dssc (dye sensitized solar cell) dengan senyawa …/dssc-dye... · surya dimana pada suhu 450...

58
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id commit to user i DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA ANTOSIANIN DARI KULIT TERONG UNGU (SOLANUM MELONGENA L) SEBAGAI PHOTOSENSITIZED Disusun Oleh : RUKMINI DWI ASTUTI M 0207056 SKRIPSI Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Fisika FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA Januari, 2012

Upload: lydang

Post on 08-Mar-2019

221 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

i

DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN

SENYAWA ANTOSIANIN DARI KULIT TERONG

UNGU (SOLANUM MELONGENA L) SEBAGAI

PHOTOSENSITIZED

Disusun Oleh

RUKMINI DWI ASTUTI M 0207056

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Fisika

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

Januari 2012

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

ii

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul ldquoDSSC (DYE

SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA ANTOSIANIN DARI

KULIT TERONG UNGU (SOLANUM MELONGENA L) SEBAGAI

PHOTOSENSITIZEDrdquo adalah hasil kerja keras saya atas arahan pembimbing dan

sepengetahuan saya hingga saat ini isi skripsi tidak berisi materi yang telah

dipublikasikan atau ditulis oleh orang lain atau materi yang telah diajukan untuk

mendapatkan gelar kesarjanaan di Universitas Sebelas Maret atau Perguruan

Tinggi lainnya jika ada maka telah dituliskan di daftar pustaka skripsi ini dan

segala bentuk bantuan dari semua pihak telah ditulis di bagian ucapan

terimakasih Isi skripsi ini boleh dirujuk atau fotokopi secara bebas tanpa harus

memberitahu penulis

Surakarta 5Januari 2012

RUKMINI DWI ASTUTI

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

iv

PERSEMBAHAN

Kupersembahkan karya sederhana ini kepada

Yang Maha Kuasa Allah SWT

Serta Rasulullah Muhammad SAW

Dan orang-orang yang sangat kusayangi dan kucintai

Kadua orang tuaku bapak Suminto Djoko Waluyo dan Subihartini yang telah membimbing membesarkan menyayangi mendidik menasehati

memotivasi dikala aku putus asa dan selalu memberikan dorsquoa restu selama menimba ilmu ldquoTerimakasih ku Ucapkanrdquo

Kakakku Hastina Ambarwati dan adikku Dita Anggarsari makasih atas doa dukungan dan semangatnya

Sahabat-sahabatku

Ana Arum Amel Asih Alfan Anto Adip Agita Bagus Caga Doni Dewi N Disti Elis Endah Fahmi Ferdi Fadli Firman Hana Hakim Joko Jono Merry Nika Novi Nila Nakif Nurul Ndari Okta Peny Rina Ryan Rony Santi Sulis Sari Tami Tya Udin Wahyu Yayuk

Yuwono Yolanda Yesi yang senantiasa mendoakan dan mencurahkan cinta dan kasih Sayangnya untukku Almamaterku

Serta pembaca

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

v

DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN

SENYAWA ANTOSIANIN DARI KULIT TERONG UNGU (SOLANUM

MELONGENA L) SEBAGAI PHOTOSENSITIZED

Rukmini Dwi Astuti

Program Studi Fisika Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret

Email imyut2007gamilcom

ABSTRAK

Telah dilakukan pembuatan Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) berbahan dasar TiO2 karbon aktif elektrolit dan dye alami dari kulit terong ungu Proses pembuatan TiO2 menggunakan metode sol gel Hasil lapisan TiO2 dengan variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dikarakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe 250 Quanta untuk mengetahui morfologi permukaannya Hasil analisis SEM pada lapisan TiO2 memiliki ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Untuk mengetahui absorbansi dye terhadap lapisan TiO2 digunakan UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 serta I-V meter merek Keithley untuk pengukuran arus dan tegangan DSSC Hasil analisis UV-Vis Spektrofotometer lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye pada daerah serapan cahaya tampak Variasi suhu dehidrolisis menunjukkan bahwa pemanasan pada lapisan TiO2 mempengaruhi kinerja dari sel surya Dimana pada suhu 450˚C memiliki nilai efisiensi paling maksiamal yakni (46plusmn0045)x10-3 menggunakan IV-meter merk Keithley dan (64plusmn033)x10-3 menggunakan rangkaian

Kata kunci Lapisan TiO2 dehidrolisis dye DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

vi

DYE SENSITIZED SOLAR CELL (DSSC) WIT A COMPOUND OF

ANTHOCYANINS FROM PURPLE EGGPLANT SKIN (SOLANUM

MELONGENA L) AS A PHOTOSENSITIZED

Rukmini Dwi Astuti

Department of Physics Faculty of Science Sebelas Maret University Email imyut2007gmailcom

ABSTRACT

Manufacture of Dye-sensitized Solar Cell (DSSC) TiO2-based activated carbon electrolyte and a natural dye from eggplant purple leather has been done TiO2 manufacturing process uses sol gel method The results of TiO2 layer with temperature variations dehydrolysis 150degC 300degC and 450 degC were characterized using the Quanta 250 Scanning Electron Microscopy (SEM) type to determine the surface morphology The results of SEM analysis on the TiO2 layer having a grain size ranging from (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm for each dehydrolysis temperature 150degC 300degC and 450degC To determine the absorbance of the dye to the TiO2 layer is used UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 and also I-V meter Keithley for measuring current and voltage DSSC The results of the analysis of UV-Vis spectrophotometer a layer of TiO2 managed to absorb the dye solution in the region of visible light absorption Dehydrolysis temperature variations show that heating in the TiO2 layer affects the performance of solar cells Where at a temperature of 450˚C has the value of efficient ie (46plusmn0045)x10-3 using the IV-meter Keithley and (64plusmn033)x10-3 using the circuit

Keywords TiO2 layer dehidrolisis dye DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

vii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan

karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi Sholawat

dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai

pembimbing seluruh umat manusia Skripsi yang penulis susun sebagai bagian

dari syarat untuk mendapatkan gelar sarjana sains ini penulis beri judul ldquoDSSC

(Dye Sensitized Solar Cell) dengan Senyawa Antosianin dari Kulit Terong Ungu

(Solanum melongena L) sebagai Photosensitizedrdquo Terselesainya skripsi ini adalah

suatu kebahagian bagi saya Setelah sekitar satu semester penulis harus berjuang

untuk bias menyelesaikan skripsi ini tepat waktu Dengan segala suka dukanya

pada akhirnya skripsi ini terselesaikan juga Kepada berbagai pihak yang telah

membantu penulis menyelesaikan skripsi ini penulis ucapkan terimakasih Atas

bantuannya yang sangat besar selama proses pengerjaan skripsi ini ucapkan

terima kasih kepada

1 Bapak Ir Ari Handono Ramelan MSc PhD selaku penbimbing I atas arahan

dan bimbingannya selama pengerjaan Tugas Akhir ini

2 Bapak Drs Harjana MSi PhD selaku pembimbing II atas pengarahan dan

bimbingan selama proses penyelesaian skripsi

3 Bapak Fuada Anwar selaku pembimbing akademik atas arahan dalam hal

perkuliahan selama penulis menyelesaikan masa studi

4 Kedua orang tuaku amp saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik buat

aku

5 Teman satu angkatan 2007 yang selalu memberikan semangat kenangan dan

kasih sayang

6 Serta terimakasih adanya bantuan dari dana DIKTI

Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah

diberikan dengan balasan yang lebih baik Amin

Penulis menyadari akan banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini

Namun demikian penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat

Surakarta 5 januari 2012

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

viii

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL i

HALAMAN PENGESAHAN ii

HALAMAN PERNYATAAN iii

PERSEMBAHAN iv

HALAMAN ABSTRAK v

HALAMAN ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI viii

DAFTAR TABEL xii

DAFTAR GAMBAR xiii

DAFTAR LAMPIRAN xiv

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1 12 Perumusan Masalah 3 13 Batasan Masalah 4 14 Tujuan Penelitian 4 15 Manfaat Penelitian 4

BAB II LANDASAN TEORI 5

21 Semikonduktor 5 22 Sel Surya 6 23 Dye Sensitized Solar Cell 7

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja 7 24 Material Dye Sensitized Solar Cell 10

241 Substrat DSSC 10 242 Layer Oksida Nanopori DSSC 11

2421 Titanium Dioxide (TiO2) 11

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

ix

243 Zat Pewarna (Dyes) 13 2431 Tanaman Terong 13 2432 Antosanin 14

244 Elektrolit DSSC 15 245 Katalis counter elektroda 15

25 Spektroskopi UV-Vis 16 26 Difraksi Sinar-X (XRD) 17

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD) 17 262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal 20

27 Scanning Electron Microscopy (SEM) 21

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 22

31 Waktu dan Tempat Penelitian 22 32 Alat dan Bahan yang Digunakan 22

321 Alat yang Digunakan 22 322 Bahan yang Digunakan 23

33 Metode Penelitian 24 331 Metode Pembuatan Sampel 24

3311 Sintesa Bubuk TiO2 24 3312 Preparasi Elektroda Kerja 25 3313 Preparasi Elektroda Lawan 26 3314 Preparasi Elektrolit 27 3315 Preparasi Larutan Dye 27 3316 Pembuatan DSSC 27

332 Metode Uji 27 3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan XRD (X-ray

difraction) 27 3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan SEM (Scanning

Electron Microscopy) 28 3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 28 3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 28

34 Teknik Analisis Data 29 35 Hipotesis 29

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

x

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 30

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2 30 42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2 33 43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 35 44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 38

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42

51 Kesimpulan 42 52 Saran 43

DAFTAR PUSTAKA 44

LAMPIRAN- LAMPIRAN 48

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xi

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15

Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41

Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48

Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48

Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2

49

Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2

49

Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51

Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52

Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55

Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56

Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xii

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat

dalam Konversi Energi 8

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16

Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30

Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33

Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35

Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36

Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiii

Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41

Gambar 1a Kurva FWHM 48

Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48

Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49

Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50

Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52

Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xv

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Satuan

P Daya Watt

V Tegangan Volt

I Arus listrik Ampere

η Efisiensi

T Suhu ordmC

t Waktu Sekon

λ Panjang gelombang nm

ρ Massa jenis Kgm3

EG Celah energi eV

θ Sudut Rad

Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2

A Luas permukaan cm2

a Tetapan kisi-kisi Aring

c Tetapan kisi-kisi Aring

I0 Intensitas tanpa serapan Wm2

A Absorbansi

ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1

c Konsentrasi sample mol 1t-1

b Ketebalan sampel cm

α Koefisien absorbsi mm-1

T Transmitansi

I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan

sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber

energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka

cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya

penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah

berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen

listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi

surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah

terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)

Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini

telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang

rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin

penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida

dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan

mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC

terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)

Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye

sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna

sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami

dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban

pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak

teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir

dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

2

lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan

pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air

metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan

Mussak 2009)

Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian

DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya

termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan

minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil

yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau

mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk

kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk

masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan

Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun

Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open

circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269

mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117

Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan

demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin

untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)

Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum

melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis

DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen

antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan

maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)

Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya

digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna

Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium

dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

3

melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama

dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)

menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif

pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan

nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida

(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk

2010)

Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan

pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling

efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan

penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2

yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap

performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses

absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik

diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat

menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari

sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)

12Perumusan Masalah

1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye

alami dari kulit terong ungu

2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi

TiO2

3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar

cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

4

13Batasan Masalah

Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas

menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut

1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya

jenis dye sensitized solar cell (DSSC)

2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC

Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan

selama 4 jam

3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit

(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta

efisiensi sel surya

4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu

dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)

14Tujuan Penelitian

1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses

dehidrolisis dengan suhu yang berbeda

2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami

proses dehidrolisis

3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized

solar cell (DSSC)

15Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC

2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik

dengan menggunakan DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Semikonduktor

Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan

semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)

Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari

bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan

terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga

yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh

elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas

Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun

sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat

Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga

termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke

bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan

kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini

disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini

dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron

valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk

mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat

yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan

dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator

dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi

pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan

berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 2: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

ii

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul ldquoDSSC (DYE

SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA ANTOSIANIN DARI

KULIT TERONG UNGU (SOLANUM MELONGENA L) SEBAGAI

PHOTOSENSITIZEDrdquo adalah hasil kerja keras saya atas arahan pembimbing dan

sepengetahuan saya hingga saat ini isi skripsi tidak berisi materi yang telah

dipublikasikan atau ditulis oleh orang lain atau materi yang telah diajukan untuk

mendapatkan gelar kesarjanaan di Universitas Sebelas Maret atau Perguruan

Tinggi lainnya jika ada maka telah dituliskan di daftar pustaka skripsi ini dan

segala bentuk bantuan dari semua pihak telah ditulis di bagian ucapan

terimakasih Isi skripsi ini boleh dirujuk atau fotokopi secara bebas tanpa harus

memberitahu penulis

Surakarta 5Januari 2012

RUKMINI DWI ASTUTI

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

iv

PERSEMBAHAN

Kupersembahkan karya sederhana ini kepada

Yang Maha Kuasa Allah SWT

Serta Rasulullah Muhammad SAW

Dan orang-orang yang sangat kusayangi dan kucintai

Kadua orang tuaku bapak Suminto Djoko Waluyo dan Subihartini yang telah membimbing membesarkan menyayangi mendidik menasehati

memotivasi dikala aku putus asa dan selalu memberikan dorsquoa restu selama menimba ilmu ldquoTerimakasih ku Ucapkanrdquo

Kakakku Hastina Ambarwati dan adikku Dita Anggarsari makasih atas doa dukungan dan semangatnya

Sahabat-sahabatku

Ana Arum Amel Asih Alfan Anto Adip Agita Bagus Caga Doni Dewi N Disti Elis Endah Fahmi Ferdi Fadli Firman Hana Hakim Joko Jono Merry Nika Novi Nila Nakif Nurul Ndari Okta Peny Rina Ryan Rony Santi Sulis Sari Tami Tya Udin Wahyu Yayuk

Yuwono Yolanda Yesi yang senantiasa mendoakan dan mencurahkan cinta dan kasih Sayangnya untukku Almamaterku

Serta pembaca

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

v

DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN

SENYAWA ANTOSIANIN DARI KULIT TERONG UNGU (SOLANUM

MELONGENA L) SEBAGAI PHOTOSENSITIZED

Rukmini Dwi Astuti

Program Studi Fisika Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret

Email imyut2007gamilcom

ABSTRAK

Telah dilakukan pembuatan Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) berbahan dasar TiO2 karbon aktif elektrolit dan dye alami dari kulit terong ungu Proses pembuatan TiO2 menggunakan metode sol gel Hasil lapisan TiO2 dengan variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dikarakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe 250 Quanta untuk mengetahui morfologi permukaannya Hasil analisis SEM pada lapisan TiO2 memiliki ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Untuk mengetahui absorbansi dye terhadap lapisan TiO2 digunakan UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 serta I-V meter merek Keithley untuk pengukuran arus dan tegangan DSSC Hasil analisis UV-Vis Spektrofotometer lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye pada daerah serapan cahaya tampak Variasi suhu dehidrolisis menunjukkan bahwa pemanasan pada lapisan TiO2 mempengaruhi kinerja dari sel surya Dimana pada suhu 450˚C memiliki nilai efisiensi paling maksiamal yakni (46plusmn0045)x10-3 menggunakan IV-meter merk Keithley dan (64plusmn033)x10-3 menggunakan rangkaian

Kata kunci Lapisan TiO2 dehidrolisis dye DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

vi

DYE SENSITIZED SOLAR CELL (DSSC) WIT A COMPOUND OF

ANTHOCYANINS FROM PURPLE EGGPLANT SKIN (SOLANUM

MELONGENA L) AS A PHOTOSENSITIZED

Rukmini Dwi Astuti

Department of Physics Faculty of Science Sebelas Maret University Email imyut2007gmailcom

ABSTRACT

Manufacture of Dye-sensitized Solar Cell (DSSC) TiO2-based activated carbon electrolyte and a natural dye from eggplant purple leather has been done TiO2 manufacturing process uses sol gel method The results of TiO2 layer with temperature variations dehydrolysis 150degC 300degC and 450 degC were characterized using the Quanta 250 Scanning Electron Microscopy (SEM) type to determine the surface morphology The results of SEM analysis on the TiO2 layer having a grain size ranging from (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm for each dehydrolysis temperature 150degC 300degC and 450degC To determine the absorbance of the dye to the TiO2 layer is used UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 and also I-V meter Keithley for measuring current and voltage DSSC The results of the analysis of UV-Vis spectrophotometer a layer of TiO2 managed to absorb the dye solution in the region of visible light absorption Dehydrolysis temperature variations show that heating in the TiO2 layer affects the performance of solar cells Where at a temperature of 450˚C has the value of efficient ie (46plusmn0045)x10-3 using the IV-meter Keithley and (64plusmn033)x10-3 using the circuit

Keywords TiO2 layer dehidrolisis dye DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

vii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan

karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi Sholawat

dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai

pembimbing seluruh umat manusia Skripsi yang penulis susun sebagai bagian

dari syarat untuk mendapatkan gelar sarjana sains ini penulis beri judul ldquoDSSC

(Dye Sensitized Solar Cell) dengan Senyawa Antosianin dari Kulit Terong Ungu

(Solanum melongena L) sebagai Photosensitizedrdquo Terselesainya skripsi ini adalah

suatu kebahagian bagi saya Setelah sekitar satu semester penulis harus berjuang

untuk bias menyelesaikan skripsi ini tepat waktu Dengan segala suka dukanya

pada akhirnya skripsi ini terselesaikan juga Kepada berbagai pihak yang telah

membantu penulis menyelesaikan skripsi ini penulis ucapkan terimakasih Atas

bantuannya yang sangat besar selama proses pengerjaan skripsi ini ucapkan

terima kasih kepada

1 Bapak Ir Ari Handono Ramelan MSc PhD selaku penbimbing I atas arahan

dan bimbingannya selama pengerjaan Tugas Akhir ini

2 Bapak Drs Harjana MSi PhD selaku pembimbing II atas pengarahan dan

bimbingan selama proses penyelesaian skripsi

3 Bapak Fuada Anwar selaku pembimbing akademik atas arahan dalam hal

perkuliahan selama penulis menyelesaikan masa studi

4 Kedua orang tuaku amp saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik buat

aku

5 Teman satu angkatan 2007 yang selalu memberikan semangat kenangan dan

kasih sayang

6 Serta terimakasih adanya bantuan dari dana DIKTI

Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah

diberikan dengan balasan yang lebih baik Amin

Penulis menyadari akan banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini

Namun demikian penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat

Surakarta 5 januari 2012

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

viii

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL i

HALAMAN PENGESAHAN ii

HALAMAN PERNYATAAN iii

PERSEMBAHAN iv

HALAMAN ABSTRAK v

HALAMAN ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI viii

DAFTAR TABEL xii

DAFTAR GAMBAR xiii

DAFTAR LAMPIRAN xiv

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1 12 Perumusan Masalah 3 13 Batasan Masalah 4 14 Tujuan Penelitian 4 15 Manfaat Penelitian 4

BAB II LANDASAN TEORI 5

21 Semikonduktor 5 22 Sel Surya 6 23 Dye Sensitized Solar Cell 7

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja 7 24 Material Dye Sensitized Solar Cell 10

241 Substrat DSSC 10 242 Layer Oksida Nanopori DSSC 11

2421 Titanium Dioxide (TiO2) 11

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

ix

243 Zat Pewarna (Dyes) 13 2431 Tanaman Terong 13 2432 Antosanin 14

244 Elektrolit DSSC 15 245 Katalis counter elektroda 15

25 Spektroskopi UV-Vis 16 26 Difraksi Sinar-X (XRD) 17

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD) 17 262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal 20

27 Scanning Electron Microscopy (SEM) 21

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 22

31 Waktu dan Tempat Penelitian 22 32 Alat dan Bahan yang Digunakan 22

321 Alat yang Digunakan 22 322 Bahan yang Digunakan 23

33 Metode Penelitian 24 331 Metode Pembuatan Sampel 24

3311 Sintesa Bubuk TiO2 24 3312 Preparasi Elektroda Kerja 25 3313 Preparasi Elektroda Lawan 26 3314 Preparasi Elektrolit 27 3315 Preparasi Larutan Dye 27 3316 Pembuatan DSSC 27

332 Metode Uji 27 3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan XRD (X-ray

difraction) 27 3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan SEM (Scanning

Electron Microscopy) 28 3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 28 3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 28

34 Teknik Analisis Data 29 35 Hipotesis 29

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

x

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 30

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2 30 42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2 33 43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 35 44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 38

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42

51 Kesimpulan 42 52 Saran 43

DAFTAR PUSTAKA 44

LAMPIRAN- LAMPIRAN 48

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xi

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15

Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41

Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48

Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48

Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2

49

Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2

49

Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51

Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52

Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55

Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56

Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xii

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat

dalam Konversi Energi 8

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16

Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30

Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33

Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35

Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36

Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiii

Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41

Gambar 1a Kurva FWHM 48

Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48

Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49

Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50

Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52

Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xv

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Satuan

P Daya Watt

V Tegangan Volt

I Arus listrik Ampere

η Efisiensi

T Suhu ordmC

t Waktu Sekon

λ Panjang gelombang nm

ρ Massa jenis Kgm3

EG Celah energi eV

θ Sudut Rad

Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2

A Luas permukaan cm2

a Tetapan kisi-kisi Aring

c Tetapan kisi-kisi Aring

I0 Intensitas tanpa serapan Wm2

A Absorbansi

ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1

c Konsentrasi sample mol 1t-1

b Ketebalan sampel cm

α Koefisien absorbsi mm-1

T Transmitansi

I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan

sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber

energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka

cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya

penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah

berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen

listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi

surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah

terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)

Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini

telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang

rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin

penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida

dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan

mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC

terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)

Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye

sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna

sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami

dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban

pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak

teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir

dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

2

lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan

pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air

metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan

Mussak 2009)

Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian

DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya

termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan

minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil

yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau

mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk

kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk

masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan

Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun

Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open

circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269

mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117

Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan

demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin

untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)

Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum

melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis

DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen

antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan

maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)

Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya

digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna

Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium

dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

3

melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama

dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)

menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif

pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan

nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida

(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk

2010)

Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan

pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling

efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan

penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2

yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap

performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses

absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik

diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat

menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari

sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)

12Perumusan Masalah

1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye

alami dari kulit terong ungu

2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi

TiO2

3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar

cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

4

13Batasan Masalah

Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas

menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut

1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya

jenis dye sensitized solar cell (DSSC)

2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC

Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan

selama 4 jam

3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit

(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta

efisiensi sel surya

4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu

dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)

14Tujuan Penelitian

1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses

dehidrolisis dengan suhu yang berbeda

2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami

proses dehidrolisis

3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized

solar cell (DSSC)

15Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC

2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik

dengan menggunakan DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Semikonduktor

Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan

semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)

Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari

bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan

terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga

yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh

elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas

Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun

sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat

Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga

termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke

bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan

kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini

disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini

dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron

valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk

mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat

yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan

dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator

dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi

pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan

berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 3: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul ldquoDSSC (DYE

SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA ANTOSIANIN DARI

KULIT TERONG UNGU (SOLANUM MELONGENA L) SEBAGAI

PHOTOSENSITIZEDrdquo adalah hasil kerja keras saya atas arahan pembimbing dan

sepengetahuan saya hingga saat ini isi skripsi tidak berisi materi yang telah

dipublikasikan atau ditulis oleh orang lain atau materi yang telah diajukan untuk

mendapatkan gelar kesarjanaan di Universitas Sebelas Maret atau Perguruan

Tinggi lainnya jika ada maka telah dituliskan di daftar pustaka skripsi ini dan

segala bentuk bantuan dari semua pihak telah ditulis di bagian ucapan

terimakasih Isi skripsi ini boleh dirujuk atau fotokopi secara bebas tanpa harus

memberitahu penulis

Surakarta 5Januari 2012

RUKMINI DWI ASTUTI

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

iv

PERSEMBAHAN

Kupersembahkan karya sederhana ini kepada

Yang Maha Kuasa Allah SWT

Serta Rasulullah Muhammad SAW

Dan orang-orang yang sangat kusayangi dan kucintai

Kadua orang tuaku bapak Suminto Djoko Waluyo dan Subihartini yang telah membimbing membesarkan menyayangi mendidik menasehati

memotivasi dikala aku putus asa dan selalu memberikan dorsquoa restu selama menimba ilmu ldquoTerimakasih ku Ucapkanrdquo

Kakakku Hastina Ambarwati dan adikku Dita Anggarsari makasih atas doa dukungan dan semangatnya

Sahabat-sahabatku

Ana Arum Amel Asih Alfan Anto Adip Agita Bagus Caga Doni Dewi N Disti Elis Endah Fahmi Ferdi Fadli Firman Hana Hakim Joko Jono Merry Nika Novi Nila Nakif Nurul Ndari Okta Peny Rina Ryan Rony Santi Sulis Sari Tami Tya Udin Wahyu Yayuk

Yuwono Yolanda Yesi yang senantiasa mendoakan dan mencurahkan cinta dan kasih Sayangnya untukku Almamaterku

Serta pembaca

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

v

DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN

SENYAWA ANTOSIANIN DARI KULIT TERONG UNGU (SOLANUM

MELONGENA L) SEBAGAI PHOTOSENSITIZED

Rukmini Dwi Astuti

Program Studi Fisika Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret

Email imyut2007gamilcom

ABSTRAK

Telah dilakukan pembuatan Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) berbahan dasar TiO2 karbon aktif elektrolit dan dye alami dari kulit terong ungu Proses pembuatan TiO2 menggunakan metode sol gel Hasil lapisan TiO2 dengan variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dikarakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe 250 Quanta untuk mengetahui morfologi permukaannya Hasil analisis SEM pada lapisan TiO2 memiliki ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Untuk mengetahui absorbansi dye terhadap lapisan TiO2 digunakan UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 serta I-V meter merek Keithley untuk pengukuran arus dan tegangan DSSC Hasil analisis UV-Vis Spektrofotometer lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye pada daerah serapan cahaya tampak Variasi suhu dehidrolisis menunjukkan bahwa pemanasan pada lapisan TiO2 mempengaruhi kinerja dari sel surya Dimana pada suhu 450˚C memiliki nilai efisiensi paling maksiamal yakni (46plusmn0045)x10-3 menggunakan IV-meter merk Keithley dan (64plusmn033)x10-3 menggunakan rangkaian

Kata kunci Lapisan TiO2 dehidrolisis dye DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

vi

DYE SENSITIZED SOLAR CELL (DSSC) WIT A COMPOUND OF

ANTHOCYANINS FROM PURPLE EGGPLANT SKIN (SOLANUM

MELONGENA L) AS A PHOTOSENSITIZED

Rukmini Dwi Astuti

Department of Physics Faculty of Science Sebelas Maret University Email imyut2007gmailcom

ABSTRACT

Manufacture of Dye-sensitized Solar Cell (DSSC) TiO2-based activated carbon electrolyte and a natural dye from eggplant purple leather has been done TiO2 manufacturing process uses sol gel method The results of TiO2 layer with temperature variations dehydrolysis 150degC 300degC and 450 degC were characterized using the Quanta 250 Scanning Electron Microscopy (SEM) type to determine the surface morphology The results of SEM analysis on the TiO2 layer having a grain size ranging from (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm for each dehydrolysis temperature 150degC 300degC and 450degC To determine the absorbance of the dye to the TiO2 layer is used UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 and also I-V meter Keithley for measuring current and voltage DSSC The results of the analysis of UV-Vis spectrophotometer a layer of TiO2 managed to absorb the dye solution in the region of visible light absorption Dehydrolysis temperature variations show that heating in the TiO2 layer affects the performance of solar cells Where at a temperature of 450˚C has the value of efficient ie (46plusmn0045)x10-3 using the IV-meter Keithley and (64plusmn033)x10-3 using the circuit

Keywords TiO2 layer dehidrolisis dye DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

vii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan

karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi Sholawat

dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai

pembimbing seluruh umat manusia Skripsi yang penulis susun sebagai bagian

dari syarat untuk mendapatkan gelar sarjana sains ini penulis beri judul ldquoDSSC

(Dye Sensitized Solar Cell) dengan Senyawa Antosianin dari Kulit Terong Ungu

(Solanum melongena L) sebagai Photosensitizedrdquo Terselesainya skripsi ini adalah

suatu kebahagian bagi saya Setelah sekitar satu semester penulis harus berjuang

untuk bias menyelesaikan skripsi ini tepat waktu Dengan segala suka dukanya

pada akhirnya skripsi ini terselesaikan juga Kepada berbagai pihak yang telah

membantu penulis menyelesaikan skripsi ini penulis ucapkan terimakasih Atas

bantuannya yang sangat besar selama proses pengerjaan skripsi ini ucapkan

terima kasih kepada

1 Bapak Ir Ari Handono Ramelan MSc PhD selaku penbimbing I atas arahan

dan bimbingannya selama pengerjaan Tugas Akhir ini

2 Bapak Drs Harjana MSi PhD selaku pembimbing II atas pengarahan dan

bimbingan selama proses penyelesaian skripsi

3 Bapak Fuada Anwar selaku pembimbing akademik atas arahan dalam hal

perkuliahan selama penulis menyelesaikan masa studi

4 Kedua orang tuaku amp saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik buat

aku

5 Teman satu angkatan 2007 yang selalu memberikan semangat kenangan dan

kasih sayang

6 Serta terimakasih adanya bantuan dari dana DIKTI

Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah

diberikan dengan balasan yang lebih baik Amin

Penulis menyadari akan banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini

Namun demikian penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat

Surakarta 5 januari 2012

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

viii

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL i

HALAMAN PENGESAHAN ii

HALAMAN PERNYATAAN iii

PERSEMBAHAN iv

HALAMAN ABSTRAK v

HALAMAN ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI viii

DAFTAR TABEL xii

DAFTAR GAMBAR xiii

DAFTAR LAMPIRAN xiv

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1 12 Perumusan Masalah 3 13 Batasan Masalah 4 14 Tujuan Penelitian 4 15 Manfaat Penelitian 4

BAB II LANDASAN TEORI 5

21 Semikonduktor 5 22 Sel Surya 6 23 Dye Sensitized Solar Cell 7

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja 7 24 Material Dye Sensitized Solar Cell 10

241 Substrat DSSC 10 242 Layer Oksida Nanopori DSSC 11

2421 Titanium Dioxide (TiO2) 11

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

ix

243 Zat Pewarna (Dyes) 13 2431 Tanaman Terong 13 2432 Antosanin 14

244 Elektrolit DSSC 15 245 Katalis counter elektroda 15

25 Spektroskopi UV-Vis 16 26 Difraksi Sinar-X (XRD) 17

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD) 17 262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal 20

27 Scanning Electron Microscopy (SEM) 21

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 22

31 Waktu dan Tempat Penelitian 22 32 Alat dan Bahan yang Digunakan 22

321 Alat yang Digunakan 22 322 Bahan yang Digunakan 23

33 Metode Penelitian 24 331 Metode Pembuatan Sampel 24

3311 Sintesa Bubuk TiO2 24 3312 Preparasi Elektroda Kerja 25 3313 Preparasi Elektroda Lawan 26 3314 Preparasi Elektrolit 27 3315 Preparasi Larutan Dye 27 3316 Pembuatan DSSC 27

332 Metode Uji 27 3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan XRD (X-ray

difraction) 27 3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan SEM (Scanning

Electron Microscopy) 28 3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 28 3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 28

34 Teknik Analisis Data 29 35 Hipotesis 29

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

x

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 30

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2 30 42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2 33 43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 35 44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 38

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42

51 Kesimpulan 42 52 Saran 43

DAFTAR PUSTAKA 44

LAMPIRAN- LAMPIRAN 48

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xi

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15

Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41

Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48

Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48

Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2

49

Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2

49

Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51

Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52

Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55

Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56

Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xii

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat

dalam Konversi Energi 8

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16

Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30

Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33

Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35

Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36

Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiii

Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41

Gambar 1a Kurva FWHM 48

Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48

Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49

Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50

Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52

Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xv

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Satuan

P Daya Watt

V Tegangan Volt

I Arus listrik Ampere

η Efisiensi

T Suhu ordmC

t Waktu Sekon

λ Panjang gelombang nm

ρ Massa jenis Kgm3

EG Celah energi eV

θ Sudut Rad

Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2

A Luas permukaan cm2

a Tetapan kisi-kisi Aring

c Tetapan kisi-kisi Aring

I0 Intensitas tanpa serapan Wm2

A Absorbansi

ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1

c Konsentrasi sample mol 1t-1

b Ketebalan sampel cm

α Koefisien absorbsi mm-1

T Transmitansi

I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan

sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber

energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka

cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya

penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah

berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen

listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi

surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah

terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)

Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini

telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang

rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin

penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida

dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan

mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC

terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)

Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye

sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna

sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami

dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban

pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak

teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir

dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

2

lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan

pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air

metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan

Mussak 2009)

Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian

DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya

termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan

minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil

yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau

mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk

kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk

masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan

Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun

Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open

circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269

mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117

Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan

demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin

untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)

Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum

melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis

DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen

antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan

maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)

Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya

digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna

Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium

dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

3

melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama

dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)

menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif

pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan

nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida

(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk

2010)

Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan

pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling

efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan

penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2

yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap

performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses

absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik

diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat

menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari

sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)

12Perumusan Masalah

1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye

alami dari kulit terong ungu

2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi

TiO2

3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar

cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

4

13Batasan Masalah

Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas

menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut

1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya

jenis dye sensitized solar cell (DSSC)

2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC

Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan

selama 4 jam

3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit

(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta

efisiensi sel surya

4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu

dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)

14Tujuan Penelitian

1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses

dehidrolisis dengan suhu yang berbeda

2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami

proses dehidrolisis

3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized

solar cell (DSSC)

15Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC

2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik

dengan menggunakan DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Semikonduktor

Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan

semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)

Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari

bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan

terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga

yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh

elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas

Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun

sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat

Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga

termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke

bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan

kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini

disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini

dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron

valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk

mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat

yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan

dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator

dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi

pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan

berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 4: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

iv

PERSEMBAHAN

Kupersembahkan karya sederhana ini kepada

Yang Maha Kuasa Allah SWT

Serta Rasulullah Muhammad SAW

Dan orang-orang yang sangat kusayangi dan kucintai

Kadua orang tuaku bapak Suminto Djoko Waluyo dan Subihartini yang telah membimbing membesarkan menyayangi mendidik menasehati

memotivasi dikala aku putus asa dan selalu memberikan dorsquoa restu selama menimba ilmu ldquoTerimakasih ku Ucapkanrdquo

Kakakku Hastina Ambarwati dan adikku Dita Anggarsari makasih atas doa dukungan dan semangatnya

Sahabat-sahabatku

Ana Arum Amel Asih Alfan Anto Adip Agita Bagus Caga Doni Dewi N Disti Elis Endah Fahmi Ferdi Fadli Firman Hana Hakim Joko Jono Merry Nika Novi Nila Nakif Nurul Ndari Okta Peny Rina Ryan Rony Santi Sulis Sari Tami Tya Udin Wahyu Yayuk

Yuwono Yolanda Yesi yang senantiasa mendoakan dan mencurahkan cinta dan kasih Sayangnya untukku Almamaterku

Serta pembaca

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

v

DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN

SENYAWA ANTOSIANIN DARI KULIT TERONG UNGU (SOLANUM

MELONGENA L) SEBAGAI PHOTOSENSITIZED

Rukmini Dwi Astuti

Program Studi Fisika Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret

Email imyut2007gamilcom

ABSTRAK

Telah dilakukan pembuatan Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) berbahan dasar TiO2 karbon aktif elektrolit dan dye alami dari kulit terong ungu Proses pembuatan TiO2 menggunakan metode sol gel Hasil lapisan TiO2 dengan variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dikarakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe 250 Quanta untuk mengetahui morfologi permukaannya Hasil analisis SEM pada lapisan TiO2 memiliki ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Untuk mengetahui absorbansi dye terhadap lapisan TiO2 digunakan UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 serta I-V meter merek Keithley untuk pengukuran arus dan tegangan DSSC Hasil analisis UV-Vis Spektrofotometer lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye pada daerah serapan cahaya tampak Variasi suhu dehidrolisis menunjukkan bahwa pemanasan pada lapisan TiO2 mempengaruhi kinerja dari sel surya Dimana pada suhu 450˚C memiliki nilai efisiensi paling maksiamal yakni (46plusmn0045)x10-3 menggunakan IV-meter merk Keithley dan (64plusmn033)x10-3 menggunakan rangkaian

Kata kunci Lapisan TiO2 dehidrolisis dye DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

vi

DYE SENSITIZED SOLAR CELL (DSSC) WIT A COMPOUND OF

ANTHOCYANINS FROM PURPLE EGGPLANT SKIN (SOLANUM

MELONGENA L) AS A PHOTOSENSITIZED

Rukmini Dwi Astuti

Department of Physics Faculty of Science Sebelas Maret University Email imyut2007gmailcom

ABSTRACT

Manufacture of Dye-sensitized Solar Cell (DSSC) TiO2-based activated carbon electrolyte and a natural dye from eggplant purple leather has been done TiO2 manufacturing process uses sol gel method The results of TiO2 layer with temperature variations dehydrolysis 150degC 300degC and 450 degC were characterized using the Quanta 250 Scanning Electron Microscopy (SEM) type to determine the surface morphology The results of SEM analysis on the TiO2 layer having a grain size ranging from (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm for each dehydrolysis temperature 150degC 300degC and 450degC To determine the absorbance of the dye to the TiO2 layer is used UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 and also I-V meter Keithley for measuring current and voltage DSSC The results of the analysis of UV-Vis spectrophotometer a layer of TiO2 managed to absorb the dye solution in the region of visible light absorption Dehydrolysis temperature variations show that heating in the TiO2 layer affects the performance of solar cells Where at a temperature of 450˚C has the value of efficient ie (46plusmn0045)x10-3 using the IV-meter Keithley and (64plusmn033)x10-3 using the circuit

Keywords TiO2 layer dehidrolisis dye DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

vii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan

karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi Sholawat

dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai

pembimbing seluruh umat manusia Skripsi yang penulis susun sebagai bagian

dari syarat untuk mendapatkan gelar sarjana sains ini penulis beri judul ldquoDSSC

(Dye Sensitized Solar Cell) dengan Senyawa Antosianin dari Kulit Terong Ungu

(Solanum melongena L) sebagai Photosensitizedrdquo Terselesainya skripsi ini adalah

suatu kebahagian bagi saya Setelah sekitar satu semester penulis harus berjuang

untuk bias menyelesaikan skripsi ini tepat waktu Dengan segala suka dukanya

pada akhirnya skripsi ini terselesaikan juga Kepada berbagai pihak yang telah

membantu penulis menyelesaikan skripsi ini penulis ucapkan terimakasih Atas

bantuannya yang sangat besar selama proses pengerjaan skripsi ini ucapkan

terima kasih kepada

1 Bapak Ir Ari Handono Ramelan MSc PhD selaku penbimbing I atas arahan

dan bimbingannya selama pengerjaan Tugas Akhir ini

2 Bapak Drs Harjana MSi PhD selaku pembimbing II atas pengarahan dan

bimbingan selama proses penyelesaian skripsi

3 Bapak Fuada Anwar selaku pembimbing akademik atas arahan dalam hal

perkuliahan selama penulis menyelesaikan masa studi

4 Kedua orang tuaku amp saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik buat

aku

5 Teman satu angkatan 2007 yang selalu memberikan semangat kenangan dan

kasih sayang

6 Serta terimakasih adanya bantuan dari dana DIKTI

Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah

diberikan dengan balasan yang lebih baik Amin

Penulis menyadari akan banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini

Namun demikian penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat

Surakarta 5 januari 2012

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

viii

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL i

HALAMAN PENGESAHAN ii

HALAMAN PERNYATAAN iii

PERSEMBAHAN iv

HALAMAN ABSTRAK v

HALAMAN ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI viii

DAFTAR TABEL xii

DAFTAR GAMBAR xiii

DAFTAR LAMPIRAN xiv

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1 12 Perumusan Masalah 3 13 Batasan Masalah 4 14 Tujuan Penelitian 4 15 Manfaat Penelitian 4

BAB II LANDASAN TEORI 5

21 Semikonduktor 5 22 Sel Surya 6 23 Dye Sensitized Solar Cell 7

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja 7 24 Material Dye Sensitized Solar Cell 10

241 Substrat DSSC 10 242 Layer Oksida Nanopori DSSC 11

2421 Titanium Dioxide (TiO2) 11

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

ix

243 Zat Pewarna (Dyes) 13 2431 Tanaman Terong 13 2432 Antosanin 14

244 Elektrolit DSSC 15 245 Katalis counter elektroda 15

25 Spektroskopi UV-Vis 16 26 Difraksi Sinar-X (XRD) 17

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD) 17 262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal 20

27 Scanning Electron Microscopy (SEM) 21

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 22

31 Waktu dan Tempat Penelitian 22 32 Alat dan Bahan yang Digunakan 22

321 Alat yang Digunakan 22 322 Bahan yang Digunakan 23

33 Metode Penelitian 24 331 Metode Pembuatan Sampel 24

3311 Sintesa Bubuk TiO2 24 3312 Preparasi Elektroda Kerja 25 3313 Preparasi Elektroda Lawan 26 3314 Preparasi Elektrolit 27 3315 Preparasi Larutan Dye 27 3316 Pembuatan DSSC 27

332 Metode Uji 27 3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan XRD (X-ray

difraction) 27 3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan SEM (Scanning

Electron Microscopy) 28 3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 28 3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 28

34 Teknik Analisis Data 29 35 Hipotesis 29

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

x

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 30

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2 30 42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2 33 43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 35 44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 38

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42

51 Kesimpulan 42 52 Saran 43

DAFTAR PUSTAKA 44

LAMPIRAN- LAMPIRAN 48

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xi

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15

Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41

Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48

Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48

Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2

49

Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2

49

Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51

Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52

Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55

Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56

Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xii

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat

dalam Konversi Energi 8

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16

Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30

Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33

Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35

Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36

Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiii

Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41

Gambar 1a Kurva FWHM 48

Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48

Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49

Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50

Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52

Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xv

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Satuan

P Daya Watt

V Tegangan Volt

I Arus listrik Ampere

η Efisiensi

T Suhu ordmC

t Waktu Sekon

λ Panjang gelombang nm

ρ Massa jenis Kgm3

EG Celah energi eV

θ Sudut Rad

Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2

A Luas permukaan cm2

a Tetapan kisi-kisi Aring

c Tetapan kisi-kisi Aring

I0 Intensitas tanpa serapan Wm2

A Absorbansi

ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1

c Konsentrasi sample mol 1t-1

b Ketebalan sampel cm

α Koefisien absorbsi mm-1

T Transmitansi

I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan

sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber

energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka

cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya

penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah

berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen

listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi

surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah

terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)

Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini

telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang

rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin

penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida

dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan

mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC

terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)

Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye

sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna

sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami

dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban

pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak

teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir

dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

2

lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan

pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air

metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan

Mussak 2009)

Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian

DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya

termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan

minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil

yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau

mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk

kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk

masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan

Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun

Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open

circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269

mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117

Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan

demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin

untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)

Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum

melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis

DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen

antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan

maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)

Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya

digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna

Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium

dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

3

melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama

dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)

menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif

pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan

nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida

(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk

2010)

Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan

pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling

efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan

penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2

yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap

performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses

absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik

diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat

menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari

sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)

12Perumusan Masalah

1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye

alami dari kulit terong ungu

2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi

TiO2

3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar

cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

4

13Batasan Masalah

Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas

menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut

1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya

jenis dye sensitized solar cell (DSSC)

2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC

Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan

selama 4 jam

3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit

(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta

efisiensi sel surya

4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu

dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)

14Tujuan Penelitian

1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses

dehidrolisis dengan suhu yang berbeda

2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami

proses dehidrolisis

3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized

solar cell (DSSC)

15Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC

2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik

dengan menggunakan DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Semikonduktor

Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan

semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)

Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari

bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan

terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga

yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh

elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas

Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun

sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat

Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga

termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke

bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan

kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini

disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini

dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron

valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk

mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat

yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan

dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator

dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi

pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan

berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 5: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

v

DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN

SENYAWA ANTOSIANIN DARI KULIT TERONG UNGU (SOLANUM

MELONGENA L) SEBAGAI PHOTOSENSITIZED

Rukmini Dwi Astuti

Program Studi Fisika Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret

Email imyut2007gamilcom

ABSTRAK

Telah dilakukan pembuatan Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) berbahan dasar TiO2 karbon aktif elektrolit dan dye alami dari kulit terong ungu Proses pembuatan TiO2 menggunakan metode sol gel Hasil lapisan TiO2 dengan variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dikarakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe 250 Quanta untuk mengetahui morfologi permukaannya Hasil analisis SEM pada lapisan TiO2 memiliki ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Untuk mengetahui absorbansi dye terhadap lapisan TiO2 digunakan UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 serta I-V meter merek Keithley untuk pengukuran arus dan tegangan DSSC Hasil analisis UV-Vis Spektrofotometer lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye pada daerah serapan cahaya tampak Variasi suhu dehidrolisis menunjukkan bahwa pemanasan pada lapisan TiO2 mempengaruhi kinerja dari sel surya Dimana pada suhu 450˚C memiliki nilai efisiensi paling maksiamal yakni (46plusmn0045)x10-3 menggunakan IV-meter merk Keithley dan (64plusmn033)x10-3 menggunakan rangkaian

Kata kunci Lapisan TiO2 dehidrolisis dye DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

vi

DYE SENSITIZED SOLAR CELL (DSSC) WIT A COMPOUND OF

ANTHOCYANINS FROM PURPLE EGGPLANT SKIN (SOLANUM

MELONGENA L) AS A PHOTOSENSITIZED

Rukmini Dwi Astuti

Department of Physics Faculty of Science Sebelas Maret University Email imyut2007gmailcom

ABSTRACT

Manufacture of Dye-sensitized Solar Cell (DSSC) TiO2-based activated carbon electrolyte and a natural dye from eggplant purple leather has been done TiO2 manufacturing process uses sol gel method The results of TiO2 layer with temperature variations dehydrolysis 150degC 300degC and 450 degC were characterized using the Quanta 250 Scanning Electron Microscopy (SEM) type to determine the surface morphology The results of SEM analysis on the TiO2 layer having a grain size ranging from (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm for each dehydrolysis temperature 150degC 300degC and 450degC To determine the absorbance of the dye to the TiO2 layer is used UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 and also I-V meter Keithley for measuring current and voltage DSSC The results of the analysis of UV-Vis spectrophotometer a layer of TiO2 managed to absorb the dye solution in the region of visible light absorption Dehydrolysis temperature variations show that heating in the TiO2 layer affects the performance of solar cells Where at a temperature of 450˚C has the value of efficient ie (46plusmn0045)x10-3 using the IV-meter Keithley and (64plusmn033)x10-3 using the circuit

Keywords TiO2 layer dehidrolisis dye DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

vii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan

karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi Sholawat

dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai

pembimbing seluruh umat manusia Skripsi yang penulis susun sebagai bagian

dari syarat untuk mendapatkan gelar sarjana sains ini penulis beri judul ldquoDSSC

(Dye Sensitized Solar Cell) dengan Senyawa Antosianin dari Kulit Terong Ungu

(Solanum melongena L) sebagai Photosensitizedrdquo Terselesainya skripsi ini adalah

suatu kebahagian bagi saya Setelah sekitar satu semester penulis harus berjuang

untuk bias menyelesaikan skripsi ini tepat waktu Dengan segala suka dukanya

pada akhirnya skripsi ini terselesaikan juga Kepada berbagai pihak yang telah

membantu penulis menyelesaikan skripsi ini penulis ucapkan terimakasih Atas

bantuannya yang sangat besar selama proses pengerjaan skripsi ini ucapkan

terima kasih kepada

1 Bapak Ir Ari Handono Ramelan MSc PhD selaku penbimbing I atas arahan

dan bimbingannya selama pengerjaan Tugas Akhir ini

2 Bapak Drs Harjana MSi PhD selaku pembimbing II atas pengarahan dan

bimbingan selama proses penyelesaian skripsi

3 Bapak Fuada Anwar selaku pembimbing akademik atas arahan dalam hal

perkuliahan selama penulis menyelesaikan masa studi

4 Kedua orang tuaku amp saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik buat

aku

5 Teman satu angkatan 2007 yang selalu memberikan semangat kenangan dan

kasih sayang

6 Serta terimakasih adanya bantuan dari dana DIKTI

Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah

diberikan dengan balasan yang lebih baik Amin

Penulis menyadari akan banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini

Namun demikian penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat

Surakarta 5 januari 2012

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

viii

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL i

HALAMAN PENGESAHAN ii

HALAMAN PERNYATAAN iii

PERSEMBAHAN iv

HALAMAN ABSTRAK v

HALAMAN ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI viii

DAFTAR TABEL xii

DAFTAR GAMBAR xiii

DAFTAR LAMPIRAN xiv

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1 12 Perumusan Masalah 3 13 Batasan Masalah 4 14 Tujuan Penelitian 4 15 Manfaat Penelitian 4

BAB II LANDASAN TEORI 5

21 Semikonduktor 5 22 Sel Surya 6 23 Dye Sensitized Solar Cell 7

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja 7 24 Material Dye Sensitized Solar Cell 10

241 Substrat DSSC 10 242 Layer Oksida Nanopori DSSC 11

2421 Titanium Dioxide (TiO2) 11

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

ix

243 Zat Pewarna (Dyes) 13 2431 Tanaman Terong 13 2432 Antosanin 14

244 Elektrolit DSSC 15 245 Katalis counter elektroda 15

25 Spektroskopi UV-Vis 16 26 Difraksi Sinar-X (XRD) 17

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD) 17 262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal 20

27 Scanning Electron Microscopy (SEM) 21

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 22

31 Waktu dan Tempat Penelitian 22 32 Alat dan Bahan yang Digunakan 22

321 Alat yang Digunakan 22 322 Bahan yang Digunakan 23

33 Metode Penelitian 24 331 Metode Pembuatan Sampel 24

3311 Sintesa Bubuk TiO2 24 3312 Preparasi Elektroda Kerja 25 3313 Preparasi Elektroda Lawan 26 3314 Preparasi Elektrolit 27 3315 Preparasi Larutan Dye 27 3316 Pembuatan DSSC 27

332 Metode Uji 27 3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan XRD (X-ray

difraction) 27 3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan SEM (Scanning

Electron Microscopy) 28 3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 28 3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 28

34 Teknik Analisis Data 29 35 Hipotesis 29

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

x

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 30

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2 30 42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2 33 43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 35 44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 38

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42

51 Kesimpulan 42 52 Saran 43

DAFTAR PUSTAKA 44

LAMPIRAN- LAMPIRAN 48

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xi

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15

Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41

Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48

Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48

Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2

49

Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2

49

Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51

Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52

Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55

Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56

Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xii

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat

dalam Konversi Energi 8

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16

Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30

Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33

Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35

Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36

Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiii

Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41

Gambar 1a Kurva FWHM 48

Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48

Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49

Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50

Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52

Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xv

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Satuan

P Daya Watt

V Tegangan Volt

I Arus listrik Ampere

η Efisiensi

T Suhu ordmC

t Waktu Sekon

λ Panjang gelombang nm

ρ Massa jenis Kgm3

EG Celah energi eV

θ Sudut Rad

Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2

A Luas permukaan cm2

a Tetapan kisi-kisi Aring

c Tetapan kisi-kisi Aring

I0 Intensitas tanpa serapan Wm2

A Absorbansi

ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1

c Konsentrasi sample mol 1t-1

b Ketebalan sampel cm

α Koefisien absorbsi mm-1

T Transmitansi

I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan

sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber

energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka

cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya

penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah

berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen

listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi

surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah

terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)

Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini

telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang

rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin

penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida

dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan

mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC

terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)

Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye

sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna

sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami

dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban

pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak

teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir

dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

2

lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan

pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air

metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan

Mussak 2009)

Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian

DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya

termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan

minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil

yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau

mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk

kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk

masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan

Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun

Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open

circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269

mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117

Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan

demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin

untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)

Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum

melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis

DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen

antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan

maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)

Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya

digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna

Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium

dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

3

melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama

dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)

menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif

pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan

nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida

(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk

2010)

Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan

pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling

efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan

penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2

yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap

performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses

absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik

diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat

menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari

sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)

12Perumusan Masalah

1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye

alami dari kulit terong ungu

2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi

TiO2

3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar

cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

4

13Batasan Masalah

Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas

menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut

1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya

jenis dye sensitized solar cell (DSSC)

2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC

Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan

selama 4 jam

3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit

(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta

efisiensi sel surya

4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu

dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)

14Tujuan Penelitian

1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses

dehidrolisis dengan suhu yang berbeda

2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami

proses dehidrolisis

3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized

solar cell (DSSC)

15Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC

2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik

dengan menggunakan DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Semikonduktor

Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan

semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)

Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari

bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan

terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga

yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh

elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas

Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun

sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat

Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga

termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke

bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan

kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini

disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini

dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron

valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk

mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat

yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan

dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator

dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi

pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan

berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 6: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

vi

DYE SENSITIZED SOLAR CELL (DSSC) WIT A COMPOUND OF

ANTHOCYANINS FROM PURPLE EGGPLANT SKIN (SOLANUM

MELONGENA L) AS A PHOTOSENSITIZED

Rukmini Dwi Astuti

Department of Physics Faculty of Science Sebelas Maret University Email imyut2007gmailcom

ABSTRACT

Manufacture of Dye-sensitized Solar Cell (DSSC) TiO2-based activated carbon electrolyte and a natural dye from eggplant purple leather has been done TiO2 manufacturing process uses sol gel method The results of TiO2 layer with temperature variations dehydrolysis 150degC 300degC and 450 degC were characterized using the Quanta 250 Scanning Electron Microscopy (SEM) type to determine the surface morphology The results of SEM analysis on the TiO2 layer having a grain size ranging from (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm for each dehydrolysis temperature 150degC 300degC and 450degC To determine the absorbance of the dye to the TiO2 layer is used UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 and also I-V meter Keithley for measuring current and voltage DSSC The results of the analysis of UV-Vis spectrophotometer a layer of TiO2 managed to absorb the dye solution in the region of visible light absorption Dehydrolysis temperature variations show that heating in the TiO2 layer affects the performance of solar cells Where at a temperature of 450˚C has the value of efficient ie (46plusmn0045)x10-3 using the IV-meter Keithley and (64plusmn033)x10-3 using the circuit

Keywords TiO2 layer dehidrolisis dye DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

vii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan

karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi Sholawat

dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai

pembimbing seluruh umat manusia Skripsi yang penulis susun sebagai bagian

dari syarat untuk mendapatkan gelar sarjana sains ini penulis beri judul ldquoDSSC

(Dye Sensitized Solar Cell) dengan Senyawa Antosianin dari Kulit Terong Ungu

(Solanum melongena L) sebagai Photosensitizedrdquo Terselesainya skripsi ini adalah

suatu kebahagian bagi saya Setelah sekitar satu semester penulis harus berjuang

untuk bias menyelesaikan skripsi ini tepat waktu Dengan segala suka dukanya

pada akhirnya skripsi ini terselesaikan juga Kepada berbagai pihak yang telah

membantu penulis menyelesaikan skripsi ini penulis ucapkan terimakasih Atas

bantuannya yang sangat besar selama proses pengerjaan skripsi ini ucapkan

terima kasih kepada

1 Bapak Ir Ari Handono Ramelan MSc PhD selaku penbimbing I atas arahan

dan bimbingannya selama pengerjaan Tugas Akhir ini

2 Bapak Drs Harjana MSi PhD selaku pembimbing II atas pengarahan dan

bimbingan selama proses penyelesaian skripsi

3 Bapak Fuada Anwar selaku pembimbing akademik atas arahan dalam hal

perkuliahan selama penulis menyelesaikan masa studi

4 Kedua orang tuaku amp saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik buat

aku

5 Teman satu angkatan 2007 yang selalu memberikan semangat kenangan dan

kasih sayang

6 Serta terimakasih adanya bantuan dari dana DIKTI

Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah

diberikan dengan balasan yang lebih baik Amin

Penulis menyadari akan banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini

Namun demikian penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat

Surakarta 5 januari 2012

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

viii

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL i

HALAMAN PENGESAHAN ii

HALAMAN PERNYATAAN iii

PERSEMBAHAN iv

HALAMAN ABSTRAK v

HALAMAN ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI viii

DAFTAR TABEL xii

DAFTAR GAMBAR xiii

DAFTAR LAMPIRAN xiv

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1 12 Perumusan Masalah 3 13 Batasan Masalah 4 14 Tujuan Penelitian 4 15 Manfaat Penelitian 4

BAB II LANDASAN TEORI 5

21 Semikonduktor 5 22 Sel Surya 6 23 Dye Sensitized Solar Cell 7

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja 7 24 Material Dye Sensitized Solar Cell 10

241 Substrat DSSC 10 242 Layer Oksida Nanopori DSSC 11

2421 Titanium Dioxide (TiO2) 11

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

ix

243 Zat Pewarna (Dyes) 13 2431 Tanaman Terong 13 2432 Antosanin 14

244 Elektrolit DSSC 15 245 Katalis counter elektroda 15

25 Spektroskopi UV-Vis 16 26 Difraksi Sinar-X (XRD) 17

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD) 17 262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal 20

27 Scanning Electron Microscopy (SEM) 21

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 22

31 Waktu dan Tempat Penelitian 22 32 Alat dan Bahan yang Digunakan 22

321 Alat yang Digunakan 22 322 Bahan yang Digunakan 23

33 Metode Penelitian 24 331 Metode Pembuatan Sampel 24

3311 Sintesa Bubuk TiO2 24 3312 Preparasi Elektroda Kerja 25 3313 Preparasi Elektroda Lawan 26 3314 Preparasi Elektrolit 27 3315 Preparasi Larutan Dye 27 3316 Pembuatan DSSC 27

332 Metode Uji 27 3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan XRD (X-ray

difraction) 27 3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan SEM (Scanning

Electron Microscopy) 28 3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 28 3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 28

34 Teknik Analisis Data 29 35 Hipotesis 29

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

x

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 30

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2 30 42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2 33 43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 35 44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 38

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42

51 Kesimpulan 42 52 Saran 43

DAFTAR PUSTAKA 44

LAMPIRAN- LAMPIRAN 48

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xi

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15

Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41

Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48

Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48

Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2

49

Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2

49

Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51

Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52

Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55

Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56

Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xii

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat

dalam Konversi Energi 8

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16

Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30

Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33

Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35

Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36

Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiii

Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41

Gambar 1a Kurva FWHM 48

Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48

Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49

Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50

Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52

Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xv

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Satuan

P Daya Watt

V Tegangan Volt

I Arus listrik Ampere

η Efisiensi

T Suhu ordmC

t Waktu Sekon

λ Panjang gelombang nm

ρ Massa jenis Kgm3

EG Celah energi eV

θ Sudut Rad

Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2

A Luas permukaan cm2

a Tetapan kisi-kisi Aring

c Tetapan kisi-kisi Aring

I0 Intensitas tanpa serapan Wm2

A Absorbansi

ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1

c Konsentrasi sample mol 1t-1

b Ketebalan sampel cm

α Koefisien absorbsi mm-1

T Transmitansi

I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan

sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber

energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka

cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya

penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah

berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen

listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi

surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah

terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)

Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini

telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang

rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin

penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida

dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan

mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC

terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)

Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye

sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna

sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami

dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban

pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak

teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir

dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

2

lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan

pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air

metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan

Mussak 2009)

Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian

DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya

termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan

minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil

yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau

mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk

kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk

masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan

Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun

Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open

circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269

mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117

Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan

demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin

untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)

Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum

melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis

DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen

antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan

maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)

Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya

digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna

Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium

dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

3

melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama

dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)

menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif

pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan

nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida

(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk

2010)

Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan

pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling

efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan

penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2

yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap

performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses

absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik

diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat

menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari

sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)

12Perumusan Masalah

1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye

alami dari kulit terong ungu

2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi

TiO2

3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar

cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

4

13Batasan Masalah

Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas

menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut

1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya

jenis dye sensitized solar cell (DSSC)

2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC

Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan

selama 4 jam

3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit

(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta

efisiensi sel surya

4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu

dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)

14Tujuan Penelitian

1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses

dehidrolisis dengan suhu yang berbeda

2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami

proses dehidrolisis

3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized

solar cell (DSSC)

15Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC

2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik

dengan menggunakan DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Semikonduktor

Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan

semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)

Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari

bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan

terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga

yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh

elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas

Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun

sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat

Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga

termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke

bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan

kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini

disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini

dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron

valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk

mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat

yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan

dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator

dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi

pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan

berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 7: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

vii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan

karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi Sholawat

dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai

pembimbing seluruh umat manusia Skripsi yang penulis susun sebagai bagian

dari syarat untuk mendapatkan gelar sarjana sains ini penulis beri judul ldquoDSSC

(Dye Sensitized Solar Cell) dengan Senyawa Antosianin dari Kulit Terong Ungu

(Solanum melongena L) sebagai Photosensitizedrdquo Terselesainya skripsi ini adalah

suatu kebahagian bagi saya Setelah sekitar satu semester penulis harus berjuang

untuk bias menyelesaikan skripsi ini tepat waktu Dengan segala suka dukanya

pada akhirnya skripsi ini terselesaikan juga Kepada berbagai pihak yang telah

membantu penulis menyelesaikan skripsi ini penulis ucapkan terimakasih Atas

bantuannya yang sangat besar selama proses pengerjaan skripsi ini ucapkan

terima kasih kepada

1 Bapak Ir Ari Handono Ramelan MSc PhD selaku penbimbing I atas arahan

dan bimbingannya selama pengerjaan Tugas Akhir ini

2 Bapak Drs Harjana MSi PhD selaku pembimbing II atas pengarahan dan

bimbingan selama proses penyelesaian skripsi

3 Bapak Fuada Anwar selaku pembimbing akademik atas arahan dalam hal

perkuliahan selama penulis menyelesaikan masa studi

4 Kedua orang tuaku amp saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik buat

aku

5 Teman satu angkatan 2007 yang selalu memberikan semangat kenangan dan

kasih sayang

6 Serta terimakasih adanya bantuan dari dana DIKTI

Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah

diberikan dengan balasan yang lebih baik Amin

Penulis menyadari akan banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini

Namun demikian penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat

Surakarta 5 januari 2012

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

viii

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL i

HALAMAN PENGESAHAN ii

HALAMAN PERNYATAAN iii

PERSEMBAHAN iv

HALAMAN ABSTRAK v

HALAMAN ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI viii

DAFTAR TABEL xii

DAFTAR GAMBAR xiii

DAFTAR LAMPIRAN xiv

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1 12 Perumusan Masalah 3 13 Batasan Masalah 4 14 Tujuan Penelitian 4 15 Manfaat Penelitian 4

BAB II LANDASAN TEORI 5

21 Semikonduktor 5 22 Sel Surya 6 23 Dye Sensitized Solar Cell 7

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja 7 24 Material Dye Sensitized Solar Cell 10

241 Substrat DSSC 10 242 Layer Oksida Nanopori DSSC 11

2421 Titanium Dioxide (TiO2) 11

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

ix

243 Zat Pewarna (Dyes) 13 2431 Tanaman Terong 13 2432 Antosanin 14

244 Elektrolit DSSC 15 245 Katalis counter elektroda 15

25 Spektroskopi UV-Vis 16 26 Difraksi Sinar-X (XRD) 17

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD) 17 262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal 20

27 Scanning Electron Microscopy (SEM) 21

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 22

31 Waktu dan Tempat Penelitian 22 32 Alat dan Bahan yang Digunakan 22

321 Alat yang Digunakan 22 322 Bahan yang Digunakan 23

33 Metode Penelitian 24 331 Metode Pembuatan Sampel 24

3311 Sintesa Bubuk TiO2 24 3312 Preparasi Elektroda Kerja 25 3313 Preparasi Elektroda Lawan 26 3314 Preparasi Elektrolit 27 3315 Preparasi Larutan Dye 27 3316 Pembuatan DSSC 27

332 Metode Uji 27 3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan XRD (X-ray

difraction) 27 3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan SEM (Scanning

Electron Microscopy) 28 3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 28 3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 28

34 Teknik Analisis Data 29 35 Hipotesis 29

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

x

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 30

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2 30 42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2 33 43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 35 44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 38

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42

51 Kesimpulan 42 52 Saran 43

DAFTAR PUSTAKA 44

LAMPIRAN- LAMPIRAN 48

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xi

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15

Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41

Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48

Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48

Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2

49

Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2

49

Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51

Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52

Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55

Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56

Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xii

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat

dalam Konversi Energi 8

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16

Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30

Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33

Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35

Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36

Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiii

Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41

Gambar 1a Kurva FWHM 48

Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48

Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49

Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50

Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52

Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xv

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Satuan

P Daya Watt

V Tegangan Volt

I Arus listrik Ampere

η Efisiensi

T Suhu ordmC

t Waktu Sekon

λ Panjang gelombang nm

ρ Massa jenis Kgm3

EG Celah energi eV

θ Sudut Rad

Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2

A Luas permukaan cm2

a Tetapan kisi-kisi Aring

c Tetapan kisi-kisi Aring

I0 Intensitas tanpa serapan Wm2

A Absorbansi

ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1

c Konsentrasi sample mol 1t-1

b Ketebalan sampel cm

α Koefisien absorbsi mm-1

T Transmitansi

I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan

sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber

energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka

cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya

penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah

berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen

listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi

surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah

terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)

Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini

telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang

rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin

penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida

dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan

mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC

terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)

Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye

sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna

sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami

dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban

pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak

teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir

dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

2

lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan

pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air

metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan

Mussak 2009)

Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian

DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya

termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan

minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil

yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau

mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk

kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk

masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan

Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun

Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open

circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269

mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117

Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan

demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin

untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)

Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum

melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis

DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen

antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan

maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)

Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya

digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna

Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium

dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

3

melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama

dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)

menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif

pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan

nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida

(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk

2010)

Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan

pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling

efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan

penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2

yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap

performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses

absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik

diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat

menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari

sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)

12Perumusan Masalah

1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye

alami dari kulit terong ungu

2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi

TiO2

3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar

cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

4

13Batasan Masalah

Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas

menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut

1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya

jenis dye sensitized solar cell (DSSC)

2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC

Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan

selama 4 jam

3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit

(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta

efisiensi sel surya

4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu

dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)

14Tujuan Penelitian

1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses

dehidrolisis dengan suhu yang berbeda

2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami

proses dehidrolisis

3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized

solar cell (DSSC)

15Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC

2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik

dengan menggunakan DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Semikonduktor

Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan

semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)

Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari

bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan

terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga

yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh

elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas

Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun

sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat

Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga

termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke

bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan

kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini

disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini

dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron

valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk

mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat

yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan

dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator

dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi

pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan

berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 8: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

viii

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL i

HALAMAN PENGESAHAN ii

HALAMAN PERNYATAAN iii

PERSEMBAHAN iv

HALAMAN ABSTRAK v

HALAMAN ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI viii

DAFTAR TABEL xii

DAFTAR GAMBAR xiii

DAFTAR LAMPIRAN xiv

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1 12 Perumusan Masalah 3 13 Batasan Masalah 4 14 Tujuan Penelitian 4 15 Manfaat Penelitian 4

BAB II LANDASAN TEORI 5

21 Semikonduktor 5 22 Sel Surya 6 23 Dye Sensitized Solar Cell 7

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja 7 24 Material Dye Sensitized Solar Cell 10

241 Substrat DSSC 10 242 Layer Oksida Nanopori DSSC 11

2421 Titanium Dioxide (TiO2) 11

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

ix

243 Zat Pewarna (Dyes) 13 2431 Tanaman Terong 13 2432 Antosanin 14

244 Elektrolit DSSC 15 245 Katalis counter elektroda 15

25 Spektroskopi UV-Vis 16 26 Difraksi Sinar-X (XRD) 17

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD) 17 262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal 20

27 Scanning Electron Microscopy (SEM) 21

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 22

31 Waktu dan Tempat Penelitian 22 32 Alat dan Bahan yang Digunakan 22

321 Alat yang Digunakan 22 322 Bahan yang Digunakan 23

33 Metode Penelitian 24 331 Metode Pembuatan Sampel 24

3311 Sintesa Bubuk TiO2 24 3312 Preparasi Elektroda Kerja 25 3313 Preparasi Elektroda Lawan 26 3314 Preparasi Elektrolit 27 3315 Preparasi Larutan Dye 27 3316 Pembuatan DSSC 27

332 Metode Uji 27 3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan XRD (X-ray

difraction) 27 3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan SEM (Scanning

Electron Microscopy) 28 3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 28 3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 28

34 Teknik Analisis Data 29 35 Hipotesis 29

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

x

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 30

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2 30 42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2 33 43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 35 44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 38

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42

51 Kesimpulan 42 52 Saran 43

DAFTAR PUSTAKA 44

LAMPIRAN- LAMPIRAN 48

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xi

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15

Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41

Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48

Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48

Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2

49

Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2

49

Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51

Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52

Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55

Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56

Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xii

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat

dalam Konversi Energi 8

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16

Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30

Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33

Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35

Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36

Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiii

Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41

Gambar 1a Kurva FWHM 48

Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48

Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49

Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50

Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52

Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xv

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Satuan

P Daya Watt

V Tegangan Volt

I Arus listrik Ampere

η Efisiensi

T Suhu ordmC

t Waktu Sekon

λ Panjang gelombang nm

ρ Massa jenis Kgm3

EG Celah energi eV

θ Sudut Rad

Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2

A Luas permukaan cm2

a Tetapan kisi-kisi Aring

c Tetapan kisi-kisi Aring

I0 Intensitas tanpa serapan Wm2

A Absorbansi

ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1

c Konsentrasi sample mol 1t-1

b Ketebalan sampel cm

α Koefisien absorbsi mm-1

T Transmitansi

I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan

sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber

energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka

cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya

penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah

berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen

listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi

surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah

terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)

Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini

telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang

rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin

penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida

dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan

mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC

terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)

Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye

sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna

sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami

dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban

pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak

teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir

dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

2

lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan

pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air

metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan

Mussak 2009)

Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian

DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya

termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan

minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil

yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau

mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk

kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk

masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan

Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun

Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open

circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269

mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117

Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan

demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin

untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)

Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum

melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis

DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen

antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan

maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)

Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya

digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna

Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium

dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

3

melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama

dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)

menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif

pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan

nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida

(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk

2010)

Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan

pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling

efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan

penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2

yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap

performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses

absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik

diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat

menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari

sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)

12Perumusan Masalah

1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye

alami dari kulit terong ungu

2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi

TiO2

3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar

cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

4

13Batasan Masalah

Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas

menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut

1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya

jenis dye sensitized solar cell (DSSC)

2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC

Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan

selama 4 jam

3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit

(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta

efisiensi sel surya

4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu

dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)

14Tujuan Penelitian

1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses

dehidrolisis dengan suhu yang berbeda

2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami

proses dehidrolisis

3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized

solar cell (DSSC)

15Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC

2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik

dengan menggunakan DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Semikonduktor

Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan

semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)

Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari

bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan

terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga

yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh

elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas

Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun

sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat

Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga

termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke

bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan

kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini

disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini

dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron

valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk

mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat

yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan

dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator

dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi

pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan

berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 9: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

ix

243 Zat Pewarna (Dyes) 13 2431 Tanaman Terong 13 2432 Antosanin 14

244 Elektrolit DSSC 15 245 Katalis counter elektroda 15

25 Spektroskopi UV-Vis 16 26 Difraksi Sinar-X (XRD) 17

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD) 17 262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal 20

27 Scanning Electron Microscopy (SEM) 21

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 22

31 Waktu dan Tempat Penelitian 22 32 Alat dan Bahan yang Digunakan 22

321 Alat yang Digunakan 22 322 Bahan yang Digunakan 23

33 Metode Penelitian 24 331 Metode Pembuatan Sampel 24

3311 Sintesa Bubuk TiO2 24 3312 Preparasi Elektroda Kerja 25 3313 Preparasi Elektroda Lawan 26 3314 Preparasi Elektrolit 27 3315 Preparasi Larutan Dye 27 3316 Pembuatan DSSC 27

332 Metode Uji 27 3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan XRD (X-ray

difraction) 27 3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan SEM (Scanning

Electron Microscopy) 28 3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 28 3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 28

34 Teknik Analisis Data 29 35 Hipotesis 29

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

x

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 30

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2 30 42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2 33 43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 35 44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 38

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42

51 Kesimpulan 42 52 Saran 43

DAFTAR PUSTAKA 44

LAMPIRAN- LAMPIRAN 48

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xi

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15

Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41

Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48

Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48

Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2

49

Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2

49

Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51

Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52

Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55

Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56

Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xii

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat

dalam Konversi Energi 8

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16

Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30

Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33

Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35

Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36

Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiii

Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41

Gambar 1a Kurva FWHM 48

Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48

Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49

Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50

Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52

Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xv

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Satuan

P Daya Watt

V Tegangan Volt

I Arus listrik Ampere

η Efisiensi

T Suhu ordmC

t Waktu Sekon

λ Panjang gelombang nm

ρ Massa jenis Kgm3

EG Celah energi eV

θ Sudut Rad

Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2

A Luas permukaan cm2

a Tetapan kisi-kisi Aring

c Tetapan kisi-kisi Aring

I0 Intensitas tanpa serapan Wm2

A Absorbansi

ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1

c Konsentrasi sample mol 1t-1

b Ketebalan sampel cm

α Koefisien absorbsi mm-1

T Transmitansi

I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan

sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber

energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka

cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya

penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah

berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen

listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi

surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah

terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)

Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini

telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang

rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin

penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida

dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan

mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC

terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)

Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye

sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna

sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami

dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban

pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak

teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir

dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

2

lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan

pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air

metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan

Mussak 2009)

Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian

DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya

termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan

minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil

yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau

mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk

kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk

masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan

Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun

Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open

circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269

mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117

Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan

demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin

untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)

Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum

melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis

DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen

antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan

maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)

Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya

digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna

Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium

dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

3

melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama

dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)

menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif

pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan

nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida

(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk

2010)

Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan

pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling

efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan

penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2

yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap

performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses

absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik

diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat

menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari

sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)

12Perumusan Masalah

1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye

alami dari kulit terong ungu

2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi

TiO2

3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar

cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

4

13Batasan Masalah

Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas

menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut

1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya

jenis dye sensitized solar cell (DSSC)

2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC

Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan

selama 4 jam

3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit

(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta

efisiensi sel surya

4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu

dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)

14Tujuan Penelitian

1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses

dehidrolisis dengan suhu yang berbeda

2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami

proses dehidrolisis

3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized

solar cell (DSSC)

15Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC

2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik

dengan menggunakan DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Semikonduktor

Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan

semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)

Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari

bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan

terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga

yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh

elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas

Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun

sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat

Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga

termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke

bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan

kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini

disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini

dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron

valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk

mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat

yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan

dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator

dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi

pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan

berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 10: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

x

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 30

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2 30 42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2 33 43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2 35 44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya 38

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42

51 Kesimpulan 42 52 Saran 43

DAFTAR PUSTAKA 44

LAMPIRAN- LAMPIRAN 48

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xi

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15

Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41

Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48

Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48

Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2

49

Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2

49

Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51

Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52

Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55

Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56

Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xii

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat

dalam Konversi Energi 8

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16

Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30

Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33

Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35

Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36

Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiii

Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41

Gambar 1a Kurva FWHM 48

Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48

Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49

Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50

Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52

Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xv

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Satuan

P Daya Watt

V Tegangan Volt

I Arus listrik Ampere

η Efisiensi

T Suhu ordmC

t Waktu Sekon

λ Panjang gelombang nm

ρ Massa jenis Kgm3

EG Celah energi eV

θ Sudut Rad

Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2

A Luas permukaan cm2

a Tetapan kisi-kisi Aring

c Tetapan kisi-kisi Aring

I0 Intensitas tanpa serapan Wm2

A Absorbansi

ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1

c Konsentrasi sample mol 1t-1

b Ketebalan sampel cm

α Koefisien absorbsi mm-1

T Transmitansi

I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan

sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber

energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka

cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya

penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah

berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen

listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi

surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah

terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)

Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini

telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang

rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin

penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida

dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan

mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC

terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)

Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye

sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna

sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami

dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban

pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak

teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir

dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

2

lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan

pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air

metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan

Mussak 2009)

Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian

DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya

termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan

minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil

yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau

mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk

kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk

masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan

Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun

Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open

circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269

mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117

Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan

demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin

untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)

Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum

melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis

DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen

antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan

maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)

Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya

digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna

Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium

dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

3

melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama

dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)

menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif

pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan

nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida

(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk

2010)

Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan

pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling

efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan

penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2

yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap

performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses

absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik

diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat

menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari

sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)

12Perumusan Masalah

1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye

alami dari kulit terong ungu

2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi

TiO2

3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar

cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

4

13Batasan Masalah

Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas

menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut

1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya

jenis dye sensitized solar cell (DSSC)

2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC

Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan

selama 4 jam

3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit

(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta

efisiensi sel surya

4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu

dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)

14Tujuan Penelitian

1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses

dehidrolisis dengan suhu yang berbeda

2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami

proses dehidrolisis

3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized

solar cell (DSSC)

15Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC

2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik

dengan menggunakan DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Semikonduktor

Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan

semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)

Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari

bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan

terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga

yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh

elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas

Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun

sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat

Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga

termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke

bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan

kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini

disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini

dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron

valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk

mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat

yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan

dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator

dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi

pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan

berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 11: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xi

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase 12

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak 15

Tabel 41Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan membandingkan database JCPDS TiO2 31

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer 32

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 32

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47 (a) (b) (c) 40

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 411 41

Tabel 1a Hasil Perhitungan pada Gambar1a 48

Tabel 1b Ukuran Kristal Bubuk TiO2 dengan Suhu Kalsinasi 600oC 48

Tabel 2a Data Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutil pada Bubuk TiO2

49

Tabel 2b Data Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan rutile pada Bubuk TiO2

49

Tabel 3a Data Jarak Antar Bidang Pada Suhu kalsinasi 600oC 51

Tabel 4a Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 150degC dan 300degC 52

Tabel 4b Data hasil I-V meter merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan pada suhu 450degC 55

Tabel 4c Cara menentukan nilai efisiensi pada lapisan TiO2 pada suhu 450degC 56

Tabel 51 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xii

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat

dalam Konversi Energi 8

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16

Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30

Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33

Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35

Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36

Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiii

Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41

Gambar 1a Kurva FWHM 48

Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48

Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49

Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50

Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52

Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xv

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Satuan

P Daya Watt

V Tegangan Volt

I Arus listrik Ampere

η Efisiensi

T Suhu ordmC

t Waktu Sekon

λ Panjang gelombang nm

ρ Massa jenis Kgm3

EG Celah energi eV

θ Sudut Rad

Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2

A Luas permukaan cm2

a Tetapan kisi-kisi Aring

c Tetapan kisi-kisi Aring

I0 Intensitas tanpa serapan Wm2

A Absorbansi

ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1

c Konsentrasi sample mol 1t-1

b Ketebalan sampel cm

α Koefisien absorbsi mm-1

T Transmitansi

I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan

sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber

energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka

cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya

penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah

berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen

listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi

surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah

terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)

Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini

telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang

rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin

penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida

dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan

mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC

terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)

Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye

sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna

sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami

dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban

pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak

teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir

dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

2

lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan

pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air

metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan

Mussak 2009)

Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian

DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya

termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan

minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil

yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau

mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk

kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk

masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan

Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun

Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open

circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269

mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117

Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan

demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin

untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)

Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum

melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis

DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen

antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan

maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)

Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya

digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna

Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium

dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

3

melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama

dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)

menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif

pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan

nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida

(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk

2010)

Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan

pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling

efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan

penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2

yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap

performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses

absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik

diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat

menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari

sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)

12Perumusan Masalah

1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye

alami dari kulit terong ungu

2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi

TiO2

3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar

cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

4

13Batasan Masalah

Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas

menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut

1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya

jenis dye sensitized solar cell (DSSC)

2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC

Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan

selama 4 jam

3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit

(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta

efisiensi sel surya

4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu

dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)

14Tujuan Penelitian

1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses

dehidrolisis dengan suhu yang berbeda

2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami

proses dehidrolisis

3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized

solar cell (DSSC)

15Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC

2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik

dengan menggunakan DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Semikonduktor

Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan

semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)

Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari

bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan

terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga

yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh

elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas

Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun

sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat

Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga

termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke

bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan

kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini

disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini

dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron

valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk

mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat

yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan

dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator

dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi

pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan

berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 12: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xii

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat

dalam Konversi Energi 8

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya 9

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari 12

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin 14

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin Dye 16

Gambar 26 Diffraksi Sinar-X pada Kristal 18

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian 24

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 25

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 29

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC 30

Gambar 42 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) suhu 300degC dengan Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x 33

Gambar 43 (a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan Perbesaran masing-masing 105x dan 1094x 34

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC 35

Gambar 45 (a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang telah Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam 36

Gambar 46 (a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC 37

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiii

Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41

Gambar 1a Kurva FWHM 48

Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48

Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49

Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50

Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52

Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xv

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Satuan

P Daya Watt

V Tegangan Volt

I Arus listrik Ampere

η Efisiensi

T Suhu ordmC

t Waktu Sekon

λ Panjang gelombang nm

ρ Massa jenis Kgm3

EG Celah energi eV

θ Sudut Rad

Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2

A Luas permukaan cm2

a Tetapan kisi-kisi Aring

c Tetapan kisi-kisi Aring

I0 Intensitas tanpa serapan Wm2

A Absorbansi

ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1

c Konsentrasi sample mol 1t-1

b Ketebalan sampel cm

α Koefisien absorbsi mm-1

T Transmitansi

I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan

sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber

energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka

cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya

penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah

berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen

listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi

surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah

terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)

Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini

telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang

rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin

penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida

dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan

mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC

terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)

Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye

sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna

sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami

dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban

pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak

teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir

dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

2

lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan

pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air

metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan

Mussak 2009)

Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian

DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya

termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan

minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil

yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau

mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk

kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk

masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan

Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun

Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open

circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269

mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117

Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan

demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin

untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)

Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum

melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis

DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen

antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan

maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)

Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya

digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna

Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium

dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

3

melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama

dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)

menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif

pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan

nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida

(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk

2010)

Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan

pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling

efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan

penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2

yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap

performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses

absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik

diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat

menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari

sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)

12Perumusan Masalah

1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye

alami dari kulit terong ungu

2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi

TiO2

3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar

cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

4

13Batasan Masalah

Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas

menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut

1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya

jenis dye sensitized solar cell (DSSC)

2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC

Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan

selama 4 jam

3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit

(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta

efisiensi sel surya

4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu

dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)

14Tujuan Penelitian

1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses

dehidrolisis dengan suhu yang berbeda

2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami

proses dehidrolisis

3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized

solar cell (DSSC)

15Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC

2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik

dengan menggunakan DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Semikonduktor

Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan

semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)

Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari

bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan

terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga

yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh

elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas

Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun

sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat

Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga

termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke

bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan

kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini

disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini

dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron

valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk

mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat

yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan

dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator

dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi

pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan

berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 13: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiii

Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Keithley 39

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan 40

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48 41

Gambar 1a Kurva FWHM 48

Gambar 4a Kurva Hubungan Arus dan Tegangan 57

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48

Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49

Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50

Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52

Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xv

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Satuan

P Daya Watt

V Tegangan Volt

I Arus listrik Ampere

η Efisiensi

T Suhu ordmC

t Waktu Sekon

λ Panjang gelombang nm

ρ Massa jenis Kgm3

EG Celah energi eV

θ Sudut Rad

Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2

A Luas permukaan cm2

a Tetapan kisi-kisi Aring

c Tetapan kisi-kisi Aring

I0 Intensitas tanpa serapan Wm2

A Absorbansi

ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1

c Konsentrasi sample mol 1t-1

b Ketebalan sampel cm

α Koefisien absorbsi mm-1

T Transmitansi

I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan

sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber

energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka

cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya

penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah

berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen

listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi

surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah

terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)

Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini

telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang

rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin

penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida

dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan

mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC

terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)

Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye

sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna

sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami

dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban

pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak

teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir

dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

2

lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan

pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air

metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan

Mussak 2009)

Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian

DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya

termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan

minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil

yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau

mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk

kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk

masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan

Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun

Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open

circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269

mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117

Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan

demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin

untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)

Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum

melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis

DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen

antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan

maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)

Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya

digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna

Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium

dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

3

melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama

dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)

menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif

pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan

nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida

(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk

2010)

Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan

pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling

efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan

penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2

yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap

performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses

absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik

diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat

menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari

sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)

12Perumusan Masalah

1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye

alami dari kulit terong ungu

2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi

TiO2

3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar

cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

4

13Batasan Masalah

Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas

menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut

1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya

jenis dye sensitized solar cell (DSSC)

2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC

Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan

selama 4 jam

3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit

(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta

efisiensi sel surya

4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu

dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)

14Tujuan Penelitian

1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses

dehidrolisis dengan suhu yang berbeda

2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami

proses dehidrolisis

3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized

solar cell (DSSC)

15Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC

2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik

dengan menggunakan DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Semikonduktor

Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan

semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)

Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari

bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan

terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga

yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh

elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas

Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun

sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat

Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga

termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke

bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan

kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini

disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini

dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron

valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk

mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat

yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan

dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator

dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi

pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan

berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 14: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Data Ukuran Partikel Bubuk TiO2 48

Lampiran 2 Data Parameter Kisi untuk Fase Anatase pada Bubuk TiO2 49

Lampiran 3 Data JCPDS Kristal TiO2 Fase Anatase dan Rutile 50

Lampiran 4 Data hasil I-V meter merek Keithley 52

Lampiran 5 Data V dan I yang Diperoleh dari Rangkaian 58

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xv

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Satuan

P Daya Watt

V Tegangan Volt

I Arus listrik Ampere

η Efisiensi

T Suhu ordmC

t Waktu Sekon

λ Panjang gelombang nm

ρ Massa jenis Kgm3

EG Celah energi eV

θ Sudut Rad

Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2

A Luas permukaan cm2

a Tetapan kisi-kisi Aring

c Tetapan kisi-kisi Aring

I0 Intensitas tanpa serapan Wm2

A Absorbansi

ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1

c Konsentrasi sample mol 1t-1

b Ketebalan sampel cm

α Koefisien absorbsi mm-1

T Transmitansi

I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan

sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber

energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka

cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya

penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah

berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen

listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi

surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah

terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)

Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini

telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang

rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin

penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida

dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan

mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC

terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)

Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye

sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna

sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami

dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban

pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak

teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir

dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

2

lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan

pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air

metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan

Mussak 2009)

Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian

DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya

termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan

minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil

yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau

mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk

kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk

masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan

Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun

Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open

circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269

mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117

Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan

demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin

untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)

Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum

melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis

DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen

antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan

maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)

Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya

digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna

Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium

dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

3

melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama

dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)

menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif

pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan

nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida

(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk

2010)

Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan

pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling

efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan

penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2

yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap

performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses

absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik

diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat

menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari

sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)

12Perumusan Masalah

1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye

alami dari kulit terong ungu

2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi

TiO2

3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar

cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

4

13Batasan Masalah

Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas

menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut

1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya

jenis dye sensitized solar cell (DSSC)

2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC

Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan

selama 4 jam

3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit

(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta

efisiensi sel surya

4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu

dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)

14Tujuan Penelitian

1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses

dehidrolisis dengan suhu yang berbeda

2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami

proses dehidrolisis

3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized

solar cell (DSSC)

15Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC

2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik

dengan menggunakan DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Semikonduktor

Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan

semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)

Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari

bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan

terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga

yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh

elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas

Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun

sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat

Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga

termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke

bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan

kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini

disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini

dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron

valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk

mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat

yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan

dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator

dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi

pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan

berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 15: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

xv

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Satuan

P Daya Watt

V Tegangan Volt

I Arus listrik Ampere

η Efisiensi

T Suhu ordmC

t Waktu Sekon

λ Panjang gelombang nm

ρ Massa jenis Kgm3

EG Celah energi eV

θ Sudut Rad

Jsc Rapat arus short-circuit mAcm2

A Luas permukaan cm2

a Tetapan kisi-kisi Aring

c Tetapan kisi-kisi Aring

I0 Intensitas tanpa serapan Wm2

A Absorbansi

ε Absortivitas untuk panjang gelombang tertentu 1t mol-1cm-1

c Konsentrasi sample mol 1t-1

b Ketebalan sampel cm

α Koefisien absorbsi mm-1

T Transmitansi

I Intensitas cahaya yang keluar tiap sampel Wm2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan

sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber

energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka

cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya

penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah

berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen

listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi

surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah

terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)

Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini

telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang

rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin

penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida

dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan

mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC

terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)

Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye

sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna

sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami

dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban

pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak

teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir

dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

2

lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan

pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air

metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan

Mussak 2009)

Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian

DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya

termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan

minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil

yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau

mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk

kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk

masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan

Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun

Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open

circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269

mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117

Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan

demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin

untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)

Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum

melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis

DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen

antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan

maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)

Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya

digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna

Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium

dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

3

melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama

dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)

menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif

pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan

nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida

(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk

2010)

Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan

pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling

efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan

penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2

yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap

performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses

absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik

diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat

menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari

sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)

12Perumusan Masalah

1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye

alami dari kulit terong ungu

2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi

TiO2

3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar

cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

4

13Batasan Masalah

Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas

menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut

1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya

jenis dye sensitized solar cell (DSSC)

2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC

Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan

selama 4 jam

3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit

(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta

efisiensi sel surya

4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu

dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)

14Tujuan Penelitian

1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses

dehidrolisis dengan suhu yang berbeda

2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami

proses dehidrolisis

3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized

solar cell (DSSC)

15Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC

2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik

dengan menggunakan DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Semikonduktor

Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan

semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)

Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari

bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan

terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga

yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh

elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas

Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun

sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat

Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga

termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke

bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan

kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini

disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini

dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron

valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk

mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat

yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan

dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator

dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi

pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan

berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 16: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Menurut pusat informasi energi dan sumber daya mineral (2004) penyediaan

sumber energi saat ini menjadi permasalahan karena kebutuhan akan sumber

energi terus meningkat Penggunaan minyak bumi yang terus berlanjut maka

cadangan akan minyak bumi semakin menipis Oleh karena itu diperlukan upaya

penggunaan bahan bakar non-minyak Pemanfaatan energi non-miyak yang telah

berhasil yaitu batubara dan gas bumi sebagai pembangkit listrik Menurut Ditjen

listrik dan pemanfaatan energi salah satu potensi energi terbarukan adalah energi

surya yang mempunyai potensi 48 kWhm2hari dan kapasitas yang telah

terpasang 06 MW (Pusat Informasi Energi dan Sumber Daya Mineral 2004)

Dye sensitized solar cell (DSSC) dikembangkan Graumltzel etal (1991) ini

telah menarik perhatian karena ramah lingkungan dan biaya produksi yang

rendah Sebuah DSSC terdiri dari elektroda semikonduktor berpori nanokristalin

penyerap warna elektroda counter dan elektrolit yang mengandung ion iodida

dan triiodida Sensitizer mempunyai peran dalam menyerap sinar matahari dan

mengubah energi matahari menjadi energi listrik Efisiensi tertinggi DSSC

terdapat pada Ru complex N719 yang mencapai 11-12 (Zhou etal 2011)

Sejauh ini dye yang digunakan sebagai sensitizer dapat berupa dye

sintesis maupun dye alami Karena meningkatnya jumlah larangan pewarna

sintetis untuk alasan toksikologi dan ekologi maka digunakannya pewarna alami

dengan alasan selain produk relatif murah adalah untuk mengurangi beban

pencemaran meskipun dirugikan sifat musiman dari bahan awal yang tidak

teratur baik dari segi kualitas dan kuantitas Anthocyanin cukup banyak hadir

dalam buah dan bunga dan hadir dalam jumlah yang lebih kecil di bagian tanaman

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

2

lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan

pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air

metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan

Mussak 2009)

Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian

DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya

termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan

minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil

yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau

mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk

kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk

masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan

Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun

Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open

circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269

mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117

Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan

demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin

untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)

Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum

melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis

DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen

antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan

maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)

Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya

digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna

Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium

dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

3

melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama

dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)

menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif

pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan

nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida

(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk

2010)

Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan

pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling

efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan

penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2

yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap

performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses

absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik

diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat

menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari

sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)

12Perumusan Masalah

1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye

alami dari kulit terong ungu

2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi

TiO2

3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar

cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

4

13Batasan Masalah

Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas

menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut

1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya

jenis dye sensitized solar cell (DSSC)

2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC

Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan

selama 4 jam

3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit

(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta

efisiensi sel surya

4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu

dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)

14Tujuan Penelitian

1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses

dehidrolisis dengan suhu yang berbeda

2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami

proses dehidrolisis

3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized

solar cell (DSSC)

15Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC

2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik

dengan menggunakan DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Semikonduktor

Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan

semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)

Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari

bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan

terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga

yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh

elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas

Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun

sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat

Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga

termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke

bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan

kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini

disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini

dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron

valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk

mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat

yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan

dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator

dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi

pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan

berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 17: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

2

lainnya seperti daun batang akar dan kayu Beberapa percobaan telah dilakukan

pada anthocyanin anggur dengan membandingkan pelarut yang berbeda (air

metanol etanol) dan asam berbeda (asam organik dan mineral) (Bechtold dan

Mussak 2009)

Kelompok peneliti Cina Zhou etal (2011) telah melakukan penelitian

DSSC dengan menggunakan 20 dye alami sebagai sensitizer diantaranya

termasuk bunga daun tanaman buah-buahan obat-obatan tradisional Cina dan

minuman Dari hasil ekstraksi menggunakan pelarut etanol mengandung klorofil

yaitu bunga petunia perilla Cina loropetal dan Cina redbud berwarna hijau

mencapai puncak serapan maksimum 665 nm Sedangkan mawar kuning jeruk

kupas Fructus lycii Marigold dan knotweed di kisaran 400-500 nm untuk

masing-masing terdapat pigmen xanthophyll flavon karoten xanthophyll dan

Rhein Hasil penggunaan ekstrak manggis pericarp rhododendron perilla daun

Cina holly dan scopariae artenisiae herbal pada DSSC besarnya tegangan open

circuit (Voc) bervariasi 0337-0689 V dan arus short circuit (JSC) 014-269

mAcm2 Efisiensi tertinggi terdapat pada manggis pericarp yaitu 117

Kandungan manggis pericarp menunjukkan pigmen anthocyanins Dengan

demikian optimalisasi berbagai struktur pewarna alami khususnya antosianin

untuk meningkatkan efisiensi sangat menjanjikan (Zhou etal 2011)

Dalam penelitian ini diharapkan penggunaan buah terong ungu (Solanum

melongena L) bisa dimanfaatkan sebagai dye-sensitizer pada sel surya jenis

DSSC Dipilihnya terong ungu karena kulitnya terbukti mengandung pigmen

antosianin khususnya Delphinidine-3-glucoside yang mencapai puncak serapan

maksimal 545 nm (Bechtold dan Mussak 2009)

Selain dye pada DSSC dibutuhkan bahan semikonduktor yang nantinya

digunakan sebagai elektroda semikonduktor sebagai penyerap pewarna

Semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah titanium

dioksida (TiO2) Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

3

melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama

dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)

menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif

pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan

nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida

(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk

2010)

Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan

pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling

efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan

penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2

yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap

performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses

absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik

diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat

menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari

sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)

12Perumusan Masalah

1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye

alami dari kulit terong ungu

2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi

TiO2

3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar

cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

4

13Batasan Masalah

Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas

menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut

1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya

jenis dye sensitized solar cell (DSSC)

2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC

Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan

selama 4 jam

3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit

(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta

efisiensi sel surya

4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu

dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)

14Tujuan Penelitian

1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses

dehidrolisis dengan suhu yang berbeda

2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami

proses dehidrolisis

3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized

solar cell (DSSC)

15Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC

2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik

dengan menggunakan DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Semikonduktor

Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan

semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)

Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari

bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan

terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga

yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh

elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas

Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun

sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat

Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga

termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke

bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan

kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini

disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini

dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron

valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk

mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat

yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan

dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator

dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi

pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan

berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 18: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

3

melakukan karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama

dari DSSC Sintesis TiO2 pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying (1995)

menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik sebagai template dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat pada TiO2 Pada penelitian Brian dkk (2010) menyebutkan suatu alternatif

pengganti surfaktan alkil fosfat ionik yakni dengan menggunakan surfaktan

nonionik mesopori triblock copolymerPluronic PE 6200 titanium tetraklorida

(TiCl4) sebagai prekursor dan metanol digunakan sebagai pelarut (Brian dkk

2010)

Pada kelompok peneliti Taiwan Chen etal (2007) memvariasi pemanasan

pada lapisan TiO2 dan karbon 300degC 350degC 400degC dan 450degC Hasil yang paling

efektif diperoleh pada suhu 450degC Dari hal tersebut maka akan dilakukan

penelitian mengenai pengaruh suhu pemanasan (dehidrolisis) pada lapisan TiO2

yakni untuk mengetahui pengaruh pengurangan kadar H2O dan etanol terhadap

performa dye sensitized solar cell (DSSC) karena bisa menghalangi proses

absorpsi Serta dengan dibuatnya DSSC dengan sensitizer berbahan organik

diharapkan mampu meningkatkan efisiensi lebih menjanjikan serta dapat

menjadikan sarana alternatif dalam pemanfaatan energi dari sinar matahari

sebagai energi yang terbarukan (Chen etal 2007)

12Perumusan Masalah

1 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis lapisan TiO2 terhadap absorpsi dye

alami dari kulit terong ungu

2 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap karakteristik absorbansi

TiO2

3 Bagaimana pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized solar

cell (DSSC) dengan menggunakan anthocyanine dari kulit terong ungu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

4

13Batasan Masalah

Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas

menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut

1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya

jenis dye sensitized solar cell (DSSC)

2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC

Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan

selama 4 jam

3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit

(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta

efisiensi sel surya

4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu

dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)

14Tujuan Penelitian

1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses

dehidrolisis dengan suhu yang berbeda

2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami

proses dehidrolisis

3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized

solar cell (DSSC)

15Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC

2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik

dengan menggunakan DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Semikonduktor

Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan

semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)

Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari

bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan

terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga

yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh

elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas

Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun

sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat

Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga

termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke

bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan

kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini

disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini

dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron

valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk

mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat

yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan

dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator

dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi

pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan

berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 19: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

4

13Batasan Masalah

Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas

menjadi terarah Batasan tersebut adalah sebagai berikut

1 Pemanfaatan pewarna alami dari kulit terong ungu sebagai dye pada sel surya

jenis dye sensitized solar cell (DSSC)

2 Suhu yang digunakan pada proses kalsinasi dry gel TiO2 yakni 600oC

Kecepatan suhu pembakaran sebesar 5oCmenit dan suhu dijaga konstan

selama 4 jam

3 Parameter yang dikaji yaitu variasi suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

selama 10 menit pengukuran arus short circuit (Isc) dan tegangan open circuit

(Voc) yang dihasilkan pada masing-masing variasi suhu dehidrolisis serta

efisiensi sel surya

4 Metode yang digunakan untuk menempelkan semikonduktor TiO2 yaitu

dengan menggunakan teknik slip casting pada kaca fluorine tin oxide (FTO)

14Tujuan Penelitian

1 Menentukan morfologi permukaan lapisan TiO2 yang telah mengalami proses

dehidrolisis dengan suhu yang berbeda

2 Menentukan pengaruh serapan dye pada lapisan TiO2 yang telah mengalami

proses dehidrolisis

3 Menentukan pengaruh suhu dehidrolisis terhadap performa dye sensitized

solar cell (DSSC)

15Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Sebagai acuan untuk penelitian lanjutan dalam pembuatan DSSC

2 Untuk modul pembelajaran konversi energi cahaya menjadi energi listrik

dengan menggunakan DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Semikonduktor

Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan

semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)

Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari

bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan

terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga

yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh

elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas

Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun

sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat

Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga

termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke

bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan

kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini

disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini

dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron

valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk

mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat

yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan

dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator

dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi

pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan

berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 20: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

21 Semikonduktor

Semikonduktor adalah atom yang berisi empat elektron valensi Bahan

semikonduktor yang banyak digunakan adalah silikon (Si) dan germanium (Ge)

Dalam semikonduktor bila elektron menyerap cukup tenaga untuk meloncat dari

bidang valensi ke bidang konduksi maka elektron dikatakan dalam keadaan

terangsang (excited state) Elektron yang terangsang dapat melepaskan tenaga

yang diserapnya dan kembali ke aras tenaga semula Tenaga yang dilepaskan oleh

elektron adalah dalam bentuk cahaya atau panas

Pada semikonduktor intrinsik mempunyai empat elektron valensi tersusun

sebagai kristal tetrahedral oleh adanya ikatan kovalen dengan atom yang terdekat

Jika suhu kristal dinaikkan sehingga ada elektron valensi yang kenaikkan tenaga

termalnya melebihi celah tenaga EG maka elektron-elektron ini akan meloncat ke

bidang konduksi menjadi elektron bebas Kekosongan yang terjadi pada ikatan

kovalen karena adanya elektron yang keluar haruslah bermuatan positif ini

disebabkan oleh keadaan kristal yang harus tetap netral kekosongan ini

dinamakan lubang (hole) Kalau ikatan kovalen terbentuk lubang maka elektron

valensi dari atom yang berdekatan akan melepaskan diri dari ikatan kovalen untuk

mengisi lubang tersebut Elektron ini akan meninggalkan lubang pada tempat

yang ditinggalkannya Maka lubang akan bergerak dengan arah yang berlawanan

dengan elektron Semikonduktor intrinsik pada suhu 0 K bersifat sebagai isolator

dan pada suhu yang lebih tinggi bersifat sebagai konduktor karena terjadi

pembentukan pasangan elektron bebas dan lubang yang banyaknya sama dan

berlaku sebagai pembawa muatan (Thomas 2002)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 21: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

6

Untuk semikonduktor ekstrinsik untuk menghasilkannya diperlukan doping

yakni suatu proses penambahan atom pada suatu kristal semikonduktor murni agar

diperoleh arus elektron dan atau hole dalam jumlah yang lebih banyak Suatu

kristal yang doping dengan atom yang bervalensi lebih besar akan menjadi lebih

negatif dan disebut sebagai semikonduktor tipe-n bila didadah (doping) dengan

atom bervalensi lebih kecil akan menjadi positif disebut sebagai semikonduktor

tipe-p

Jadi silikon yang bervalensi 4 terdapat 4 elektron pada lintasan terluarnya

bila didadah (doping) dengan atom-atom yang bervalensi 5 akan memperoleh

penambahan elektron Sehingga kristal Si akan bersifat negatif akan menjadi

semikonduktor tipe-n Atom untuk men-dop disebut atom donor atau pemberi

sedangkan bahan yang dapat dipakai sebagai atom donor diantaranya arsenkum

(As) antimoni (An) dan pospor (P)

Sebaliknya agar diperoleh hole yang lebih banyak kristal Si didadah

(doping) dengan atom-atom bervalensi 3 yaitu atom yang mempunyai 3 elektron

dilintasan terluarnya Elektron dari Si akan tertarik dan bergabung ke atom doper

dan menghasilkan lubang (hole) pada lintasan terluarnya Dengan kejadian ini

maka kristal Si menjadi positif yang disebut sebagai semikonduktor Si tipe-p

Atom doper dalam hal ini disebut atom akseptor atau penerima diantaranya

alumunium (Al) dan boron (B) Atom-atom doper baik sebagai donor maupun

akseptor disebut sebagai pengotor yang menyebabkan bahan semikonduktor tidak

murni (Suyamto 2009)

22 Sel Surya

Sel surya terdiri dari bahan semikonduktor yang menyerap energi foton dari

matahari untuk menghasilkan energi listrik Semua foton tidak mengandung

jumlah energi yang sama energi dalam spektrum cahaya tampak (panjang

gelombang berkisar antara 400 nm sampai 700 nm) sebesar 30 eV sampai 18 eV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 22: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

7

Namun radiasi yang mengenai permukaan bumi pada spektrum cahaya matahari

500-550 nm sekitar 24-22 eV Prinsip kerja dari sel surya yaitu ketika foton

mengenai sel fotovoltaik Foton akan diserap bahan semikonduktor energi dari

foton diperlukan untuk melepaskan elekton dari pita valensi ke pita konduksi

Karena elektron dalam atom mudah berpindah dari atom ke atom yang terdekat

sehingga menghasilkan arus dan tegangan Setiap lapisan semikonduktor di

doping dengan elemen lain untuk menghantarkan arus listrik doping yakni proses

penambahan atom pada silikon agar diperoleh lebih banyak elektron pada pita

konduksi disebut lsquotipe-nrsquo atau hole dalam jumlah yang lebih banyak dan

kurangnya elektron pada pita konduksi disebut lsquotipe-prsquo (Barnoy etal 2011)

23 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

231 Prinsip Dasar dan Cara Kerja

Dye sensitized solar cell (DSSC) sejak pertama kali ditemukan oleh

Professor Michael Gratzel pada tahun 1991 DSSC adalah sel surya berbasis

fotoelektrokimia Dye menyerap foton pemisahan muatan dilakukan oleh

nanokristal semikonduktor anorganik yang memiliki celah pita besar dan

menggunakan elektrolit untuk regenerasi pewarna (Brian dkk 2010)

Smestad dan Gratzel (1998) membuat DSSC Mereka menyebutkan bahwa

sensitizer harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa

ini dapat merekat pada TiO2 Salah satunya Blackberries California (Rubus

ursinus) mengandung pigmen antosianin utama yang terdiri dari campuran cyanin

3-glycoside dan cyanin 3-rutinoside dan proses ekstraksi menggunakan metanol

asam asetat air dengan perbandingan (25421) Lapis tipis TiO2 (P25 Degussa)

yang dideposisikan pada substrat kaca (SnO2F) atau fluorine tin oxide (FTO)

menggunakan teknik doctor blading dan larutan elektrolit iodide yang terbuat dari

potassium iodide dalam pelarut etilen glikol Sel ini menggunakan elektroda

lawan yang dilapisi sebuah batang grafit pensil atau karbon yang diambil dari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 23: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

8

alkaline battery Efisiensi sel diukur melalui karakterisasi I-V menggunakan

lampu halogen 50 W Dari kurva I-V diperoleh tegangan open-circuit (Voc) yang

dihasilkan antara 03-05 V dan rapat arus short-circuit (Jsc) 1-2 mAcm2 dengan

luas area 2x2 cm2 Efisiensi konversi sinar matahari menjadi energi listrik untuk

sel surya berbasis sensitiser antosianin atau klorofil berkisar antara 05-1

(Smestad dan Gratzel 1998)

Percobaan dalam rangka mempelajari penginjeksian elektron yang

dimanfaatkan untuk konversi energi cahaya ke energi listrik Dengan konsep

konversi energi pada TiO2 tersensitisasi dye seperti yang dijelaskan pada Gambar

21 (Longo dan Paoli 2003 Septina 2006 serta Halme 2002)

Gambar 21 Skema Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye dan Proses yang Terlibat dalam

Konversi Energi (Longo dan Paoli 2003)

1 Sinar matahari mengenai DSSC maka foton akan diserap oleh molekul

dye (S) yang teradsorpsi pada permukaan TiO2 menyebabkan elektron

valensi dye tereksitasi (S) dari pita HOMO (High Occupied Molecular

Orbital) ke LUMO (Low unoccupied Molecular Orbital)

S + hνrarr Slowast (21)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 24: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

9

2 Elektron yang tereksitasi dari molekul dye akan diinjeksikan ke pita

konduksi semikonduktor TiO2 (CB) Proses injeksi muatan terjadi sangat

cepat dalam waktu femtosekon Molekul dye ditinggalkan dalam keadaan

teroksidasi (S+)

Slowast rarr S + e (TiO ) (22)

3 Elektron yang diinjeksikan melalui bahan semikonduktor TiO2 melalui

substrat kaca dan akhirya menuju elektroda lawan Reaksi balik elektron

terjadi sangat lambat (skala mikrosekon atau lebih lama)

S + e rarr S + TiO (23)

4 Elektron berekombinasi dengan I3- menjadi I- dengan bantuan molekul

karbon sebagai katalis Reaksi yang terjadi

I + 2e (Pt) rarr 3 I (24)

5 Elektrolit iodin menyediakan elektron pengganti untuk molekul dye yang

telah menginjeksi elektronnya pada molekul TiO2 sehingga molekul dye

tetap seperti semula kembali pada keadaan dasar ground state (S) dengan

persamaan reaksi

2S + 3 I rarr I + 2S (25)

Pengukuran konversi energi cahaya ke energi listrik ini menghasilkan kurva

I-V seperti pada Gambar 22

Gambar 22 Kurva Karakteristik I-V pada Sel Surya (Wilman dkk 2007)

Vmax Tegangan Voc

Ima

Isc

VmaxImax

Arus listrik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 25: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

10

Konversi energi photon menjadi energi listrik dapat dipelajari dengan

penentuan kurva karakteristik arus-tegangan yang terdapat pada Gambar 22

Kurva tersebut dapat menunjukkan η (efisiensi) konversi energi total dibawah

intensitas penerangan yang berbeda dan dihitung dengan persamaan

휂 =푉 (푉) 퐼 (퐴)퐹퐹

푃 (푊푐푚 )퐴(푐푚 ) (26)

Dimana Voc (volt) Isc (ampere) FF Pin (watt) A (m2) masing-masing

merupakan tegangan open-circuit arus short-circuit fill factor fluks daya sumber

sinar dan luas permukaan Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya

maksimum daerah persegi empat dibawah kurva I-V Fill factor dihitung

menggunakan persamaan

퐹퐹 =푉 퐼푉 퐼 (27)

Vmax dan Imax merupakan titik belok kurva I-V dengan daerah segi empat

daya maksimum (Brian dkk 2010)

24 Material Dye Sensitized Solar Cell

241 Substrat DSSC

Substrat yang biasa digunakan yaitu transparent conductive oxide (TCO)

memiliki karakteristik khusus karena transparansi tinggi dan resistansi rendah

aplikasinya sebagai sel surya display panel datar LED dsb TCO memiliki celah

pita lebar terdiri dari indium tin oxide (ITO) alumunium zinc oxide (AZO) dan

fluorine tin oxide (FTO) karena konduktivitas listriknya baik ITO yang paling

banyak digunakan dalam industri dan laboratorium karena transmitansi tinggi 80-

90 namun kelangkaan indium menyebabkan biaya material yang tinggi FTO

memiliki stabilitas yang baik pada suhu tinggi dan biaya kompetitif dibanding

ITO Transmitansi gt80-85 tergantung ketebalan (Yen dan Chen 2010)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 26: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

11

FTO dan ITO paling sering digunakan sebagai DSSC dimana proses

sintering lapisan oksida pada substrat disuhu 450-500degC material-material

tersebut memiliki konduktifitas yang baik dan tidak mengalami defect atau cacat

pada rentang suhu tersebut (Halme 2002)

242 Layer Oksida Nanopori DSSC

Performa dari kemampuan suatu DSSC dalam mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik sangat ditentukan oleh layer oksida yang digunakan

Penggunaan layer oksida semikonduktor dalam fotoelektrokimia dikarenakan

kestabilannya menghadapi korosi (Trethewey dan Chamberlain 1991) Salah satu

semikonduktor yang umum digunakan untuk aplikasi DSSC adalah TiO2 ZnO

Fe2O3 CdSe CdS WO3 SnO2 Nb2O5 dan ZnO dapat bertindak sebagai sensitizer

untuk proses redoks (Halme 2002)

Dalam bidang energi dan lingkungan banyak penelitian telah dilakukan

pada karakteristik TiO2 terutama pada aplikasi sebagai komponen utama dari

DSSC Sintesis TiO2 mesopori pertama kali dilaporkan oleh Antonelli dan Ying

pada tahun 1995 menggunakan surfaktan alkil fosfat ionik dengan metode sol-gel

namun bahan yang dihasilkan tidak TiO2 murni karena molekul fosfat yang terikat

kuat ke TiO2 struktur Salah satu alternatif adalah dengan menggunakan surfaktan

nonionik khususnya block copolymers sebagai pengganti surfaktan ionik block

copolymers (Brian dkk 2010)

2421 Titanium Dioxide (TiO2)

TiO2 memiliki sifat transparan optik non-toksik kemudahan dalam

fabrikasi stabilitas kimia dan luas permukaan yang tinggi TiO2 merupakan bahan

yang menjajikan untuk pengobatan gas dan polutan cair seperti nitrit oxide (NO)

volatile organik (HNO3) ammonia (NH3) dan senyawa yang mengandung

belerang Tiga struktur kristal yang terdapat pada TiO2 yaitu rutile anatase dan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 27: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

12

brookite Anatase menunjukkan memiliki adsorbsi yang lebih tinggi dari pada

rutile TiO2 anatase memiliki reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV-Vis

dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2 rutile pada λ lt 413 nm Daerah sinar UV

sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 23 Jika UV mengenai TiO2 maka akan

menghasilkan pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

Gambar 23 Spektrum Cahaya Matahari (Sunarto 2008)

Titanium tahan terhadap temperature tinggi dan memiliki massa jenis

rendah Rutile secara termodinamika lebih stabil dari pada anatase Perubahan

anatase menjadi rutile umum terjadi pada suhu tinggi Pada kalsinasi dilakukan

suhu 900degC umumnya untuk mendapatkan rutile dari anatase (Lindu 2008)

Anatase merupakan bentuk fase kristal utama yang biasanya ada pada studi

tentang DSSC yang menggunakan elektroda TiO2 Anatase dan rutile mempunyai

tetapan kisi kristal dan sifat fisika yang berbeda yang terlihat pada Tabel 21

Tabel 21 Perbandingan sifat TiO2 untuk fase kristal rutile dan anatase (Yudaswara dalam

Ayu 2011)

Sifat TiO2 Rutile

TiO2

Anatase Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Tetapan kisi-kisi a (Aring) 45933 37852 Tetapan kisi-kisi c (Aring) 29592 95139 Massa jenis (grcm3) 42743 38950 Indeks bias 271 252 Celah energi (eV) 32 30

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 28: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

13

243 Zat Pewarna (Dyes)

Zat pewarna pada layer oksida DSSC berfungsi untuk menangkap foton

cahaya Selanjutnya foton tersebut akan diabsorbsi ke dalam nanopartikel TiO2

Pada Gratzel cell zat pewarna yang umumnya digunakan dan mencapai efisiensi

paling tinggi yaitu jenis ruthenium complex mencapai 11-12 Namun dye jenis

ruthenium complex cukup sulit untuk disintesis dan berharga mahal Meskipun

demikian pewarna alami yang ditemukan dalam bunga daun dan buah-buahan

dapat diekstraksi dengan prosedur sederhana Karena efisiensi biaya non-toksik

dan biodegradasi pewarna alami telah menjadi subjek penelitian populer Sejauh

ini beberapa pewarna alami telah dimanfaatkan sebagai sensitizer dalam DSSC

seperti cyanin karoten tanin dan klorofil (Zhou etal 2011)

2431 Tanaman Terong

Terong (Solanum melongena L) adalah tanaman sayuran yang tumbuh

didaerah subtropik dan tropik Disebut brinjal di India dan di Eropa disebut

aubergine Tanaman ini yang sering dimanfaatkan adalah buahnya dan dapat

ditemui di India Bangladesh Pakistan China Japan dan Philippin Popular

dengan sebutan Egypt di Prancis Italy dan United States (Asian Vegetable

Research and Development Center)

Selain mengandung vitamin dan mineral karena Terong ungu (Solanum

melongena L) mengandung antosianin sehingga memiliki daya tarik lebih yakni

terdapat antioksidan polifenol yang cukup banyak Warna ungu dari terong ungu

(Solanum melongena L) berasal dari salah satu antosianin yang terdapat di dalam

kulit yang bernama Delphinidine-3-glucoside (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 29: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

14

Klasifikasi buah terong

Kingdom Plantae

Divisi Spermatophyta

Sub Divisi Angiospermae

Class Magnoliopsida

Subclass Asteridae

Order Solanales

Family Solanaceace

Genus Solanum

Spesies S melongena

Nama binomial Solanum melongena L (Refilia 2010)

2432 Antosanin

Antosianin merupakan kelompok pigmen kemerahan yang bersifat larut air

dalam jumlah besar ditemukan dalam buah-buahan sayur-sayuran dan bunga

Antosianin adalah suatu kelas dari senyawa flavonoid Ada delapan belas struktur

dasar enam diantaranya yang paling sering ditemukan (Tabel 22) Mereka ada di

tanaman dalam bentuk glikosida gugus gula yang paling umum adalah glukosa

galaktosa rhamnosa dan arabinosa Gambar 24 merupakan struktur molekul

anthocyanin dimana (R3rsquo) dan (R5rsquo) adalah gugus alkil Jenis antosianin yang

terdapat pada kulit terong ungu yakni delphinidin sehingga (R3rsquo) dan (R5rsquo) pada

Gambar 24 dapat dilihat pada Tabel 22 (No 3) (Bechtold dan Mussak 2009)

Gambar 24 Struktur Molekul Anthocyanin (Bechtold dan Mussak 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 30: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

15

Tabel 22 Penyerapan Antosianin Maksimum dalam Spektrum Cahaya Tampak

No Nama R3rsquo R5rsquo λmax a (nm) Colour

1 Pelargonidin H H 520 Orange 2 Cyanidin OH H 535 Red orange 3 Delphinidin OH OH 545 Violet 4 Peonidin OCH3 H 532 Red 5 Petunidin OCH3 OH 543 Violet 6 Malvidin OCH3 OCH3 542 Violet

Metanol dalam 001 HCl (Bechtold dan Mussak 2009)

Ekstraksi antosianin yang sangat polar adalah proses teknologi halus karena

ketidakstabilan mereka dan kebutuhan untuk menggunakan air sebagai pelarut

ekstraksi Beberapa percobaan telah dilakukan pada anthocyanin anggur dengan

membandingkan pelarut yang berbeda (air metanol etanol) dan asam berbeda

(asam organik dan mineral) (Bechtold dan Mussak 2009)

244 Elektrolit DSSC

Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk menyumbangkan elektron pada

pewarna yang telah mengalami eksitasi dan kehilangan elektron DSSC pada

umumnya menggunakan triiodidaiodida (I3-I-) merupakan pasangan redoks yang

terlarut pada pelarut organik (Yen dan Chen 2010)

245 Katalis Counter Elektroda

Katalis diperlukan guna mempercepat kinetika reaksi proses reduksi

triiodide pada TCO Yang sering digunakan yakni platina dikarenakan efisiensi

katalitiknya yang tinggi Platina merupakan material yang mahal sebagai

alternatif Kay amp Gratzel mengembangkan desain DSSC menggunakan electrode

karbon Karbon merupakan senyawa amorph Kemampuan karbon menyerap

karena arang tersebut berpori permukaannya Digunakan karbon karena memiliki

luas permukaan yang tinggi sehingga keaktifannya dalam reduksi triiodida dapat

menyerupai platina (Kay dan Gratzel dalam Wilman dkk 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 31: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

16

25 Spektroskopi UV-Vis

Spektrum di daerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan

gelombang cahaya 400-800 nm Cahaya di daerah ultraviolet mempunyai panjang

gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400 nm Biasanya panjang gelombang

ini dinyatakan dalam nanometer Energi yang terlibat dalam radiasi ultraviolet

sama dengan 75-150 kkalmol dan energi di daerah sinar tampak adalah 37-75

kkalmol Energi yang dinyatakan ini jauh lebih besar dibandingkan dengan energi

yang terlibat di spektroskopi inframerah (2-12 kkalmol)

Transisi di daerah tampak atau ultraviolet adalah transisi elektronik Hal ini

dikaitkan dengan lompatan elektron dari orbital molekul penuh (terisi) ke orbital

molekul kosong yang lebih tinggi energinya Energi sinar tampak dan ultraviolet

mampu melakukan peralihan ini (catatan energi ini cukup tinggi untuk

memecahkan ikatan) Lain halnya dengan spektra inframerah spektra UV-Vis

amat lebar dan biasanya terdiri dari beberapa puncak (peak) saja Puncak-puncak

ini dilaporkan menurut panjang gelombang di titik maksimum Seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 25 merupakan daerah serapan untuk tanaman terong

(Hart 1983)

Gambar 25 Spektrum Ekstrak Dye dengan Pelarut Etanol

dari Bawang Terong Cabai Anggur dan Dibandingkan dengan Antosianin dye

(Lin etal 2007)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 32: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

17

Absorbsi menyatakan besarnya cahaya yang diserap oleh lapisan tipis dari

total cahaya yang disinarkan Absorbsi hanya terjadi jika selisih kedua tingkat

energi elektronik tersebut (ΔE = E2-E1) bersesuaian dengan energi foton yang

datang

푇 = = exp (minus훼푏) (28)

Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi sehingga

persamaan ditulis sebagai berikut

퐴 = minus푙표푔 (푇) = minus푙표푔 (29)

Besarnya penyerapan cahaya atau absorbsi dari suatu atom molekul dapat

dicari dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Hardjono 2001) yaitu

A = ε b c (210)

Sehingga diperoleh

A = log = b c (211)

Dimana I0 (intensitas tanpa serapan dalam Wm2) A (absorbansi) ε

(absortivitas untuk panjang gelombang tertentu dalam 1t mol-1cm-1) c

(konsentrasi sample dalam mol 1t-1) b (ketebalan sampel dalam cm) α (koefisien

absorbs dalam mm-1) T (transmitansi) dan I (intensitas cahaya yang keluar tiap

sampel dalam Wm2)

26 Difraksi Sinar-X (XRD)

261 Prinsip Kerja Difraksi Sinar-X (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan parameter kisi

diameter kristal dan analisa kimia Sinar-X dihasilkan dari tegangan elektron yang

dipancarkan berenergi tinggi menumbuk target (Cu Cr Co Fe dan W) Energi

kinetik yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-X

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 33: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

18

sinar-X menembak bidang kristal pada sampel kemudian sinar terhambur

kesegala arah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 Berkas sinar-X yang

terhambur oleh sampel dideteksi oleh detektor yang bergerak dengan kecepatan

sudut konstan Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak yang

tergantung pada kisi kristal unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg pada

ilustrasi Gambar 26 akan didapatkan persamaan difraksi Bragg sebagai berikut

(Jamaluddin 2010)

Gambar 26 Difraksi Sinar-X pada Kristal (Cullity 1958)

Perbedaan lintasan antara AArsquo dan BBrsquo sebesar

δ = n λ (212)

EC adalah jarak antar bidang besarnya ECrsquo = EC maka δ menjadi

δ = ED + ECrsquo = 2ECrsquo (213)

ECrsquo = EC x sin θ (214)

Jika persamaan (213) disubtitusi ke persamaan (214) maka diperoleh

δ = 2ECrsquo (215)

δ = 2EC x sinθ (216)

Sinar datang Sinar yang terhambur

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 34: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

19

dimana EC = drsquo

δ = 2 drsquo sinθ (217)

Dengan 푑 = rsquo dan δ = n λ maka persamaan diffraksi Bragg sebagai berikut

2d sinθ = n λ (218)

Pada material yang memiliki kristal tetragonal berlaku hubungan

persamaan

2 2 212 2 2

h k l

d a c

+= + (219)

Dimana a = b ne c dengan a b c adalah parameter kisi dan hkl adalah

indeks Miller Persamaan (218) disubtitusikan ke persamaan (219) sehingga

didapatkan persamaan hukum bragg untuk sistem tetragonal yaitu

푠푖푛 휃 = (ℎ + 푘 ) + 푙 (220)

θ merupakan sudut difraksi dan h k l merupakan indeks miller

퐴 = (221)

Dan

퐶 = (222)

Jika persamaan (221) dan (222) disubtitusi ke persamaan (220) maka

persamaan (220) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) + 퐶푙 (223)

Parameter kisi 푎 dan 푐 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan

(221) dan (222) Nilai A menggunakan nilai sudut yang bersesuaian ketika 푙 = 0

(garis ℎ푘0) sehingga persamaan (223) menjadi

푠푖푛 휃 = 퐴(ℎ + 푘 ) (224)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 35: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

20

Nilai 퐶 didapatkan dari pola garis lain dengan syarat nilai indeks miller pada

푙 ne 0 sehingga persamaan (223) berubah menjadi persamaan (225) Nilai

퐶 didapatkan dengan syarat nilai indeks miller pada ℎ dan 푘 berbeda (Latifah

2011)

퐶 = ( ) (225)

262 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ukuran Kristal

Hasil karakteristik XRD berupa pola difraksi yang terdiri dari puncak-

puncak karakteristik sampel Pola difraksi yang diperoleh juga dapat digunakan

untuk menentukan ukuran partikel sampel berdasarkan nilai full width at half-

maximum (FWHM) pada berbagai puncak Penentuan ukuran partikel (β) dapat

ditentukan dengan persamaan Scherrer

β=

(226)

λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan (λ Cu = 15406 Aring) k

adalah konstanta scherrer = 089-139 dengan ketelitian 10 L adalah puncak

dari setengah intensitas full width at half-maximum (FWHM) dalam Rad dan θ

adalah sudut difraksi (ordm) (Suryanarayana dan Norton 1998)

Menurut Fajar amp Darminto (2011) faktor-faktor yang mempengaruhi ukuran

kristal yakni suhu dan waktu Karena pada proses sinter butir kristal mengalami

proses pertumbuhan butir dimana ukuran butir menjadi lebih besar dari

sebelumnya Maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya menjadi lebih besar

sehingga mencapai satuan microm Dan pada saat holding time butir mengalami masa

pemulihan untuk menyusun diri dan menghindari cacat kristal dengan membentuk

struktur yang lebih rapat dan pada saat itu pula batasan-batasan butir saling

mendekat untuk berpadu satu sama lain (Fajar dan Darminto 2011)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 36: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

21

Sedangkan pada penelitian yang dilakukan Ibadurrahman (2008)

menunjukkan dengan meningkatkan konsentrasi asam dan waktu maka akan

menyebabkan ukuran kristal meningkat

27 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki prinsip dasar adanya suatu

sinar elektron yang mengenai permukaan target bahan yang selanjutnya akan

dihasilkan suatu sinyal elektronik yang dipancakan dari material target dan dapat

diubah menjadi gambar SEM digunakan untuk analisis bahan untuk mengetahui

fracture permukaan bahan Jangkauan perbesaran SEM berkisar 15 sampai 10000

kali dengan mudah batas butir dapat dilihat dibawah mikroskop (Dicky 2008)

Penembakan elektron terdiri dari dua jenis yakni termal dan field emission

Pada jenis pertama termal energi luar yang masuk kebahan ialah dalam bentuk

energi panas Oleh elektron energi panas diubah menjadi energi kinetik Kenaikan

energi kinetik dari elektron semakin besar maka gerakan elektron menjadi cepat

Disitulah elektron yang terlepas dari permukaan bahan Sedangkan jenis field

emission penyebab lepasnya elektron adanya gaya tarik medan listrik luar yang

diberikan pada bahan (Aptika 2009)

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 37: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Fisika UNS

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas FMIPA Universitas Sebelas Maret dan di

Laboratorium Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Penelitian akan

dilaksanakan pada bulan Juli ndash Desember 2011

32 Alat dan Bahan yang Digunakan

321 Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam peneitian ini meliputi alat sintesa dan alat

kakrakterisasi Adapun alat sintesa yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

Neraca Analitik Metler Teledo untuk menimbang bahan kertas timbang untuk

tempat bahan tissue sebagai pembersih dan spatula memudahkan dalam

pengambilan bahan berupa bubuk dan memudahkan perataan lapisan TiO2

Diperlukan gelas beker sebagai tempat larutan tabung ukur untuk mengetahui

volume larutan yang dibutuhkan dan pipet untuk mengontrol pengambilan larutan

Supaya larutan dapat tercampur rata diperlukan magnetic stierer yang

dilengkapi adanya Hot Plate IKAR C-MAG HS7 digunakan sebagai pengaduk

larutan dan pemanas Untuk proses aging TiO2 yakni pemanasan dengan suhu

rendah digunakan oven Sedangkan untuk kalsinasi gel TiO2 menggunakan alat

Furnace Nabertherm dan crucibles dari keramik sebagai tempat gel TiO2

Dalam pembuatan ekstrak dye diperlukan blender untuk menghaluskan

bahan kertas saring untuk menyaring serta alumunium foil sebagai pembungkus

botol kaca yang terdapat larutan agar tidak terkena sinar matahari Untuk

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 38: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

23

pembuatan dye sensitized solar cell (DSSC) diperlukan selotip sebagai sekat dan

klip untuk perekat Untuk uji sampel dibutuhkan multimeter digital untuk

pengukur tegangan dan arus pada DSSC Solar power meter1333R digunakan

untuk mengukur intensitas sinar yang digunakan pada pengujian DSSC

Alat-alat karakterisasi yang digunakan yaitu bubuk TiO2 yang dihasilkan

diuji dengan alat X-ray diffraction (XRD) Bruker D8 Advance untuk menentukan

fase ukuran kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Untuk mengetahui

morfologi permukaan TiO2 digunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe

250 Quanta UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25 digunakan untuk mengetahui

absorbansi pewarna alami (dye) terhadap lapisan TiO2 sedangkan I-V meter

merek Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC

322 Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah Block

copolymerPluronic PE 6200 95 methanol dan Titanium tetrachloride (TiCl4)

dari Merck sebagai bahan dasar pembuatan bubuk TiO2 (merck (plusmn 400 nm)

Untuk pembuatan elektroda lawan dibutuhkan kaca fluorine tin oxide (FTO)

isopropanol dan karbon aktif Untuk elektroda kerja dibutuhkan kaca fluorine tin

oxide (FTO) bubuk TiO2 dan 95 etanol Sebelumnya diperlukan aseton untuk

membersihkan kaca FTO Sedangkan dalam pembuatan dye dibutuhkan kulit

terong ungu etanol asam sitrat dan aquades Potassium iodide (KI) dari Merck I2

(Iodine) dari Merck dan Polyethylene Glycol (PEG 400) sebagai larutan

elektrolit

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 39: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

24

33 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

Alur penelitian yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 31

Gambar 31 Diagram Alir Langkah Penelitian

331 Metode Pembuatan Sampel

3311 Sintesa Bubuk TiO2

Langkah pembuatan bubuk TiO2 dapat dilihat pada Gambar 32 yakni

TiO2 disintesis dengan menggunakan metoda sol-gel Block copolymerPluronic

PE 6200 sebanyak 6 gram dilarutkan pada etanol sebanyak 76 ml kemudian

Persiapan Alat amp Bahan

Sintesa bubuk TiO2

Preparasi elektroda kerja

Preparasi larutan dye

Preparasi elektrolit

Preparasi elektroda lawan

Pengukuran arus listrik amp

tegangan sistem sel surya

Pembuatan DSSC

Hipotesis

Teknik Analisis data

Penentuan permukaan dengan SEM

Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD

Uji absorbansi dye amp lapisan TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 40: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

25

diaduk selama 30 menit oleh pengaduk magnetik Pada larutan tersebut

ditambahkan secara perlahan-lahan prekursor TiCl4 sebanyak 35 ml kemudian

diaduk selama 30 menit sehingga rasio molar TiCl4 etanol adalah 1 217

Larutan kemudian dilakukan proses aging pada temperatur 40degC selama 7 hari

pada crucibles sampai terbentuk dry-gel Dry-gel yang terbentuk kemudian

dikalsinasi menggunakan Furnace Nabertherm pada temperatur 600degC selama 4

jam dengan kecepatan pembakaran 5degCmenit untuk mendapatkan bubuk TiO2

(Brian dkk 2010)

Gambar 32 Preparasi Bubuk TiO2 (Wilman dkk 2007)

3312 Preparasi Elektroda Kerja

Kaca fluorine tin oxide (FTO) sebelum ditetesi pasta TiO2 dicari bagian

yang memiliki nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan

negatif multimeter pada sisi FTO yang sama kemudian masing-masing diberi

pembatas dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta TiO2

Kalsinasi temperatur 600degC ditahan selama 4 jam

Diaduk 30 menit

Diaduk 30 menit

Di Oven temperatur 40-45degC selama 7 hari

Pencampuran block copolymer + etanol

TiCl4

TiCl2 (OR)2

(R=CmH2m+1)

TiO2 dry-gel

Bubuk TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 41: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

26

terdiri dari bubuk TiO2 35 gr yang dilarutkan menggunakan etanol 15 ml diaduk

selama 10 menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic

cleaner dan diaduk kembali selama 10 menit

Pasta TiO2 diteteskan diatas kaca FTO kemudian dilakukan slip casting

dengan menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula Setelah kering

selotip dilepaskan dari kaca FTO Kaca FTO yang telah dilapisi larutan TiO2

tersebut dipanaskan menggunakan hot plate IKAR C-MAG HS7 untuk proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan waktu selama 10 menit

Suhu yang digunakan tidak lebih dari 450degC karena kaca bisa retak Kaca FTO

yang telah dilapisi TiO2 didiamkan hingga dingin Lapisan yang telah jadi siap

untuk proses perendaman menggunakan dye dari ekstraksi kulit terong ungu

3313 Preparasi Elektroda Lawan

Kaca FTO sebelum ditetesi pasta karbon aktif dicari bagian yang memiliki

nilai hambatan besar dengan menghubungkan probe positif dan negatif

multimeter pada sisi FTO yang sama Kemudian masing-masing diberi pembatas

dengan selotip panjang sisi 10 cm membentuk persegi Pasta karbon terdiri dari

35 gr bubuk karbon yang dilarutkan dengan isopropanol 15 ml diaduk selama 10

menit menggunakan pengaduk magnetik kemudian di ultrasonic cleaner dan

diaduk kembali selama 10 menit

Pasta karbon diteteskan di atas kaca FTO kemudian slip casting dengan

menggunakan mortirpenggilingan yang berupa spatula setelah di slip casting

dikeringkan Setelah dikeringkan selotip dilepaskan dari kaca FTO Kemudian

Kaca FTO yang telah dilapisi karbon tersebut dipanaskan menggunakan hot plate

IKAR C-MAG HS7 selama 10 menit hingga suhu mencapai 180degC Dan didiamkan

hingga dingin

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 42: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

27

3314 Preparasi Elektrolit

Pembuatan elektrolit terdiri dari potassium iodide (KI) sebanyak 08 gram

(05 M) dicampur kedalam 10 ml polyethylene glycol kemudian diaduk

selanjutnya kedalam larutan tersebut ditambahkan Iodine (I2) sebanyak 0127

gram (005 M) Larutan elektrolit yang sudah jadi disimpan dalam botol tertutup

(Wilman dkk 2007)

3315 Preparasi Larutan Dye

Ekstrasi antosianin ini dari 5 gr kulit terong ungu kering Kulit terong

tersebut dipotong kecil dan dihaluskan Selanjutnya direndam didalam pelarut

yang terdiri dari 15 ml etanol 5 gr asam sitrat dan 80 ml aquades diaduk 30 menit

pada suhu 60 degC kemudian didiamkan (maserasi) selama 24 jam Selama

perendaman larutan ekstrak antosianin harus disimpan ditempat yang gelap

supaya tidak terdegradasi jika terkena cahaya matahari kemudian disaring

menggunakan kertas saring ke dalam botol yang telah dilapisi alumunium foil

3316 Pembuatan DSSC

Konstruksi sel surya yang digunakan adalah sistem sandwich dengan urutan

elektroda kerja yang telah direndam dalam ekstrak terong larutan elektrolit

elektroda lawan Sebelum di sandwich elektroda kerja dilapisi keyboard protector

dan ditetesi elektrolit sebanyak 2 tetes Pada sel dibuat dengan menggunakan

penjepit buaya pada tepi elektroda lawan dan elektroda kerja yang tidak

mengalami kontak

332 Metode Uji

3321 Penentuan Struktur Kristal TiO2 dengan X-ray difraction (XRD)

Bubuk TiO2 akan di uji XRD untuk mengetahui fase ukuran kristal dan

parameter kisi pada bubuk TiO2 Penentuan ukuran kristal TiO2 menggunakan

metode difraksi sinar-X dengan alat XRD Bruker D8 Advance pada Gambar 39

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 43: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

28

Hasil difraktometer dibandingkan dengan data JCPDS TiO2 XRD Bruker

menggunakan radiasi Cu Kα (15406 Aring) generator pada tegangan 40 kV dan arus

sebesar 40 mA

3322 Penentuan Permukaan Lapisan TiO2 dengan Scanning Electron

Microscopy (SEM)

Kaca FTO yang telah dilapisi pasta TiO2 sebelum dan sesudah dehidrolisis

pada suhu 150degC 300degC dan 450degC kemudian diuji SEM tipe 250 Quanta untuk

mengetahui morfologi permukaannya Pada saat pengujian dengan tegangan 5 kV

jarak standar antara sampel dengan lensa 10 mm dan mengatur perbesaran sampai

mendapatkan gambar yang bagus didapatkan pada perbesaran (100x1049x)

(102x1086x) (103x1047x) amp (105x1094x) untuk masing-masing lapisan TiO2

pada suhu 150degC 300degC 450degC dan lapisan yang tidak mengalami pemanasan

3323 Uji Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Uji ini dengan menggunakan alat UV-Vis Spektrofotometer Lambda 25

Panjang gelombang yang digunakan antara 400-800 nm (daerah serapan cahaya

tampak) untuk mengetahui karakteristik serapan dari kulit terong ungu yang telah

diekstraksi menjadi larutan dye serta nilai-nilai serapan lapisan TiO2 sebelum dan

setelah direndam pada dye

3324 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pengukuran yang pertama pada konstruksi DSSC menggunakan I-V meter

merek Keithley digunakan untuk karakteristik arus dan tegangan DSSC dengan

menggunakan lampu Over Head Proyector (OHP) intensitas yang digunakan

1599 Wm2

Rangkaian pengukuran yang ke-2 pada konstruksi DSSC sistem sandwich

dilakukan menggunakan penyinaran lampu iluminator dengan besarnya intensitas

yang digunakan sebesar 3911 Wm2 Pada Gambar 33 menerangkan DSSC

dikenai cahaya maka terjadi aliran elektron yang akan melewati percabangan

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 44: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

29

menuju voltmeter (V) dan amperemeter (A) yang mana amperemeter dipasang

secara seri dengan potensiometer (R) Besarnya potensiometer (R) divariasi

Gambar 33 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

34 Teknik Analisis Data

Setelah dilakukan pengujian di laboratorium kemudian akan didapatkan

data-data penelitian Data hasil penelitian akan dibuat dalam bentuk tabel dan

grafik Penentuan ukuran partikel TiO2 ditentukan pada Persamaan (226)

parameter kisi Persamaan (221) amp (222) Sedangkan untuk mengetahui besarnya

efisiensi pada DSSC maka akan digunakan rumus pada Persamaan (26) dan (27)

Dari data yang telah diperoleh akan diolah untuk mengetahui pengaruh suhu

dehidrolisis terhadap efisiensi DSSC

35 Hipotesis

1 Ekstrak kulit terong ungu dapat digunakan sebagai dye pada DSSC (dye

sensitized solar cell)

2 Proses perendaman lapisan TiO2 dalam larutan dye dapat menambah

daerah serapan pada cahaya tampak

3 Proses variasi suhu dehidrolisis pada lapisan TiO2 mempengaruhi

performa DSSC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 45: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

30

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

41 Hasil XRD (X-Ray Diffraction) Bubuk TiO2

Pengujian bubuk TiO2 menggunakan XRD Bruker D8 Advance Target yang

digunakan adalah Cu dengan panjang gelombang 015406 nm Karakterisasi

mengunakan XRD (X-Ray Diffraction) berguna untuk menentukan fase ukuran

kristal dan parameter kisi pada bubuk TiO2 Analisis dilakukan dengan

membandingkan puncak-puncak pada sampel dengan puncak-puncak standar

JCPDS (Joint Committee on Power Diffraction Standards)

20 30 40 50 60 70 80

0

2000

4000

6000

8000

10000 A = AnataseR = Rutile

A(3

01)

A(2

15)

A(2

20)

A(1

16)

A(2

04)

A(2

11)

A(1

05)

A(2

00)

R(1

11)

A(1

12)A

(004

)A

(103

)R

(101

)

R(1

10)

A(1

01)

inte

nsita

s co

unts

2 tetha (0)

Gambar 41 Grafik Karakteristik XRD Bubuk TiO2 yang Telah Dikalsinasi 600degC

Gambar 41 merupakan karakterisasi XRD bubuk TiO2 yang telah

dikalsinasi pada suhu 600oC Dari hasil karakterisasi XRD terdapat puncak-

puncak dengan sudut dan intensitas tertentu dari sudut tersebut nantinya dicari

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 46: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

31

besarnya jarak antar bidang (dhkl) menggunakan persamaan difraksi Bragg yang

dapat dilihat pada Persamaan (218) Dari hasil analisis menghitung besarnya

jarak antar bidang (dhkl) dibandingkan dengan database JCPDS Hasil yang

diperoleh bahwa bubuk TiO2 terdapat fase anatase dan rutile seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada

sudut 254009ordm Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan difraksi Bragg

jarak antar bidang (dhkl) yang diperoleh 350Aring Dengan pembanding database

JCPDS jarak antar bidang 350Aring merupakan fase anatase seperti ditunjukkan

pada Tabel 41

Anatase memiliki luas permukaan yang luas menyebabkan sensitized yang

terserap lebih banyak sedangkan rutile sebaliknya namun percampuran anatase

dan rutile sangat menguntungkan karena keberadaan rutile pada lapisan tipis TiO2

memperkecil rekombinasi elektron pada pita konduksi (Septina 2006)

Tabel 41 Hasil Analisis Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2 dengan

Membandingkan Database JCPDS (dapat dilihat pada Lampiran 3)

No 2θ (ordm) Intensitas dhkl (Aring) h k l Fase 1 254009 9555 350 101 anatase 2 275012 589 324 110 rutile 3 362026 404 248 101 rutile 4 370527 701 242 103 anatase 5 379529 2160 237 004 anatase 6 387030 791 232 112 anatase 7 413534 243 218 111 rutile 8 482045 2770 189 200 anatase 9 540554 1836 170 105 anatase

10 552056 1756 166 211 anatase 11 628068 1353 148 204 anatase 12 689078 669 136 116 anatase 13 705081 644 133 220 anatase 14 751588 925 126 215 anatase 15 761090 379 125 301 anatase

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 47: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

32

Tabel 42 menunjukkan hasil analisis ukuran partikel bubuk TiO2

menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Persamaan (226)

Sebelum menentukan ukuran partikel menggunakan persamaan Scherrer terlebih

dahulu menentukan nilai full width at half-maximum (FWHM) pada puncak

Contoh pada Gambar 41 intensitas tertinggi sebesar 9555 terdapat pada sudut

254009ordm memiliki nilai FWHM 000332 rad Dari hasil perhitungan

menggunakan persamaan Scherrer (lihat Lampiran 1) didapatkan ukuran partikel

4660 nm seperti terlihat pada Tabel 42

Tabel 42 Hasil Analisis Ukuran Partikel Bubuk TiO2 Menggunakan Persamaan Scherrer

No Fase Intensitas 2θ (deg) FWHM (rad) Ukuran partikel (nm)

1 Anatase 9555 254009 000332 4660

Fase anatase dan rutile pada bubuk TiO2 memiliki sistem kristal tetragonal

dengan sumbu a = b c dan = = = 90 Parameter kisi dapat diketahui

dengan menggunakan metode analitik kemudian hasilnya dibandingkan dengan

parameter kisi fase anatase TiO2 berdasarkan database JCPDS No21-1272 yaitu

a= 3785Aring dan c= 9513Aring Sedangkan fase rutil berdasarkan database JCPDS No

211276 yaitu a = 4593Aring dan c= 2959Aring Nilai parameter kisi ditunjukkan dalam

Tabel 43 dan 44 dimana nilai tersebut mendekati data JCPDS (Hasil perhitungan

dapat dilihat pada Lampiran 2 )

Tabel 43 Hasil Analisis Parameter Kisi a untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase h k l a (Å) r () 1 Rutile 110 458 022 2 Anatase 200 377 033

Tabel 44 Hasil Analisis Parameter Kisi c untuk Fase Anatase dan Rutile pada Bubuk TiO2

No Fase hkl c (Å) r () 1 Rutile 101 299 092 2 Anatase 101 945 067

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 48: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

33

42 Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Lapisan TiO2

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f) Gambar 42

(a) dan (b) Hasil SEM Lapisan TiO2 setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC dengan Perbesaran masing-masing 100x dan 1049x (c) dan (d) Suhu 300degC dengan

Perbesaran masing-masing 102x dan 1086x serta (e) dan (f) Suhu 450degC dengan Perbesaran masing-masing 103x dan 1047x

Pori

Pori

Pori

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 49: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

34

Untuk mengetahui morfologi permukaan TiO2 digunakan SEM (Scanning

Electron Microscopy) tipe 250 Quanta Pada Gambar 42 lapisan TiO2 setelah

mengalami proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna

bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak merata Analisis

ukuran butiran menggunakan Corel Draw X3 versi 1300739 diperoleh ukuran

butir sekitar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113) dan (62899plusmn13896) microm untuk

masing-masing suhu dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul dan

menyebabkan timbulnya pori Selain itu semakin kecil ukuran butir dan jumlah

pori semakin banyak maka zat warna bisa teradsorpsi pada pori lapisan TiO2 dan

mempermudah penyebaran larutan elektrolit Hal ini menyebabkan nilai efisiensi

yang dihasilkan lebih besar dari pada yang memiliki pori lebih sedikit karena

foton yang diserap dan pasangan elektron-hole yang dihasilkan lebih banyak

Gambar 43 (a) menunjukkan bahwa lapisan TiO2 sebelum mengalami

proses dehidrolisis secara keseragaman butiran tidak sempurna bentuk butirannya

tidak beraturan dan persebarannya tidak merata dengan ukuran butiran sekitar

(41007plusmn9251) microm Gambar 43 (b) menunjukkan bahwa jumlah pori sangat

sedikit

(a) (b)

Gambar 43 Hasil SEM Lapisan TiO2 Sebelum Mengalami Proses Dehidrolisis dengan

Perbesaran masing-masing (a) 105x dan (b) 1094x

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 50: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

35

43 Hasil Absorbansi Dye dan Lapisan TiO2

Gambar 44 menunjukkan absorbansi lapisan TiO2 setelah mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC TiO2 anatase memiliki

reaktivitas tinggi jika dikenai suatu sinar UV dengan λ lt 385 nm sedangkan TiO2

rutile pada λ lt 413 nm jika sinar UV mengenai TiO2 maka akan menghasilkan

pasangan elektron-hole (Soysal 2010)

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 02 7

2 8

2 9

3 0

3 1

3 2

3 3

3 4

3 5

3 6 lap isan T iO 2 se telah pem anasan 150 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 300 0C

lap isan T iO 2 se telah pem anasan 450 0C

Abs

p an jang gelom bang (nm )

Gambar 44 Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Setelah Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC

Pada Gambar 45 (a) menunjukkan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang (λ) berkisar antara 450-550 nm Hal ini menunjukkan daerah

serapan antosianin dari ekstraksi kulit terong ungu (Bechtold and Mussak 2009)

Sedangkan pada Gambar 45 (b) serapan tertinggi terdapat pada rentang panjang

gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap larutan dye

sehingga dapat menambah daerah serapan lapisan TiO2 pada daerah cahaya

tampak karena lapisan TiO2 hanya mampu menyerap pada daerah UV

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 51: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

36

4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 00 0

0 5

1 0

1 5

2 0

2 5

3 0 s p e k t r u m a b s o r b a n s i e k s t r a k d y e k u l i t t e r o n g u n g u

Abs

p a n ja n g g e l o m b a n g ( n m )

(a)

400 500 600 700 800

25

26

27

28

29

30

31

32

33

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 1500C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 3000C sesudah perendaman

lapisan TiO2 setelah mengalami proses dehidrolisis 4500C sesudah perendaman

Abs

panjang gelombang (nm)

(b) Gambar 45

(a) Spektrum Absorbansi Larutan Dye dari Kulit Terong Ungu dan (b) Lapisan TiO2 untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC dan yang Telah

Direndam dalam Larutan Dye Selama 24 jam

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 52: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

37

40 0 50 0 6 0 0 7 0 0 8 00

2 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebe lum d irendam dye sete lah d irendam dye

se te lah m enga lam i p roses deh id ro lisis 150 0CA

bs

p an jan g ge lom bang (nm )

(a)

40 0 50 0 60 0 70 0 80 02 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6 sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id ro lisis 300 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(b)

40 0 50 0 6 00 7 00 8 002 4

2 6

2 8

3 0

3 2

3 4

3 6

sebelum d irendam dye setelah direndam dye

setelah m engalam i p roses deh id rolis is 450 0C

Abs

p anjang gelom bang (nm )

(c) Gambar 46

(a) (b) dan (c) Spektrum Absorbansi Lapisan TiO2 Sebelum dan Setelah Direndam Dalam Larutan Dye untuk masing-masing Suhu Dehidrolisis 150degC 300degC dan 450degC

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 53: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

38

Gambar 46 menunjukkan nilai absorbansi pada lapisan TiO2 yang telah

didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dan telah

direndam dalam larutan dye Lapisan TiO2 yang telah direndam didalam larutan

dye tersebut mengalami kenaikan absorbansi Hal ini disebabkan karena sensitizer

harus memiliki persyaratan berstruktur = O atau ndashOH karena senyawa ini dapat

merekat pada TiO2 (Smestad and Gratzel 1998) Ini terbukti bahwa pada ekstraksi

kulit terong ungu mengandung pigmen antosianin khususnya delphinidin karena

pada molekulnya mengandung OH (Bechtold and Mussak 2009)

Lapisan yang mengalami proses dehidrolisis terikat kuat pada kaca fluorine

tin oxide (FTO) Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis

menunjukkan bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit

lapisan TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO Tujuan lain

dilakukan proses dehidrolisis ini untuk pengurangan kandungan H2O dan etanol

karena sangat berpengaruh terhadap karakteristik Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) yang dapat menghalangi proses absorbsi

44 Pengukuran Arus Listrik dan Tegangan Sistem Sel Surya

Pembuatan DSSC terdiri dari elektroda kerja (lapisan TiO2 yang telah

mengalami proses dehidrolisis dan direndam dalam dye) elektroda lawan (karbon

aktif) dan elektrolit Penyususunannya sistem sandwich kemudian diuji

menggunakan I-V meter merk Keithley untuk karakteristik arus dan tegangan pada

DSSC Pada penelitian digunakan lampu Over Head Proyector (OHP) dengan

besarnya intensitas yang digunakan 1599 Wm2 Hasil karakteristik arus dan

tegangan DSSC dapat dilihat pada Gambar 47 bahwa adanya arus yang terbaca

menunjukkan pewarna (dye) pada lapisan TiO2 mengalami transfer elektron dari

keadaan tereksitasi zat warna menuju pita konduksi TiO2

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 54: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

39

(a)

(b)

(c)

Gambar 47 (a) (b) dan (c) Grafik Hubungan Tegangan dan Arus Listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2 yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada masing-masing Suhu 150degC 300degC

dan 450degC dengan Menggunakan Keithley

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 -05 0 05 1 15 2 25

Am

pere

Volt

gelap terang150˚C

-00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-05 -03 -01 01 03 05

Ampe

re

Volt

gelap terang

-0001

0

0001

0002

0003

0004

0005

0006

-1 0 1 2 3

gelap

300˚C

Am

pere

Volt -00001

-5E-05

-1E-18

5E-05

1E-04

-06 -04 -02 -1E-15 02 04 06

GELAP TERANG

Am

pere

Volt

-0001

-3E-18

0001

0002

-1 0 1 2 3

Am

pere

Volt

gelap terang

450˚C

-00005

-00003

-00001

00001

00003

00005

-06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Ampe

re

Volt

gelap terang

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 55: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

40

Gambar 47 seperti karakteristik arus dan tegangan sebuah dioda ideal pada

saat keadaan tanpa cahaya Jika DSSC terkena cahaya maka akan

membangkitkan elektron dan menimbulkan arus Ketika tegangan pada posisi

maksimum maka tidak ada arus yang mengalir disebut tegangan rangkaian

terbuka (Voc) Sebaliknya tegangan bernilai nol maka terjadi arus pada rangkaian

pendek (Isc)

Tabel 45 Hasil Analisis Efisiensi pada Gambar 47

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 491 x 10-3 515 x 10-3 2753 x10-2 Isc(microA) 2009 2852 8403 Vm(volt) 4550 1462 1504 Im(microA) 1449 5636 4861 Pm (microW) 06593 08242 7310 Intensitas cahaya (Wm2) 1599 1599 1599 Δη 00044 x 10-3 00053 x 10-3 0045 x 10-3 efisiensi() 041x10-3 0 51 x10-3 46 x10-3

Pada Tabel 45 menentukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum yang terdapat pada Gambar

47 Untuk menghitung nilai efisiensi digunakan Persamaan (26) Hasil

perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 Efisiensi tertinggi terdapat pada

lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10

menit dengan perendaman 24 jam sebesar (46 plusmn 0045) x 10-3

Gambar 48 Rangkaian untuk Mengukur Besarnya Arus Listrik dan Tegangan

(Brian dkk 2010)

Selain dengan uji I-V meter dapat pula dilakukan dengan rangkaian

sederhana yang terdapat pada Gambar 48 penyinaran menggunakan lampu

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 56: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

41

iluminator dengan besarnya intensitas yang digunakan sebesar 3911 Wm2

tegangan (V) dan arus listrik (I) yang terukur dapat dilihat dengan multimeter

Dari rangkaian pada Gambar 48 diperoleh data arus dan tegangan dengan

memvariasikan besarnya hambatan Sehingga diperoleh grafik pada Gambar 49

Gambar 49 Grafik Hubungan Tegangan dan Arus listrik Sel Surya pada Lapisan TiO2

yang Mengalami Proses Dehidrolisis pada Suhu 150degC 300degC dan 450degC dengan Menggunakan Rangkaian pada Gambar 48

Pada Tabel 46 menunjukkan besarnya efisiensi diperoleh dengan

menentukan besarnya tegangan dan arus maksimum Hasil perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 5 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC selama 10 menit dengan

perendaman 24 jam sebesar (64 plusmn 033) x 10-3

Tabel 46 Hasil Analisis efisiensi DSSC pada lapisan TiO2 yang mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC selama 10 menit dengan menggunakan rangkaian pada Gambar 48

Suhu dehidrolisis 150degC 300degC 450degC Voc (volt) 035 040 040 Isc(microA) 150 126 133 Vm(volt) 029 027 030 Im(microA) 090 90 84 Pm (microW) 026 24 25 Intensitas cahaya (Wm2) 3911 3911 3911 Δη 037 x 10-3 029x 10-3 033 x 10-3 efisiensi () 067 x10-3 62 x10-3 64 x10-3

0

2

4

6

8

10

12

14

0 01 02 03 04 05

microA

Volt

450˚C

300˚C

150˚C

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 57: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

41 Kesimpulan

1 Lapisan TiO2 yang telah mengalami proses dehidrolisis pada suhu 150degC

300degC dan 450degC selama 10 menit secara keseragaman butiran tidak

sempurna bentuk butirannya tidak beraturan dan persebarannya tidak

merata dengan ukuran butiran berkisar (44727plusmn6901) (51871plusmn13113)

dan (62899plusmn13896) microm untuk masing-masing suhu Semakin tinggi suhu

dehidrolisis pada lapisan TiO2 semakin banyak butiran yang mengumpul

dan menyebabkan timbulnya pori

2 Lapisan TiO2 yang telah didehidrolisis pada suhu 150degC 300degC dan 450degC

menunjukkan kenaikan absorbansi saat lapisan TiO2 sebelum dan setelah

direndam dalam larutan dye dengan serapan tertinggi terdapat pada rentang

panjang gelombang 450-650 nm Ini berarti lapisan TiO2 berhasil menyerap

larutan dye sehingga dapat menambah daerah serapan pada cahaya tampak

Sedangkan pada lapisan tanpa mengalami proses dehidrolisis menunjukkan

bahwa saat perendaman larutan dye selama kurang lebih 10 menit lapisan

TiO2 luntur karena tidak merekat kuat pada kaca FTO

3 Efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang mengalami proses

dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (46plusmn0045)x10-3 dengan

menggunakan I-V meter merk Keithley Sedangkan menggunakan rangkaian

pada Gambar 48 efisiensi tertinggi terdapat pada lapisan TiO2 yang

mengalami proses dehidrolisis pada suhu 450degC sebesar (64plusmn033)x10-3

Ini dikarenakan sampel yang digunakan berbeda tetapi spesifikasi

(perlakuan) sama

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel

Page 58: DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL) DENGAN SENYAWA …/Dssc-Dye... · surya Dimana pada suhu 450 commit to user v ... Kedua orang tuaku & saudaraku yang selalu memberikan yang terbaik

perpustakaanunsacid digilibunsacid

commit to user

43

42 Saran

1 Pada penelitian selanjutnya disarankan untuk lebih lama dalam mencampur

bubuk TiO2 dengan etanol supaya didapatkan lapisan yang permukaannya

homogen

2 Perlu dikaji lebih jauh faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja sel surya

seperti PH pelarut zat warna larutan elektrolit

3 Perlu dicari teknik deposisi yang lebih baik karena ketebalan lapisan dapat

mempengaruhi daya serap sampel