dssc (dye sensitized solar cell) dengan senyawa …/dssc-dye... · surya dimana pada suhu 450...
TRANSCRIPT
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
i
DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN
SENYAWA ANTOSIANIN DARI KULIT TERONG
UNGU (SOLANUM MELONGENA L) SEBAGAI
PHOTOSENSITIZED
Disusun Oleh
RUKMINI DWI ASTUTI M 0207056
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Fisika
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
Januari 2012
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
ii
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
iii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul ldquoDSSC (DYE
SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA ANTOSIANIN DARI
KULIT TERONG UNGU (SOLANUM MELONGENA L) SEBAGAI
PHOTOSENSITIZEDrdquo adalah hasil kerja keras saya atas arahan pembimbing dan
sepengetahuan saya hingga saat ini isi skripsi tidak berisi materi yang telah
dipublikasikan atau ditulis oleh orang lain atau materi yang telah diajukan untuk
mendapatkan gelar kesarjanaan di Universitas Sebelas Maret atau Perguruan
Tinggi lainnya jika ada maka telah dituliskan di daftar pustaka skripsi ini dan
segala bentuk bantuan dari semua pihak telah ditulis di bagian ucapan
terimakasih Isi skripsi ini boleh dirujuk atau fotokopi secara bebas tanpa harus
memberitahu penulis
Surakarta 5Januari 2012
RUKMINI DWI ASTUTI
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
iv
PERSEMBAHAN
Kupersembahkan karya sederhana ini kepada
Yang Maha Kuasa Allah SWT
Serta Rasulullah Muhammad SAW
Dan orang-orang yang sangat kusayangi dan kucintai
Kadua orang tuaku bapak Suminto Djoko Waluyo dan Subihartini yang telah membimbing membesarkan menyayangi mendidik menasehati
memotivasi dikala aku putus asa dan selalu memberikan dorsquoa restu selama menimba ilmu ldquoTerimakasih ku Ucapkanrdquo
Kakakku Hastina Ambarwati dan adikku Dita Anggarsari makasih atas doa dukungan dan semangatnya
Sahabat-sahabatku
Ana Arum Amel Asih Alfan Anto Adip Agita Bagus Caga Doni Dewi N Disti Elis Endah Fahmi Ferdi Fadli Firman Hana Hakim Joko Jono Merry Nika Novi Nila Nakif Nurul Ndari Okta Peny Rina Ryan Rony Santi Sulis Sari Tami Tya Udin Wahyu Yayuk
Yuwono Yolanda Yesi yang senantiasa mendoakan dan mencurahkan cinta dan kasih Sayangnya untukku Almamaterku
Serta pembaca
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
v
DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN
SENYAWA ANTOSIANIN DARI KULIT TERONG UNGU (SOLANUM
MELONGENA L) SEBAGAI PHOTOSENSITIZED
Rukmini Dwi Astuti
Program Studi Fisika Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret
Email imyut2007gamilcom
ABSTRAK
Telah dilakukan pembuatan Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) berbahan dasar TiO2 karbon aktif elektrolit dan dye alami dari kulit terong ungu Proses pembuatan TiO2 menggunakan metode sol gel Hasil lapisan TiO2 dengan variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dikarakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe 250 Quanta untuk mengetahui morfologi permukaannya Hasil analisis SEM pada lapisan TiO2 memiliki ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Untuk mengetahui absorbansi dye terhadap lapisan TiO2 digunakan UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 serta I-V meter merek Keithley untuk pengukuran arus dan tegangan DSSC Hasil analisis UV-Vis Spektrofotometer lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye pada daerah serapan cahaya tampak Variasi suhu dehidrolisis menunjukkan bahwa pemanasan pada lapisan TiO2 mempengaruhi kinerja dari sel surya Dimana pada suhu 450˚C memiliki nilai efisiensi paling maksiamal yakni (46plusmn0045)x10-3 menggunakan IV-meter merk Keithley dan (64plusmn033)x10-3 menggunakan rangkaian
Kata kunci Lapisan TiO2 dehidrolisis dye DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
vi
DYE SENSITIZED SOLAR CELL (DSSC) WIT A COMPOUND OF
ANTHOCYANINS FROM PURPLE EGGPLANT SKIN (SOLANUM
MELONGENA L) AS A PHOTOSENSITIZED
Rukmini Dwi Astuti
Department of Physics Faculty of Science Sebelas Maret University Email imyut2007gmailcom
ABSTRACT
Manufacture of Dye-sensitized Solar Cell (DSSC) TiO2-based activated carbon electrolyte and a natural dye from eggplant purple leather has been done TiO2 manufacturing process uses sol gel method The results of TiO2 layer with temperature variations dehydrolysis 150degC 300degC and 450 degC were characterized using the Quanta 250 Scanning Electron Microscopy (SEM) type to determine the surface morphology The results of SEM analysis on the TiO2 layer having a grain size ranging from (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm for each dehydrolysis temperature 150degC 300degC and 450degC To determine the absorbance of the dye to the TiO2 layer is used UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 and also I-V meter Keithley for measuring current and voltage DSSC The results of the analysis of UV-Vis spectrophotometer a layer of TiO2 managed to absorb the dye solution in the region of visible light absorption Dehydrolysis temperature variations show that heating in the TiO2 layer affects the performance of solar cells Where at a temperature of 450˚C has the value of efficient ie (46plusmn0045)x10-3 using the IV-meter Keithley and (64plusmn033)x10-3 using the circuit
Keywords TiO2 layer dehidrolisis dye DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan
karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi Sholawat
dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai
pembimbing seluruh umat manusia Skripsi yang penulis susun sebagai bagian
dari syarat untuk mendapatkan gelar sarjana sains ini penulis beri judul ldquoDSSC
(Dye Sensitized Solar Cell) dengan Senyawa Antosianin dari Kulit Terong Ungu
(Solanum melongena L) sebagai Photosensitizedrdquo Terselesainya skripsi ini adalah
suatu kebahagian bagi saya Setelah sekitar satu semester penulis harus berjuang
untuk bias menyelesaikan skripsi ini tepat waktu Dengan segala suka dukanya
pada akhirnya skripsi ini terselesaikan juga Kepada berbagai pihak yang telah
membantu penulis menyelesaikan skripsi ini penulis ucapkan terimakasih Atas
bantuannya yang sangat besar selama proses pengerjaan skripsi ini ucapkan
terima kasih kepada
1 Bapak Ir Ari Handono Ramelan MSc PhD selaku penbimbing I atas arahan
dan bimbingannya selama pengerjaan Tugas Akhir ini
2 Bapak Drs Harjana MSi PhD selaku pembimbing II atas pengarahan dan
bimbingan selama proses penyelesaian skripsi
3 Bapak Fuada Anwar selaku pembimbing akademik atas arahan dalam hal
perkuliahan selama penulis menyelesaikan masa studi
4 Kedua orang tuaku amp saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik buat
aku
5 Teman satu angkatan 2007 yang selalu memberikan semangat kenangan dan
kasih sayang
6 Serta terimakasih adanya bantuan dari dana DIKTI
Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah
diberikan dengan balasan yang lebih baik Amin
Penulis menyadari akan banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini
Namun demikian penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat
Surakarta 5 januari 2012
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
viii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL i
HALAMAN PENGESAHAN ii
HALAMAN PERNYATAAN iii
PERSEMBAHAN iv
HALAMAN ABSTRAK v
HALAMAN ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI viii
DAFTAR TABEL xii
DAFTAR GAMBAR xiii
DAFTAR LAMPIRAN xiv
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1 12 Perumusan Masalah 3 13 Batasan Masalah 4 14 Tujuan Penelitian 4 15 Manfaat Penelitian 4
BAB II LANDASAN TEORI 5
21 Semikonduktor 5 22 Sel Surya 6 23 Dye Sensitized Solar Cell 7
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja 7 24 Material Dye Sensitized Solar Cell 10
241 Substrat DSSC 10 242 Layer Oksida Nanopori DSSC 11
2421 Titanium Dioxide (TiO2) 11
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
ix
243 Zat Pewarna (Dyes) 13 2431 Tanaman Terong 13 2432 Antosanin 14
244 Elektrolit DSSC 15 245 Katalis counter elektroda 15
25 Spektroskopi UV-Vis 16 26 Difraksi Sinar-X (XRD) 17
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD) 17 262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal 20
27 Scanning Electron Microscopy (SEM) 21
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 22
31 Waktu dan Tempat Penelitian 22 32 Alat dan Bahan yang Digunakan 22
321 Alat yang Digunakan 22 322 Bahan yang Digunakan 23
33 Metode Penelitian 24 331 Metode Pembuatan Sampel 24
3311 Sintesa Bubuk TiO2 24 3312 Preparasi Elektroda Kerja 25 3313 Preparasi Elektroda Lawan 26 3314 Preparasi Elektrolit 27 3315 Preparasi Larutan Dye 27 3316 Pembuatan DSSC 27
332 Metode Uji 27 3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan XRD (X-ray
difraction) 27 3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan SEM (Scanning
Electron Microscopy) 28 3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 28 3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 28
34 Teknik Analisis Data 29 35 Hipotesis 29
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
x
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 30
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2 30 42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2 33 43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 35 44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42
51 Kesimpulan 42 52 Saran 43
DAFTAR PUSTAKA 44
LAMPIRAN- LAMPIRAN 48
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xi
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15
Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41
Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48
Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48
Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2
49
Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2
49
Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51
Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52
Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55
Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56
Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat
dalam Konversi Energi 8
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16
Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30
Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33
Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35
Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36
Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiii
Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41
Gambar 1a Kurva FWHM 48
Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48
Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49
Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50
Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52
Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xv
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Satuan
P Daya Watt
V Tegangan Volt
I Arus listrik Ampere
η Efisiensi
T Suhu ordmC
t Waktu Sekon
λ Panjang gelombang nm
ρ Massa jenis Kgm3
EG Celah energi eV
θ Sudut Rad
Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2
A Luas permukaan cm2
a Tetapan kisi-kisi Aring
c Tetapan kisi-kisi Aring
I0 Intensitas tanpa serapan Wm2
A Absorbansi
ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1
c Konsentrasi sample mol 1t-1
b Ketebalan sampel cm
α Koefisien absorbsi mm-1
T Transmitansi
I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan
sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber
energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka
cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya
penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah
berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen
listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi
surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah
terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)
Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini
telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang
rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin
penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida
dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan
mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC
terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)
Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye
sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna
sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami
dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban
pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak
teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir
dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
2
lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan
pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air
metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan
Mussak 2009)
Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian
DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya
termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan
minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil
yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau
mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk
kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk
masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan
Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun
Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open
circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269
mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117
Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan
demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin
untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)
Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum
melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis
DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen
antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan
maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)
Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya
digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna
Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium
dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
3
melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama
dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)
menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif
pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan
nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida
(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk
2010)
Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan
pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling
efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan
penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2
yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap
performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses
absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik
diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat
menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari
sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)
12Perumusan Masalah
1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye
alami dari kulit terong ungu
2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi
TiO2
3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar
cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
4
13Batasan Masalah
Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas
menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut
1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya
jenis dye sensitized solar cell (DSSC)
2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC
Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan
selama 4 jam
3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit
(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta
efisiensi sel surya
4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu
dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)
14Tujuan Penelitian
1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses
dehidrolisis dengan suhu yang berbeda
2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami
proses dehidrolisis
3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized
solar cell (DSSC)
15Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC
2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik
dengan menggunakan DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Semikonduktor
Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan
semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)
Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari
bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan
terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga
yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh
elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas
Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun
sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat
Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga
termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke
bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan
kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini
disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini
dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron
valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk
mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat
yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan
dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator
dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi
pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan
berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
ii
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
iii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul ldquoDSSC (DYE
SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA ANTOSIANIN DARI
KULIT TERONG UNGU (SOLANUM MELONGENA L) SEBAGAI
PHOTOSENSITIZEDrdquo adalah hasil kerja keras saya atas arahan pembimbing dan
sepengetahuan saya hingga saat ini isi skripsi tidak berisi materi yang telah
dipublikasikan atau ditulis oleh orang lain atau materi yang telah diajukan untuk
mendapatkan gelar kesarjanaan di Universitas Sebelas Maret atau Perguruan
Tinggi lainnya jika ada maka telah dituliskan di daftar pustaka skripsi ini dan
segala bentuk bantuan dari semua pihak telah ditulis di bagian ucapan
terimakasih Isi skripsi ini boleh dirujuk atau fotokopi secara bebas tanpa harus
memberitahu penulis
Surakarta 5Januari 2012
RUKMINI DWI ASTUTI
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
iv
PERSEMBAHAN
Kupersembahkan karya sederhana ini kepada
Yang Maha Kuasa Allah SWT
Serta Rasulullah Muhammad SAW
Dan orang-orang yang sangat kusayangi dan kucintai
Kadua orang tuaku bapak Suminto Djoko Waluyo dan Subihartini yang telah membimbing membesarkan menyayangi mendidik menasehati
memotivasi dikala aku putus asa dan selalu memberikan dorsquoa restu selama menimba ilmu ldquoTerimakasih ku Ucapkanrdquo
Kakakku Hastina Ambarwati dan adikku Dita Anggarsari makasih atas doa dukungan dan semangatnya
Sahabat-sahabatku
Ana Arum Amel Asih Alfan Anto Adip Agita Bagus Caga Doni Dewi N Disti Elis Endah Fahmi Ferdi Fadli Firman Hana Hakim Joko Jono Merry Nika Novi Nila Nakif Nurul Ndari Okta Peny Rina Ryan Rony Santi Sulis Sari Tami Tya Udin Wahyu Yayuk
Yuwono Yolanda Yesi yang senantiasa mendoakan dan mencurahkan cinta dan kasih Sayangnya untukku Almamaterku
Serta pembaca
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
v
DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN
SENYAWA ANTOSIANIN DARI KULIT TERONG UNGU (SOLANUM
MELONGENA L) SEBAGAI PHOTOSENSITIZED
Rukmini Dwi Astuti
Program Studi Fisika Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret
Email imyut2007gamilcom
ABSTRAK
Telah dilakukan pembuatan Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) berbahan dasar TiO2 karbon aktif elektrolit dan dye alami dari kulit terong ungu Proses pembuatan TiO2 menggunakan metode sol gel Hasil lapisan TiO2 dengan variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dikarakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe 250 Quanta untuk mengetahui morfologi permukaannya Hasil analisis SEM pada lapisan TiO2 memiliki ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Untuk mengetahui absorbansi dye terhadap lapisan TiO2 digunakan UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 serta I-V meter merek Keithley untuk pengukuran arus dan tegangan DSSC Hasil analisis UV-Vis Spektrofotometer lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye pada daerah serapan cahaya tampak Variasi suhu dehidrolisis menunjukkan bahwa pemanasan pada lapisan TiO2 mempengaruhi kinerja dari sel surya Dimana pada suhu 450˚C memiliki nilai efisiensi paling maksiamal yakni (46plusmn0045)x10-3 menggunakan IV-meter merk Keithley dan (64plusmn033)x10-3 menggunakan rangkaian
Kata kunci Lapisan TiO2 dehidrolisis dye DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
vi
DYE SENSITIZED SOLAR CELL (DSSC) WIT A COMPOUND OF
ANTHOCYANINS FROM PURPLE EGGPLANT SKIN (SOLANUM
MELONGENA L) AS A PHOTOSENSITIZED
Rukmini Dwi Astuti
Department of Physics Faculty of Science Sebelas Maret University Email imyut2007gmailcom
ABSTRACT
Manufacture of Dye-sensitized Solar Cell (DSSC) TiO2-based activated carbon electrolyte and a natural dye from eggplant purple leather has been done TiO2 manufacturing process uses sol gel method The results of TiO2 layer with temperature variations dehydrolysis 150degC 300degC and 450 degC were characterized using the Quanta 250 Scanning Electron Microscopy (SEM) type to determine the surface morphology The results of SEM analysis on the TiO2 layer having a grain size ranging from (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm for each dehydrolysis temperature 150degC 300degC and 450degC To determine the absorbance of the dye to the TiO2 layer is used UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 and also I-V meter Keithley for measuring current and voltage DSSC The results of the analysis of UV-Vis spectrophotometer a layer of TiO2 managed to absorb the dye solution in the region of visible light absorption Dehydrolysis temperature variations show that heating in the TiO2 layer affects the performance of solar cells Where at a temperature of 450˚C has the value of efficient ie (46plusmn0045)x10-3 using the IV-meter Keithley and (64plusmn033)x10-3 using the circuit
Keywords TiO2 layer dehidrolisis dye DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan
karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi Sholawat
dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai
pembimbing seluruh umat manusia Skripsi yang penulis susun sebagai bagian
dari syarat untuk mendapatkan gelar sarjana sains ini penulis beri judul ldquoDSSC
(Dye Sensitized Solar Cell) dengan Senyawa Antosianin dari Kulit Terong Ungu
(Solanum melongena L) sebagai Photosensitizedrdquo Terselesainya skripsi ini adalah
suatu kebahagian bagi saya Setelah sekitar satu semester penulis harus berjuang
untuk bias menyelesaikan skripsi ini tepat waktu Dengan segala suka dukanya
pada akhirnya skripsi ini terselesaikan juga Kepada berbagai pihak yang telah
membantu penulis menyelesaikan skripsi ini penulis ucapkan terimakasih Atas
bantuannya yang sangat besar selama proses pengerjaan skripsi ini ucapkan
terima kasih kepada
1 Bapak Ir Ari Handono Ramelan MSc PhD selaku penbimbing I atas arahan
dan bimbingannya selama pengerjaan Tugas Akhir ini
2 Bapak Drs Harjana MSi PhD selaku pembimbing II atas pengarahan dan
bimbingan selama proses penyelesaian skripsi
3 Bapak Fuada Anwar selaku pembimbing akademik atas arahan dalam hal
perkuliahan selama penulis menyelesaikan masa studi
4 Kedua orang tuaku amp saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik buat
aku
5 Teman satu angkatan 2007 yang selalu memberikan semangat kenangan dan
kasih sayang
6 Serta terimakasih adanya bantuan dari dana DIKTI
Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah
diberikan dengan balasan yang lebih baik Amin
Penulis menyadari akan banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini
Namun demikian penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat
Surakarta 5 januari 2012
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
viii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL i
HALAMAN PENGESAHAN ii
HALAMAN PERNYATAAN iii
PERSEMBAHAN iv
HALAMAN ABSTRAK v
HALAMAN ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI viii
DAFTAR TABEL xii
DAFTAR GAMBAR xiii
DAFTAR LAMPIRAN xiv
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1 12 Perumusan Masalah 3 13 Batasan Masalah 4 14 Tujuan Penelitian 4 15 Manfaat Penelitian 4
BAB II LANDASAN TEORI 5
21 Semikonduktor 5 22 Sel Surya 6 23 Dye Sensitized Solar Cell 7
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja 7 24 Material Dye Sensitized Solar Cell 10
241 Substrat DSSC 10 242 Layer Oksida Nanopori DSSC 11
2421 Titanium Dioxide (TiO2) 11
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
ix
243 Zat Pewarna (Dyes) 13 2431 Tanaman Terong 13 2432 Antosanin 14
244 Elektrolit DSSC 15 245 Katalis counter elektroda 15
25 Spektroskopi UV-Vis 16 26 Difraksi Sinar-X (XRD) 17
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD) 17 262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal 20
27 Scanning Electron Microscopy (SEM) 21
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 22
31 Waktu dan Tempat Penelitian 22 32 Alat dan Bahan yang Digunakan 22
321 Alat yang Digunakan 22 322 Bahan yang Digunakan 23
33 Metode Penelitian 24 331 Metode Pembuatan Sampel 24
3311 Sintesa Bubuk TiO2 24 3312 Preparasi Elektroda Kerja 25 3313 Preparasi Elektroda Lawan 26 3314 Preparasi Elektrolit 27 3315 Preparasi Larutan Dye 27 3316 Pembuatan DSSC 27
332 Metode Uji 27 3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan XRD (X-ray
difraction) 27 3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan SEM (Scanning
Electron Microscopy) 28 3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 28 3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 28
34 Teknik Analisis Data 29 35 Hipotesis 29
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
x
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 30
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2 30 42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2 33 43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 35 44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42
51 Kesimpulan 42 52 Saran 43
DAFTAR PUSTAKA 44
LAMPIRAN- LAMPIRAN 48
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xi
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15
Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41
Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48
Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48
Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2
49
Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2
49
Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51
Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52
Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55
Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56
Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat
dalam Konversi Energi 8
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16
Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30
Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33
Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35
Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36
Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiii
Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41
Gambar 1a Kurva FWHM 48
Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48
Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49
Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50
Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52
Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xv
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Satuan
P Daya Watt
V Tegangan Volt
I Arus listrik Ampere
η Efisiensi
T Suhu ordmC
t Waktu Sekon
λ Panjang gelombang nm
ρ Massa jenis Kgm3
EG Celah energi eV
θ Sudut Rad
Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2
A Luas permukaan cm2
a Tetapan kisi-kisi Aring
c Tetapan kisi-kisi Aring
I0 Intensitas tanpa serapan Wm2
A Absorbansi
ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1
c Konsentrasi sample mol 1t-1
b Ketebalan sampel cm
α Koefisien absorbsi mm-1
T Transmitansi
I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan
sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber
energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka
cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya
penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah
berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen
listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi
surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah
terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)
Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini
telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang
rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin
penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida
dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan
mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC
terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)
Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye
sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna
sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami
dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban
pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak
teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir
dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
2
lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan
pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air
metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan
Mussak 2009)
Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian
DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya
termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan
minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil
yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau
mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk
kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk
masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan
Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun
Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open
circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269
mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117
Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan
demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin
untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)
Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum
melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis
DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen
antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan
maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)
Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya
digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna
Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium
dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
3
melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama
dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)
menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif
pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan
nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida
(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk
2010)
Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan
pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling
efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan
penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2
yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap
performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses
absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik
diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat
menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari
sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)
12Perumusan Masalah
1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye
alami dari kulit terong ungu
2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi
TiO2
3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar
cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
4
13Batasan Masalah
Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas
menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut
1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya
jenis dye sensitized solar cell (DSSC)
2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC
Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan
selama 4 jam
3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit
(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta
efisiensi sel surya
4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu
dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)
14Tujuan Penelitian
1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses
dehidrolisis dengan suhu yang berbeda
2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami
proses dehidrolisis
3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized
solar cell (DSSC)
15Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC
2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik
dengan menggunakan DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Semikonduktor
Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan
semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)
Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari
bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan
terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga
yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh
elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas
Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun
sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat
Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga
termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke
bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan
kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini
disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini
dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron
valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk
mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat
yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan
dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator
dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi
pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan
berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
iii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul ldquoDSSC (DYE
SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA ANTOSIANIN DARI
KULIT TERONG UNGU (SOLANUM MELONGENA L) SEBAGAI
PHOTOSENSITIZEDrdquo adalah hasil kerja keras saya atas arahan pembimbing dan
sepengetahuan saya hingga saat ini isi skripsi tidak berisi materi yang telah
dipublikasikan atau ditulis oleh orang lain atau materi yang telah diajukan untuk
mendapatkan gelar kesarjanaan di Universitas Sebelas Maret atau Perguruan
Tinggi lainnya jika ada maka telah dituliskan di daftar pustaka skripsi ini dan
segala bentuk bantuan dari semua pihak telah ditulis di bagian ucapan
terimakasih Isi skripsi ini boleh dirujuk atau fotokopi secara bebas tanpa harus
memberitahu penulis
Surakarta 5Januari 2012
RUKMINI DWI ASTUTI
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
iv
PERSEMBAHAN
Kupersembahkan karya sederhana ini kepada
Yang Maha Kuasa Allah SWT
Serta Rasulullah Muhammad SAW
Dan orang-orang yang sangat kusayangi dan kucintai
Kadua orang tuaku bapak Suminto Djoko Waluyo dan Subihartini yang telah membimbing membesarkan menyayangi mendidik menasehati
memotivasi dikala aku putus asa dan selalu memberikan dorsquoa restu selama menimba ilmu ldquoTerimakasih ku Ucapkanrdquo
Kakakku Hastina Ambarwati dan adikku Dita Anggarsari makasih atas doa dukungan dan semangatnya
Sahabat-sahabatku
Ana Arum Amel Asih Alfan Anto Adip Agita Bagus Caga Doni Dewi N Disti Elis Endah Fahmi Ferdi Fadli Firman Hana Hakim Joko Jono Merry Nika Novi Nila Nakif Nurul Ndari Okta Peny Rina Ryan Rony Santi Sulis Sari Tami Tya Udin Wahyu Yayuk
Yuwono Yolanda Yesi yang senantiasa mendoakan dan mencurahkan cinta dan kasih Sayangnya untukku Almamaterku
Serta pembaca
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
v
DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN
SENYAWA ANTOSIANIN DARI KULIT TERONG UNGU (SOLANUM
MELONGENA L) SEBAGAI PHOTOSENSITIZED
Rukmini Dwi Astuti
Program Studi Fisika Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret
Email imyut2007gamilcom
ABSTRAK
Telah dilakukan pembuatan Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) berbahan dasar TiO2 karbon aktif elektrolit dan dye alami dari kulit terong ungu Proses pembuatan TiO2 menggunakan metode sol gel Hasil lapisan TiO2 dengan variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dikarakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe 250 Quanta untuk mengetahui morfologi permukaannya Hasil analisis SEM pada lapisan TiO2 memiliki ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Untuk mengetahui absorbansi dye terhadap lapisan TiO2 digunakan UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 serta I-V meter merek Keithley untuk pengukuran arus dan tegangan DSSC Hasil analisis UV-Vis Spektrofotometer lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye pada daerah serapan cahaya tampak Variasi suhu dehidrolisis menunjukkan bahwa pemanasan pada lapisan TiO2 mempengaruhi kinerja dari sel surya Dimana pada suhu 450˚C memiliki nilai efisiensi paling maksiamal yakni (46plusmn0045)x10-3 menggunakan IV-meter merk Keithley dan (64plusmn033)x10-3 menggunakan rangkaian
Kata kunci Lapisan TiO2 dehidrolisis dye DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
vi
DYE SENSITIZED SOLAR CELL (DSSC) WIT A COMPOUND OF
ANTHOCYANINS FROM PURPLE EGGPLANT SKIN (SOLANUM
MELONGENA L) AS A PHOTOSENSITIZED
Rukmini Dwi Astuti
Department of Physics Faculty of Science Sebelas Maret University Email imyut2007gmailcom
ABSTRACT
Manufacture of Dye-sensitized Solar Cell (DSSC) TiO2-based activated carbon electrolyte and a natural dye from eggplant purple leather has been done TiO2 manufacturing process uses sol gel method The results of TiO2 layer with temperature variations dehydrolysis 150degC 300degC and 450 degC were characterized using the Quanta 250 Scanning Electron Microscopy (SEM) type to determine the surface morphology The results of SEM analysis on the TiO2 layer having a grain size ranging from (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm for each dehydrolysis temperature 150degC 300degC and 450degC To determine the absorbance of the dye to the TiO2 layer is used UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 and also I-V meter Keithley for measuring current and voltage DSSC The results of the analysis of UV-Vis spectrophotometer a layer of TiO2 managed to absorb the dye solution in the region of visible light absorption Dehydrolysis temperature variations show that heating in the TiO2 layer affects the performance of solar cells Where at a temperature of 450˚C has the value of efficient ie (46plusmn0045)x10-3 using the IV-meter Keithley and (64plusmn033)x10-3 using the circuit
Keywords TiO2 layer dehidrolisis dye DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan
karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi Sholawat
dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai
pembimbing seluruh umat manusia Skripsi yang penulis susun sebagai bagian
dari syarat untuk mendapatkan gelar sarjana sains ini penulis beri judul ldquoDSSC
(Dye Sensitized Solar Cell) dengan Senyawa Antosianin dari Kulit Terong Ungu
(Solanum melongena L) sebagai Photosensitizedrdquo Terselesainya skripsi ini adalah
suatu kebahagian bagi saya Setelah sekitar satu semester penulis harus berjuang
untuk bias menyelesaikan skripsi ini tepat waktu Dengan segala suka dukanya
pada akhirnya skripsi ini terselesaikan juga Kepada berbagai pihak yang telah
membantu penulis menyelesaikan skripsi ini penulis ucapkan terimakasih Atas
bantuannya yang sangat besar selama proses pengerjaan skripsi ini ucapkan
terima kasih kepada
1 Bapak Ir Ari Handono Ramelan MSc PhD selaku penbimbing I atas arahan
dan bimbingannya selama pengerjaan Tugas Akhir ini
2 Bapak Drs Harjana MSi PhD selaku pembimbing II atas pengarahan dan
bimbingan selama proses penyelesaian skripsi
3 Bapak Fuada Anwar selaku pembimbing akademik atas arahan dalam hal
perkuliahan selama penulis menyelesaikan masa studi
4 Kedua orang tuaku amp saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik buat
aku
5 Teman satu angkatan 2007 yang selalu memberikan semangat kenangan dan
kasih sayang
6 Serta terimakasih adanya bantuan dari dana DIKTI
Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah
diberikan dengan balasan yang lebih baik Amin
Penulis menyadari akan banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini
Namun demikian penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat
Surakarta 5 januari 2012
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
viii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL i
HALAMAN PENGESAHAN ii
HALAMAN PERNYATAAN iii
PERSEMBAHAN iv
HALAMAN ABSTRAK v
HALAMAN ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI viii
DAFTAR TABEL xii
DAFTAR GAMBAR xiii
DAFTAR LAMPIRAN xiv
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1 12 Perumusan Masalah 3 13 Batasan Masalah 4 14 Tujuan Penelitian 4 15 Manfaat Penelitian 4
BAB II LANDASAN TEORI 5
21 Semikonduktor 5 22 Sel Surya 6 23 Dye Sensitized Solar Cell 7
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja 7 24 Material Dye Sensitized Solar Cell 10
241 Substrat DSSC 10 242 Layer Oksida Nanopori DSSC 11
2421 Titanium Dioxide (TiO2) 11
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
ix
243 Zat Pewarna (Dyes) 13 2431 Tanaman Terong 13 2432 Antosanin 14
244 Elektrolit DSSC 15 245 Katalis counter elektroda 15
25 Spektroskopi UV-Vis 16 26 Difraksi Sinar-X (XRD) 17
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD) 17 262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal 20
27 Scanning Electron Microscopy (SEM) 21
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 22
31 Waktu dan Tempat Penelitian 22 32 Alat dan Bahan yang Digunakan 22
321 Alat yang Digunakan 22 322 Bahan yang Digunakan 23
33 Metode Penelitian 24 331 Metode Pembuatan Sampel 24
3311 Sintesa Bubuk TiO2 24 3312 Preparasi Elektroda Kerja 25 3313 Preparasi Elektroda Lawan 26 3314 Preparasi Elektrolit 27 3315 Preparasi Larutan Dye 27 3316 Pembuatan DSSC 27
332 Metode Uji 27 3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan XRD (X-ray
difraction) 27 3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan SEM (Scanning
Electron Microscopy) 28 3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 28 3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 28
34 Teknik Analisis Data 29 35 Hipotesis 29
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
x
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 30
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2 30 42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2 33 43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 35 44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42
51 Kesimpulan 42 52 Saran 43
DAFTAR PUSTAKA 44
LAMPIRAN- LAMPIRAN 48
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xi
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15
Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41
Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48
Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48
Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2
49
Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2
49
Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51
Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52
Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55
Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56
Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat
dalam Konversi Energi 8
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16
Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30
Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33
Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35
Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36
Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiii
Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41
Gambar 1a Kurva FWHM 48
Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48
Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49
Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50
Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52
Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xv
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Satuan
P Daya Watt
V Tegangan Volt
I Arus listrik Ampere
η Efisiensi
T Suhu ordmC
t Waktu Sekon
λ Panjang gelombang nm
ρ Massa jenis Kgm3
EG Celah energi eV
θ Sudut Rad
Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2
A Luas permukaan cm2
a Tetapan kisi-kisi Aring
c Tetapan kisi-kisi Aring
I0 Intensitas tanpa serapan Wm2
A Absorbansi
ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1
c Konsentrasi sample mol 1t-1
b Ketebalan sampel cm
α Koefisien absorbsi mm-1
T Transmitansi
I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan
sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber
energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka
cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya
penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah
berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen
listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi
surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah
terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)
Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini
telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang
rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin
penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida
dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan
mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC
terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)
Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye
sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna
sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami
dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban
pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak
teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir
dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
2
lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan
pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air
metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan
Mussak 2009)
Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian
DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya
termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan
minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil
yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau
mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk
kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk
masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan
Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun
Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open
circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269
mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117
Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan
demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin
untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)
Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum
melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis
DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen
antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan
maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)
Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya
digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna
Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium
dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
3
melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama
dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)
menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif
pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan
nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida
(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk
2010)
Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan
pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling
efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan
penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2
yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap
performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses
absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik
diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat
menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari
sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)
12Perumusan Masalah
1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye
alami dari kulit terong ungu
2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi
TiO2
3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar
cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
4
13Batasan Masalah
Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas
menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut
1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya
jenis dye sensitized solar cell (DSSC)
2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC
Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan
selama 4 jam
3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit
(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta
efisiensi sel surya
4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu
dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)
14Tujuan Penelitian
1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses
dehidrolisis dengan suhu yang berbeda
2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami
proses dehidrolisis
3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized
solar cell (DSSC)
15Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC
2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik
dengan menggunakan DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Semikonduktor
Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan
semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)
Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari
bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan
terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga
yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh
elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas
Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun
sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat
Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga
termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke
bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan
kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini
disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini
dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron
valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk
mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat
yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan
dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator
dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi
pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan
berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
iv
PERSEMBAHAN
Kupersembahkan karya sederhana ini kepada
Yang Maha Kuasa Allah SWT
Serta Rasulullah Muhammad SAW
Dan orang-orang yang sangat kusayangi dan kucintai
Kadua orang tuaku bapak Suminto Djoko Waluyo dan Subihartini yang telah membimbing membesarkan menyayangi mendidik menasehati
memotivasi dikala aku putus asa dan selalu memberikan dorsquoa restu selama menimba ilmu ldquoTerimakasih ku Ucapkanrdquo
Kakakku Hastina Ambarwati dan adikku Dita Anggarsari makasih atas doa dukungan dan semangatnya
Sahabat-sahabatku
Ana Arum Amel Asih Alfan Anto Adip Agita Bagus Caga Doni Dewi N Disti Elis Endah Fahmi Ferdi Fadli Firman Hana Hakim Joko Jono Merry Nika Novi Nila Nakif Nurul Ndari Okta Peny Rina Ryan Rony Santi Sulis Sari Tami Tya Udin Wahyu Yayuk
Yuwono Yolanda Yesi yang senantiasa mendoakan dan mencurahkan cinta dan kasih Sayangnya untukku Almamaterku
Serta pembaca
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
v
DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN
SENYAWA ANTOSIANIN DARI KULIT TERONG UNGU (SOLANUM
MELONGENA L) SEBAGAI PHOTOSENSITIZED
Rukmini Dwi Astuti
Program Studi Fisika Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret
Email imyut2007gamilcom
ABSTRAK
Telah dilakukan pembuatan Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) berbahan dasar TiO2 karbon aktif elektrolit dan dye alami dari kulit terong ungu Proses pembuatan TiO2 menggunakan metode sol gel Hasil lapisan TiO2 dengan variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dikarakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe 250 Quanta untuk mengetahui morfologi permukaannya Hasil analisis SEM pada lapisan TiO2 memiliki ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Untuk mengetahui absorbansi dye terhadap lapisan TiO2 digunakan UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 serta I-V meter merek Keithley untuk pengukuran arus dan tegangan DSSC Hasil analisis UV-Vis Spektrofotometer lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye pada daerah serapan cahaya tampak Variasi suhu dehidrolisis menunjukkan bahwa pemanasan pada lapisan TiO2 mempengaruhi kinerja dari sel surya Dimana pada suhu 450˚C memiliki nilai efisiensi paling maksiamal yakni (46plusmn0045)x10-3 menggunakan IV-meter merk Keithley dan (64plusmn033)x10-3 menggunakan rangkaian
Kata kunci Lapisan TiO2 dehidrolisis dye DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
vi
DYE SENSITIZED SOLAR CELL (DSSC) WIT A COMPOUND OF
ANTHOCYANINS FROM PURPLE EGGPLANT SKIN (SOLANUM
MELONGENA L) AS A PHOTOSENSITIZED
Rukmini Dwi Astuti
Department of Physics Faculty of Science Sebelas Maret University Email imyut2007gmailcom
ABSTRACT
Manufacture of Dye-sensitized Solar Cell (DSSC) TiO2-based activated carbon electrolyte and a natural dye from eggplant purple leather has been done TiO2 manufacturing process uses sol gel method The results of TiO2 layer with temperature variations dehydrolysis 150degC 300degC and 450 degC were characterized using the Quanta 250 Scanning Electron Microscopy (SEM) type to determine the surface morphology The results of SEM analysis on the TiO2 layer having a grain size ranging from (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm for each dehydrolysis temperature 150degC 300degC and 450degC To determine the absorbance of the dye to the TiO2 layer is used UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 and also I-V meter Keithley for measuring current and voltage DSSC The results of the analysis of UV-Vis spectrophotometer a layer of TiO2 managed to absorb the dye solution in the region of visible light absorption Dehydrolysis temperature variations show that heating in the TiO2 layer affects the performance of solar cells Where at a temperature of 450˚C has the value of efficient ie (46plusmn0045)x10-3 using the IV-meter Keithley and (64plusmn033)x10-3 using the circuit
Keywords TiO2 layer dehidrolisis dye DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan
karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi Sholawat
dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai
pembimbing seluruh umat manusia Skripsi yang penulis susun sebagai bagian
dari syarat untuk mendapatkan gelar sarjana sains ini penulis beri judul ldquoDSSC
(Dye Sensitized Solar Cell) dengan Senyawa Antosianin dari Kulit Terong Ungu
(Solanum melongena L) sebagai Photosensitizedrdquo Terselesainya skripsi ini adalah
suatu kebahagian bagi saya Setelah sekitar satu semester penulis harus berjuang
untuk bias menyelesaikan skripsi ini tepat waktu Dengan segala suka dukanya
pada akhirnya skripsi ini terselesaikan juga Kepada berbagai pihak yang telah
membantu penulis menyelesaikan skripsi ini penulis ucapkan terimakasih Atas
bantuannya yang sangat besar selama proses pengerjaan skripsi ini ucapkan
terima kasih kepada
1 Bapak Ir Ari Handono Ramelan MSc PhD selaku penbimbing I atas arahan
dan bimbingannya selama pengerjaan Tugas Akhir ini
2 Bapak Drs Harjana MSi PhD selaku pembimbing II atas pengarahan dan
bimbingan selama proses penyelesaian skripsi
3 Bapak Fuada Anwar selaku pembimbing akademik atas arahan dalam hal
perkuliahan selama penulis menyelesaikan masa studi
4 Kedua orang tuaku amp saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik buat
aku
5 Teman satu angkatan 2007 yang selalu memberikan semangat kenangan dan
kasih sayang
6 Serta terimakasih adanya bantuan dari dana DIKTI
Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah
diberikan dengan balasan yang lebih baik Amin
Penulis menyadari akan banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini
Namun demikian penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat
Surakarta 5 januari 2012
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
viii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL i
HALAMAN PENGESAHAN ii
HALAMAN PERNYATAAN iii
PERSEMBAHAN iv
HALAMAN ABSTRAK v
HALAMAN ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI viii
DAFTAR TABEL xii
DAFTAR GAMBAR xiii
DAFTAR LAMPIRAN xiv
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1 12 Perumusan Masalah 3 13 Batasan Masalah 4 14 Tujuan Penelitian 4 15 Manfaat Penelitian 4
BAB II LANDASAN TEORI 5
21 Semikonduktor 5 22 Sel Surya 6 23 Dye Sensitized Solar Cell 7
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja 7 24 Material Dye Sensitized Solar Cell 10
241 Substrat DSSC 10 242 Layer Oksida Nanopori DSSC 11
2421 Titanium Dioxide (TiO2) 11
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
ix
243 Zat Pewarna (Dyes) 13 2431 Tanaman Terong 13 2432 Antosanin 14
244 Elektrolit DSSC 15 245 Katalis counter elektroda 15
25 Spektroskopi UV-Vis 16 26 Difraksi Sinar-X (XRD) 17
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD) 17 262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal 20
27 Scanning Electron Microscopy (SEM) 21
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 22
31 Waktu dan Tempat Penelitian 22 32 Alat dan Bahan yang Digunakan 22
321 Alat yang Digunakan 22 322 Bahan yang Digunakan 23
33 Metode Penelitian 24 331 Metode Pembuatan Sampel 24
3311 Sintesa Bubuk TiO2 24 3312 Preparasi Elektroda Kerja 25 3313 Preparasi Elektroda Lawan 26 3314 Preparasi Elektrolit 27 3315 Preparasi Larutan Dye 27 3316 Pembuatan DSSC 27
332 Metode Uji 27 3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan XRD (X-ray
difraction) 27 3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan SEM (Scanning
Electron Microscopy) 28 3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 28 3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 28
34 Teknik Analisis Data 29 35 Hipotesis 29
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
x
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 30
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2 30 42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2 33 43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 35 44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42
51 Kesimpulan 42 52 Saran 43
DAFTAR PUSTAKA 44
LAMPIRAN- LAMPIRAN 48
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xi
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15
Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41
Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48
Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48
Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2
49
Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2
49
Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51
Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52
Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55
Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56
Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat
dalam Konversi Energi 8
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16
Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30
Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33
Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35
Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36
Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiii
Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41
Gambar 1a Kurva FWHM 48
Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48
Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49
Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50
Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52
Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xv
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Satuan
P Daya Watt
V Tegangan Volt
I Arus listrik Ampere
η Efisiensi
T Suhu ordmC
t Waktu Sekon
λ Panjang gelombang nm
ρ Massa jenis Kgm3
EG Celah energi eV
θ Sudut Rad
Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2
A Luas permukaan cm2
a Tetapan kisi-kisi Aring
c Tetapan kisi-kisi Aring
I0 Intensitas tanpa serapan Wm2
A Absorbansi
ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1
c Konsentrasi sample mol 1t-1
b Ketebalan sampel cm
α Koefisien absorbsi mm-1
T Transmitansi
I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan
sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber
energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka
cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya
penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah
berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen
listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi
surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah
terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)
Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini
telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang
rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin
penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida
dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan
mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC
terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)
Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye
sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna
sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami
dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban
pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak
teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir
dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
2
lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan
pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air
metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan
Mussak 2009)
Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian
DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya
termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan
minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil
yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau
mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk
kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk
masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan
Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun
Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open
circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269
mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117
Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan
demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin
untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)
Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum
melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis
DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen
antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan
maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)
Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya
digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna
Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium
dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
3
melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama
dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)
menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif
pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan
nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida
(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk
2010)
Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan
pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling
efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan
penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2
yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap
performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses
absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik
diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat
menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari
sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)
12Perumusan Masalah
1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye
alami dari kulit terong ungu
2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi
TiO2
3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar
cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
4
13Batasan Masalah
Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas
menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut
1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya
jenis dye sensitized solar cell (DSSC)
2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC
Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan
selama 4 jam
3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit
(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta
efisiensi sel surya
4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu
dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)
14Tujuan Penelitian
1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses
dehidrolisis dengan suhu yang berbeda
2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami
proses dehidrolisis
3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized
solar cell (DSSC)
15Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC
2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik
dengan menggunakan DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Semikonduktor
Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan
semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)
Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari
bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan
terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga
yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh
elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas
Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun
sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat
Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga
termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke
bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan
kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini
disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini
dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron
valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk
mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat
yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan
dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator
dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi
pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan
berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
v
DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN
SENYAWA ANTOSIANIN DARI KULIT TERONG UNGU (SOLANUM
MELONGENA L) SEBAGAI PHOTOSENSITIZED
Rukmini Dwi Astuti
Program Studi Fisika Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret
Email imyut2007gamilcom
ABSTRAK
Telah dilakukan pembuatan Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) berbahan dasar TiO2 karbon aktif elektrolit dan dye alami dari kulit terong ungu Proses pembuatan TiO2 menggunakan metode sol gel Hasil lapisan TiO2 dengan variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dikarakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe 250 Quanta untuk mengetahui morfologi permukaannya Hasil analisis SEM pada lapisan TiO2 memiliki ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Untuk mengetahui absorbansi dye terhadap lapisan TiO2 digunakan UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 serta I-V meter merek Keithley untuk pengukuran arus dan tegangan DSSC Hasil analisis UV-Vis Spektrofotometer lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye pada daerah serapan cahaya tampak Variasi suhu dehidrolisis menunjukkan bahwa pemanasan pada lapisan TiO2 mempengaruhi kinerja dari sel surya Dimana pada suhu 450˚C memiliki nilai efisiensi paling maksiamal yakni (46plusmn0045)x10-3 menggunakan IV-meter merk Keithley dan (64plusmn033)x10-3 menggunakan rangkaian
Kata kunci Lapisan TiO2 dehidrolisis dye DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
vi
DYE SENSITIZED SOLAR CELL (DSSC) WIT A COMPOUND OF
ANTHOCYANINS FROM PURPLE EGGPLANT SKIN (SOLANUM
MELONGENA L) AS A PHOTOSENSITIZED
Rukmini Dwi Astuti
Department of Physics Faculty of Science Sebelas Maret University Email imyut2007gmailcom
ABSTRACT
Manufacture of Dye-sensitized Solar Cell (DSSC) TiO2-based activated carbon electrolyte and a natural dye from eggplant purple leather has been done TiO2 manufacturing process uses sol gel method The results of TiO2 layer with temperature variations dehydrolysis 150degC 300degC and 450 degC were characterized using the Quanta 250 Scanning Electron Microscopy (SEM) type to determine the surface morphology The results of SEM analysis on the TiO2 layer having a grain size ranging from (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm for each dehydrolysis temperature 150degC 300degC and 450degC To determine the absorbance of the dye to the TiO2 layer is used UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 and also I-V meter Keithley for measuring current and voltage DSSC The results of the analysis of UV-Vis spectrophotometer a layer of TiO2 managed to absorb the dye solution in the region of visible light absorption Dehydrolysis temperature variations show that heating in the TiO2 layer affects the performance of solar cells Where at a temperature of 450˚C has the value of efficient ie (46plusmn0045)x10-3 using the IV-meter Keithley and (64plusmn033)x10-3 using the circuit
Keywords TiO2 layer dehidrolisis dye DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan
karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi Sholawat
dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai
pembimbing seluruh umat manusia Skripsi yang penulis susun sebagai bagian
dari syarat untuk mendapatkan gelar sarjana sains ini penulis beri judul ldquoDSSC
(Dye Sensitized Solar Cell) dengan Senyawa Antosianin dari Kulit Terong Ungu
(Solanum melongena L) sebagai Photosensitizedrdquo Terselesainya skripsi ini adalah
suatu kebahagian bagi saya Setelah sekitar satu semester penulis harus berjuang
untuk bias menyelesaikan skripsi ini tepat waktu Dengan segala suka dukanya
pada akhirnya skripsi ini terselesaikan juga Kepada berbagai pihak yang telah
membantu penulis menyelesaikan skripsi ini penulis ucapkan terimakasih Atas
bantuannya yang sangat besar selama proses pengerjaan skripsi ini ucapkan
terima kasih kepada
1 Bapak Ir Ari Handono Ramelan MSc PhD selaku penbimbing I atas arahan
dan bimbingannya selama pengerjaan Tugas Akhir ini
2 Bapak Drs Harjana MSi PhD selaku pembimbing II atas pengarahan dan
bimbingan selama proses penyelesaian skripsi
3 Bapak Fuada Anwar selaku pembimbing akademik atas arahan dalam hal
perkuliahan selama penulis menyelesaikan masa studi
4 Kedua orang tuaku amp saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik buat
aku
5 Teman satu angkatan 2007 yang selalu memberikan semangat kenangan dan
kasih sayang
6 Serta terimakasih adanya bantuan dari dana DIKTI
Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah
diberikan dengan balasan yang lebih baik Amin
Penulis menyadari akan banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini
Namun demikian penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat
Surakarta 5 januari 2012
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
viii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL i
HALAMAN PENGESAHAN ii
HALAMAN PERNYATAAN iii
PERSEMBAHAN iv
HALAMAN ABSTRAK v
HALAMAN ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI viii
DAFTAR TABEL xii
DAFTAR GAMBAR xiii
DAFTAR LAMPIRAN xiv
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1 12 Perumusan Masalah 3 13 Batasan Masalah 4 14 Tujuan Penelitian 4 15 Manfaat Penelitian 4
BAB II LANDASAN TEORI 5
21 Semikonduktor 5 22 Sel Surya 6 23 Dye Sensitized Solar Cell 7
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja 7 24 Material Dye Sensitized Solar Cell 10
241 Substrat DSSC 10 242 Layer Oksida Nanopori DSSC 11
2421 Titanium Dioxide (TiO2) 11
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
ix
243 Zat Pewarna (Dyes) 13 2431 Tanaman Terong 13 2432 Antosanin 14
244 Elektrolit DSSC 15 245 Katalis counter elektroda 15
25 Spektroskopi UV-Vis 16 26 Difraksi Sinar-X (XRD) 17
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD) 17 262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal 20
27 Scanning Electron Microscopy (SEM) 21
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 22
31 Waktu dan Tempat Penelitian 22 32 Alat dan Bahan yang Digunakan 22
321 Alat yang Digunakan 22 322 Bahan yang Digunakan 23
33 Metode Penelitian 24 331 Metode Pembuatan Sampel 24
3311 Sintesa Bubuk TiO2 24 3312 Preparasi Elektroda Kerja 25 3313 Preparasi Elektroda Lawan 26 3314 Preparasi Elektrolit 27 3315 Preparasi Larutan Dye 27 3316 Pembuatan DSSC 27
332 Metode Uji 27 3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan XRD (X-ray
difraction) 27 3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan SEM (Scanning
Electron Microscopy) 28 3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 28 3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 28
34 Teknik Analisis Data 29 35 Hipotesis 29
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
x
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 30
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2 30 42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2 33 43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 35 44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42
51 Kesimpulan 42 52 Saran 43
DAFTAR PUSTAKA 44
LAMPIRAN- LAMPIRAN 48
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xi
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15
Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41
Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48
Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48
Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2
49
Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2
49
Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51
Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52
Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55
Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56
Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat
dalam Konversi Energi 8
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16
Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30
Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33
Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35
Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36
Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiii
Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41
Gambar 1a Kurva FWHM 48
Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48
Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49
Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50
Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52
Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xv
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Satuan
P Daya Watt
V Tegangan Volt
I Arus listrik Ampere
η Efisiensi
T Suhu ordmC
t Waktu Sekon
λ Panjang gelombang nm
ρ Massa jenis Kgm3
EG Celah energi eV
θ Sudut Rad
Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2
A Luas permukaan cm2
a Tetapan kisi-kisi Aring
c Tetapan kisi-kisi Aring
I0 Intensitas tanpa serapan Wm2
A Absorbansi
ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1
c Konsentrasi sample mol 1t-1
b Ketebalan sampel cm
α Koefisien absorbsi mm-1
T Transmitansi
I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan
sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber
energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka
cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya
penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah
berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen
listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi
surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah
terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)
Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini
telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang
rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin
penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida
dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan
mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC
terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)
Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye
sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna
sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami
dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban
pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak
teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir
dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
2
lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan
pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air
metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan
Mussak 2009)
Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian
DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya
termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan
minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil
yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau
mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk
kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk
masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan
Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun
Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open
circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269
mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117
Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan
demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin
untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)
Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum
melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis
DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen
antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan
maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)
Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya
digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna
Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium
dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
3
melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama
dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)
menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif
pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan
nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida
(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk
2010)
Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan
pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling
efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan
penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2
yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap
performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses
absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik
diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat
menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari
sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)
12Perumusan Masalah
1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye
alami dari kulit terong ungu
2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi
TiO2
3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar
cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
4
13Batasan Masalah
Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas
menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut
1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya
jenis dye sensitized solar cell (DSSC)
2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC
Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan
selama 4 jam
3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit
(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta
efisiensi sel surya
4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu
dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)
14Tujuan Penelitian
1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses
dehidrolisis dengan suhu yang berbeda
2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami
proses dehidrolisis
3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized
solar cell (DSSC)
15Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC
2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik
dengan menggunakan DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Semikonduktor
Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan
semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)
Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari
bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan
terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga
yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh
elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas
Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun
sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat
Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga
termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke
bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan
kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini
disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini
dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron
valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk
mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat
yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan
dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator
dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi
pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan
berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
vi
DYE SENSITIZED SOLAR CELL (DSSC) WIT A COMPOUND OF
ANTHOCYANINS FROM PURPLE EGGPLANT SKIN (SOLANUM
MELONGENA L) AS A PHOTOSENSITIZED
Rukmini Dwi Astuti
Department of Physics Faculty of Science Sebelas Maret University Email imyut2007gmailcom
ABSTRACT
Manufacture of Dye-sensitized Solar Cell (DSSC) TiO2-based activated carbon electrolyte and a natural dye from eggplant purple leather has been done TiO2 manufacturing process uses sol gel method The results of TiO2 layer with temperature variations dehydrolysis 150degC 300degC and 450 degC were characterized using the Quanta 250 Scanning Electron Microscopy (SEM) type to determine the surface morphology The results of SEM analysis on the TiO2 layer having a grain size ranging from (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm for each dehydrolysis temperature 150degC 300degC and 450degC To determine the absorbance of the dye to the TiO2 layer is used UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 and also I-V meter Keithley for measuring current and voltage DSSC The results of the analysis of UV-Vis spectrophotometer a layer of TiO2 managed to absorb the dye solution in the region of visible light absorption Dehydrolysis temperature variations show that heating in the TiO2 layer affects the performance of solar cells Where at a temperature of 450˚C has the value of efficient ie (46plusmn0045)x10-3 using the IV-meter Keithley and (64plusmn033)x10-3 using the circuit
Keywords TiO2 layer dehidrolisis dye DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan
karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi Sholawat
dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai
pembimbing seluruh umat manusia Skripsi yang penulis susun sebagai bagian
dari syarat untuk mendapatkan gelar sarjana sains ini penulis beri judul ldquoDSSC
(Dye Sensitized Solar Cell) dengan Senyawa Antosianin dari Kulit Terong Ungu
(Solanum melongena L) sebagai Photosensitizedrdquo Terselesainya skripsi ini adalah
suatu kebahagian bagi saya Setelah sekitar satu semester penulis harus berjuang
untuk bias menyelesaikan skripsi ini tepat waktu Dengan segala suka dukanya
pada akhirnya skripsi ini terselesaikan juga Kepada berbagai pihak yang telah
membantu penulis menyelesaikan skripsi ini penulis ucapkan terimakasih Atas
bantuannya yang sangat besar selama proses pengerjaan skripsi ini ucapkan
terima kasih kepada
1 Bapak Ir Ari Handono Ramelan MSc PhD selaku penbimbing I atas arahan
dan bimbingannya selama pengerjaan Tugas Akhir ini
2 Bapak Drs Harjana MSi PhD selaku pembimbing II atas pengarahan dan
bimbingan selama proses penyelesaian skripsi
3 Bapak Fuada Anwar selaku pembimbing akademik atas arahan dalam hal
perkuliahan selama penulis menyelesaikan masa studi
4 Kedua orang tuaku amp saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik buat
aku
5 Teman satu angkatan 2007 yang selalu memberikan semangat kenangan dan
kasih sayang
6 Serta terimakasih adanya bantuan dari dana DIKTI
Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah
diberikan dengan balasan yang lebih baik Amin
Penulis menyadari akan banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini
Namun demikian penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat
Surakarta 5 januari 2012
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
viii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL i
HALAMAN PENGESAHAN ii
HALAMAN PERNYATAAN iii
PERSEMBAHAN iv
HALAMAN ABSTRAK v
HALAMAN ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI viii
DAFTAR TABEL xii
DAFTAR GAMBAR xiii
DAFTAR LAMPIRAN xiv
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1 12 Perumusan Masalah 3 13 Batasan Masalah 4 14 Tujuan Penelitian 4 15 Manfaat Penelitian 4
BAB II LANDASAN TEORI 5
21 Semikonduktor 5 22 Sel Surya 6 23 Dye Sensitized Solar Cell 7
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja 7 24 Material Dye Sensitized Solar Cell 10
241 Substrat DSSC 10 242 Layer Oksida Nanopori DSSC 11
2421 Titanium Dioxide (TiO2) 11
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
ix
243 Zat Pewarna (Dyes) 13 2431 Tanaman Terong 13 2432 Antosanin 14
244 Elektrolit DSSC 15 245 Katalis counter elektroda 15
25 Spektroskopi UV-Vis 16 26 Difraksi Sinar-X (XRD) 17
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD) 17 262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal 20
27 Scanning Electron Microscopy (SEM) 21
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 22
31 Waktu dan Tempat Penelitian 22 32 Alat dan Bahan yang Digunakan 22
321 Alat yang Digunakan 22 322 Bahan yang Digunakan 23
33 Metode Penelitian 24 331 Metode Pembuatan Sampel 24
3311 Sintesa Bubuk TiO2 24 3312 Preparasi Elektroda Kerja 25 3313 Preparasi Elektroda Lawan 26 3314 Preparasi Elektrolit 27 3315 Preparasi Larutan Dye 27 3316 Pembuatan DSSC 27
332 Metode Uji 27 3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan XRD (X-ray
difraction) 27 3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan SEM (Scanning
Electron Microscopy) 28 3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 28 3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 28
34 Teknik Analisis Data 29 35 Hipotesis 29
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
x
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 30
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2 30 42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2 33 43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 35 44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42
51 Kesimpulan 42 52 Saran 43
DAFTAR PUSTAKA 44
LAMPIRAN- LAMPIRAN 48
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xi
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15
Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41
Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48
Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48
Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2
49
Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2
49
Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51
Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52
Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55
Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56
Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat
dalam Konversi Energi 8
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16
Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30
Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33
Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35
Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36
Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiii
Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41
Gambar 1a Kurva FWHM 48
Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48
Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49
Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50
Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52
Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xv
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Satuan
P Daya Watt
V Tegangan Volt
I Arus listrik Ampere
η Efisiensi
T Suhu ordmC
t Waktu Sekon
λ Panjang gelombang nm
ρ Massa jenis Kgm3
EG Celah energi eV
θ Sudut Rad
Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2
A Luas permukaan cm2
a Tetapan kisi-kisi Aring
c Tetapan kisi-kisi Aring
I0 Intensitas tanpa serapan Wm2
A Absorbansi
ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1
c Konsentrasi sample mol 1t-1
b Ketebalan sampel cm
α Koefisien absorbsi mm-1
T Transmitansi
I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan
sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber
energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka
cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya
penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah
berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen
listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi
surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah
terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)
Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini
telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang
rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin
penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida
dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan
mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC
terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)
Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye
sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna
sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami
dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban
pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak
teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir
dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
2
lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan
pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air
metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan
Mussak 2009)
Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian
DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya
termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan
minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil
yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau
mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk
kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk
masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan
Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun
Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open
circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269
mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117
Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan
demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin
untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)
Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum
melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis
DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen
antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan
maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)
Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya
digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna
Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium
dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
3
melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama
dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)
menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif
pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan
nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida
(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk
2010)
Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan
pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling
efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan
penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2
yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap
performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses
absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik
diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat
menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari
sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)
12Perumusan Masalah
1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye
alami dari kulit terong ungu
2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi
TiO2
3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar
cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
4
13Batasan Masalah
Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas
menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut
1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya
jenis dye sensitized solar cell (DSSC)
2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC
Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan
selama 4 jam
3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit
(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta
efisiensi sel surya
4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu
dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)
14Tujuan Penelitian
1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses
dehidrolisis dengan suhu yang berbeda
2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami
proses dehidrolisis
3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized
solar cell (DSSC)
15Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC
2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik
dengan menggunakan DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Semikonduktor
Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan
semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)
Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari
bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan
terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga
yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh
elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas
Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun
sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat
Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga
termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke
bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan
kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini
disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini
dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron
valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk
mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat
yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan
dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator
dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi
pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan
berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan
karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi Sholawat
dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai
pembimbing seluruh umat manusia Skripsi yang penulis susun sebagai bagian
dari syarat untuk mendapatkan gelar sarjana sains ini penulis beri judul ldquoDSSC
(Dye Sensitized Solar Cell) dengan Senyawa Antosianin dari Kulit Terong Ungu
(Solanum melongena L) sebagai Photosensitizedrdquo Terselesainya skripsi ini adalah
suatu kebahagian bagi saya Setelah sekitar satu semester penulis harus berjuang
untuk bias menyelesaikan skripsi ini tepat waktu Dengan segala suka dukanya
pada akhirnya skripsi ini terselesaikan juga Kepada berbagai pihak yang telah
membantu penulis menyelesaikan skripsi ini penulis ucapkan terimakasih Atas
bantuannya yang sangat besar selama proses pengerjaan skripsi ini ucapkan
terima kasih kepada
1 Bapak Ir Ari Handono Ramelan MSc PhD selaku penbimbing I atas arahan
dan bimbingannya selama pengerjaan Tugas Akhir ini
2 Bapak Drs Harjana MSi PhD selaku pembimbing II atas pengarahan dan
bimbingan selama proses penyelesaian skripsi
3 Bapak Fuada Anwar selaku pembimbing akademik atas arahan dalam hal
perkuliahan selama penulis menyelesaikan masa studi
4 Kedua orang tuaku amp saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik buat
aku
5 Teman satu angkatan 2007 yang selalu memberikan semangat kenangan dan
kasih sayang
6 Serta terimakasih adanya bantuan dari dana DIKTI
Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah
diberikan dengan balasan yang lebih baik Amin
Penulis menyadari akan banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini
Namun demikian penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat
Surakarta 5 januari 2012
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
viii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL i
HALAMAN PENGESAHAN ii
HALAMAN PERNYATAAN iii
PERSEMBAHAN iv
HALAMAN ABSTRAK v
HALAMAN ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI viii
DAFTAR TABEL xii
DAFTAR GAMBAR xiii
DAFTAR LAMPIRAN xiv
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1 12 Perumusan Masalah 3 13 Batasan Masalah 4 14 Tujuan Penelitian 4 15 Manfaat Penelitian 4
BAB II LANDASAN TEORI 5
21 Semikonduktor 5 22 Sel Surya 6 23 Dye Sensitized Solar Cell 7
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja 7 24 Material Dye Sensitized Solar Cell 10
241 Substrat DSSC 10 242 Layer Oksida Nanopori DSSC 11
2421 Titanium Dioxide (TiO2) 11
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
ix
243 Zat Pewarna (Dyes) 13 2431 Tanaman Terong 13 2432 Antosanin 14
244 Elektrolit DSSC 15 245 Katalis counter elektroda 15
25 Spektroskopi UV-Vis 16 26 Difraksi Sinar-X (XRD) 17
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD) 17 262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal 20
27 Scanning Electron Microscopy (SEM) 21
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 22
31 Waktu dan Tempat Penelitian 22 32 Alat dan Bahan yang Digunakan 22
321 Alat yang Digunakan 22 322 Bahan yang Digunakan 23
33 Metode Penelitian 24 331 Metode Pembuatan Sampel 24
3311 Sintesa Bubuk TiO2 24 3312 Preparasi Elektroda Kerja 25 3313 Preparasi Elektroda Lawan 26 3314 Preparasi Elektrolit 27 3315 Preparasi Larutan Dye 27 3316 Pembuatan DSSC 27
332 Metode Uji 27 3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan XRD (X-ray
difraction) 27 3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan SEM (Scanning
Electron Microscopy) 28 3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 28 3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 28
34 Teknik Analisis Data 29 35 Hipotesis 29
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
x
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 30
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2 30 42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2 33 43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 35 44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42
51 Kesimpulan 42 52 Saran 43
DAFTAR PUSTAKA 44
LAMPIRAN- LAMPIRAN 48
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xi
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15
Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41
Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48
Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48
Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2
49
Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2
49
Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51
Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52
Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55
Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56
Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat
dalam Konversi Energi 8
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16
Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30
Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33
Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35
Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36
Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiii
Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41
Gambar 1a Kurva FWHM 48
Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48
Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49
Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50
Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52
Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xv
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Satuan
P Daya Watt
V Tegangan Volt
I Arus listrik Ampere
η Efisiensi
T Suhu ordmC
t Waktu Sekon
λ Panjang gelombang nm
ρ Massa jenis Kgm3
EG Celah energi eV
θ Sudut Rad
Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2
A Luas permukaan cm2
a Tetapan kisi-kisi Aring
c Tetapan kisi-kisi Aring
I0 Intensitas tanpa serapan Wm2
A Absorbansi
ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1
c Konsentrasi sample mol 1t-1
b Ketebalan sampel cm
α Koefisien absorbsi mm-1
T Transmitansi
I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan
sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber
energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka
cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya
penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah
berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen
listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi
surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah
terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)
Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini
telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang
rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin
penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida
dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan
mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC
terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)
Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye
sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna
sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami
dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban
pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak
teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir
dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
2
lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan
pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air
metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan
Mussak 2009)
Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian
DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya
termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan
minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil
yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau
mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk
kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk
masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan
Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun
Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open
circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269
mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117
Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan
demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin
untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)
Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum
melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis
DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen
antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan
maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)
Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya
digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna
Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium
dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
3
melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama
dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)
menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif
pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan
nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida
(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk
2010)
Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan
pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling
efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan
penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2
yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap
performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses
absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik
diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat
menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari
sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)
12Perumusan Masalah
1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye
alami dari kulit terong ungu
2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi
TiO2
3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar
cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
4
13Batasan Masalah
Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas
menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut
1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya
jenis dye sensitized solar cell (DSSC)
2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC
Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan
selama 4 jam
3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit
(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta
efisiensi sel surya
4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu
dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)
14Tujuan Penelitian
1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses
dehidrolisis dengan suhu yang berbeda
2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami
proses dehidrolisis
3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized
solar cell (DSSC)
15Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC
2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik
dengan menggunakan DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Semikonduktor
Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan
semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)
Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari
bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan
terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga
yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh
elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas
Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun
sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat
Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga
termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke
bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan
kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini
disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini
dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron
valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk
mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat
yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan
dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator
dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi
pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan
berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
viii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL i
HALAMAN PENGESAHAN ii
HALAMAN PERNYATAAN iii
PERSEMBAHAN iv
HALAMAN ABSTRAK v
HALAMAN ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI viii
DAFTAR TABEL xii
DAFTAR GAMBAR xiii
DAFTAR LAMPIRAN xiv
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1 12 Perumusan Masalah 3 13 Batasan Masalah 4 14 Tujuan Penelitian 4 15 Manfaat Penelitian 4
BAB II LANDASAN TEORI 5
21 Semikonduktor 5 22 Sel Surya 6 23 Dye Sensitized Solar Cell 7
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja 7 24 Material Dye Sensitized Solar Cell 10
241 Substrat DSSC 10 242 Layer Oksida Nanopori DSSC 11
2421 Titanium Dioxide (TiO2) 11
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
ix
243 Zat Pewarna (Dyes) 13 2431 Tanaman Terong 13 2432 Antosanin 14
244 Elektrolit DSSC 15 245 Katalis counter elektroda 15
25 Spektroskopi UV-Vis 16 26 Difraksi Sinar-X (XRD) 17
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD) 17 262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal 20
27 Scanning Electron Microscopy (SEM) 21
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 22
31 Waktu dan Tempat Penelitian 22 32 Alat dan Bahan yang Digunakan 22
321 Alat yang Digunakan 22 322 Bahan yang Digunakan 23
33 Metode Penelitian 24 331 Metode Pembuatan Sampel 24
3311 Sintesa Bubuk TiO2 24 3312 Preparasi Elektroda Kerja 25 3313 Preparasi Elektroda Lawan 26 3314 Preparasi Elektrolit 27 3315 Preparasi Larutan Dye 27 3316 Pembuatan DSSC 27
332 Metode Uji 27 3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan XRD (X-ray
difraction) 27 3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan SEM (Scanning
Electron Microscopy) 28 3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 28 3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 28
34 Teknik Analisis Data 29 35 Hipotesis 29
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
x
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 30
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2 30 42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2 33 43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 35 44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42
51 Kesimpulan 42 52 Saran 43
DAFTAR PUSTAKA 44
LAMPIRAN- LAMPIRAN 48
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xi
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15
Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41
Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48
Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48
Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2
49
Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2
49
Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51
Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52
Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55
Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56
Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat
dalam Konversi Energi 8
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16
Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30
Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33
Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35
Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36
Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiii
Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41
Gambar 1a Kurva FWHM 48
Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48
Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49
Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50
Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52
Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xv
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Satuan
P Daya Watt
V Tegangan Volt
I Arus listrik Ampere
η Efisiensi
T Suhu ordmC
t Waktu Sekon
λ Panjang gelombang nm
ρ Massa jenis Kgm3
EG Celah energi eV
θ Sudut Rad
Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2
A Luas permukaan cm2
a Tetapan kisi-kisi Aring
c Tetapan kisi-kisi Aring
I0 Intensitas tanpa serapan Wm2
A Absorbansi
ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1
c Konsentrasi sample mol 1t-1
b Ketebalan sampel cm
α Koefisien absorbsi mm-1
T Transmitansi
I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan
sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber
energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka
cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya
penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah
berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen
listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi
surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah
terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)
Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini
telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang
rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin
penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida
dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan
mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC
terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)
Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye
sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna
sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami
dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban
pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak
teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir
dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
2
lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan
pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air
metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan
Mussak 2009)
Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian
DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya
termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan
minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil
yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau
mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk
kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk
masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan
Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun
Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open
circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269
mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117
Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan
demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin
untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)
Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum
melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis
DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen
antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan
maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)
Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya
digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna
Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium
dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
3
melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama
dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)
menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif
pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan
nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida
(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk
2010)
Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan
pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling
efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan
penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2
yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap
performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses
absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik
diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat
menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari
sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)
12Perumusan Masalah
1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye
alami dari kulit terong ungu
2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi
TiO2
3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar
cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
4
13Batasan Masalah
Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas
menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut
1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya
jenis dye sensitized solar cell (DSSC)
2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC
Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan
selama 4 jam
3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit
(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta
efisiensi sel surya
4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu
dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)
14Tujuan Penelitian
1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses
dehidrolisis dengan suhu yang berbeda
2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami
proses dehidrolisis
3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized
solar cell (DSSC)
15Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC
2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik
dengan menggunakan DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Semikonduktor
Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan
semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)
Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari
bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan
terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga
yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh
elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas
Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun
sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat
Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga
termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke
bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan
kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini
disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini
dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron
valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk
mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat
yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan
dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator
dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi
pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan
berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
ix
243 Zat Pewarna (Dyes) 13 2431 Tanaman Terong 13 2432 Antosanin 14
244 Elektrolit DSSC 15 245 Katalis counter elektroda 15
25 Spektroskopi UV-Vis 16 26 Difraksi Sinar-X (XRD) 17
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD) 17 262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal 20
27 Scanning Electron Microscopy (SEM) 21
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 22
31 Waktu dan Tempat Penelitian 22 32 Alat dan Bahan yang Digunakan 22
321 Alat yang Digunakan 22 322 Bahan yang Digunakan 23
33 Metode Penelitian 24 331 Metode Pembuatan Sampel 24
3311 Sintesa Bubuk TiO2 24 3312 Preparasi Elektroda Kerja 25 3313 Preparasi Elektroda Lawan 26 3314 Preparasi Elektrolit 27 3315 Preparasi Larutan Dye 27 3316 Pembuatan DSSC 27
332 Metode Uji 27 3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan XRD (X-ray
difraction) 27 3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan SEM (Scanning
Electron Microscopy) 28 3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 28 3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 28
34 Teknik Analisis Data 29 35 Hipotesis 29
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
x
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 30
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2 30 42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2 33 43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 35 44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42
51 Kesimpulan 42 52 Saran 43
DAFTAR PUSTAKA 44
LAMPIRAN- LAMPIRAN 48
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xi
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15
Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41
Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48
Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48
Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2
49
Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2
49
Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51
Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52
Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55
Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56
Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat
dalam Konversi Energi 8
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16
Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30
Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33
Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35
Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36
Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiii
Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41
Gambar 1a Kurva FWHM 48
Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48
Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49
Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50
Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52
Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xv
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Satuan
P Daya Watt
V Tegangan Volt
I Arus listrik Ampere
η Efisiensi
T Suhu ordmC
t Waktu Sekon
λ Panjang gelombang nm
ρ Massa jenis Kgm3
EG Celah energi eV
θ Sudut Rad
Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2
A Luas permukaan cm2
a Tetapan kisi-kisi Aring
c Tetapan kisi-kisi Aring
I0 Intensitas tanpa serapan Wm2
A Absorbansi
ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1
c Konsentrasi sample mol 1t-1
b Ketebalan sampel cm
α Koefisien absorbsi mm-1
T Transmitansi
I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan
sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber
energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka
cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya
penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah
berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen
listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi
surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah
terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)
Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini
telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang
rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin
penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida
dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan
mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC
terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)
Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye
sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna
sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami
dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban
pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak
teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir
dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
2
lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan
pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air
metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan
Mussak 2009)
Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian
DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya
termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan
minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil
yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau
mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk
kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk
masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan
Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun
Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open
circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269
mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117
Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan
demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin
untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)
Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum
melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis
DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen
antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan
maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)
Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya
digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna
Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium
dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
3
melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama
dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)
menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif
pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan
nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida
(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk
2010)
Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan
pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling
efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan
penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2
yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap
performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses
absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik
diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat
menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari
sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)
12Perumusan Masalah
1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye
alami dari kulit terong ungu
2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi
TiO2
3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar
cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
4
13Batasan Masalah
Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas
menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut
1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya
jenis dye sensitized solar cell (DSSC)
2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC
Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan
selama 4 jam
3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit
(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta
efisiensi sel surya
4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu
dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)
14Tujuan Penelitian
1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses
dehidrolisis dengan suhu yang berbeda
2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami
proses dehidrolisis
3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized
solar cell (DSSC)
15Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC
2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik
dengan menggunakan DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Semikonduktor
Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan
semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)
Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari
bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan
terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga
yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh
elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas
Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun
sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat
Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga
termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke
bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan
kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini
disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini
dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron
valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk
mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat
yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan
dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator
dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi
pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan
berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
x
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 30
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2 30 42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2 33 43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 35 44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42
51 Kesimpulan 42 52 Saran 43
DAFTAR PUSTAKA 44
LAMPIRAN- LAMPIRAN 48
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xi
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15
Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41
Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48
Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48
Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2
49
Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2
49
Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51
Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52
Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55
Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56
Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat
dalam Konversi Energi 8
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16
Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30
Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33
Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35
Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36
Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiii
Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41
Gambar 1a Kurva FWHM 48
Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48
Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49
Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50
Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52
Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xv
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Satuan
P Daya Watt
V Tegangan Volt
I Arus listrik Ampere
η Efisiensi
T Suhu ordmC
t Waktu Sekon
λ Panjang gelombang nm
ρ Massa jenis Kgm3
EG Celah energi eV
θ Sudut Rad
Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2
A Luas permukaan cm2
a Tetapan kisi-kisi Aring
c Tetapan kisi-kisi Aring
I0 Intensitas tanpa serapan Wm2
A Absorbansi
ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1
c Konsentrasi sample mol 1t-1
b Ketebalan sampel cm
α Koefisien absorbsi mm-1
T Transmitansi
I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan
sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber
energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka
cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya
penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah
berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen
listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi
surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah
terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)
Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini
telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang
rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin
penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida
dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan
mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC
terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)
Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye
sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna
sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami
dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban
pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak
teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir
dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
2
lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan
pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air
metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan
Mussak 2009)
Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian
DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya
termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan
minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil
yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau
mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk
kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk
masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan
Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun
Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open
circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269
mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117
Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan
demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin
untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)
Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum
melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis
DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen
antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan
maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)
Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya
digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna
Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium
dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
3
melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama
dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)
menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif
pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan
nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida
(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk
2010)
Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan
pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling
efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan
penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2
yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap
performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses
absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik
diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat
menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari
sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)
12Perumusan Masalah
1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye
alami dari kulit terong ungu
2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi
TiO2
3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar
cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
4
13Batasan Masalah
Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas
menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut
1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya
jenis dye sensitized solar cell (DSSC)
2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC
Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan
selama 4 jam
3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit
(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta
efisiensi sel surya
4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu
dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)
14Tujuan Penelitian
1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses
dehidrolisis dengan suhu yang berbeda
2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami
proses dehidrolisis
3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized
solar cell (DSSC)
15Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC
2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik
dengan menggunakan DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Semikonduktor
Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan
semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)
Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari
bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan
terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga
yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh
elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas
Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun
sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat
Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga
termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke
bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan
kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini
disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini
dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron
valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk
mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat
yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan
dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator
dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi
pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan
berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xi
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15
Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41
Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48
Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48
Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2
49
Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2
49
Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51
Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52
Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55
Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56
Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat
dalam Konversi Energi 8
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16
Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30
Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33
Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35
Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36
Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiii
Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41
Gambar 1a Kurva FWHM 48
Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48
Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49
Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50
Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52
Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xv
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Satuan
P Daya Watt
V Tegangan Volt
I Arus listrik Ampere
η Efisiensi
T Suhu ordmC
t Waktu Sekon
λ Panjang gelombang nm
ρ Massa jenis Kgm3
EG Celah energi eV
θ Sudut Rad
Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2
A Luas permukaan cm2
a Tetapan kisi-kisi Aring
c Tetapan kisi-kisi Aring
I0 Intensitas tanpa serapan Wm2
A Absorbansi
ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1
c Konsentrasi sample mol 1t-1
b Ketebalan sampel cm
α Koefisien absorbsi mm-1
T Transmitansi
I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan
sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber
energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka
cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya
penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah
berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen
listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi
surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah
terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)
Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini
telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang
rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin
penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida
dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan
mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC
terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)
Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye
sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna
sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami
dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban
pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak
teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir
dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
2
lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan
pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air
metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan
Mussak 2009)
Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian
DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya
termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan
minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil
yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau
mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk
kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk
masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan
Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun
Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open
circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269
mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117
Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan
demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin
untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)
Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum
melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis
DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen
antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan
maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)
Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya
digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna
Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium
dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
3
melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama
dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)
menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif
pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan
nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida
(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk
2010)
Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan
pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling
efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan
penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2
yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap
performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses
absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik
diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat
menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari
sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)
12Perumusan Masalah
1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye
alami dari kulit terong ungu
2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi
TiO2
3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar
cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
4
13Batasan Masalah
Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas
menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut
1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya
jenis dye sensitized solar cell (DSSC)
2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC
Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan
selama 4 jam
3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit
(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta
efisiensi sel surya
4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu
dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)
14Tujuan Penelitian
1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses
dehidrolisis dengan suhu yang berbeda
2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami
proses dehidrolisis
3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized
solar cell (DSSC)
15Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC
2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik
dengan menggunakan DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Semikonduktor
Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan
semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)
Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari
bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan
terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga
yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh
elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas
Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun
sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat
Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga
termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke
bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan
kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini
disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini
dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron
valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk
mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat
yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan
dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator
dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi
pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan
berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat
dalam Konversi Energi 8
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16
Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30
Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33
Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35
Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36
Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiii
Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41
Gambar 1a Kurva FWHM 48
Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48
Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49
Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50
Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52
Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xv
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Satuan
P Daya Watt
V Tegangan Volt
I Arus listrik Ampere
η Efisiensi
T Suhu ordmC
t Waktu Sekon
λ Panjang gelombang nm
ρ Massa jenis Kgm3
EG Celah energi eV
θ Sudut Rad
Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2
A Luas permukaan cm2
a Tetapan kisi-kisi Aring
c Tetapan kisi-kisi Aring
I0 Intensitas tanpa serapan Wm2
A Absorbansi
ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1
c Konsentrasi sample mol 1t-1
b Ketebalan sampel cm
α Koefisien absorbsi mm-1
T Transmitansi
I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan
sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber
energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka
cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya
penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah
berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen
listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi
surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah
terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)
Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini
telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang
rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin
penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida
dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan
mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC
terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)
Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye
sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna
sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami
dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban
pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak
teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir
dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
2
lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan
pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air
metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan
Mussak 2009)
Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian
DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya
termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan
minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil
yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau
mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk
kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk
masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan
Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun
Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open
circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269
mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117
Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan
demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin
untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)
Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum
melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis
DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen
antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan
maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)
Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya
digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna
Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium
dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
3
melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama
dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)
menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif
pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan
nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida
(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk
2010)
Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan
pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling
efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan
penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2
yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap
performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses
absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik
diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat
menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari
sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)
12Perumusan Masalah
1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye
alami dari kulit terong ungu
2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi
TiO2
3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar
cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
4
13Batasan Masalah
Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas
menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut
1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya
jenis dye sensitized solar cell (DSSC)
2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC
Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan
selama 4 jam
3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit
(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta
efisiensi sel surya
4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu
dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)
14Tujuan Penelitian
1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses
dehidrolisis dengan suhu yang berbeda
2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami
proses dehidrolisis
3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized
solar cell (DSSC)
15Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC
2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik
dengan menggunakan DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Semikonduktor
Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan
semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)
Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari
bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan
terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga
yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh
elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas
Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun
sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat
Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga
termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke
bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan
kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini
disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini
dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron
valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk
mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat
yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan
dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator
dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi
pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan
berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiii
Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41
Gambar 1a Kurva FWHM 48
Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48
Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49
Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50
Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52
Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xv
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Satuan
P Daya Watt
V Tegangan Volt
I Arus listrik Ampere
η Efisiensi
T Suhu ordmC
t Waktu Sekon
λ Panjang gelombang nm
ρ Massa jenis Kgm3
EG Celah energi eV
θ Sudut Rad
Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2
A Luas permukaan cm2
a Tetapan kisi-kisi Aring
c Tetapan kisi-kisi Aring
I0 Intensitas tanpa serapan Wm2
A Absorbansi
ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1
c Konsentrasi sample mol 1t-1
b Ketebalan sampel cm
α Koefisien absorbsi mm-1
T Transmitansi
I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan
sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber
energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka
cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya
penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah
berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen
listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi
surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah
terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)
Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini
telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang
rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin
penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida
dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan
mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC
terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)
Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye
sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna
sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami
dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban
pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak
teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir
dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
2
lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan
pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air
metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan
Mussak 2009)
Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian
DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya
termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan
minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil
yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau
mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk
kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk
masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan
Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun
Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open
circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269
mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117
Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan
demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin
untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)
Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum
melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis
DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen
antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan
maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)
Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya
digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna
Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium
dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
3
melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama
dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)
menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif
pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan
nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida
(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk
2010)
Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan
pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling
efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan
penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2
yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap
performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses
absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik
diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat
menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari
sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)
12Perumusan Masalah
1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye
alami dari kulit terong ungu
2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi
TiO2
3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar
cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
4
13Batasan Masalah
Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas
menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut
1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya
jenis dye sensitized solar cell (DSSC)
2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC
Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan
selama 4 jam
3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit
(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta
efisiensi sel surya
4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu
dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)
14Tujuan Penelitian
1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses
dehidrolisis dengan suhu yang berbeda
2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami
proses dehidrolisis
3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized
solar cell (DSSC)
15Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC
2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik
dengan menggunakan DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Semikonduktor
Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan
semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)
Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari
bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan
terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga
yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh
elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas
Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun
sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat
Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga
termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke
bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan
kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini
disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini
dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron
valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk
mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat
yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan
dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator
dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi
pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan
berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48
Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49
Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50
Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52
Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xv
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Satuan
P Daya Watt
V Tegangan Volt
I Arus listrik Ampere
η Efisiensi
T Suhu ordmC
t Waktu Sekon
λ Panjang gelombang nm
ρ Massa jenis Kgm3
EG Celah energi eV
θ Sudut Rad
Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2
A Luas permukaan cm2
a Tetapan kisi-kisi Aring
c Tetapan kisi-kisi Aring
I0 Intensitas tanpa serapan Wm2
A Absorbansi
ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1
c Konsentrasi sample mol 1t-1
b Ketebalan sampel cm
α Koefisien absorbsi mm-1
T Transmitansi
I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan
sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber
energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka
cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya
penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah
berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen
listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi
surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah
terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)
Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini
telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang
rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin
penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida
dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan
mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC
terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)
Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye
sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna
sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami
dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban
pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak
teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir
dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
2
lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan
pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air
metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan
Mussak 2009)
Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian
DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya
termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan
minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil
yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau
mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk
kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk
masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan
Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun
Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open
circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269
mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117
Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan
demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin
untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)
Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum
melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis
DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen
antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan
maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)
Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya
digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna
Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium
dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
3
melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama
dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)
menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif
pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan
nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida
(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk
2010)
Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan
pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling
efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan
penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2
yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap
performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses
absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik
diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat
menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari
sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)
12Perumusan Masalah
1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye
alami dari kulit terong ungu
2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi
TiO2
3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar
cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
4
13Batasan Masalah
Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas
menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut
1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya
jenis dye sensitized solar cell (DSSC)
2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC
Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan
selama 4 jam
3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit
(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta
efisiensi sel surya
4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu
dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)
14Tujuan Penelitian
1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses
dehidrolisis dengan suhu yang berbeda
2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami
proses dehidrolisis
3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized
solar cell (DSSC)
15Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC
2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik
dengan menggunakan DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Semikonduktor
Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan
semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)
Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari
bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan
terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga
yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh
elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas
Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun
sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat
Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga
termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke
bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan
kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini
disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini
dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron
valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk
mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat
yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan
dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator
dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi
pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan
berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
xv
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Satuan
P Daya Watt
V Tegangan Volt
I Arus listrik Ampere
η Efisiensi
T Suhu ordmC
t Waktu Sekon
λ Panjang gelombang nm
ρ Massa jenis Kgm3
EG Celah energi eV
θ Sudut Rad
Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2
A Luas permukaan cm2
a Tetapan kisi-kisi Aring
c Tetapan kisi-kisi Aring
I0 Intensitas tanpa serapan Wm2
A Absorbansi
ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1
c Konsentrasi sample mol 1t-1
b Ketebalan sampel cm
α Koefisien absorbsi mm-1
T Transmitansi
I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan
sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber
energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka
cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya
penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah
berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen
listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi
surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah
terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)
Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini
telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang
rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin
penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida
dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan
mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC
terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)
Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye
sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna
sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami
dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban
pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak
teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir
dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
2
lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan
pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air
metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan
Mussak 2009)
Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian
DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya
termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan
minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil
yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau
mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk
kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk
masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan
Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun
Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open
circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269
mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117
Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan
demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin
untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)
Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum
melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis
DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen
antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan
maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)
Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya
digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna
Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium
dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
3
melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama
dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)
menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif
pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan
nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida
(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk
2010)
Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan
pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling
efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan
penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2
yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap
performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses
absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik
diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat
menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari
sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)
12Perumusan Masalah
1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye
alami dari kulit terong ungu
2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi
TiO2
3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar
cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
4
13Batasan Masalah
Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas
menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut
1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya
jenis dye sensitized solar cell (DSSC)
2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC
Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan
selama 4 jam
3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit
(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta
efisiensi sel surya
4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu
dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)
14Tujuan Penelitian
1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses
dehidrolisis dengan suhu yang berbeda
2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami
proses dehidrolisis
3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized
solar cell (DSSC)
15Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC
2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik
dengan menggunakan DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Semikonduktor
Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan
semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)
Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari
bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan
terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga
yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh
elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas
Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun
sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat
Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga
termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke
bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan
kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini
disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini
dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron
valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk
mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat
yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan
dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator
dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi
pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan
berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan
sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber
energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka
cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya
penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah
berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen
listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi
surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah
terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)
Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini
telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang
rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin
penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida
dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan
mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC
terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)
Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye
sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna
sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami
dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban
pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak
teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir
dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
2
lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan
pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air
metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan
Mussak 2009)
Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian
DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya
termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan
minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil
yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau
mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk
kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk
masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan
Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun
Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open
circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269
mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117
Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan
demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin
untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)
Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum
melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis
DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen
antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan
maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)
Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya
digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna
Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium
dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
3
melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama
dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)
menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif
pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan
nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida
(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk
2010)
Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan
pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling
efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan
penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2
yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap
performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses
absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik
diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat
menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari
sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)
12Perumusan Masalah
1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye
alami dari kulit terong ungu
2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi
TiO2
3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar
cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
4
13Batasan Masalah
Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas
menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut
1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya
jenis dye sensitized solar cell (DSSC)
2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC
Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan
selama 4 jam
3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit
(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta
efisiensi sel surya
4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu
dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)
14Tujuan Penelitian
1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses
dehidrolisis dengan suhu yang berbeda
2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami
proses dehidrolisis
3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized
solar cell (DSSC)
15Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC
2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik
dengan menggunakan DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Semikonduktor
Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan
semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)
Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari
bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan
terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga
yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh
elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas
Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun
sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat
Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga
termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke
bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan
kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini
disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini
dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron
valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk
mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat
yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan
dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator
dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi
pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan
berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
2
lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan
pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air
metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan
Mussak 2009)
Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian
DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya
termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan
minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil
yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau
mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk
kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk
masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan
Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun
Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open
circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269
mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117
Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan
demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin
untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)
Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum
melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis
DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen
antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan
maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)
Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya
digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna
Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium
dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
3
melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama
dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)
menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif
pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan
nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida
(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk
2010)
Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan
pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling
efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan
penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2
yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap
performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses
absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik
diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat
menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari
sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)
12Perumusan Masalah
1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye
alami dari kulit terong ungu
2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi
TiO2
3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar
cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
4
13Batasan Masalah
Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas
menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut
1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya
jenis dye sensitized solar cell (DSSC)
2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC
Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan
selama 4 jam
3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit
(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta
efisiensi sel surya
4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu
dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)
14Tujuan Penelitian
1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses
dehidrolisis dengan suhu yang berbeda
2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami
proses dehidrolisis
3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized
solar cell (DSSC)
15Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC
2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik
dengan menggunakan DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Semikonduktor
Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan
semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)
Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari
bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan
terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga
yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh
elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas
Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun
sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat
Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga
termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke
bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan
kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini
disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini
dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron
valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk
mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat
yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan
dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator
dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi
pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan
berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
3
melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama
dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)
menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif
pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan
nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida
(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk
2010)
Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan
pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling
efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan
penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2
yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap
performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses
absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik
diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat
menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari
sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)
12Perumusan Masalah
1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye
alami dari kulit terong ungu
2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi
TiO2
3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar
cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
4
13Batasan Masalah
Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas
menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut
1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya
jenis dye sensitized solar cell (DSSC)
2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC
Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan
selama 4 jam
3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit
(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta
efisiensi sel surya
4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu
dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)
14Tujuan Penelitian
1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses
dehidrolisis dengan suhu yang berbeda
2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami
proses dehidrolisis
3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized
solar cell (DSSC)
15Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC
2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik
dengan menggunakan DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Semikonduktor
Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan
semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)
Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari
bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan
terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga
yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh
elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas
Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun
sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat
Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga
termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke
bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan
kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini
disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini
dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron
valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk
mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat
yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan
dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator
dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi
pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan
berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
4
13Batasan Masalah
Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas
menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut
1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya
jenis dye sensitized solar cell (DSSC)
2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC
Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan
selama 4 jam
3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit
(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta
efisiensi sel surya
4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu
dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)
14Tujuan Penelitian
1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses
dehidrolisis dengan suhu yang berbeda
2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami
proses dehidrolisis
3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized
solar cell (DSSC)
15Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC
2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik
dengan menggunakan DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Semikonduktor
Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan
semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)
Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari
bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan
terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga
yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh
elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas
Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun
sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat
Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga
termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke
bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan
kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini
disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini
dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron
valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk
mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat
yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan
dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator
dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi
pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan
berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Semikonduktor
Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan
semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)
Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari
bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan
terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga
yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh
elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas
Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun
sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat
Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga
termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke
bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan
kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini
disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini
dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron
valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk
mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat
yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan
dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator
dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi
pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan
berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
6
Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping
yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar
diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu
kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih
negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan
atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor
tipe-p
Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya
bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh
penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi
semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi
sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum
(As) antimoni (An) dan pospor (P)
Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah
(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron
dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper
dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini
maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p
Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya
alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun
akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak
murni (Suyamto 2009)
22 Sel Surya
Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari
matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung
jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang
gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
7
Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari
500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton
mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari
foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi
Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat
sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di
doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses
penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita
konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan
kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)
23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja
Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh
Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis
fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh
nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan
menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)
Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa
sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa
ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus
ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin
3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol
asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)
yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)
menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari
potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda
lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
8
alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan
lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang
dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan
luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk
sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1
(Smestad dan Gratzel 1998)
Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang
dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep
konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar
21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)
Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam
Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)
1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul
dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron
valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular
Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)
S + hνrarr Slowast (21)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
9
2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita
konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat
cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan
teroksidasi (S+)
Slowast rarr S + e (TiO ) (22)
3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui
substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron
terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)
S + e rarr S + TiO (23)
4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul
karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi
I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)
5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang
telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye
tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan
persamaan reaksi
2S + 3 I rarr I + 2S (25)
Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva
I-V seperti pada Gambar 22
Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)
Vmax Tegangan Voc
Ima
Isc
VmaxImax
Arus listrik
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
10
Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan
penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22
Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah
intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan
휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹
푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)
Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing
merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber
sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya
maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung
menggunakan persamaan
퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)
Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat
daya maksimum (Brian dkk 2010)
24 Material Dye Sensitized Solar Cell
241 Substrat DSSC
Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)
memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah
aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah
pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan
fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling
banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-
90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO
memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding
ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
11
FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses
sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material
tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat
pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)
242 Layer Oksida Nanopori DSSC
Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya
menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan
Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan
kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu
semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO
Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer
untuk proses redoks (Halme 2002)
Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan
pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari
DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying
pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel
namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat
kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan
nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block
copolymers (Brian dkk 2010)
2421 Titanium Dioxide (TiO2)
TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam
fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan
yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)
volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung
belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
12
brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada
rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis
dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV
sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan
menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)
Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis
rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan
anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan
suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)
Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi
tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai
tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21
Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam
Ayu 2011)
Sifat TiO2 Rutile
TiO2
Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
13
243 Zat Pewarna (Dyes)
Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton
cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2
Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi
paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis
ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun
demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan
dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik
dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh
ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC
seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)
2431 Tanaman Terong
Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh
didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut
aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat
ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular
dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable
Research and Development Center)
Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum
melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni
terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu
(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam
kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
14
Klasifikasi buah terong
Kingdom Plantae
Divisi Spermatophyta
Sub Divisi Angiospermae
Class Magnoliopsida
Subclass Asteridae
Order Solanales
Family Solanaceace
Genus Solanum
Spesies S melongena
Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)
2432 Antosanin
Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air
dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga
Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur
dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di
tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa
galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul
anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang
terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada
Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)
Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
15
Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak
No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour
1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet
Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)
Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena
ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut
ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan
membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda
(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)
244 Elektrolit DSSC
Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada
pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada
umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang
terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)
245 Katalis Counter Elektroda
Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi
triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi
katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai
alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode
karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap
karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki
luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat
menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
16
25 Spektroskopi UV-Vis
Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan
gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang
ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet
sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75
kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi
yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)
Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini
dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital
molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet
mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk
memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis
amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak
ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong
(Hart 1983)
Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol
dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye
(Lin etal 2007)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
17
Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari
total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat
energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang
datang
푇 = = exp (minus훼푏) (28)
Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga
persamaan ditulis sebagai berikut
퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)
Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat
dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu
A = ε b c (210)
Sehingga diperoleh
A = log = b c (211)
Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε
(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c
(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien
absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap
sampel dalam Wm2)
26 Difraksi Sinar-X (XRD)
261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi
diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang
dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi
kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
18
sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur
kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang
terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan
sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang
tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada
ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut
(Jamaluddin 2010)
Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)
Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar
δ = n λ (212)
EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi
δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)
ECrsquo = EC x sin θ (214)
Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh
δ = 2ECrsquo (215)
δ = 2EC x sinθ (216)
Sinar datang Sinar yang terhambur
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
19
dimana EC = drsquo
δ = 2 drsquo sinθ (217)
Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut
2d sinθ = n λ (218)
Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan
persamaan
2 2 212 2 2
h k l
d a c
+= + (219)
Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah
indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga
didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu
푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)
θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller
퐴 = (221)
Dan
퐶 = (222)
Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka
persamaan (220) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)
Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0
(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi
푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
20
Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada
푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai
퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah
2011)
퐶 = ( ) (225)
262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal
Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-
puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan
untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-
maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat
ditentukan dengan persamaan Scherrer
β=
(226)
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k
adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak
dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ
adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)
Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran
kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami
proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari
sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar
sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa
pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling
mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
21
Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)
menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan
menyebabkan ukuran kristal meningkat
27 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu
sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan
dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat
diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui
fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000
kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)
Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission
Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk
energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan
energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat
Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field
emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang
diberikan pada bahan (Aptika 2009)
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS
Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di
Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan
dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011
32 Alat dan Bahan yang Digunakan
321 Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat
kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah
Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk
tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam
pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2
Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui
volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan
Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang
dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk
larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu
rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat
Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2
Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan
bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus
botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
23
pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan
klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk
pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC
Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan
diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan
fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui
morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe
250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui
absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter
merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC
322 Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block
copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)
dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)
Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)
isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin
oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk
membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit
terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2
(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan
elektrolit
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
24
33 Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen
Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31
Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian
331 Metode Pembuatan Sampel
3311 Sintesa Bubuk TiO2
Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni
TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic
PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian
Persiapan Alat amp Bahan
Sintesa bubuk TiO2
Preparasi elektroda kerja
Preparasi larutan dye
Preparasi elektrolit
Preparasi elektroda lawan
Pengukuran arus listrik amp
tegangan sistem sel surya
Pembuatan DSSC
Hipotesis
Teknik Analisis data
Penentuan permukaan dengan SEM
Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD
Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
25
diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut
ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian
diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217
Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari
pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian
dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4
jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2
(Brian dkk 2010)
Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)
3312 Preparasi Elektroda Kerja
Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian
yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan
negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi
pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2
Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam
Diaduk 30 menit
Diaduk 30 menit
Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari
Pencampuran block copolymer + etanol
TiCl4
TiCl2 (OR)2
(R=CmH2m+1)
TiO2 dry-gel
Bubuk TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
26
terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk
selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic
cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit
Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting
dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering
selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2
tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit
Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO
yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap
untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu
3313 Preparasi Elektroda Lawan
Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki
nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif
multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas
dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari
35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10
menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan
diaduk kembali selama 10 menit
Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan
menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting
dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian
Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate
IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan
hingga dingin
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
27
3314 Preparasi Elektrolit
Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram
(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk
selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127
gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup
(Wilman dkk 2007)
3315 Preparasi Larutan Dye
Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong
tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut
yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit
pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama
perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap
supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring
menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil
3316 Pembuatan DSSC
Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan
elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit
elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector
dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan
penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak
mengalami kontak
332 Metode Uji
3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)
Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan
parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan
metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
28
Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker
menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus
sebesar 40 mA
3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis
pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk
mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV
jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai
mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)
(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2
pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan
3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25
Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya
tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah
diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan
setelah direndam pada dye
3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter
merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan
menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan
1599 Wm2
Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich
dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas
yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC
dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
29
menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang
secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi
Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
34 Teknik Analisis Data
Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan
data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan
grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)
parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya
efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)
Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu
dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC
35 Hipotesis
1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye
sensitized solar cell)
2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah
daerah serapan pada cahaya tampak
3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi
performa DSSC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
30
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2
Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang
digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi
mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran
kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan
membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar
JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)
20 30 40 50 60 70 80
0
2000
4000
6000
8000
10000 A = AnataseR = Rutile
A(3
01)
A(2
15)
A(2
20)
A(1
16)
A(2
04)
A(2
11)
A(1
05)
A(2
00)
R(1
11)
A(1
12)A
(004
)A
(103
)R
(101
)
R(1
10)
A(1
01)
inte
nsita
s co
unts
2 tetha (0)
Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC
Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah
dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-
puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
31
besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang
dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya
jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang
diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada
sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg
jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database
JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan
pada Tabel 41
Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang
terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase
dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2
memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)
Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan
Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)
No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase
10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
32
Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2
menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)
Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih
dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak
Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut
254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan
menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel
4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42
Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer
No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)
1 Anatase 9555 254009 000332 4660
Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal
dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui
dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan
parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu
a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No
211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam
Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 2 )
Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033
Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2
No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
33
42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f) Gambar 42
(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan
Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x
Pori
Pori
Pori
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
34
Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah
mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna
bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis
ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran
butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk
masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan
menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah
pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan
mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi
yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena
foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak
Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami
proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya
tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar
(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat
sedikit
(a) (b)
Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan
Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
35
43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2
Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki
reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2
rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan
pasangan elektron-hole (Soysal 2010)
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7
2 8
2 9
3 0
3 1
3 2
3 3
3 4
3 5
3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C
lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C
Abs
p an jang gelom bang (nm )
Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC
Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah
serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)
Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang
gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye
sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya
tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
36
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0
0 5
1 0
1 5
2 0
2 5
3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u
Abs
p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )
(a)
400 500 600 700 800
25
26
27
28
29
30
31
32
33
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman
lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman
Abs
panjang gelombang (nm)
(b) Gambar 45
(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah
Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
37
40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00
2 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye
se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA
bs
p an jan g ge lom bang (nm )
(a)
40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(b)
40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4
2 6
2 8
3 0
3 2
3 4
3 6
sebelum d irendam dye setelah direndam dye
setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C
Abs
p anjang gelom bang (nm )
(c) Gambar 46
(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
38
Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah
didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah
direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan
dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer
harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat
merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi
kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena
pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)
Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine
tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis
menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit
lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain
dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol
karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell
(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi
44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya
Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah
mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon
aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji
menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada
DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan
besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan
tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca
menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari
keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC
dan 450degC dengan Menggunakan Keithley
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 -05 0 05 1 15 2 25
Am
pere
Volt
gelap terang150˚C
-00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-05 -03 -01 01 03 05
Ampe
re
Volt
gelap terang
-0001
0
0001
0002
0003
0004
0005
0006
-1 0 1 2 3
gelap
300˚C
Am
pere
Volt -00001
-5E-05
-1E-18
5E-05
1E-04
-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06
GELAP TERANG
Am
pere
Volt
-0001
-3E-18
0001
0002
-1 0 1 2 3
Am
pere
Volt
gelap terang
450˚C
-00005
-00003
-00001
00001
00003
00005
-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1
Ampe
re
Volt
gelap terang
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
40
Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada
saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan
membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi
maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian
terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian
pendek (Isc)
Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3
Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar
47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada
lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10
menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3
Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan
(Brian dkk 2010)
Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian
sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
41
iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2
tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter
Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan
memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49
Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2
yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48
Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan
menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan
perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3
Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48
Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3
0
2
4
6
8
10
12
14
0 01 02 03 04 05
microA
Volt
450˚C
300˚C
150˚C
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
41 Kesimpulan
1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC
300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak
sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak
merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)
dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu
dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul
dan menyebabkan timbulnya pori
2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC
menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah
direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap
larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak
Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan
bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan
TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO
3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses
dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan
menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian
pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang
mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3
Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi
(perlakuan) sama
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel
perpustakaanunsacid digilibunsacid
commit to user
43
42 Saran
1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur
bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya
homogen
2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya
seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit
3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat
mempengaruhi daya serap sampel