sintesis bahan hibrida amino-silika dari abu sekam padi melalui proses sol-gel

Sriyanti dkk: Sintesis bahan hibrida amino-silika dari abu sekam padi melalui proses sol-gel

No. Artikel: JKSA. Vol. VIII. No.1 April 2005 1

SINTESIS BAHAN HIBRIDA AMINO-SILIKADARI ABU SEKAM PADI MELALUI PROSES SOL-GEL

Sriyanti, Taslimah 1), Nuryono dan Narsito 2)

1) Jurusan Kimia FMIPA Universitas Diponegoro, Semarang2) Jurusan Kimia FMIPA Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta

ABSTRAKSilika dengan imobilisasi gugus amino dengan bahan dasar abu sekam padi telah dibuat melalui

proses sol-gel. Sebagai perbandingan, dibuat pula silika gel tanpa gugus organik.Larutan mendidih natriumsilikat (1,5 N) ditambahkan pada abu sekam padi, kemudian filtratnya dipisahkan sebagai larutan natriumsilikat. Selanjutnya , kedua filtrat digunakan untuk sintesis silika gel dengan dan tanpa gugus organik. 3-Aminopropiltrimetoksisilan (APTS) ditambahkan ke dalam larutan natrium silikat, dilanjutkan denganpenambahan asam klorida perlahan-lahan sampai pH 7 dan pH 3. Gel yang terbentuk diperam selama 18jam dengan temperatur 80oC, dicuci dengan air kemudian dikeringkan pada temperatur 80oC selama 9 jam.Silika gel dibuat dengan cara yang sama. Kedua produk dikarakterisasi dengan FTIR dan XRD, serta diujikemampuan adsorpsinya terhadap logam Ni(II). Hasil menunjukkan bahwa silika gel hasil mempunyai polayang sama dengan silika Kiesel Gel 60 dari Merck, baik spektra FTIR maupun defraktogram XRDnya,sedangkan bahan hibrida amino-silika mempunyai puncak-puncak serapan yang menunjukkan adanyagugus amin (-NH2) dan rantai alifatik (-CH2-) di samping kesamaan pola dengan silika standar. Dalam ujiadsorpsi, amino-silika mengadsorpsi Ni(II) lebih tinggi dibanding silika gel dengan kapasitas adsorpsimasing-masing 0, 106 mol/g adsorben dan 0,0088 mol/g adsorben.

Kata Kunci: abu sekam padi, hibrida amino-silikai, silika gel, 3-aminopropil-trimetoksisilan.

SYNTHESIS OF AMINO-SILICA HYBRIDFROM RICE HULL ASH BY SOL-GEL METHODE

ABSTRACT

Silicas with immobilised amino group from rice hull ash have been prepared through sol-gelmethode. For comparison purposes, silica gel without amino group was also prepared. Sodium hydroxideboiled solution (1.5 N) were added to rice hull ash, then the filtrat were separated as sodium silicatesolution. Moreover, both the filtrat were used to synthesis the silica gel either with molecul organic or not.3- aminopro-piltrimethoxysilane were added to sodium silicate solution, and then hydrochloride acid wereadded slowly until pH 7 and 3. The gel were aging at 80oC for 18 hours, wash with water and dried at 80oCfor 9 hours. Silica gel without amino group immobilization were done by the same way. Both the productwere characterize with FTIR, XRD and Ni(II) adsorption.The results shows that the silica gel were obtainedhad similar pattern in FTIR and XRD with silicas Kiesel Gel 60 from Merck, while the hybrid of amino-silica had new peaks in organic vibration that indicated ammine group (-NH2) and chain aliphatic (-CH2-)area besides the similar pattern with silicas standard. The adsorption of Ni(II) on amino-silica had highercapacity adsorption (0.106 mol/g adsorbent) than silica gel (0.0088 mol/g adsorbent).

Key words: rice hull ash, silica gel, amino silica hybrid, 3-aminopripiltrimethoxysilane.

PENDAHULUANSilika secara luas banyak digunakan dalampenyulingan minyak tumbuhan, produk farmasi,detergen, adesif, kolom kromatografi dan

keramik. Natrium silikat sebagai prekursor untukproduksi silika secara langsung kebanyakan dibuatdari peleburan pasir kuarsa dengan natrium



karbonat pada temperatur 1300oC ( Brinker danScherer, 1990).

Kelemahan penggunaan pasir kuarsa sebagaibahan dasar pembuatan bahan berbasis silikaadalah tingginya kekristalan bahan dan banyaknyakomponen logam. Tingginya kekristalanmengakibatkan proses peleburan berlangsungpada temperatur tinggi dan perlu waktu yangrelatif lama. Banyaknya komponen logamberakibat pada rendahnya kemurnian logam yangdihasilkan. Berdasarkan komposisi kimia dengansilika merupakan komponen utama (94,5 %,Priyosulistyo, 1999), abu sekam padikemungkinan dapat menggantikan posisi pasirkuarsa sebagai bahan pembuatan silika gel.Pembuatan silika gel dari abu sekam padidiperkirakan lebih menguntungkan daripadadengan menggunakan pasir kuarsa. Di sampingkandungan silika yang tinggi, abu sekam padibersifat amorf dan tidak sekeras pasir kuarsasehingga untuk peleburan abu sekam padi tidakmemerlukan waktu yang lama dan temperaturyang tinggi.

Penambahan suatu bahan aktif pada matriks ataubahan pendukung (kebanyakan padatan) untukmeningkatkan fungsi dari bahan aktif tersebutdikenal dengan proses imobilisasi. Dewasa inipenggunaan padatan anorganik sebagai matriksimobilisasi suatu bahan tertentu telah banyakdilakukan seperti untuk pembuatan adsorbenselektif, katalis imobilisasi enzim dan lain-lain.

Proses penambahan bahan aktif terhadap matrikspendukung ini dapat dilakukan melalui berbagaicara. Adsorpsi fisik merupakan cara yang palingmudah dilakukan. Sebagai contoh adalahimobilisasi senyawa organik 2-

merkaptobenzotiazol pada padatan pendukungzeolit alam untuk mengadsorpsi Cd(II) dan Fe(III)(Sriyanti dkk., 2001). Selain mudah dilakukan,dalam metode ini harus digunakan suatu bahanperantara, seperti polistirena, tetapi interaksiantara padatan dan bahan yang diimobilkan tidakcukup kuat karena interaksinya bersifat fisik,sehingga mudah untuk terlepas kembali.

Metode lain yang banyak digunakan adalahmelalui pengikatan kovalen. Metode inimenghasilkan suatu bahan terimobilisasi yanginteraksinya kuat, tetapi prosesnya relatif rumitdan memerlukan waktu yang relatif lama.

Metode lain yang banyak dikembangkan saat iniadalah melalui proses sol-gel, yaitu penambahanbahan yang diimobilkan dilakukan pada saatmatriks berbentuk sol, kemudian menuju ke arahpembentukan padatan (gel) bersamaan denganterbentuknya padatan pendukung. Metode inirelatif mudah dilakukan, tidak memerlukan waktuyang lama dan interaksi antara padatan dan bahanyang diimobilkan relatif kuat.

Padatan yang banyak digunakan sebagai matrikspendukung kebanyakan adalah zeolit, clay,alumina dan silika (Oscik, 1982). Zeolitmerupakan material anorganik yang mempunyaikestabilan termal yang cukup tinggi, tetapi pori-pori kaku yang dimiliki menyebabkan zeolit tidakmudah untuk dimodifikasi. Demikian juga denganclay, pori antar layernya mudah untukdimodifikasi tetapi sifat mudah mengembang dariclay (swelling), untuk tujuan-tujuan tertentukadang tidak dikehendaki. Alumina jugamempunyai stabilitas termal yang tinggi, tetapisifatnya yang cenderung polar juga harusdipertimbangkan.



Silika mempunyai kelebihan tersendiri dibandingbahan yang lain, karena secara kimia bersifat inert,hidrofobik dan transparan. Selain itu jugamenunjukkan kekuatan mekanik dan stabilitastermal yang tinggi dan tidak mengembang dalampelarut organik (Bhatia, 2000).

Proses sol-gel adalah pelarutan pada temperaturrendah yang merupakan dasar pada sintesis gelas.Pembentukan matriks silika dicapai denganhidrolisis pada suatu alkoksi (biasanya tetrametilorto silikat/ TMOS) diikuti kondensasi untukmenghasilkan suatu polimer jaringan SiO2 denganjembatan okso. Hidrolisis menghasilkan konversiikatan Si-OR ke Si-OH yang memadatmembentuk suatu polimer berjembatan okso Si-O-Si. Reaksi ini terjadi dalam suatu daerahterlokalisasi menuju pembentukan partikel sol.Derajat pertautan silang sebagai hasilpolikondensasi meningkat dan viskositas sol jugameningkat. Kekentalan material kemudianmengeras menuju pembentukan suatu gel yangporous (Brinker dan Scherer, 1990).

Proses sol gel dimulai dengan mengasamkanlarutan natrium silikat sampai terbentuk gelkarena silika mempunyai kelarutan yang tinggipada pH > 10 ( Scott, 1993). Sriyanti dkk. (2004)melaporkan bahwa pengasaman natrium silikatdengan HCl menyebabkan pembentukan gel yangsangat cepat (pH: 9-7), dan jika HCl terus-menerus ditambahkan maka gel akan melarutkembali. Hal ini kemungkinan disebabkan ionlogam Na akan terjebak ke dalam matriks gel dantidak larut dengan pencucian. Hal ini sejalandengan pendapat Kalapathy dkk.(2000), bahwapenggunaan HCl pada pengasaman langsungmenghasilkan silika gel dengan kandungan Na

yang tinggi (> 4%). Pengendalian prosespembentukan gel (gelasi) kemungkinan dapatdilakukan dengan mengamati pembentukan gelpada kondisi tertentu ( melalui variasi jenis asam,jenis prekursor dan pengaturan keasamanmedium).

Pada penelitian ini dikaji pengaruh masuknyagugus organik dan pengaturan keasaman medium(pH gelasi) terhadap karakter gel yang dihasilkan.Karakterisasi hasil dilakukan dengan FTIRspektroskopi dan XRD, serta uji adsorpsi terhadapion logam Ni(II).

METODE PENELITIANBahan dan PeralatanBahan yang digunakan dalam penelitian inimeliputi: sekam padi dari daerah Sragen, JawaTengah, NaOH pelet, HCl, dan NiCl2.6H2O dariMerck dan 3-aminopropiltrimetoksisilan dariSigma. Peralatan utama yang digunakan adalahtungku pemanas (furnace), oven, hot plate,lumpang porselen dan ayakan 200 mesh,spektrofotometer Shimadzhu FTIR-8201 PC ( lab.Kimia Organik FMIPA UGM), Defraktometersinar-x Shimadzhu X-2000 dan Spektrofotometerserapan atom model Hitachi Z-8000 ( Lab. KimiaAnalitik FMIPA UGM).

Preparasi abu sekam padiSekam padi dari daerah Sragen, Jawa Tengah,dikeringkan di bawah matahari dan dibersihkandari kotoran-kotoran pengikut seperti daun-daunpadi, pasir dan kerikil. Selanjutnya dipanaskan diatas kompor hingga membentuk arang yangberwarna hitam. Arang dimasukkan ke dalamcawan porselen untuk selanjutnya dipanaskandalam tungku pemanas (furnace) selama 4 jamdengan temperatur 700oC. Abu yang dihasilkan



digerus kemudian diayak hingga lolos ayakan 200mesh.

Pembuatan larutan natrium silikatDibuat larutan NaOH 1,5 N dari NaOH pelet yangada. Enampuluh mililiter larutan NaOH 1,5 Nditambahkan ke dalam abu sekam, kemudiandididihkan sambil diaduk. Setelah dingin disaring,dan residu ditambah lagi dengan 60 mL larutanNaOH 1,5 N dan kembali dididihkan setelahdingin, disaring dan filtratnya disatukan denagnfitrat pertama sebagai larutan natrium silikat dandisimpan dalam botol plastik.

Pembuatan silika gel dan hibrida amino-silikaSebagai pembanding, sebelum dibuat bahanhibrida melalui proses sol-gel, terlebih dahuludibuat silika gel dari natrium silikat yang sudahdisiapkan. Larutan natrium silikat yang berasaldari 10 g abu sekam ditambah dengan HCl 6 Nbertetes-tetes, sambil diaduk hingga terbentuk gelberwarna putih pada pH 7 dan 3. Gel yangterbentuk ditambah aquades, kemudiandipanaskan 80oC selama 18 jam. Setelah dingindicuci dengan air dan dikeringkan 80oC selama 9jam, selanjutnya digerus dan diayak hingga lolosayakan 200 mesh. Pembuatan silika geltermodifikasi gugus organik dilakukan sepertipada pembuatan silika gel, tetapi sebelumpenambahan asam ditambahkan terlebih dahulu 3-aminopropiltrimetoksisilan(APTS) denganperbandingan (natrium silikat dari 10 g abu: 2 mL(APTS). Produk yang dihasilkan selanjutnyadikarakterisasi dengan spektrofotometerInframerah dan defraktometer sinar-x.

Adsorpsi Ni(II)Sebanyak 10 mL larutan ion logam Ni(II) denganvariasi konsentrasi : 5, 10, 20, 50, 100, dan 200

mg/L, masing-masing diinteraksikan dengan 100mg adsorben silika gel dan amino-silika selama30 menit kemudian disaring. Konsentrasi ionlogam yang tersisa dalam larutan ditentukandengan AAS, dan jumlah ion logam yangteradsorpsi dihitung dari selisih jumlah logamsebelum dan sesudah adsorpsi.

HASIL DAN PEMBAHASANNatrium silikat hasil ekstraksi abu sekam padiPembuatan larutan natrium silikat sebagaiprekursor pembuatan silika gel maupun bahanhibrida amino-silika, diawali dengan pengabuansekam padi. Sekam padi diambil dari daerahSragen, Jawa Tengah, yang merupakan salah satudaerah penghasil padi yang cukup potensial,sehingga sekam merupakan limbah yang sangatberlimpah dan belum dimanfaatkan secaraoptimal.Sekam padi dikeringkan di bawah terik matahari,dan dibersihkan dari pengotor-pengotor fisik,seperti daun-daun dan batang padi maupunkerikil-kerikil. Selanjutnya sekam yang sudahkering diarangkan di atas kompor minyak sampaiberwarna hitam. Arang yang berwarna hitam inikemudian dipanaskan dalam tungku pemanas(furnace) pada suhu 700C selama 4 jam.Pemanasan ini bertujuan untuk menghilangkanfraksi organik dari sekam padi, sehingga yangtertinggal hanya fraksi anorganiknya saja. Abuyang dihasilkan berwarna putih keabu-abuan, danuntuk menyeragamkan ukuran, abu tersebutdigerus dan diayak dengan ayakan 200 mesh,selanjutnya siap digunakan sebagai bahan dasar.Tahap selanjutnya adalah mengekstrak silika yangada dalam abu sekam padi. Sriyanti dkk. (2004),telah melakukan ekstraksi silika dari abu sekam



padi melalui dua cara, yaitu ekstraksi basah danekstraksi kering. Ekstraksi kering merupakanekstraksi yan umum dilakukan, yaitu denganmelebur abu sekam dengan NaOH padapemanasan 500C selama 30 menit; sedangkancara basah adalah dengan mengekstrak abu sekampadi menggunakan larutan NaOH mendidih,seperti yang dilakukan oleh Kalapathy dkk.(2000). Menurut Sriyanti dkk (2004), silika gelyang dihasilkan dari prekursor larutan natriumsilikat hasil dari ekstraksi kering maupun basahsecara kualitatif tidak memiliki perbedaan yangsignifikan. Hal tersebut bisa dilihat dari spektrainframerah dari keduanya. Menurut Nuryonodkk.(2004), ekstraksi silika dari abu sekam padisecara basah optimum pada konsentrasi NaOHsebesar 1,5 N. Untuk itu dalam penelitian inidilakukan ekstraksi basah terhadap abu sekampadi dari Sragen dengan NaOH 1,5 N.

Reaksi pengabuan yang terjadi menurut Nuryono,dkk., 2004 adalah sebagai berikut:

Senyawa C, H, dan Si + O2 → CO2(g) +H2O(g) + SiO2(p)

Dimungkinkan juga terjadi kondensasi gugussilanol (≡Si-OH) seperti penjelasan Iler (1979):

2 ≡Si-OH → ≡Si-O-Si≡ + H2O

Pada ekstraksi silika dari abu sekam hinggaterbentuk larutan natrium silikat mengikuti reaksisebagai berikut(Scott, 1993):

SiO2 + 2 NaOH Na2SiO3 + H2O

Dari 90 gram abu, setelah diekstraksi dengan 540mL NaOH 1,5 N dan penambahan aquades,diperoleh larutan natrium silikat sebanyak 620mL, yang selanjutnya digunakan sebagaiprekursor pada pembuatan adsorben.

Hibrida Amino-Silika dan silika gelPembuatan hibrida amino-silika diawali denganmenambahkan 2 mL ligan APTS ke dalam 20 mLlarutan natrium silikat, selanjutnya diasamkandengan HCl hingga pH:7, dan yang lain hinggapH:3, sedangkan pembuatan silika gel tanpapenambahan APTS. Selanjutnya dilakukan aging,pencusian dan pengeringan, sehingga diperolehhibrida amino-silika dan silika gel.

Menurut Schubert dan Husing (2000), padakondisi basa, proses reaksi pembentukan gel ataulebih dikenal dengan proses sol-gel terjadi akibatpenyerangan nukleofilik atom silikon oleh ion –

OH atau Si-O-, seperti ditampilkan pada gambar 1.Ion –OH atau Si-O- terbentuk oleh disosiasi H+

dari molekul air atau gugus Si-OH. Pada reaksihidrolisis, anion hidroksi menyerang atom silikondengan mekanisme reaksi SN2 (substitusinukleofilik) di mana -OH menggantikan –OR.Pada reaksi kondensasi, suatu nukleofilik ionsilanolat menyerang spesies netral silikat dan akanmenggantikan –OH atau –OR. Reaksi kondensasirelatif lebih cepat terhadap hidrolisis.

Gambar 1. Mekanisme reaksi sol-gel padakeadaan basa (Scubert danHusing, 2000)

Mekanisme reaksi dalam kondisi asam dapatdilihat pada gambar 2.

Si-OX

Si O+

H

X

Si

Si

O+

H

X

Y-O-Si

Si

+ H+

ket: X= R, H

Y-OH + + HOX

ket: Y= H,

reaksi hidrolisis : X=R, Y= H

reaksi kondensasi : X= R atau H, Y=

Si-OX Si

OY

OX

Si

Si

Y-O-Si+ YO-

-

+ XO-

Ket: Y= H,

Reaksi hidrolisis : X=R, Y=H

Reaksi kondensasi : X=R atau H, Y=



Gambar 2. Mekanisme reaksi proses sol-gelpada kondisi asam

Pada kondisi asam, atom oksigen dari gugus Si-OH atau Si-OR terprotonasi pada langkah pertamadengan cepat, seperti pada persamaan di atas.Gugus pergi yang baik terbentuk melalui protonasitersebut. Kerapatan elektron dari atom pusat Siakan berkurang sehingga bersifat lebih elektrofilikdan lebih mudah untuk diserang oleh air (reaksihidrolisis) atau gugus silanol (reaksi kondensasi).Pada kondisi ini, reaksi hidrolisis berlangsunglebih cepat dari pada reaksi kondensasi. Denganmelihat dua mekanisme yang berbeda dari kondisiasam dan basa ini, dapat dipahami mengapa jikagelasi dilakukan pada kondisi basa, akanberlangsung lebih cepat dibanding kondisi asam.Hal tersebut disebabkan pada kondisi basa, reaksikondensasi berlangsung lebih cepat relatifterhadap reaksi hidrolisis, sedangkan pada kondisiasam terjadi sebaliknya, reaksi hidrolisis relatiflebih cepat dibanding reaksi kondensasi.

Mengacu pada gambar 1 dan gambar 2 di atasmaka mekanisme reaksi pembentukan hibridaamino-silika kemungkinan mengikuti mekanismereaksi SN2, diperkirakan seperti disajikan dalamgambar 3, dilanjutkan gambar 4.

Gambar 3. Model mekanisme reaksipembentukan dimer silosanpada pembuatan hibridaamino-silika

Kemungkinan pembentukan hibrida amino-silikadiawali dengan protonasi atom O gugus metoksi (-OCH3) pada senyawa organik 3-aminopropiltrimetoksisilan (APTS) akibatpenambahan asam. Selanjutnya spesies anionsilikat yang berperan sebagai nukleofil akanmenyerang atom Si pada APTS di mana atom Opada gugus metoksi telah terprotonasi. Spesiesanion silikat yang masuk akan menggantikangugus metoksi -OCH3 dengan atom O yang telahterprotonasi sehingga terbentuk ikatan siloksan.Gugus metoksi dengan atom O yang telahterprotonasi akan dilepaskan dalam bentukmetanol. Penambahan asam yang terus berlanjutmengakibatkan reaksi dapat terus berlanjut sampaisemua gugus metoksi dalam senyaea organikAPTS mengalami reaksi kondensasi denagnspesies anion silikat dengan melepas metanol.

Si

OCH3

H2N

H2N Si

+OCH3

H

-O-Si

H2N

HN2

H2N

Si

+OCH3

H

O-Si

Si O Si

Si

+OCH3

H

CH3OH

+ H+

+

-

+ H+

+

Si O- SiSiO

H3COH3CO

NH3

(A)

-CH3OH

Si O- SiSiO

SiOH3CO

NH3

(B)

-CH3OH

Si NH2

Si O

Si O

Si O

SiSiO

SiOH3CO

NH3

SiSiO

SiOSiO

NH3

++ H+

+ + H+

Polimeri kondensasilanjut, transisi sol-geldan aging



Gambar 4. Pembentukan hibrida amino-silika

Karakterisasi hasil dilakukan denganspektrofotometer FTIR, ditampilkan dalamgambar 5. Untuk melihat keberhasilan sintesisbahan hibrida amino-silika ini, maka spektra FTIRdari amino-silika dibandingkan dengan silikatanpa ligan baik pada pH gelasi 7 maupun 3, danspektra FTIR silika Kiesel gel 60 dari Mercksebagai standar. Serapan karakteristik untuk silikagel ( Kiesel Gel 60) muncul pada bilangangelombang 3448,5 cm-1 yang mengindikasikanadanya vibrasi –OH dari Si-OH, serapan lebardan tajam pada 1101,3 cm-1 mengindikasikanvibrasi ulur asimetri Si-O dari Si-O-Si, 1637,5cm-1 mengindikasikan adanya vibrasi tekuk –OHdari molekul air, 970,1 cm-1 mengindikasikanvibrasi ulur Si-O dari Si-OH, dan serapan di 800,4cm-1 mengindikasikan adanya vibrasi ulur simetriSi-O dari Si-O-Si (Silverstein dkk., 1991)

Gambar 5. Spektra FTIR dari silika gel danhibrida amino-silika

Serapan di 472,5 cm-1 menunjukkan adanyavibrasi tekuk dari Si-O-Si ( Hamdan, 1992). Silikagel hasil sintesis baik dengan pH gelasi 7 maupun3 mempunyai serapan yang mirip dengan silikaKiesel Gel 60. Untuk hibrida amino-silika yangterbentuk pada pH gelasi 7, muncul serapan-serapan baru yang tidak dimiliki oleh silika gel.Serapan baru tersebut di antaranya adalah serapanpada bilangan gelombang 3290,3 cm-1 yangmenunjukkan vibrasi ulur simetris dari aminaalifatik primer, serapan di 2966,3 cm-1 yangmenunjukkan adanya vibrasi ulur dari rantaialifatik –C-H , didukung dengan vibrasi bengkoksimetris dari –CH2- yang muncul pada serapan1473,5 cm-1. Muncul pula serapan pada 1542,9cm-1, yang kemungkinan menunjukkan adanyavibrasi bengkok simetris dari –N-H ( Silversteindkk., 1991).

Untuk hibrida amino-silika yang terbentuk padapH gelasi 3, hanya muncul satu serapan baru,yaitu di 1517,0 cm-1 dengan intensitas rendah,sehingga tidak cukup kuat untuk menunjukkankemungkinan terbentuknya bahan hibrida amino-silika. Kalau dianggap sintesis ini berhasil,

459.0

798.5

968.2

1095.5

1639.4

3452.3

331.7

470.6

794.6

956.6

1072.3

1473.5

1542.9

1635.5

2310.6

2966.3

3290.3

3425.3

316.3

354.5

470.6

798.5

960.5

1110.9

1517.0

1635.5

3448.5

1/Cm

E. . Amino-Silika pH:3

D. Silika Gel pH:3

C. Amino-Silika pH:7

B. Silika Gel pH:7

3448.5

1637,5

1101,3

970,1800,4

472,5

A. Silika kiesel Gel 60



kemungkinan gugus –NH2 yang berhasilterimobilisasi sangat kecil. Hal ini kemungkinanbisa terjadi karena pada penambahn asam yangterus menerus sampai pH=3 kemungkinan H+

yang ditambahkan tidak hanya memprotonasigugus metoksi dari APTS tetapi justrumemutuskan gugus -NH2 untuk membentukspesies yang lain.

Pada pH gelasi yang berbeda, kondisi yang palingmencolok adalah serapan di 1635,5 cm-1. Padasilika gel pH gelasi 3, pita ini intensitasnya jauhlebih besar dibanding pada pH gelasi 7, hal inikemungkinan menunjukkan bahwa pada kondisiini silika gel mengikat molekul air relatif lebihbanyak; dan hal ini didukung menguatnyaintensitas serapan pada 968,2 cm-1. Jikabanyaknya molekul air yang terikat setara denganporositas padatan, maka dapat dilihat bahwamasuknya gugus organik mengurangi intensitasdari kedua serapan ini. Dengan kata lainimobilisasi gugus amino dalam silika terutamapada pH gelasi 7 dapat dinyatakan telah berhasildilakukan.

Dilakukan pula karakterisasimenggunakan defraktometer sinar-X, yang akanmemberikan informasi mengenai struktur kristaldari hibrida amino-silika. Defraktogram darihibrida amino-silika diberikan pada gambar 6.

Gambar 6. Difraktogram silika gel dan hibridaamino-silika pada pH gelasi 7.

Dari gambar 4. dapat dilihat bahwa seperti halnyasilika gel, hibrida amino-silika yang terbentukpada pH gelasi 7 bersifat amorf, karenamenunjukkan satu puncak melebar dengan 2 =21-22O (Kalapathy dkk., 2000).

Karakterisasi dilakukan pula dengan uji adsorpsiterhadap logam Ni (II). Menurut aturan Hard andSoft Acids-Bases (HSAB) Pearson, Ni (II)merupakan logam golongan asam menengah(borderline), sedangkan gugus –OH dan –NH2

merupakan basa keras, di mana –OH lebih kerasdibandingkan –NH2 (Shriver dkk., 1990). InteraksiNi(II) dengan silika gel dan amino-silika bisadilihat untuk menguji hal tersebut.

Persamaan Isoterm adsorpsi Langmuir (Oscik,1982) digunakan untuk mengestimasi kapasitasadsorpsi dari masing-masing padatan sebagaiadsorben. Harga parameter adsorpsi ditampilkandalam tabel 1.

Tabel 1 menunjukkan bahwa amino-silika denganpH gelasi 7 memberikan kapasitas adsorpsi jauhlebih tinggi dibanding adsorben lainnya. Hal inikemungkinan mendukung asumsi sebelumnyamenurut aturan Pearson, bahwa interaksi Ni(II)dengan padatan adalah interaksi kimia, yaituinteraksi asam-basa. Di samping itu jugamendukung karakterisasi sebelumnya, bahwa pHgelasi 7 lebih mendukung keberhasilan imobilisasiamino dalam silika melalui proses sol-gel.

10 15 20 25 30 35 40 45 50Theta-2theta (deg)

Silika Gel

Amino-Silika

Silika Kiesel Gel 60



Tabel 1. Kapasitas adsorpsi dan energiadsorpsi Ni(II) pada adsorbensilika gel dan hibrida silika-amino

Adsorben

Kapasitas dan energi adsorpsi Ni(II)

KapasitasAdsorpsi( b) 10-3 x

mol/g

TetapanKesetimbangan

adsorpsi,K (L/mol)

EnergiAdsorpsi(kJ/mol)

SG(I) 0,215 1.163,415 17,498

SG(II) 8,795 9.475,000 22,697

Am-SG(I) 1,230 579,372 15,770

Am-SG(II) 105,600 607,212 15,886

Keterangan:SG(I): silika gel dengan pH gelasi 3SG(II): silika gel dengan pH gelasi 7Am-SG(I): Amino-silika dengan pH gelasi 3Am-SG(II): Amino-silika dengan pH gelasi 7.

KESIMPULANDari hasil penelitian dan pembahasan dapatdiambil beberapa kesimpulan sebagai berikut:

1. Abu sekam padi dapat dijadikan sebagaisumber silika pada pembuatan silika geldan bahan hibrida amino-silika.

2. Pembuatan bahan hibrida amino-silikadapat dilakukan dengan mengimobilkan 3-aminopropiltrimetoksisilan dalam silikadari abu sekam padi melalui proses sol-geldengan pH gelasi 7.

UCAPAN TERIMAKASIH

Penulis mengucapkan terimakasih kepada DirjenDikti melalui Program Hibah Pekerti AngkatanII/2 tahun 2005 yang telah membantu dalampendanaan penelitian dan kepada saudari AgnesRetno Iswari yang telah membantu dalampengumpulan data.

DAFTAR PUSTAKA1. Brinker, C.J., dan W.J. Scherer, 1990, Sol-Gel

Science: The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing, Academic Press, san Diego.

2. Priyosulistyo, HRC., Sudarmoko, BambangSupriyadi, Bambang Suhendro, dan P.Sumardi, 1999, Pemanfaatan Limbah AbuSekam Padi Untuk Peningkatan Mutu Beton,Laporan Penelitian Hibah Bersaing VI/2,Lembaga Penelitian UGM

3. Sriyanti, Narsito, Nuryono, 2001, Selektivitas2-Merkaptobenzotiazol Terimpregnasi padaZeolit Alam untuk Adsorpsi Kadmium(II)dalam Campuran Kadmium(II)-Besi(III),Proseding Seminar Nasional Kimia IX,Yogyakarta

4. Oscik, J., 1982, Adsorption, Ellis HorwoodLimited, Chichester.

5. Bhatia, R.B., and C.J. Brinker, 2000,Chem.Mater., 12, 2434 – 2441.

6. Scott, R.P.W., 1993, Silika Gel and BondedPhases: Their Production, Properties and Usein LC, John Wiley & Sons, Toronto.

7. Sriyanti, Taslimah, Nuryono dan Narsito,2004, Selektivitas Silika Gel TermodifikasiGugus Tiol Untuk Adsorpsi Kadmium(II) danTembaga(II), Proceeding Seminar NasionalHasil Penelitian MIPA 2004, FMIPA Undip,Semarang.

8. Kalapathy, U., A. Proctor and J. Shultz, 2000,A Simple Method For Production of PureSilica From Rice Hull Ash, BioresourceTechnology 73, 257-262.



9. Nuryono, 2004, Effect of NaOHConcentration On Destruction of rice HuskAsh With Wet Technique, ProceedingSeminar Nasional Hasil Penelitian MIPA2004, FMIPA Undip, Semarang

10. Iler, R.K., 1979, Silica Gels and Powder,dalam Iler, R.K. (Ed), The Chemistry ofSilica, Wiley, New York.

11. Schubert, U., dan N. Husing, 2000, Synthesisof Inorganic Material, Willey-VCH VerlaqGmbh, D-69469 Wernbeim, Federal Replublicof Germany.

12. Silverstein, R. M., G. C. Bassler and T. C.Morril, 1991, Spectrometric Identification ofOrganic Compound, 5th ed, John Wiley &Sons, Inc., New York.

13. Hamdan, H., 1992, Introduction to Zeolites:Synthesis, Characterization and Modification,Universiti Teknologi Malaysia, Kualalumpur.

14. Shriver, D.F., Atkins, P.W. dan Langford,C.H., 1990, Inorganic Chemistry, OxfordUniversity Press, Oxford

sintesis bahan hibrida amino-silika dari abu sekam padi melalui proses sol-gel

Documents