
70.5684 33.21 0.2676 1.33465 6.26
73.5303 13.42 0.1020 1.28697 2.53
75.2677 71.50 0.0816 1.26152 13.49
76.2943 19.33 0.1338 1.24811 3.65
78.5301 7.21 0.1020 1.21708 1.36
b. PANI/TiO2/Karbon-PEG
Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]
21.8501 13.71 0.0335 4.06774 1.76
25.4904 778.15 0.1506 3.49448 100.00
27.2638 19.92 0.8029 3.27108 2.56
28.8548 35.24 0.0502 3.09423 4.53
33.3659 12.28 0.1673 2.68548 1.58
37.1496 50.25 0.1004 2.42020 6.46
38.0017 164.06 0.0836 2.36787 21.08
38.7601 47.17 0.2676 2.32327 6.06
40.2103 6.28 0.1673 2.24276 0.81
42.5203 24.49 0.0612 2.12436 3.15
43.2404 8.13 0.1338 2.09236 1.04
47.1737 7.39 0.2676 1.92667 0.95
48.2465 235.96 0.1171 1.88631 30.32
53.1059 4.71 0.1632 1.72317 0.60
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
30 40 50 60 70
Counts
0
200
400
600
PANI+Carbon-PEG+TiO2
61
53.3110 1.08 0.1020 1.72129 0.14
54.0966 153.15 0.1224 1.69393 19.68
55.2818 156.29 0.0816 1.66038 20.09
57.3593 19.77 0.0612 1.60508 2.54
60.8233 4.63 0.6528 1.52170 0.60
62.3256 22.78 0.2448 1.48858 2.93
62.8975 120.88 0.1020 1.47642 15.53
68.9686 45.93 0.2448 1.36052 5.90
70.4547 55.94 0.0816 1.33542 7.19
71.3758 7.33 0.1632 1.32043 0.94
74.3002 5.55 0.3264 1.27553 0.71
75.2119 69.70 0.2448 1.26231 8.96
76.2341 20.54 0.5712 1.24791 2.64
77.9357 1.08 0.4896 1.22487 0.14
c. PANI/ɣ-Fe2O3/TiO2
Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]
20.5523 22.16 0.2676 4.32158 2.32
24.2358 32.30 0.2676 3.67245 3.38
25.3699 955.58 0.1840 3.51081 100.00
29.1379 14.65 0.2007 3.06481 1.53
32.1935 17.30 0.2007 2.78055 1.81
33.2278 30.59 0.1338 2.69633 3.20
35.7600 16.99 0.4015 2.51099 1.78
36.9929 52.49 0.1004 2.43009 5.49
37.4485 9.51 0.1004 2.40157 1.00
37.8323 161.88 0.0669 2.37808 16.94
38.6096 41.10 0.0836 2.33198 4.30
42.9888 3.90 0.1673 2.10403 0.41
43.6409 7.75 0.1673 2.07409 0.81
48.0798 182.84 0.1004 1.89246 19.13
49.5204 27.92 0.0408 1.83921 2.92
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
30 40 50 60 70
Counts
0
200
400
600
800
PANI+YFe2O3+TiO2
62
53.9203 121.59 0.0836 1.70046 12.72
54.3540 22.64 0.1004 1.68791 2.37
55.1161 92.34 0.0816 1.66498 9.66
55.7731 18.65 0.0816 1.64692 1.95
61.3979 30.32 0.0612 1.50883 3.17
62.7399 73.11 0.1171 1.48097 7.65
64.3506 32.09 0.0612 1.44654 3.36
64.6405 11.29 0.1224 1.44433 1.18
65.4878 2.49 0.2040 1.42415 0.26
68.8263 19.50 0.4080 1.36298 2.04
70.3362 32.40 0.1632 1.33738 3.39
75.0903 43.08 0.1632 1.26406 4.51
76.1842 8.36 0.3264 1.24861 0.88