sintesis dan karakterisasi basa schiff dari ...digilib.unila.ac.id/59175/2/skripsi tanpa bab...
TRANSCRIPT
SINTESIS DAN KARAKTERISASI BASA SCHIFF DARI
SALISILALDEHIDA DAN ETILENDIAMINA SEBAGAI SENSITIZER
PADA DYE SENSITIZED SOLAR CELL (DSSC) BERBASIS
SEMIKONDUKTOR ZnO DAN VARIASI ELEKTROLIT GEL
(Skripsi)
Oleh
ANNISA TRI AGUSTIN
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PEGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2019
ABSTRAK
SINTESIS DAN KARAKTERISASI BASA SCHIFF DARI
SALISILALDEHIDA DAN ETILENDIAMINA SEBAGAI SENSITIZER
PADA DYE SENSITIZED SOLAR CELL (DSSC) BERBASIS
SEMIKONDUKTOR ZnO DAN VARIASI ELEKTROLIT GEL
Oleh
ANNISA TRI AGUSTIN
Telah dilakukan sintesis senyawa basa Schiff dari salisilaldehida dan
etilendiamina dengan metode kondensasi refluks. Basa Schiff hasil sintesis
dikarakterisasi menggunakan spektrofotometri UV-Vis untuk menentukan serapan
panjang gelombang, spektrofotometri IR untuk menentukan gugus fungsi, dan
TG/DTA untuk analisis dekomposisi termal senyawa tersebut. Basa Schiff hasil
sintesis kemudian diaplikasikan sebagai sensitizer pada Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) menggunakan semikonduktor ZnO dan tiga variasi larutan elektrolit gel
PEG 0,025 M; 0,05 M; dan 0,1 M untuk diukur kuat arus, tegangan, dan efisiensi
kinerja DSSC. Hasil sintesis yang diperoleh yaitu kristal berwarna kuning cerah
dengan rendemen sebesar 81,14%. Hasil karakterisasi menggunakan
spektrofotometri UV-Vis menunjukkan bahwa basa Schiff mengalami pergeseran
batokromik dari panjang gelombang senyawa pembentuknya 324 nm dan 328 nm
ke panjang gelombang 335 nm dengan transisi n→π*. Data spektrum IR basa
Schiff menunjukkan adanya serapan khas gugus azometina (-C=N-) pada bilangan
gelombang 1610 cm-1
. Analisis dekomposisi termal menunjukan adanya
kehilangan massa dari molekul air sebesar 10,2% pada rentang suhu 75-100 °C
dan molekul basa Schiff sebesar 97,2% pada rentang suhu 180-300 °C. Hasil
pengujian DSSC berbasis semikonduktor ZnO menggunakan larutan elektrolit gel
PEG 0,1M menghasilkan kinerja paling baik dengan efisiensi sebesar 0,11% pada
tegangan maksimum (Vmax) 234 mV serta kuat arus (Imax) 0,6 mA.
Kata Kunci: basa Schiff, sensitizer, Dye Sensitized Solar Cell (DSSC), ZnO,
elektrolit gel
ABSTRACT
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF SCHIFF BASE
COMPOUND FROM SALICYLALDEHYDE AND ETHYLENEDIAMINE
AS A SENSITIZER IN DYE SENSITIZED SOLAR CELL (DSSC) BASED
ZnO SEMICONDUCTOR AND VARIATION OF GEL ELECTROLYTES
By
ANNISA TRI AGUSTIN
The Schiff base compound has been synthesized from salicylaldehyde and
ethylenediamine with reflux condensation method. The synthesized Schiff base
was characterized using UV-Vis spectrophotometry to determine the wavelength,
IR spectrophotometry to determine functional groups, and TG/DTA for the
analysis of the thermal decomposition of these compound. Then, the synthesized
Schiff base was applied as a sensitizer in Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) using
a ZnO semiconductor and three variation of PEG gel electrolytes of 0.025 M;
0.05 M; and 0.1 M respectively. The synthesis of Schiff base obtained bright
yellow crystal with a yield of 81.14%. The characterization results using UV-Vis
spectrophotometry showed that the Schiff base had a batochromic shift from the
wavelength of its constituent compounds 324 nm and 328 nm to 335 nm with the
n→π* transition. Therefore, the IR spectrum data of Schiff base showed the
typical absorption of azometine groups (-C=N-) at wave number 1610 cm-1
.
Analysis of thermal decomposition showed a mass loss from a water molecule of
10.2% in the temperature range of 75-100 °C and a Schiff base molecule of 97.2%
in the temperature range of 180-300 °C. Afterwards, the DSSC based ZnO
semiconductor test results using a 0.1 M PEG gel electrolyte showed the best
performance with an efficiency of 0.11% at a maximum voltage (Vmax) of 234 mV
and a strong current (Imax) of 0.6 mA.
Key word: Schiff base, sensitizer, Dye Sensitized Solar Cell (DSSC), ZnO,
gel electrolyte
SINTESIS DAN KARAKTERISASI BASA SCHIFF DARI
SALISILALDEHIDA DAN ETILENDIAMINA SEBAGAI SENSITIZER
PADA DYE SENSITIZED SOLAR CELL (DSSC) BERBASIS
SEMIKONDUKTOR ZnO DAN VARIASI ELEKTROLIT GEL
Oleh
ANNISA TRI AGUSTIN
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar
SARJANA SAINS
Pada
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PEGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2019
RIWAYAT HIDUP
Penulis bernama lengkap Annisa Tri Agustin, lahir di Serang
pada tanggal 6 Agustus 1997. Penulis merupakan anak terakhir
dari tiga bersaudara dari pasangan Bapak Aan Sofyana dan Ibu
Iim Abdiah. Penulis mengawali pendidikan di Taman Kanak-
Kanak PGRI Ciruas, Serang pada tahun 2001. Tahun 2003
penulis melanjutkan pendidikannya di SD Negeri 1 Ciruas, Serang. Tahun 2009
penlis melanjutkan pendidikannya pada jenjang sekolah menengah pertama di
SMP Negeri 1 Ciruas, Serang. Tahun 2012 penulis melanjutkan pendidikannya
pada jenjang sekolah menengah atas di SMA Negeri 1 Ciruas, Serang. Tahun
2015 hingga penulisan skripsi ini, penulis berhasil melanjutkan pendidikan pada
jenjang S1 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung melalui jalur SNMPTN.
Selama menempuh pendidikan di Universitas Lampung, penulis aktif dalam
kegiatan organisasi. Organisasi yang diikuti penulis yaitu Himpunan Mahasiswa
Kimia (Himaki) FMIPA Unila sebagai anggota bidang Kaderisasi dan
Pengembangan Organisasi (KPO) pada periode 2016 dan 2017. Magang di BEM
FMIPA Unila pada Departemen PSDM tahun 2015, serta aktif pada organisasi
eksternal Universitas Lampung yaitu pada Himpunan Mahasiswa Banten (HMB)
sebagai sekretaris bidang Pengembangan Sumber Daya Mahasiswa (PSDM) tahun
2019 dan sebagai Tim Redaksi Malfora (Media Forum Anak) yang didukung oleh
Kementrian Pemberdayaan Perempuan dan Perlindungan Anak Republik
Indonesia (KPPPA RI) pada tahun 2015 hingga penulisan skripsi ini.
Penulis selama menjalani perkuliahan pernah menjadi Asisten Praktikum Kimia
Dasar pada tahun 2018 serta Praktikum Kimia Anorganik I dan II pada tahun
2018 dan 2019. Pada tahun 2018 penulis menyelesaikan Praktik Kerja Lapangan
di Laboratorium Kimia Anorganik/Fisik FMIPA Universitas Lampung. Penulis
juga menjadi delegasi Universitas Lampung dalam kegiatan KKN Kebangsaan
tahun 2018.
M O T T O
“Nothing worth having comes easy. If something is already destinied for you,
nothing in million times it will be others”
(Mona Dwi Fenska)
“Allah tidak membebani seseorang melainkan sesuai
dengan kesanggupannya”
(Q.S. Al-Baqarah : 286)
“Do something today that your future self will thank you for”
(Sean Patrick Flanery)
“All our dreams can come true, if we have the courage to persue them”
(Walt Disney)
With gratitude of all joy and blessings given by Allah SWT, this thesis is dedicated to :
The most imporant people in my life, my wonderful parents
My brothers
The rainbow after the storm, Ramadhyan
SANWACANA
Bismillahirrahmanirrahim.
Segala puji dan syukur kehadirat AllahYang Maha Penyayang, Pengasih dan
Maha Pemberi Pertolongan terimakasih atas segala rahmat, karunia dan kasih
sayang-Nya. Shalawat serta salam tak lupa senantiasa tercurahkan kepada Nabi
Muhammad Shalallahu ‘alaihi wasallam yang telah menjadi suri tauladan terbaik
hingga akhir zaman. Alhamdulillahirrobil’alamiin atas kehendak, izin, dan
pertolongan Allah Subhanahu wata’ala penulis dapat menyelesaikan skripsi yang
berjudul “Sintesis dan Karakterisasi Basa Schiff dari Salisilaldehida dan
Etilendiamina sebagai Sensitizer pada Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
Berbasis Semikonduktor ZnO dan Variasi Elektrolit Gel” sebagai salah satu
syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada program studi Kimia FMIPA
Universitas Lampung.
Penulis menyadari bahwa penulisan laporan kerja praktik ini tidak lepas dari
bantuan, bimbingan, saran, dan kritik yang telah diberikan berbagai pihak. Untuk
itu alam kesempatan ini penulis mengucapkan terimakasih kepada:
1. Bapak dan Mama as my unconditional love, atas seluruh cinta, kasih sayang,
dukungan, kesabaran, keihklasan, dan doa serta dedikasinya selama ini dalam
mendidik ananda. Semoga Allah Subhanahu wata’ala membalas cinta-Nya
dengan Jannah-Nya, Aamiin Allahumma Aamiin;
2. Kakak-kakakku Egi Nugraha, Deni Kurniawan, Novi Indah Nurwulan, dan
Sagita Putri Utami atas seluruh doa dan dukungan kepada adinda. Semoga
selalu dalam kasih sayang dan lindungan Allah Subhanahu wata’ala.
3. Ibu Dr. Zipora Sembiring, M.Si., selaku Pembimbing Utama yang telah yang
telah sabar membimbing, memberikan motivasi, kritik, dan saran kepada
penulis sehingga skripsi ini dapat terselesaikan;
4. Bapak Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph.D., selaku Pembimbing Kedua yang
dengan sabar membimbing, memberi perhatian, motivasi, dan membagi ilmu
serta membantu penulis menyelesaikan skripsi ini;
5. Bapak Dr. Hardoko Insan Qudus, M.S., selaku Pembahas yang telah
memberikan motivasi, kritik, dan saran yang membangun kepada penulis
sehingga skripsi ini dapat terselesaikan;
6. Ibu Dr. Noviany, S.Si., M.Si., Ph.D., selaku pembimbing akademik yang
selalu memberikan motivasi, arahan, masukan, serta usahanya sehingga
penulis dapat menjalankan perkuliahan dengan lancar;
7. Bapak Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M.T., selaku ketua Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung;
8. Bapak Drs. Suratman, M.Sc., selaku ketua Jurusan Dekan Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung;
9. Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPA Unila, atas seluruh ilmu,
pengalaman, dan motivasi yang telah diberikan selama perkuliahan. Semoga
Allah SWT membalas kebaikan Bapak dan Ibu serta diberi keberkahan dunia
maupun akhirat;
10. Seluruh karyawan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam atas
waktu serta pelayanan yang telah diberikan dalam proses perkuliahan;
11. Muhammad Bayu Ramadhyan, the one who always listen to me 24/7 about
this research and thesis. Terimakasih atas kebaikan, semangat, motivasi,
doa, dan bantuan selama penelitan hingga skripsi ini terselesaikan.
You are highly appreciated! Thanks a lot, by!
12. Partner penelitianku, Dwi Saraswati Luthfi, Tri Julianti, Risyda Umami, dan
Naina Purnama Sari. I can’t describe how lucky I am to know and have you
guys. Terimakasih atas motivasi, bantuan, dan nasihat, serta selalu bersama-
sama hingga penelitian ini terselesaikan. Semoga Allah selalu memberikan
kasih sayang dan lindungan-Nya. See you on top, guys!;
13. Sahabat-sahabatku since day one, Aulia Yulanda, Intan Tsamrotul Fu’adah,
dan Alifa Dyah Savira, I can’t describe how thankful and lucky I am to have
you. Terimakasih telah membantu, mengingatkan, dan mendukung penulis
selama menyelesaikan program S1 di Jurusan Kimia FMIPA Unila, tanpa
bantuan kalian aku tak bisa apa-apa. See you on top, guys!;
14. Mona Dwi Fenska, Nadya Syarifatul Fajriyah, Mentari Yunika Sari, Siwi
Meutia Sadewi, Eka Fitriana, Ayudina Rahmawati, dan Faulia Riyanti, yang
telah memberikan banyak pelajaran kehidupan dan selalu memberikan segala
dukungan serta semangat selama perkuliahan kepada penulis;
15. Sahabat-sahabat TDC-ku since Senior High School, Ayu Wahyuningtyas,
Novitha Mayasafhira, Mega Krisdiana, Fini Dwita Harani, Dwi
Cahyaningsih, Khuzaimatul Jannah, Chika Novitha Siagian, Qiti Sukaenah,
dan Inge Fitri, yang selalu memberikan semangat dan motivasi untuk penulis;
16. Keluarga Besar Himpunan Mahasiswa Banten teman seperjuangan dan
seperantauan yang selalu menghibur dikala rindu kampung halaman di tanah
perantauan;
17. Keluarga Forum Anak Nasional dan Malfora, atas segala dukungan dan
motivasinya kepada penulis. Semoga terus semangat menginspirasi serta
menjadi agen pelopor dan pelapor bagi anak-anak Indonesia;
18. Rekan-rekan Kimia Angkatan 2015 yang tak bisa kusebutkan satu-persatu,
terimakasih telah menjadi keluarga baru dan membuktikan jargon
“Solidaritas Tanpa Batas!”. Semoga tetap menjaga kesolidaritasan dan
silahturahmi meskipun terbatas oleh jarak dan waktu;
19. Kakak-kakak dan adik-adik di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam.
Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini tak luput dari kekeliruan dan jauh
dari kata sempurna, namun penulis berharap tulisan ini dapat bermanfaat dan
berguna pembaca dan masyarakat. Semoga seluruh perhatian, bimbingan,
kebaikan, dan keikhlasan yang diberikan dibalas oleh Allah Subhanahu wata’ala
dengan pahala berlipat ganda. Terimakasih.
Bandar Lampung, Oktober 2019
Penulis,
Annisa Tri Agustin
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ................................................................................................ iii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ iv
I. PENDAHULUAN .......................................................................................... 1
A. Latar Belakang .......................................................................................... 1
B. Tujuan Penelitian ...................................................................................... 4
C. Manfaat Penelitian .................................................................................... 5
II. TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................. 6
A. Basa Schiff ................................................................................................ 6
1. Salisilaldehida .................................................................................... 10
2. Etilendimina ....................................................................................... 11
B. Karakterisasi Senyawa Basa Schiff ........................................................ 12
1. Spektrofotometri UV-Vis ................................................................... 12
2. Spektrofotometri IR............................................................................ 16
3. Analisis TG/DTA ............................................................................... 18
C. Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) .......................................................... 20
1. Elektroda Kerja .................................................................................. 21
2. Dye Sensitizer (Zat Warna) ................................................................ 23
3. Elektrolit ............................................................................................. 24
4. Elektroda Pembanding ....................................................................... 25
III. METODE PENELITIAN ............................................................................ 28
A. Waktu dan Tempat Penelitian ................................................................. 28
B. Alat dan Bahan ........................................................................................ 28
1. Alat ..................................................................................................... 28
2. Bahan .................................................................................................. 29
ii
C. Prosedur Kerja ........................................................................................ 29
1. Sintesis Basa Schiff ............................................................................ 29
2. Karakterisasi Basa Schiff ................................................................... 30
a. Karakterisasi menggunakan Spektrofotometer UV-Vis ................. 30
b. Karakterisasi menggunakan Spektrofotometer IR ......................... 30
c. Karakterisasi menggunakan TG/DTA ............................................ 30
3. Fabrikasi Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)...................................... 31
a. Preparasi Pasta ZnO ....................................................................... 31
b. Preparasi Zat Warna Basa Schiff ................................................... 31
c. Preparasi Larutan Elektrolit ............................................................ 32
d. Preparasi Elektroda Pembanding ................................................... 33
e. Perakitan Dye Sensitizer Solar Cell (DSSC) .................................. 33
4. Skema Penelitian ................................................................................ 34
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................................... 37
A. Sintesis Senyawa Basa Schiff ................................................................. 37
B. Karakterisasi Senyawa Basa Schiff Hasil Sintesis ................................. 41
1. Karakterisasi Panjang Gelombang Basa Schiff .................................. 41
2. Karakterisasi Gugus Fungsional Basa Schiff ..................................... 44
3. Karakterisasi Dekomposisi Termal Basa Schiff................................. 46
C. Aplikasi Basa Schiff sebagai Sensitizer pada DSSC ............................. 49
1. Pembuatan Elektroda Kerja ................................................................ 49
2. Pembuatan Elektrolit Gel ................................................................... 51
3. Pembuatan Elektroda Pembanding..................................................... 52
4. Pengujian DSSC ................................................................................. 52
V. SIMPULAN DAN SARAN .......................................................................... 54
A. Simpulan ................................................................................................. 56
B. Saran ....................................................................................................... 57
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1. Hubungan Panjang Gelombang dan Warna Senyawa ....................................... 13
2. Absorpsi Kromofor Senyawa Aromatik pada Spektrofotometri UV-Vis ......... 14
3. Pita Serapan Gugus Fungsi Pada Spektrofotometer IR ..................................... 17
4. Data Panjang Gelombang Basa Schiff Hasil Sintesis dan Senyawa
Pembentuknya .................................................................................................. 43
5. Data Bilangan Gelombang Basa Schiff Hasil Sinteis dan Senyawa
Pembentuknya .................................................................................................. 45
6. Data TGA Pengurangan Massa Basa Schiff ..................................................... 48
7. Data Pengukuran Kuat Arus, Tegangan, dan Efisiensi dari DSSC ................... 54
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Struktur Umum Basa Schiff ................................................................................ 6
2. Mekanisme Pembentukan Basa Schiff ................................................................ 7
3. Mekanisme Reaksi Etilendiamina dan Salisilaldehida ....................................... 9
4. Struktur Salisilaldehida ..................................................................................... 10
5. Struktur Etilendiamina ...................................................................................... 11
6. Energi yang dibutuhkan dalam Transisi Elektron ............................................. 15
7. Spektrum UV-Vis N,N′-bis(salisilidin)etilendiamina ....................................... 16
8. Komponen DSSC (Yu et al., 2009). ................................................................. 21
9. Skema Prinsip Kerja DSSC ............................................................................... 26
10. Struktur Sandwich Ragkaian DSSC ................................................................ 34
11. Skema Alur Kerja Sintesis Basa Schiff ........................................................... 35
12. Skema Alur Kerja Fabrikasi DSSC ................................................................. 36
13. Proses Sintesis Basa Schiff ............................................................................ 38
14. Kristal Basa Schiff Hasil Sintesis ................................................................... 39
15. Reaksi Pembentukan Basa Schiff ................................................................... 39
16. Tahap Adisi Pembentukan Basa Schiff ........................................................... 40
17. Tahap Eliminasi Pembentukan Basa Schiff .................................................... 41
18. Spektrum UV-Vis Basa Schiff Hasil Sintesis ................................................. 42
19. Spektrum IR Basa Schiff Hasil Sintesis .......................................................... 44
20. Termogram TG/DTA Basa Schiff Hasil Sintesis ............................................ 47
v
21. Pasta ZnO Hasil Sintesis ................................................................................. 50
22. Elektroda Kerja ............................................................................................... 50
23. Proses Pembuatan Elektrolit Gel dengan Variasi Konsentrasi PEG 0,025 M;
0,05 M; dan 0,1 M ........................................................................................... 51
24. Elektroda Pembanding .................................................................................... 52
25. Struktur Sandwich Rangkaian DSSC dengan Variasi ElektolitPEG 0,025 M;
PEG 0,05 M; dan PEG 0,1 M .......................................................................... 52
26. Proses Pengujian DSSC di bawah Sinar Matahari .......................................... 53
27. Referensi Spektrum Salisilaldehida ................................................................ 68
28. Referensi Spektrum Etilendiamina ................................................................. 69
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Kebutuhan energi di Indonesia dari tahun ke tahun mengalami peningkatan
seiring dengan perkembangan teknologi. Tingkat kebutuhan energi di
Indonesia diperkirakan meningkat sebesar 4,27% pertahun pada tahun
2011-2030 (BPPT, 2013). Energi yang digunakan saat ini sebagian besar
dihasilkan dari bahan bakar fosil yang jumlahnya semakin menipis sehingga
menyebabkan pasokan minyak dunia berkurang dengan cepat. Berdasarkan
Rencana Strategis Kementerian Energi dan Sumber Daya Mineral Tahun
2015-2019, menyatakan bahwa cadangan minyak bumi Indonesia
diperkirakan akan habis dalam 13 tahun mendatang (Kementrian ESDM,
2015).
Penggunaan bahan bakar fosil selain dapat menyebabkan masalah krisis
energi, dapat pula menyebabkan kerusakan lingkungan dan menimbulkan
efek rumah kaca akibat proses pembakarannya. Hal ini mendorong
pengembangan sumber energi alternatif terbarukan seperti biodiesel, panas
bumi, dan sinar matahari. Sinar matahari menjadi sumber energi terbarukan
yang paling menjanjikan diantara sumber-sumber energi tersebut, karena
jumlahnya yang tidak terbatas dan ramah lingkungan. Diketahui bahwa
2
radiasi sinar matahari ke bumi sebesar 3,8 juta EJ/tahun. Hal ini berarti
10.000 kali lebih banyak dari energi yang dibutuhkan setiap tahunnya (Hasan
and Sumathy, 2010). Energi matahari dapat dikonversi menjadi energi listrik
menggunakan perangkat fotovoltaik atau sel surya (Chadijah dkk., 2016;
Ghann et al., 2017; Naik et al., 2018).
Perkembangan teknologi tentang konversi energi matahari menjadi energi
listrik semakin berkembang, sebagai contoh teknologi sel surya yang berbasis
silikon. Namun teknologi sel surya berbasis silikon ini memiliki kekurangan
yaitu silikon yang digunakan harus dalam keadaan sangat murni, diperoleh
melalui proses rumit, dan biaya yang cukup mahal (Carella et al., 2018). Saat
ini mulai berkembang Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) sebagai alternatif
pengganti sel surya karena memiliki banyak keuntungan seperti biaya
produksi rendah, mudah diproduksi, memiliki efisiensi tinggi, dan ramah
lingkungan (Mohammed et al., 2015). DSSC merupakan jenis sel surya yang
menggunakan dye (zat warna) sebagai sensitizer untuk meningkatkan
kinerjanya. DSSC terdiri dari empat komponen penting yaitu elektroda kerja,
elektrolit, elektroda pembanding, dan dye sensitizer (Gong et al., 2012).
Zat warna pada DSSC merupakan komponen yang memegang peranan
penting untuk menyerap energi dari sinar matahari pada panjang gelombang
daerah visible sehingga terjadi eksitasi elektron. Zat warna yang digunakan
pada dasarnya harus memiliki gugus kromofor dan ikatan rangkap
terkonjugasi (Gratzel, 2003). Zat warna yang digunakan sebagai sensitizer
dapat berupa zat warna alami maupun zat warna sintetis seperti kompleks
3
rutenium. Kompleks rutenium dianggap sebagai sensitizer yang efektif dan
efisien untuk menjalani transfer muatan karena memiliki efisiensi mencapai
11% (Wongcharee et al., 2007). Namun kompleks rutenium ini cukup mahal
dan rumit dalam proses sintesisnya serta mengandung logam berat yang
sangat tidak baik untuk lingkungan (Shalini et al., 2015). Zat warna organik
sintetis dapat dijadikan alternatif sensitizer pada DSSC sebagai pengganti
kompleks rutenium. Li et al. (2013) menyatakan bahwa alasan digunakannya
zat warna organik sintetis karena memiliki beberapa keuntungan yaitu, lebih
stabil secara kimia dan termal, tidak mudah terdegradasi, serta lebih murah
dan mudah dalam proses sintesisnya.
Zat warna organik sintetis saat ini banyak dikembangkan sebagai sensitizer
pada DSSC, salah satunya senyawa basa Schiff. Hal ini dikarenakan basa
Schiff memiliki struktur yang khas yaitu adanya gugus imina atau disebut
juga gugus azometina (-C=N-) (Imer et al., 2017). Naik et al. (2018) telah
berhasil menyintesis zat warna organik sintetis berupa basa Schiff dari
senyawa 4-(dimetilamino)benzaldehida dan asam para-aminobenzoat. Basa
Schiff hasil sintesis digunakan sebagai sensitizer pada DSSC dan
menghasilkan efisiensi sebesar 1%. Selain itu, Ghann et al. (2017) telah
berhasil menyintesis senyawa basa Schiff hasil kondensasi antara
salisilaldehida dan etilendiamina serta senyawa kompleks Cu(II) basa Schiff.
Senyawa hasil sintesis diaplikasikan sebagai sensitizer pada DSSC.
Berdasarkan pengukuran kinerja DSSC diperoleh hasil efisiensi dari senyawa
basa Schiff lebih besar yaitu 0,14% dibandingkan dengan kompleksnya yang
hanya 0,12%.
4
Basa Schiff adalah produk kondensasi antara amina primer dan senyawa
karbonil seperti aldehida atau keton. Beberapa penelitian mengenai sintesis
basa Schiff menggunakan metode kondensasi refluks telah berhasil dilakukan
(Sembiring dkk., 2013; Singh et al., 2010; Ghann et al., 2017). Senyawa
yang dapat digunakan dalam sintesis basa Schiff salah satunya adalah
salisilaldehida sebagai senyawa karbonil dan etilendiamina sebagai senyawa
amina primer (Asi, 2019).
Berdasarkan uraian di atas, maka pada penelitian ini dilakukan sintesis
senyawa basa Schiff dari salisilaldehida dan etilendiamina menggunakan
metode kondensasi. Basa Schiff hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan
spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) untuk menentukan panjang
gelombang daerah-daerah serapan ikatan antar atom, spektrofotometer IR
(Infra-Red) untuk menentukan gugus fungsi, dan TG/DTA
(Thermogravimetric-Differential Thermal Analysis) untuk menentukan sifat
termal senyawa tersebut. Selain itu, Basa Schiff hasil sintesis diaplikasikan
sebagai sensitizer pada Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) berbasis
semikonduktor ZnO dengan variasi elektrolit untuk diukur kuat arus (mA),
tegangan (mV), dan efisiensinya (%).
B. Tujuan Penelitian
Secara umum penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan basa Schiff hasil
sintesis dari saisilaldehida dan etilendiamina yang dapat digunakan sebagai
sensitizer pada Dye Sensitized Solar Cell (DSSC).
5
Secara khusus tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Mendapatkan senyawa basa Schiff dari salisilaldehida dan etilendiamina
dengan metode kondensasi.
2. Memperoleh data analisis senyawa basa Schiff hasil sintesis yang
meliputi, panjang gelombang menggunakan Spektrofotometer UV-Vis,
gugus-gugus fungsi menggunakan spektrofotometer IR, dan sifat termal
menggunakan TG/DTA.
3. Mendapatkan data tengangan, kuat arus, dan efisiensi dari aplikasi basa
Schiff hasil sintesis sebagai sensitizer pada Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) dengan menggunakan semikonduktor ZnO dan variasi elektrolit.
C. Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat meningkatkan perkembangan ilmu
pengetahuan dalam hal sintesis senyawa basa Schiff, dari hasil sintesis dapat
memberikan kontribusi dalam pengembangan aplikasi senyawa basa Schiff
pada DSSC sebagai energi alternatif dimasa depan dengan biaya produksi
rendah, mudah diproduksi, memiliki efisiensi tinggi, dan ramah lingkungan.
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Basa Schiff
Basa Schiff merupakan senyawa yang pertama kali ditemukan oleh Hugo
Schiff (seorang kimiawan Jerman) pada tahun 1864. Basa Schiff adalah
produk hasil kondensasi antara amina primer dan senyawa karbonil (aldehida
atau keton). Berdasarkan strukturnya, basa Schiff memiliki karakteristik
yaitu adanya gugus imina atau disebut juga gugus azometina (-C=N-).
Gambar 1. Struktur Umum Basa Schiff
Gambar 1 menunjukkan struktur umum dari basa Schiff yang terdiri dari
gugus azometina (-C=N-) dan R1, R
2, R
3 dapat berupa gugus alkil, aril, atau
heterosiklik dimana atom karbonnya terikat pada atom hidrogen dari amina
sekunder sehingga membentuk struktur umum -RCH=NR-. Senyawa basa
Schiff juga sering disebut sebagai anil, imina, atau azometina (Ashraf, 2011).
Pada proses pembentukan senyawa basa Schiff, amina primer (RNH2)
bertindak sebagai nukleofil yang dapat menyerang gugus karbonil dari
7
aldehida dalam dua tahap reaksi yaitu reaksi adisi dan eliminasi (Gambar 2).
Tahap adisi amina nukleofilik pada karbon karbonil yang bermuatan positif
parsial diikuti dengan lepasnya proton dari nitrogen dan diperoleh proton oleh
oksigen. Selanjutnya tahap eliminasi yaitu terjadinya protonasi gugus -OH
yang kemudian dapat lepas sebagai air (Fessenden dan Fessenden, 1982).
Gambar 2. Mekanisme Pembentukan Basa Schiff
(Xavier and Srividhya, 2014).
Dalam melakukan sintesis basa Schiff sangat bergantung pada kondisi pH.
Hal ini disebabkan karena tahap pertama adalah tahap adisi amina pada gugus
karbonil. Jika pH terlalu asam akan menyebabkan sebagian amina
terprotonkan sehingga mengurangi konsentrasi amina yang bertindak sebagai
nukleofil. Adanya peristiwa ini akan mengganggu proses adisi tahap pertama
sehingga reaksi berjalan lambat. Sedangkan laju reaksi eliminasi meningkat
seiring dengan bertambahnya konsentrasi asam, dengan demikian diperlukan
pengondisian pH agar keseluruhan tahap dapat berjalan dengan baik. Kondisi
8
pH optimum untuk reaksi pembentukan basa Schiff dengan katalis asam
terjadi pada pH 3-4 (Fessenden dan Fessenden, 1982).
Pada pembentukannya, senyawa basa Schiff yang stabil akan dihasilkan
apabila aldehida dan amina yang digunakan berasal dari kelompok aldehida
aromatik dan arilamina (Fessenden dan Fessenden, 1982). Senyawa basa
Schiff dari kelompok aldehida alifatik relatif tidak stabil dan berpolimerisasi.
Senyawa basa Schiff yang memiliki kestabilan tinggi dapat menggeser
kesetimbangan ke arah produk, sehingga akan menghasilkan produk dengan
persen (%) hasil yang relatif tinggi.
Pada penelitian yang dilakukan oleh Ghann et al. (2017) telah berhasil
menyintesis senyawa basa Schiff N,N′-bis(salisilidin)etilendiamina dari
campuran salisilaldehida dan etilendiamina menggunakan pelarut metanol.
Sintesis dilakukan dengan cara campuran dihomogenkan menggunakan
stirrer (400 rpm) pada suhu ruang. Hasil yang diperoleh berupa padatan
kristalin berwarna kuning terang dengan rendemen sebesar 82,7% dan titik
leleh 126,8 ºC. Basa Schiff hasil sintesis selanjutnya dikarakterisasi
menggunakan spektrofotometer UV-Vis, IR, NMR, dan TG/DTA. Hasil
karakterisasi menggunakan spektrofotometer IR menunjukkan gugus
azometina (-C=N-) muncul pada bilangan gelombang 1680 cm-1
.
Selain itu, pada penelitian Asi (2019) telah berhasil menyintesis basa Schiff
dari campuran salisilaldehida dan etilendiamina menggunakan pelarut etanol.
Sintesis ini menggunakan metode kondensasi refluks selama 2 jam dan
diperoleh padatan kristalin berwarna kuning terang dengan rendemen sebesar
9
86,684%. Basa Schiff hasil sintesis selanjutnya dikarakterisasi menggunakan
spektrofotometer UV-Vis dan IR. Dari spektrum inframerah menunjukkan
gugus azometina (-C=N-) muncul pada bilangan gelombang 1636,34 cm-1
.
Pada penelitian ini dilakukan sintesis basa Schiff dengan senyawa yang sama
menggunakan metode kondensasi refluks.
Gambar 3. Mekanisme Reaksi Etilendiamina dan Salisilaldehida
(Ghann et al., 2017).
Basa Schiff pada umumnya berupa padatan kristalin dan bersifat basa lemah.
Basa Schiff memiliki aplikasi yang sangat luas dalam berbagai bidang,
misalnya dalam bidang kimia koordinasi, basa Schiff seringkali dijadikan
ligan dalam pembentukan senyawa kompleks dengan berbagai logam transisi.
Selain itu basa Schiff juga dapat berperan sebagai inhibitor korosi pada logam
seng (Febriany, 2014), serta berperan dalam aktifitas biologis seperti
antimalaria (Li et al., 2003), antikanker (Villar et al, 2004), antimikroba
(Kumar et al., 2010), dan antituberkulosis (Ilango and Arunkumar, 2011).
Namun, pada penelitin ini senyawa basa Schiff diaplikasikan pada DSSC
sebagai dye sensitizer (zat warna).
10
1. Salisilaldehida
Salisilaldehida merupakan senyawa dengan rumus molekul C7H6O2
tergolong ke dalam senyawa aldehida aromatik karena memiliki gugus
formil atau aldehida (-CHO). Salisilaldehida berupa cairan berminyak
berwarna merah gelap dengan berat molekul 122,12 g/mol. Gambar 4
menunjukkan struktur dari salisilaldehida.
Gambar 4. Struktur Salisilaldehida
Dari struktur salisilaldehida yang ditunjukkan pada Gambar 4, ada
beberapa gugus yang tampak antara lain, gugus aldehida dan gugus
hidroksil yang masing-masing terikat pada cincin benzena. Atom C
karbonil pada aldehida bermuatan parsil positif, maka dari itu dapat
diserang oleh nukleofil dan mejalani reaksi adisi.
Sintesis basa Schiff menggunakan salisilaldehida telah banyak dilakukan
oleh peneliti terdahulu. Salah satunya direaksikan dengan 3-aminorodanin
menggunakan metode kondensasi refluks yang menghasilkan padatan
berwarna kuning dengan rendemen sebesar 78.6%. Basa Schiff tersebut
selanjutnya dikarakterisasi dengan spektrofotometer IR dan NMR
(Elzahany et al., 2008).
11
Selain itu telah dilakukan sintesis basa Schiff menggunakan salisilaldehida
yang direaksikan dengan 2,2’-bis(p-metoksifenilamina). Sintesis
dilakukan dengan cara campuran dihomogenkan menggunakan stirrer
selama 3 jam pada suhu ruang dan diperoleh hasil berupa padatan
berwarna kuning dengan rendemen sebesar 94%. Basa Schiff hasil sintesis
selanjutnya dikarkaterisasi menggunakan spektrofotometer IR dan
menunjukkan spektrum inframerah gugus azometina (-C=N-) pada
panjang gelombang 1628 cm-1
(Tai et al., 2003).
2. Etilendimina
Etilendiamina atau 1,2-dimetiletana merupakan amina sintetis yang
terbentuk dari hasil reaksi antara etilenklorida dan amonia. Sifat-sifat
etilendiamina diataranya, berupa larutan tak berwarna, memiliki bau
amonia, densitas 0,898 g/cm3, titik didih 116-117 ºC, sedikit larut dalam
eter, tidak larut dalam benzena, dan bersifat sangat basa. Etilendiamina
merupakan poliamina primer yang larut dalam air dan sangat higroskopis.
Etilendiamina harus dilindungi dari kelembaban atmosfer dan CO2 selama
pemurnian dan pemakaiannya karena akan menyebabkan banyak
kesalahan dalam hasil yang diperoleh (Robert, 1982).
Gambar 5. Struktur Etilendiamina
12
Sintesis basa Schiff menggunakan etilendiamina telah banyak dilakukan
oleh peneliti terdahulu. Salah satunya direaksikan dengan
1,5-difenilkarbazona menggunakan metode kondensasi refluks selama 2
jam yang menghasilkan padatan kristalin berwarna merah tua. Basa Schiff
hasil sintesis kemudian dikarakterisasi menggunakan spektrofotometer
UV-Vis dan menghasilkan panjang gelombang maksimum pada
285,80 nm (Sembiring dkk., 2013).
Selain itu telah dilakukan juga sintesis basa Schiff menggunakan
etilendiamina yang direaksikan dengan senyawa aldehida hasil ozonolisis
metil oleat dengan metode kondensasi refluks pada suhu 115-120 ºC
selama 4 jam. Basa Schiff hasil sintesis kemudian dianalisis mengunkan
spektrofotomeri IR, diperoleh spektrum inframerah gugus azometina
(-C=N-) pada bilangan gelombang 1645,64 cm-1
(Febriany, 2014).
B. Karakterisasi Senyawa Basa Schiff
Pada penelitian ini senyawa basa Schiff hasil sintesis selanjutnya
dikarakterisasi menggunakan beberapa metode yang meliputi
spektrofotometri UV-Vis, spektrofotometri IR, dan TG/DTA.
1. Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri UV-Vis adalah suatu teknik spektroskopi yang berfungsi
untuk mengukur panjang gelombang maksimum suatu senyawa dan juga
penentuan struktur yang dilihat dari kromofor yang terdapat dalam
molekul yang dianalisis. Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik
13
analisis spektroskopik yang memakai sumber REM (radiasi
elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak
(380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Sampel yang
dapat diukur oleh spektrofotometer UV-Vis adalah sampel yang berwarna
atau dibuat berwarna. Hubungan warna-warna dan panjang gelombang
disertai dengan warna komplementer yaitu warna dengan pandangan dua
warna (spektrum) dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Hubungan Panjang Gelombang dan Warna Senyawa
Panjang Gelombang (nm) Warna Warna Komplementer
400 – 435 Ungu Hijau kekuningan
435 – 480 Biru Kuning
480 – 490 Biru kehijauan Jingga
490 – 500 Hijau kebiruan Merah
500 – 560 Hijau Ungu kemerahan
595 – 610 Jingga Biru Kehijauan
610 – 680 Merah Hijau kebiruan
680 – 700 Ungu kemerahan Hijau
Sumber: Khopkar, 1990.
Prinsip dasar spektrofotometri UV-Vis adalah terjadinya transisi elektronik
yang disebabkan penyerapan sinar UV-Vis yang mampu mengeksitasi
elektron dari orbital yang kosong. Transisi elektronik yang terjadi pada
daerah UV-Vis meliputi tiga macam transisi yaitu elektron σ, π, dan n.
Umumnya, transisi yang paling mungkin adalah transisi pada tingkat
energi tertinggi (HOMO) ke orbital molekul yang kosong pada tingkat
terendah (LUMO). Pada sebagian besar molekul, orbital molekul terisi
14
pada tingkat energi terendah adalah orbital σ yang berhubungan dengan
ikatan σ, sedangkan orbital π berada pada tingkat energi lebih tinggi.
Orbital non ikatan (n) yang mengandung elektron-elektron yang belum
berpasangan berada pada tingkat energi yang lebih tinggi lagi. Sedangkan
orbital-orbital anti ikatan yang kosong yaitu σ* dan π* menempati tingkat
energi yang tertinggi (Pavia et al., 2001).
Tabel 2 menunjukkan beberapa kromofor organik dan senyawa aromatik
dengan puncak absorpsi dan nilai absorbtivitas molar serta transisi yang
mungkin terjadi. Tabel ini berguna untuk mengidentifikasi gugus fungsi
dalam analisis spektra.
Tabel 2. Absorpsi Kromofor Senyawa Aromatik pada Spektrofotometri
UV-Vis
Kromofor/Senyawa λ maks ε maks Transisi
Karbonil 186 – 280 1,0 x 103 – 16 n → π*
Azometina 339 60 n → π*
Keton 282 27 Delokalisasi n*
Benzen 204 7,9 x 103 π → π*
Anilina 230 8,6 x 103 π → π*
Sumber: Khopkar, 1990.
Gambar 6 menunjukkan transisi elektron n→π* yang memerlukan energi
yang lebih kecil dibandingkan dengan transisi π→π*, tetapi karena orbital
non ikatan berbeda dengan orbital anti ikatan π*, maka jumlah elektron n
yang bertransisi ke π* jumlahnya lebih sedikit dibandingkan dengan jumah
15
elektron transisi dari π→π*, sehingga absorbsi eksitasi n→π* jauh lebih
rendah (Sudjadi, 1983).
Gambar 6. Energi yang dibutuhkan dalam Transisi Elektron
Panjang gelombang cahaya UV-Vis bergantung pada mudahnya promosi
elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk
promosi elektron akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih
pendek. Molekul yang memerlukan energi yang lebih sedikit akan
menyerap pada panjang gelombang yang lebih panjang. Senyawa yang
menyerap cahaya dalam daerah tampak (yakni senyawa berwarna)
mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikan daripada senyawa
yang menyerap pada panjang gelombang ultraviolet (Supratman, 2010).
Pada penelitian yang telah dilakukan oleh Ghann et al. (2017),
menunjukkan hasil spektrum UV-Vis bahwa senyawa basa Schiff
N,N′-bis(salisilidin)etilendiamina memiliki panjang gelombang maksimum
pada 318 nm dan absorbansi 0,4 (Gambar 7). Munculnya puncak panjang
gelombang tersebut dikarenakan basa Schiff mengandung gugus kromofor
16
yaitu imina atau azometina (-C=N-) yang memberikan serapan yang khas
pada panjang gelombang tersebut. Besarnya panjang gelombang
maksimum senyawa tersebut berkaitan dengan transisi π→π* dari gugus
imina atau benzena pada basa Schiff dimana terdapat elektron π (phi)
menuju orbital π* (phi anti ikatan).
Gambar 7. Spektrum UV-Vis N,N′-bis(salisilidin)etilendiamina
2. Spektrofotometri IR
Spektrofotometri IR merupakan suatu teknik spektroskopi yang digunakan
dalam penentuan informasi struktur molekul suatu senyawa organik.
Prinsip kerja dari spektrofotometri IR yaitu apabila suatu senyawa
ditembak oleh suatu energi yang berasal dari suatu sinar maka molekul
tersebut akan mengalami vibrasi. Vibrasi ini terjadi karena energi yang
berasal dari sumber sinar inframerah tidak cukup kuat untuk mengalami
Ligan Cu(II)
Ligan
Ab
sorb
ansi
Panjang Gelombang (nm)
17
atomisasi ataupun eksitasi elektron pada molekul senyawa yang ditembak,
dimana besarnya vibrasi tiap atom atau molekul berbeda tergantung pada
atom-atom ataupun kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga
dihasilkan frekuensi yang berbeda-beda (Griffitths and Haseth, 2007).
Perekaman spektrum inframerah dilakukan pada daerah inframerah yaitu
400-4000 cm-1
. Spektrum ini menunjukkan banyak puncak absorbsi pada
frekuensi yang karakteristik (Fa’izah, 2016). Pada spektrum IR senyawa
yang berbeda tidak memiliki gugus fungsi yang sama sehingga serapan IR
yang dihasilkan berbeda. Sebagai contoh dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Pita Serapan Gugus Fungsi Pada Spektrofotometer IR
Gugus Fungsi Bilangan Gelombang (cm-1)
v(M-N) 400-600
v(N-H) 660-900
v(C-N) 1020-1220
v(N=N) 1400-100
v(C=N) 1600-1660
v(C=O) 1710-1720
v(C-H) 3000-3100
v(O-H) 3100-3700
Sumber: Khopkar, 1990.
Selain itu Silverstein et al. (2005) melaporkan bahwa gugus hidroksi
(-OH) dari etanol mempunyai serapan yang melebar pada daerah 3550-
3200 cm-1
, sedangkan pada senyawa fenol memiliki gugus hidroksi (-OH)
mempunyai serapan pada 3224 cm-1
. Gugus eter (R-O-R) memiliki
serapan pada daerah 1150-1085 cm-1
, akan tetapi pada senyawa aromatik
18
seperti anisol, vibrasi simetris eter menunjukkan serapan pada 1046 cm-1
.
Gugus karbonil (-C=O-) pada aldehida, keton, asam karboksilat, ester, dan
amida pada umumnya memberikan serapan tajam pada 1870-1540 cm-1
namun gugus (-C=O) pada keton atau aldehid yang tersubtitusi oleh fenil
menyerap radiasi IR pada 1686 cm-1
.
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya, basa Schiff
memiliki karakteristik yang menarik, yaitu adanya pita serapan yang
muncul akibat adanya gugus azometina atau imina (-C=N-) pada spektrum
inframerahnya. Spektrum inframerah dari basa Schiff menunjukkan tipe
absorpsi yang kuat pada 1620 cm-1
(Yildirim et al., 2002), 1657 cm-1
(Tai
et al., 2003), 1605 cm-1
(Liu et al., 2006), dan 1600-1650 cm-1
(Rilyanti,
2008) yang berkaitan dengan vibrasi uluran (C=N) dari gugus imina basa
Schiff.
3. Analisis TG/DTA
TG/DTA merupakan metode analisis termal yang meliputi pengukuran
sifat fisika dan kimia sebagai fungsi temperatur. Terdapat dua metode
pada metode analisis ini yaitu Thermogravimetric Analyzer (TGA) dan
Differential Thermal Analyzer (DTA).
TGA adalah metode analisis yang secara otomatis mencatat perubahan
berat sampel sebagai fungsi temperatur atau waktu pada atmosfir yang
terkontrol. Pengukuran digunakan khususnya untuk menentukan
komposisi suatu bahan atau cuplikan dan untuk memperkirakan
19
kestabilitas termal pada suhu di atas 1000 ºC. Proses kehilangan massa
terjadi karena adanya proses dekomposisi yaitu pemutusan ikatan kimia,
evaporasi, reduksi sampel yang terjadi akibat interaksi bahan dengan
pereduksi, dan desorpsi. Sedangkan kenaikan massa disebabkan oleh
proses oksidasi yaitu interaksi bahan dengan suasana pengoksidasi dan
absorbsi. Teknik ini biasa digunakan untuk mengetahui kemurnian
sampel, perilaku dekomposisi, degradasi termal, reaksi kimia yang
melibatkan perubahan berat materi akibat adsorpsi, desorpsi, dan kinetika
kimia. Data yang dihasilkan berupa kurva berat terhadap waktu maupun
temperatur (Prasetyoko et al., 2016). DTA adalah metode analisis yang
mengukur perbedaan temperatur (T) antara sampel dan material
pembanding inert sebagai fungsi temperatur. Oleh karena itu, DTA
mendeteksi perubahan pada kandungan panasnya (Susilowati, 2002).
Data yang dihasilkan dari dua metode analisis termal tersebut ditampilkan
dalam bentuk kurva temperatur sampel terhadap waktu. Kurva ini dikenal
sebagai termogram yang memiliki dua puncak yaitu puncak maksimum
dan minimum. Puncak maksimum menunjukkan peristiwa eksotermis
dimana panas akan dilepaskan oleh sampel, sedangkan puncak minimum
menunjukkan peristiwa endotermis dimana terjadinya penyerapan panas
oleh sampel.
Metode analisis termal ini diantaranya berguna untuk mengetahui formula
materi hasil dekomposisi termal, dan berguna juga untuk mengetahui
rentang temperatur yang dapat digunakan dengan memvariasikan laju
20
pemanasan dan mencatat perubahan beratnya. Dekomposisi basa Schiff
terjadi pada suhu antara 143-225 °C (Ghann et al., 2017) dan 220-280 °C
(Yu et al., 2009).
C. Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
DSSC merupakan sel surya yang tersensitasi oleh zat warna. Sel surya ini
dapat mengonversi energi cahaya menjadi energi listrik. Pada awal tahun
1990-an, Michael Gratzel dan Brian O’Regan menemukan bahwa sel surya
yang tersensitasi zat warna menghasilkan arus listrik dengan efisiensi sebesar
7,1%. Lebih lanjut, peningkatan efisiensi DSSC terus dikembangkan hingga
saat ini efisiensi maksimal yang didapatkan sebesar 10%. Sejak saat itu
DSSC telah banyak menarik perhatian peneliti karena proses fabrikasinya
mudah, ramah lingkungan, fleksibel, dan sederhana.
DSSC memiliki komponen berbeda dengan sel surya yang pada umumnya
berbasis silikon. DSSC tersusun dari beberapa komponen yaitu, elektroda
kerja, dye sensitizer (zat warna), larutan elektrolit, dan elektroda pembanding
(Ye et al., 2013). Rangkaian komponen DSSC ditunjukkan seperti pada
Gambar 8.
21
Gambar 8. Komponen DSSC (Yu et al., 2009).
1. Elektroda Kerja
Elektroda kerja terdiri dari subtrat TCO, lapisan semikonduktor, dan
lapisan sensitizer berupa zat warna. Substrat yang digunakan dalam DSSC
biasanya menggunakan kaca yang diberi lapisan oksida khusus agar
mampu menghantarkan arus listrik. Kaca yang digunakan pada DSSC
disebut dengan kaca TCO (Transparent Conductive Oxide) karena bersifat
konduktif dan transparan. Umumnya oksida yang digunakan antara lain
Fluorine-doped tin oxide (FTO), indium-doped tin oxide (ITO),
antimony-doped tin oxide (ATO) dan aluminium-doped zinc oxide (AZO).
Kaca FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dengan proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500 °C. Material FTO
dan ITO memiliki konduktivitas yang baik sehingga tidak mengalami
kerusakan pada rentang suhu tersebut (Halme, 2002), maka pada penelitian
ini digunakan kaca ITO.
22
Komponen kedua pada elektroda kerja yaitu semikonduktor.
Semikonduktor adalah zat padat kristalin yang berfungsi untuk
mamfasilitasi proses reduksi karena struktur elektronik konduktif yang
mengarah sebagai pita konduksi dan pita valensi (Gong et al., 2012).
Semikonduktor yang umumnya dipakai adalah TiO2, ZnO, dan SnO2.
Namun semikonduktor yang sering digunakan adalah TiO2. Alasan sering
digunakannya TiO2 karena memiliki energi celah pita (band gap) yang
lebar. Semikonduktor dengan band gap lebar akan memperbanyak
elektron yang mengalir dari pita konduksi ke pita valensi, yang membuat
ruang reaksi fotokatalis dan absorpsi oleh dye akan menjadi lebih banyak,
sehingga spektrum menjadi lebih lebar. Namun pada penelitian ini
digunakan ZnO sebagai semikonduktor pada DSSC.
ZnO merupakan jenis semikonduktor alternatif yang memiliki band gap
yang cukup lebar yaitu sekitar 3,2-3,4 eV (Cheng, 2008 ; Wang et al.,
2006). Nilai band gap ini hampir mirip dengan semikonduktor TiO2 yang
memiliki band gap sebesar 3,2 eV, sehingga sesuai untuk diaplikasikan
sebagai semikonduktor pada DSSC. Selain itu ZnO memilik mobilitas
pembawa muatan yang tinggi yaitu mencapai 2.000 cm2/(Vs) dan
mobilitas hole yang relatif rendah berkisar 5-30 cm2/(Vs) (Cheng, 2008).
Penelitian mengenai fabrikasi DSSC menggunakan semikonduktor ZnO
telah banyak dilakukan. Prasatya dan Susanti (2011) melaporkan bahwa
efisiensi yang dihasilkan oleh DSSC berbasis semikonduktor ZnO ini ialah
maksimum sebesar 0,150% pada temperatur kalsinasi 550 ºC serta
23
menggunakan terung belanda sebagai zat warna. Selain itu pada penelitian
Syukron dkk. (2013) melaporkan bahwa efisiensi yang dihasilkan oleh
DSSC berbasis semikonduktor ZnO berdasarkan hasil sintesis ZnO yang
merujuk pada Yonekawa (2012) ialah maksimum sebesar 0,11% pada
temperatur kalsinasi 200 ºC.
2. Dye Sensitizer (Zat Warna)
Zat warna merupakan salah satu komponen yang memegang peranan
penting pada rangkaian DSSC karena berfungsi dalam penangkapan energi
dari sinar matahari. Pada prosesnya, zat warna berfungsi menyerap cahaya
tampak, memompa elektron ke dalam semikonduktor, menerima elektron
dari pasangan redoks dalam larutan elektrolit, dan seterusnya dalam suatu
siklus sehingga zat warna berperan dalam memproduksi elektron
tereksitasi. Zat warna yang digunakan harus mampu melekat secara kuat
dengan semikonduktor, sehingga injeksi elektron ke dalam pita konduksi
dari semikonduktor berjalan efisien. Syarat lain yang harus dimiliki oleh
zat warna pada DSSC yaitu memiliki gugus kromofor dan ikatan rangkap
terkonjugasi (Gratzel, 2003).
Sejauh ini zat warna yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa zat
warna alami maupun sintetis (seperti senyawa kompleks dan basa Schiff).
Zat warna sintetis yang umumnya digunakan adalah zat warna organik
logam berbasis ruthenium, hal ini dikarenakan efisiensi zat warna tersebut
mencapai 11% (Wongcharee et al., 2007). Namun zat warna sintetis ini
cukup mahal serta mengandung logam berat yang sangat tidak ramah
24
lingkungan (Shalini et al., 2015). Oleh karena itu, saat ini sedang
berkembang DSSC dengan zat warna sintetis dari senyawa basa Schiff.
Naik et al. (2018) telah berhasil menyintesis basa Schiff dari senyawa
aldehida aromatik 4-(dimetilamino)benzaldehida dan asam para-
aminobenzoat. Sintesis dilakukan menggunakan metode refluks dalam
pelarut metanol selama 5 jam. Basa Schiff yang diperoleh memiliki dua
puncak serapan yaitu pada 250 nm dan 371 nm. Basa Schiff hasil sintesis
digunakan sebagai sensitizer pada Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) dan
menghasilkan efisiensi sebesar 1%.
Ghann et al. (2017) telah berhasil menyintesis dan mengaplikasikan
senyawa basa Schiff (hasil kondensasi antara salisilaldehida dan
etilendiamina) serta senyawa kompleks Cu(II) basa Schiff pada DSSC.
Efisiensi yang dihasilkan dari senyawa basa Schiff lebih besar yaitu 0,14%
dibandingkan dengan kompleksnya yang hanya 0,12%. Oleh karena itu,
pada penelitian ini digunakan senyawa basa Schiff yang mempunyai
fungsi yang sama dengan kompleks ruthenium sebagai dye sensitizer pada
DSSC. Selain itu, apabila dilihat dari strukturnya, basa Schiff memenuhi
syarat sebagai zat warna pada DSSC yaitu memiliki gugus kromofor dan
ikatan rangkap terkonjugsi.
3. Elektrolit
Fungsi elektrolit pada DSSC adalah untuk menggantikan kehilangan
elektron pada pita HOMO (Highest Unoccupied Molecular Orbital) dari
25
zat warna akibat eksitasi elektron dari pita HOMO ke pita LUMO (Lowest
Occupied Molecular Orbital) karena penyerapan cahaya tampak oleh zat
warna melalui reaksi reduksi-oksidasi (redoks). Kecepatan reaksi redoks
akan menentukan kinerja DSSC (Prasetyo dkk., 2014).
Pada umumnya elektrolit yang digunakan berwujud cair yang mengandung
sistem redoks yaitu pasangan I-/I3
-. I
-/I3
- memiliki sifat yang stabil dan
memiliki reversibility yang baik. Elektrolit cair dapat menghasilkan
efisiensi yang lebih tinggi mencapai 11% (Gratzel, 2003) jika
dibandingkan dengan elektrolit semi padat. Akan tetapi penggunaan
elektrolit cair memiliki kelemahan yaitu mudah menguap. Hal ini
mempengaruhi stabilitas jangka panjang dari sistem DSSC sehingga proses
transfer elektron terhambat. Untuk mengatasi hal tersebut dalam penelitian
ini digunakan elektrolit semi padat yang mempunyai keunggulan tidak
mudah menguap, memiliki konduktivitas ion tinggi pada temperatur
konstan, dan mempunyai stabilitas jangka panjang (Pancaningtyas dan
Akhlus, 2010).
4. Elektroda Pembanding
Elektroda pembanding digunakan sebagai katalis pada DSSC untuk
mempercepat reaksi redoks pada elektrolit. Elektroda pembanding yang
digunakan berupa kaca yang pada umumnya dilapisi oleh platina atau
karbon. Penggunaan masing-masing jenis elektroda memiliki
kelebihannya masing-masing. Pada penelitian ini digunakan jenis
elektroda karbon. Alasan digunakannya karbon sebagai elektroda
26
pembanding adalah karena memiliki kereaktifan tinggi yang menyerupai
elektroda platina dan memiliki luas permukaan yang relatif luas
dibandingkan dengan platina (Kumara dan Pajitno, 2012). Karbon yang
digunakan pada elektroda pembanding dapat menggunakan grafit dari
pensil (Damayanti et al., 2014) atau karbon dari jelaga api lilin (Chadijah
dkk., 2016).
Gambar 9. Skema Prinsip Kerja DSSC
Prinsip kerja DSSC secara skematik ditunjukkan pada Gambar 9, sedangkan
proses yang terjadi di dalam DSSC dapat dijelaskan sebagai berikut :
1. Ketika foton dari sinar matahari menimpa elektroda kerja pada DSSC,
energi foton tersebut diserap oleh larutan pewarna yang melekat pada
permukaan partikel TiO2. Sehingga elektron dari zat warna mendapatkan
energi untuk dapat tereksitasi (D*).
D + cahaya→ D*
27
2. Elektron yang tereksitasi dari molekul zat warna tersebut akan diinjeksikan
ke pita konduksi TiO2 yang bertindak sebagai akseptor/kolektor elektron.
Molekul zat warna yang ditinggalkan kemudian dalam keadaan teroksidasi
(D+).
D* + TiO2→ (TiO2) + D+
3. Selanjutnya akan ditransfer melewati rangkaian luar menuju elektroda
pembanding (elektroda karbon).
4. Elektrolit redoks biasanya berupa pasangan iodin dan triiodida I-/I3
- yang
bertindak sebagai mediator elektron sehingga dapat menghasilkan proses
siklus dalam sel. Triiodida dari elektrolit yang terbentuk akan menangkap
elektron yang berasal dari rangkaian luar dengan bantuan molekul karbon
sebagai katalis.
5. Elektron yang tereksitasi masuk kembali ke dalam sel dan bereaksi
dengan elektrolit menuju zat warna teroksidasi. Sehingga zat warna
kembali ke keadaan awal dengan persamaan reaksi:
𝐷+ + 𝑒−(elektrolit) → elektrolit + D
Tegangan yang dihasilkan oleh DSSC berasal dari perbedaan tingkat energi
konduksi elektroda semikonduktor TiO2 dengan potensial elektrokimia
pasangan elektrolit redoks I-/I3
-. Sedangkan arus yang dihasilkan dari sel
surya ini terkait dalam proses konversi dan bergantung pada intensitas
penyinaran serta kinerja dye yang digunakan (Kumara dan Prajitno, 2012).
III. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada bulan Februari hingga Juli 2019 di
Laboratorium Kimia Anorganik/Fisik, Jurusan Kimia Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Karakterisasi basa Schiff
menggunakan spektrofotometer Ultraviolet-Visible(UV-Vis),
spektrofotometer Infrared (IR), dan Thermogavimetric/Differential Thermal
Analysis (TG/DTA) dilakukan di Laboratorium Terpadu Sentra Inovasi dan
Teknologi Universitas Lampung.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi alat-alat gelas yang
umum digunakan di laboratorium, satu set alat refluks, desikator, neraca
analitik merek Kern & Son GMBH ABT 220-4M, hotplate stirrer merek
Stuart CB 161, kertas saring whatman-42, kaca indium tin oxide (ITO),
furnace, pensil 8B, scotch tape, binder clip, aligator clip, multimeter
digital merek Zotek ZT111, spektrofotometer Ultraviolet-Visible(UV-Vis)
Agilent Carry 50, spektrofotometer Infrared (IR) Agilent Carry 630, dan
29
Thermogavimetric/Differential Thermal Analysis (TG/DTA) Shimadzu
DTG-60.
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi salisilaldehida
(C7H6O2), etilendiamina (C2H8N2), etanol, seng klorida (ZnCl2),
ammonium (NH3), kalium iodida (KI) 0,5 M, Iodin (I2) 0,05 M, asetonitril,
dan polietilen glikol (PEG).
C. Prosedur Kerja
1. Sintesis Basa Schiff
Basa Schiff disintesis dengan cara mencampurkan salisilaldehida dan
etilendiamina dengan perbandingan mol 1:1. Sekitar 2,29 mL
(1 x 10-2
mol) salisilaldehida dilarutkan dalam 20 mL etanol dan sekitar
1,33 mL etilendiamina (1 x 10-2
mol) dilarutkan dalam 20 mL etanol,
kemudian larutan diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet sambil
direfluks selama 2 jam pada suhu 78 oC. Setelah itu larutan didiamkan
sampai terbentuk kristal, kristal yang terbentuk dicuci dengan etanol dan
disaring menggunakan kertas saring, setelah itu diletakan dalam desikator
hingga terbentuk kristal kering. Kristal kering kemudian ditimbang
beratnya sampai konstan. Kristal kering ini kemudian dikarakterisasi
menggunakan spektrofotometer UV-Vis, spektrofotometer IR, dan
TG/DTA, serta digunakan sebagai zat pewarna pada DSSC.
30
2. Karakterisasi Basa Schiff
a. Karakterisasi menggunakan Spektrofotometer UV-Vis
Pengukuran panjang gelombang daerah-daerah serapan ikatan antar
atom dan serapan panjang gelomang dari basa Schiff dilakukan dengan
cara melarutkan 1,64 x 10-3
gram (10-3
M) basa Schiff dalam labu ukur
10 mL menggunakan etanol. Kemudian dilakukan pengenceran
menjadi 10-5
M dengan melarutkan 0,1 mL larutan basa Schiff 10-3
M
dalam labu ukur 10 mL menggunakan etanol. Selanjutnya larutan yang
terbentuk dianalisis dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis
Agilent Carry 50 pada panjang gelombang 200-800 nm.
b. Karakterisasi menggunakan Spektrofotometer IR
Karakterisasi menggunakan spektrofotometer IR digunakan untuk
mengidentifikasi gugus fungsional dari basa Schiff menggunakan
spektrofotometer IR Carry 630. Sampel yang akan dianalisis diambil
menggunakan ujung spatula kemudian ditempatkan pada sample pan
dan siap untuk dianalisis dengan pita serapan antara 4000-400 cm-1
.
c. Karakterisasi menggunakan TG/DTA
Penentuan komposisi basa Schiff dilakukan menggunakan TG/DTA
dengan menghitung persen kehilangan massa dari masing-masing
molekul dan membandingkannya dengan perhitungan hasil secara
teoritis. Basa Schiff hasil sintesis mula-mula dimasukkan ke dalam
31
termokoppel. Kemudian dipanaskan dengan laju kenaikan temperatur
sebesar 5 oC/menit. Pengukuran dilakukan dari suhu 30
o C hingga
600 oC. Hasil pengaluran ΔT sebagai fungsi temperatur merupakan
indikasi perolehan atau kehilangan energi dan perubahan massa dari
basa Schiff yang dianalisis.
3. Fabrikasi Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
a. Preparasi Pasta ZnO
Pasta ZnO dibuat dengan cara mencampurkan sebanyak 3,5 gram ZnCl2
dengan NH3 sebanyak 3,6 mL di dalam gelas kimia dan diaduk.
Campuran ini kemudian dimasukkan ke dalam furnace untuk
dipanaskan pada suhu 100 ºC dengan waktu tahan 24 jam (Prasatya dan
Diah, 2013). ZnO yang telah difurnace kemudian ditimbang sebanyak
0,5 gram, dimasukkan ke dalam gelas kimia, ditambahkan 2 mL etanol,
dan diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 15 menit. Kemudian
pasta ZnO yang telah dibuat disimpan dalam botol tertutup untuk
perlakuan selanjutnya.
b. Preparasi Zat Warna Basa Schiff
Pada penelitian ini zat pewarna pada DSSC dibuat pasta dengan cara
mencampurkannya dengan pasta ZnO. Sebanyak 0,5 gram basa Schiff
dimasukkan ke dalam gelas kimia, ditambahkan pasta ZnO yang telah
dibuat, dan diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 15 menit
32
Kemudian pasta campuran ZnO dan basa Schiff disimpan dalam botol
tertutup (Damayanti dkk., 2014).
c. Preparasi Larutan Elektrolit
Preparasi elektrolit semi padat (gel polimer) mengacu pada penelitian
Pancaningtyas dan Akhlus (2010). Preparasi elektrolit divariasikan
menjadi tiga konsentrasi yaitu PEG 0,025 M; 0,05 M; dan 0,1 M.
Larutan elektrolit PEG 0,025 M (KI 0,5 M dan I2 0,05 M) disiapkan
dengan cara mengambil sebanyak 0,498 gram KI dilarutkan ke dalam
6 mL asetonitril dalam gelas kimia. Pada gelas kimia lain, dimasukkan
sebanyak 0,076 gram I2 dan 6 mL asetonitril, lalu diaduk hingga
homogen. Larutan pada kedua gelas tersebut dicampur dan diaduk
hingga homogen. Sebanyak 0,6 gram PEG dimasukkan ke dalam
larutan elektrolit yang telah dibuat dan diaduk hingga membentuk gel.
Larutan elektrolit PEG 0,05 M (KI 0,5 M dan I2 0,05 M) disiapkan
dengan mengambil sebanyak 0,498 gram KI dilarutkan ke dalam 6 mL
asetonitril dalam gelas kimia. Pada gelas kimia lain, dimasukkan
sebanyak 0,076 gram I2 dan 6 mL asetonitril, lalu diaduk hingga
homogen. Larutan pada kedua gelas tersebut dicampur dan diaduk
hingga homogen. Sebanyak 1,2 gram PEG dimasukkan ke dalam
larutan elektrolit yang telah dibuat dan diaduk hingga membentuk gel.
Larutan elektrolit PEG 0,1 M (KI 0,5 M dan I2 0,05 M) disiapkan
dengan cara mengambil sebanyak 0,498 gram KI dilarutkan ke dalam
33
6 mL asetonitril dalam gelas kimia. Pada gelas kimia lain, dimasukkan
sebanyak 0,076 gram I2 dan 6 mL asetonitril, lalu diaduk hingga
homogen. Larutan pada kedua gelas tersebut dicampur dan diaduk
hingga homogen. Sebanyak 2,4 gram PEG dimasukkan ke dalam
larutan elektrolit yang telah dibuat dan diaduk hingga membentuk gel.
d. Preparasi Elektroda Pembanding
Pada tahap ini dilakukan pembuatan dan pendeposisian elektroda
pembanding karbon di atas kaca ITO. Disiapkan pensil 8B sebagai
sumber karbon kemudian digoreskan pada bagian konduktif kaca ITO.
Kaca ITO yang telah digoreskan pensil kemudian dibakar pada jelaga
api lilin agar goresan pensil 8B membentuk kotak yang baik sesama
partikel karbon dengan kaca ITO (Ekasari dan Yudoyono, 2013).
e. Perakitan Dye Sensitizer Solar Cell (DSSC)
Langkah pertama perakitan DSSC adalah memperisapkan tiga buah
kaca ITO yang telah dibersihkan. Pada ketiga kaca ITO yang berukuran
2 x 2 cm dibentuk area tempat pasta campuran ZnO dengan basa Schiff
dideposisikan dengan bantuan selotip pada bagian konduktif sehingga
terbentuk area sebesar 1,5 x 1,5 cm. Pasta campuran ZnO dengan basa
Schiff dideposisikan di atas area yang telah dibuat pada ketiga kaca ITO
dengan bantuan batang pengaduk untuk meratakan pasta. Kemudian
lapisan dikeringkan selama kurang lebih 15 menit dan difurnace pada
temperatur sekitar 200 ºC dengan waktu tahan 10 menit. Kemudian
34
ketiga varisasi elektrolit gel polimer masing-masing diteteskan di atas
permukaan ketiga kaca yang terdapat campuran pasta ZnO dengan basa
Schiff. Pada kaca pertama diteteskan larutan gel elektrolit 0,025 M,
kaca kedua diteteskan larutan gel elektrolit 0,05 M, dan kaca ketiga
diteteskan larutan gel elektrolit 0,1 M lalu masing-masing kaca ditutup
dengan elektroda pembanding sehingga membentuk struktur sandwich.
Kemudian agar struktur selnya mantap dijepit dengan klip pada kedua
sisi seperti pada Gambar 10 (Ekasari dan Yudoyono, 2013).
Gambar 10. Struktur Sandwich Ragkaian DSSC
Ketiga sel surya yang telah dirangkai dilakukan pengujian tegangan dan
kuat arus menggunakan multimeter digital merek Zotek ZT111.
Sumber cahaya yang digunakan yaitu cahaya matahari langsung pada
saat penyinaran.
4. Skema Alur Kerja Penelitian
Secara keseluruhan, skema alur kerja penelitian dapat dilihat pada Gambar
11 dan Gambar 12.
35
a. Sintesis Basa Schiff
Gambar 11. Skema Alur Kerja Sintesis Basa Schiff
- dicuci dengan etanol
- dikeringkan dalam desikator
- ditimbang hingga berat konstan
- dianalisis menggunakan
spektrofotometer UV-Vis,
Spektrofotometer IR, dan TG/DTA
- dilarutkan dalam 40 mL etanol
- direfluks selama 2 jam pada suhu 78 oC
Salisilaldehida + Etilendiamina
Kristal basa Schiff
Hasil
36
b. Fabrikasi Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
Gambar 12. Skema Alur Kerja Fabrikasi DSSC
- diukur tegangan dan arus listrik
menggunakan multimeter Zotek
ZT111
- digabungkan membentuk struktur
sandwich pada masing-masing kaca
sesuai pasangannya
- dijepit dengan binder clip pada sisi
kanan dan kiri
Kaca ITO 1 dan
kaca ITO A
Kaca ITO 2 dan
kaca ITO B
Kaca ITO 3 dan
kaca ITO C
Struktur sandwich
Hasil
- ditetesi larutan
elektrolit 0,025 M
- dilapiskan pada 3 buah kaca ITO
- difurnace selama 10 menit (200 ºC)
Campuran pasta ZnO + basa Schiff
Kaca ITO 1 Kaca ITO 2 Kaca ITO 3
- ditetesi larutan
elektrolit 0,05 M
- ditetesi larutan
elektrolit 0,1 M
Kaca ITO A Kaca ITO B Kaca ITO C
- digores dengan
pensil 8B
- dibakar pada
jelaga api lilin
- digores dengan
pensil 8B
- dibakar pada
jelaga api lilin
- digores dengan
pensil 8B
- dibakar pada
jelaga api lilin
V. SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
1. Sintesis basa Schiff dari salisilaldehida dan etilendiamina dengan
perbandingan mol 1:1 menghasilkan kristal berwarna kuning sebanyak
2,6631 gram dengan rendemen 81,14%.
2. Hasil karakterisasi menggunakan spektrofotometer UV-Vis menunjukkan
bahwa basa Schiff hasil sintesis mengalami pergeseran batokromik dengan
panjang gelombang sebesar 335 nm.
3. Hasil karakterisasi menggunakan spektrofotometer IR menunjukkan basa
Schiff telah berhasil disintesis yang ditandai dengan munculnya puncak
serapan gugus azometina (-C=N-) yang merupakan ciri khas senyawa basa
Schiff pada bilangan gelombang 1610 cm-1
.
4. Hasil analisis menggunakan TG/DTA pada basa Schiff hasil sintesis
menunjukkan pengurangan massa molekul H2O pada rentang suhu
75-102 ºC dan molekul basa Schiff (C9H12N2O) pada rentang suhu
180-300 ºC.
5. Berdasarkan hasil karakterisasi menggunakan spektrofotometer UV-Vis,
IR, dan TG/DTA menunjukkan bahwa basa Schiff hasil sintesis dapat
digunakan sebagai sensitizer pada DSSC. Pengujian DSSC berbasis
57
semikonduktor ZnO menghasilkan efisiensi (ƞ) sekitar 0,01%-0,11%.
Efisiensi (ƞ) paling tinggi dihasilkan dari DSSC menggunakan elektrolit
PEG 0.1 M sebesar 0,11% dengan tegangan 234 mV dan kuat arus
0,6 mA.
B. Saran
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka pada penelitian
selanjutnya disarankan untuk melakukan hal-hal sebagai berikut:
1. Peningkatan variasi konsentrasi elektrolit gel untuk memperoleh efisiensi
kinerja DSSC yang lebih tinggi.
2. Perbaikan pada desain rangkaian DSSC untuk memperoleh kinerja
fotovoltaik yang semakin optimal.
3. Sintesis senyawa kompleks menggunakan basa Schiff hasil sintesis pada
penelitian ini kemudian diaplikasikan sebagai sensitizer pada DSSC untuk
mengetahui pengaruh adanya pengompleksan terhadap kinerja
fotovoltaik.
DAFTAR PUSTAKA
Al Hakimi, N. S. 2016. Sintesis Senyawa Imina dari Vanilina dan Anilina dengan
Variasi Jumlah Katalis Jeruk Nipis. (Skripsi). Jurusan Kimia Fakultas
Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Maulana Malik Ibrahim.
Malang.
Arulmurugan, S., Kavitha, H. P., and Venkatraman, B. R. 2010. Biological
Activities of Schiff Base and Its Complexes: A Review. Rasayan Journal
Chemistry. 3. 385-410.
Ashraf, M. A., Mahmood, K., and Wajid, A. 2011. Synthesis, Characterization
and Biological Activity of Schiff Bases. International Proceedings of
Chemical, Biological and Environmental Engineering. 10. 1-7.
Asi, H. 2019. Studi Karakterisasi Senyawa Kompleks Fe(II) dengan Ligan Basa
Schiff dari Salisilaldehida dan Etilendiamina. (Skripsi). Universitas
Lampung. Bandar Lampung.
Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi (BPPT). 2013. Pengembangan
Energi dalam Mendukung Sektor Transportasi dan Industri Pengolahan
Mineral. PTPSE BPPT. Jakarta.
Carella A., Borbone, F., and Centore, R. 2018. Research Progress on
Photosensitizers for DSSC. Frontiers in Chemistry. 6. 1-24.
Chadijah, S., Dahlan, D., dan Harmadi. 2016. Pembuatan Counter Electrode
Karbon untuk Aplikasi Dye Sensitized Solar Cell (DSSC). Jurnal Ilmu
Fisika Universitas Andalas. 8. 78-86.
Cheng, A. 2008. One Dimentional Zinc Oxide Nanostructures for Optoelectronic
Application: Solar Cell and Photodiodes. (Dissertation). Auburn
University. Alabama.
Damayanti, R., Hardeli, dan Sanjaya, H. 2014. Preparasi Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) Menggunakan Ekstrak Antosianin Ubi Jalar Ungu (Ipomoea
batatas L.). Jurnal Saintek. 2. 148-157.
59
Ekasari, V. dan Yudoyono, G. 2013. Fabrikasi DSSC dengan Dye Ekstrak Jahe
Merah (Zingiber Officinale Linn Var. Rubrum) Variasi Larutan TiO2
Nanopartikel Berfase Anatase dengan Teknik Pelapisan Spin Coating.
Jurnal Sains dan Semi Pomits. 2. 2337-320.
Elzahany, E.A., Hegab, K. H., and Khalil, S. K. H. 2008. Synthesis,
Characterization and Biological Acivity of Some Transition Metal
Complex with Schiff Base Derived from 2-Formylindole, Salicylaldehid,
and N-amino Rhodamine. Australian Journal of Basic and Applied
Science. 2. 210-220.
El-Wakiel, N., El-Keiy, M., and Gaber, M. 2015. Synthesis, Spectral, Antitumor,
Antioxidant and Antimicrobial Studies on Cu(II), Ni(II) and Co(II),
Complexes of 4-[(1H-benzoimidazol-2-ylimini0-methyl]-benzene-1,3-diol.
Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy.
147. 117-123. Fa'izah, M. 2016. Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks Kobalt(II)
dengan Senyawa 1,10-Fenantrolin dan Anion Trifluorometanasulfonat.
(Skripsi). Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Negeri Yogyakarta. Yogyakarta.
Febriany, E. A. 2014. Sintesis Basa Schiff dari Hasil Kondensasi Etilendiamin
dan Anilina dengan Senyawa Aldehida Hasil Ozonolisis Metil Oleat serta
Pemanfaatannya Sebagai Inhibitor Korosi pada Logam Seng. (Skripsi).
Universitas Sumatra Utara. Medan.
Fessenden, R. J. dan Fessenden, J. S. 1982. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2.
Erlangga. Jakarta.
Ghann, W., Sobhi, H., Kang, H., Chavez-Gil, T., Nesbitt F., and Uddin, J. 2017.
Synthesis and Characterization of Free and Copper (II) Complex of N,N′-
Bis(Salicylidene)Ethylenediamine for Application in Dye Sensitized Solar
Cells. Journal of Materials Science and Chemical Engineering. 5. 46-66.
Gong, J., Liang, J., and Sumathy, K. 2012. Review on Dye Sensitized Solar Cells
(DSSCs) : Fundamental Concepts and Novel Materials. Renewable and
Sustainable Energy Reviews. 16. 5848-5860.
Gratzel, M. 2003. Dye-Sensitized Solar Cells. Journal of Photochemistry and
Photobiology C: Photochemistry Reviews. 4. 145-153.
Griffitths, R. P. and Haseth, J. A. 2007. Fourier Transform Infrared Spectrometry.
Second Edition. John Wiley & Sons Inc. Hoboken, New Jersey.
Halme, J. 2002. Dye-Sensitized Nanostructured and Organic Photovoltaic Cell:
Technical Review And Preliminary Tests. (Thesis). Helsinki University Of
Technology. Finlandia.
60
Hasan M. A., and Sumathy K. 2010. Photovoltaic Thermal Module Concepts and
Their Performance Analysis: A Review. Renewable and Sustainable
Energy Reviews. 14. (7). 1845–59.
Ilango, K. and Arunkumar, S. 2011. Synthesis, Antimicrobial, and Antitubercular
Activity of Some Novel Trihydoxy Benzamido Azetidin-2-one Derivates.
Tropical Journal of Pharmaceutical Research. 2. 219-229.
Imer, A. G., Syan, R. H. B., Gulcan, M., Ocak, Y.S., and Tombak, A. 2017. The
Novel Pyridine Based Symmetrical Schiff Base Ligand And Its Transition
Metal Complexes: Synthesis, Spectral DefinitionsAnd Application In Dye
Sensitized Solar Cells (DSSCs). Journal Mater Science : Mater Electron.
Jiao, T. F., Zhou, J., Zhou, J. X., Gao, L. H., Xing, Y. Y., and Li, X. H. 2011.
Synthesis and Characterization of Chitosan-based Schiff Base Compounds
with Aromatic Substituent Groups. Iranian Polymer Journal. 20 (2).
123-136.
Kementrian ESDM. 2015. Rencana Strategis Kementerian Energi dan Sumber
Daya Mineral Tahun 2015-2019. Jakarta.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press.
Jakarta.
Kumar, S., Niranjan, M. S., Chaluvaraju, K. C., Jamakhandi, C. M., and
Kadadevar, D. 2010. Synthesis and Antimicrobial Study of Some Schiff
Base of Sulfanomides. Journal of Current Pharmaceutical Research. 1.
39-42.
Kumara, M. S. W. dan Prajitno, G. 2012. Studi Awal Fabrikasi Dye Sensitized
Solar Cell (DSSC) dengan Menggunakan Ekstraksi daun Bayam
(Amaranthus hybridus L.) Sebagai Dye Sensitizer dengan Variasi Jarak
Sumber Cahaya Pada DSSC. (Skripsi). Institut Teknologi Sepuluh
November. Surabaya.
Li, W., Liu, B., Wu, Y., Zhu, S., Zhang, Q., and Zhu, W. 2013. Organic
Sensitizers Incorporating 3,4-Etylenedioxythiphene as The Conjugated
Photovoltaic Performance. Dye and Pigment 99. 01. 176-184.
Li, Y., Yang, Z., Zhang, H., Cao, B., Wang, F., Zhang, Yu., Shi, Y., Yang, J., and
Wu, B. 2003. Artemisinin Derivatives Bearing Mannich Base Group:
Synthesis and Antimalarial Activity. Bioorganic Medicinal Chemistry. 11.
4363-4368.
Liu, C., Carraher, J. M., Swedberg, J. L., Herndon, C. R., Fleitman, C. N., and
Tessonnier, J. P. 2014. Selective Base-Catalyzed Isomerization of Glucose
to Fructose. ACS Catalysis. 4. 4295-4298.
61
Liu, J., Wu, B., Zhang, B., and Liu, Y. 2006. Synthesis and Characterization of
Metal Complex of Cu (II), Ni(II), Zn(II), Co(II), Mn(II), and Cd(II) with
Tetradentate Schiff Bases. Turkish Journal of Chemistry. 30. 41-48.
Lu, Y. H., Lu, Y.W., Wu, C. L., Shao, Q., Chen, X. L., and Bimbong, R. N. B.
2006. UV–Visible Spectroscopic Study of The Salicyladehyde
Benzoylhydrazone and Its Cobalt Complexes. Spectrochimica Acta. 65.
695-701.
Mohammed, H. H., Mageed, Z.N., and Najim, M. 2015. Synthesis and Biological
Activity Study of 1-[4, 5, 6, 7-tetrahydro-1, 3-benzothiazol-
(2-yldiazenyl)]-2-naphthol Complexes. American Journal of Applied
Chemistry.5. 92-99.
Naik, P., Babu, D. D., Su, R., and El-Shafei, A. 2018. Synthesis, Characterization
and Performance Studies of A New Metal-Free Organic Sensitizer for
DSSC Application. Materials Today: Proceedings. 5. 3150-3157.
NIST Standard Reference Data. 2019. A.
https://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=C107153&Type=IR-
SPEC&Index=1. Diakses pada 12 Agustus 2019.
NIST Standard Reference Data. 2019. B.
https://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=C90028&Type=IR-
SPEC&Index=2. Diakses pada 12 Agustus 2019.
Pancaningtyas, L. dan Akhlus, S. 2010. Peranan Elektrolit Pada Performa Sel
Surya Pewarna Tersensitisasi (SSPT). Surabaya. ITS.
Pavia, L., Lampman, G., and Goerge, S. K. 2001. Introduction to Spectroscopy:
A Guide for Students or Organic Chemistry. Harcourt College.
Philadhelphia.
Prasatya, A. N. dan Susanti, D. 2013. Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Kaca
FTO yang di-coating ZnO terhadap Efisiensi DSSC (Dye Sensitized Solar
Cell) yang Menggunakan Dye dari Buah Terung Belanda (Solanum
betaceum). Jurnal Teknik Pomits. 2. 2337-3539.
Prasetyo, B. H., Suharta, N. H. S., and Hikmatullah. 2014. Chemical and
Mineralogical Properties of Ultisol of Sasamba Area, East Kalimantan,
Indonesia. Journal of Agricultural Science. 2 (2). 37-47.
Prasetyo, Y. H., Wahyuningsih, S., dan Suryana, R. 2014. Studi Variasi Elektrolit
Terhadap Kinerja Dye-Sensitized Solar Cell (DSSC). Jurnal Fisika
Indonesia. 18. 47-49.
62
Prasetyoko, D., Fansuri, H., Ni'mah Y. L., dan Fadlan, A. 2016. Karakterisasi
Struktur Padatan, Edisi Pertama. Jurnal Deepublish Yogyakarta. 2.
300-360.
Rilyanti, M., Sembiring, Z., Handayani, T dan Subki, E. M. 2008. Sintesis
Senyawa Kompleks Cis-(Co(bipi)2] dan Uji Interaksinya dengan
Gas NO2 Menggunakan Metoda Spektrofotometri UV-Vis dan IR.
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung.
Robert, F. D. 1982. Buku Teks Wilson dan Gisvold Kimia Farmasi dan Medisinal
Organik. Edisi VII Bagian 1. Terjemahan A. M. Fatah. IKIP Semarang
Press. Semarang.
Sembiring, Z., Hastiawan, I., Zainuddin A., dan Bahti, H. H. 2013. Sintesis Basa
Schiff Karbazona Variasi Gugus Fungsi: Uji Kelarutan dan Analisis
Struktur Spektroskopi UV-Vis. Semirata 2013 FMIPA UNILA. 484-487.
Sembiring, Z. 2017. Sintesis dan Karakterisasi Struktur Senyawa Kompleks
Cu(II) dan Mn(II) dengan Basa Schiff Turunan Aldehida sebagai Indiator.
(Laporan Akhir Penelitian DIPA). Universitas Lampung. 29-30.
Shalini, S., Balasundara, R., Prasanna, S., Kumar T. S., Prabavathy, N.,
Senthilarasu, S., and Prasanna, S. 2015. Review on Dye Sensitized Solar
Cells : Operations, Materilas, and Methods. Renewable and Sustainable
Energy Reviews. 51. 1306-1325.
Silverstein, R. M., Webster, F. X., Morril, and Kiemle, D. J. 2005. Spectrometric
Identification of Organic Compounds, Seventh
Edition. John Wiley and
Sons Inc. United States of America.
Singh, U. K., Pandeya, S. N., Singh, A., Srivastava, B. K., and Pandey, M. 2010.
Synthesis and Antimicrobial Activity of Schiff’s and N-Mannich Bases of
Isatin and It’s Derivatives with 4-Amino-N-Carbamimidoyl Benzene
Sulfonamide. International Journal of Pharmaceutical Science and Drug
Research. 2. 151-154.
Sudjadi. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.
Supratman, U. 2010. Elusidasi Struktur Senyawa Organik: Metode Spektroskopi
Untuk Penentuan Struktur Senyawa Organik. Widya Padjadjaran.
Bandung.
Susilowati, E. 2002. Differential Thermal Analysis (DTA) Tinjauan Teori dan
Aplikasi. Laboratorium Pusat Universitas Sebelas Maret. Surakarta.
Syukron, A., Risanti, D. D., dan Sawitri, D. 2013. Pengaruh Preparasi Pasta dan
Temperatur Annealing pada Dye-Sensitized Solar Cells (DSSC) Berbasis
Nanopartikel ZnO. Jurnal Teknik Pomits. 2. 2337-3539.
63
Tai, X., Yin, X., Chen, Q., and Tan, M. 2003. Synthesis of Some Transition Metal
Complexs of a Novel Schiff Base Ligand Derived from 2,2’-bis(p-
Methoxyphenylalamine) and Salicyldehyde. Molecules. 28. 439-443.
Villar, R., Encio, I., Migliaccio, I., Gil, M. J., and Martinez-Merino, V. 2004.
Synthesis and Cytotoxic activity of Lipophilic Sulphonamide Derivatives
of the benzo[b]thiophene 1,1-dioxide. Bioorganic and Medicinal
Chemistry. 12. 963-968.
Wang, J. X., Sun, X. W., and Yang, Y. 2006. Hydrothermally Grown Oriented
ZnO Nanorod Arrays for Gas Sensing Application. Nanotechnology. 17.
4995-4998.
Wongcharee, K., Vissanu, M., and Sumaeth, C. 2007. Dye-Sensitized Solar Cell
Using Natural Dyes Extracted From Rosella And Blue Pea Flowers.
Journal of Solar Energy Materials and Solar Cells. 7. 566-571.
Xavier D. and Srividhya. 2014. Synthesis and Study of Schiff Base Ligand. IOSR
Journal of Applied Chemistry. 7. 2278-5736.
Ye, M., Wen, X., Wang, M., Iocozzia, J., Zhang, N., Lin, C., and Lin, Z. 2015.
Recent Advances in Dye-Sensitized Solar Cells: from Photoanodes,
Sensitizers and Electrolytes to Counter Electrode. Journal Materials
Today. 18. (3). 155-162.
Yildirim, L. T., Emregul, K. C., Kurtaran, R., and Atakol, O. 2002. Structure and
Electrochemical Behaviour of Bis[N-(4methylphenyl)salicyldehydeimine]
copper(II) N,N’dimethylformamide Solvate. Crystal Research
Technology. 37. 1344-1351.
Yonekawa, H. 2012. Dye-Sensitized Solar Cells Fabricated with ZnO
Nanoparticles for High Conversion Efficiency.(Thesis). Department of
Applied Chemistry and Biochemistry Kumamoto University. Japan.
Yu, Y. Y., Xian, Y. H. D., Liu, J. F., and Zhao, G. L. 2009. Synthesis,
Characterization, Crystal Structure, and Antibacterial Activities of
Transition Metal(II) Complexes of The Schiff Base 2-[(4-Methyl
phenylimino)Methyl-6-Methoxyphenol. Molecules. 14. 1747-175.