BAHAN DAN METODE

Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada bulan Juli 2010 sampai dengan Mei tahun

2011. Pembuatan serat karbon dari sabut kelapa, karakterisasi XRD dan SEM

dilakukan di Puslitbang Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan,

Kementerian Kehutanan Republik Indonesia, Bogor. Pengukuran konduktivitas

listrik bahan, pembuatan material komposit semen-karbon, serta pengujian

kekuatan, konduktivitas listrik dan deteksi kerusakan diri dari material komposit

dilakukan di UPT BPP Biomaterial LIPI Cibinong, Bogor.

Bahan dan Alat

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serat sabut kelapa,

kalium hidroksida (KOH), semen portland, pasir, air, silica fume, carboxy

methylcellulose (CMC). Sedangkan alat yang digunakan adalah tungku

karbonisasi (retort pirolisis) kapasitas 5 kg, desikator, oven, cetakan komposit

semen-serat dengan ukuran 25 mm x 25 mm x 300 mm, Scanning Electron

Microscope (SEM) JSM 6360 LA 20 kV, X-Ray Difraction (XRD) SHIMADZU

7000 series 40 kV, LCR Meter KRISBOW tipe KW06-489, Universal Testing

Machine (UTM) dan Resistivity Meter.

Metode Penelitian

Analisa Bahan Baku Serat Sabut Kelapa

Analisa komponen kimia bahan baku serat sabut kelapa yang diamati

adalah kadar lignin, selulosa dan hemiselulosa berdasarkan pada TAPPI Standard

Volume 1 (1999).

Pembuatan dan Karekterisasi Arang Serat Sabut Kelapa

Arang serat sabut kelapa dibuat menggunakan retort pirolisis dengan

pemanas listrik pada suhu 400 C selama 300 menit dan didinginkan 12-24 jam.

Selanjutnya, arang tersebut kembali dipanaskan dengan menggunakan variasi suhu

700 C, 800 C dan 900 C, dan variasi waktu pemanasan 45, 60 dan 90 menit.

Arang yang dihasilkan dianalisa sifat-sifatnya berdasarkan SNI 06-3730-1995

yang meliputi penetapan rendemen, kadar air, kadar abu, kadar zat terbang, dan

kadar karbon terikat. Selain analisa terhadap sifat arang, dilakukan pula

penentuan derajat kristalinitas dari arang dengan menggunakan XRD serta

penampakkan topografi dari permukaan serat dan arang dengan menggunakan

SEM. Adapun uraian lengkap dari perhitungan sifat arang dan derajat

kristalinitasnya dapat dilihat pada uraian di bawah ini.

a. Penetapan rendemen

Penetapan rendemen arang dilakukan dengan menghitung perbandingan berat arang

yang dihasilkan terhadap bahan baku sebelum pembuatan arang.

=

100%

b. Penetapan kadar air

Contoh arang sebanyak 2 gram dimasukkan ke dalam cawan petri dan dikering

ovenkan pada suhu 110 oC selama 3 jam, setelah itu didinginkan dalam desikator

dan ditimbang sampai beratnya konstan.

=

100%

c. Penetapan kadar abu

Contoh arang sebanyak 2 gram dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah

diketahui beratnya, kemudian di panaskan dalam tanur listrik pada suhu 700oC

selama 6 jam. Setelah itu didinginkan dalam desikator dan ditimbang sampai

beratnya konstan.

=

100%

d. Penetapan kadar zat terbang

Contoh arang sebanyak 2 gram dimasukan ke dalam cawan porselin yang telah

diketahui beratnya, kemudian dimasukan ke dalam tanur listrik pada suhu 950 oC

selama 10 menit. Setelah itu didinginkan dalam desikator dan ditimbang sampai

beratnya konstan.

20

=

100%

e. Penetapan kadar karbon

Kadar karbon arang dihitung dengan cara pengurangan dari kadar abu dan zat

terbang.

Kadar karbon = 100% (kadar abu + kadar zat terbang)

f. Penentuan derajat kristalinitas dan turunannya

Untuk mengetahui derajat kristalinitas (X), sudut difraksi () dan jarak antar

lapisan aromatik (d), digunakan XRD dengan sumber radiasi tembaga/Cu.

Perhitungan dan persamaan rumusnya adalah sebagai berikut:

=

+ 100%

=

2

Tinggi lapisan aromatik (Lc) : Lc (002) = K / cos

Lebar lapisan aromatik (La) : La (100) = K / cos

Jumlah lapisan aromatik (N) : N = Lc / d

dimana:

= 0,15406 nm (panjang gelombang radiasi sinar Cu)

= Sudut difraksi

= Intensitas tinggi dan lebar (radian )

K = Tetapan untuk lembaran grafit (0,89)

21

Gambar 6 Skema jarak antara lapisan (d), tinggi lapisan (Lc), jumlah lapisan (N)

dan lebar lapisan (La) aromatik dari unit terkecil penyusun struktur

kristalit arang dan arang aktif

Untuk mengetahui pengaruh pembedaan suhu dan lamanya karbonisasi

terhadap rendemen, kadar abu, zat terbang dan karbon terikat, dilakukan analisa

statistik dengan menggunakan rancangan faktorial dalam Rancangan Acak

Lengkap (RAL). Rancangan faktorial dalam RAL tersebut menggunakan dua

faktor yaitu faktor suhu karbonisasi dan faktor waktu karbonisasi yang digunakan

dengan masing-masing tiga taraf yaitu suhu 700 C, 800 C, 900 C dan waktu

karbonisasi 45, 60 dan 90 menit. Model persamaannya adalah sebagai berikut

(Mattjik & Sumertajaya 2000) :

Yijk = + Ai + Bj + ABij + ijk

Yijk = Nilai pengamatan pada faktor suhu karbonisasi taraf ke-i, faktor waktu

karbonisasi taraf ke-j dan ulangan ke-k

= Komponen aditif dari rataan

Ai = Pengaruh utama faktor suhu karbonisasi ke-i

Bj = Pengaruh utama faktor waktu karbonisasi ke-j

ABij = Interaksi dari faktor suhu ke-i dan waktu karbonisasi ke-j

ijk = Pengaruh acak yang menyebar normal (0, 2) dari faktor suhu ke-i, waktu

karbonisasi ke-j, dan ulangan ke-k

22

Selanjutnya untuk mengetahui perbedaan nilai rata-rata antara taraf

perlakuan, dilakukan uji lanjutan dengan menggunakan uji beda nyata jujur (BNJ)

atau Honest Significance Diference (HSD). Uji BNJ dilakukan dengan cara

membandingkan nilai mutlak selisih kedua nilai rata-rata yang akan kita lihat

perbedaannya dengan nilai BNJ pada taraf nyata dan derajat bebas tertentu. Nilai

BNJ didapat dengan menggunakan rumus sebagai berikut (Mattjik & Sumertajaya

2000) :

= ; ;

dimana p adalah jumlah perlakuan, dbg adalah derajat bebas galat, r adalah

ulangan, KTG adalah kuadrat tengah galat dan ;; adalah nilai kritis yang

diperoleh dari table wilayah nyata student.

Kriteria uji dari uji BNJ ini adalah sebagai berikut :

Jika

> maka hasil uji menjadi nyata

maka hasil uji menjadi tidak nyata

Pengukuran Konduktivitas Bahan Baku Serat Sabut Kelapa dan Arangnya

Pengukuran konduktivitas bahan baku serat sabut kelapa dan arangnya

dilakukan dengan menggunakan LCR meter. Serat dihaluskan dengan ukuran

lolos 40 mesh, kemudian dimasukkan ke dalam tabung berukuran diameter 15,11

mm, untuk selanjutnya diukur konduktivitas nya menggunakan LCR meter.

Gambar 7 Pengukuran konduktivitas listrik sabut kelapa dan arangnya dengan

menggunakan LCR meter

23

Konduktivitas listrik dari bahan dihitung dengan menggunakan rumus :

= D

R x A

dimana :

: Konduktivitas listrik

D : Tebal tempat penyimpanan sampel uji

A : Luas permukaan tempat penyimpanan sampel uji

Untuk mengetahui pengaruh pembedaan suhu dan lamanya karbonisasi

terhadap konduktivitas listrik, dilakukan analisa statistik dengan menggunakan

rancangan faktorial dalam Rancangan Acak Lengkap (RAL) dan dilanjutkan

dengan uji lanjut BNJ. Sama seperti pada analisa statistika terhadap nilai sifat

arang.

Perlakuan Perendaman Serat Karbon dengan Larutan KOH

Serat karbon dengan suhu dan lamanya karbonisasi yang terpilih

berdasarkan pola struktur dan konduktivitas listriknya kemudian dilakukan

perlakuan perendaman dengan larutan KOH. Perendaman divariasikan menjadi

dua yaitu perendaman serat dalam larutan KOH 10% dan 20%. Perendaman

dengan larutan KOH tersebut dilakukan setelah serat sabut kelapa mengalami

proses pengarangan dengan suhu 400 C. Setelah selama 24 jam direndam dalam

larutan KOH, selanjutnya serat karbon diangkat untuk dibilas sampai bersih dan

ditiriskan sampai kering. Selanjutnya serat karbon yang telah kering dikarbonisasi

kembali dalam suhu dan waktu terpilih.

Setelah proses karbonisasi selesai, pada serat karbon tersebut dilakukan

analisa pola struktur dan pengukuran konduktivitas listriknya. Kemudian

dilakukan kembali analisa statistika dengan menggunakan Rancangan Acak

Lengkap (RAL) terhadap sifat konduktivitasnya untuk mengetahui pengaruh

pembedaan jenis serat karbon yaitu perlakuan perendaman serat karbon dengan

larutan KOH terhadap nilai konduktivitas listriknya. Model persamaannya adalah

sebagai berikut (Mattjik & Sumertajaya 2000) :

24

Yij = + i + ij

dimana :

i = 1, 2, 3 dan j = 1, 2, 3

Yij = Nilai pengamatan pada pembedaan jenis karbon ke-i, dan ulangan ke-j

= Rataan umum

i = Pengaruh jenis karbon ke-i

ij = Pengaruh acak pada perlakuan ke-i dan ulangan ke-j

Pembuatan Komposit Semen - Serat Karbon Sabut Kelapa

Pembuatan komposit dilakukan dengan menggunakan serat karbon dari

sabut kelapa yang dihasilkan dengan parameter suhu dan waktu karbonisasi

terpilih (parameter dengan suhu dan waktu paling efisien ditinjau dari

konduktivitas listrik dan karakteristik karbon lainnya). Pada bagian ini, serat

karbon dibagi menjadi dua bagian. Bagian pertama adalah serat karbon dengan

parameter suhu dan waktu karbonisasi terbaik tanpa perlakuan. Bagian kedua

adalah hasil perendaman terhadap serat karbon yang dihasilkan pada suhu 400 0C

menggunakan larutan kalium hidroksida (KOH) 10% dan 20% selama 24 jam,

untuk selanjutkan dipanaskan kembali dengan menggunakan tungku karbonisasi

dengan suhu dan waktu karbonisasi terpilih. Serat karbon dipotong dengan ukuran

panjang kurang dari 10 mm. Kandungan serat karbon yang akan dicampurkan

untuk pembuatan komposit semen tersebut adalah sebanyak 0.5%, 0.75% dan

1.0% dari berat semen. Bahan baku lainnya yaitu semen Portland, pasir alam

dengan ukuran lolos saringan 20 mesh dan tertahan di saringan 30 mesh, silica

fume sebanyak 10% dari berat semen dan carboxy methylcellulose (CMC)

sebanyak 0.5% dari berat semen. Perbandingan air dengan semen yang digunakan

sebesar 0.62 dan perbandingan pasir dengan semen sebesar 1.0. Ukuran komposit

yang dibuat adalah 25 mm x 25 mm x 300 mm. Ukuran sampel ini mengacu

kepada ukuran sampel yang digunakan untuk pengujian kekuatan patah (flexural

strength), dimana ukuran panjang sampel minimal tiga kali dari ukuran tebalnya.

Pembuatan komposit diawali dengan menggunakan sebanyak 30% dari air

untuk merendam CMC dan serat karbon supaya dapat menyebar secara merata.

Campuran air, CMC dan serat karbon diaduk dengan mixer dan ditambahkan

25

silica fume sambil diaduk sampai merata dengan menggunakan mixer. Campuran

tersebut dimasukkan ke dalam campuran semen dan pasir yang telah berada dalam

mixer mortar, sambil dituangkan sisa air sebanyak 70% dari jumlah totalnya.

Mixer mortar tetap dijalankan sampai dengan campuran merata. Adonan

komposit tersebut dimasukkan ke dalam cetakan besi berukuran 25 x 25 x 300

mm. Setelah dikondisikan dalam suhu ruangan selama 24 jam, komposit

kemudian diambil dari cetakan untuk selanjutnya direndam pada bak air sampai

dengan waktu pengujian selama 28 hari.

Diagram Alir Penelitian

Rangkaian kegiatan penelitian yang dilakukan digambarkan dalam

diagram alir yang tersaji pada Gambar 8.

Gambar 8. Diagram alir penelitian

26

Pengujian Komposit Semen-Serat Karbon Sabut Kelapa

Setelah melewati masa pengkondisian untuk pengujian selama 28 hari,

selanjutnya komposit yang telah dibuat siap untuk diuji. Pengujian yang

dilakukan adalah pengujian kuat tekan dengan menggunakan standard pengujian

ASTM C116-90, kuat patah dan kekakuan dengan menggunakan standard

pengujian ASTM C293-94 untuk mengetahui sifat mekanis dari komposit, serta

pengujian deteksi kerusakan diri dari komposit tersebut.

Pengujian kuat tekan dimaksudkan untuk mengetahui besarnya beban

persatuan luas yang menyebabkan benda uji hancur bila dibebani dengan beban

tekan tertentu. Pengujian kuat patah dimaksudkan untuk mengetahui besarnya

beban persatuan luas yang menyebabkan benda uji patah pada saat diberikan

beban tertentu. Sedangkan pengujian kekakuan adalah besarnya beban persatuan

luas yang menunjukkan seberapa besar benda uji itu bersifat kaku. Semakin besar

nilai kekakuan, maka benda tersebut semakin kaku atau cepat untuk patah.

Selanjutnya khusus untuk pengujian kuat tekan dan kuat patah, dilakukan

analisa statistik dengan menggunakan rancangan faktorial dalam Rancangan Acak

Lengkap (RAL) untuk mengetahui pengaruh pembedaan jenis serat karbon serta

pembedaan kadar serat karbon yang digunakan dalam pembuatan komposit serat

semen. Rancangan faktorial dalam RAL tersebut menggunakan dua faktor yaitu

jenis serat karbon dan kadar serat karbon yang digunakan dengan masing-masing

tiga taraf yaitu serat karbon tanpa perendaman KOH, serat karbon dengan

perendaman larutan KOH 10%, serat karbon dengan perendaman larutan KOH

20% dan kadar serat karbon sebanyak 0.5%, 0.75% dan 1.0%. Model

persamaannya adalah sebagai berikut (Mattjik & Sumertajaya 2000) :

Yijk = + Ai + Bj + ABij + ijk

Yijk = Nilai pengamatan pada faktor jenis karbon taraf ke-i, faktor kadar serat

taraf ke-j dan ulangan ke-k

= Komponen aditif dari rataan

Ai = Pengaruh utama faktor jenis karbon ke-i

Bj = Pengaruh utama faktor kadar serat karbon ke-j

ABij = Interaksi dari faktor jenis serat karbon ke-i dan kadar serat karbon ke-j

27

ijk = Pengaruh acak yang menyebar normal (0, 2) dari faktor jenis karbon ke-I

dan faktor kadar serat karbon ke-j.

Selanjutnya dilakukan uji lanjutan Dunnet untuk mengetahui perbandingan

komposit dengan serat karbon dengan kontrol (komposit campuran semen dan

pasir) dalam hal kuat tekan dan kuat patah. Uji Dunnet dilakukan dengan cara

membandingkan nilai mutlak selisih nilai rata-rata kontrol dan masing-masing

perlakuan dengan nilai Dunnet pada taraf nyata dan derajat bebas tertentu. Nilai

Dunnet didapat dengan menggunakan rumus sebagai berikut (Montgomery 2001):

Dunnet= ( 1,) 2

dimana p adalah jumlah perlakuan, f adalah derajat bebas galat, r adalah ulangan,

KTG adalah kuadrat tengah galat dan ( 1,) adalah nilai kritis yang

diperoleh dari table Dunnet.

Kriteria uji dari uji Dunnet ini adalah sebagai berikut :

Jika

> maka hasil uji menjadi nyata

maka hasil uji menjadi tidak nyata

Pada saat pengujian deteksi kerusakan diri, sampel dilapisi dengan pasta

perak dan dilapisi dengan elektroda tembaga pada kedua ujungnya. Selanjutnya

sampel dihubungkan dengan perangkat pengukuran yang telah disiapkan untuk

mengetahui hubungan antara perubahan beban yang diberikan terhadap resistivitas

sampel. Pengujian terhadap sampel dilakukan secara simultan terhadap sifat

mekanis, yaitu kekuatan sampel menerima beban, serta konduktivitas dan

resistivitas listrik dari sampel.

Pengujian deteksi kerusakan diri dilakukan untuk mengetahui hubungan

antara beban yang diberikan terhadap konduktivitas listrik sampel. Skema

pengujian sampel mengacu kepada ASTM C293-94 tentang pengujian Flexural

Strength dengan metode Center Point Load seperti tampak pada Gambar 9 dan

Gambar 10.

28

Gambar 9 Skema pengujian sampel komposit semen - serat karbon dari sabut

kelapa

Gambar 10 Skema pengujian deteksi kerusakan diri komposit semen-karbon

dengan menggunakan Universal Testing Machine dan Resistivity

meter

Data yang dihasilkan dari pengujian ini adalah nilai beban yang diterima

sampel, sekaligus dengan nilai resistivitas atau konduktivitas sampel ketika

menerima beban tersebut.

Analisa Data Hasil Pengujian Deteksi Kerusakan Diri

Kerusakan diri terdeteksi jika konduktivitas listrik dari sampel naik pada

saat diberikan beban dengan besaran tertentu. Analisa dilakukan terhadap data

25 mm Sampel

250 mm

125 mm 125 mm

25 mm 25 mm Beban

R

elektroda elektroda

29

yang diperoleh dari pengujian sampel, baik terhadap masing-masing nilai beban

yang diberikan terhadap sampel komposit, konduktivitas listrik dari sampel,

maupun hubungannya secara simultan. Pengaruh perlakuan perendaman serat

karbon dalam larutan KOH juga dilihat dalam kaitannya terhadap hubungan

antara beban yang diberikan dengan konduktivitas listriknya.

Hasil dari analisa terhadap data tersebut, akan didapatkan informasi tentang

berapa nilai optimum dari kandungan serat karbon dalam komposit serta pengaruh

perlakuan perendaman serat karbon dengan larutan KOH terhadap kemampuan

materialnya dalam menerima beban dan juga sifat konduktivitas listriknya.

Hal yang dianalisa dari data yang diperoleh adalah hubungan antara

banyaknya serat karbon yang ditambahkan ke dalam komposit terhadap nilai

konduktivitas listrik, kekuatan dan pendeteksian kerusakan diri dari kompositnya.

Hal ini dilakukan untuk mengetahui berapa kadar serat karbon yang optimal

dalam memperoleh komposit dengan sifat yang terbaik.

30